波谱分析推断结构方法

核磁共振（NMR）波谱是利用某些原子核的磁特性的一种强有力的研究技术。它可用来阐明结构并了解分子间的相互作用，并作为环境研究中的一种有用工具。在本文中，NMR将被应用于未经任何预处理的天然水样本中。图1显示W5水门水峰抑制的使用，它可抑制波谱仪噪声以下的水信号。图2显示了自然丰度下海洋、湖泊以及河流中的溶解性有机质（DOM）。虽然耗时，自然丰度下的DOM图谱提供了环境真实状态的快照，使得对常见隔离过程的评估成为可能。

核磁共振谱图具有较高的结构选择性和区别能力， picoSpin 80 核磁共振在违禁药物稽查中的分析应用，将A类技术引入推定测试中，加强违禁药物的早期识别能力，对策划药进行初步识别和分类提供了一种解决方案。• 核磁共振技术（NMR）具有结构选择性和较高的区别能力，验证实验技术之一，可用于得到确定的定性和定量分析结果。高场核磁共振（1H NMR）仪器也可用于验证实验，但其价格昂贵，承担的实验任务繁重，需要集中使用且资源有限，对于样品现场快速分析来说成本昂贵。 • picoSpin 80 核磁共振波谱仪是一款价格合理、使用方便、结构紧凑，无需氘代试剂，无需锁场匀场的台式仪器， 可提供高质量核磁谱图，是对新型毒品和易制毒品进行初筛鉴定的强有力手段。核磁共振谱图数据易于分析，能够反映出分子化学结构中的微小区别。药品分子中的关键官能团能够决定药品所属种类，例如苯丙胺类物质等，这些官能团使得每类药品有独特的核磁共振特征峰，可用于药品类别的区分。改变分子官能团的种类或者位置,会使其核磁共振谱图发生相应的不同变化，在特定的灵敏性条件下,可依此对特定药品进行鉴别。 • 使用 picoSpin 80 台式核磁共振波谱仪开发出一套标准操作程序（SOP），用于采集一系列苯丙胺衍生物和甲基苯丙胺衍生物的核磁谱图，建立谱图数据库。利用化学结构特征来区别不同物质种类，进行物质结构确认。然后根据谱图数据库来检测了几种已知和未知的案例样品。 目前我们是唯一一家使用台式核磁共振波谱仪进行非法毒品检测，并建立了SOP操作流程及毒品核磁谱图数据库。

核磁共振（NMR）波谱是结构生物学家工具箱中的一个重要工具。它是用于描述蛋白质数据库中列出的十万多种蛋白质、核酸，以及蛋白质或核酸复合物的第二种最常用的实验方法。由于结构与功能有关，这种研究可以揭示各种疾病以及正常过程。

基于电子显微镜平台的能谱 (EDS) 分析是目前非常普遍的微束分析手段之一，牛津仪器Ultim Max系列能谱仪拥有Tru-QTM引擎，可提供准确的微区成分定性及定量分析。然而，受制于能谱的能量分辨率（如Mn Ka127 eV）及检测限（如质量百分含量0.1%），对于谱峰严重重叠元素及痕量元素定性定量分析误差较大或无能为力。由于具有如下优势，波谱 (WDS) 受到地质、金属、半导体、新能源等行业用户的广泛关注。

本期案例将介绍利用XRF、HSI、超高效液相色谱（HPLC）技术分析波兰?azduny湖样芯用于推断水体生产力、季节性缺氧和半混合态状况。

保持手部卫生一直是全球应对新冠疫情的重点，含酒精搓手液（ABHR）——或洗手液——则是重要的洗手补充方式。然而，一些报告表明，洗手液产业的假冒伪劣行为非常普遍，这不仅降低了洗手液的抗菌特性，而且还危害了使用者的健康。台式核磁共振（NMR）波谱法等快速测试方法，利用具有重现性的工作流，点击几个按钮，就能在数秒内确定洗手液的酒精含量或体积百分比（% vol）。

利用扩散波谱技术对乳液进行测试。由扩散波光谱法微流变仪所得到的数值，具有很高的再现性，因而在与时间有关的特性研究上，例如乳胶的老化及稳定特性等，是非常有价值的工具。

以磷酸催化、微波辅助合成半乳聚糖为研究对象，探讨半乳聚糖的化学结构及聚合反应的区域选择性和立体选择性。 综合采用高效凝胶渗透色谱、红外光谱、甲基化分析及一维、二维核磁共振波谱（1H NMR，13C NMR，1H-1H COSY，TOCSY，HSQC，HMBC），对半乳聚糖的相对分子质量、糖苷键的立体构型和连接位点进行表征。 结果表明，反应合成的半乳聚糖为多分支结构，重均相对分子质量为 2 657，重均聚合度为 16，糖残基以 α -型半乳吡喃糖为主，主要为𔾸）-α -D-Galp（1→和𔾶，4）-α -D-Galp（1→片段。 结构分析结果进一步表明，微波辅助、磷酸催化半乳糖缩合过程中，不同位点的羟基具有不同的反应活性，4 位羟基的反应活性最强。

高性能台式核磁共振波谱仪19FNMR谱的应用，氟是工业化学中的重要因素，广泛应用于制药、农药、聚合物、表面活性剂和溶剂等行业。

2019年9月17日，电子自旋共振波谱仪microESR技术研讨会在武汉圆满结束。本次交流会由束蕴仪器（上海）有限公司主办，特别邀请到Bruker公司应用专家黄阿源女士，为参会用户介绍电子顺磁共振波谱仪microESR在催化及教学领域中的应用。

女神们的保养秘笈不想比闺蜜老的快的，看过来不想女朋友、老婆老的快的，看过来台式电子顺磁共振波谱仪丨用专业的科学数据告诉你锁龄女神永葆青春的秘密

目前，由 NMR 波谱确定的小分子结构表征主要遵循完善的规程，这些规程依赖于一系列相关的二维实验，包括 COSY，TOCSY，NOESY/ROESY，HSQC，HMQC 和 HMBC 序列，或其变体【1】。如今，我们更加关注开发实验方法，已将其确立为主要技术。这些实验方法通常凭借低温探头等敏锐的现代仪器快速收集数据集。仪器性能的改进进一步引进了 NMR 并行采样技术（PANSY）【2】，使用多个接收单元，仅需一次实验便可建立有机小分子的分子结构（PANACEA）【3】。在此，我们展示了多达五个基于 1H 直接检测的常规 NMR 脉冲序列可组合为单个超级序列。与常规数据记录相比，该方法显著节省了时间，并提高了 NMR 实验效率，其在组合脉冲序列中仅采用单次恢复（弛豫）延迟（d1）的方法。

红外光谱分析是根据化合物的特征谱带测定物质含有哪些官能团(决定一类有机物特性的基团),从而确定化合物类别的一种分析方法。结构决定性质,红外光谱分析首先要确定物质的结构。对于单一高聚物要了解其组成单体和聚合物的光谱特点 对于混合物要熟悉各单一组成物质的光谱特点。同一高聚物不同领域会制成不同的产品,分析红外光谱时要注意分辨所测物质的形态、外观、用途等。利用不同物质对特定波长的红外辐射有强烈的吸收效应,从而可以用来推断物质的组成和结构。这种研究物质分子的组成和结构的方法称红外光谱分析法。它具有传统理化试验所不可比拟的优越性:测试精度高,重复性好。

NaCrO2 因其低成本、高安全性和高功率的特点，成为钠离子电池正极的备选材料之一。在投入实际应用前，有必要进一步理解其在循环过程中的电子结构和相变特性。 本研究中，我们采用原位EPR 对NaCrO2 在2.2 - 3.6 V 和2.2 - 4.5 V 电压条件之间循环切换时电子结构的演变进行监测。我们发现在充电初期NaCrO2 脱钠以后产生了电子离域效应，这或许是其具备卓越倍率性能的原因。 此外，通过原位EPR 和EPR 成像，我们发现在3.8 V 条件下，电解液中出现了与不可逆相变相关的EPR 信号，这是由于表面重构生成了Cr5+ 离子、而Cr5+ 离子溶解在电解液并存在于较厚的电池隔膜当中。这些研究结果可以帮助研究者更好地设计和改性铬基正极材料。 2019年，华东师范大学物理与电子科学学院研究员胡炳文老师采购了布鲁克E580 连续波/脉冲电子顺磁共振波谱仪（包括L-波段，X-波段和Q-波段，以及成像系统）。E580 凭借其优越的检测能力，为多种波谱、成像实验提供了稳健的技术支持。

上一期《易科泰样芯分析技术应用案例》, 我们介绍了利用XRF和HSI研究波兰东北部Jaczno半混合湖全新世光养生物群落和缺氧动态的案例，本期将介绍利用这两大技术应用于波兰?abińskie湖沉积物推断全新世10,800年间水体初级生产力及混合状况的案例。

波长色散X射线荧光光谱仪是我公司总结我国多年来研制该类型仪器的经验和教训,并吸收与参照国际先进技术基础上，深入进行产业化研发形成的高科技产品，各项技术性能指标均已达到国际同类产品水平。X荧光分析仪可以应用于任何需要分析Na以上到U的元素或化合物成分分析的领域，例如建材(水泥、玻璃、陶瓷)、冶金(钢铁、有色金属)、石油（微量元素如S、Pb等）、化工、地质采矿、商品检验、质量检验甚至人体微量元素的检验等等。是常量分析和微量分析的可靠工具，也应用于大专院校和科研单位。●AL-BP-9010A非常适合在大、中、小型水泥厂（单、双窑）做质量过程控制使用。可用于分析原料（如石灰石、沙土、矾土、菱镁矿和其他矿物）中主量和次量氧化物的分析 生料、熟料和水泥中的 CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, SO3, K2O, Na2O, Cl等常规元素的测定。●钢铁行业的应用：依据GB/T 223.79-2007测定Si、Mn、P、S、Cu、A、Ni、Cr、Mo、V、Ti、W、Nb元素。●其它行业的应用：石油中的S、P测定，玻璃、陶瓷、有色金属、矿业、地质、化工、质量检验等。水泥行业应用：波谱仪系统主要由样品制备设备（包括振动磨、压片机）、波谱仪主要、计算机系统（主要包括主机、监视器、打印机、键盘、数据通讯接口）等，与其他相关设备配合构成波谱仪生料质量控制系统。波谱仪主要用于生料化学成分的分析，以实现原料配比的在线自动化控制，保证入窑生料率值的标准偏差达到规定指标；同时，X荧光分析仪也可用于各种原料、燃料、熟料、水泥的离线分析。本仪器是同时式波长色散型光谱仪，可装载10个以上（含10个）分析通道用于多元素同时测定，元素分析范围为钠到铀，元素预设范围为水泥10大元素Ca、Fe、Si、Al、Na、Mg、S、K、Cl、P，分析速度小于2分钟。输入电源为单相220/240VAC，并由主机向PC机和打印机供电。

酯化反应是各大学开设的基础有机化学实验，实验目的是为了让学生了解酯化反应的原理以及目标产物的制备过程和方法，掌握回流反应装置的安装及蒸馏的基本操作，同时掌握化合物的洗涤，干燥和分液等操作方法。一个完整的合成实验，学生需要在化学反应前对原料进行检查，化学反应中需对反应进程进行追踪，化学反应结束后需要对产物进行纯化以及产物的结构表征。传统的教学实验一般都会省掉原料检查这一步骤，反应进程的跟踪一般会用到比较粗略的薄层色谱法（TLC），产物的结构表征会送到专门的核磁共振实验室由核磁老师操作得到NMR谱图。因此，实验过程中涉及到仪器检测的地方并不是很完善。本文引入了一种改进的酯化反应教学实验方案，将台式微型核磁共振picoSpin-45运用到传统的费歇尔酯化反应中，让原料的检查、反应进程的追踪、产物纯度的检测以及产物的表征都集中到一台小核磁来完成，鞋盒大小的小核磁只需放在实验台上随时随地用于检测，不仅让每个学生都可以亲自动手操作NMR，而且可以让学生更准确地控制反应进程，明确产物纯度。同时节省时间，实验步骤更为便捷。

Epsilon 1 仪器主机和用户软件，针对燃料中的硫进行了符合ISO 13032 标准的出厂预校准。针对氯分析进行了预校准。验证标准样品。一个启动套件，用于制备 100 个液体样品杯进行分析。监控样品，使校准保持最新状态。

NMR在疫苗和重组蛋白领域有着悠久的历史(1,2)，其中包括许多诺贝尔奖项(3)。Kurt Wü therich（瑞士）因“核磁共振波谱法测定溶液中生物大分子的三维结构”而获得诺贝尔化学奖（2002年）。凭借其在高阶结构测定中的能力，以及其定量性质，NMR在几十年来一直是一种强大、稳定且应用普遍的技术。

使用薄膜附件，采用掠入射衍射几何，可以得到信噪比更高的衍射谱图，并且可以实现分层分析物相。薄膜太阳能电池的结晶状态和界面状态极大的影响电池的性能。

热裂解仪与气相色谱质谱仪（PY-GC-MS）联用，在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：有机化合物在严格控制的环境中加热，使之裂解成为可挥发的小分子，采用联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小分子；由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构，因此，可以根据其裂解产物的定性定量数据，推断有机化合物的组成和结构。

在此应用中，我们将演示用偏振拉曼显微光谱对蜘蛛丝蛋白的结构分析。关键词：蜘蛛丝，蛋白质二级结构，酰胺带，肽键，拉曼显微镜，β片、α螺旋，下一代材料

瑞士Bern大学的Martin Grosjean等人（2014年）利用Specim公司的sisuSCS高光谱成像仪（400-1000nm）对波兰?abińskie湖底沉积物样芯进行扫描分析，在这项研究中，作者揭示了高光谱数据转换为定量数据的可能，并预测该仪器技术不仅可用于湖底沉积物样芯，也可用于树木年轮和钟乳石样本。

对于无机材料来说，经常会碰到同分异构的情况。但是仅仅通过扫描电镜和能谱，我们只能得到形貌和成分数据，而没有办法对样品进行准确的结构分析。而结构作为物质的基本特性，极大的影响着热、力、光、电、磁等性能，因此也是微区表征不容忽视的方面。

密封胶水蒸气渗透性对中空玻璃节能效果的影响分析及测试方法概述 摘要：中空玻璃因其独特的结构而具有优异的节能效果，现已成为主要的外围护结构和外装饰材料。本文通过分析水蒸气渗透原理以及渗透的途径，发现密封胶水蒸气透过率参数与中空玻璃的失效关系密切，因此结合JC/T914-2003要求介绍了丁基热熔密封胶水蒸气透过率的测试方法，以期为相关企业中空玻璃密封胶的质量控制提供一定的指导。 关键词： 中空玻璃 ,密封胶 ,水蒸气

在这篇白皮书中，我们通过观察内源性自由基以及通过压力测试启动、检测和鉴定自由基，综述了 EPR 在药物、聚合物、食品和饮料以及其他材料研究中的一些重要应用。使用 EPR 分析工业中的降解水平正在迅速发展。自由基启动和检测的新方法使人们更好地理解降解过程中的机制。EPR 的高灵敏度和通用性使其成为不同行业的重要工具，并有望在未来得到进一步的应用。

钨精矿经预氧化后制成玻璃熔片，使用岛津XRF-1800顺序扫描型X射线荧光光谱仪分析，工作曲线线性良好，方法精密度高，不产生化学污染，对环境友好；同时采用玻璃熔片法克服了矿物结构对分析结果的影响，降低了共存元素之间的干扰，从而可以提高分析钼精矿的检测效率，可作为钼精矿主量元素测定的一种高效、可靠、环保的检测手段。

抗体糖链结构直接关系到抗体生物活性以及在血液循环中的稳定性，是抗体药物的一个重要关键质量属性。从抗体的开发阶段到临床评价阶段，需要确认糖链结构有无变化，并最大程度降低发生副作用的可能性，以确保供应安全、高品质的药物。目前为止，有许多标准分析方法可以准确解析抗体药物的糖链结构。一般来说，分解纯化抗体、将糖链酶切下来并衍生化，然后经多步骤纯化处理后进行UHPLC或HPLC-MS分析是最常用的方法。虽然这些步骤可实现自动化处理，但操作仍需要耗费相当长的时间。因此，分析人员需要一种更简单、快捷并且更可靠、准确的分析方法。此篇资料是对欧洲抗体生物类似药研发公司Mabion S.A. 研发部项目负责人的采访，阐述了该公司在抗体聚糖分析中面临的挑战与应对策略。

本期案例将介绍利用高光谱成像技术、高效液相色谱结合CoreScanner XRF技术通过对沉积物样芯叶绿素a（chl-a）和脱镁叶绿素a（phe-a）等成分的分析，建立高分辨率和亚层级的模式方法。

1．DWS测试技术介绍微观结晶分析仪（Rheolaser Crystal）基于多散斑扩散波光谱学原理(DWS)。激光被样品中的颗粒散射，形成光学信号，通过数学处理后得到样品结构的表征参数，叫做微观动力因子(Hz)（Micro-Dynamics），微观动力因子随时间或温度逐渐发生变化，当产品微观结构发生显著变化时（如相转变等）会出现特征峰。将该因子进行积分，可以得到微观动力因子演化图。