想请教一下专家,X4数字显微熔点测定仪需用几个熔点标准药品来校正?是一个就可以吗?其校正曲线是直线和还是曲线?谢谢
仪器用途及特点根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准,一般最多可同时丈量三根样品,自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理,根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法:测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操纵中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用:熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
咨询一下,大家都用什么牌子的显微熔点测定仪,国产的,性价比高一些的,谢谢!
请问显微熔点测定仪上面的上限温度和下限温度是什么意思?具体该怎么设置?
谁有灰熔点测定仪的软件 就是用电脑自动观察灰熔点温度的软件。有的话能给我发一份吗? 我的邮箱361143952@qq.com 谢谢!
[em17] 请问我们实验室新来一台显微熔点测定仪,但是我不怎么会用,哪位大侠能把你的心得弄上来给我看看啊?我这里感激流涕啊
我在用XT5熔点测定仪测熔点时温度升不上去,我的下限设置的是56度,上限设置的是156度, 温度总是升不上去,但是把下限温度调成156后温度就能升上去了 ,这是什么原因造成的呢?上下限温度之间有什么关系没有呢?
大家有知道智能灰熔点测定仪的吗?哪家生产厂家质量好啊?
测定的结果都是熔程,看标准说"平行测定5次,舍去最大最小值,求剩余3个数据的平均值为物质的熔点”,最大最小值舍去好说,这个“平均值”是怎么求取的呢?难道是:3个初熔、终熔各求平均值?如果是这样,所得的结果有依据吗?依据是什么?想不明白,但求各位,不胜感激!!
药物熔点的测定 熔点是物质的物理常数。测定熔点可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。1. 实验原理熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。2. 实验仪器及药品仪器:数字熔点测定仪MP430,研钵等;药品及实际:原料药,蒽,糖,柠檬酸(样品均为客户送检),乙醇,去离子水。3. 实验步骤1)样品填装:研碎,填装,2~3mm为宜(一般是指熔化后的样品高度),装填时依据样品的形状不同装填合适的高度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310936_454871_2599013_3.jpg2)开机测试:将装填好的毛细管放入仪器中,设置好参数,升温开始测试,选择手动测试,目视观察样品的熔化过程,确定初熔和终熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454874_2599013_3.jpg测试完毕后,保存实验数据并打印。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454873_2599013_3.jpg4. 实验结果样品编号样品名称初熔(℃)终熔(℃)1原料药273.9274.5273.7274.42恩215.2216.1215.2216.33糖150.3151.5150.3151.74柠檬酸149.6[align=center
为了让大家正确安全的使用闭口闪点仪,现在由小编为大家详细介绍闭口闪点测定仪的特点:闭口闪点测定仪依据GB/T261-2008、GB/T21615-2008、ASTM D93及欧盟REACH法规等标准设计生产,是测定 石油产品闭口闪点的新型仪器。全自动闭口闪点测定仪采用新型的生产技术,具有方便快捷,开放式、模块化结构, 广泛应用于电力,铁路,石油,化工,航空行业及科研部门。 1、采用新型高速数字信号处理器,工作可靠精度高; 2、检测、开盖、点火、报警、冷却、打印,整个实验过程自动完成; 3、大气压自动检测,自动修正测试结果,可用于高海拔地区; 4、采用新研制的大功率高频开关电源加热技术,加热效率高,采用自适应PID控制算法,自动调节升温曲线; 5、温度超值自动停止检测并报警; 6、待时间标记的历史记录,最多存储500个; 7、热敏式尾行打印机,使得打印更美观更快捷,具有脱机打印功能; 8、带温度补偿的百年历时钟,走时准确,自动记录测定的日期和事件,在掉电的状态下可运行10年以上; 9、采用320*240大屏幕图形LCD显示屏,汉字显示界面,内容丰富; 10、采用全触摸屏按键,操作直观方便; 以上是几点关于全自动闭口闪点测定仪特点的详细介绍,相信大家对全自动闭口闪点测定仪有了更深的了解,在以后的工作中,有不小的帮助本文是转载发表
YG461E型数字式透气量仪日常‘校准’’纺织品测试中有一些是常规检测项目,有一些是针对性很强的产品专属检测,比如纺织品中的羽绒服装,被子等,这些测试中有很多标准是要求一定要进行测试的,比如羽绒服装的羽绒含绒量,钻绒性等测试,这些是羽绒服装特点要求来制定的特别专属的检测标准,有些检测并不是常规的检测项目,标准也没有具体要求,但是一些企业为了使产品的性能更符合身体的使用需求,也进行一些标准以外的检测,纺织品织物透气度检测就属于这样的检测项目之一,目的在保证服装不钻绒的情况下,具有一定的透气性,这样人们在穿着时才会更加的舒适,舒服!YG461E型数字式透气量仪就是测试各类纺织品透气性能,其测试要求比较高,首先要在恒温恒湿室进行操作,再者要注意防尘,这样的仪器除了每年一次专业的校正以外,还要进行不定期的‘内校’,这样才能验证仪器是否处于正常的运转状态。我们引用的标准是GB/T5453《纺织品 织物透气性的测定》校准所需设备和材料1 YG461E型数字式透气量仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311818_530684_2975525_3.jpg2 喷嘴 1-113试样绷直压环4孔板5定值圈板1.‘校准’操作 打开电源开关,电源指示灯亮,显示面板显示各参数初始状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311811_530672_2975525_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311813_530679_2975525_3.jpg1.1对于不同的被测织物,应选用不同口径的喷嘴,织物透气性越好,所选用喷嘴的口径也越大,按织物透气性选择喷嘴。喷嘴 为1-11,孔板校正用的是喷嘴31.2校零:先按“工作”键,仪器进入校零,校零完毕蜂鸣器发短声”嘟”,仪器自动进入测试状态1.3装孔样:把孔板放在已选好的定值圈上,孔板放好后,压下试样压紧手柄,使压紧圈压紧孔板1.4按“工作”键,仪器自动运行,进行测试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311811_530674_2975525_3.jpg1.5测试结束时,透气率/量下面字段显示测试结果,可以继续测试或者结束测试,测试数据自动保存,当测试完成后,按“打印”键,打印出测试结果,测试结果为平均值,单位为mm/s 测试结果225.6MM/S ,仪器正常,可以使用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311815_530682_2975525_3.jpg注意事项1每次开机都要检查是否漏气或者电路故障2测试完毕后,关闭仪器的电源开关,用干净的布盖住测试区域,以保护吸风机及部件免受灰尘的危害3.经常检查手柄是否灵活,压紧圈能否压紧,吸风机是否漏气
WRS-2数字熔点仪 打开后 显示界面上不显示炉温?而且在设置初始温度数字按键没有反应?按了恢复出厂设置也不行,关了仪器后重新启动也是一样的现象?急啊,各位老师帮帮忙啊
DSC最高能测到700度,熔点测定仪最多能测到500度,比这高一些的金属的熔点是怎么测得的呢?
随着生产和科学技术的发展,对电测技术提出了更高的要求,一般的电工指示仪表、已不能满足某些测量的需要。数字式仪表、晶体管电压表等电子测量仪器具有高精确度、高灵敏度、高速度以及易于实现自动化等优点,因此得到了迅速的发展和广泛的应用。数字式仪表是利用半导体脉冲数字电路自动地将被测量数值用数字形式直接显示出来的一种电子仪表。 和电工指示仪表相比,数字仪表有以下的优点: (1)准确度高,如六位数字电压表测直流电压的误差可低于10—s数量级。 (2)灵敏高度,如积分式数字电压表的分辨率可达1微伏。 (3)测量速度快,一秒内可测多次,有些数字电压表可达每秒几万次。 (4)输入阻抗高、仪表功耗小。如数字电压表的基本量程的输入阻抗提高达2500兆欧。而消耗功率只有4×10 瓦,这是一般指示仪表根本达不到的。 (5)读数方便,没有读数误差这是由于测量结果直接用数字给出,所以不会由于使用者读数时站立角度不同而产生视差。数字仪表的缺点是:由于采用了大量的电子元件和其它部件,所以结构比较复杂,成本也较高。但是由于大规模集成电路的发展,现已有可能制造出价格低廉的数字式仪表。不同数字仪表的工作原理和测试功能是各不相同的,但都是由模拟一数字变换系统(简称模/数变换或A/D变换)和计数系统两部分组成。模拟一数字变换系统的作用是将被测的模拟量,如电压、电阻等变换为数字量,即将被测信号变换成与之成比例的脉冲参量,而计数系统的作用是对转换成的数字量进行计数和显示。由于数字仪表具有以上特点,它主要应用于:精密测量;对大批生产的精密指示仪表进行刻度与校验;对大量生产的元件进行分选;远距离测量;生产过程自动检测系统和控制等方面。常用的数字仪表有计数器、数字频率表、数字电压表、数字相位表和数字功率表等。
指针万用表是一种平均值式仪表,它具有直观、形象的读数指示。(一般读数值与指针摆动角度密切相关,所以很直观)。 数字万用表是瞬时取样式仪表。它采用0.3秒取一次样来显示测量结果,有时每次取样结果只是十分相近,并不完全相同,这对于读取结果就不如指针式方便。指针式万用表一般内部没有放大器,所以内阻较小,比如MF-10型,直流电压灵敏度为100千欧/伏。MF-500型的直流电压灵敏度为20千欧/伏。 数字式万用表由于内部采用了运放电路,内阻可以做得很大,往往在1M欧或更大。(即可以得到更高的灵敏度)。这使得对被测电路的影响可以更小,测量精度较高。 指针式万用表由于内阻较小,且多采用分立元件构成分流分压电路。所以频率特性是不均匀的(相对数字式来说),而指针式万用表的频率特性相对好一点。指针式万用表内部结构简单,所以成本较低,功能较少,维护简单,过流过压能力较强。数字式万用表内部采用了多种振荡,放大、分频保护等电路,所以功能较多。比如可以测量温度、频率(在一个较低的范围)、电容、电感,做信号发生器等等。 数字式万用表由于内部结构多用集成电路所以过载能力较差,(不过现在有些已能自动换档,自动保护等,但使用较复杂),损坏后一般也不易修复。数字式万用表输出电压较低(通常不超过1伏)。对于一些电压特性特殊的元件的测试不便(如可控硅、发光二极管等)。
熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为:110元/瓶(2克/瓶), 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套(八种:50支/种),快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为:100元/瓶(2克/瓶),快递费50元。
熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种:一种是毛细管熔点测定法,另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步,熔点仪不断的更新换代,实现了许多实用性功能,且操作方便,数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定,三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg
[size=3][size=2]跪求各位雷友: 本人急需维生素C生产过程中,粗VC的熔点测定方法及标准范围,还有食品添加剂维生素C是否做微生物检验。谢谢!
各位好, 刚接触热分析,急需金属及其合金熔点测试标准,请各位前辈帮忙推荐下,谢谢 找到了一份GB/T1425-1996贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法 ,不知道还有没有其他的
我们新做个一个产品,熔点是295~299度,原来的毛细管熔点仪不能测定,请问那一种熔点仪可以测定,谢谢!
要做实验测定!1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图:2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法:①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定:粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点:①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定:取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
粮食水分测定仪适用于南北方产粮区收购和仓库贮存棉的巡回检查,它采用进口低功耗大规模微电脑芯片生产的测水仪器,利用分子极化原理测量物体内部水份,克服了传统的传统烘干法效率的缺点,测量水份准确度可和干燥失重发水份仪相媲美。粮食水分测定仪的操作方法:1.准备:a.转动仪器左侧附件箱门扣,打开附件箱,取出附件。用毛刷将盛料盘,粉碎器,测量孔内上、下电极及接料孔清扫干净。b. 检查电表,其指针应指在刻度线起始线处,如不在起始线处,可用取样勺缓缓调整电表上调节纽,使指针指示在起始线上。c.将电池按仪器底部电池仓正负标记装入仓内,并盖好电池仓盖。d.将压杆和摇把按图装好,并将盛料盘插入接料孔内。 2. 开机:在未铲入被测粮食前,先调节“校正”旋钮,使其数字指示到被测品种粮食的“起始值”。如测某品种水稻调到6.5%,测某品种小麦调到6%。将开关拨到“开”的位置,仪器便显示出一定的数字。3. 校正方法:取含水量接近标准值的粮食样品,用105℃烘干法先测试出被测品种粮食的水份含量,再用粮食水分测定仪插入该粮食,并调节“校正”旋钮使数字与烘干法测出的水份含量读数值一致,然后倒去粮食,此时水分测试仪所显示的数字就是所测品种粮食的“起始值”。为准确起见,应取三次的平均值作为“起始值”。但因产粮地区和粮食品种的不同,春同类粮食的“起始值”也会有些上下波动,应以105℃烘干法校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041635_475297_2814155_3.jpg粮食水分测定仪的使用注意事项: 1、请勿摔碰及剧烈撞击; 2、液晶显示屏出现一个电池符号时,应及时更换电池; 3、落料后,如能稳定一两分钟,让仪器充分准确感知粮样温度,可以得到更加准确的结果。
如题,有人支持持续更新[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52001]熔点测定[/url]《741》熔距或熔点为了药典应用起见,除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外,固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对,最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品)。依照供试品性质不同,此处列出五种测定熔点或熔距的方法。如果专论中没有指定采用哪种方法,则用方法Ia测定。混合熔点测定法可作为确证鉴别试验,测定时,将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较,如有可能应用相应的美国药典参比标准品。测试中,供试品与混合物的观察值一致,便是化学性质相同的可靠依据。装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计)及可控温的热源组成。根据所需温度选择液浴,一般采用液态石蜡油,对高温范围而言则适合采用液态硅油。加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线,温度计汞球距容器底部约2cm。可以用明火或电加热,毛细管约长l0cm,内径为0.8—1.2mm,壁厚0.2~0.3mm。装置Ⅱ——可以在方法1, 1a和1b中使用一个仪器。装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块,和一个监测其温度的传感器组成。此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程,典型的是依靠一束光和一个检测器。此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距,或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。除另有规定外,样品若含结晶水,则按专论规定的温度进行干燥脱水:若不含结晶水,则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。取一根玻璃毛细管,一端熔封,将足够量的干燥的供试品粉末装入其中,轻轻地在坚实的表面上叩击,使粉末尽可能紧密地集结在管底,形成高2.5—3.5mm的柱体。将热交换液浴加熟,当温度上升至比预期熔点约低30℃时,取出温度计,以一滴热交换液润湿或其他方法,迅速将毛细管贴在温度计上,并调节其高度,使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。将温度计再插入热交换液浴,在恒定搅拌下继续加热,升温速率约每分钟3℃。当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时,降低升温速率至每分钟1~2℃,继续加热,直至供试品全熔。在测定过程中,观察毛细管内供试品柱,把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。此两点的温度都应在熔距限内。操作步骤(方法Ia,装置I)按方法I,装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。加热热交换液浴,当温度上升至较预期熔点约低10℃时,控制升温速率每分钟约1±0.5℃。当温度上升至较预期熔距约低5℃时,按方法I,装置I中所述把毛细管插入热交换液浴,继续加热,直至供试品全熔为止。按方法I,装置I的规定记录熔距。操作步骤(方法Ib,装置I)将供试品至于密闭容器内,冷却到10℃或更低,保持至少2小时。在没有前文研细的情况下,将冷却后的物料按方法I,装置I中的规定装入毛细管中,然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。然后快速从上放打开干燥器,熔封毛细管的底端,尽可能快地按下面的方法测定熔距:将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃,然后将毛细管插入热交换液,并以每分钟3±0.5℃的速率升温,直到全熔。按方法I,装置I中的规定记录熔距。操作步骤(方法I,装置Ⅱ)按方法I,装置I中的规定制备供试品并装填如毛细管中。按制造商的操作指南操作仪器装置。加热金属块,直到低于预期熔点约30℃。往加热中的金属块中插入毛细管,并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。检测器信号第一次显示的初始值定义为初熔,检测器信号达到的最终值定义为终熔,或熔点。这两个温度都应在熔距的限度之内。若有争议,只有按方法I,装置I中的规定得到的熔距或温度是正确的。操作步骤(方法Ⅱ)小心地将供试品在尽可能低的温度下熔化,将其移入2端都开口的毛细管中,填入大约10mm。将填充后的毛细管冷却到10℃或更低,保持至少24小时或用冰直接接触至少2小时。然后将毛细管用适当的方法贴在精密温度计上,在水浴中调节毛细管位置,使物料的上边缘在水平面下10mm,按方法I,装置I中的规定加热,但是,当达到预期熔解点5℃以下时,调节升温速率至每分钟0.5~1.0℃。观测到物料在毛细管中上升的那个温度,就是熔点。操作步骤(方法Ⅲ)将定量的供试品缓慢熔化,在达到90~92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8~10℃。冷却合适的温度计的汞球处(见温度计(21))至5℃,擦干,当它仍然冷的时候,将汞球浸入熔融的物质中直到下方半个汞球被浸没。立即移开汞球,远离热源,保持温度计垂直于水平面,直至腊状物表面变的无光泽,将其浸入不高于16℃的水浴5分钟。将温度计安全的固定在试管中,使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中,调节到16℃,以每分钟2℃的升温速率将水浴升至30℃,然后改变审问速率为每分钟1℃,并记录第一滴熔融物质滴落温度计的温度。用新近熔化的供试品再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃,将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃,再测定2次,取5次测试的平均值为熔点。
今天要用DSC测熔点,想求一份关于DSC测熔点的标准,希望大家能帮忙!谢谢!
极压润滑油氧化性能测定仪适用标准:SH/T0123 ASTM D2893仪器特点:1、试样在95°C下,通入恒压干燥的空气,试验312h,通过测定试样100°C运动粘度的增长值和沉淀值的变化。2、温度范围:室温~150°C3、控温精度:0.1°C4、可同时做5个试样5、形式:落地式结构,底部有轮子,可方便移动。6、智能化程度:基于微处理器的智能仪表控温,数字显示温度,具有温度修正功能,自动定时,蜂鸣器提示.7、电源电压:AC220V 50Hz8、外形尺寸: 500*600*1450 、重量: 20kg[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器(极压润滑油氧化性能测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪)、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
我们有一台瑞士万通的水分滴定仪和一台瑞士步琦的数字熔点仪。想申请两个能力验证如下图,想请做过的牛人给指点下,有没有什么特别的注意事项,谢谢data:image/jpeg;base64,/9j/4AAQSkZJRgABAQEAYABgAAD/4RDgRXhpZgAATU0AKgAAAAgABAE7AAIAAAAHAAAISodpAAQAAAABAAAIUpydAAEAAAAOAAAQyuocAAcAAAgMAAAAPgAAAAAc6gAAAAgAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAGhlcWluZwAAAAWQAwACAAAAFAAAEKCQBAACAAAAFAAAELSSkQACAAAAAzkzAACSkgACAAAAAzkzAADqHAAHAAAIDAAACJQAAAAAHOoAAAAIAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA
名称:YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词:YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的:正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识:略原理:略主体内容:YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员:严格按照SOP进行操作、维护保养,并作好记录。QC主管:监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围:室温至270℃升温速率:0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差:200℃时不大于±1.0℃温度予置:室温至250℃范围内任意予置,误差±1℃传温介质:甲基硅油传温液杯:250ml高型烧杯使用环境温度:10℃~30℃电源:~220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液(140~150ml)的烧杯置机座上,并加入转子,接通电源,开机,仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度(低于样品熔点温度10℃),此时数码管显示的为预置温度,“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮,约3秒钟后自动熄灭,此时仪器已经记录下了本次预置值,下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键,则本次顶置温度值不被记忆,下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键,仪器即处于准备状态,准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度,到达预置温度后,延时约1分钟,使液体处于稳定的温度状态,蜂鸣器报警,此时把装有样品的毛细管(一端封口)插在样品架上,放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后,按下测量键,仪器处于测量状态,开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值,在测试状态下,每按下一次初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。4.5.熔点测出后,按下准备键,液体即开始降温直至温度预置值,传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警,提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键(测量键、复位键除外)终止。
对于机械式温度计按JJG205-2005《机械式温湿度计》检定(15、20和30)聂氏度点,而作为检定温湿度计的标准精密露点仪,上级技术机构检定时也是会给出相对应点的修正值:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604121051_590044_1626275_3.jpg而数字式温度计,目前还没有国家检定规程或校准规范,不少省都制定了地方检定规程而且都大同小异,可能是考虑到数字温度计线性会更好些,还是基于别的什么原因,温度检点都是(10、20和30)聂氏度:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604121101_590045_1626275_3.png而不是(15、20和30)聂氏度。而作为检定温湿度计的标准,不知各位同行是怎样得到10聂氏度的修正值?