水分的测定:测定无机物:称取样品20g左右,在105℃下干燥,恒重至±0.1g,测定水分含量。【是当最终测定物质为无机物时,用此方法分析固废含水率吗?】测定样品中的有机物:应称取样品20g左右,于60℃下干燥24h,确定水分含量。 【是当最终测定物质为有机物时,用此方法分析固废含水率吗?】固体废物测定:结果以干样品计算,当污染物含量小于0.1%时以mg/kg表示,含量大于0.1%时则以百分含量表示,并说明是水溶性或总量。【固体废物水分测定怎么判断水溶性还是总量?水溶性或总量是什么意思?】
现用卡式水分仪检测检测水分,先检测固体中的水分,结果还算比较稳定,现在需要测试气体中的水分,同样体积的气体设定的流速不一样,检测结果相差很大,上千个ppm,这是什么原因啊?在检测完气体后检测固体,和以前同样的条件检测结果稳定性却相差很大,这是什么原因啊?难道我们的KF试剂不能检测气体中的水分?我们的气体是惰性气体,其水分含量也是很低的
[color=#444444]请问一下不溶性固体可以做紫外全波长扫描嘛?通过分散溶液中,而不是做专门的固体紫外[/color]
用重铬酸钾酸性溶液清洗水分仪电极越洗越脏?水分仪电极阳极金属网膜吸附很多絮状物,用甲醇甲苯浸泡无效,遂用重铬酸钾酸性溶液清洗,由于浸泡时时从甲醇溶液中拿出,过一段时间可以发现有红褐色固体析出且重铬酸钾溶液变成暗红色偏黑(甲醇被氧化、碳化?)电极金属膜也想电镀那样积了一部分的东西,脏东西看起来比以前多了,而且是由类似絮状物变成固体的,现在也不知道如何去初这东西了连接电极阴阳极之间的那个半透膜中部颜色由白色变成淡褐色,不知是不是被酸性重铬酸钾的强氧化性给氧化了,害的我赶紧把电极拿出来怕给弄坏了,到时就悲剧啦。按道理说不应该啊,因为梅特勒给的资料就有说明可以用重铬酸钾溶液来清洗电极的,请各位支个招,谢谢啦
今天遇到如题三个参数的相互关系问题,网上查找资料后发现各有说法,互不统一,真心乱。反复看了国标和网络上大家的意见,我觉着以下是说法比较合适,请各位大神指正。矿化度:SL79-1994标准上认为矿化度是经过过滤除去漂浮物及沉降性固体,放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,并用过氧化氢除去有机物,在105-110摄氏度下烘干恒重,称得的质量减去蒸发皿质量再加上1/2重碳酸根的质量即可。由于矿化度讲的是水中化学组分含量的总和,而在蒸发过程中重碳酸根的一半会转换成二氧化碳逸出,故需要考虑这部分影响。全盐量:HJT51-1999标准上全盐量是指可通过孔径0.45um的滤膜或者滤器,并于105±2摄氏度烘干至恒重的残渣重量,如有机物过多,用过氧化氢处理。所以,全盐量应该接近于水中各个离子含量总和并减去1/2重碳酸根离子.由上所见,矿化度和全盐量之间就差了1/2重碳酸根的含量。溶解性总固体:GB2750.4-2006中,水样经过过滤后在一定温度下烘干,所得的固体残渣成为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等,烘干温度一般采用105±3摄氏度,高矿化水样一般采样180±3摄氏度。JTJ056-84公路工程水质分析操作规范中,溶解性总固体试纸滤掉悬浮固体后的滤液,经过105-110摄氏度蒸发、干燥所得的固体残留物,因为讲过过滤的水样,不进含有溶解性物质,而且还有某些不溶解的固体颗粒、液体和微生物,所以溶解性固体实际上是包括水中可滤过的不易挥发物质的总和。 这两种说法不冲突。所以溶解性总固体和全盐量之间差了有机物。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px] 卡尔费休水分仪可以检测什么样品,卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器,用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点: 液体样品: 石油产品:如原油、燃料油、润滑油等,这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。 电解液、醇类、酯类等:在化学和电池行业中常见的液体,需要控制其水分含量以确保产品性能。 食品、化妆品:例如饮料、调味品、护肤品等,水分含量是这些产品的重要参数之一。 固体样品: 化工原料:在石油化工领域,卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。 医药产品:药品的纯度要求极高,卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定,确保药品的质量和疗效。 无机盐类、有机溶剂等:在冶金、农业等行业中,这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。 气体样品:虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定,但根据卡尔费休水分测定法的原理,理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。 卡尔费休水分仪的技术参数方面,通常包括: 显示系统:LED五位十进制数字 滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法) 电解电流:电解电流自动控制(最大400MA) 测定范围:0.0001%(1ppm)至100% 滴定速度:0.6mg/min(最大值) 灵敏阈:0.1ugH2O 适用环境温度:5~40°C 此外,卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计,可以避免试剂与人接触,同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单,测量精度高,分析速度快,适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]
有水中溶解性总固体的标准样品吗?测定水中溶解性总固体如何做质量控制。
[font=宋体][color=#212121]小流量液体专用流量计是一种用于测量小流量液体的流量计,它广泛应用于咖啡机、饮水机、饮料机等需要控制液体流量的设备上。常见的小流量液体专用流量计有霍尔流量计和光电流量计两种。下面我们来详细介绍一下这两种流量计。[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font][font=宋体][color=#212121]霍尔流量计是一种基于霍尔效应的流量计,它通过测量液体通过管道时产生的磁场变化来计算流量。当液体通过管道时,霍尔元件会受到磁场的影响,从而产生电压信号。根据电压信号的大小,可以计算出液体的流量。[/color][/font][align=center][img=,439,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306161451438220_623_4008598_3.png!w439x378.jpg[/img][/align][font=宋体][color=#212121]光电流量计是一种基于光电效应的流量计,它通过测量液体通过管道时产生的光线变化来计算流量。当液体通过管道时,光线会被液体阻挡,从而产生光线信号。根据光线信号的大小,可以计算出液体的流量。[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font][font=宋体][color=#212121]总之,[url=https://www.eptsz.com]霍尔流量计[/url]和光电流量计都是小流量液体专用流量计中常见的两种。在选择流量计时,需要根据实际情况进行选择,以保证流量计的准确性和可靠性。[/color][/font][font=宋体][color=#212121][/color][/font]
[align=center][font=Calibri][font=Calibri]【第[/font]5季仪器心得】[/font][font=宋体]HE-53 [/font][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103093/C222809.htm][font=宋体][font=宋体]卤素水分测定仪[/font] [font=宋体]固含量快速水分仪[/font][/font][/url][font=宋体] [/font][font=宋体]使用心得体会[/font][/align][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404230905410552_1050_2227357_3.jpg!w690x920.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]关于设备的使用经验:[/font][font=宋体]各种固体和液体中水分含量的仪器。它采用电磁波干燥法,通过测量样品在高温下蒸发出的水分量来确定样品的水分含量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]自己的使用感悟:[/font][font=宋体]在操作之前,确保水分仪处于稳定的水平状态,并确保周围环境干燥、清洁。使用前检查电源线和设备外壳是否完好,如有损坏请立即停止使用。使用时请戴上防护手套,以防烫伤。[/font][font=宋体]在仪器正在工作时,请勿将手指或其他物体伸入仪器内部。使用完毕后,将仪器关闭,并拔掉电源插头。使用很方便[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我们实验室现在主要是检测乳粉里面的水分将[/font][font=宋体]HE53水分仪放置在平稳的台面上,并保证仪器周围环境干燥。检查控制面板上的温度调节器和计时器,确保它们处于零位。将样品放在水分仪的样品舟中,并记录样品的重量。关闭密封舱门,确保样品处于密封状态。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]仪器的优点和不足:[/font][font=宋体][font=宋体]设置温度和时间:根据样品的特性,调节温度调节器和计时器。通常情况下,样品的温度设置在[/font][font=宋体]105-110℃,时间设置在10-30分钟。 按下启动按钮,开始仪器的工作。仪器将加热样品,并通过电磁波干燥技术,将样品中水分蒸发出来。仪器工作完成后,会自动停止,并显示出样品的水分含量。大约5分钟左右的时间就能完成检测。但是数据的稳定性和人员操作的差异对设备的影响很大,所以尽量同一操作吧。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]总结[/font][font=宋体]这个设备国产的足够满足现有的需要。需要每天清洁仪器的外壳和控制面板,可以使用柔软的布擦拭,但不要使用含有酸碱成分的清洁剂。我们的目的延长设备的使用时间。[/font][font=宋体][/font]
新买了一台进口k-f水分仪,现正在调试中,平行测量样品三次,重复性很差,结果一次比一次低,这是为什么啊?
CNCA-16-A09生活饮用水中二氯乙酸、林丹、铝、溶解性总固体的检测讨论QQ群 318351384
煤焦油可以用水分仪测定水含量吗煤焦油粘稠,密度大,一直用的蒸馏法,不知道有没有用水分仪测定的
煤焦油可以用水分仪测定水含量吗煤焦油粘稠,密度大,一直用的蒸馏法,不知道有没有用水分仪测定的
摘要:采用MB45型卤素水分测定仪代替国标法(GB/T5009146-2003)对牛奶、酸奶中全乳固体的含量进行测定。探讨利用水分测定仪快速测定牛奶、酸奶中全乳固体含量。全乳固体是牛乳和酸奶的一项重要检测指标,目前使用的测定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1,2〕。其一为计算法,因脂肪测定复杂,成本高用时长,故很少采用;其二为减重法,测定耗时长达4~5h,不适合大批样品的测定,对生产的实用性也不大。袁旭等〔3-5〕在GB5409-85的基础上使用实验室的常规实验条件,从强化水分蒸发过程、加快蒸发速度入手,用滤纸代替海砂去掉水浴浓缩过程,一次烘干至恒重取得了较好的结果。测定时间由过去的5h缩短至115~2h,降低了成本,且每批可以同时测定数10个样品。本文探讨采用MB45型卤素水分测定仪对牛奶、酸奶中全乳固体含量进行快速测定,旨在建立一种测定结果准确、快速、便捷的方法。
近两年贸易摩擦日益加重,由此引发的中美科技之争给世界分工带来了巨大冲击,宏观来看,“十四五”规划文件牵引、地方政策支持,国产采购倾斜,支持国产仪器发展似乎已经成为市场、政府及公众的共识。不过很多用户还是担心国产仪器是否真的达到了进口的水准,是否真的能代替进口仪器的作用。从整体来看,还是有差距,但是如果细化到某一类或某一种仪器,我们还是有很多仪器可以和进口扳扳手腕的。下面针对我们国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些性能测试,来看一看AKF-CH6这款水分仪的性能到了何种水准,与主流进口品牌到底有多少差别。这次我们主要从实际测试效果里的标样测试,偏差测试以及样品测试三个方面来比较。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091505024658_1833_760_3.jpg!w690x690.jpg[/img]标样测试标样测试一:用0.1%液态标准水样(1000ppm)直接进样测试,数据如下表:[table][tr][td]序号[/td][td]进样量/g[/td][td]结果/ppm[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1.2266[/td][td]996.8[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]1.0223[/td][td]1011.9[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]0.8873[/td][td]1012.7[/td][/tr][/table]标样测试二:用1%固体标准水样通过加热炉顶空进样测试,数据如下表:[table][tr][td]序号[/td][td]进样量/mg[/td][td]结果/%[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]51.2[/td][td]1.004[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]53.4[/td][td]1.020[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]51.6[/td][td]1.022[/td][/tr][/table]通过测试,AKF-CH6这款仪器在标样测试方面,对于0.1%的液态标准水样测试结果在1000±20ppm范围,固体标准水样在1.00±0.03%,这两项指标通常进口同类产品会要求控制在1000±50ppm以及1.00±0.05%,那么在标准样测试这块我们AKF-CH6这款仪器是符合或者说达到了进口同类产品水准的。偏差测试[table][tr][td]AKF-CH6[/td][/tr][tr][td]批次[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]9.47[/td][td]102.21[/td][td]523.00[/td][td]1043.75[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]9.22[/td][td]102.10[/td][td]524.89[/td][td]1041.05[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]10.43[/td][td]100.71[/td][td]524.25[/td][td]1043.38[/td][/tr][tr][td]平均值ug[/td][td]9.71[/td][td]101.67[/td][td]524.05[/td][td]1042.73[/td][/tr][tr][td]绝对偏差ug[/td][td]0.72[/td][td]0.54[/td][td]1.05[/td][td]1.68[/td][/tr][/table]选取了10-1000ug水量范围内几个常用的测试点位进行偏差及稳定性测试,AKF-CH6这款仪器在这段常用水质量区间内的绝对偏差均小于2ug,这项指标也是达到了进口同类产品的水准,通常进口产品在1000ug水量以内的测试绝对偏差要求为不超过3ug。样品测试选择锂电极片作为代表性样品,极片具有含量低,易吸潮的特点,在样品检测里面属于较难检测的样品。我们在同一环境由同一人员在相同条件下进行测试,进样量控制在1g左右,测试时间10min,比较一下AKF-CH6水分仪和进口同类产品的测试效果。[table][tr][td]序号[/td][td]AKF-CH6结果/ppm[/td][td]进口仪器结果/ppm[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]98.7[/td][td]96.1[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]91.3[/td][td]95[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]69.9[/td][td]80.3[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]72.5[/td][td]70.0[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]102.5[/td][td]92.3[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]85.4[/td][td]84.6[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]128.2[/td][td]122.5[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]114.4[/td][td]116.2[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]88.6[/td][td]83.9[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]86.6[/td][td]82.4[/td][/tr][/table]通过10个批次样品的检测数据对比,我们发现在同一条件下测试,基于水分含量在100ppm左右的极片样品,AKF-CH6和进口同类产品测试结果基本是在同一水准的,那么AKF-CH6这款产品在实际样品测试方面也是可以和进口同类产品比一比的。
[b]一、维护与保养[/b]1、经常使用水分仪时,应使水分仪连续通电以减少预热时间,使水分仪处于相对稳定状态,如果水分仪长期不用应关闭电源。2、水分仪应保持清洁,谨防灰尘等物钻入水分仪,秤盘与外壳经常用柔和的清洗剂和软布擦拭干净,切不可用酒精、汽油等强溶解剂擦洗。水分仪也不可放在有腐蚀性气体的环境中。3、根据水分仪的使用程度,应作周期性的检查校验。[b]二、故障与排除[/b][img=,554,]https://pic1.zhimg.com/v2-9d5d79e5445ea860002ecde208f03588_b.jpg[/img][b]三、注意事项:[/b]? 请确保只有受过相关训练的人员才能操作使用本仪器。? 请遵守安全规范、人身安全和事故防止等相关规范。? 请将水分仪电源插头完全地插入电源插座中,请不要使用指定以外的电源。? 切勿用湿手去插拔电源插头。? 不可损毁、修改、拉拽、过度弯曲或扭曲电源线,亦切勿把重物置于电源线上。? 请将仪器放置于平稳、清洁、防滑、干燥和防火的台面上。? 确保水分仪应置于周围有足够空间以防止热堆积和过热(水分仪上方至少 1 米空间)? 每次使用前请注意检查仪器和配件确保无损。? 注意!仪器操作前,请预热至少 30 分钟,以确保水分仪准确性!? 注意!水分仪在加热过程中,上盖部分会发热。请不要放置东西,更勿用手直接触碰。应手持前方顶盖把手开关上盖。? 注意!加热过程中不要将上盖的黑色圆孔覆盖,保持良好的散热性,因干燥单元温度会升高,仪器上方或四周请勿放置易燃物,移开样品时请小心,因样品、样品盘或其他样品容器让较热发烫容易造成灼烧。? 请根据测量介质的种类,选择合适的防护装置。? 处理有毒、易挥发介质时,请注意在合适的通风橱中进行。? 处理易燃易爆介质时,请注意保持低温和干燥。? 处理腐蚀性介质时,请注意量取少量物质进行测试。? 操作完成后请关闭电源,并拔掉电源插头。? 不得随意拆卸和调整仪器的零部件,备件损坏时,请仅使用原装备件进行更换。? 设备发生故障时,应及时切断电源,并在第一时间联系进行维修指导或返厂检修。? 如果您在使用过程中,发现水分仪读数显示异常、有异味或有异常噪音时,应立即切断电源,然后在第一时间联系售后服务部。? 称盘与外壳需经常用软布和牙膏轻轻擦洗,切不可用强溶解剂擦洗。? 清洁仪器时请注意关闭仪器,并在切断电源后方可进行![hr/]【力辰】品牌,深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发,生产,销售,服务;产品齐全,专业,超值,高效。关注我,让仪器带你换个角度看世界
定量检测时, 一般是称取适量的样品溶于容量瓶中,在分析主药含量较少(要求做含量均匀度的固体制剂)的药品时,取样量往往比较多,但常常不溶性辅料也很多,影响了实际定容体积,这时,加入的溶剂体积与容量瓶的实际体积有较大差距,还能以容量瓶的体积做的计算稀释倍数代入计算吗?
[size=16px] 卡尔费休水分仪电极怎么活化,卡尔费休水分仪电极的活化方法主要有以下几种,以下是详细的步骤和注意事项: 丙酮清洗法: 使用干净的专用纸张,沾取少量丙酮。 小心翼翼地擦拭电极,确保丙酮能够均匀接触并覆盖电极表面。 等待丙酮完全挥发后,电极方可继续使用。 稀硝酸浸泡法: 将电极浸入稀硝酸溶液中,浸泡时间通常为24小时。 取出电极后,用清水进行彻底漂洗,去除残留的硝酸溶液。 使用滤纸轻轻擦拭电极,直至干净为止。 重铬酸钾溶液清洗法: 使用重铬酸钾溶液对电极进行清洗,清洗时间一般为1分钟。 该方法可以快速活化电极,提高电极的灵敏度。 清洗后,用清水冲洗电极,并用滤纸擦干。 极细沙纸打磨法: 在特殊情况下,如样品急需分析,时间紧迫,可采用此方法。 使用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,注意力度要适中,避免损坏电极。 擦磨后,用滤纸拭净电极表面。 注意事项: 在进行电极活化时,务必小心谨慎,避免损坏电极。 使用丙酮、稀硝酸和重铬酸钾溶液时,要注意安全,避免直接接触皮肤和眼睛。 清洗和活化后,要确保电极表面干燥、清洁,没有残留的液体或污染物。 总结: 卡尔费休水分仪电极的活化方法包括丙酮清洗、稀硝酸浸泡、重铬酸钾溶液清洗和极细沙纸打磨。根据电极的污染程度和实际情况,选择合适的方法进行活化。适当的电极活化可以确保卡尔费休水分仪的准确性和可靠性,延长其使用寿命。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406040945256017_1593_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b](一)[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中,混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱,油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物,它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b](二)[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在,表明油品静酸碱净值处理后,酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时,能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性,特别是当油品中有水存在的情况下,其腐蚀性更加严重;水溶性碱对有色金属,特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性,例如,汽油中若有水溶性碱的存在,汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体,堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中,在水分、氧气、光照及受热的长期作用下,会引起油品氧化、分解和胶化,降低油品安定性,促使油品老化。所以,在成品油出厂前,哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱,都认为产品不合格,据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分,油品中若检测出水溶性酸、碱,表明通过酸碱精制工艺处理后,这些物质还没有完全被清除彻底,产品不合格,需要优化工艺条件,以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b](一)[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988(2016)《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b](二)[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b](三)[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b](四)[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质,主要分为亲水和疏水(亲油)两种类型。通常,精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的,而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是:用蒸馏水与等体积的式样混合,经摇动在油、水两相充分接触的情况下,使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相,用甲基橙(或酚酞)指示剂或用酸度计测定其pH,以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法,既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱,也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品,试验时在常温下用蒸馏水抽提;对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后,再加入50~60 ℃蒸馏水抽提;对固态试样,取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时,形成不易分层的乳浊液作,则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液(1:1)进行抽提,必要时再加入稀溶液,以降低试样的粘度,达到油、水两相彻底分离的目的。[b](五)[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色,以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH,判断有无水溶性酸或碱。[b](六)[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法,但是在实际测定中一般主要定性分析,就能满足要求。[b](七)[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b](一)[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部,因此在取样前应将试样充分摇匀。[b](二)[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查,确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b](三)[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在,否则会影响的定结果的准确性。[b](四)[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时,试样发生乳化反应,通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应(形成难以分离的乳浊液)时,改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验,如仍呈碱性反应,方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b](五)[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐,所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入,不得过量或少加。[b](六)[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液,使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时,要事实打开玻璃塞放气,以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高,并注意放气时不要对着人。[b](七)[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s,可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定,不燃,粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来,是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时,要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献:[/b][color=#333333]1、油品分析工:销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营:中国石油大学出版社,2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁,孙乃有主编.——北京:化学工业出版社,2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭,戴跃玲,丛玉凤编著.——北京:化学工业出版社,2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海:学林出版社,2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]
生活饮用水中总硬度(以碳酸钙计)检测结果大于溶解性总固体(用生活饮用水标准检测,结果未加重碳酸根的一半),这种结果是不是完全有可能?另一家同行认为完全没这种可能,说得言之凿凿,认为我们犯了严重的逻辑错误,请问各位老师怎么看?
水分分析仪简介水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量检定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种1.卡尔•费休水分测定仪: 卡尔•费休法简称费休法,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。2.红外水分仪: 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.(红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C•5小时法)、(135°C•3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。 适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。3.露点水分仪: 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。4.微波水分仪: 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。5.库仑水分仪: 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
(1)石油产品中有水溶性酸碱,表明经酸碱精制处理后,酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全。这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时,能腐蚀与其接触的金属构件。水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用,而碱只对铝腐蚀。汽油中如有水溶性碱,在它的作用下,汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质,堵塞油路、滤清器及油嘴。油品中存有水溶性酸碱会促使油品老化。因为油中存有水溶性酸碱,在大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下,天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。所以在出厂的成品分析中,哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱,都认为是不合格,是不能出厂的。 水溶性酸及碱的测定可以采用SH259B全自动水溶性酸碱测定仪,SH259B全自动水溶性酸测定仪是按照GB/T7598-2008《运行中变压器油汽轮机油水溶性酸测定法(比色法)》及GB/T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计生产的,专门用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品水溶性酸(pH)的测定。仪器自动化程度高,只需要按照标准规定注入油样和水后,仪器就会严格按照标准规定的顺序执行加热、振荡、油水分离、抽取双份水样、分别加入两种指示剂(溴甲酚绿和溴甲酚紫)、显色、比色测定,显示并打印测定结果
生活饮用水总硬度和溶解性总固体,测定值大于1000mg/L,报结果是三位有效数字加科学记数法,还是报整数?
今天和实验室的同事为这事争论了一下 个人感觉区别不是太大。 水和废水上统称为残渣 部分标准上 称为 溶解性固体总量。 我在报告上出的是溶解性总固体 他认为我这个不对。。。求教各位。
在冶金、化工、制药、食品、农业行业中,都要对水分含量进行测量,如原材料或成品的水分含量测定,这些通常会用到卡尔费休水分仪。然而在实际使用过程中,操作人员往往会对仪器使用不熟练,现在这里作个简单的介绍,希望对大家有所帮助。 一、卡尔费休的操作安全措施 卡尔费休其中的化学物扩散性非常强,会对人体产生很大的伤害,在使用时要具有很好的通风条件下工作。在更换试剂的时候,注意通风,防止人体吸收到有害气体。工作时戴上护理眼镜和安全手套,以免有害试剂撒落到眼睛与手上,如撒落到眼睛和手上及时清洗,比较严重者可到医院进行治疗。 二、卡尔费休试剂应用时注意事项 采购卡尔费休试剂时,需看清试剂的保质期,然后根据自己的需求来采购试剂,随时买随时用,要在没有阳光晒到的地方储存,可以延长它的储存时间。并要避光,才能长期储存。 卡尔费休试剂分为两种应用,一种是含吡啶试剂的,它有很重的刺鼻异味,另一种是不含吡啶试剂,它没有刺鼻的异味。选择两种试剂时,可根据含水量和样品的检测准确度不同来确定。如含水量底、检测准确度高的选择含吡啶卡尔费休试剂,反之选择不含吡啶卡尔费休试剂。 三、卡尔费休电极污染与保养注意事项 电极污染会直接影响到电极的灵敏度,如电极长期对油性样品分析,它的表面会被油性样品污染,导致灵敏度降低,使电极测得结果反映滞后,会对卡尔费休试剂使用过量,溶液颜色变样,这是要对电极进行清洗。有些污染物人眼看不到的,从测得的结果可以观察到电极反映缓慢,直接影响电极的准确度。 如果灵敏度检测样品降低时,说明电极被污染严重,此时将电极放入稀硝酸溶液中浸泡,到一定时间后取出,清水冲洗,滤纸擦净。如水分测定仪在一段时间内不使用,应该把泵管中的卡尔费休试剂清理干净,免得试剂散发后结晶堵塞到管路。 四、卡尔费休试剂滴定度的标定 每天要对卡尔费休滴定度进行使用前的样品测试。进行滴定度标定时,可用一定含水量基准物,有些基准物是液体,用容器瓶密封装。测试一支减少一支,具有较高的准确度,其产生费用较大:如果基准物质是固体的,准确度高,对基准物的储存要求较高。受潮就会比较麻烦。 通常采用简单的纯水法进行标定。用专用注射器取出水量,通常取一定数量的水进行标定,反复几次,取均值,算出卡尔费休试剂的滴定度。
请问溶解性总固体是不是有什么阴阳离子守恒的东西,溶解性总固体怎么通过别的项目倒推验证呢?
自动水溶性酸测定仪是依照GB/T 7598标准设计研发,实验是在规定条件下,将试样与等体积的蒸馏水混合摇动,取其水抽出液通过比色确定其pH值。适用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品的水溶性酸。这是得利特(北京)公司的油品分析仪器,性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有:闪点测定仪 ,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 卡尔费休水分仪标定步骤有哪些,卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下,以确保测量结果的准确性和可靠性: 一、准备工作 准备两个不同浓度的标定溶液,一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备,确保其纯度和准确性。 准备其他必要的工具和材料,如干燥箱、天平、称量瓶等。 二、校准仪器 将仪器加热至适当的温度,通常为100℃。 按照仪器操作手册的指导,将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中,并记录初始读数。 三、运行标定 运行仪器,让样品瓶内溶液蒸发,直到仪器显示测定结束。 根据仪器显示的最终读数,计算出低浓度标定溶液的水分含量。 四、重复标定 使用高浓度标定溶液重复上述步骤,即将高浓度标定溶液加入样品瓶中,记录初始读数并运行该仪器。 根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。 五、比较结果 将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。 如果测得的结果与已知浓度相符合或接近,则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差,可能需要进一步调整或修理仪器。 六、记录和维护 将标定结果记录在标定表格中,并在仪器上标注标定日期和结果。 定期对仪器进行标定,并进行日常维护,例如清洁仪器、更换耗材等。 此外,在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项: 所有的重量必须使用精准的天平测量,以确保偏差尽量小。 在标定过程中,标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。 避免标定溶液受到污染,特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。 标定过程需要进行多次,以确保准确性。 遵循以上步骤和注意事项,可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠,从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
小块固体中的水分分布不均匀,如何测定?如红砖中
有个问题,脂质体的不溶性微粒检测,是跟药典里面关于脂质体的不溶性微粒检测方法一样么?有没有什么文件可以看啊,哪位大神知道,求指导