p≥1 60~120 p≤1 50~120 3.灵敏度 灵敏度以最低检测限(mg/kg或μg/kg)表示。检测方法的灵敏度必须低于或等于相应的最高残留限量,其相关数值如下:最高残留限量μg/kg 1 10 20 50 100 200灵敏度μg/kg 1 5 10 20 20 40最高残留限量μg/kg 500 1000 2000 5000 10000灵敏度μg/kg 100 100 200 200 500注:如最高限量≤50μg/kg时,则灵敏度可低于或等于最高残留限量。 另外,在评估试剂盒质量时,还需考虑以下因素: 4.IC50平均值:英文half maximal (50%) inhibitory concentration (IC) of a substance (50% IC, or IC50),我国一般称为半抑制浓度(或半抑制率),缩写IC50。在竞争ELISA标准曲线中这是一个非常重要的数据。在竞争ELISA中,不添加抑制物的对照孔的OD值为B0,添加了抑制物的OD值为B,B/B0%就是结合率,在结合率为50%时所对应的抑制物的浓度就是IC50。一般IC50的数值越小,说明抗体的特异性能越强! 5.特异性:与类似物质的反应程度越小越好。 6.实际检测效果:评估上述指标一般均采用标准品或基质较纯净的样品,效果自然较好。在实际检测过程中,样品的基质差异很大,有的偏酸,有的偏碱,有的带有细胞、脓液,有的含有其它兽药代谢产物。因此在评估一个兽药残留酶联免疫试剂盒时,还应该用已经其它仪器方法(如GC-MS、LC-MS)确认阳性的样品,进行反复检测,评估试剂盒对实际样品的检测能力。 以克伦特罗为例,目前农业部规定酶联免疫法检出限为1μg/kg,所以考核酶联免疫试剂盒的指标应该是: 满足要求 性能优秀1.批内变异系数 ≤30% ≤10%2.批间变异系数 ≤45% ≤15%3.回收率: 60%~120% 80%~110%4.灵敏度: ≤1μg/kg ≤0.5μg/kg5.IC50 (0.5~1)μg/kg ≤0.5μg/kg 在基层实验室,一般可只做批内变异系数、回收率、灵敏度和IC50,批间变异系数和特异性可核对说明书相关内容。 下面给出一个实验室内部评估时的样品排列图,供参考: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12A B0 B4 S12 S14 S21 S23 S25 S32 S34B B0 B4 S12 S14 S21 S23 S25 S32 S34C B1 B5 S12 S14 S21 S23 S25 S32 S34D B1 B5 S12 S14 S21 S23 S25 S32 S34E B2 S11 S13 S15 S22 S24 S31 S33 S35F B2 S11 S13 S15 S22 S24 S31 S33 S35G B3 S11 S13 S15 S22 S24 S31 S33 S35H B3 S11 S13 S15 S22 S24 S31 S33 S35S11代表第一个添加浓度的第1份样品,S12代表第一个添加浓度的第2份样品,依此类推。添加浓度:按农业部规定至少选定3个添加浓度,而克伦特罗的检出限为1μg/kg,所以添加浓度1μg/kg为必选,其余2个添加浓度可选择0.5μg/kg和2μg/kg。
本文为“离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子”(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130702/4827744/)的配套资料,甚少进行这方面的研究,所以问题肯定不少,请大家支持、完善。离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估摘要:应用测量不确定度评定方法,对离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的方法进行了不确定度评价。分析了测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量及合量进行了评估,确定了对测定结果有重要影响的分量,为进一步优化测定方法、确保检测数据和结果的准确、可靠提供了依据。关键词:不确定度;离子色谱;硫酸根测量不确定度是指表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数,是表征测试结果可靠性和范围的重要参数。按照ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通用要求》规定,对葡萄酒中可溶性硫酸根离子测定方法进行了不确定度分析,以确定测量中的干扰因素,了解对测量结果容易产生偏差的来源,找出不确定度中影响最大的因素,采取相应的方法减少干扰因素带来的影响。1. 实验方法1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪:型号为ICS-3000,美国戴安公司。硫酸根(以SO42-计)标准溶液:1000 mg/L。购自国家标准物质研究中心。实验用水[size=10.
我们是化学检测实验室,请问(1)在写质量体系文件中,SOP部分是否要涉及到实验中不确定度评估的具体过程?如果要,那我们要做很多实验,是否可以每一类别的实验写一个不确定度评估的例子即可(例如:标准溶液配置、标定、光谱、色谱等各写一个例子)?(因为如果每个实验都写,很悲惨的呀)(2)如果他人或某些参考书和标准上已经写明了某一实验的不确定度评估方法,那SOP中不确定度的例子是否可引用或基本参照他人的? 请大家指导一下,不甚感谢!
采购光谱仪,要对主要光谱仪器供应商质量体系评估,具体应该有哪些内容?
质量风险定值=严重性*发生概率,利用的5*5矩阵法进行质量风险的定值地,这也是一个工具。然后你要考虑质量风险评估的排序以及记录工作,这里面质量风险评估你要注意两个问题:1)必须考虑现有的流程、相关的绩效指标、二方和三方认证审核发现的纠正预防整改、培训等;2)必须考虑职业健康、安全和环境,以及供应商、客户、股东、成本等诸多因素的潜在影响;以上问题考虑好了,用5*5矩阵法给质量风险进行打分并分类,识别出来的大于9的质量风险要制定STP计划递交质量风险管理部门讨论批准,质量风险数值小于9的质量风险计划可以有质量风险管理部门授权的人员进行批准。要把每个识别出来的质量风险必须记录,包括质量风险描述、潜在的影响和目前已有的控制措施。这个过程你需要设计两个表单:a. 评估工具,最简单的就是采用5*5矩阵图形式b. 质量风险评估登记表
转自天津市理化分析中心http://www.tjlab.com/dy/zjlt/2005-5-24/20055241659034734.htm摘要:在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。 关键词:试剂;色谱;色谱试剂 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。 由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2. 液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。
2014年国家生鲜奶质量安全风险评估项目 评估项目计划编号GJFP2014008项目总牵头(主持)单位农业部奶产品质量安全风险评估实验室(北京)项目分工实施(分工主持)单位农业部奶产品质量安全风险评估实验室(上海)、农业部农产品质量安全风险评估实验室(济南、呼和浩特、乌鲁木齐、成都)、农业部乳品质量监督检验测试中心、农业部乳品质量监督检验测试中心(哈尔滨)、唐山市畜牧水产品质量监测中心等技术机构评估品种生鲜奶(牛奶、羊奶、水牛奶等)重点评估危害因子兽药残留、生物毒素、重金属、非法添加等评估地域北京、天津、河北、内蒙古、黑龙江、上海、江苏、福建、山东、广东、重庆、四川、陕西、甘肃、新疆等省(区、市)主产地备注各类评估类型所涉及的具体评估品种、重点环节、地域范围、重要时段、危害因子、结果报送和任务分工,按《2014年国家生鲜奶质量安全风险评估实施方案》执行。 各位了解一下,你评估了么?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif
如题,今天看到有要求色谱柱的极性指数小于10的要求,不知道记性指数如何计算或者评估,有知道的达人能解释下吗?先行拜谢。
在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。 目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2. 液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。 3. 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4. 薄层色谱 薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。 有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI'C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。 色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。
摘要:在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂中图分类号:065 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2000)06-0352-02 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。 由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。3 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱 这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4 薄层色谱 薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。 有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI’C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。 色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。
在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。2. 液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。 3. 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4. 薄层色谱 薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。 有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI"C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。 色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
有人做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测定PCBs的不确定度评估吗?能否发个例子上来看看?另外那位有YY0088微量进样器的标准提供下,我的标准溶液使用进样针直接配制的,没法算他的不确定度。[color=#DC143C][size=4]哪位版友能给出例子(详细的过程),版主有积分奖励 by 水中月[/size][/color]
摘要:纺织品安全事关人民身心健康。本文以市场上随机购买的内衣为测试对象,进行相关安全性能检测。依据国家有关标准,对测试结果进行分析,再按照危害识别、危害描述和风险描述进行质量安全风险评估,初步探讨我国纺织品质量安全风险评估规范的建立。 1前言近年来,随着全球“绿色消费”浪潮的兴起,世界各国都积极开发和生产有益于人体健康、有利于环境保护的产品,国外对纺织品残留有害物质也提出严格控制,在国际贸易中形成非关税“绿色壁垒”Ⅲ。在我国纺织品服装领域,由于产品本身对消费者的安全和健康影响所引发的事件时有发生,人们对纺织品和服装的安全意识越来越强,他们希望有关部门能加强监督管理,希望企业采用对环境无害或者少害的原料和生产对人体健康无害的纺织品。同时,我们也应理性地看到,我国出口纺织品服装确实存在着一些质量隐患与问题:企业管理人员质量安全意识薄弱,一线操作工人流动性较大,操作技能较低,行业总体档次定位过低,仅仅追求眼前利益,缺乏长远的质量安全意识。这些都会给纺织品服装留下质量安全的潜在危害,因此,鉴于以上种种原因,纺织品服装需要进行风险评估。
兄弟姐妹们,求助一篇文献:利用液相色谱/三重串联四极杆质谱多反应监测优化离子选择评估油橄榄类保健品
认可作为国家质量基础设施(NQI)的重要支柱和市场有序运行的基础性制度,在改善市场供给质量、优化市场营商环境、促进国际贸易便利化以及提高政府监管效能等方面具有积极的促进作用。市场监管总局认可检测司组织市场监管总局认研中心开展认可工作质量评估(上海)工作并发布《认可工作质量评估报告(上海)》(以下简称“报告”)。《报告》以我国检验检测认证行业发展活跃的、认可需求旺盛的、在全国具有代表性的上海市检验检测机构为研究对象,通过实地调研、座谈走访、问卷调查等形式,围绕服务质量、工作效率、认可效益等维度,展开全链条、全生命周期、全环节认可工作质量评价,查找认可工作中的薄弱环节,总结认可工作经验并提出了建议。下一步,市场监管总局认可检测司将继续组织从事认证认可检验检测的科研机构开展对湖北省、四川省等地区的认可工作质量评估,持续推动认可服务提升质量,发挥其助力检验检测认证高质量发展的作用。
老师好:我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法法测定钙的不确定度评估,请问:该法中传播系数如何算?传播系数C(b)=-(y-a)/b2 ,这里的y从哪得来的?我的标准系列为 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006091559_223166_1645576_3.jpg[/img],帮助计算一下,谢!
做色谱仪器检测的,都要用到色谱试剂,可是色谱试剂的验收,确没有国家标准而试剂使用效果如何,我们只能看仪器的基线和噪声来判断关于色谱试剂的检测验收,你都有什么问题要探讨呢?1、你的色谱试剂做产品质量验收吗?2、你是如何验收的?3、你会考虑厂家提供验收检测方法吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
有没有色谱纯试剂甲醇、乙腈的国家或国外质量标准,可以规范检测相应流动相的优劣
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102926]油色谱分析在变压器状态评估中的应用与探讨[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=74131]纳氏试剂光度法测定水质氨氮不确定度的评估[/url]
5月6号,农业部又公布关于第二批农业部农产品质量安全风险评估实验室名单的通知,增补黑龙江省农垦科学院等21个技术性机构为农业部第二批专业性农产品质量安全风险评估实验室承建单位,增补广西壮族自治区亚热带作物研究所和青海省农林科学院为农业部第二批区域性农产品质量安全风险评估实验室承建单位。http://www.moa.gov.cn/zwllm/tzgg/tz/201305/t20130507_3452577.htm 但目前农业部还没有正式开展农产品质量安全风险评估工作,各位认为应该怎么做?
色谱技术与色谱试剂现状评述刘征宙 黄孝歧(上海化学试剂公司,上海200002) 摘要:在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂中图分类号:065 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2000)06-0352-02 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。 由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。3 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱 这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4 薄层色谱 薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。 有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI'C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。 色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。A discussion of present situation on chromatographytechnique and chromatography reagents Liu Zhengzhou,Huang Xiaoqi (Shanghai Chemical Reagents Company China National Medicines (Group)。 Huaxue Shiji,2000,22(6),352-353Abstract:The chromatography technique has been widely used in the analysis and test of food,Pharmaceutical products,environment,bio-chemicals and Petroleum chemicals. The development and ev01ution of chromatography technique plays a great role in the area of chemical reagents. It is very important for people who deal with the manufacture,sale and use of chemical reagents to understand the technique and its development so that the accuracy and reliability of the analysis can be further improved.Keywords: reagents chromatography chromatography reagents
作为各位质量管理者,在平时的工作中一般都是怎样针对本部门每位员工进行评估的呢。一般作为大家的管理会偏于哪一方面呢。如:在我部门,我的每一位下属各有各的特色,在我眼里每位员工都是非常好的。但作为一个部门的员工也得评出等级来啊,所以有时感到左右为难。如:有的员工非常勤劳,但缺乏沟通能力;有的技术很好,但也勤奋一般;有的善于沟通及团队精神,但其它也是普普通通,有的很具责任心,但方法也一般,等等。所以作为质量管理者的你,平时都是怎样对下属一个评估的呢?你们会着重偏于哪一方面的人才呢?望各位各抒已见!谢谢!
实验室风险评估单指的是质量方面吗?
农业部公布首批“农产品质量安全风险评估实验站”依托单位(农质发《2014》3号),共计145家。
浅谈建立农产品质量安全风险评估实验站的必要性 前几日,接到省厅通知,让我单位申报风险评估实验站,查阅了一些资料,对产品质量安全风险评估有了初步的了解,在此和大家共同探讨。农产品质量安全风险评估是《中华人民共和国农产品质量安全法》和《中华人民共和国食品安全法》对农产品质量安全、食品安全确立的一项最基本法律制度,也是国际社会对农产品质量安全和食品安全管理的最通行做法。对农产品质量安全实施风险评估,既是政府依法履行监管职责、及时发现和预防农产品质量安全风险隐患的客观需要,也是农产品质量安全科学管理和构建统一、规范的农产品质量安全标准体系的现实需要。近年来,虽然农产品生产方面有严格的标准、规则和实施准则要求,农产品质量安全水平整体有所提高,但总有一些因素被自觉或不自觉地引入、进入系统,给产地环境、种苗繁育、田间管理、采后处理等造成潜在的危险存在,直接导致了农产品质量安全事件发生的风险。建设农产品质量安全风险评估实验站,能够在农产品质量安全事件风险发生之后或发生之前,及时对该事件给人们的生活、生命、财产等各个方面造成的影响和损失的可能性进行量化评估,对风险本身、风险作用方式、风险可能造成的后果进行及时界定,并在此基础上提出一套完整的控制措施,以将风险降到最低限度。为此,加快推进建立区域性农产品质量安全风险评估实验站势在必行,以实现农产品质量安全管理科学化为目的,将对人类、动植物健康或环境可能产生不良效应的危害进行分析、评价,并在此基础上采取有效措施,规避或降低危害的影响。
在一个方法中看到这么一句话:C23:0 and C24:0 methyl esters are used to help assess the quality of the EPA and DHA stock standards over time,想问问大家知道如何评估DHA和EPA的质量么?
一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标,以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。要测量就会有不确定度,测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关,所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度,国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511182100_574252_2771427_3.jpg不确定度概念首先于1963年由美国国家标准局计量学家提出,至今已得到广泛应用。在ISO 17025中也明确提出检测实验室需要对结果的不确定度进行评估,中国合格评估国家认可委员会也在CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》中明确要求“检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估”。不确定度的一般来源对不确定度的来源进行分析过程中,建议以因果图为依据,并对照测试流程,确保各过程中引入的波动均纳入到了评估过程之中。一般而言,不确定度的来源有:1. 被测量技术定义的不完整或不完善 例如,在使用经验方法时尤其应注意此点,明确对结果有影响的各因素的条件。2. 环境条件的波动 例如,容量器具及所盛溶液由于温度的变化而引起的体积变化。3. 样品的抽取、储存和处理 例如:总体不均匀,取样代表性不足,加之制样、样品储存过程中样品发生的可容忍变化。4. 测量器具本身存在的法定允差 例如:分析过程中使用的天平、砝码、容量器皿、千分尺、游标卡尺等计量器具本身存在误差,一般符合标准规定的法定允差。5. 测量器具示值或读数偏差 模拟式仪器读数存在的人为偏差,例如针对滴定管、移液管、模拟式分光光度计刻度重复读数的不一致;数字式仪表由于分辨力引入的指示偏差,例如,输入信号在一个已知区间内变动,却给出同一示值。6. 标准物质的不确定度、基准试剂的纯度 标准物质的证书值一般具有一定的不确定度;基准物质的浓度一般规定了浓度的分布区间。例如在证书中:“金属铬的纯度为”99.99±0.01%。7. 引用数据以及数据处理 原子量、理想气体常数、校正系数、换算系数等均具有一定的不确定度。例如根据IUPAC文件,K的原子量为39.0983,其扩展不确定度为0.0001。此外,对获取数据的处理也会带来一定的不确定度,常见的数据处理如工作曲线法和修约等。8. 测量方法、测量过程对理想状态的模拟不佳 例如,标准物质、工作曲线基体与样品组成不匹配等。样品中物质与加入物质的回收率不一致等。不确定度评定的必要性不确定度愈小,测量水平愈高,测量结果的使用价值愈高;反之亦然。长期以来,误差和误差分析已成为评价测量结果质量的重要部分,但是大多数测量结果的误差都具有相对性。因此,用误差来定量表示测量结果的质量是不科学和不合理的,而测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视。我国实验室认可与国际的接轨,使在测量不确定度的表达和计算方面与国际建议相一致已势在必行。作为检测实验室,它出具的检验结果(数据、参数),尽管已经到了量值传递的末端,但它也是传递过程中的一个环节,可以说,前边的每一个传递过程提出的不确定度,都是为我们最终一个环节——检测结果的可靠性服务的,最终产品质量检验数据的可靠性到底有多高,检测人员应具备评价的能力。作为进行校准的检测实验室,它的部分测量设备(也包括部分非标设备)是经过自校准后进行产品检测工作的,自校准的过程,是一个量值传递的过程,且不是在传递的末端,对于这个过程的不确定度的评定和对校准实验室的要求就同样重要。作为一个综合性产品质量检测实验室,一般都是进行自校准的检测实验室,既要按照标准要求做好出具检测结果不确定度的评定,又要对自校测量设备的测量不确定度进行评定。能否做好这项工作,已成为评价一个实验室技术质量保证能力的重要要素。由此看来,每一个检验人员掌握这一评定技术能力是非常必要的。评估不确定度都需要做什么?1.实验室要有不确定度评估程序,就是制定《不确定度程序》的文件;2.实验室要规定计算测量不确定度的方法,就是实验室如何评估不确定度;3.对检测实验室(不是校准实验室),关注四小点:a)当检测产生数值结果,或者报告的结果是建立在数值结果基础之上,则需要评估结果的不确定度;b)对每个适用的典型试验均应进行不确定度评估;C)如果检测方法无法用计量学或统计学方法进行测量不确定度的评估,实验室至少应尝试识别不确定度分量,并作出合理评估。d)若检测结果不是用数值表示(如合格/不合格,阴性/阳性,或基于视觉或触觉以及其他定性检测),不需要进行不确定度评估。4.对校准实验室,必须给出每一个测量结果的不确定度;5.现场评审时会通过抽查典型试验不确定度评估报告、询问相关人员进行评审实验室不确定度的执行情况(考核的方式是抽查和询问);6.不确定度的评估过程有缺陷或相关人员对评估过程解释不清,评审员会开不符合项(所以大家自己评估的不确定度大家自己一定要讲的明白)不确定度评定的应用方法测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数,称为测量不确定度。测量误差和测量不确定度的区别http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511182101_574253_2771427_3.jpg测量不确定度意味着对测量结果的可信性、有效性的怀疑程度,是定量说明测量结果的质量的一个参数。不确定度的A类评定:用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。不确定度的B类评定:用不同于观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。合成标准不确定度:当测量结果是由其他量的值求得时,按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度(可以理解为一种误差分散性的平方为方差,两种误差共同产生的分散性称为协方差)。扩展不确定度:扩展不确定度是确定测量结果过区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。即被测量的值以某一可能性(即置信水平)落入该区间中。由于测量不完善和人们的认识不足,所得的被测量值具有分散性。为了表征这种分散性,测量不确定度用标准偏差表示。在实际使用中,往往希望知道测量结果的置信区间,因此规定测量不确定度也可用标准(偏)差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示。为了区分这两种不同的表示方法,分别称他们为标准不确定度和扩展不确定度。报告中如何体现?检测报告在以下情况下需要评估不确定度:1.不确定度与检测结果的有效性;2.不确定度与检测结果的应用有关;3.当客户的合同中要求评估不确定度;(需要满足客户的要求)4.不确定度影响到对规范限度的符合性时(比如:用检测结果判断产品合格不合格)5.校准证书必须给出不确定度。依据如下:CNAS-CL01:5.10.3.1检测报告c) 适用时,评定测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关,或客户的指令中有要求,或当不确定度影响到对规范限度的符合性时,检测报告中还需要包括有关不确定度的信息;5.10.4.1 校准证书b) 测量不确定度和/或符合确定的计量规范或条款的声明。小结我国长期使用误差理论,测量不确定度的理论应用时间不长,一般要求实验室:(1)有完整详细的不确定度评定工作计划;(2)对人员进行过测量不确定度的培训;(3)建立维护评定测量不确定度有效性的机制;(4)编制测量不确定度评定的程序文件;(5)有测量不确定度的评定报告。开展好测量不确定度的评定,是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障,是我们工作的科学性和准确性的体现,是实验室专业技术水平高低的体现。(本文由实验与分析编辑整理,转载请注明出处)
分析纯。 优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。 色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在气质时用农残级。色谱试剂与色谱纯试剂区别 两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.
一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标,以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。要测量就会有不确定度,测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关,所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度,国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。【相关定义】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171846_573964_1253919_3.jpg不确定度概念首先于1963年由美国国家标准局计量学家提出,至今已得到广泛应用。在ISO 17025中也明确提出检测实验室需要对结果的不确定度进行评估,中国合格评估国家认可委员会也在CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》中明确要求“检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估”。不确定度的一般来源对不确定度的来源进行分析过程中,建议以因果图为依据,并对照测试流程,确保各过程中引入的波动均纳入到了评估过程之中。一般而言,不确定度的来源有:1. 被测量技术定义的不完整或不完善 例如,在使用经验方法时尤其应注意此点,明确对结果有影响的各因素的条件。2. 环境条件的波动 例如,容量器具及所盛溶液由于温度的变化而引起的体积变化。3. 样品的抽取、储存和处理 例如:总体不均匀,取样代表性不足,加之制样、样品储存过程中样品发生的可容忍变化。4. 测量器具本身存在的法定允差 例如:分析过程中使用的天平、砝码、容量器皿、千分尺、游标卡尺等计量器具本身存在误差,一般符合标准规定的法定允差。5. 测量器具示值或读数偏差 模拟式仪器读数存在的人为偏差,例如针对滴定管、移液管、模拟式分光光度计刻度重复读数的不一致;数字式仪表由于分辨力引入的指示偏差,例如,输入信号在一个已知区间内变动,却给出同一示值。6. 标准物质的不确定度、基准试剂的纯度 标准物质的证书值一般具有一定的不确定度;基准物质的浓度一般规定了浓度的分布区间。例如在证书中:“金属铬的纯度为”99.99±0.01%。7. 引用数据以及数据处理 原子量、理想气体常数、校正系数、换算系数等均具有一定的不确定度。例如根据IUPAC文件,K的原子量为39.0983,其扩展不确定度为0.0001。此外,对获取数据的处理也会带来一定的不确定度,常见的数据处理如工作曲线法和修约等。8. 测量方法、测量过程对理想状态的模拟不佳 例如,标准物质、工作曲线基体与样品组成不匹配等。样品中物质与加入物质的回收率不一致等。不确定度评定的必要性不确定度愈小,测量水平愈高,测量结果的使用价值愈高;反之亦然。长期以来,误差和误差分析已成为评价测量结果质量的重要部分,但是大多数测量结果的误差都具有相对性。因此,用误差来定量表示测量结果的质量是不科学和不合理的,而测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视。我国实验室认可与国际的接轨,使在测量不确定度的表达和计算方面与国际建议相一致已势在必行。作为检测实验室,它出具的检验结果(数据、参数),尽管已经到了量值传递的末端,但它也是传递过程中的一个环节,可以说,前边的每一个传递过程提出的不确定度,都是为我们最终一个环节——检测结果的可靠性服务的,最终产品质量检验数据的可靠性到底有多高,检测人员应具备评价的能力。作为进行校准的检测实验室,它的部分测量设备(也包括部分非标设备)是经过自校准后进行产品检测工作的,自校准的过程,是一个量值传递的过程,且不是在传递的末端,对于这个过程的不确定度的评定和对校准实验室的要求就同样重要。作为一个综合性产品质量检测实验室,一般都是进行自校准的检测实验室,既要按照标准要求做好出具检测结果不确定度的评定,又要对自校测量设备的测量不确定度进行评定。能否做好这项工作,已成为评价一个实验室技术质量保证能力的重要要素。由此看来,每一个检验人员掌握这一评定技术能力是非常必要的。评估不确定度都需要做什么?1.实验室要有不确定度评估程序,就是制定《不确定度程序》的文件;2.实验室要规定计算测量不确定度的方法,就是实验室如何评估不确定度;3.对检测实验室(不是校准实验室),关注四小点:a)当检测产生数值结果,或者报告的结果是建立在数值结果基础之上,则需要评估结果的不确定度;b)对每个适用的典型试验均应进行不确定度评估;C)如果检测方法无法用计量学或统计学方法进行测量不确定度的评估,实验室至少应尝试识别不确定度分量,并作出合理评估。d)若检测结果不是用数值表示(如合格/不合格,阴性/阳性,或基于视觉或触觉以及其他定性检测),不需要进行不确定度评估。4.对校准实验室,必须给出每一个测量结果的不确定度;5.现场评审时会通过抽查典型试验不确定度评估报告、询问相关人员进行评审实验室不确定度的执行情况(考核的方式是抽查和询问);6.不确定度的评估过程有缺陷或相关人员对评估过程解释不清,评审员会开不符合项(所以大家自己评估的不确定度大家自己一定要讲的明白)不确定度评定的应用方法测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数,称为测量不确定度。测量误差和测量不确定度的区别http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171847_573965_1253919_3.jpg测量不确定度意味着对测量结果的可信性、有效性的怀疑程度,是定量说明测量结果的质量的一个参数。不确定度的A类评定:用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。不确定度的B类评定:用不同于观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。合成标准不确定度:当测量结果是由其他量的值求得时,按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度(可以理解为一种误差分散性的平方为方差,两种误差共同产生的分散性称为协方差)。扩展不确定度:扩展不确定度是确定测量结果过区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。即被测量的值以某一可能性(即置信水平)落入该区间中。由于测量不完善和人们的认识不足,所得的被测量值具有分散性。为了表征这种分散性,测量不确定度用标准偏差表示。在实际使用中,往往希望知道测量结果的置信区间,因此规定测量不确定度也可用标准(偏)差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示。为了区分这两种不同的表示方法,分别称他们为标准不确定度和扩展不确定度。报告中如何体现?检测报告在以下情况下需要评估不确定度:1.不确定度与检测结果的有效性;2.不确定度与检测结果的应用有关;3.当客户的合同中要求评估不确定度;(需要满足客户的要求)4.不确定度影响到对规范限度的符合性时(比如:用检测结果判断产品合格不合格)5.校准证书必须给出不确定度。依据如下:CNAS-CL01:5.10.3.1检测报告c) 适用时,评定测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关,或客户的指令中有要求,或当不确定度影响到对规范限度的符合性时,检测报告中还需要包括有关不确定度的信息;5.10.4.1 校准证书b) 测量不确定度和/或符合确定的计量规范或条款的声明。小结我国长期使用误差理论,测量不确定度的理论应用时间不长,一般要求实验室:(1)有完整详细的不确定度评定工作计划;(2)对人员进行过测量不确定度的培训;(3)建立维护评定测量不确定度有效性的机制;(4)编制测量不确定度评定的程序文件;(5)有测量不确定度的评定报告。开展好测量不确定度的评定,是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障,是我们工作的科学性和准确性的体现,是实验室专业技术水平高低的体现。