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丙烯氧化微反评价装置

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丙烯氧化微反评价装置相关的论坛

  • 【原创大赛】化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案

    【原创大赛】化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案

    [align=center][size=24px]化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案[/size][/align][align=center]概述：[/align]采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法，分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，各目标组分含量大约10ppm左右）中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下仪器硬件方案：首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2，可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛；并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析，其中V1采用了标准的十通进样反吹方式，V2采用十通阀双路进样方式，为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题，选用了惰性的十通阀V2。其次为色谱柱选择：为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案（V1）。样品在预柱上分离进行预分离，将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱，将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。V2阀的功能是简单的进样，具有两个定量环。进样步骤解析：1 下图为系统待机状态，此时样品气装载到定量环（Loop）中。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337424054_6384_1604036_3.png[/img][/align]2 进样十通阀旋转，系统状态如图所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337428712_955_1604036_3.png[/img][/align]在V1阀流路，样品经由预分离色谱柱PC1和C1，样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出，其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。 然后V1阀复位，二氧化碳等重组分被反吹放空。在V2阀流路，样品经过两个定量环进样，其中定量环1的样品，经过空柱，通过三通接头也送入FID1检测器，利用色谱柱系统的保留时间差异，总烃最先出峰。定量环2的样品，经由C3色谱柱分离，在FID2色谱柱出峰。

  • 【求助】丙烯氧化气分析

    有用气相色谱仪做丙烯氧化气分析的高手没，关于丙烯工业生产丙烯酸，丙烯氧化过程中各气体含量及丙烯转化率以及丙烯酸收率的计算。求指教！

  • 【原创大赛】丙烯酸的研制与生产

    【原创大赛】丙烯酸的研制与生产

    丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型，易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸，它既可以自身均聚，又可以与其他乙烯基单体，如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一，它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产，此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a，消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产，1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置，其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称：丙烯酸，英文名称：acrylic acid或propenoic acid，CAS No.：79-10-7 分子式：C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub]，结构简式：CH[sub]2[/sub]CHCOOH，分子量：72.06，主要成分：含量≥99.0％。外观与性状：无色液体，有刺激性气味，熔点：14℃，沸点：141℃，相对密度(水=1)：1.05，相对蒸气密度(空气=1)：2.45，饱和蒸气压(kPa)：1.33(39.9℃)，燃烧热(kJ/mol)：1366.9，辛醇/水分配系数的对数值：0.36(计算值)，闪点：50℃，引燃温度：438℃，爆炸上限%(V/V)：8.0，爆炸下限%(V/V)：2.4，溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中，然后，将该反应器加热至335℃。另外，将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中，然后，将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物，以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力；此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃，然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃，然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔，该塔配备了有20块塔板的泡罩架，内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%)，以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后，该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶，以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气，同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的，该溶液含有丙烯酸（70.9wt/%）、水（25.6wt/%）、乙酸（2.0wt/%）和其他组分（酸类如马来酸和丙酸，醛类如糠醛和甲醛等）（1.5wt/%）。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后，在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂，塔顶压力为173 ，回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的，其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外，在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次，并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的，该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管，在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵，该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部，并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的，通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的，该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管，在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的，利用自动调温器控制该夹套，以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐，通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动，将夹套温度降低至凝固点以下，以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近，并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗，发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上，使晶体熔化，然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内，将夹套温度降低至凝固点以下，以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体，将夹套温度升高至凝固点附近，并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上，使晶体熔化，然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩，其中百分之十的残余母液被废弃，其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔，热分解是在热分解温度为140℃，在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的，控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃，塔顶压力为330 ，回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元，从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯，后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外，近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长，对杂质含量在几十至几百ppm（重量）的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯，随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中，蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸，用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸，将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸，并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸，可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合，并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物，使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序，可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛，丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下：[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法，丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程，尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行：第一步，丙烯被

  • 【求助】丙稀酰胺，氧化双三丁基锡怎么不出峰？

    丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 【原创大赛】【DIY课堂】六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳

    【原创大赛】【DIY课堂】六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳

    六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳概述：六通阀的非进样用法，使用Shimadzu的MGS-4进样阀，该阀的结构有点不同。这个案例时间有点久远了，用户是石化厂，分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。我们知道需要使用GC-FID，镍触媒催化。当时的标准没有使用进样加反吹的办法，而是简单的采用了柱后旁路。GC使用六通阀进样，色谱柱后使用四通阀，进行镍触媒的旁路。以避免大量的丙烯进入镍触媒，长时间使用后发生镍触媒失效（其原因可能是因为丙烯可能会在高温的镍触媒表面发生碳化，掩盖镍触媒的表面，从而使其失效）。仪器结构如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477975_1604036_3.jpg 该图左半部分为标准的六通进样，丙烯气体由此进入色谱柱，其中的一氧化碳和二氧化碳首先流出进入镍触媒，在高温镍触媒表面、氢气存在的情况下完成催化加氢生成甲烷，依次流出后被FID检测器检出。（简单起见，图中没有绘出镍触媒的氢气流路） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477976_1604036_3.jpg当二氧化碳流出，四通阀切换，封闭镍触媒，色谱柱中的丙烯从旁路流出。在实际装机的过程中，有一点问题，仪器没有配备四通阀，可能是因为采购的疏漏。但是用户有闲置的六通阀MGS-4，于是实验了一下将六通阀改接成旁路的办法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477977_1604036_3.jpg图中GC左侧部分为MGS-4六通阀。实际采用了下图的办法： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477978_1604036_3.jpg色谱柱后，将六通阀如图连接，就可以通过旋转六通阀，实现镍触媒的旁路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477979_1604036_3.jpg 虽然连接比较简单，但是实际连接的时候，稍微有一点弯路，因为Shimadzu的MGS-4六通阀的内部结构和一般的六通阀不太相同。一般的六通阀转子都是如下图所示的，具有圆弧状的刻槽，就像结构图中的相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477980_1604036_3.jpg 而MGS-4中的转子刻槽是直线状的，阀接头的编号也不同。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477981_1604036_3.jpg来自说明书的图片。实际连接原理图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477982_1604036_3.jpg 小结： 将六通阀连接为旁路的方式。

  • 准确测量氧气含量对化工厂预防丙烯酸爆炸至关重要

    准确测量氧气含量对化工厂预防丙烯酸爆炸至关重要

    [b]准确测量氧气含量对化工厂预防丙烯酸爆炸至关重要[/b][align=center][b] [img=,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131126000810_8906_271_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/align][b]什么是丙烯酸？[/b]丙烯酸是重要的有机合成原料及[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%88%E6%88%90%E6%A0%91%E8%84%82][color=windowtext]合成树脂[/color][/url]单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体。是最简单的不饱和羧酸，由一个[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E7%83%AF%E5%9F%BA][color=windowtext]乙烯基[/color][/url]和一个[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BE%A7%E5%9F%BA][color=windowtext]羧基[/color][/url]组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%86%9A][color=windowtext]醚[/color][/url]和[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%AF%E4%BB%BF][color=windowtext]氯仿[/color][/url]互溶，是由从炼油厂得到的丙烯制备的。大多数用以制造丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯、羟乙酯等丙烯酸酯类。丙烯酸及丙烯酸酯可以均聚及共聚，其聚合物用于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂、建材、涂料等工业部门。丙烯酸易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与氧化剂能发生强烈反应。若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。遇热、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%85%89][color=windowtext]光[/color][/url]、水分、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%BF%87%E6%B0%A7%E5%8C%96%E7%89%A9][color=windowtext]过氧化物[/color][/url]及铁质易自聚而引起爆炸。[align=center][img=,358,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131126247030_3761_271_3.jpg!w474x662.jpg[/img][/align][b]生产工艺流程分析[/b]丙烯酸具有多种工艺生产法。如：丙烯腈水解法、氰乙醇法、β-丙内脂法、高压雷佩法及丙烯氧化法。目前主要采用丙烯氧化法，工艺较为先进，将丙烯与空气及水蒸气按一定摩尔比混合，在钼铋系复合催化剂存在下，氧化制得丙烯醛，再将丙烯醛与空气及水蒸气按一定摩尔比混合，在钼-钒-钨系复合催化剂存在下，氧化制得丙烯酸。此法根据反应器结构，又分固定床法和流化床法两种，主流都采用列管式固定床。 丙烯自界区送入装置进丙烯蒸发器中汽化，再经丙烯过热器微过热。空气经空气压缩机后送入进料混合器中与过热丙烯及塔顶循环气充分混合后进第一氧化发生器，丙烯与氧在氧化催化剂的作用下反应生成丙烯醛和少量丙烯酸。反应放出的热量，由亚硝酸钠和硝酸钾组成的熔盐带出反应器。丙烯醛气体离开反应器以前，在第一氧化反应器的出口冷却器中北冷却到要求温度。 反应物在混合器中再次与空气混合后进第二氧化反应器，继续发生选择性氧化反应，生成丙烯酸。第二氧化反应器与第一氧化反应器基本相同。反应生成物经冷却器冷却后进吸收塔，反应产物被从塔顶进入的洗涤水吸收及冷却，塔底丙烯酸溶液送至丙烯酸精制单元。 吸收塔顶尾气的去向和处理方式不同有两大主流工艺：非尾气循环工艺及尾气循环工艺。其中尾气循环工艺，即吸收塔顶未吸收的尾气一部分经压缩后再引回反应器入口处的混合器循环使用，与加入的新空气和丙烯气体混合形成符合工艺要求的反应气体，其余部分送至催化焚烧单元进行焚烧处理达标后排放大气，工艺流程图见图1。其主要优点是降低成本，节能环保。国外一些知名的丙烯酸生产企业，如德国的巴斯夫和日本的三菱等公司都是采用尾气循环工艺。[align=center][img=,500,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131126572002_6216_271_3.png!w575x241.jpg[/img][/align][align=center]丙烯酸生产尾气循环工艺流程图[/align][b]丙烯氧化法制丙烯酸反应方程式：[/b] 1. 丙烯氧化成丙烯醛，化学反应过程如下： CH2=CH-CH3+O2→CH2=CH-CHO+H2O+340.8kJ/mol； 2. 丙烯醛氧化成丙烯酸，化学反应过程如下： CH2=CH-CHO+0.5O2→CH2=CH-COOH+254.1kJ/mol；在丙烯酸生产过程中，循环气出口工艺物料（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]）中的氧含量是个十分重要的工艺参数，是衡量反应器内物料配比、反应速率、反应安全等的重要指标，氧含量数值及其变化趋势是操作人员时刻关心的重要工艺数据，如果发生测量不准确或性能不稳定产生的误动作，会导致停车或其他严重后果。[b]测量时面临的挑战[/b]此应用传统测量氧气含量采用顺磁式氧分析器，是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多，在磁场中具有极高顺磁特性的原理制成的一类测量气体中氧含量的仪器。顺磁氧分析仪必须配置预处理系统，测量稳定性及可靠性完全依赖于预处理系统。当背景气存在复杂碳氢化合物时，存在背景气干扰，容易造成测量误差。该类测量系统，存在响应速度慢，维护量大，存在易损易耗件等缺点。此工艺流程测量点所分析的介质成分比较复杂，工艺要求苛刻，对整个分析系统要求必须有很高的精度及稳定性。常规的氧分析仪及样品预处理不适用此种工况，丙烯酸循环气含氧量必须根据现场的实际情况选用合适的氧分析仪及相应的预处理系统才能完成。[b] 过程分析解决方案解决方案：[/b]为了适用此类高水汽应用，减少系统耗材消耗量、快速响应，减小维护量，采用[url=https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Process-Analytics/gas-analyzer/Tunable-Diode-Laser-TDL.html][color=#0268cd]GPro500激光氧分析[/color][/url]的取样池分析解决方案。系统具有维护量低，测量精度高，响应速度快，无备品备件消耗，测量一致性好等特点。[b]选型配置：[/b]GPro500-取样池探头+M400-Type3[b][color=#333333] [/color][/b][align=center][img=,400,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131127301895_7221_271_3.jpg!w690x337.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]GPro500[/color][color=#333333]激光气体分析仪（取样池在线探头）[/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,350,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131127451250_7578_271_3.png!w669x567.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]M400[/color][color=#333333]变送器示意图[/color][/align][color=#333333] [/color][b]优势：[/b]采用激光在线取样池，实现在线激光氧分析，可以实时、快速、准确测量过程气体中的氧含量，保障生产过程安全及效率。与传统取样式氧分析仪系统相比，具有独特技术优势，比较如下图：[align=center][img=,450,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131128150790_4421_271_3.png!w690x491.jpg[/img][/align][align=center]顺磁氧分析仪与激光氧分析仪（预处理系统）特点对比[/align][url=https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Process-Analytics/gas-analyzer/Tunable-Diode-Laser-TDL.html][color=#0268cd]GPro500在线激光氧分析仪[/color][/url]凭借产品的技术先进性，灵活的过程连接方式，响应速度快，测量准确及可靠性，在化工行业得到广泛应用，并成功通过现场实际应用检验，积累了丰富的行业应用经验。点击链接，了解更多梅特勒-托利多在化工行业准确、高效的氧气测量的解决方案！Link: [url=https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Process-Analytics/gas-analyzer/Tunable-Diode-Laser-TDL.html][color=#0268cd]https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Process-Analytics/gas-analyzer/Tunable-Diode-Laser-TDL.html[/color][/url]

  • 世界常用聚丙烯生产技术工艺介绍

    近年来，世界上气相法和本体法工艺的聚丙烯生产装置的比例逐年增加，世界各地在建和新建的聚丙烯装置将基本上采用气相法工艺和本体法工艺。尤其是气相法工艺的快速增加正挑战居第一位的Spheripol工艺。根据NTJ公司称，1997年以来，世界范围许可聚丙烯新增能力的55%都是采用Novolen气相工艺，今后气相法工艺还将有逐步增加的趋势。除以上主要的聚丙烯生产工艺外，原Montell公司于20世纪90年代又成功开发了反应器聚丙烯合金Catalloy和Hivalloy技术。这两项技术的开发成功为聚丙烯树脂高性能化、功能化以及进入高附加值应用领域创造了条件，现均已工业化。

  • 【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    [align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部：王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水：现用现配；组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制：取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub]，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.11mL/min ；3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件：标曲图：[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图：[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标：[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标：[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品：[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]

  • 【求助】关于聚丙烯酸树脂和乙烯树脂的问题

    我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料，刷涂在植物标本的表面，起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败，但是为了保险起见，我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一，且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员，我尚不清楚它们的性状和使用细节，同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求：1：保护涂层材料需要是非油性的中性物质，能达到表面覆膜的目的，拥有良好的透明性、稳定性、不变色性；又是非油性上光剂，能够与酒精（或水）调合。2：操作方便，无毒安全。由于是生物标本制品，我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷？我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液？最后，我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂？诚求善解，谢谢

  • 【讨论】－丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺：2002年4月24日，瑞典国家食品管理局（Swedish National Food Administration）举行记者招待会宣布，一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺，并向全世界公布了他们的研究结果，立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后，挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验，取得了与瑞典科学家相同的实验结果，丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用：　丙烯酰胺（Acrylamide），CAS的登记号为79-06-1，其分子量71.09，化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源：食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调，饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性：1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物，可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体，分布于体液中[4]。　　丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认，大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面，但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等，累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等，并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损，逐渐向胞体方向发展，呈“返死现象”[5]。　　韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响，脑组织供能代偿潜能损伤，并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累，当轴突变性时，神经元胞浆中呈持续的逆行改变，故其神经元多可恢复，神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8]；褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。　　从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出，丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害，甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变，从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例，并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究，目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现，并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准（GB16370-1996）。　　2. 丙烯酰胺的致癌性研究　　2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况　　大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用，在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量，一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25，12.5，25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠，发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤，促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺，以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒，发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加，从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用，该机制可能是导致多种组织细胞异常增生，从而引发癌症的原因之一[10]。　　Richard [11]认为，虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究，并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解，并通过实验动物模型，确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用，但是应该强调的是，虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用，但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料，而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。　　2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究　　食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症，各国的科学家和研究人员存在不同的看法。　　评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果，对丙烯酰胺的NOAEL，即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查，出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献，Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片，即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品，其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重，这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一，这样的话，即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究，但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一，现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症，这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题，希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。　　3．丙烯酰胺的其他不良影响　　3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响　　小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺， 5次/7d，42d后断头取血检测指标。结果显示，染毒小鼠体重明显下降，血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(Ｐ0 01)，超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01)，150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。　　3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用　　丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变，但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中，丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成，环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成，但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。　　关景芳，贾文英，程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察，目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验，观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察，结果表明，丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变，又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致，同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系，高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异，低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。　　3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]　　Sickes等研究认为，丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性，导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍，从而引起生殖损伤。　　有研究证据表明[18]，丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺，连续5天，或者给予小鼠12mg/kg体重，连续28d，均可发现其生育能力受到损害，具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用，但在人类却未发现有此危害

  • 【原创大赛】光固化丙烯酸树脂

    本实验目的及意义：近年来，水基涂料因其绿色环保的优点越来越多地应用于涂料涂装行业，其最大的优点是不含有挥发性的有机溶剂，降低了有机溶剂挥发物(VOC)的量,不会损害人体的健康,满足涂层无毒的要求,属于环保型涂料。相对于其他类型的涂料，光固化涂料具有高效、经济、节能、适应性广、环境友好等优点。光固化涂料通常可以在几秒的时间内固化，固化所需的能量小，UV光固化依需要可涂装多种基材，如木材、金属、塑料、纸张、皮革等，光固化涂料基本不含挥发性溶剂，具有环境友好的特点。因此将水性涂料与光固化涂料的优点结合起来的涂料将具有更加优良的性能。本文中介绍一种光固化的丙烯酸树脂用于涂料涂装，其制备方法如下：实验原料：己二酸、环氧E51、丙烯酸合成方法：将己二酸和环氧E51以及丙烯酸按照摩尔比为3:5:1加入三口瓶中，升温至140℃，搅拌，反应4-5h；将反应完全的丙烯酸树脂倒入准备好的塑料模具中，使树脂铺满模具底板，加入光引发剂2959，在350nm紫外光下照射30s，树脂即固化完全，在塑料模具底板上形成均匀的涂料层，用手指触之，涂层指干。

  • 丙烯腈的作用

    丙烯腈 【名称】：丙烯腈【化学式】：CH2═CHCN三维模型【化学性质】：分子量 53．06辛辣气味的无色液体。熔点-82℃。密度0.806g／cm3。闪点-1．1℃(开杯)。自燃点48l℃。折射率1．388。溶于水、乙醚、乙醇、丙酮、苯和四氯化碳。与水形成共沸物。易挥发，有腐蚀性。有氧存在下，遇光和热能自行聚合．易燃，遇火种、高温、氧化剂有燃烧爆炸的危险，其蒸气与空气形成爆炸性混合物。极毒！不仅蒸气有毒，而且经皮肤吸入也能中毒。生气中的容许浓度为20ppm。【物理性质】：为无色液体，沸点77.3℃，属大宗基本有机化工产品，是三大合成材料——合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料，在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。【应用】：丙烯腈用来生产聚丙烯纤维(即合成纤维腈纶)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、苯乙烯塑料和丙烯酰胺(丙烯腈水解产物)。另外，丙烯腈醇解可制得丙烯酸酯等。丙烯腈在引发剂(过氧甲酰)作用下可聚合成一线型高分子化合物——聚丙烯腈。聚丙烯腈制成的腈纶质地柔软，类似羊毛，俗称“人造羊毛”，它强度高，比重轻，保温性好，耐日光、耐酸和耐大多数溶剂。丙烯腈与丁二烯共聚生产的丁腈橡胶具有良好的耐油、耐寒、耐溶剂等性能，是现代工业最重要的橡胶，应用十分广泛。

  • 【原创大赛】月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法

    【原创大赛】月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法

    【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测 月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法按GB/T5009.56-2003的标准方法并按照http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130907/4952019/所讲述提取月饼中的油脂后，分别用自动电位滴定仪来自动滴定其油脂的酸值、过氧化值。酸值是油脂中游离脂肪酸含量的标志，月饼在长期保存过程中，由于微生物、酶和热的作用发生水解，产生游离脂肪酸。其滴定原理较简单，就是普通的酸碱滴定。过氧化值是评价油脂中氢过氧化物的多少，油脂在空气氧化过程是一个动态平衡过程，在油脂氧化生成氢过氧化物的同时，还存在着氢过氧化物分解和聚合，氢过氧化物的含量增加到一定值，分解和聚合速度都会增加。油脂的过氧化值测定主要评价的是油脂中氢过氧化物的含量，无法了解其中分解与聚合产物的多少。但是，在油脂氧化的初期，采用过氧化值可以合理评价各种油脂的氧化情况。滴定法测定过氧化值的原理：碘化钾与冰乙酸反应生成氢碘酸，氢碘酸被油脂中的氢过氧化物氧化成碘分子（I2），利用硫代硫酸钠标准溶液与碘分子的氧化-还原反应，从而达到定量评价油脂中的氢过氧化物多少的目的。相关化学式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100520_463357_2166779_3.png目前国标法酸价、过氧化值的检测用的是手工滴定法，手工滴定法在滴定过程中的滴定速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管的读数等都可能给结果带来一定的误差。电位滴定法是基于定量化学反应，依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系，利用微电脑程序自动控制滴定过程，并通过测量滴定过程中电池电动势的变化，确定终点的自动滴定分析方法。由于它操作方便，具有加液准确（1/20 000的体积分辨率）、指示灵敏（无需指示剂）、搅拌均匀的特点，能够自动滴定控制，自动数据处理，测试误差小，可大大提高分析效率。1 材料与方法1.1 实验原理 电位滴定法是借助于电极电位的变化来确定终点的滴定方法，通过更换不同的电极可应用于各种类型的滴定反应。根据导数计算的原理，对得到的图谱求解一阶导数，以纵坐标的极值处即加入单位体积的滴定剂时，电位变化率最大的点所对应的横坐标体积为滴定终点体积，用于计算。1.2 主要仪器与材料 905Titrando电位滴定仪（瑞士Metrohm公司， 配备tiamo工作站）；电极：复合氧化还原电极、复合非水酸碱滴定电极；FA1604电子天平，自动加液器（10mL）；超纯水0.01mol/L硫代硫酸钠标液；0.05mol/L异丙醇氢氧化钾(钠)标液；市售月饼数份；月饼提取油脂；1.3 样品的测定 酸价： 称取约3～5g月饼提取的油脂，加入25mL煮沸去除二氧化碳的中性乙醇液,用C(KOH)=0.1的异丙醇溶液滴定至等当点，使用非水复合酸碱电极指示终点。过氧化值：称取约3～5g月饼提取的油脂, 加入50mL乙酸+异辛烷（3+2）,0.5mL饱和碘化钾，于暗处放置1min后, 加入30mL水，用0.01mol/L硫代硫酸钠标液滴定至终点，使用氧化还原电极指示终点。2 结果与讨论2.1 建议先取一份油脂进行预滴定,根据滴定结果设定合适的预加液体积, 以加快滴定速度, 防止样品氧化。2.2 根据搅拌器的实际状况, 选择合适的搅拌速度, 使得油类样品既能均匀分散于溶剂中, 又不会产生气泡影响电极的响应。2.3 在放置与测定过程中, 应注意将烧杯口封闭, 防止操作过程中样品的氧化,使得酸价和过氧化值的检测结果偏高。2.4 月饼样品的检测结果2.4.1 酸值的检测结果 分别取两个不同月饼样品按1.3的方法进行月饼提取油脂酸值的测定，用自动电位滴定法与手工滴定法分别进行测定, 其结果见表1。从表1可看出: 自动电位滴定法的结果平行性较好, 手工滴定的结果略高于自动滴定的结果, 这是由于在滴定终点的判断上,对指示剂的变色范围的视觉误差产生的。表1 自动滴定与手工滴定酸值的检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463362_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463363_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463364_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463365_2166779_3.png

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温（120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。　　研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺，而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。　　丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢，仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变。　　对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★　　根据香港消费者委员会的研究，含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示，由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌，所以难以订立安全标准。　　英文名 Acrylamide 　　分子式 CH2=CHCONH2 　　分子量71．08　　丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325Pa)，熔点84~85℃，密度1．122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 【求助】（已应助）两篇关于丙烯腈精馏的文献

    如果谁有丙烯腈精馏塔设计或者关于丙烯腈精馏塔操作，参数控制，优化方面的论文，请发给我，谢谢！！1...丙烯腈生产中如何对精馏塔进行模拟优化高永涉 马玲 【摘要】：本文重点介绍了丙烯腈生产中精馏塔的数学模型的建立和求解过程,从而完成精馏塔的动态模拟优化过程。【作者单位】： 吉化集团公司丙烯腈厂 吉化集团公司人才培训交流中心 【关键词】： 丙烯腈 模拟 数学模型 精馏塔 【分类号】：TQ226.61【DOI】：CNKI:SUN:TJHG.0.2007-04-019【正文快照】： 在丙烯腈生产过程中,丙烯腈精馏塔的模拟优化一直是提高整个生产装置效率的关键所在,本文应用分段集结原理,推导出多元精馏过程通用简化分段数学模型。在丙烯腈实际生产优化的过程中,再根据数学模型编制成相应的优化软件,就可以收到满意的效果。精馏过程采用分段集结建模,其推荐 CAJ下载 PDF下载 不支持迅雷等加速下载工具，请取消加速工具后下载 CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式2...丙烯腈精制系统产品质量控制的关键因素大庆石油化工总厂化工厂丙烯腈装置的生产能力经改造后从5000t/a已达到目前的12000t/a.丙烯腈装置的精制系统主要利用萃取精馏、负压精馏以及普通精馏单元操作,去除分离合成系统吸收液中乙腈、丙烯醛、丙酮等杂质,得到符合国家标准要求的丙烯腈产品.探讨精制系统操作对产品丙烯腈质量影响的关键因素对指导生产具有十分重要的意义.作 者： 林伟琪李成葆 作者单位： 大庆石油化工总厂化工厂,黑龙江,大庆,163711 刊 名： 炼油与化工 英文刊名： REFINING AND CHEMICALS 年，卷(期)： 2005 16(4) 分类号： TQ34 关键词： 机标分类号： TQ2 TU2 机标关键词： 丙烯腈精制系统产品质量控制丙烯腈装置精制系统石油化工总厂普通精馏质量影响指导生产系统操作生产能力合成系统国家标准关键因素单元操作萃取精馏吸收液化工厂丙烯醛杂质

  • 【原创】SH/T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法

    SH/T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107782]SH-T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107781]SH/T 1611-2004 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)评价方法[/url]

  • 丙烯酰胺三个主要来源途径，食品安全法规中规定了吗？

    1、直接从氨基酸生成丙烯酰胺。比如，天门冬酰胺（Asn）在受热之后，脱掉一个CO2和一个NH3，即可转化为丙烯酰胺。凡是富含天门冬酰胺的食物，都非常容易产生丙烯酰胺。比如土豆、麦类、玉米等都是富含天门冬酰胺的食品。 2、氨基酸和淀粉类食物中的微量小分子糖在加热条件下发生美拉德反应，生成丙烯酰胺。在食品中，只要是含淀粉的食品，一般都会同时含有一些蛋白质，比如所有的主食、所有的薯类、所有的淀粉豆类。不过，各种氨基酸合成丙烯酰胺的“能力”有所不同。其中还是以天门冬酰胺独占鳌头，其次是谷氨酰胺（Gln），再次是蛋氨酸（Met）和丙氨酸（Ala）等。淀粉倒是不产生丙烯酰胺，但淀粉分解产生的糖会产生丙烯酰胺，葡萄糖最有效，后面依次是果糖、乳糖和蔗糖。　　3、脂肪和糖降解形成丙烯醛，然后和氨基酸分解产生的氨结合，形成丙烯酰胺。凡是油炸的食品，都会发生油脂热氧化反应，而反应产物之一就是丙烯醛，它是一种挥发性小分子物质和油烟的味道有密切关系。油炸食品特别容易产生丙烯酰胺，这是理由之一。此外，蛋白质氨基酸分解也能产生少量的醛类，其中包括丙烯醛。

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