色谱内标法外标法归法

目的：建立高效液相色谱（HPLC）外标法快速测定人血清中苯巴比妥的浓度。结果：血清内源性杂质不干扰带测定物的测定，苯巴比妥的线性范围为4.5~72.8μ g· ml-1，日内、日间精密度（RSD）均＜5%，样品稳定性良好。优势：该法灵敏、快速、准确、操作简单、线性范围宽，可用于苯巴比妥的血药浓度检测。

普通最小二乘（OLS）线性回归法被广泛用于逼近线性外部校准数据。然而，高方差假设通常不被认为是正确数据近似的要求，这可能导致较差的回归拟合，这点在浓度较低的区间范围往往更为突出。电感耦合等离子体中的异方差?质谱（ICP-MS）数据已在文献中作为一个固有问题进行了讨论，通过在多个研究中使用加权最小二乘（WLS）回归可以更好地解决。在这项研究中，通过激光剥蚀进样系统（LA）的方法，研究了OLS和WLS线性回归模型对定量成像实验的影响——使用矩阵匹配标准的ICP-MS。发现该技术产生的校准数据在所有60个分析数据集中都是异方差的，这导致OLS线性回归的回归拟合较差。与传统的ICP-MS分析相比，由于回归线截距的估计不准确，在LA-ICP-MS成像中，所产生的负面影响变得更加明显。此外，计算选定感兴趣区域（ROI）的平均浓度会在校准范围的低端产生不正确的量化结果。WLS线性回归的应用导致了拟合优度（GOF）的提高，尽管权重因子应谨慎选择。除了每个校准标准的方差倒数（1/si2）之外，还评估了文献中讨论的关于GOF的更多经验加权因子。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的DMP等邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的DMP等邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了DMP的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的DEP等邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的DEP等邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了DEP的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。