质谱冲洗时间校准方法

日，2015年全国生物计量技术委员会年会暨规程规范审定会在北京召开。全国生物计量技术委员会主任委员、中国计量科学研究院副院长宋淑英，国家质检总局计量司副调研员张晓刚，以及中国计量院、各省市计量院所、高校、研究机构、企业的委员及专家等54人参加了此次会议。　　会议首先对《抗生素效价测定仪校准规范》等11项全国生物计量技术委员会归口的计量技术规范进行了审定。　　技术委员会秘书长、中国计量院王晶研究员总结了2015年全国生物计量技术委员会的工作：完成《聚合酶链式反应分析仪》、《飞行时间质谱仪》、《傅里叶变换质谱仪》、《内毒素分析仪》、《凝胶成像系统》等5项校准规范的报批。并提出了2016年的工作计划。王晶还对JJF1265-2010《生物计量术语和定义》进行了宣贯，加深了大家对生物计量内涵和外延的认识。　　随后，会议进行了生物计量及规范规程发展的主题交流讨论。技术委员会副主任委员朱祯指出，生物技术发展迅速，在农业转基因作物、临床检验与精准医学如遗传病检测、法医学等领域，都迫切需要生物计量的支持。技术委员会顾问于亚东提出多项要求和建议，并指出校准规范工作应紧密围绕生物产业中的相关测量仪器。王在时委员提出生物计量委员会要制定一个切合实际紧贴生物计量的发展规划。其他委员也踊跃发言，对如何推动生物计量的发展献计献策。　　另据了解，全国生物计量技术委员会将于2015年11月初在中国计量院昌平院区举办“2015CIBM第二届中国生物计量发展研讨会”暨“生物标准化技术委员会”，这将对发展我国生物计量和标准工作具有重要意义。

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

5月9日，《中国眼耳鼻喉科杂志》提前在线出版了一则《鼻腔盐水冲洗预防新型冠状病毒感染专家共识》（以下简称“《专家共识》”）。该文章认为，面对新冠疫情在世界范围内大流行的严峻局面，加强个人防护成为抗击疫情的重要一环，除规范佩戴口罩外，鼻腔盐水冲洗作为常用的局部鼻腔物理疗法，能减少病毒感染并加快炎症康复，成本低且副作用小，可作为防治新冠病毒感染的经济、有效手段。该共识由中国鼻病研究协作组牵头，召集了来自复旦大学附属眼耳鼻喉科医院、同济大学附属同济医院、上海交通大学附属第六人民医院、四川大学华西医院、首都医科大学附属北京同仁医院等27所知名医院的中青年鼻科专家。包括同济大学附属同济医院耳鼻咽喉头颈外科主任医师余少卿、重庆医科大学附属第一医院耳鼻咽喉科主任医师杨玉成等。从新冠病毒感染鼻腔的病理机制来看，鼻黏膜纤毛上皮构建的免疫屏障，通过黏液-纤毛清除系统，保持着鼻腔的清洁与功能。其中，鼻黏膜上皮的杯状细胞和分泌细胞表达高水平的血管紧张素转换酶２（ACE2）和跨膜丝氨酸蛋白酶2（TMPRSS2）是病毒感染的关键分子。但是，人类鼻黏膜上皮易受新冠病毒感染。在传播到其他器官前，充当病毒复制的存储库。鼻黏膜病毒感染主要局限于上皮层，最初并不会破坏组织结构与鼻黏膜功能；当病情进一步加重后，会出现鼻黏膜水肿，纤毛上皮细胞坏死等病理改变，并产生嗅觉障碍、流涕等上呼吸道症状，少数严重感染者继而出现肺部或全身的组织炎症损伤，甚至最终发展为急性呼吸窘迫综合征、感染性休克和多器官功能衰竭。并且，鼻腔中的新冠病毒还能逃避疫苗接种和人类中和抗体治疗，因此，保持鼻黏膜生理功能与免疫环境完整，可以影响病毒感染的预防与转归。在鼻腔盐水冲洗的治疗机制方面，鼻腔黏膜的黏液-纤毛清除功能取决于纤毛的运动功能和黏液的流变学性状。在进行鼻腔盐水冲洗时，盐水可以将鼻腔内的尘埃颗粒、变应原和空气污染物等冲洗干净，提高黏膜纤毛摆动功能，减轻黏膜水肿，促进局部血液循环，增强黏膜清理功能。此外，盐水的存在还有助于增加黏膜黏液层的水化作用，提高纤毛摆动频率，减少局部炎症介质产生。这对于改善病毒感染所致的黏液-纤毛功能障碍和黏液停滞尤其有用。在鼻腔盐水冲洗的方式与疗程上，建议取一侧头低位，两侧鼻腔交替进行。从鼻塞较重的一侧开始，以免引起鼻咽部液压增高，导致中耳炎。冲洗过程中，要观察冲洗液中有无血迹、痂皮及脓性分泌物等。冲洗时嘱患者勿用鼻吸气、讲话，以免引起误吸、呛咳或中耳感染。冲洗过程中如出现咳嗽、呕吐、喷嚏等不适现象，应立即停止，稍待片刻后再冲洗。除了使用压力式装置进行鼻腔冲洗外，也可通过雾化式冲洗装置进行鼻腔冲洗。此外，鼻腔盐水冲洗的时间与频次需要根据使用者的年龄、自理能力以及病情和鼻部分泌物等情况而定。常规冲洗治疗，一般为每日2次，每次5-10 min，持续时间没有限制。长期鼻腔盐水冲洗对鼻黏膜的正常免疫屏障功能无不利影响；在每天晨起及入睡前进行鼻腔盐水冲洗还能改善鼻炎的鼻部症状和睡眠质量，值得临床推广应用。

强生公司(Johnson & Johnson)扩大日本及其他国家存在质量问题的隐形眼镜的召回，原因是残留的冲洗剂引发用户眼睛出现刺痛或疼痛。这是强生公司连续召回活动中的最新一次。 　　总部位于美国新泽西州新布伦克的强生公司1日确认已召回约492,000盒名为“1 Day Acuvue TruEye”的日抛隐形眼镜。此前，该公司8月曾宣布召回约100,000盒该型号隐形眼镜。 　　强生表示，产品被召回的原因是，在其生产过程的冲洗程序中，一种物质未被完全清除。未清除完全的冲洗剂可能使用户在佩戴隐形眼镜时出现刺痛、疼痛、红血丝、流泪或视线模糊等症状，但可能不会引发更严重的健康问题害如角膜溃疡等。 　　强生旗下视力保健公司Vistakon发言人Gary Esterow表示，此次召回的产品中75%销往日本，此次召回涉及的其他国家和地区包括澳大利亚、中国香港、英国、法国、德国和加拿大。 　　在美销售的产品未受影响，原因是在美销售的产品所用材料不同。 　　英国医疗药品暨保健产品管理局(Medicines and Healthcare products Regulatory Agency,MHRA)1日在互联网上公布召回通知，但强生表示，该公司从10月底就开始在各国发布召回通知。 　　强生表示，此次召回的隐形眼镜占该公司全球产量的不到1%。该公司已经对查明存在冲洗剂问题的生产程序进行了反复检查。在重启生产之前，强生将采取纠正措施。期间，其他生产线将继续运作。 　　过去一年内，强生因药品质量问题已共计召回超过2亿盒泰诺(Tylenol)、美林(Motrin)止痛药以及可他敏(Benadryl)抗过敏药。此外，强生公司还在欧洲、日本和马来西亚召回六个批次抗癌药物Velcade的所有存货，总计逾20万瓶。 　　一系列召回令强生的企业形象严重受损，销售受到影响，并引发政府调查。 　　在近期交易中，强生股价上涨53美分至62.08美元。

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。 /span /p p 　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。 /p p 　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。 /p p 　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点 /p p 　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。 /p p 　　2.校准用主要仪器与试剂 /p p 　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /p p 　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /p p 　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /p p 　　磷酸：10%水溶液 /p p 　　过氧化氢：30% /p p 　　实验所用试剂均为分析纯 /p p 　　实验用水为高纯水 /p p 　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg" / & nbsp /p p 　　3.校准条件 /p p 　　3.1环境条件 /p p 　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。 /p p 　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 /p p 　　3.2仪器安装及工作条件 /p p 　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。 /p p 　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg" / /p p 　　4.校准项目和校准方法 /p p 　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 /p p 　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg" / /p p 　　4.1检出限 /p p 　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。 /p p 　　检出限按式(1)计算： /p p 　　cL=3s/b(1) /p p 　　式中：b——工作曲线的斜率 /p p 　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /p p 　　cL——测量检出限，mg/L。 /p p 　　4.2校准曲线绘制 /p p 　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.2硫化物的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.3氨氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度 /p p 　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。 /p p 　　4.3定量重复性 /p p 　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg" / & nbsp /p p 　　5.不确定度评定 /p p 　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。 /p p 　　5.1实验数据 /p p 　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg" / /p p 　　5.2不确定度评定 /p p 　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。 /p p 　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s) /p p 　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度： /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b) /p p 　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 07.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　式中2%为标准物质的定值不确定度。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 08.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg" / & nbsp /p p 　　5.2.3合成标准不确定度的评定 /p p 　　由式(2)求得s的灵敏度系数： /p p 　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L) /p p 　　同样斜率b的灵敏度系数： /p p 　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L) /p p 　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 09.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg" / /p p 　　5.2.4扩展不确定度的评定 /p p 　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度： /p p 　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L) /p p 　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg" / /p p 　　6结语 /p p 　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。 /p p 　　参考文献 /p p 　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999. /p p 　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4. /p p 　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20. /p p 　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57. /p p 　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367. /p p 　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33. /p p 　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002. /p p 　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]. /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　施江焕，李蓓蓓 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103) /p

pH校准标准操作程序（SOP）的目的是为常规校准步骤提供一个方法，以保证pH测试的精度。 推荐设备pH计pH电极和温度电极磁力搅拌器和搅拌子50毫升的烧杯和200毫升的废液杯pH 4.01 缓冲液或同等缓冲液pH 7.00缓冲液或同等缓冲液pH 10.01 缓冲液或同等缓冲液表面皿或封口膜去离子水或者超纯水校准频率至少要在使用仪器进行测量前的当天进行校准。在一天测量结束时进行校准后检查，以确定仪器是否偏离校准。 pH校准和测试建议1. 根据样品的pH值选择合适缓冲液标准液，样品的pH值应该在选择的缓冲液值之间。如果样品的pH值未知，则需要三种标准品进行校准：一种接近于7pH值，一种至少低于5 pH值的缓冲液，另一种至少高于9pH值的缓冲液，如果样品的pH值不在选择的校准溶液范围内，那么需要重新选择合适的校准溶液。2. 如果电极是可填充的，请在校准和测量过程中打开填充孔，以确保填充液通大气。电极内部的填充液液位必须比缓冲液或样品液位至少高出两厘米。3. 在校准/测试缓冲液或样品之间，用去离子水冲洗，并用滤纸吸去多余的水。然后再放入下一个缓冲液或样品。不要摩擦或擦拭电极玻璃球泡，减少极化引起的误差。4. 请勿重复使用缓冲溶液，也不要将使用过的缓冲溶液倒回到原来的存储容器中。5. 用磁力搅拌器适度匀速地搅拌缓冲液或者样品。电极的准备根据电极用户指南或说明书中的说明准备pH电极。校准之前，将电极存放在pH电极保存液中。 校准缓冲液准备1.在校准之前，将约30 mL的pH 10.01缓冲液倒入50 mL的烧杯中，并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。2.在校准之前，将约30 mL的pH7.00缓冲液倒入50 mL的烧杯中，并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。3.在校准之前，将约30 mL的pH 4.01缓冲液倒入50 mL的烧杯中，并用表面皿或封口膜覆盖烧杯。4.再分别将约30 mL的pH 10.01、7.00和4.01缓冲液倒入单独的50 mL烧杯中。在校准过程中，将这三个烧杯中的缓冲液作为润洗液。5.pH读数与温度有关，让所有缓冲液达到并保持在相同的温度。 校准1. pH读数与温度有关，让所有缓冲液放至环境温度。如果缓冲液温度不在25°C，建议进行温度补偿。使用NIST标准温度传感器测量缓冲液的温度，然后将温度手动输入到仪表中，或使用温度传感器将缓冲液的温度自动传输到仪表。2.按照上述“校准缓冲液准备”部分所述准备的pH 10.01缓冲液，pH 7.00缓冲液和pH 4.01缓冲液，取下校准烧杯的表面皿或者封口膜。3.首先用去离子水冲洗pH电极，然后在pH 10.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。请确保在废液杯中用去离子水冲洗电极，以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。4.将电极放入pH 10.01缓冲液校准烧杯中，使电极头和液接界完全浸入缓冲液中，并以适中的速率搅拌缓冲液。5.在仪表上开始校准步骤。6.等待在pH 10.01缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极，仪表能自动识别缓冲液，显示温度补偿后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液，请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。7.仪表自动识别正确的缓冲液值后，准备下一个校准点。8.首先用去离子水冲洗pH电极，然后在pH 7.00缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极，以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。9.将电极放入pH 7.00缓冲液校准烧杯中，使电极头和液接界完全浸入缓冲液中，并以适中的速率搅拌缓冲液。10.等待在pH 7.00缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极，仪表应自动识别缓冲液，显示温度补偿后后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液，请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。11. 仪表自动识别正确的缓冲液值后，准备下一个校准点。12.首先用去离子水冲洗pH电极，然后在pH 4.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极，以防止缓冲液污染。切勿在用于校准的缓冲液烧杯中润洗电极。13.将电极放入pH 4.01缓冲液校准烧杯中，使电极头和液接界完全浸入缓冲液中，并以适中的速率搅拌缓冲液。14.等待在pH 4.01缓冲液中的读数稳定。如果手动输入了缓冲液的温度或使用了自动温度补偿的温度电极，仪表应自动识别缓冲液，显示温度补偿后后的pH值。如果仪表无法自动识别缓冲液，请查看表1输入对应温度的pH缓冲液的值。15.仪表自动识别正确的缓冲液值后，操作仪表进行校准结果保存并结束校准。16.用去离子水冲洗pH电极，然后存放好电极。* 注意：至少用两种缓冲溶液每天进行电极斜率测试，斜率应为95％至102％。 校准验证1.使用与校准相同的缓冲液，或按照“校准缓冲液准备”部分中的说明准备新鲜的缓冲液。打开校准验证烧杯。2.首先用去离子水冲洗pH电极，然后在pH 10.01缓冲液润洗烧杯中润洗电极。确保在废液杯中用去离子水冲洗电极，以防止缓冲液污染。切勿在用于校准验证的缓冲液烧杯中润洗电极。3.将电极放入pH 10.01缓冲液校准验证烧杯中，使电极头和液接界完全浸入缓冲液中，并以适中的速率搅拌缓冲液。4.在仪表上按键读数。5.等待读数稳定，然后记录缓冲液的pH和温度。6.用pH 7.00缓冲液重复步骤2至5，然后再用pH 4.01缓冲液进行测试。7.将记录的缓冲液的pH和温度值与表1中列出的值进行比较。8.用去离子水冲洗pH电极，然后将电极存放在pH电极存储溶液中，直到准备好进行测量为止。

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）审查，CSTM标准化委员会批准CSTM标准立项（详情见下表），特此公告。如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。立项公告详情请跳转至CSTM官网查看http://www.cstm.com.cn/channel/details/3-2-CSTMgonggao序号标准名称标准立项号1辉光放电质谱仪校准规范CSTM LX 0000 01319—20232止血材料用高岭土CSTM LX 0312 01320—20233石墨矿浮选柱CSTM LX 0312 01321—20234微晶玻璃生产用垃圾焚烧炉渣技术要求CSTM LX 0324 01322—20235空间材料原子氧、紫外辐照和热循环综合环境模拟试验方法CSTM LX 0404 01323—20236金属材料蠕变性能数据处理方法CSTM LX 5500 01324—20237锅炉热交换器用中温双牌号不锈钢无缝钢管CSTM LX 5500 01325—20238流体输送用中温双牌号不锈钢无缝钢管CSTM LX 5500 01326—20239承压设备用中温双牌号不锈钢钢板和钢带CSTM LX 5500 01327—202310承压设备用中温用双牌号不锈钢锻件CSTM LX 5500 01328—202311承压设备材料圆片氢脆试验方法 第1部分：通用要求CSTM LX 5500 01329.1—202312涂覆材料派瑞林C技术标准CSTM LX 5700 01330—202313航天器用均苯型聚酰亚胺薄膜技术要求CSTM LX 5700 01331—202314水泥生产企业碳排放数据信息化存证规范CSTM LX 9500 01332—202315高温合金 合金贫化层定量检测方法 能谱法和波谱法CSTM LX 9802 01333—202316内氧化深度或晶间腐蚀深度测定 金相法CSTM LX 9802 01334—202317锂电池正极材料 磁性异物含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法CSTM LX 9803 01335—202318基于走航在线实时监测的大气重金属污染源解析技术指南CSTM LX 9803 01336—202319生物基塑料中PEF树脂含量的测定 核磁共振波谱法CSTM LX 9803 01337—202320海水电解制氢阳极 法拉第效率测定 在线-气相色谱法CSTM LX 9803 01338—202321碳材料 不同物相的含量测定 X射线粉末衍射法CSTM LX 9803 01339—202322石墨烯膜 导热系数的测定 激光闪射法CSTM LX 9803 01340—202323单晶高温合金 结构取向测试 电子背散射衍射法CSTM LX 9803 01341—202324钛铝合金 铝含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法CSTM LX 9803 01342—202325高温合金 铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法CSTM LX 9803 01343—2023

p 　　近日，国家质检总局、国家标准委公开了《基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴别微生物方法通则》(GB/T 33682-2017)标准文本。该标准收录在2017年5月12日国家质检总局、国家标准委公布的2017年第11号中国国家标准批准公告中，将于2017年12月1日开始实施。以下为该标准文本详细内容： /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 845" title=" 1.png" style=" width: 600px height: 845px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/891be57d-1c26-4f41-b8d3-1b139e38b5ff.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center " img title=" 11.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/62379798-64e8-4dee-949b-b158ca9c4b14.jpg" / /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 619" title=" 12.png" style=" width: 600px height: 619px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9707e72c-95f9-404d-a080-893f5c7516d7.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 284" title=" 13.png" style=" width: 600px height: 284px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4170c196-2008-4ad9-861c-dd125d971a0d.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 638" title=" 14.png" style=" width: 600px height: 638px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c2a0cecd-e163-46f5-8874-771fc16a41a8.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 583" title=" 15.png" style=" width: 600px height: 583px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f9ea288f-019c-4cc4-8518-97ea364cb6e3.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 723" title=" 17.png" style=" width: 600px height: 723px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4d083283-7e59-4899-a711-3595992901cf.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / & nbsp /p

首届真空质谱检漏与校准测试培训班在安捷伦科技大厦顺利举办 2011年12月19-22日，首届真空质谱检漏与校准测试培训班在安捷伦科技大厦顺利举办。此次培训班由中国真空学会，中国真空网共同主办，吸引了国内真空行业50多名技术人员共同参与。通过为期四天的学习和测评，学员可以获得由中国真空学会认证的证书，更重要的是了解到更多真空检漏知识和提高技术操作水平。 安捷伦科技作为此次培训班的独家赞助商，充分展示了其真空产品，特别是检漏系统和真空测量设备。真空事业部大中华区及韩国地区经理梁爽先生为学员进行了精彩的讲演，真空事业部工程师张德胜还做了仪器现场操作演示并为学员进行讲解。动手环节使学员的真空检漏知识和技能进一步提高。学员纷纷表示对安捷伦科技及其真空产品的有了更进一步的了解。培训中展示并实际操作的VS系列检漏仪，PHD-4便携式检漏仪，各种主动式真空计等产品更增添学员的学习热情。 真空事业部大中华区及韩国地区经理梁爽先生 产品展示 培训特别邀请到业内知名教授和专家组成讲师团分别给学员做了半天到一天的培训课程。此次培训班内容充实，产品实物展出令人印象深刻。&ldquo 我以前就知道安捷伦科技，现在更知道了原瓦里安真空已成为安捷伦科技的一部分&rdquo ，国家计量院费渭南教授说。&ldquo 非常高兴安捷伦科技成为真空领域的一分子。现在的安捷伦科技在中国业务取得成功，可以预见将来其真空业务在中国的蓬勃发展&rdquo ,清华大学教授，原中国真空学会主席查良镇教授说。 培训现场及学员提问 培训班合影 关于安捷伦科技 安捷伦科技（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为66亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

水是生命之源。由于污染和土地干扰的增加，大量潜在有害元素被转移到河流、湖泊、地下水等饮用水源中。国内外多个标准都规定了已知会引起毒理学反应的元素浓度限制，其中最常用的或参考的分析方法之一就是EPA 200.8。水质测试的实验室样品量很大，样品通量常常会受进样管路的长度和冲洗时间的影响，而长时间的运行会也增加分析成本，提高样品通量成为水质分析实验室的急迫需求。PerkinElmer公司的高通量系统(HTS)，基于真空的阀驱动，使用无金属流体通道，可将样本快速传输至等离子体，能与NexION® ICP-MS和Syngistix™ 软件无缝集成，在不影响检测限、检测准确性和重现性的前提下，显著提高分析速度。本实验中按照EPA方法200.8，分析了大量水样，包括自来水和天然水。配备HTS系统和自动进样器的NexION ICP-MS样品导入等离子体的时间不到10秒采用HTS（高通量）系统，进样针浸入样品9秒内就可以在等离子体中观察到水样，与常规的进样方式相比，可以大大缩短样品进入等离子体的时间并保持稳定。初始校准标准，低、高浓度加标回收使用初始校准验证标准(initial calibration verification standard, ICV)对校准结果进行了验证，校准标准完成后对验证标准进行测量，发现其结果与预期浓度高度吻合。进一步做质量控制，对低浓度和高浓度加标水样重复分析5次，所有元素的回收率均良好，证明了该方法在宽的线性范围内均有适用性和可靠性。8小时内持续验证标准的回收率通过在8小时内每10个样品运行一个校准标样（CCV）、每个样品运行内标评估该方法的稳定性。发现CCV在分析期间具有优异的稳定性（RSD

Nexera MX (with LCMS-8060NX) 如何更大限度地提高实验室分析通量，尽可能“压榨”出更高的样本处理能力，是实验室运行和管理人员经常思考的一个问题。 常规LC/MS在两次样品分析之间，存在系统冲洗、色谱柱平衡、自动进样器进样等一系列步骤，这些时间因没有任何有效数据的采集而白白浪费。 Nexera MX平行液相质谱联用系统充分有效地利用了这些无效时间，采用独特的MX-DST双流路技术，将两条平行流路中的样品交替注入LC/MS系统进行分析，从而实现数据采集效率最大化。 Nexera MX系统可提供两倍于常规LC/MS处理速度和分析能力，是高通量样品分析非常理想的解决方案。 Nexera MX双流路技术（MX-DST） 岛津技术及高性能硬件，实现超快速多样品分析Nexera MX所采用的MX-DST双流路动作模式，使用岛津的流程配置和专用仪器控制系统，使两条平行流路交替进行分析，并实现重叠进样。因此，在第一条流路数据采集结束的同时，第二条流路立即开始采集数据，分析过程中的全部时间都用于LC/MS数据采集。在细胞色素P450家族中4个大分子生物标记物的分析中，Nexera MX完成单次分析仅需38秒，而常规方法需要1分22秒。分析通量提升至2倍。 友好的用户界面，操作简便访问快捷图形化软件界面，易用易上手。通过LabSolutions Connect软件，建立分析批表仅需3步： 提取 MRM 离子对● 打开化合物数据库文件。● 选择要分析的药物化合物列表。创建方法和批处理文件● 选择用于分析的液相条件。● 输入实时批处理所需的设置（样品瓶位置、校准曲线设置等）执行分析和管理批处理队列● 启动实时批处理。 多数据处理软件，加速多样品数据后处理通过LabSolutions Insight大数据处理平台，加速大量样品数据的快速分析进程。LabSolutions Insight的标记功能可以从大量的数据中迅速找到异常结果，大大减少了对数据结果的核查时间，提高了定量过程的效率。 LabSolutions系列软件充分利用了Nexera MX的高通量性能。无缝支持从MRM优化到批量队列执行以及大量数据后处理的一系列操作，软硬件协同，真正提高分析工作效率。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位:根据粤测协字〔2023〕33号文件，《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法》（立项编号GAIA/JH20230204）、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》（立项编号GAIA/JH20230205）2项团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项。为使标准更具广泛性、代表性，协会现征集上述标准的参编单位，申报事项如下：一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位，能选派专家根据要求参与标准编制工作；选派专家应熟悉相关工作，并能积极参与标准编制的各项工作，确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务，并缴纳一定费用，用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位，请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》（见附件），并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位，由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人：杨熙，020-37656885-833，18922377359 苏艳凤，020-37656885-227，15307841521附件：参与编制T/GAIA标准项目申请表广东省分析测试协会2023年12月11日附件：参与编制T GAIA标准项目申请表.doc广东省分析测试协会关于征集《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱法-四级杆飞行时间质谱法》、《新会陈皮产地鉴定方法 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准参编单位的通知.pdf

中国科学院国家空间中心明安图野外科学观测研究站研究员颜毅华带领的研究团队，探索出一种新的可用于明安图射电频谱日像(MUSER)图像位置校准的方法。近日，相关研究成果发表在Research in Astronomy and Astrophysics上。 　　MUSER采用综合孔径成像的方法，在厘米、分米段获得高时间、空间和频率分辨率的太阳射电图像，其建成被认为是现有射电日像仪设备的跨越式进步。作为先进的新一代太阳专用射电干涉设备，MUSER将扩展太阳射电探测能力，为耀斑和日冕物质抛射研究打开新的观测窗口。综合孔径成像技术广泛应用于天文射电望远镜成像，即将众多小口径望远镜系统综合在一起，等效成一个大口径射电望远镜观测效果，从而获取较高空间角分辨的图像。把射电阵列中任意两个望远镜的信号进行复相关运算得到可见度函数，其对应观测天区内亮度分布的傅里叶成分，综合这些观测结果，做傅里叶反变换可获得观测天区的射电图像。由于仪器误差以及信号传播效应的影响，校准特别是相位校准(即图像位置校准)在综合孔径成像技术中至关重要。 　　除了利用目前国际常见的射电日像仪位置校准方法，研究团队在数年来的MUSER太阳射电图像处理过程中，发展了新的综合孔径望远镜阵列相位定标校准方法，在定标点源偏离原点的一般情况下，第一次获得了该偏差对综合孔径成像结果影响的通用理论公式。该公式表明最终图像是原图像因定标源偏离而产生偏移后的图像与一个模糊调制函数卷积的结果。这个新引入的模糊调制函数具有模等于1、且在偏差等于0时退化为δ函数，也就可以得到正确图像的性质。因此，它不改变原图像的强度最大值和原图像信号的总能量。 　　基于这个新公式，科研人员可对MUSER观测图像进行校准从而得到准确的太阳射电图像。仿真实验和MUSER实测数据处理表明，这一新方法正确有效。研究通过位置校准后不同频率的MUSER图像和太阳动力学卫星(SDO)大气成像装置(AIA)在远紫外波段观测的太阳像以及野边山日像仪(NoRH)在17GHz的太阳像的位置对比，发现MUSER的射电源和紫外波段图像以及NoRH射电源位置基本一致，表明校准结果合理可信。 　　本研究优化了当前MUSER成像的校准方法，并丰富了综合孔径成像的一般理论。同时，该工作提出的新理论推进了射电综合孔径校准的研究进展：闭合自校准理论可以修正系统误差得到视场内正确图像，但不能解决绝对位置定标问题，需要已知外定标源来确定绝对位置。这一新公式使得综合孔径方法成为一个封闭的完备理论，即根据综合孔径理论本身就可以完成绝对定位。基于这一新方法，科研人员可以利用一个未知位置的校准点源来对射电望远镜的图像进行校准，并可以通过迭代计算出校准源的具体位置，从而获取真实的射电图像。

日前，由福建省计量科学研究院承担的国家质检总局科技计划项目《飞行时间质谱仪计量技术研究》(项目编号：2011QK186)通过专家验收。 　　随着科技的发展和分析技术的进步，高分辨质谱的性能不断提升，应用领域逐渐拓宽。飞行时间质谱仪(Time of Flight Mass Spectrometer，TOF)是一种新型质谱仪，是继磁质谱仪、四极杆质谱仪之后的第三代具有广泛用途的质谱仪器，具有可检测的分子量范围大、扫描速度快、仪器结构简单、价格便宜等优势。 　　近年来尤其随着蛋白质组学和代谢组学的发展，各实验室飞行时间质谱的数量迅速增加，越来越多的检测和校准实验室配备了飞行时间质谱仪。拒不完全统计，各个检测和校准实验室每年使用飞行时间质谱出具的报告多达千份。 　　但由于国内缺乏对飞行时间质谱仪的相关标准，难以保证这类仪器的准确性和测定结果的可溯源性。针对此问题，福建计量院提出了评价飞行时间质谱仪的技术特性要求，并建立了技术性能的测试方法，能够保证其测量数据的可靠和准确。 　　资料显示，福建计量院隶属于省质量技术监督局，为依法设置并由国家质检总局授权的省级法定计量检定机构和福建省量值溯源中心。全院拥有检测、科研用房13000平方米，其中恒温恒湿实验室面积为3400多平方米。拥有计量标准器、检测设备3500多台(套)。 　　福建计量院经国家质检总局和省质监局考核并批准建立的经济社会发展需要的公用计量标准达268项 具备经中国合格评定国家认可委员会会认可的校准能力516项，检测能力83项 经国家法定计量检定机构考核并计量授权的检定能力444项，校准能力469项以上。取得水表、电能表、非自动衡器、称重显示器、称重传感器和电子天平等6项国家型式评价实验室资质。 　　近年来，福建计量院负责的科研项目屡屡获奖，此次承担的国家质检总局科技计划项目《飞行时间质谱仪计量技术研究》顺利通过验收，不但解决了对飞行时间质谱仪评价测试问题，还为计量校准机构、实验室提升检测技术能力起到了促进和保障的作用。

赛多利斯集团（德国DAX指数代码：SRT:GR）和沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日共同宣布，双方将携手为生物工艺科学家打造能直接获取高质量质谱（MS）数据的工具，推动加快生物制药工艺开发并提高其准确性。通过此次合作，沃特世BioAccord LC-MS系统将作为新型生物工艺分析仪与赛多利斯Ambr多并行生物反应器系统实现数据联通，提供有关原料药、相关分析物和细胞培养基的质谱信息。该组合可以在提高准确性的同时大幅提升从克隆筛选到生物工艺优化等各项任务的完成速度。图. Waters BioAccord LC-MS系统 （左）、Sartorius Ambr 15系统（右）据Evaluate Pharma的报告显示，2020到2025年生物制药市场的年复合均增长率（CAGR）约为10%，已成为整个制药市场中增长最快的细分领域。推动这种快速增长的是各种高度复杂的新型生物制剂正以远远快于以往的速度争相上市。因此，为了开发出更加质高价优的创新药物，生物制药生产商比以往任何时候都更加需要充足的上游分析数据来监控药品属性和生物工艺效率。 沃特世公司制药和生物医学研究业务高级总监Davy Petit先生表示：“沃特世和赛多利斯都致力于用出众的流程和分析工具帮助生物制药行业的客户解决各种问题。通过At-line分析获取通用质谱数据，这将对克隆筛选和工艺开发大有助益，这些数据有助于生物工艺工程师加快工作流程，大幅增强其在制定关键决策时的信心。在生物工艺科学家手中，我们的技术得以结合运用，加之Sartorius Ambr生物反应器系统已有的可观用户群，这能大幅缩短开发各种药物和疫苗所需的时间。”赛多利斯集团细胞培养技术产品管理负责人Mario Becker先生表示：“Ambr系统与简单易用的Waters BioAccord LC-MS At-line分析系统相结合，能够为生物工艺科学家节省大量时间，加速克隆筛选和上游工艺开发。在细胞系、培养基和工艺开发过程中的任何点上，至关重要的MS数据越紧密地被送达至所需之处，Ambr产生的样品越多地被进行质量属性检测，我们为生物工艺科学家描绘出的药物产品质量特征就越完整。这样的工艺控制、监测和产品质量检测手段最终有望全面整合到生产环境中。”高效易用，协助非质谱专家快速获取质谱数据 生物制剂由活细胞生成，而活细胞需要使用诸如Sartorius Ambr的高通量生物反应器系统进行培养。细胞培养工序结束时，需要从细胞残留物中分离出蛋白质，将采样送至中心实验室，再由分析科学家使用专业的液相色谱-质谱（LC-MS）仪器进行检测。取决于中心分析实验室的工作量、可用设备、任务优先级和人员配备情况，这个过程往往需耗时2到4周甚至更长时间。沃特世与赛多利斯联手推出的这款技术整合产品，旨在将这一耗时长达一个多月的过程缩短至两天甚至更短，同时将更多掌控权交到生物工艺科学家手中，协助他们获取有关原料药和细胞培养基样品的可靠质谱数据。赛多利斯的Ambr系列多并行生物反应器在业内表现出色，从细胞筛选到工艺优化，在上游工艺中的各个早期环节都能助科学家们一臂之力。Waters BioAccord系统是一款占空间非常小的LC-MS仪器，易于操作，可作为供At-line分析使用的台式生物工艺分析仪。它带有预置分析方法、采用引导式工作流程，还具备自动校准和自动调谐功能，即便完全没有质谱使用经验的人也能在数分钟内采集到高质量质谱数据。产品供应情况感兴趣的客户请咨询沃特世公司John_Gebler@waters.co赛多利斯集团Ian.Ransome@Sartorius.com 其他参考资源- 详细了解赛多利斯-沃特世达成合作的相关信息- 详细了解配备ACQUITY Premier的Waters BioAccord系统- 详细了解Sartorius Ambr多并行生物反应器系统

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers® InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

一、开机1.打开电脑，输入用户名：waters密码: administrator 进入电脑系统桌面；2.打开液相各个模块的电源（没有顺序）；3.打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100 psi或0.7 MPa；打开氩气减压阀确证压力指示在7 psi或0.05 MPa（如果是HDMS， 还需要打开氦气减压阀确证压力指示在7 psi）；4.打开质谱电源开关（在质谱背面板右侧位置有四个黑色的可以上下搬动的开关，按照从下向上的顺序依次将这四个开关搬到向上的位置，质谱 电源就打开了）；5.等待5分钟（或是进入桌面的hyperterminal文件夹，双击其中的的hypertrm 图标，在name处输入epc并点击OK，接着在弹出的窗口中在Connect using 中选择com1并点击OK，在弹出的窗口中将Bits per second设为9600并点 击OK，在弹出的窗口中直至出现Done executing startup script 'script.txt' 的信息，表明质谱启动完毕）；6.双击桌面上的Masslynx V4.1 图标，打开Masslynx 软件，等待在Masslynx 的主窗口状态栏中部偏右的位置出现“Not Scanning”的信息；7.打开MS Console窗口，左边栏依次选中/Synapt G2 QTOF/Intellistart，在右 侧窗口中点击operate快捷图标；注意：在点击operate 图标后应该能听到外置真空泵发出很大的噪音，随后声音逐渐变小；8.打开MS tune 窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。然后等待直至 右下角红色的方块变为绿色，表明仪器可以工作了； 注意：通常这个过程需要7-8个小时，长时间不用则需要两天左右。也可以从MS tune/view/vacuum中观察真空度得变化，当TOF位置的真空度小1.2×10-6时，右下角红色方块会变成绿色；9.开机结束。二、每天开始试验流程1.打开MS tune窗口，点击右下角operate 图标，右侧方块变绿色后仪器可以 使用；2.在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存；3.在Inlet Method窗口中，使用Start up System功能平衡液相系统；4.在MS tune窗口中设置质谱的参数，主要是MS tune/ESI 界面中各种电压，气体和温度；5.在MS Console\Synapt G2\Intellistart窗口中完成：Create calibration和Lockspray Setup两项内容，结果均应为Pass；注意：(1)Create Calibration，温度恒定的前提下一个星期做一次，若温度波动 大，则测试样品前做一次；(2)Lock Spray Source Setup，2-3天校一次；(3)Detector Setup第一年一个月做一次，2500-4000V，以保证灵敏度，若 3-4个月未做，仪器会自动提醒并强制进行Detector Setup；(4)Detector Setup的Positive与Negative都是单独做，不能同时做。6.在MS method窗口中编辑质谱方法，确保调用最新的Lockspray方法和 Enable MS event；7.在Masslynx的主界面上编辑进样序列，确保Sample name，MS method，Inlet method，Bottle position and Injection volume 都选择相应的参数；8.点击进样按钮开始进样。三、重启仪器过程1.关闭所有的软件，并重启电脑，直至显示windows桌面；2.在质谱背面板右侧位置有一个银色的可以上下搬动的按钮，将其搬至向 下的位置（向上的位置为Auto，向下的位置为Pump Override，在搬动过 程中，需要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动）；3.从上向下依次关闭质谱背面板右侧除了Vacuum位置的其它三个黑色的 开关；4.等待15分钟；5.从下向上依次将质谱背面板右侧除了Vacuum 位置的其它三个黑色的开 关搬到向上的位置；6.等待5分钟（或是进入桌面的hyperterminal 文件夹，双击其中的的hypertrm 图标，在name处输入epc并点击OK，接着在弹出的窗口中在Connectusing 中选择com1并点击OK，在弹出的窗口中将Bits per second设为9600并点 击OK，在弹出的窗口中直至出现Done executing startup script 'script.txt' 的信息，表明质谱启动完毕）；7.双击桌面上的Masslynx V4.1 图标，打开Masslynx 软件，等待在Masslynx 的主窗口状态栏中部偏右的位置出现“Not Scanning”的信息；8.打开MS tune 窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。看到MS tune左 下角出现“Pump Override Activated”信息后，找到质谱背面板右侧位置 的一个银色的可以上下搬动的按钮，将其搬至向上的位置。这时“Pump Override Activated”信息将会消失；9.点击MS tune窗口右下角的operate按钮，看到右下角红色方块变成绿色后 完成；10. 重启完毕。四、关机过程1.打开MS tune窗口，点击Vacuum/Vent，在弹出的对话框中选择Yes；2.等待约5 分钟（在这个过程中应该能听到分子泵降速的声音，也可以观察MStune\View\Vacuum, 六个Turbo speed 会逐渐下降，直至六个分子泵 的转速均降至5以下，表明真空已经关闭）；3.关闭所有软件和电脑；注意关闭软件顺序：先关闭子程序，最后关主软件程序；4.关闭液相所有模块的电源；5.关闭质谱的电源（在质谱背面板右侧位置有四个黑色的可以上下搬动的 开关，按照从上向下的顺序依次将这四个开关搬到向下的位置）；6.关闭氮气发生器的电源或是液氮罐的开关；7.关闭氩气减压阀（如果是HDMS 还需要关闭氦气减压阀）；8.关机结束。五、日常维护及注意事项1.流动相流动相：(1)水相：2-3天换一次；(2)有机相：一般不用换；2.更换缓冲液后，需要重新校准体积；3.更换进样针后，需要重新校准针体积、针坐标并清洗泵头；4.样品盘更换：更换后一定要用软件设定好并传送至仪器硬件，以免进样出错：48孔2mL盘，蓝色；96孔2mL盘，白色；5.液相方法相关快捷键：方法编辑完毕并保存后，需要点击快捷栏最后一个“Load”，将方法的初始条件传送至液相，以便后续运行进样程序；6.注意监察使用不同流动相（有机相及是否加缓冲液等）柱压的正常范围，以 便今后判断问题之所在；7.更换新柱子：断开所有（任何检测器）；用纯甲醇或纯乙腈冲柱子1小时以上（试剂流向Waste）；8.编辑液相方法：未知样品可以先跑一个大梯度：90%水至100%乙腈，然后再调整；9. Standby：(1)3-4天不用：Source Standby；(2)一星期不用：Instrument Standby；10.MS Tune在3-4天不用或一星期不用时，将Source温度降至60℃或80℃；11.清洗离子源：(1)先降温，再清洗；(2)若不是很脏，则50%甲醇+50%水清洗；(3)若很脏，清洗试剂依次为：45%甲醇+45%水+10%甲酸；100%水；100%甲醇；d. N2吹干；12.样品制备：(1)用流动相溶样；(2)用0.22μm样品过滤膜过滤；(3)放入Waters UPLC适用的样品瓶；13.色谱柱保存：(1)在室温条件下，如果超过四天不使用反相ACQUITY UPLC色谱柱 及ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱，请将柱子保存在100%乙腈 中；(2)对于高温条件下的应用，在工作结束后即快速将色谱柱保存在100%乙腈 中以延长色谱柱的使用寿命；(3)不要将色谱柱保存在缓冲盐流动相条件下；(4)如果流动相中含有缓冲盐，先用10倍柱体积的液相色谱级水（大比例）冲洗色谱柱，之后用100%乙腈替换保存。如果没有进行这一中间步骤直接换成100%乙 腈将会导致缓冲盐析出；14.在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护，每次使用、维护完毕后，应 当详细填写使用记录。

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

得利特研发讨论组，介于近期对于水质仪器感兴趣的客户比较多，技术研究组对于PH酸度计的校准方法进行了讨论。 酸度计简称PH酸度计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。 　　尽管PH酸度计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。 　　此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式pH值。其次，在PH酸度计校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。

玉米赤霉醇是略带雌激素活性的合成激素，有催生长、提高瘦肉率的药物特性，作为家畜增重的外源激素，效果良好，但对人体生殖系统的形成和血浆中的甲状腺素水平有影响。家畜组织中玉米赤霉醇残留量一般为&mu g/kg水平，尽管极微量，但它仍对人体有潜在的危害。目前，许多国家对玉米赤霉醇用作动物促蛋白合成激素有严格控制，甚至禁止使用。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食用动物，所有可食动物尿液。 &alpha -玉米赤霉醇结构式如图1所示。 图1：&alpha -玉米赤霉醇结构图 本文在研究&alpha ‐玉米赤霉醇(&alpha ‐zearalanol)标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪（IONS TRAP）以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来，使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高，仪器具备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构，并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。 有关玉米赤霉醇及其杂质的离子阱-飞行时间串联质谱定性方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171768.htm。 岛津高效液相色谱‐离子阱‐飞行时间质谱LCMS‐IT‐TOF LCMS-IT-TOF是岛津公司的高端质谱仪，该仪器曾于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖，这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。而后，又获得了国际权威的分析仪器杂志R&D的2006年新产品大奖。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

确定仪器的校准周期的4种方法 核心提示：一、统计法可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期 一、统计法 可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期内超差或其他不合格的仪器设备数目, 统计这些仪器与该组合格仪器总数之比。确定不合格测量仪器时, 应替除损坏而返回的仪器。若不合格仪器占的比例很高, 应缩短校准周期。不合格仪器所占的比例很低, 应延长校准周期可能是经济合理的。但若发现某一组的仪器 (或某厂家制造的或某型号) 不能和组内其他仪器那样正常工作时, 应将该组划为有不同周期的其他组。 二、时间法 确认校准周期时用实际工作的小时数表示, 当指示器达到规定值时, 将该仪器送回校准。这种方法主要优点是, 仪器校准费用与使用的时间成正比, 并可核对仪器的使用时间。 例如某些仪器可以直接在查到连续使用了多久, 利于管理。但这种方法在实践中有下列缺点:(1) 当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时, 则不应使用本方法 (2) 安装计时器会增加费用, 且因受使用者干扰而需要在监督下进行, 又增加费用。 三、比较法 当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准, 将校准数据和前几次的校准数据相比, 如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内, 则可以延长它的校准周期 如果发现超出允许的范围, 则应缩短该仪器的校准周期。 四、图表法 测量仪器在每次校准中, 选择有代表性的同一校准点, 将它们的校准结果按时间描点, 画成曲线, 根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量, 从这些图表的数据中, 可推算出最佳的校准周期。 计量校准是提高实验室效率的重要环节, 而确定校准周期是计量工作的一项关键环节, 对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用,在确定测量仪器的校准周期时, 要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。

2015年6月，雪迪龙与英国Kore Technology Limited签署投资意向书，雪迪龙持有KORE公司51%的股权；2015年9月7日，KORE公司完成了股权变更的注册登记手续，本次投资事项全部完成。 Kore公司成立于1991年，是国际上最早专业从事飞行时间质谱仪和相关产品研发、生产、销售的科技公司之一，KORE公司主要面向全世界的高校、科研机构等提供定制的高端飞行时间质谱仪；KORE的飞行时间质谱产品可广泛应用于环境监测、溯源、健康安全、材料研发和食品等行业；在大气环境中对气体污染物的检测，尤其在测量VOCs方面，可实现快速多组份数百种微量污染成份的定量定性分析。 目前，雪迪龙全面负责KORE产品在中国市场的生产、销售与售后服务；雪迪龙公司正在对KORE公司进行全面整合，帮助KORE公司扩大生产规模； 同时，推出MS-200便携式飞行时间质谱仪、PTR-TOFMS质子转移反应飞行时间质谱仪二款质谱产品，寻求各方合作，包括飞行时间质谱产品示范使用、合作应用开发、质谱仪器定制业务以及代理合作等。 合作咨询：联系人：市场部 王先生联系电话：15810369526； 010-80730609；010-80735683（传真）E-mail：Market@chsdl.com单位名称：北京雪迪龙科技股份有限公司（股票代码：002658）单位地址：北京市昌平区回龙观国际信息产业基地3街3号（102206）MS-200 便携式飞行时间质谱仪n 概述 MS-200便携式飞行时间质谱仪用于现场快速检测气态样品中的VOC/SVOC，通过双膜进样系统直接取样，而无需对样品进行分离、预浓缩。 仪器采用独有的聚环式飞行时间质谱分析技术，采用经典的EI离子源，能与现今广泛认证于实验室的NIST质谱数据库无缝对接，结合仪器自带的混合物自动分析软件，可对ppb到%的多种气体组分进行快速定性定量分析。 MS-200操作简便，分析相应速度快，具有高灵敏度及稳定性，内置的电池驱动模块，能维持长时间高频操作（6小时），实现了从实验室到现场的快速监测。 n 工作原理1、进样系统：采用双膜进样系统，通过内置真空泵维持仪器内外压力差，将样品从大气中引入质谱仪的真空区2、质谱检测：采用电子轰击（EI）+飞行时间质谱仪，先将样品电离成离子，然后使离子加速，最后检测样品离子3、信号转化与传输：时间数字转换器（TDC）是MS-200用于定时、控制和数据交换的设备，前置放大器处理检测器产生的信号，供TDC使用4、控制与分析：可将数据传输到电脑上，通过GRAMS/AI软件对质谱仪进行控制，并进行数据分析n 应用领域环保-垃圾填埋场的VOCs排放检测/恶臭检测城市空气质量检测-测定污染物在区域内的空间分布室内VOC检测应急检测-快速明确地鉴别未知样品、污染排放溯源检测环境修复区的VOCs/SVOCs-快速低成本的分析检测，可有效监控修复进程工业卫生与职业安全火灾和犯罪现场调查-比如确认引发火灾的元凶泄漏检测-如加油站、化工园区等废水、土壤-顶空气体分析n 产品特点便携机动 体积小，集成度高，无需外接任何气体钢瓶携行箱式设计，重21kg，可通过车载和手提等方式快速进入现场；全套系统完全集成于箱内，开箱即可进行半连续自动分析交直流两用。在极频繁的分析操作下，质谱仪可靠电池驱动维持正常工作3小时以上，保证现场监测的机动性快速检测1、开机预热速度快（3~5min）2、采样管直接进样，无需连接GC系统，大大节省分析时间3、对ppm级到百分比（%）浓度的样品10s内即可分析出结果，对ppb级的样品通过膜浓缩也能在一分钟内完成3、高的时间分辨率，在应急监测等应用中不会漏掉重要信息性能优越1、仪器调制稳定性好，移动时无需重新校准2、测量线性范围广，可分析从ppb到%级气体组分3、内置真空取样装置，无需单独配置预处理，现场操作简便、灵活4、内置充电电池，可维持6个小时高频测试，真正实现从实验室到现场分析双膜进样系统1、常压下采集样品，简单、稳定的运行方式，非常适合现场使用2、PDMS膜为疏水性材质，对空气中的O2 、N2等基质干扰不敏感3、防尘和其他颗粒，离子源不易受污染4、浓缩效率高，不经样品前处理，检测下限可达几个ppb5、响应时间短，记忆效应低6、半透膜使用寿命长，运行成本聚环式飞行时间质谱分析技术1、并行检测：可以检测进入质谱仪中所有化合物的碎片离子，对于对组分的检测，灵敏度高，2、分析快速，混合物自动分析软件可快速识别各种组分3、快速分析：采样分析速度快，在10s内得到合适的质谱统计分析4、采用独有的聚环式设计，提高了样品电离性能，大幅减小了真空室及检测器组件的体积，使仪器更为便携实用5、高性能的分析器，保证了仪器的高灵敏度和质量分辨率内置超真空1、真空系统永久密封：系统清洁、极少需要维护、内置双泵保证系统超真空（10-7mbar）2、无需外接机械泵：坚实可靠（不受震动影响）、无需初级抽气泵、断电后长时间维持真空状态 n 技术参数检测范围：0~1000amu检出限：（苯）质量分辨率：250 FWHM@78 amu动态线性范围：6个数量级（优于10%）温度范围：15° C --35° C(环境温度)湿度范围 非凝聚电池运行时间 n分析：分析可连续使用6.6小时（以每5分钟分析一个光谱为基准） n泵运行时间（只运行泵）：4天外形尺寸： n高：213 mm 宽：328 mm 长：531 mm n重量：20kg（16kg不包括电池）PTR-TOFMS 质子转移反应飞行时间质谱n 概述 PTR-TOFMS是通过将质子转移离子源和飞行时间质谱结合在一起，能对痕量挥发性有机物（VOCs）实现在线检测的新兴技术，可在数秒内实现PPTV量级的浓度检测，具有响应速度快、无需前处理、灵敏度高和检出限低等优点。 n 仪器优点实时在线监测，无需样品收集和预处理高灵敏度，检出限低至PPTV量级，可检测痕量污染物响应速度快，可在50~100ms内快速甄别污染物高质量分辨率（FMWH 6000 M/?M）, 可准确识别化学组分伴热进样系统及钝化处理，可直接分析SVOC无需载气，少耗材、维护成本低坚固耐用，维护量小，可长时间稳定运行，适于现场和野外工作采用独特设计，减少离子损失，所需样品量少，适合微环境监测分析范围广，可用于大气、水和土壤中VOC/SVOC及部分无机气体的检测可广泛应用于环保、石油化工、食品医药、科学研究等领域n 产品特点软化学电离 质子转移是一种“软”化学电离方法，可使中性气体分子（如大气中低浓度的待分析物）进行电离而不会产生大量的分子碎片。与其它电离技术如电子电离(EI) 相比，它不会使分子变成碎片，生成的质谱图更为简单，易于解析。多种可选离子源1、标配离子源：H3O+2、可选离子源：EI（能量可调），NO+，O2+，Ar+，Kr+，Xe+及负离子3、极大扩展了仪器的使用范围及测量精度4、可用于大部分VOC/SVOC以及部分无机气体的检测在线实时监测1、仪器时间分辨率可达100ms，能在最短时间内迅速甄别污染物，极大提高了仪器的时效性2、实时在线检测，可随时查看样品的化学组成以及反应动态过程3、实时连续检测，可精确掌握污染物浓度并更好地进行过程控制性能优越1、独有的离子浓缩器（含RF Funnel技术），极大减少了反应器中的离子损失，使仪器获得高灵敏度的同时，无需采用更高气流量以增加离子流，保证仪器的高性能，并降低成本。2、更高的质量准确性和质量分辨率，能够区分具有相同“名义“质量的物质，即分离精确质量相当接近的两个谱峰。3、采用特有的质量抑制器，最大效率地延长离子检测器的使用寿命，保证仪器长时间的稳定运行。4、按照客户需求，可对仪器进行重新配置，以增加更多功能，如定制进样系统，增加GC或TD解析器以检测爆炸物等。n 系统组成加热进样管线系统1、提供加热进样管线, 适合现场或野外测量。2、提供加热器电源, 可通过软件远程控制。3、气体压力比大气压大许多或气体流量很高时, 部分待测气体会通过仪器出口被引出4、进样系统最高温度可达 200℃，通过软件或仪器专用的加热器控制面板, 对各种进样管线的加热器及 PTR 反应器加热箱提供必要的加热控制。空心阴极辉光放电离子源和离子源漂移区1、辉光放电离子源提供H3O+初级离子束作为标准配置。2、可使用其它气体作为离子源, 得到其它类型的化学电离。3、仪器配有加热水瓶以及被加热水蒸汽的传输管线, 将水蒸汽引入至辉光放电(GD) 离子源处。4、可改变水瓶的温度, 保持水瓶温度高于室温，消除外部温度变化对水蒸汽压力的影响。5、标准配置中提供离子源切换气体管线，也可向客户提供其它气体离子源(Ar+, NO+, O2+, Xe+, Kr+及负离子) 接口。PTR 反应器1、PTR 反应器位于离子源漂移区后面，配置离子浓缩器、加热箱和控制器。2、待分析物分子与软化学离子(比如 H3O+) 在反应器中发生反应。3、新型离子浓缩器可增加离子离开反应器的通量, 从而增加灵敏度, 降低检测限。4、反应器配有专用的加热箱,维持反应器的温度（可至130℃）。5、专用电子机箱可以控制反应器和与反应器相关的组件：辉光放电离子源(阴极和阳极), 离子浓缩器，反应器出口离子能量, 提取进入转移透镜。飞行时间质谱仪1、TOF质谱仪的质量分辨率超过 6,000 M/?M (FWHM)，性能稳定，灵敏度高，扫描速度快、效率高。2、离子检测器由双微通道板检测器组成，前置放大器可提高仪器的检测灵敏度。真空系统1、真空系统有前置抽吸泵、分子涡轮泵、真空阀门和真空腔组成，为分析系统提供稳定的真空环境，保证结果的准确性和分析精度。2、在数据采集期间, 自动测量 PTR 反应器压力，实时查看系统真空变化。高速 TDC (4GHz 时间-数字转化器) 仪器配置的离子计数系统，时间分辨率为0.25ns，具有最小的死时间，数据记录效率高，保证数据的稳定性和重复性。n 技术参数质量范围：1-8,000 m/z质量分辨率：≥ 6000 M/?M (FWHM), 适用于定量分析 最高可达 10,0000 M/?M (FWHM), 适用合于定性分析响应时间：约 50-100ms (反应器里待分析物更新时间)灵敏度：采用 RF Funnel 技术, 苯 150 cps/ppbv检测器与检测下限：采用 B-P Plate 技术, 苯 8pptv@平均1分钟线性范围：5pptv–50ppm脉冲频率：设计为 100 kHz 典型操作频率：20 -30Hz可调流量：可达 1000 sccm (标准立方厘米)初级离子束：可选择H3O+, Ar+, NO+, O2+, Xe+, Kr+（及负离子）质量准确度：1 mamu (内插法)，2 mamu (外推法)脉冲频率：设计为 100KHz，通常在 20-30KHz 下操作进样气体流量：典型的气体消耗流量为 60-300 cm3/min (sccm)。必要时可关闭。反应室加热温度：可达130℃进样入口加热器：50-200℃（可调）高速 TDC 4GHz涡旋式无油真空泵电源：220-240V, 约1kW尺寸/重量：61 x 165 x 2000px (宽, 高, 深) / 250kg数据采集系统：在机架上安装台式或笔记本电脑

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《焊缝无损检测 磁粉检测 验收等级》等225项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年7月5日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001282，查询项目信息和反馈意见建议。2023年6月5日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1蛋白质分子量测定 液相色谱-飞行时间质谱联用法制定2023-07-052肝素酶活性的测定制定2023-07-053硫酸软骨素酶活性的测定制定2023-07-054葡萄糖氧化酶活性检测方法制定2023-07-055包装袋 试验条件 第1部分：纸袋制定2023-07-056产品几何技术规范(GPS) 坐标测量机(CMM)确定测量不确定度的技术第3部分：应用已校准工件或标准件修订2023-07-057产品召回 生产者安全管理韧性评价制定2023-07-058电梯、自动扶梯和自动人行道的电气要求 信息传输与控制安全制定2023-07-059电梯安全要求 第2部分：满足电梯基本安全要求的安全参数修订2023-07-0510工业废硫酸的处理处置规范修订2023-07-0511工作场所环境用气体探测器 第1部分：有毒气体探测器性能要求制定2023-07-0512工作场所环境用气体探测器 第2部分：有毒气体探测器的选型、安装、使用和维护制定2023-07-0513合格评定 管理体系审核认证机构要求 第 14 部分：文件管理体系审核与认证能力要求制定2023-07-0514化学品 快速雄激素干扰活性报告（READR）试验制定2023-07-0515化学品 水-沉积物系统中穗状狐尾藻毒性试验制定2023-07-0516化学品 液态粪肥中的厌氧转化试验制定2023-07-0517化学品 鱼类细胞系急性毒性：RTgill-W1细胞系试验制定2023-07-0518环境试验 第2部分：试验方法 试验：温度/湿度/静负载综合制定2023-07-0519家用燃气快速热水器 通用技术规范制定2023-07-0520腈水合酶纯度和活性的测定制定2023-07-0521跨境电子商务 海外仓服务质量评价指标制定2023-07-0522实验动物 动物模型鉴定与评价技术规范制定2023-07-0523塑料 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS) 模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础修订2023-07-0524塑料 聚醚醚酮（PEEK）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础制定2023-07-0525搪玻璃层试验方法 第6部分：高电压试验修订2023-07-0526无损检测仪器 超声检测设备的性能与检验 第1部分：仪器修订2023-07-0527无损检测仪器 超声检测设备的性能与检验 第2部分：探头修订2023-07-0528无损检测仪器 超声检测设备的性能与检验 第3部分：组合设备修订2023-07-0529项目、项目群和项目组合管理 项目管理指南修订2023-07-0530项目成本管理制定2023-07-0531消费品缺陷工程分析 危险温度点测量方法制定2023-07-0532消费品缺陷线索采集与评估规范制定2023-07-0533医疗器械 制造商的上市后监督制定2023-07-0534邮政业术语修订2023-07-0535真空技术 真空计 皮拉尼真空计的规范、校准和测量不确定度制定2023-07-05

简介海水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物会消耗氧化剂，因此对海水样品（氯化物含量为3.5-5%）进行总有机碳TOC分析时就会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物干扰，海水样品显示极低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析海水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers® InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能消除氯化物干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对海水样品进行TOC分析的理想设备。本文概述了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，在分析海水样品时发挥最佳性能。操作模式 建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行海水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数海水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准海水样品中的TOC浓度较低，通常小于1 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行海水样品，但由于海水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行海水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在0-1000 ppm范围内运行海水样品。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-1000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-100 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-1000 ppm范围。当采用0-1000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是1 ppm左右，可以将校准的最高点设为5 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂：海水样品中含有大量的钙和镁，因此建议对所有海水分析使用3N HCl。盐酸产生的氯化物不会干扰样品中的化合物。如果用6M H3PO4，则会产生不溶性磷酸钙和磷酸镁，堵塞甚至损坏反应器。对于海水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂：请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于海水分析，建议添加25%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对海水分析来说不够。在加热阶段，海水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间：海水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。海水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗：为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务：载气供应：大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样：对于海水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的海水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的取样口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：★

手持光谱分析仪因其便携性、准确度高，在各个行业中的应用越来越广泛。而手持光谱仪的使用频率、使用方法都会直接影响到仪器本身的稳定性，通常在使用手持光谱分析仪之前，需要对其进行样品校准。　　手持光谱分析仪为何要进行样品校准?　　这一步骤主要是为了确保光谱仪数据准确性和靠谱性，通常，峰位是指吸收峰或者发射峰的位置，它与样品的化学成分与结果息息相关。如果光谱仪的峰位校准不正确的话，那么就会导致峰位偏要或者重叠，从而会影响光谱仪的数据的解释和分析结果的准确性。　　下面为您详细介绍一下手持光谱分析仪的样品校准方法。　　样品校准是通过使用标准样品进行的，标准样品是已知化学成分和结构样品，它的光谱特征已经被确定。　　我们可以通过对标准样品进行光谱测量与分析，从而可以确定峰位的位置和波长，然后再将这些数据用于已经被校正好的光谱仪的峰位。这样就可以确保光谱仪的峰位和标准样品的峰位是一致，从而能保持手持式光谱分析仪的准确性和靠谱性。　　需要注意的是，峰位校正不仅需要校准一次，还需要定期进行校准，从而以确保光谱仪的峰位保持准确。　　赢州科技作为仪景通一级品牌代理商，拥有完整的售前售后服务体系，如有仪器购买或维修需求，可联系赢州科技为您提供原装零部件替换、维修。

油介损及体积电阻率测定仪油杯清洗方法、常见故障A1170技术指导产品介绍产品名称：油介损及体积电阻率测定仪产品型号：A1170概 述：油介损及体积电阻率测定仪用于测定在试验温度下呈液态的绝缘材料的介质损耗因数及体积电阻率，包括变压器、电缆及其它电气设备内的绝缘液体。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。适应标准：GB/T5654油杯三种清洗方法测量前，应对油杯进行清洗，这一步骤非常重要。因为绝缘油对极微小的污染都有极为敏感的反应。因此必须严格按照下述方法要点进行。方法一：⑴ 完全拆卸油杯电极；⑵ 用中性擦皂或洗涤剂清洗。磨料颗粒和磨擦动作不应损伤电极表面；⑶ 用清水将电极清洗几次；⑷ 用无水酒精浸泡各零件；⑸ 电极清洗后，要用丝绸类织物将电极各部件的表面擦拭干净，并注意将零件放置在清洁的容器内，不要使其表面受灰尘及潮气的污染；⑹ 将各零部件放入100℃左右的烘箱内，将其烘干。有时由于油样很多，所以在测试中往往会一个接一个油样进行测试。此时电极的清洗可简化。具体做法如下：⑴将仪器关闭，将整个油杯都从加热器中拿出，同时将内电极从油杯中取出；⑵ 将油杯中的油倒入废油容器内，用新油样冲洗油杯几次；⑶ 装入新油样；⑷ 用新油样冲洗油杯内电极几次，然后将内电极装入油杯。这种以油洗油的方式可大大提高了测量速度，但如遇到特别脏的油样或长时间不用时，应使用方法一。方法二：⑴ 将电极杯拆开（参见油杯示意图）。⑵ 用化学纯的石油醚和苯彻底清洗油杯的所有部件。⑶ 用丙酮再次清洗油杯，然后用中性洗涤剂漂洗干净。⑷ 用5%的磷酸钠蒸馏水溶液煮沸5分钟，然后，用蒸馏水洗几次。⑸ 用蒸馏水将所有部件清洗几次。⑹ 将部件在温度为105～110℃的烘箱中，烘干60～90分钟。⑺ 各部件洗净后，待温度降至常温时将其组装好。方法三：超声波清洗方法⑴ 拆开油杯。⑵ 用溶剂冲洗所有部件。⑶ 在超声波清洗器中用肥皂水将所有部件振荡20分钟；取出部件，有自来水及蒸馏水清洗；在用蒸馏水振荡20分钟。方法四：溶剂清洗法⑴ 拆开油杯。⑵ 用溶剂冲洗所有部件，更换二次溶剂。⑶ 先用丙酮，再用自来水洗涤所有部件。接着用蒸馏水清洗。⑷ 将部件在温度为105～110℃的烘箱中，烘干60～90分钟。 当试验一组同类没有使用过的液体样品时，只要上次试验过的样品的性能优于待测油的规定值，可使用同一个电极杯而无需中间清洗。如果试验过的前一样品的性能值劣于待测油的规定值，则在做下一个试验之前必须清洗电极杯。常见故障1、屏幕显示“电极杯短路”答：首先查看内电极与外电极的定位槽是否对准，再检查“内电极”安装是否有松动。2、屏幕显示“请进行【空杯校准】”答：空杯电容值不在60±5pF的范围内的时候，需要空杯校准；①油杯的内外电极未放好或内电极未组装好，有放电现象；②油杯不干净，在内外电极之间有杂质需要进行清洗 。3、蜂鸣器响5声后仪器返回到开机界面。答：①检查空杯电容值是否在60±5pF范围之内，②检查油杯是否放 好，有无放电现象。4、在做直流电阻率时，电化60秒时间不变化。答：检查仪器的时钟是否在运转，调整时钟。5、被设电压参数个位显示不为零时，怎么办？答：用【减小】键使被设电压值变为最小，再用【增加】键调整即可。

各有关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部印发的《团体标准管理规定》及《中国计量测试学会团体标准管理办法》有关规定，经中国计量测试学会批准立项，由河北中测计量检测有限公司等单位牵头起草的《铜（铁）分析仪校准方法》团体标准现已完成征求意见稿的编制，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现面向社会广泛公开征求意见。请各有关单位及专家对上述标准提出宝贵意见和建议，于2024年4月26日前将《征求意见反馈表》反馈至以下联系方式。联系人：周建林 电 话：13630813838地 址：石家庄市红旗大街 333 号河北工院大学科技园邮编：050051 电子邮箱：9570407@qq.c om附件3 征求意见反馈表.doc附件2 《铜（铁）分析仪校准方法》编制说明.pdf附件1 《铜（铁）分析仪校准方法》征求意见稿.pdf

生态环境部在研究建立健全新污染物环境监测技术体系方面开展了一系列工作。2021年—2023年，生态环境部先后在长江流域和河北、广东、广西等10个省份组织开展新污染物试点监测，并同步开展了监测技术方法研究。为落实《新污染物治理行动方案》，加强新污染物生态环境监测标准顶层设计，积极推动新污染物治理体系和治理能力现代化建设，2024年3月13日生态环境部发布《新污染物生态 环境监测标准体系表（征求意见稿）》，9月5日，生态环境部正式发布《新污染物生态环境监测标准体系表（2024年版）》，供开展新污染物调查监测、监督管理等工作参考。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）三类。《体系表》中主要新污染物指标对标《新污染物治理行动方案》要求，涵盖了国际公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》以及我国当前《重点管控新污染物清单（2023 年版）》中所列持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，同时也包含了微塑料等其他重点新污染物。未来将根据国际公约和管控清单更新情况进行指标增减。《体系表》中共170项标准，其中技术规范5项、分析方法标准135项、标准样品30 项。135项分析方法标准中，已发布49项，在研19项，拟制订102项，水质标准42项，土壤和沉积物标准41项，环境空气和废气25项，固体废物27项。《体系表》所列标准项目与已有现行生态环境监测标准保持衔接，互为补充，不重复、不矛盾。技术规范类标准项目为新污染物环境监测技术指南、高分辨质谱筛查技术指南等。分析方法标准项目涉及的监测介质主要为水和废水、环境空气和废气、土壤和沉积物、固体废物，其中，对于水溶性较弱的指标，暂不考虑水和废水监测介质，对于挥发性较弱的指标，暂不考虑环境空气和废气监测介质。标准样品主要配套分析方法标准。《体系表》涉及的仪器品类中，液相色谱-三重四极杆质谱法 49 项；气相色谱-质谱法32项；气相色谱-高分辨质谱法23项；气相色谱-三重四极杆质谱法10项，高效液相色谱法1项；气相色谱法9项等。详细内容如下：附：1、《新污染物生态环境监测标准体系表（2024年版）》.pdf2、色质谱方法是主力∣新污染物生态环境监测标准体系分析方法标准共计182 项

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种软电离生物质谱，具有操作简便、结果高准确性、检测速度快和低成本等优点，目前已成为可靠的微生物快速鉴定技术，在微生物领域有着十分广泛的应用。 东西分析作为国产商品化质谱仪开拓者之一，对质谱仪技术及应用的开拓从未停止脚步。并在质谱仪器研发、生产与应用方面拥有丰富的经验和技术沉淀，2017年，东西分析推出MALDI-TOF 质谱-Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统。Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统是东西分析仪器有限公司开发的一款以MALDI-TOF为平台的多功能生物信息阅仪。它是一款多用途多功能的生物检测平台，既可以用于临床医学检测，也可以用于非临床领域诸如食品安全，非法添加，疾控，工业微生物等检测。 原 理 每种微生物都有独特的蛋白质组成。MALDI-TOF MS正是这样一种基于蛋白质检测的微生物快速鉴定技术。其原理是利用质谱技术将蛋白质按分子量大小排列形成独特的指纹图谱，通过测定某一细菌的蛋白质组成，并将特征峰与数据库中的参考谱图对比，即可对细菌进行准确的鉴定。 由此可见，数据库的种类谱图等成为制约MALDI-TOF MS的重要因素。Ebio ReaderTM 3700M拥有强大数据库,包含有4000余种微生物, 包括多种临床致病菌，能够实现菌种的实时鉴定，无需上网检索鉴定；其搭载的神经网络人工智能算法，可对基因型相近的难辨菌（大肠杆菌和志贺氏菌）进行准确区分。同时具有自建库功能，可根据用户的实际情况建立自己的特有菌种库。 应 用 （一）大肠埃希菌和志贺菌的鉴别大肠埃希菌和志贺菌是具有高度传染性、危害严重的革兰阴性肠道致病菌。这两种菌在菌落形态及生物学特性方面非常相似，常规的临床鉴定方法很容易混淆，即使通过16SrRNA测序也无法准确区分。Ebio ReaderTM 3700M利用具有深度学习分析功能的神经网络人工智能软件，可以实现对大肠埃希氏菌和志贺菌的准确区分鉴定。大肠埃希菌，福氏志贺菌和两种混合菌的指纹图谱人工智能算法准确鉴定难辨菌种（二）菌种鉴定MALDI-TOF MS不仅可以鉴定细菌，还可以用于细菌分型，亚种识别等。样品处理在Eppendorf 管中加入300µl 纯净水，挑取适量(5～10mg)菌体，混匀，再加入900 µl 无水乙醇，混匀后以12000r/min 离心2min，弃去上清液，待管中残留液体彻底干燥后，加入50µl 70% 甲酸，混匀，再加入50µl 乙腈，混匀，同样以12000r/min 离心2min，吸取上清液，与等体积的基质溶液（CHCA）混合，然后涂布于96 孔样品板上，自然晾干后进样。用校准品对仪器进行质量轴校正，随后利用Ebio ReaderTM 3700M质谱仪进行样品检测。仪器条件实验结果Ebio ReaderTM 3700M分析样品的质谱图根据所得图谱与数据库参考谱图匹配程度，软件可以计算得到分值。根据质谱仪鉴定分值，1.7时，结果高度可信。本实验中检测的样品质谱结果得分2.3，表示高属水平鉴定，可能的种水平鉴定。（三）地氯雷他定口服溶液药品中洋葱伯克霍尔德氏菌洋葱伯克霍尔德菌是一种无条件致病菌，可引发包括肺炎、败血症、心内膜炎、伤口感染、脓肿在内的多种感染，死亡率95%，被越来越多的制药企业和药监管理系统所重视。《中国药典》2020版也新增洋葱伯克霍尔德菌检查指标。菌种培养菌悬液制备：在生物安全柜内，将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中，在32℃的电热恒温培养箱中培养，备用。样品制备1. 菌种阳性对照：在生物安全柜内，将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中，在32℃的电热恒温培养箱中培养，备用。2. 地氯雷他定口服溶液：取三个批次地氯雷他定口服溶液溶于胰酪大豆胨液体培养基中，置32℃电热恒温培养箱中培养；3. 地氯雷他定口服溶液+菌种培养：取三个批次地氯雷他定口服溶液和已制备的菌悬液溶于胰酪大豆胨液体培养基中，置32℃电热恒温培养箱中培养；蛋白提取量取适量的待测样品，以5000r/min 离心5 min收集沉淀物，加入300µl 纯净水，混匀，再加入900 µl 无水乙醇，混匀后以12000r/min 离心2min，弃去上清液，待管中残留液体彻底干燥后，加入50µl 70% 甲酸，混匀，再加入50µl 乙腈，混匀，以12000r/min 离心2min，吸取上清液。点样移取经上述方法处理后的上清液，与等体积的基质溶液（CHCA）混合，然后涂布于96 孔样品板上，自然晾干后上仪器分析。仪器条件质谱仪器参数如下：正离子模式，检测范围：2000 Da～15000 Da；激光点击数：每图谱 200；激光频率：20 Hz；离子源加速电压：20 kV。每次实验前用校准品对仪器进行质量轴校正。结果Ebio ReaderTM 3700M分析洋葱伯克霍尔德氏菌的质谱图地氯雷他定口服溶液的质谱图地氯雷他定口服溶液+菌的质谱图从口服液质谱图和口服液+菌质谱图对比可知，地氯雷他定口服溶液中不含洋葱伯克霍尔德氏菌。（四）食源性致病菌检测一般所说的致病菌指的是病原微生物中的细菌，常见且危害较为严重的食源性致病菌有鼠伤寒沙门菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌等。基于Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统，东西分析可提供食源性致病菌高通量、高自动化解决方案，高效地为食源性疾病诊断提供有价值的检测结果。伤寒沙门氏菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌质谱图结 论MALDI-TOF MS是一种非常有前景的微生物鉴定方法，它具有很明显的准确性和高效性，尤其在临床使用中，常规微生物鉴定需要经过较长时间的培养，而且过程比较繁琐，费用较为昂贵。但是MALDI-TOF MS短的可以几秒出结果，而且成本较低，可以更多的惠及患者。

p 　　8月30日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布501项国家标准和6项国家标准修改单，其中包括多项仪器分析方法，包括：电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、近红外光谱法、原子荧光光谱法、高效液相色谱、原子吸收光谱法等。 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 605" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 123" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 国家标准编号 /strong /p /td td width=" 265" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 国 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 家 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 标 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 准 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 名 /strong strong & nbsp & nbsp /strong strong 称 /strong /p /td td width=" 132" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 代替标准号 /strong /p /td td width=" 85" nowrap=" nowrap" p style=" text-align:center " strong 实施日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 223.89-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 钢铁及合金 碲含量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 4333.1-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 硅铁 硅含量的测定 & nbsp & nbsp 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 /p /td td width=" 132" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4333.1-1984 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.56-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石 铝含量的测定 & nbsp & nbsp 火焰原子吸收光谱法 /p /td td width=" 132" p style=" text-align:center " GB/T & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6730.56-2004 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.77-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石　砷含量的测定　氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.78-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石 镉含量的测定 & nbsp & nbsp 石墨炉原子吸收光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.79-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石 镉含量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p style=" text-align:center " strong GB/T & nbsp & nbsp 6730.80-2019 /strong /p /td td width=" 265" p style=" text-align:center " 铁矿石　汞含量的测定　冷原子吸收光谱法 /p /td td width=" 132" br/ /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 2020-07-01 /p /td /tr tr td width=" 123" p 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