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玻璃化转变温度测定仪

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玻璃化转变温度测定仪相关的论坛

  • 玻璃化转变温度Tg的测定

    玻璃化转变温度Tg的测定

    会议名称：玻璃化转变温度Tg的测定 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404031026_495194_271_3.jpg会议时间：2014年04月16日 14:30开始，持续约2小时会议主讲人：孔鹏飞，现任梅特勒-托利多热分析仪器部技术应用顾问，长期从事热分析仪器的应用研究工作，有丰富的实践经验，熟悉DMA、DSC、TGA、TMA等热分析仪器在各行业的应用。会议内容简介：玻璃化转变发生在所有非晶或半结晶材料中，并导致材料性能的明显改变，如热膨胀、比热容或模量。由于玻璃化转变对于材料的化学及物理结构的影响非常大，可用于对材料的表征，因此在很多行业中都非常重要。热分析提供不同的方法来测定玻璃化转变及其温度。本次会议中，我们将讨论玻璃化转变的基本理论和几种不同的测定玻璃化转变及其温度的技术和方法。人数限制：120人环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/938

  • 高分子聚合物玻璃化转变温度的测定

    高分子聚合物玻璃化转变温度的测定

    高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度，指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。从分子结构上讲，是高聚物无定形部分的链段运动从冻结状态到解冻状态的一种现象。不详相转变那样有想变热。高聚物在玻璃化温度时，其比热、热膨胀系数和自由体积有一个突变。图1个图2分别是玻璃化转变的DTA和DSC曲线。玻璃化温度可以看作是一个温度范围，其数值常随测定方法和测定条件的改变而有差别。图2中A点是开始偏离基线的点；把基线延长，两条基线的垂直距离△J叫阶差，从1/2△J处的C点作DSC曲线的切线与前基线延长线相较于B点，国际热分析协会（ICTA）建议用B点作为玻璃化转变温度Tg。实际上Tg也有取C点的，也有取D点的（有人叫异常峰）。用D点的好处是数值明显易读准。阶差△J除了与试样玻璃化转变前后Cp差有关外，还与升温速率有关，与DTA或DSC灵敏度也有关。为了提高测定准确性，要用比较快的升温速率，如0~20K/min，和比较高的灵敏度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303270912_432551_2692547_3.jpg 图1 玻璃化转变温度DTA曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303270913_432552_2692547_3.jpg 图2 玻璃化转变的DSC曲线 玻璃化转变温度是高聚物的一种重要的工艺指标。在此温度以上，高聚物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现出脆性，在用作塑料、橡胶、合成纤维等时必须加以考虑。如聚氯乙烯的玻璃化温度是80℃。但是，他不是制品工作温度的上限。比如，橡胶的工作温度必须在玻璃化温度以上，否则就失去高弹性。 以下是使用南京大展DSC-100差示扫描量热仪测定树脂的玻璃化转变温度，升温速率为10℃/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303270917_432554_2692547_3.jpg下表是一些常用高聚物的玻璃化转变温度。 一些高聚物的玻璃化转变温度聚合物Tg（K）Cp（cal/mol·K）聚乙烯140237195-2.37[/alig

  • 玻璃化转变温度

    玻璃化转变温度

    各位大佬，最近测试一个样品固化树脂想看下玻璃化转变温度，使用DSC测试，-50-300度都没有测到玻璃化转变温度，请问是什么情况，测试图如下，图中框住的部分有是吗？[img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091332243346_7612_4104781_3.png[/img]

  • 升温速率对玻璃化转变温度的影响？

    1. 有一种溶液，玻璃化转变温度大概在-130度左右，采用不同的升温速率对测得的玻璃化转变温度影响大吗？因为升温速率对熔融温度的测量影响还是蛮大的，那玻璃化转变温度呢？

  • 测PA46的玻璃化转变温度的条件改善

    昨天用DSC测PA46玻璃化转变温度，骤冷超过融熔温度的样品坩埚，重做仍观察不到Tg。请教一下大家，如何提高DSC测玻璃化转变的灵敏度？比如说取样量、升温速率，另外用TMA测的话是不是比DSC效果好一些？听说用DMA很方便，可我这儿没有。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

  • 【求助】用DSC测玻璃化转变温度

    我们公司刚购买了一台DSC，想用它来测试氯化聚乙烯（CPE）的玻璃化转变温度，好像在-20℃到-30℃左右，但是我测试的结果，找不到比较明显的玻璃化转变时的阶梯状，请问升温或降温速率对玻璃化温度的测试有影响吗？需不需要进行重复升温降温的过程？过年了，板油们都回家了吧？祝各位新年好！也希望看到我的求助帖的朋友们能给我点建议，谢谢！

  • DSC测PET的结晶度及玻璃化转变温度

    DSC测PET的结晶度及玻璃化转变温度

    本人新手，不是做高分子的，近期用到PET作为实验原料，所以想用DSC表征一下PET切片（2mm*3mm小颗粒）的结晶度及玻璃化转变温度。看了一些资料，在此想和大家请教一些问题。用耐驰的TGA-DSC联用设备跑了一遍，没做出来。实验过程：1个颗粒直接放进坩埚盖上盖作为实验样品，重17 mg左右；氮气气氛，室温 10℃/min→300℃ 5min→ 5℃/min 40℃ 5min →10℃/min 300℃，出的图如下所示。后来看了一下在消除热历史降温的时候有文献用的骤冷，可是这个联用设备达不到，如果用普通程序降温会有影响么？我的样品直接放进干锅一个小颗粒没做其他处理会影响么？我以10℃/min的升温速率可以同时测出玻璃化转变温度和结晶度么？（文献说测玻璃化转变温度的升温速率20℃/min） [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141047415128_7231_3434948_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • STA409PC测不出环氧树脂玻璃化转变温度

    我们用的是耐驰的STA409PC综合热分析仪，测试较强玻璃化转变信号的材料（如PPS等材料）能得到明显的玻璃化转变温度，但测试环氧树脂等弱信号的材料的玻璃化转变温度，加大样品量，加快升温速率，都不能得到玻璃化转变台阶，得不到玻璃化转变温度，咨询岛津的仪器工程师，回答是我们用的是S分度的热电偶，传感器灵敏度较低，测不出来。 这里请教各位前辈，是否真的像他所说的，是否有更换热电偶？还有什么更好的方法读出玻璃化转变温度信号，请给小弟指点迷津~谢谢~

  • 帮忙找一下玻璃化转变温度

    每次低温稳定后，一升温马上出现台阶，有没有大神帮忙看看这个是玻璃化转变温度吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811150941454239_2871_3510105_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811150941454834_1301_3510105_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811150941454609_5844_3510105_3.png[/img]

  • 求助ASTM E1356橡胶玻璃化转变温度测试方法

    ASTM E1356橡胶玻璃化转变温度测试方法的样品称样量、升温速率和降温速率是多少？是二次加热吗？结果处理是用切线法还是拐点？请采用此方法的老师给予指点，在此谢谢了！

  • 【分享】玻璃化转变温度的确定

    希望对大家有所帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66315]玻璃化转变温度的确定[/url]

  • 用DMA测玻璃化转变温度对样品的大小形状有什么要求啊

    各位大虾，我是新手，请问用DMA测玻璃化转变温度对样品的大小形状有什么要求啊，谢谢哒可能不同的仪器有不同的要求，给个详细解答啊如果材料很脆应该选择什么模式下呢，压缩模式下还是拉伸模式呢，这时对样品的大小形状什么要求呢？同样的如果材料有一定韧性，应该在什么模式下呢，对样品大小形状什么要求呢？

  • DSC测铜箔基板CCL玻璃化转变温度的优化方案

    5G通信技术是4G、3G和2G等的延伸扩展，其实质是对高频化大容量的信号进行处理和传输，其选择使用的[b][color=#374AAE]覆铜箔板（CCL）材料[/color][/b]，必须满足高频（毫米波）信号传输速度减小少、即介电常数小、介质损耗小、铜箔面粗糙度低、玻璃化转变（Tg）温度高、热膨胀系数（CTE）小和导热率高等特点。由于5G通信PCB的主要特征是高密度、精细化，准确测量CCL的Tg对于合理选择材料具有重要意义。差示扫描量热仪（DSC）被广泛应用于测量材料的玻璃化转变为温度，但是对于玻璃化转变信号弱的样品，测量结果不理想，而CCL属于弱转变信号的样品，本文通过设计探究多种影响因素，提出了用[b][color=#374AAE]DSC测试转变信号弱的CCL的优化方法[/color][/b]。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZmNmZWY3NmVhNjhkNmNkOWIyMDg5MDE5NmFhMGU5ODcsMTYxNTc5NjE3MTA2NQ==[/img]覆铜板定义-----又名基材。将增强材料浸以树脂，一面或两面覆以铜箔，经热压而成的一种板状材料，称为覆铜箔层压板(CCL）。它是做PCB的基本材料，常叫基材。铜箔基板根据树脂体系（酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯）以及补强材料（纸、玻纤布）大致分为11种，并且分别应用于不同领域。直接裸露测试会受到外界环境影响，所以需要做安全测试温度评估：将CCL分别放在温度为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃的精密老化箱中2h，取出观察样品是否发生变化。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTllMWQwNzdlNWRjZWYxOWRiMzJmNTkzZGEyYmJhOTMsMTYxNTc5NjE3MTA2NQ==[/img][align=center]图1 热重曲线[/align]由图1的TG曲线看出，240℃开始失重，可能是发生了化学反应或样品中的小分子脱附，有可能损害设备，也会对测试结果产生干扰，因此选取比开始失重温度低10℃作为有样品盘装载样品时的测试终止温度。在烘箱烘烤的评估中，210℃条件下样品表面变化不明显，220℃条件下样品表面明显变黄，且表面光泽下降，可能是发生了不失重的化学反应，出于保护设备的考虑，设定210℃为样品直接裸露测试时的终止温度。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=N2IwNWEzODlhZDc4ZDg0MzVmMDdhN2M5ZDg1MDg5YmYsMTYxNTc5NjE3MTA2NQ==[/img][align=center]图2 不同测试条件下的DSC曲线[/align]然后改变条件测试曲线改变，对比两张图，均表征出样品在此区间产生了比热的上升，差别在于转变区间热流信号突变的程度。按照ISO 11357-2推荐条件测试的1#结果，热流曲线倾斜，曲线连续变化，无明显玻璃化转变特征信息，加大样品量、提高升温速率、裸露测试均测出满意的玻璃化转变温度。由图2各曲线非线性转变区域陡峭程度，结合表1中比热变化的结果可以看出，裸露测试的效果最佳，提高升温速率其次。[align=center]表1 玻璃化转变温度测试结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YjMyZmVhNDBhM2U5MzlhNzIyZDY1N2U2ZDVhYmY0MjAsMTYxNTc5NjE3MTA2NQ==[/img][color=#3B60A0]01[/color][color=#FFFFFF][back=#3B60A0]加大样品量的影响[/back][/color]加大样品量（从12.1mg至37.4mg），热流信号曲线基线倾斜得到改善，在176.6℃到196.5℃区间出现了明显的非连续变化，这是典型的玻璃化转变信号，玻璃化转变温度为186.8摄氏度。CCL的成分有树脂、铜箔、补强材料等，树脂之外的组分在测试温度范围内均不发生热转变，加大样品量后，样品中的树脂成分增大，能发生热转变的量增大，受热达到玻璃化转变区时，样品吸热量增大，转变信号明显，这是增加样品量使玻璃化转变非连续变化信号明显的原因。[color=#3B60A0]02[/color][color=#FFFFFF][back=#3B60A0]提升温度速率的影响[/back][/color]提高升温速率(从20摄氏度/min到40摄氏度/min)，热流信号曲线基线倾斜程度变化不大，在178.6℃到197.8℃区间出现了明显的玻璃化转变非连续变化，玻璃化转变温度在188.3摄氏度。实际上, 样品温度不能直接测量，在温度测量点和样品间存在热阻，由图3看出,这种热阻源于试样、坩埚和支撑部分底部之间的过渡层，在支撑部分和温度传感器之间也还有热阻，试样变化与测温点测量之间存在延迟，这种延迟随升温速率的提高和样品量加大而加剧，这是2#和4#曲线玻璃化测试结果提高的原因所在。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YzU5YTk0M2M0ODRmY2FiNTBhNTEwMzMzMzE2ZjQyMGQsMTYxNTc5NjE3MTA2Ng==[/img][align=center]图3 热流型DSC测量体系[/align][color=#3B60A0]03[/color][color=#FFFFFF][back=#3B60A0]裸露测试的影响[/back][/color]比较图2中1#和3#曲线可以看到，将样品直接放置在传感器上裸露测试，热流信号曲线基线倾斜程度大大改善，在171.1℃到192.6℃区间出现了明显的玻璃化转变非连续变化，玻璃化转变温度为182.8摄氏度。直接将样品裸露在传感器上，相当于消除了样品和坩埚、坩埚和传感器间的热阻，减少这部分的热流信号损失，转变区域非线性转变信号明显，这是裸露测试获得满意玻璃化转变温度测试结果的原因，从图中对比来看裸露测试的非线性转变是最明显的，但有污染设备的风险。[color=#3B60A0]04[/color][color=#FFFFFF][back=#3B60A0]结论[/back][/color]出于保护设备的考虑,对转变信号较弱样品的玻璃化转变测试, 建议优先选择加大样品量、提高升温速率的优化方法 需要评估样品在测试条件下不会污染设备后才能采用裸露测试的优化方法。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]

  • 面团或米粉团测玻璃化转变温度，太软求教用什么夹具？

    面团或米粉团测玻璃化转变温度，太软求教用什么夹具？

    我现在做糯米粉面团，现在用压缩夹具和双悬臂试过，压缩根本不行，双悬臂出来的图玻璃转变区不明显，从固态到半流态的转变非常明显，导致没法算玻璃化转变温度，TA工程师说悬臂不合适，推荐剪切夹具，大家有什么建议，请各位高手赐教。剪切夹具已出结果，到0度时样品就夹不住，掉下来了！！！用双悬臂做来的图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211231130_406547_1802915_3.jpg玻璃化转变表现不出来，请各位高手指教。

  • 玻璃化转变温度后面出现类似吸热的大宽峰

    玻璃化转变温度后面出现类似吸热的大宽峰

    请问，测试橡胶的玻璃化转变温度，二次循环后，Tg后面还是接着类似吸热宽峰，是什么原因导致的？正常是漂亮的台阶峰，该胶会出现这样的现象是什么原因呢？[img=出现吸热峰,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303301437526464_6834_5813816_3.png!w690x302.jpg[/img]

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