色谱试剂质量评估方法

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

食药总局相关人士在日前召开的全国医疗器械监督管理工作会议上指出，2015年要着力强化医疗器械上市后监管，开展体外诊断试剂产品质量评估和综合治理，加大飞行检查力度。　　《经济参考报》记者了解到，体外诊断试剂，是用于人体样本体外检测的试剂、试剂盒、校准品、质控品等产品。可以单独使用，也可以与仪器、器具、设备或者系统组合使用。目前该产业发展迅速，国外不少知名医疗器械企业都已在中国完成布局。　　会议提出，2015年医疗器械监管系统还要推进审评审批制度综合改革，全面提升医疗器械注册管理水平。优化审评审批流程，建立健全审评审批机制，加快医疗器械标准制修订，完善医疗器械标准管理制度，调整医疗器械分类目录，鼓励医疗器械研究和创新，发挥第三方机构的作用，探索政府购买第三方服务的方式。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。　　(四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证　　1. 量值溯源：量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链，使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础，即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization，ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链，核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。　　实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性，包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息，并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素，实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。　　需明确的是，计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性，溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度，测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变，实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对，明确测量程序的正确度和精密度。　　建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品，建立计量溯源链。　　2. 校准：校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后，需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准，如果一个分析批包含的样品很多，校准品可在分析批不同位置进样，并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚，以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。　　校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序，分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment，EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准，验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时，开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质，并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。　　建议9 实验室应对每个分析批进行校准，并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。　　3. 室内质量控制：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序，应优先选择生产质控严格、稳定性明确，并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是，因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品，用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外，实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性，质控样品应大批量制备，分装储存，并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。　　实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 )，将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测，以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等)，以及失控后处理措施，如分析批内质控不合格，应复测标本。　　建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物，确定质控物靶值及最大允许不精密度，建立质控方案、失控规则和处理措施。　　4. 分析批设置：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行，分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性，非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时，建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。　　建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度，并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。　　5. 能力验证/室间质量评价：由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足，基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性，实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划，如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本，通过参考方法对类固醇激素定值后，用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目，实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对，并应优先选择通过ISO15189认可的实验室，以保证实验室间结果的一致性。　　建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划，无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。　　(五)数据收集及分析　　实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序，并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。　　1. 校准曲线接受原则：以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴，构建校准曲线，将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致，大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同)，推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准：使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准，计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99)，并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。　　建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。　　2. 色谱峰积分：应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分，以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性，仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节，如将肩峰平滑进待测物的色谱峰，将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统，可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。　　建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分，避免手动积分，实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。　　3. 色谱峰核查：在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时，应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分，排除管路连接不正确的原因，应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分，并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围，分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰，也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查，实验室需验证自动核查参数及流程的有效性，同时明确需人工介入核查的情况。　　建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。　　4. 内标峰面积核查：通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率，每个样品内标峰面积不同是可接受的，但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品，应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰，也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图，识别过低或过高的回收率。　　建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动，建立内标峰面积波动的最大可接受范围。　　5. 定性离子对监测：类固醇激素LC-MS/MS常规检测中，一个离子对用于定量分析(定量离子对)，另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性，在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致，如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物，应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应，避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%)，并在每一个样品检测中予以监测。　　建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动，并设置最大可接受范围。　　03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证　　1.数据存储：实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据，包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等，必要时使用独立系统备份数据。　　2.参考范围：由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差，采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序，然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围，实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ，不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组，例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。　　建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围，推荐建立中国人群的参考范围。　　3.结果解读及报告：肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外，血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息，如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等，对结果解读具有重要参考意义。因此，实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性，类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。　　建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明，包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程，LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程，以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程，并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序，提升其检测质量和结果一致性，推动其临床应用。　　执笔人：李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)　　专家组成员(以姓氏拼音排序)：曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科)，戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科)，俸家富(绵阳市中心医院检验科)，郭启雷(山东英盛生物技术有限公司)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，郭晓兰(川北医学院附属医院检验科)，黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科]，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科)，柯江维(江西省儿童医院医学检验科)，李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室)，李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室)，李艳妍(吉林大学第一医院检验科)，廖璞(重庆市人民医院检验科)，刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司)，刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科)，卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科)，闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科)，倪君君(和合诊断集团研究院)，聂滨(宜宾市第二人民医院检验科)，潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)，王成彬(解放军总医院检验科)，王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科)，夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科)，徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科)，张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室)，张华(贵州省人民医院检验科)，赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)

近日，由中国农业科学院质量标准与检测技术研究所主办的全国农产品质量安全风险评估学术研讨会在厦门悦华酒店召开，来自相关科研院所、高等院校，以及风险评估、检验检测、仪器设备研发等机构的科研、教学、质检及管理人员踊跃参会，共同探讨农产品质量安全风险评估领域的科学与技术热点。睿科仪器携旗下前处理领域自动化产品-全自动固相萃取仪、全自动液体样品处理工作站，参加了此次全国农产品质量安全风险评估学术研讨会，为农产品质量安全的应用提供了全方位的解决方案。许多老师纷至沓来，对我们的产品产生了浓厚的兴趣，纷纷咨询两款展出产品的工作原理、优势特点等，与现场工作人员共同沟通交流在实际工作中遇到的疑难之处。研讨会期间，睿科仪器的应用工程师做了题为《全自动固相萃取仪在农产品黄曲霉毒素检测方面的应用》墙报成果展示。采用睿科全自动固相萃取仪完成一系列净化步骤，结合高效液相色谱联用仪，建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法。睿科仪器将持续技术创新，不断加强产品技术能力，强化研发创新能力，努力研发新技术、新产品，为用户带来更好的服务，为样品前处理领域做出更多的贡献。

分子生物学研究对提取RNA要求较高，纯度高、完整性好、含量高的RNA是获得实验成功的关键和前提。小编给各位小伙伴总结了以下RNA提取常见问题及RNA质量的评估方法：常见的RNA提取方法有异硫氰酸胍-苯酚法（Trizol法）、离心柱法和磁珠法。Trizol法是动物组织及动物细胞总RNA提取最常用的方法。Trizol法裂解能力较强，尤其适合小样本及特别难提取的组织，如皮肤，动物结缔组织等总RNA的提取；另外Trizol作为一种通用型的裂解试剂，还可以用于植物组织、细菌、真菌等组织的提取。离心柱法是一种十分稳定的RNA提取方法，电泳条带较为均一，但分子量较小的RNA会被过滤掉。磁珠法是使RNA与纳米磁珠结合，在磁场作用下，磁珠-核酸复合物与液体分离，再把核酸从磁珠上洗脱下来。对于含多糖多酚的植物组织如油茶、茶叶、油菜等还可以使用CTAB法进行总RNA的提取。那么在RNA提取过程中如何防止RNA降解，保证RNA质量？如何避免RNA降解？1.避免RNA酶的产生：A 、避免内源性RNAase：内源性RNAase是造成RNA降解的最重要原因。收集样本时，内源性RNA酶释放，降解RNA，降解速度与酶含量和温度有关，所以收集样本时必须马上进行内源RNA酶的失活。内源性RNAase失活方法：①迅速研磨破碎后加入裂解液中保存；②立即切成小块投入液氮中保存；③使用RNAlater保护剂等。B、避免外源性RNAase：使用无RNase的塑料制品和枪头，玻璃器皿要消毒避免交叉污染，注意：戴帽子、戴口罩、橡胶无菌手套，在清洁灰尘少的试验台提取。2.提高RNA提取效率：A 、组织RNA提取：选用新鲜组织，这样RNA提取的效果比较好；如果不是新鲜的(最好在半年之内，-80℃或者液氮中冻存的)组织，注意不要反复冻融，从冰冻状态拿到0-4℃，待组织解冻后，用DEPC泡过的剪刀剪一小块组织，称重后，放到预冷的匀浆器中，进行匀浆处理。注意：速度不要太快，要有间隙，否则由于摩擦产热，RNA遇热会加速降解。如果一次做多个标本的RNA提取，也要这样做，更不能急。后面的步骤和细胞RNA提取一样。B、培养细胞的RNA提取：贴壁细胞，需要先用胰酶消化后，然后收集到离心管中，离心，去上清然后用PBS多洗2-3次，以去除多余的胰酶。悬浮细胞，直接用吸管或者加样枪吹打，以使细胞基本可以被吹下来。然后离心去上清，不需要用PBS洗。如何确认RNA质量的好坏?1. RNA溶液纯度的检测：RNA溶液在280、320、230、260nm下的吸光度分别代表了核酸、背景（溶液浑浊度）、盐浓度和蛋白等有机物的值。一般我们通过OD260/OD280的值来判断RNA纯度：OD260/280的值在1.9-2.1之间，认为RNA纯度较好；OD260/280的值小于1.8时，表明蛋白质杂质较多；OD260/280的值大于2.2时，表明RNA已经降解；注意：如果用TE溶液洗脱RNA，会使OD260/280的值偏大。2. RNA完整性的检测：1）通过琼脂糖凝胶电泳检测28s和18s条带，28s条带宽度为18s条带的两倍；2）通过色谱方法检测，RIN值：28s/18s为1.8-2.0，表明RNA完整性较好，基本无降解发生。RNA电泳带型的特征：☑RNA应该呈现出3条rRNA带。分别是5、18、28SrRNA条带。☑28s亮度是18s亮度的一倍，其他比例关系均提示RNA有一定程度的破坏。☑不能有多的带出现，出现多的带有两个可能:一是DNA污染带 二是rRNA破坏断裂带。☑rRNA之间可以看到很淡的、雾蒙蒙的mRNA拖带。☑ 琼脂糖凝胶被RNAase处理后电泳带基本消失，没有明显的、边缘清晰的带残留(如果有残留就是明显的DNA污染，而且是很大量的 DNA污染。参考文献：[1]Vermeulen J, De Preter K, Lefever S. Measurable impact of RNA quality on gene expression results from quantitative PCR[J]. Nucleic Acids Res 39 2011 :e63.Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统来自于美国Azure Biosystems公司，配备高品质温度模块，采用光纤和CMOS的检测系统，高能LED的激发，提供高灵敏和可靠的数据。▲ Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统

p　　近日，北京市兽药监察所、北京市水产技术推广站在中国政府采购网就北京市畜禽产品质量安全风险评估中心设备和2016年北京市水产品质量安全风险评估中心仪器购置项目发布招标公告。公告显示，本次两家单位主要采购的仪器为质谱、色谱和光谱仪器，采购总金额为5663万元。br//pp　　据公开招标信息显示，此次采购的质谱仪器至少8台，仪器类型包括：四极杆—轨道阱高分辨串联质谱仪、液相色谱串联四极杆质谱仪、四级杆串联飞行时间质谱仪、全二维气相色谱串联质谱仪、三重四级气相色谱串联质谱仪、液相色谱串电感耦合等离子体发射光谱-串联质谱联用仪等 采购色谱仪器类型包括液相色谱仪、超高效液相色谱仪、气相色谱仪、制备色谱等 采购的光谱仪器类型包括电感耦合等离子体发射光谱仪、傅立叶变换近红外光谱仪等。详情如下。/pp　　strong项目名称：北京市畜禽产品质量安全风险评估中心设备购置项目/strong/pp　　项目编号：XM-0000036226170120008/pp　　项目联系方式：/pp　　项目联系人：张肃 许大龙/pp　　项目联系电话：010-87235189/pp　　采购单位：北京市兽药监察所/pp　　地址：北京市大兴区生物医药基地祥瑞大街19号/pp　　联系方式：刘先生 　　010-60272389/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="141"p所属预算项目及编号/p/tdtd width="27"p包号/p/tdtd width="14%"p名称/p/tdtd width="11%"p分包 br/ 控制价 br/ （万元）/p/tdtd width="23%"p设备名称/p/tdtd width="8%"p数量/p/tdtd width="11%"p单项控制金额 br/ （万元）/p/tdtd width="10%"p数量及主要技术参数要求/p/td/trtrtd width="141" rowspan="18"p北京市畜禽产品质量安全风险评估中心设备购置项目 br/ XM-0000036226170120008/p/tdtd width="27" rowspan="4"p1/p/tdtd width="14%" rowspan="4"p四极杆—轨道阱高分辨串联质谱仪/p/tdtd width="11%" rowspan="4"p609.0/p/tdtd width="23%"p四极杆—轨道阱高分辨串联质谱仪/p/tdtd width="8%"p1/p/tdtd width="11%"p419/p/tdtd width="10%" rowspan="4"p详见“第七章货物质量和技术服务要求”/p/td/trtrtd width="86"p傅立叶变换近红外光谱仪/p/tdtd width="38"p1/p/tdtd width="11%"p53/p/td/trtrtd width="86"p氮气发生器（空气发生器）/p/tdtd width="38"p4/p/tdtd width="11%"p97/p/td/trtrtd width="86"p定氮仪/p/tdtd width="38"p1/p/tdtd width="11%"p40/p/td/trtrtd width="5" rowspan="4"p2/p/tdtd width="62" rowspan="4"p液相色谱串联四极杆质谱仪1/p/tdtd width="11%" rowspan="4"p603.3/p/tdtd width="23%"p三重四级液相色谱串联质谱仪/p/tdtd width="8%"p1/p/tdtd width="11%"p318.7/p/tdtd width="10%" rowspan="4"p详见“第七章货物质量和技术服务要求”/p/td/trtrtd width="86"p液相色谱仪/p/tdtd width="38"p4/p/tdtd width="11%"p197.6/p/td/trtrtd width="86"p超高效液相色谱仪/p/tdtd width="38"p1/p/tdtd width="11%"p59/p/td/trtrtd width="86"p全自动均质仪器/p/tdtd width="38"p2/p/tdtd width="11%"p28/p/td/trtrtd width="5" rowspan="6"p3/p/tdtd width="62" rowspan="6"p液相色谱串联四极杆质谱仪2/p/tdtd width="11%" rowspan="6"p601.7/p/tdtd width="23%"p三重四级液相色谱串联质谱仪/p/tdtd width="8%"p1/p/tdtd width="11%"p318.7/p/tdtd width="10%" rowspan="6"p详见“第七章货物质量和技术服务要求”/p/td/trtrtd width="86"p粒度检测仪/p/tdtd width="38"p1/p/tdtd width="11%"p40/p/td/trtrtd width="86"p生物安全柜/p/tdtd width="38"p1/p/tdtd width="11%"p20/p/td/trtrtd width="86"p洗瓶机/p/tdtd width="38"p1/p/tdtd width="11%"p70/p/td/trtrtd width="86"p微波消解仪/p/tdtd width="38"p2/p/tdtd width="11%"p80/p/td/trtrtd width="86"p高速冷冻离心机/p/tdtd width="38"p5/p/tdtd width="11%"p73/p/td/trtrtd width="5" rowspan="4"p4/p/tdtd width="62" rowspan="4"p四级杆串联飞行时间质谱仪/p/tdtd width="11%" rowspan="4"p617.0/p/tdtd width="23%"p液相色谱-飞行时间串联质谱仪/p/tdtd width="8%"p1/p/tdtd width="11%"p398/p/tdtd width="10%" rowspan="4"p详见“第七章货物质量和技术服务要求”/p/td/trtrtd width="86"p气相色谱仪/p/tdtd width="38"p2/p/tdtd width="11%"p80/p/td/trtrtd width="86"p电感耦合等离子体发射光谱仪/p/tdtd width="38"p1/p/tdtd width="11%"p70/p/td/trtrtd width="86"p制备色谱/p/tdtd width="38"p1/p/tdtd width="11%"p69/p/td/tr/tbody/tablep　　strong项目名称：2016年北京市水产品质量安全风险评估中心仪器购置项目/strong/pp　　项目编号：ZC173007Z/pp　　项目联系方式：/pp　　项目联系人：王先生/pp　　项目联系电话：010-57010379 13124797529/pp　　采购单位：北京市水产技术推广站/pp　　地址：北京市经济技术开发区科创十四街99号1号楼/pp　　联系方式：010-87702632/ppbr//ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="12%"p style="text-align:center "包号/p/tdtd width="45%"p style="text-align:center "包名称/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "采购数量 br/ （台、套）/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "包控制金额 br/ （万元）/p/td/trtrtd width="12%"p style="text-align:center "第1包/p/tdtd width="45%"p style="text-align:center "四极杆—轨道阱高分辨串联质谱仪等设备/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "424.20/p/td/trtrtd width="12%"p style="text-align:center "第2包/p/tdtd width="45%"p style="text-align:center "液相色谱串电感耦合等离子体发射光谱-串联质谱联用仪等设备/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "4/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "520.00/p/td/trtrtd width="12%"p style="text-align:center "第3包/p/tdtd width="45%"p style="text-align:center "三重四级液相色谱串联质谱仪等设备/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "4/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "410.00/p/td/trtrtd width="12%"p style="text-align:center "第4包/p/tdtd width="45%"p style="text-align:center "紫外可见分光光度计等设备/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "4/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "460.00/p/td/trtrtd width="12%"p style="text-align:center "第5包/p/tdtd width="45%"p style="text-align:center "全二维气相色谱串联质谱仪等设备/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "4/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "380.00/p/td/trtrtd width="12%"p style="text-align:center "第6包/p/tdtd width="45%"p style="text-align:center "三重四级气相色谱串联质谱仪等设备/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "585.00/p/td/trtrtd width="12%"p style="text-align:center "第7包/p/tdtd width="45%"p style="text-align:center "原子吸收分光光度仪等设备/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "9/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "445.00/p/td/tr/tbody/tablepbr//ppbr//p

8月23-24日，由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所主办的RAQSA’2018（全国农产品质量安全风险评估学术研讨会） 在福建厦门悦华酒店隆重召开。该研讨会旨在推动我国农产品质量安全风险评估技术的研究与发展，提升农产品质量安全风险识别、评价、预警防控技术和管理水平，相关科研院所、高等院校，以及风险评估、检验检测、仪器设备研发等机构的科研、教学、质检及管理人员踊跃参会，共同探讨农产品质量安全风险评估领域的科学与技术热点。 在研讨会上数十位专家学者披露了在风险快速筛查识别技术、风险消长变化及机理机制、风险评估方法模型及应用、农产品质量分析评价等方面的最新研究成果。RAQSA’2018 在福建厦门悦华酒店隆重召开 在研讨会的开幕仪式上，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所党委书记汪飞杰、福建省农业科学院院长翁启勇、中国农科院纪检组组长李杰人先后发表致辞，为研讨会的召开送上热情的祝福，同时强调了农产品质量安全风险评估的重大意义，并展望了该领域未来的发展规划。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所党委书记汪飞杰发表致辞福建省农业科学院院长翁启勇发表致辞 中国农科院纪检组组长李杰人发表致辞 开幕式结束后，研讨会进入大会特邀报告环节。中国农业大学动物医学院院长沈建忠院士率先做了题为《农产品中危害因子检测现状及挑战》的报告，他首先概述了我国农产品生产与消费现状以及近年来发生的一系列全球农产品安全事件，指出从农场到餐桌食品安全威胁无处不在。他在报告中分析了农产品中的危害因子的来源与常见的化学性和生物性危害因子以及我国农药、兽药的使用状况。他在报告的第二部分介绍了危害因子检测的现状，介绍并比较了现有的危害因子检测的技术，并特别指出了危害因子快速检测技术存在的灵敏度、特异性、稳定性、基质干扰等问题。他在报告的第三部分讲述了危害因子检测的挑战与趋势，其中详细介绍了定量确证检测技术与免疫快速检测技术的发展趋势。在报告结束前，对于农产品中危害因子检测做出展望，指出确证分析仪器的小型化、软件智能化和非靶标筛选越来越重要；高性能抗体制备技术是热点,抗体进化技术发展受到重视；高效、简便、自动化样品处理技术是重点；新型标记材料和高效标记技术是重要发展方向；快速检测试剂与高通量、小型化仪器结合是发展趋势；检得快、检得多、检得准是追求的目标。中国农业大学动物医学院院长沈建忠院士做大会特邀报告 随后，山西省农业科学院院长乔雄梧研究员做了题为《我国农药最大残留限量标准制定及面临的风险评估问题探讨》的大会特邀报告，讲述了我国食品中农药残留限量标准制定的发展历程，农药最大残留限量标准制定过程中存在的问题和挑战，并提出了完善农药最大残留限量标准体系的若干建议。国家农业检测生物毒素基准实验室、农业部油料产品质量安全风险评估实验室李培武研究员做了题为《农产品黄曲霉毒素污染检测与预警控制初步研究》的大会特邀报告，介绍了黄曲霉毒素污染危害，其团队在黄曲霉毒素污染检测领域所取得的多项重大技术与应用成果，并介绍了黄曲霉毒素风险成功预警的成绩，提出了黄曲霉毒素全程控制的思路。山西省农业科学院院长乔雄梧研究员做大会特邀报告国家农业检测生物毒素基准实验室、农业部油料产品质量安全风险评估实验室李培武研究员做大会特邀报告 岛津公司赞助并积极参与了此次研讨会，并披露了在农产品质量安全风险评估领域的先进解决方案。在大会期间，岛津公司举办了“岛津质谱沙龙”，吸引到众多该领域的专家用户出席。在大会期间，岛津公司举办了“岛津质谱沙龙”岛津公司分析测试仪器市场部的殷桃女士主持“岛津质谱沙龙” 在“岛津质谱沙龙”上，岛津公司分析测试仪器市场部司晶经理做了题为《伴你领略原位分子分布可视化时代-成像质谱显微镜iMScope TRIO》的发表，她在发表中谈到，基质辅助激光解吸电离时间飞行质谱成像技术（MALDI-TOF Imaging），作为直观反映组织器官中分子水平化合物的空间分布与变化的可视化方法，目前在农业和环境领域中也受到广大科研工作者的关注。岛津的成像质谱显微镜(Imaging Mass Microscope, iMScope TRIO)，前端是搭载高分辨光学显微镜的大气压基质辅助激光解吸电离源（Atmospheric Pressure -MALDI），后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF）。iMScope TRIO是光学与成像质谱分析完美融合的独有技术，拥有领先世界水平的5μm高空间分辨率，可进行高精度MSn结构解析，为未知物的结构解析提供丰富的碎片信息，为成像分析提供全新的工具，并提高研究水平。岛津公司分析测试仪器市场部司晶经理做沙龙发表 在“岛津质谱沙龙”上，岛津公司分析测试仪器市场部潘晨松博士做了题为《带你遇见精准测定新平台-高分辨率四极杆-飞行时间质谱仪LCMS-9030》的发表，他在发表中谈到，高分辨液质联用四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF)对农残的高通量筛查在农产品的质量安全风险控制中正发挥越来越大的作用。基于准确的色谱保留时间，ppm级的质量准确度，真实同位素峰形和快速的MRM碎片离子检测，LC-QTOF农残高通量筛查具有可靠性高，灵敏，快速高通量的特点，同时具有未知物定性和数据溯源的能力。岛津LCMS-9030具有稳定性好，准确度高，灵敏度高和速度快等特点，非常适合于农残的高通量筛查。岛津公司分析测试仪器市场部潘晨松博士沙龙发表 在研讨会期间，岛津中国质谱中心的董静博士做了题为《药物残留成像质谱显微镜应用于新鲜辣椒中辣椒素类物质空间分布评价》墙报成果展示，该成果基于成像质谱显微镜(Imaging Mass Microscope, iMScope TRIO) 技术，建立了辣椒素类物质在其新鲜组织上的原位空间分布的研究方法。借助iMScope TRIO 前端搭载的高分辨光学显微镜，可以清晰的观察并定位到新鲜辣椒中的细微组织上，从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（IT-TOF），具有高质量分辨率的多级质谱分析功能，提供丰富的碎片信息，进一步验证辣椒素的结构。通过质谱成像技术，发现辣椒素类物质主要分布在包裹着辣椒籽的白色纤维上，其次才是辣椒籽本身，最后是辣椒的果肉部分。有效成分在新鲜植物中的空间定位分析，对于其不同种属的植物鉴定，品种改良，以及其食品安全方面具有广泛的应用前景。岛津中国质谱中心董静博士的墙报展示引起与会专家的关注岛津展台现场传真关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

日前，由中国机械工程学会材料分会与中国汽车工程学会材料分会联合主办、岛津企业管理(中国)有限公司承办的“2018汽车行业新材料新能源新趋势高峰论坛”在上海隆重召开，本届高峰论坛邀请到业内权威专家就新能源汽车产业政策及发展趋势、动力电池生产技术路线、轻量化材料发展趋势及应用、车内空气质量评价及评估体系等方面发表了精彩的主题演讲。来自产业链相关企业及专家互相探讨交流发展趋势及相关技术热点与难点,共谋新能源汽车产业的发展与未来。在林逸教授、刘蕴博先生、王振波先生、王荣先生、龚沿东先生发表之后，上汽大众汽车质保实验室吕亚帆经理发表了题为《节能与新能源汽车关键部件的测试评价和论证体系》报告，他在报告中介绍了新能源汽车关键部件，解读了电芯的质量管控策略，并就电芯管控详尽介绍了五个维度的检测实验。南昌大学赣江特聘教授、机电工程学院刘勇副院长发表了题为《轻量化材料在汽车行业的应用及发展》的报告，围绕着汽车轻量化的背景和意义、镁合金在汽车中的应用、汽车轻量化的思考展开了论述。上汽大众汽车质保实验室吕亚帆经理发表题为《节能与新能源汽车关键部件的测试评价和论证体系》报告 南昌大学赣江特聘教授、机电工程学院刘勇副院长发表题为《轻量化材料在汽车行业的应用及发展》的报告岛津公司GC/GCMS 产品经理宋巍为与会专家献上了岛津最新的解决方案《汽车空气质量评价及异味评估新方法》。他首先就与车内VOC检测相关的中国法规进行了解读，介绍了车内空气VOC及醛酮类物质分析流程以及用于车内饰材料VOC与醛酮类分析的配置。随后报告了岛津公司提供的车内空气及饰材的醛酮类及VOC检测解决方案，包括TDGC/MS法分析VOC仪器平台、HPLC醛类分析方案以及车内气味分析定制分析系统。他特别强调岛津解决方案的理念在于：全面的产品线与一站式技术服务。岛津解决方案获得与会专家的高度肯定。岛津公司GC/GCMS 产品经理宋巍做题为《汽车空气质量评价及异味评估新方法》的报告 论坛结束后，与会专家参观了岛津公司上海分析中心，就岛津公司的全面解决方案与岛津技术专家进行了全面深入的现场交流

为进一步加强北京市宫颈癌免费筛查管理工作，提高宫颈癌早诊早治率，北京市卫生计生委组织专家对宫颈细胞学及HPV检测等筛查关键环节进行了质量评估。 评估方法：北京市卫生计生委组织多位相关邻域专家通过资料审核、技术评估、现场评估等环节，分别从机构与人员资质、工作流程、服务能力、试剂质量、服务质量和参与筛查意愿及经历等方面进行全面评估。按照资料审核（10%），技术评估（30%），现场评价（60%）的权重赋值，综合排名在平均值以上的机构及试剂为合格。博晖拥有全球领先的微流控技术在仅需要一台芯片控制仪+芯片+试剂盒情况下实现了芯片上的PCR实验室，仅需2分钟手工操作，即可完成从样本到结果全自动HPV分型检测。全自动的仪器，将核酸提取纯化、扩增、反向斑点杂交检测全部集中在芯片通道上完成。全封闭的芯片，将交叉污染可能性降低到最小。 博晖微流控全自动HPV核酸检测—全程全自动博晖微流控全自动HPV核酸检测拥有完善的质控体系，内控外控共同为结果保驾护航。博晖微流控全自动HPV核酸检测，使实验室分区合并，降低对实验环境的要求；全程全自动，操作简单，适合在医疗机构推广；检测结果有较强的实验室间可比性，有利于流行病学的调查与统计。

p style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/30b9c207-3bd5-4204-9de9-5f3cd9f3f442.jpg" title="汽车高峰论坛.jpg" alt="汽车高峰论坛.jpg"//pp　　日前，由中国机械工程学会材料分会与中国汽车工程学会材料分会联合主办、岛津企业管理(中国)有限公司承办的“2018汽车行业新材料· 新能源· 新趋势高峰论坛”在上海隆重召开，本届高峰论坛邀请到业内权威专家就新能源汽车产业政策及发展趋势、动力电池生产技术路线、轻量化材料发展趋势及应用、车内空气质量评价及评估体系等方面发表了精彩的主题演讲。来自产业链相关企业及专家互相探讨交流发展趋势及相关技术热点与难点,共谋新能源汽车产业的发展与未来。/pp　　在林逸教授、刘蕴博先生、王振波先生、王荣先生、龚沿东先生发表之后，上汽大众汽车质保实验室吕亚帆经理发表了题为《节能与新能源汽车关键部件的测试评价和论证体系》报告，他在报告中介绍了新能源汽车关键部件，解读了电芯的质量管控策略，并就电芯管控详尽介绍了五个维度的检测实验。南昌大学赣江特聘教授、机电工程学院刘勇副院长发表了题为《轻量化材料在汽车行业的应用及发展》的报告，围绕着汽车轻量化的背景和意义、镁合金在汽车中的应用、汽车轻量化的思考展开了论述。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/14de85c1-5574-4058-9e53-8a3b183027c9.jpg" title="上汽大众汽车质保实验室吕亚帆.jpg" alt="上汽大众汽车质保实验室吕亚帆.jpg"//pp style="text-align: center "上汽大众汽车质保实验室吕亚帆经理发表题为《节能与新能源汽车关键部件的测试评价和论证体系》报告/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/75ca8a26-2091-4c26-9142-01ac72afa4f0.jpg" title="南昌大学赣江特聘教授.jpg" alt="南昌大学赣江特聘教授.jpg"//pp style="text-align: center "南昌大学赣江特聘教授、机电工程学院刘勇副院长发表题为《轻量化材料在汽车行业的应用及发展》的报告/pp　　岛津公司GC/GCMS 产品经理宋巍为与会专家献上了岛津最新的解决方案《汽车空气质量评价及异味评估新方法》。他首先就与车内VOC检测相关的中国法规进行了解读，介绍了车内空气VOC及醛酮类物质分析流程以及用于车内饰材料VOC与醛酮类分析的配置。随后报告了岛津公司提供的车内空气及饰材的醛酮类及VOC检测解决方案，包括TDGC/MS法分析VOC仪器平台、HPLC醛类分析方案以及车内气味分析定制分析系统。他特别强调岛津解决方案的理念在于：全面的产品线与一站式技术服务。岛津解决方案获得与会专家的高度肯定。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/6eed177c-a5e0-4ea3-9ff8-890e0026385f.jpg" title="产品经理宋巍.jpg" alt="产品经理宋巍.jpg"//pp style="text-align: center "岛津公司GC/GCMS 产品经理宋巍做题为《汽车空气质量评价及异味评估新方法》的报告/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/91d3c4f7-53ff-428c-a274-742c3de8b5f6.jpg" style="" title="参观2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/79db07c6-a1a8-43bd-983e-c16373177833.jpg" style="" title="参观1.jpg"//pp style="text-align: center "论坛结束后，与会专家参观了岛津公司上海分析中心，就岛津公司的全面解决方案与岛津技术专家进行了全面深入的现场交流/ppbr//p

色彩作为视觉艺术和工业设计中的重要元素，其准确评估对于保证产品质量和美观性至关重要。科学的目视色彩评估方法能够帮助设计师和制造商准确判断色彩，确保色彩的一致性和可重复性。本文将介绍几种常用的科学目视色彩评估方法，并以SpectraLight QC标准光源箱为例，探讨它们在实际应用中的作用。在色彩评估过程中，使用标准光源是至关重要的。标准光源箱提供7种光源，包括模拟日光（D50或D65）、冷白荧光灯（CWF）、白炽灯（A）、水平日光（Horizon）、UVA和两种可选荧光灯（U30、U35或TL84），以及2个可选的LED光源（L940或L950）。这些多样化的光源选项确保了在不同照明条件下都能进行准确的色彩评估。为了确保色彩评估的一致性，需要在标准的观察条件下进行。这包括设定特定的观察角度（如45°/0°或0°/45°）、观察距离和背景色。这些条件的标准化有助于减少由于观察条件不同而引起的色彩感知差异。色样对比是一种直观的色彩评估方法，即将待评估的色样与标准色样或参考色样进行直接比较，以此来判断色差。此外，色彩匹配技术也广泛应用于色彩评估中，通过调整色样的三原色成分，使其在视觉上与标准色样或参考色样匹配，从而评估色彩的准确性。虽然目视评估依赖于人的视觉感知，但色度计和分光光度计等仪器可以提供客观的色彩数据，辅助判断色差的大小或色彩的具体参数。这些仪器的使用可以增强目视评估的准确性和可靠性。SpectraLight QC标准光源箱是一款专为满足严格视觉评估需求而设计的设备，它提供了7种光源选项，包括可调节的模拟日光（通过加滤光片的卤素灯实现）和可选的LED灯，以适应不同的评估场景。该设备旨在确保整个供应链中的视觉评估始终保持一致，同时提供出色的报告功能和可追溯性，以便于监控和管理色彩质量。SpectraLight QC标准光源箱为整体视觉色彩评估提供了一套完善的解决方案，有助于在整个供应链中建立标准化的操作程序。对于品牌商和规格指定方，这个系统不仅确保了操作的一致性，还提供了出色的报告功能和可追溯性，从而增强了管理效率和质量控制。对于供应商而言，SPLQC标准光源箱能够在供应链的各个环节设置审批检查点，从而确保产品从设计到质量控制的每个阶段都符合标准。作为一个整体解决方案，SPLQC标准光源箱不仅减少了人为错误，还通过标准化视觉评估条件，节省了时间和成本，提高了整个供应链的效率和可靠性。科学的目视色彩评估方法对于确保产品色彩的一致性和准确性至关重要。通过使用标准光源、建立标准观察条件、进行色样对比和色彩匹配，以及控制环境因素和训练有素的观察者，可以有效提高色彩评估的科学性和准确性。SpectraLight QC标准光源箱作为一个整体解决方案，在设计、制造和质量控制等领域都有着广泛的应用，对于提升产品的美观性和市场竞争力具有重要意义。“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

急性心肌梗死（AMI）是全球主要死亡原因之一，心肌肌钙蛋白I（cTnI）是其首选的生物标志物，被认为是诊断急性心肌梗死的金标准。然而，来自不同试剂制造商的cTnI检测试剂盒的定量结果可比性差，其标准化已成为近二十年来的全球性难题。据报道，美国食品和药物管理局（FDA）批准的15种cTnI诊断试剂盒对同一临床样品的测试结果，最大差异可达200倍。这种显著的偏差是由于多种因素导致的，如血液中cTnI存在形式的复杂性，患者内源性抗体的影响以及检测系统的设计或选择等。此外，针对不同表位的抗体以及多种抗体之间的相互作用也给测量带来了潜在的影响。全文总结图（图源自Analytical Chemistry）2023年1月17日，中国计量科学研究院宋德伟研究员和南京理工大学周敏教授作为共同通讯作者在Analytical Chemistry发表了题为“ In-Vitro Diagnostic Reagent Evaluation of Commercially Available Cardiac Troponin I Assay Kits Using H/D Exchange Mass Spectrometry for Antibody-Epitope Mapping”的研究论文。该研究结合氢氘交换质谱法，表面等离子体共振分析和表面溶剂可及性分析等方法，针对cTnI开发了一种体外诊断试剂抗体评估策略，以分析诊断试剂抗体的抗原表位，并对抗体鸡尾酒（R195，F12，S13）和（D1，D2，pAb2）之间的相互作用进行表征。研究结果表明，抗体识别各种cTnI复合物形式的能力差异是不同制造商试剂定量结果偏差的重要来源，同时抗体自身的亲和力也会影响待测抗原的结合能力和效率，抗体的混合使用也存在着对试剂盒识别能力的潜在影响。通过对诊断试剂的抗体识别的表位进行筛选，可以从蛋白质结构的角度进行溯源，提高定量结果的一致性，有助于实现cTnI检测结果的标准化。由于蛋白质标志物具有结构复杂，活性多变等特点，从结构的角度研究蛋白质标志物的溯源，对提高蛋白类诊断试剂盒定量结果的准确性，促进检验结果标准化具有重要意义。这项技术除了可以实现对cTnI试剂盒抗体的快速评估筛选，还可推广应用于其它蛋白类诊断试剂的设计和开发，快速高通量地筛选拥有高效表位的优质抗体，包括发现生物标志物潜在的适合用于定量的位点，对于提高蛋白类标志物体外诊断试剂的准确性和标准化有着广阔的应用前景。原文链接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03946

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

近日，江西赣州章贡区一正新鸡排门店被曝出“油用了20多天不换”，引发广泛关注。针对正新鸡排门店存在的卫生问题，电章贡区市场监督管理局餐饮服务监督管理股的工作人员表示“后续会依法做出相应的处理”，正新官方也做了回应：“门店有问题的话，公司绝对不会姑息，会督促整改并做出相应处罚。”事实上，在餐饮业，烹炸油“超期服役”成为“老油”，问题由来已久，一直是监管的难点，也是消费者投诉的热点。知名餐饮店麦当劳、小龙坎、永和大王、必胜客都被媒体曝光过煎炸油的质量问题。煎炸用油是否安全通过肉眼并不能直接鉴定。其质量相关指标主要集中在酸价、羰基价、极性组分、过氧化值等，极性组分物质对人体健康有害，如会导致动物生长停滞、肝脏肿大、生育功能和肝功能发生障碍、人淋巴细胞畸变等。酸价则是脂肪中游离脂肪酸含量的标志, 可作为脂肪酸败的指标。在一般情况下, 酸价略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高, 则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。如何判断炸鸡排使用的植物油是否为多次使用，可以通过以下几个方面进行检测和评估。1. 感官检查：观察油的颜色和透明度。如果油颜色变深，变得浑浊，或者有残渣，这可能表明油已经被多次使用。2. 气味和滋味：如果油有异味或酸败味，这也可能是油多次使用的迹象。3. 化学指标测定： - 酸价：测定油的酸价，如果酸价升高，可能意味着油经过了多次加热和使用。 - 羰基价：羰基价的测定可以反映油中羰基化合物的含量，但测定方法可能存在操作复杂性和环境污染问题。 - 极性组分：极性组分含量的升高通常与油的热氧化和聚合有关，是油脂品质劣变的一个指标。如果极性组分含量高于标准值（如GB 7102.1-2003规定的≤27%），则油可能已多次使用并变质。 - 过氧化值：过氧化值的升高表明油脂可能已经氧化，这是油脂变质的一个信号。如果过氧化值超过GB 2716-2005规定的食用植物油过氧化值≤0.25 g/100 g，油可能不再适合使用。如何检测煎炸油的质量呢？一共有8种方法：1. 紫外光谱法：这是一种简便快速的检测方法，可以批量连续检测，但可能受到其他紫外吸收物质的干扰，且准确度和灵敏度相对有限。2. 红外光谱法：该方法无需样品前处理，设备简单，分析速度快，且可以实现无损检测和批量连续检测。不过，它通常要求检测含量大于1%，且建模难度较大。3. 荧光光谱法：具有设备简单、选择性强、用样量少等优点，适合批量连续检测。但部分样品可能需要前处理，且易受某些离子的干扰。4. 太赫兹光谱法：这是一种新兴的快速检测技术，具有高透射性、高信噪比和宽带宽等特点，适用于实时、批量、无损、在线检测。不过，该技术目前尚不成熟，且设备成本较高。5. 高光谱成像法：该方法可以实现快速、简便的操作，具有高分辨率和高灵敏度，但设备成本较高，且数据处理可能较为复杂。6. 拉曼光谱法：操作简便，测定时间短，灵敏度高，可以实现无损检测。但结果可能受到光学系统参数和污染物的影响。7. 衰减全反射傅里叶红外光谱法：这是一种快速检测方法，可以评估和鉴别反复高温加热过的食用植物油以及新食用植物油中混入的地沟油，具有操作简单、成本低、无污染的特点。8.酸价和过氧化值的快速检测：KJ 201911标准提供了一种快速检测食用植物油酸价和过氧化值的方法，适用于液态食用植物油和食品煎炸过程中的油品。 建议使用第8条的方法，加上感官检测，以及直接取证。检测结果还需市场监督管理相关部门的验证评价。

点击了解更多→大米食味计：评估其食味品质【恒美新品】，大米食味计是一种用于检测米饭口感和质量的专业设备，通过对大米的物理和化学属性进行测量和分析，以评估其食味品质。 大米食味计通常采用近红外光谱技术来分析大米样本，这是一种无损检测技术，可以通过测量光谱吸收和反射率来推断样品的化学成分和物理属性。除了近红外光谱技术，大米食味计还可能采用其他分析方法，如色谱、质谱、核磁共振等，以进一步提供关于大米成分和品质的信息。 大米食味计可以检测米饭的颜色、气味、大小等指标，同时还可以模拟出嚼口感、硬度、致韧性、滋味值、湿度、韧性等口感指标，对大米口感和品质进行全面的评估。在米饭供应链中，大米食味计测定仪也可以作为一个有效的工具，帮助米饭生产和销售企业优化供应链，降低成本和风险，提高服务质量和满意度。

腺相关病毒（AAV）是体内治疗性基因递送的领先载体平台，在治疗和预防人类疾病方面具有巨大潜力，但是由于其内在结构的复杂性，对能够有效监测产品质量以确保安全性和有效性以及支持制造和工艺优化的分析方法提出了很高的要求。AAV制造过程中最主要的杂质是空的和部分填充的AAV衣壳亚群，因此，衣壳含量，或空衣壳和部分衣壳与全长治疗基因组包装的衣壳的比例，已被监管机构确定为需要满足临床规范的关键质量属性。在这篇文章中，作者开发了一个集成的在线Native MS测定平台，该平台旨在最大限度地减少样品处理，并最大限度地提高通量和稳定性，从而快速、灵敏地定量AAV衣壳含量比。图1 (a)用于AAV分析的nativeLC-MS平台示意图。AAV种群采用较小内径（1.0 mm i.d.）的SEC柱在低流量（10 μL/min）等速洗脱条件下使用150 mM乙酸铵进行在线除盐和缓冲液置换。(b)在不同的电荷还原条件下（中间和底部）获得的AAV8材料的代表性除盐总离子色谱（TIC，顶部）和非变性质谱。图1展示了这个在线Native MS检测平台的具体组成。这个平台使用一根内径为1mm的sec柱在低流速下对样品进行在线除盐，使用多喷嘴发射器进行纳喷电离，可以对样品中的AAV衣壳材料进行高灵敏度的检测。为了让质谱峰有更好的分离且峰形更加清晰，作者在这里使用了脱溶剂化气体辅助电荷还原的方法，即通过在异丙醇中添加0.01%的三乙胺，掺杂到氮气中，可以降低衣壳的表面电荷。图1b中展示了使用辅助电荷还原后的质谱图，可以看到峰形更加清晰与精细，具有更好的质荷比分离，这表明使用Native MS同时检测空衣壳和全衣壳的可行性。图2 在线native除盐SEC-MS分析具有不同数量的空、部分和全衣壳的AAV1、AAV5和AAV8材料。为了评估筛选不同AAV血清型衣壳的一般适用性，在电荷还原条件下，对含有不同量的空衣壳、部分衣壳和完整衣壳的AAV1、AAV5和AAV8进行在线NativeMS分析。与 AAV5 相比，AAV1 材料含有更多的部分衣壳含量，而 AAV8 材料几乎不含部分衣壳。此外，AAV5的空衣壳含量更高，而 AAV1 和 AAV8 材料则相反。这些趋势都能够清楚地在Native MS中反映出来，表明该方法可以简单且快速地应用于不同AAV血清型衣壳组成的快速定性评估。此外，Native MS此前并未证明具有区分包含截短基因组的中间衣壳的能力。测定部分衣壳的含量具有重要意义，因为该群体代表了直接影响治疗安全性和有效性的相关杂质。图3 (a)评估在5&minus 1000ng范围内MS响应作为注射总AAV衣壳量的函数。(b)中间AEX抛光步骤前后收集的AAV8材料的非变性质谱图。由于在工艺过程中，样品通常比较有限，且未经过纯化步骤的样品衣壳滴度也比较低，因此如何在有限的样品中快速监测工艺中AAV材料的衣壳组成，这对于在早期工艺开发过程中实现快速开发决策是非常必要的。作者在这里考察了该方法的检测灵敏度，他们在1–200 μg/mL的浓度范围内制备AAV8空对照批次，并进样5 μL每个样品进行在线非变性MS分析，如图3a所示，可以看到进样量与XIC图积分的峰面积之间有较好的线性关系。图3b展示了在制备工艺下游的阴离子交换提纯步骤之前和之后的衣壳含量对比，进行提纯后全衣壳的相对含量明显增加，这种相对丰度的变化与该步骤的预期结果一致，突出了该平台在评估生产中关键阶段AAV材料相对成分变化的实用性。图4 通过MS响应的峰值分析评估空/全衣壳含量比。图4评估了使用在线Native MS平台对不同空衣壳、全衣壳含量的样品进行定量的性能，通过对一系列不同混合比例的标准品进行分析，并与行业标准的AUC定量法做了比较，这两种方法之间表现出很强的相关性，表明该方法可以可靠地定量空衣壳/全衣壳含量比。图5 通过native 除盐SEC-MS评估不同标准材料(a) AAV1和(b) AAV8在37°C条件下，第0天、第7天和第45天时空（灰色）、部分（橙色）和全（绿色）衣壳的含量。先前的研究表明，AAV的热稳定性可能会与衣壳血清型以及封装基因组的长度有关，然而，目前关于衣壳在长时间的轻度热应力下的稳定性数据仍然十分有限。为了研究长期暴露于温和孵育温度的影响，作者使用这个在线Naitive MS平台来评估了AAV1和AAV8材料在37°C孵育45天后衣壳含量的变化。AAV8 的衣壳含量在45天的时间内能够保持不变（图 5b），表明即使该种应激条件下也具有高度稳定性。但是，AAV1的衣壳含量在0天与孵育的第7天和第45天均显示出显著差异（图5a）。总体而言，这些结果强调了在线Native MS平台对于快速定性评估暴露于一定外界压力条件下衣壳分布变化的实用性。衣壳的血清型和封装基因组的大小都可能导致本文使用的AAV1和AAV8材料的热稳定性的明显差异。总的来说，这篇文章展示了一个集成的Native MS测定平台，该平台能够对 AAV 空衣壳/全衣壳含量比率进行快速、灵敏和定量的在线分析。每个样品的分析时间仅为 10 分钟，对不同的 AAV 血清型具有广泛的适用性，并具有经过验证的工艺筛选能力，该方法非常适合在生物制药中对 AAV的产品质量进行常规监测。原文发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry 上，题目是An Online Native Mass Spectrometry Approach for Fast, Sensitive,and Quantitative Assessment of Adeno-Associated Virus Capsid Content Ratios1，通讯作者是美国再生元制药公司的Shunhai Wang博士。

p　　根据“十二五”环境质量报告书评估工作安排，经专家组评估，领导小组审议通过，确定“十二五”环境质量报告书推荐名单。为加强监督，按照《环境质量报告书评比办法（试行）》（环办[2011]85号）有关要求，现将评估结果予以公示。公示期自2018年2月7日至2018年2月12日。任何单位和个人对评估结果持有异议的，均可在公示期内通过书面或电话实名向我部提出。/pp　　联系地址：北京市西城区平安里西大街26号环境保护部环境监测司（邮编：100035）/pp　　联系电话：010-66556808,66556817/pp　　传真：010-66556808/pp　　附：“十二五”环境质量报告书评估结果/pp　strong　附 /strong/pp style="text-align: center "strong“十二五”环境质量报告书评估结果 /strong/ppstrong　　/strong（按行政区划排序）/pp　　strong评估为“优秀”的名单（21名）/strong/pp　　strong国家级1名：/strong中国环境监测总站/pp　　strong省级10名：/strong北京市、辽宁省、黑龙江省、上海市、江苏省、浙江省、山东省、河南省、湖南省、广东省/pp　　strong地市级10名：/strong沈阳市、南京市、常州市、苏州市、扬州市、宁波市、济南市、长沙市、深圳市、成都市/pp　　strong评估为“良好”的名单（25名）/strong/pp　　strong省级10名：/strong山西省、内蒙古自治区、安徽省、湖北省、广西壮族自治区、海南省、重庆市、四川省、陕西省、新疆维吾尔自治区/pp　　strong地市级15名：/strong赤峰市、大连市、泰州市、嘉兴市、金华市、南昌市、青岛市、郑州市、新乡市、武汉市、湘潭市、广州市、佛山市、宜宾市、昌吉回族自治州/pp　　strong评估为“好”的名单（30名）/strong/pp　　strong省级10名：/strong天津市、河北省、江西省、贵州省、云南省、西藏自治区、甘肃省、青海省、宁夏回族自治区、新疆生产建设兵团/pp　　strong地市级20名：/strong丹东市、盘锦市、哈尔滨市、佳木斯市、浦东新区、闵行区、镇江市、杭州市、台州市、宣城市、洛阳市、济源市、衡阳市、惠州市、沙坪坝区、泸州市、遂宁市、兰州市、乌鲁木齐市、克拉玛依市/p

近日，由上海市卫生和健康发展研究中心组织的关于《人类8基因突变联合检测试剂盒卫生技术评估研究》结题会在上海召开。研究全面分析了泛生子人类8基因突变联合检测试剂盒（以下简称“8基因试剂盒”）用于诊断非小细胞肺癌患者的成本效果，并进行卫生经济学评估，为地方医保部门和医院采购决策提供科学依据。值得一提的是，本次评估研究也成为国内首份基因检测行业的卫生经济学研究报告。本次研究的内容包括国内各省市伴随诊断项目收费现状梳理、“8基因试剂盒”卫生经济性评价，以及“8基因试剂盒”准入建议。并通过系统梳理已发表的文献和临床研究报告，总结归纳“8基因试剂盒”用于诊断非小细胞肺癌的有效性、经济性和创新性。有效性方面，“8基因试剂盒”具有较好的性能表现，临床试验结果表明与对照试剂检测结果和伴随诊断试剂均有较好的一致性，并通过靶向药物回顾性疗效分析，验证了临床用药有效性，具有较高的临床应用价值。经济性方面，卫生经济学评价结果显示，与3基因（EGFR，ALK，ROS1）PCR联合基因试剂盒相比，采用8基因突变联合检测试剂盒所需要的诊断成本更高，但带来的诊断效果、治疗效果更好，具有一定的经济性以及成本-效果。创新性方面，与传统检测方法相比，“8基因试剂盒”基于“一步法” 快速检测技术，具有较高的技术创新性。同时，“8基因试剂盒”具有简单、快速、方便、低成本、稳定等特点，适合医院自行开展检测，具有较高的应用创新性。肺癌是中国发病率和死亡率最高的恶性肿瘤，国家癌症中心数据显示，2015年中国新发肺癌病例约为78.7万例，发病率为57.26/10万，位于恶性肿瘤发病率第1位[1]。患者的分子遗传学特征可指导靶向药物的选择，因此，伴随诊断对于广大非小细胞肺癌患者具有较大的临床价值。海军军医大学第二附属医院肿瘤科主任臧远胜海军军医大学第二附属医院肿瘤科主任臧远胜认为，非小细胞肺癌诊疗已进入精准时代，有明确驱动基因突变的非小细胞肺癌患者使用靶向治疗有更长的生存获益，而基因检测技术的发展为非小细胞肺癌的诊疗提供了更多的便利，NGS检测与传统测序方法相比可以给患者提供更多靶药选择。针对NGS检测能够具备更高的可及性，本次研究的主报告人、上海市卫生和健康发展研究中心卫生技术评估研究部研究员符雨嫣也做了系统介绍，其建议逐步尽快统一收费模式，规范收费计价单位，促进各地探索打包收费模式，设置不同的诊断基因包，简化目录，提升医疗服务效率。在技耗分离背景下，医用耗材从价格项目中逐步分离，发挥市场机制作用，实行集中采购，“零差率”销售。上海市卫生和健康发展研究中心卫生技术评估研究部符雨嫣同时，应积极探索采用卫生技术评估作为对伴随诊断相关的医用耗材（如伴随诊断试剂等）定价证据，考虑其成本效果，在与原有技术合理比较的基础上进行价格制定。上海市卫生和健康发展研究中心主任金春林上海市卫生和健康发展研究中心主任金春林认为，卫生经济学研究的最直接目的就是找到最佳的技术，并尽快应用到临床让更多患者受惠。现场来自上海市医学会、复旦大学、瑞金医院、复旦大学附属肿瘤医院、复旦大学附属中山医院、仁济医院、安徽省立医院临床病理中心、首都医科大学国家医疗保障研究院等十余位专家通过线上、线下的方式，针对本次卫生技术评估研究展开讨论。现场嘉宾讨论除现场嘉宾外，复旦大学教授陈英耀、安徽省立医院临床病理中心主任叶庆、仁济医院肿瘤科副主任涂水平、瑞金医院胸腔介入中心主任项轶、首都医科大学国家医疗保障研究院副研究员蒋昌松等专家也在线上参与讨论。多位来自肿瘤科、放疗科、病理科和呼吸科的专家，对NGS检测给予了肯定，其中不乏实际操作使用过8基因试剂盒的数位专家，他们表示也是首次看到癌症基因检测领域的卫生经济学报告，以及产品有效性、经济性、创新性量化依据，可帮助其更清晰、客观的了解产品对患者的价值。有专家表示，NGS检测试剂盒能够发现许多未知靶点，其中像EGFR非经典突变如果只进行PCR检测则无法被发现。同时，目前二、三代药物在临床广泛应用，这类药物耐药后产生的如MET、BRAF、ALK突变也是PCR无法检测的。相比于3基因PCR试剂盒，8基因试剂盒涵盖了目前肺癌临床上最常见的、且拥有靶向药物的几种基因，可以有效避免使用靶向治疗的患者漏检。此外，8基因试剂盒还比全基因检测更具实用价值和临床指导意义。“如果能有一个实用的NGS检测试剂盒进入医保范畴，相信会非常受欢迎。”现场专家表示。泛生子首席商务官刘焰泛生子首席商务官刘焰表示，基因检测对癌症全周期的耐药检测具有很大的指导作用，而用药的精准则有助于医保预算的有效控制。在技术方面泛生子希望能够协助到更多临床专家和机构，提供符合临床需求的高性价比产品，同时也希望我们的产品进入到医保或商保，从而不断提升患者的可支付性及治疗的可及性。[1] 郑荣寿,孙可欣,张思维,等. 2015年中国恶性肿瘤流行情况分析[J]. 中华肿瘤杂志, 2019, 41(1):19-28.

12月14日，记者从在京召开的国家农产品质量安全风险评估专家委员会会议上获悉，“十二五”期间，农业部将严格按照《农产品质量安全法》和《食品安全法》规定，大力推动农产品质量安全风险评估工作，全面加强风险评估监测、科学研究及风险预警体系建设，尽快构建既符合国际通行规则又具有中国特色的农产品质量安全风险评估体系。　　国家首席兽医师于康震在讲话时说，风险评估是《农产品质量安全法》和《食品安全法》对农产品质量安全、食品安全确立的一项最基本法律制度，也是国际社会对农产品质量安全和食品安全管理的最通行做法。对农产品质量安全实施风险评估，既是政府依法履行监管职责、及时发现和预防农产品质量安全风险隐患的客观需要，也是农产品质量安全科学管理和构建统一、规范的农产品质量安全标准体系的现实需要。　　于康震指出，国际上对农产品质量安全实施风险评估已实现常态化、例行化、规范化和批量化，在人才队伍、仪器设备、实验室建设、经费投入等方面呈快速强化态势。而我国整个风险评估工作与当前农产品质量安全依法监督和科学管理的需求相比，还有很大差距，与发达国家相比，在风险评估技术和风险管理预警等方面还有很多工作需要跟进。希望国家农产品质量安全风险评估专家委员会各位委员和专家，对农产品质量安全风险评估工作多加关心、多加关注、多加支持，共同为我国农产品质量安全风险评估和农产品质量安全监管工作献计献策，为农产品质量安全依法监督、科学管理提供强有力的技术支撑。　　国家农产品质量安全风险评估专家委员会主任委员、中国农业科学院院长翟虎渠表示，专家委员会将进一步加强农产品质量安全风险评估科学研究，围绕污染物毒理学评价技术、剂量反应评估技术、暴露评估技术、统计分析技术、公共模型软件设计等风险评估共性技术开展研发，针对农产品中潜在的各种生物、化学和其他外来的危害因素，加强其危害途径、机理等基础理论研究，为科学、合理和有效地进行农产品质量安全管理奠定基础 进一步加强农产品质量安全风险评估的交流合作，跟踪国际风险评估技术前沿，学习借鉴国外的先进经验和方法，提升我国农产品质量安全风险评估的技术水平 进一步加强农产品质量安全风险评估科普宣传，主动答疑解惑，营造一个政府、企业、消费者、科研教学人员等所有农产品质量安全利益相关者都了解、认识、接受和支持风险评估工作的氛围。　　据农业部农产品质量安全监管局局长马爱国介绍，“十二五”期间，农业部将把农产品质量安全摆在更加突出的位置，全面加强监管，不断提升水平，着力提升市场竞争能力，确保农产品有效供给、消费安全。农产品质量安全监管工作将按照加快推进农业发展方式转变的要求，遵循高产、优质、高效、生态、安全的发展思路，把农产品质量安全作为现代农业建设的关键环节，深化农产品质量安全专项整治，坚持“源头控制，标本兼治”，一手抓农业标准化生产，不断提高农产品质量安全水平，一手抓风险防范和执法监督，确保不发生重大农产品质量安全事件 同时加快推进农产品质量安全监管体制机制创新，强化标准、检测、认证、风险评估、应急处置、执法监督体系建设，全面提升农产品质量安全保障能力。一是以农兽药残留标准制修订为抓手，大力推进农业投入品规范管理，用5年左右的时间，形成以农兽药残留标准为重点，品质规格标准相配套，生产控制规范为基础的农产品质量安全标准体系，力争使农业标准普及率达到50%以上，全面提高农产品生产安全用药、科学用药的能力 二是以检验检测为抓手，建立部省地县分工明确、重点突出的监测网络，完善例行监测和行业普查制度，健全检打联动、联防联控机制，大力推进农产品质量安全依法监管 三是以风险评估为抓手，加快制定农产品质量安全风险评估办法规范，积极构建以国家农产品质量安全风险评估中心为龙头，区域性风险评估实验室为主体，主产区风险评估定位监测站点为基础的风险评估体系，制定和实施风险评估监测计划，大力推进应急处置科学化 四是以“三品一标”为抓手，大力推进农业标准化整建制示范创建，通过标准化，带动农产品生产的专业化、规模化和集约化发展 五是以质检体系建设为抓手，尽快建立以部级质检中心为龙头、省级质检中心为主体、地市级质检中心为骨干、县级质检站为基础的全国农产品质量安全检验检测体系，大力推进农产品质量安全监管能力提升。

“十二五”期间，农业部将严格按照《农产品质量安全法》和《食品安全法》规定，大力推动农产品质量安全风险评估工作，全面加强风险评估监测、科学研究及风险预警体系建设，尽快构建既符合国际通行规则又具有中国特色的农产品质量安全风险评估体系。　　加快推进农产品质量安全监管体制机制创新，强化标准、检测、认证、风险评估、应急处置、执法监督体系建设，全面提升农产品质量安全保障能力。一是以农兽药残留标准制修订为抓手，大力推进农业投入品规范管理，用5年左右的时间，形成以农兽药残留标准为重点，品质规格标准相配套，生产控制规范为基础的农产品质量安全标准体系，力争使农业标准普及率达到50%以上，全面提高农产品生产安全用药、科学用药的能力 二是以检验检测为抓手，建立部省地县分工明确、重点突出的监测网络，完善例行监测和行业普查制度，健全检打联动、联防联控机制，大力推进农产品质量安全依法监管 三是以风险评估为抓手，加快制定农产品质量安全风险评估办法规范，积极构建以国家农产品质量安全风险评估中心为龙头，区域性风险评估实验室为主体，主产区风险评估定位监测站点为基础的风险评估体系，制定和实施风险评估监测计划，大力推进应急处置科学化 四是以“三品一标”为抓手，大力推进农业标准化整建制示范创建，通过标准化，带动农产品生产的专业化、规模化和集约化发展 五是以质检体系建设为抓手，尽快建立以部级质检中心为龙头、省级质检中心为主体、地市级质检中心为骨干、县级质检站为基础的全国农产品质量安全检验检测体系，大力推进农产品质量安全监管能力提升。

各有关单位：根据国家标准化管理委员会立项计划，由全国感官分析标准化技术委员会（以下简称“SAC/TC 566”）提出并归口的《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准项目批准立项。为广泛吸收感官分析领域各利益相关方参与，充分依托各方资源开展感官分析标准化工作，SAC/TC 566秘书处决定面向社会公开征集该两项国家标准项目的起草单位和起草专家，现将有关事项通知如下：一、项目介绍国家标准项目《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》计划号为20230268-T-469、《感官分析实验室 质量控制指南》计划号为20230267-T-469。二、报名要求同一单位报名起草参编人数不得超过两人。报名参加国家标准起草的单位应能为相应国家标准的起草提供以下资源支持：（一）技术专家支持：参与单位应能为标准研制提供专家支持，所推荐专家应具备较强的专业能力和文字水平，保障其充分参与国家标准制定过程并完成分担的技术任务；（二）经费支持：参与单位应能根据国家标准项目研制过程中调研、起草、研讨、审定、宣贯等阶段工作需要，通过承办会议、邀请专家等方式分担标准制修订的费用。三、起草组组建SAC/TC 566秘书处将根据标准前期参与情况和报名情况择优组建起草组。四、材料报送要求请有意向报名参加上述国家标准起草的单位填写《国家标准起草单位和起草专家报名表》（见附件2），并于2023年6月30日之前将报名表电子版(WORD)和盖章扫描件（PDF）通过电子邮件反馈至SAC/TC 566秘书处联系人邮箱，无需报送纸质材料。五、联系方式联系人：钟葵联系电话：010-57825133邮箱：zhongkui@cnis.ac.cn地址：北京市昌平区永安路36号中国标准化研究院实验基地全国感官分析标准化技术委员会（SAC/TC 566）2023年5月19日附件：附件1 关于公开征集《感官分析方法 定量描述感官评价小组表现评估导则》、《感官分析实验室 质量控制指南》国家标准起草单位和起草专家的通知.pdf附件2 2023年8号文-关于公开征集国家标准单位和专家的通知.docx

11月16日上午，海洋药用生物HPLC化学指纹图谱研究阶段性评估专家组对中国海洋大学医药学院和国家海洋局第一研究所共同承担的国家海洋局“908”专项“海洋药用生物资源评价和《中华海洋本草》编纂(908-02-05-04)”任务之一——海洋药用生物HPLC化学指纹图谱的研究进行了阶段性评估。专家认为，该课题首次进行海洋药用生物HPLC化学指纹图谱研究，具有代表性和典型性，对药材的真伪鉴别和质量控制具有重要的借鉴价值，一致同意通过评估。中国工程院院士、中国海洋大学医药学院院长管华诗出席评估会，并与专家组成员进行了座谈。　　专家组听取了课题组的工作汇报，审查了研究报告和资料，经过认真讨论，评估专家一致认为，课题的整体研究工作系统性强，技术路线科学合理，方法可行，所得到的研究结果对于海洋药用生物的鉴定、质量评价和开发利用具有重要意义，已完成的研究内容(12个品种)已达到指纹图谱的技术要求，可收入编纂进《中华海洋本草》的书中，建议该课题按计划进行。　　针对下一步工作的开展，专家组给出了如下建议：一是，根据各海洋药用生物的化学成分，进一步完善指纹图谱的色谱条件，体现指纹图谱的多息性和特征性。二是，增加HPLC-DAD和MS的分析内容，增强指纹图谱的定性特征，进行多家相互复核，确保指纹图谱分析方法的可重现性。三是，加强指纹图谱的数据分析，发挥指纹图谱研究数据在多方面的作用。　　中国海洋大学科技处、医药学院有关负责人及医药学院部分教师和学生参加了会议。

利用高光谱成像评估水果和蔬菜的成熟度和老化监测和控制食品质量对于追求利润和负责任的食品生产至关重要。特别是对于水果和蔬菜来说，它们比其他食品更加敏感，必须新鲜出售和加工才能更加有价值和更加健康。高光谱成像为自动质量控制系统提供了重要的数据，以确保食品的高质量。 用specim FX10高光谱相机测量李子和番茄的老化食品的生长天数是评价食品新鲜程度时需要量化的一个重要参数。在这样的背景下，水果和蔬菜的成熟度和硬度是需要观察和监测的两个最基本的参数。高光谱相机可以观察水果和蔬菜在整个成熟过程中的光谱变化。在这项研究中，我们使用specim FX10高光谱相机和实验室推扫平台对李子和番茄进行了20天的检查，以评估其老化过程(图1)。specim FX10高光谱相机是一种可见光-近红外波段(VNIR)相机，覆盖光谱范围从400到1000纳米。分析的第一部分着重于样品随时间变化的光谱特征。在此基础上，建立了番茄和李子的老化过程回归模型。图1图2: 3个李子和3个西红柿样本放在lab scanner 40×20推扫平台上，用specim FX10相机测量了20天。样品的照片与高光谱数据一起被拍摄下来。图片显示，李子的新鲜度，尤其是西红柿，随着时间的推移，会逐渐下降(图2)。在一个西红柿和李子的中间开一个小口。它似乎对加速番茄的衰老有实质性的影响，但对李子没有影响。图3: 第1天、第13天、第20天的样品照片。光谱反射率揭示化学变化在每天进行光谱测量时(第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天和第20天)对每个李子和番茄进行矩形框选。图4中仅显示了第1天、第13天和第20天的光谱，以简化结果的显示。光谱在选择区域上取平均值。番茄的光谱差异比李子更显著。这在第1天、第13天和第20天拍摄的照片中已经可以看到(图3)。 光谱揭示了水果和蔬菜中随时间发生的化学变化。李子和西红柿在生长初期都是绿色的，因为它们含有叶绿素。但在成熟时，叶绿素会分解成另一种化学物质。对于番茄来说，叶绿素分解成番茄红素，这就解释了它的红色。这种化学变化解释了李子和番茄在550到750nm之间的光谱变化。水果和蔬菜的成熟过程也会影响水分，影响它们在970纳米处的光谱。其他性质(例如，糖含量)也会随着时间的推移而变化，形成反射率光谱。图4:第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天和第20天获得的李子和番茄的伪彩图。每个数据集从左(第1天)到右(第20天)被组合成一个单一的数据集(镶嵌图)。每个番茄和李子的平均光谱分别显示在第1天(白色)、第13天(粉色)和第20天(紫色)。 回归模型来量化老化建立回归模型量化李子和番茄的老化(图4)。成像日为实际回归变量。 李子的R2为0.81，而番茄的R2为0.91。这些是根据其他选择计算的，而不是用于训练模型的选择。实际值与预测值的回归图如图5所示。对于李子，该模型是基于将光谱范围从588nm到976nm。对于番茄，该模型基于445nm到993nm之间的光谱波段。图5:三个李子(上)和三个西红柿(下)的回归模型输出。分别于第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天、第20天(从左至右)采集数据。热区图的范围从第1天(Min)到第25天(Max)。图6:两个模型的实际值与模型预测值(测量李子和西红柿的老化)。结论Specim FX10高光谱相机适用于测量水果和蔬菜的成熟度和老化，因为它对农产品的新鲜度相关特征很敏感。在建立典型回归模型时，可以将实验室测量值作为开发和验证模型的参考值。FX10高光谱相机在可见-近红外(VNIR)下工作，为监测生鲜食品的产品质量提供了一种有效的工具。与传统的基于点的方法相比，高光谱成像由于其非破坏性的性质，通过图谱合一的检测方式，是一种特别适用于食品分级、分类和分类的方法。在各种工业、农业的应用中，通过高光谱分辨率的光谱信息与成像相结合的无损检测方法，及时提供各种成分、异物检测和质量损伤情况等，形成“征兆图”，供诊断、决策和风险评估等使用。另外，通过广泛实验和实际应用，发现大部分物质成分，在近红外900-1700nm，和短波红外1000-2500nm有较好的吸收反射，在此波段范围光谱特征明显。建议同种应用，不同物质检测需采用合适的波长范围产品。上海昊量光电作为芬兰Specim中国地区的代理商，为您提供专业的选型以及技术服务。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等，涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等服务。

农业农村部草产品安全风险评估实验室仪器设备购置项目公布，招标项目的潜在投标人应在 内蒙古电子招标投标交易平台获取招标文件，并于2022年07月12日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。总预算为640万元，预计采购液相色谱串联质谱、三重四极杆质谱、电感耦合等离子体质谱、凯氏定氮仪、全自动脂肪分析仪、超纯水系统等11套仪器设备。一、项目基本情况项目编号：ZY-QCCY-H-2022-1001项目名称：农业农村部草产品安全风险评估实验室仪器设备购置项目预算金额：640.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：640.0000000 万元（人民币）采购品目：农林牧渔专用仪器行业划分：农、林、牧、渔业实施周期：合同签定后国产仪器1-2个月内交货并安装调试完毕，进口仪器2-3个月内交货并安装调试完毕采购需求：分包序号及名称品目序号 品目名称数量（套）预算金额（万元/人民币）1 1-1液相色谱/三重四级串联质谱联用仪1190 1-2三重四级杆气质联用仪11302 2-1纤维分析仪126 2-2全自动脂肪分析仪120 2-3凯氏定氮仪130 2-4荧光检测器以及柱后衍生系统1283 3-1电感耦合等离子体质谱仪1110 3-2电感耦合等离子体质谱仪配套设备及其他1404 4-1超纯水系统115 4-2全自动低温研磨粉碎机1255 5-1全自动均质器128

日前，中国计量科学研究院承担的“十一五”国家科技支撑计划课题《科研用有机试剂标准规范的制定及工程化研究》通过了科技部科研条件与财务司组织的课题验收和国家质检总局组织的成果鉴定。鉴定意见认为，该课题部分研究成果达到国际先进水平，试剂标准化、质量控制等相关技术填补了国内相关领域空白，对提高我国科研用试剂生产和质量控制具有重要意义。 　　科研用试剂是科学研究中的必需和关键物质基础，在生命科学、新药创制、新型材料、新能源、食品、环境等重点领域科学研究有广泛需求，是科技创新发展的重要支撑和保证。科研用试剂种类多，应用广，质量要求高，更新换代快，工程化和标准化难度大。我国科研用试剂总体水平与国外先进水平有较大差距，核心基础有机科研试剂仍然大量依赖进口。　　为此，中国计量科学研究院于2010年承担了国家科技支撑计划重点项目“科研用有机试剂标准规范的制定及工程化研究”，联合天津康科德科技有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司、中国原子能科学研究院、北京化工大学等4家单位对科研用基础和核心试剂标准规范的制定及工程化进行研究。　　该课题在“十一五”国家科技支撑计划项目《科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发》成果基础上，以“质量控制标准化、共性关键技术规范化、产业化基地工程化、产学研用联盟机制化”为核心目标，以开展我国高纯有机试剂质量及标准规范研究，提高高纯有机试剂产品质量为主要内容，深入研究高纯有机试剂制备关键技术，开展有机试剂工程化研究及特殊包装储运过程质控评估体系研究。　　据中国计量科学研究院化学所所长李红梅研究员介绍，通过技术攻关和机制、模式的创新，课题组重点解决了科研用有机试剂标准规范的制定及工程化研究，首次建立了农残级乙腈、光谱级乙腈、质谱级乙腈、农残级乙酸乙酯、农残级乙醇、光谱级乙醇、色谱级正己烷、农残级正己烷等8种高纯有机试剂分析方法体系 建立了有机试剂、无机同位素试剂产品的包装物及储运质控和评价体系各1套 建立了有机同位素试剂质控和评价体系1套 建立了科研用高纯有机试剂的产学研用相结合的良性机制模式。　　课题组还创新性地建立了“超精细实时在线精馏控制、农残级溶剂中超痕量目标杂质去除”等关键制备技术，申报了包括5项国家标准在内的25项标准，为31种科研用高纯有机试剂产品化过程中的质量控制、技术转化和推广奠定了良好基础。　　课题研究成果具有较高的应用价值，所建立的科研用试剂核心技术标准和质量控制平台，打破了我国高纯有机试剂长期依赖进口的局面，降低了对国外的技术依存，为提高我国高纯试剂质量和市场竞争力发挥了重要作用。

什么是能量代谢?代谢，是生命最基本的特征之一，机体从外界摄取营养物质，包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、微量元素、水及维生素等，同时经过体内分解吸收将其中蕴藏的化学能释放出来转化为组织和细胞可以利用的能量，再通过利用这些能量来维持正常的生命活动。我们把这种代谢过程中所伴随的能量的释放、储存和利用称为能量代谢。细胞，作为构成生命体最基本的结构和功能单位，对其功能的研究，比如细胞的增殖，分化等，可以为多个研究领域提供有价值的信息，包括癌症、免疫功能障碍、心血管疾病、神经退行性疾病等。在过去的若干年中，涌现出大量文章及数据，说明能量代谢如何支持细胞生物学的各个方面，以及代谢的变化如何影响重要的细胞功能。安捷伦 Seahorse XF 技术，作为目前细胞能量代谢检测的金标准，可以在不侵入，不破坏样本的前提下，实现实时、高通量、多样本来源的活细胞能量代谢检测，从而为评估细胞功能及研究代谢机制，提供了强有力的技术手段。除了细胞样本，安捷伦 Seahorse XF 技术可以支持多种类型的样本检测，包括新鲜的组织切片，微生物，模式动物等等。当下新冠状病毒肆虐，我国针对病毒的疫苗及特效药的研发也在争分夺秒的进行中，安捷伦 Seahorse 技术同时可以为抗病毒药物和疫苗的研发奠定理论基础。我们已经在之前两篇系列文章（具体请参见文末推荐阅读）中介绍了安捷伦 Seahorse 助力抗病毒研究的相关内容。为什么要研究细胞底物氧化水平?细胞能量代谢与多种疾病息息相关，因此，许多领域的研究人员都对研究能量代谢产生了浓厚的兴趣，其中了解并知道在代谢过程中满足细胞能量需求所依赖的燃料成为了一个重要的研究方向。众所周知，生物体所需的三大营养物质为脂肪、糖类和蛋白质，对于细胞来说，长链脂肪酸（LCFA），葡萄糖（glucose）/丙酮酸（pyruvate）和谷氨酰胺（glutamine）是提供能量的三种最主要的底物。许多领域（例如癌症、免疫学、干细胞生物学）的研究人员已经证明这些底物的氧化水平会对细胞命运、功能以及适应性产生深远影响。癌症研究人员对研究癌细胞对于底物的依赖性很感兴趣，最常见的是癌细胞对于谷氨酰胺的依赖[1,2]，这种依赖性可以揭示癌细胞的弱点，从而为找到药物靶点提供依据；免疫学研究人员则对研究诱导免疫细胞分化和激活的底物感兴趣，最常见的是脂肪酸氧化[3]。很多研究发现不仅提供了新的生物学见解，而且还揭示了干预和开发成功疗法的新方法。免疫代谢研究领域领军人物 Dr.Erika L. Pierce 的团队发表在 Trends in Immunology 上的综述性文章[4] 就是这样一个例子。在本文中，他们着重讨论了通过调控 T 细胞代谢（包括脂肪酸氧化）从而治疗癌症和免疫疾病的各种方法，为现在热门的免疫治疗提供了重要依据。文章提到代谢重编程对于 T 细胞激活和功能是必须的，比如抑制氨基酸的转运，可以限制效应 T（effector T）细胞的扩增；抑制脂肪酸的合成，可以削弱 Th17 细胞的分化并且促进调节性 T 细胞（Treg）的发展；增强脂肪酸氧化可以促进调节性 T 细胞或者记忆 T 细胞（T memory）的发展。因此，调控 T 细胞的代谢是提高靶向 T 细胞功能的一种方法。再来看一篇来自癌症研究领域，2019 年发表在 Nature Metabolism 上的文章。美国贝勒医学院的科学家揭示了前列腺癌，这种常见于中老年男性泌尿生殖系统癌症类型的发生机制，其中有部分前列腺癌与雄性激素分泌紊乱有关[5]。文章中指出雄激素受体驱动的前列腺癌细胞所需的能量来源依赖于线粒体丙酮酸氧化，其中 Seahorse 数据证实了抑制负责将丙酮酸转运到线粒体内的转运子（MPC），可以有效抑制细胞的氧化磷酸化水平，揭示了这种癌细胞的底物利用机制，从而提示 MPC 可能是这种前列腺癌的潜在治疗靶点。如何检测细胞底物氧化水平前面我们已经介绍了研究细胞对于底物氧化依赖的重要性，安捷伦 Seahorse 为此提供了一套完整的检测方法，可通过评估活细胞的耗氧速率（OCR）变化来测定细胞底物的氧化水平。这些快速而对样本无侵入损伤的检测方法使研究人员能够研究细胞如何氧化三种主要的底物：长链脂肪酸，葡萄糖/丙酮酸和谷氨酰胺。利用特定底物氧化通路的抑制剂，结合 Seahorse XF 线粒体压力测试，可以对线粒体功能进行全面评估，在底物需求较少（即基础呼吸）和底物需求较多（即最大呼吸）的条件下研究细胞功能，其中在底物需求较多时细胞更多地依赖特定底物（图 1）。该测定方法基于已被广泛熟知并认可的 Seahorse XF 线粒体压力测试，可提供直观的功能性参数，非常适合研究细胞在基础条件下以及在压力状态下能否升高对底物的需求，从而对细胞底物的偏好性以及依赖性进行全方面评估。使用这些试剂盒能够更方便快速的研究活细胞中特定底物的氧化过程，从而有助于研究细胞如何转换对于特定底物的依赖，以执行关键的细胞功能。图 1. 安捷伦 Seahorse XF 底物氧化压力测试曲线。在添加或不添加抑制剂时，连续添加化合物，测定基础呼吸参数、对抑制剂（Etomoxir、UK5099 或 BPTES）的急性响应以及最大呼吸参数。值得注意的是，虽然在基础条件下可以检测到较小的变化，即急性响应，但在高底物需求条件下（如 FCCP 的加入），往往会出现更大的响应，从而显示出细胞氧化所研究底物的能力的差异。产品信息：每个试剂盒均包含三个一次性试剂袋。每个试剂袋包含各一瓶以下试剂：底物通路抑制剂（Etomoxir 或 UK5099 或 BPTES），寡霉素（oligomycin），FCCP 和鱼藤酮/抗霉素 A（rotenone/antimycin A）混合物。每个试剂袋包含足够的试剂，可用于一块完整的 XF96 或 XF24 测试板。为了获得最佳实验结果，建议使用 pH 7.4 的 Seahorse XF DMEM 或 RPMI 检测液和 Seahorse XF 底物（葡萄糖，丙酮酸和谷氨酰胺）。Seahorse XF 底物氧化压力测试与 XF/XFe96 和 XF/XFe24 分析仪兼容。推荐阅读：1. 战胜新冠病毒可用之利器 | 安捷伦 Seahorse 助力抗病毒研究 https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_522313.htm2. 抗击新型冠状病毒，安捷伦核酸/蛋白质质量控制产品从这些方面入手！ https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_521879.htm3. 聚焦代谢，安捷伦 Seahorse 在病毒免疫研究中的应用 https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_523220.htm关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

p　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局：/pp　　为指导地方政府组织开展区域突发环境事件风险评估，我部组织编制了《行政区域突发环境事件风险评估推荐方法》，现印发给你们，请参照执行。/pp　　请各地加强宣传、培训和指导，切实提高政府和部门突发环境事件应急预案质量，提升区域环境风险管控水平。/pp　　附件：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/202003/attachment/a0078499-f937-46c5-a269-a6785e6dfc6f.pdf" title="行政区域突发环境事件风险评估推荐方法.pdf" style="text-decoration: underline font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) "span style="font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) "行政区域突发环境事件风险评估推荐方法.pdf/span/a/pp style="text-align: right "　　环境保护部办公厅/pp style="text-align: right "　　2018年1月30日/pp　　环境保护部办公厅2018年1月31日印发/p

最近，俄罗斯秋明国立大学提出了一种详细评估城市气候和空气质量的体系，有助于在不设大型气象中心的小城市组织环境质量监测。相关论文发表在《环境科学与政策》杂志上。　　当空气中含有大量有害物质和灰尘时，会危害环境质量。在这种情况下，空气检测经典统计监测模型不能很好发挥作用，需要扩展性的、一体化的方法和模型。秋明国立大学的科研人员制订出一种扩展方法，可用于更详细地评估城市环境质量。　　这种评估体系的关键特点之一是“按需工作”。在大城市可能配备有空气质量连续监测和预报体系，但在问题同样严重的小城市可能没有。根据科学家的说法，当需要详细分析小城市环境质量时，通常方法的缺点也变得尤为明显。　　研究人员提出的方法原理与天气预报模型相同，能更详细地计算空气流动。研究人员在俄罗斯北部小城阿帕季特进行了一项计算机试验：一个具有高分辨率的模型显示，污染羽流覆盖了整个城市，与此同时，传统模型却显示污染将被风吹往偏离城市的方向。　　“秋明国立大学参与这个方向的研究工作，为在全新水平上研究秋明北部的社会生态问题并测试我们的研究成果提供了机会。我们目前在分析纳德姆市的环境状况。这项研究将帮助我们更深入地理解一些关键生态因素，确保生活在俄罗斯北部严酷自然气候条件下的人们的生活质量。”秋明国立大学低温学和冷冻学国际中心冷冻学术系高级研究员罗曼费奥多罗夫介绍说。　　研究人员还指出，空气质量监测是联合国可持续人类发展计划的一部分，为实现这些目标，世界气象组织正在积极发展创建扩展性整体一体化方法，以开展详细环境评估。