标准凯式定氮消解系统

VELP DKL series： DKL8 DKL12 DKL20 DKL42 全自动样品消解过程，满采用创新TEMS技术！&mdash &mdash 消解过程节省35%的能源消耗&mdash &mdash 全自动化消解系统&mdash &mdash 消解具有高重复性、可靠性和安全性DKL系列有以下4个型号供用户选择：DKL8（8孔× 250ml），DKL12（12孔× 250ml或400ml），DKL20（20孔× 250ml），DKL42/26（42孔× 100ml） DKL消解系统全套配制包括：--消化管--样品瓶支架--烟气收集器--滴水盘--测试管推荐在检测过程中与JP循环水真空泵和SMS废气处理装置配套使用。技术参数：控温精度：± 0.5℃升温范围：室温-450℃升温时间：22min加热程序：54个（24个为用户自定义程序）升温梯度：4个加热时间：1-999分钟升降臂： 自动操作语言：可选中文操作界面国际标准：AOAC、EPA、DIN、ISO VELP UDK series： UDK159 UDK149 UDK139 UDK129VELP全自动凯氏定氮仪&mdash &mdash UDK159ü 功能一体化：高效蒸馏系统 & 比色滴定系统ü 享有*保护：蒸气发生系统(*) & 钛冷凝系统(*申请中)ü 低能耗：冷凝水的消耗量更低：0.5l/min VELP UDK159定氮系统使用创新性TEMSTM技术，多方面节约资源：ü Time Saving&mdash 缩短加热时间、加快分析能力ü Energy Saving&mdash 减少冷凝水的消耗量，仅需要0.5l/min；内部配件均相互独立工作，无相互影响ü Money Saving&mdash 通过减少能耗降低仪器成本ü Space Saving&mdash 产品设计紧凑小巧，增加了实验室的空间利用率 UDK159自动滴定系统采用比色滴定方法(AOAC推荐方法)，可自动清洗滴定管。UDK159使用多功能软件，可按实际需要设定参数进行全自动蒸馏&滴定操作。仪器具有强大的数据处理能力和数据存储能力，可外接天平、计算机、U盘驱动、打印数据、连接网络，同时具备USB和RS232接口。 UDK159全自动凯氏定氮仪包含：试管、试管夹、收集瓶、输液管、排液管。无需配备其他附件。 应用领域ü 食品、饲料及饮料行业&mdash &mdash TKN(凯氏氮)、蛋白质、TVBN(挥发性盐基氮)、酒精含量的测定；ü 环境及农业行业&mdash &mdash TKN、COD、Devarda、酚、氨水ü 制药及化工行业&mdash &mdash 有机氮、氨水 来电咨询VELP消解及蒸馏系统优惠信息，拿到高性价比的凯氏定氮系统吧！ 更多产品详情和咨询，敬请垂询：德祥热线：4008 822 822德祥官网：www.tegent.com.cn邮箱：info@tegent.com.cn

1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下： 1.1原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸：96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液：40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液：20g/L。1.2.4催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸：约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂：由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平：感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理：所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨，使之全部过筛，不留下剩余样品。1.4.2取样：样品量称取至多为10g样品，精确至0.0001g，然后倒入干燥凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器，盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定后折算。1.4.3消煮：加入催化剂10g，并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上，装上排气装置，开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法（国标检测方法改善后测定方法）2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉（济南精密）2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪（济南精密）2.2试样处理：①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品，15ml浓硫酸，2g左右的催化剂（硫酸铜硫酸钾），静置半小时。②、放置于消煮炉上，正常升温至100℃（开始变黑）。③、100℃持续10分钟，升至150℃（完全变黑，并开始出现泡沫）。④、升温至200℃过程中，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟，加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟，升至300℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟，升至400℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液，直至溶液中固体（黑色泡沫）完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定：消解完之后将样品冷却至室温，即可使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定凯氏氮含量，得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温，控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁，以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫，以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物，故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化，会有黑色泡沫出现，由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细，极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁，导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度，减少黑色泡沫的出现，进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂，能加速样品中有机物的氧化，从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生，致使样品的消化速率进一步提升，加速样品的消解，缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对：序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注：滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂：15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾（1：10）混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响，能明显加快消解的速率，减弱碳化过程黑色泡沫的产生，从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁，进而减少了消化过程的误差，增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性，选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法（使用济南精密JK9870）和国标方法进行对比，对比数据如下表所示： 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出，改善优化（使用JK9870凯氏定氮仪）后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内，检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质（凯氏氮）含量，更能与消煮炉的消化高效的结合起来，相比传统的手工滴定法结果更稳定，误差更小，尤其是待测样品数量较多时，凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性，采用了同一样品相同的消解方法，消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示：样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微，检测结果没有明显差异，并且使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）检测起来效率更高滴定更快，能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时，双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度，更能减弱碳化现象，有效的促进了消煮淀粉样品，消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定，并且检测结果和国标方法对比无差异，准确度高，改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测，最重要的环节是淀粉样品消化过程，消煮过程控制好升温速率，适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定相比传统的标准方法测定更方便，加快实验的效率。

p　　2016年8月，ASTM正式发布标准ASTM D8001，即《离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的标准方法》，此方法正式确立了离子色谱在测定水中氮、磷方面的法定地位，也为广大用户带来了极大的便利。/pp　　在现行国标中，总氮的测量可以采用紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法，总磷的测量是采用钼酸铵分光光度法，凯氏氮的测量则是根据含量大小采用光度法或滴定法，不仅费时耗力，要求操作人员具有较高的操作技巧，对样品量要求也较多，给用户的日常工作带来许多困扰，而使用离子色谱法则完全避免了这些问题。离子色谱可一次性测量出样品中总磷和总氮的含量，通过计算也可得出样品中凯氏氮的含量，简单便捷，而且稳定性好，重现性高，最重要的是仅需一台仪器即可完成三项指标的测量。/pp　　ASTM D8001标准中详细描述了使用离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的操作步骤。总氮和总磷的测定只需将样品消解，然后经过适当的样品前处理后，进入离子色谱系统即可将两个结果一次测出。而凯氏氮的测量则需要再测一次未消解的样品，然后经过计算才能得出。如下所示：/pp　　总氮=凯氏氮+NOsub3/subsup-/sup+NOsub2/subsup-/sup/pp　　凯氏氮=NHsub3/sub+有机氮/pp　　消解的过程也是将凯氏氮变为NOsub3/subsup-/sup和NOsub2/subsup-/sup的过程，所以/pp　　凯氏氮=消解的样品-未消解的样品/pp　　即：/pp　　凯氏氮=总氮-(NOsub3/subsup-/sup+NOsub2/subsup-/sup)/pp　　据此，使用离子色谱经过两次测量即可得出总磷、总氮和凯氏氮三个结果。/pp　　更多关于ASTM D8001标准的信息，请关注瑞士万通官方网站或关注瑞士万通微信公众号，也可拨打400电话40060-40088获取更多关于ASTM D8001的应用信息。/p

这项新应用技术简化了Kjeldahl样品处理。Kjel-STAR系统对于肉类、乳制品、谷物和食品样的自动蛋白样品处理以及对植物组织、肥料、土壤、化学品和废水的定氮分析方面被证明为一个非常有效的新工具。 新方法采用双氧水添加技术取代危险的催化剂，降低了试剂消耗和时间，自动试剂添加系统避免了人员直接操作接触有害化学物质，不用危害环境的硒和汞催化剂。增进了样品消化的反应强度。提高蛋白质消解的凯氏定氮样品制备效率和安全。样品处理罐易于与任何标准蒸馏系统方便安全相接。 应用于Kjeldahl进行凯氏定氮是更经济的选择，并能进行更大样品量的精确氮元素测定。2-6独立通道操作一次2-6个样。过去花3-4个小时方完成的实验现在只需30分钟。 ◇ 消除手工试剂添加 ◇ 去除使用有害催化剂 ◇ 无环境污染 ◇ 无烟雾、高热等危险操作 STAR 循环单相聚焦微波萃取系统有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com ,电子邮件：sales@pynnco.com, 电话：010-65528800。

由国家标准化技术委员会组织，国内四家主要微波消解仪厂家和两家典型用户代表共同参与制订的国内首部《微波消解装置》国家标准（GB/T26814-2011）于2011年12月1日起正式颁布实施。 该标准的颁布实施弥补了该类产品国家检测标准的缺失，为规范微波消解仪器市场，统一检验检测标准与方法，防止不规范的厂家夸大技术指标（包括国外厂商），提高微波样品前处理设备的生产水平，将起到积极的作用。该标准的颁布实施，也将进一步规范微波消解仪器厂家，淘汰不合格的产品和生产企业，为用户选择安全可靠的微波消解仪器提供了标准和依据。 上海新仪微波化学科技有限公司是参与制订微波消解国标的单位之一，在国标的起草、修改和讨论过程中积极参与，与用户代表广泛讨论，并将10多年生产微波消解仪器的经验和方法与其他生产企业和用户代表交流，共同推动了这项国家标准的制订、颁布和实施。 参与微波消解装置国家标准制订的单位有：北京瑞利分析仪器有限公司，上海新仪微波化学科技有限公司，上海新拓分析仪器科技有限公司，上海屹尧微波化学技术有限公司，国家环境分析测试中心，甘肃出入境检验检疫综合技术中心

凯氮实验常见应用问题分析 凯氏定氮法是测定蛋白质/氮含量的常用方法，该方法简单易操作，但由于实验过程中涉及到的步骤以及使用的试剂较多，因此出现问题后排查起来会费时费力。本文汇总了客户在凯氮实验中常见的应用问题，并逐一分析给出解决方法，旨在帮助客户发现问题并及时排查解决。问测定的氮含量偏高可能是哪些原因？该如何纠正？1.1 称量误差：检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰1.2 样品或标准品污染：重新取样，或更换标准品1.3 玻璃器皿污染：清洗玻璃器皿1.4 蒸馏残留：减少液体总量，300mL 样品管中的样品量应不超过 150mL，以避免样品量过多喷溅严重；在碱加入样品管前，使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度1.5 实验环境中有游离氨：检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂1.6 滴定剂浓度错误：检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算1.7 滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气：检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作1.8 pH 电极故障：使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换1.9 手工滴定指示剂变性：重新配置母液1.10 计算错误：重新计算，更换实验员对实验结果核对问测定的氮含量偏低可能是哪些原因？该如何纠正？2.1 称量误差：检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰2.2 滴定剂浓度错误：检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算2.3 样品或标准品污染：重新取样，或更换标准品2.4 样品中的氮含量较高：减少样品量，样品中氮含量不可超过 200mg2.5 样品转移过程损失：避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁2.6 玻璃器皿污染：清洗玻璃器皿2.7 消解硫酸不足：增加硫酸用量（依据经验，一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸，半微量法使用 10 mL 浓硫酸）2.8 消化时发生泄漏：检查抽吸模块密封性2.9 消解时发生喷溅：调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失2.10 催化剂与硫酸比例不对：纠正催化剂与浓硫酸的使用比例在 1：3—1：22.11 消解未完成：延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30 分钟2.12 消解后未完全冷却：消解后冷却至少 30 分钟2.13 NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正确 (应为 32 %)：纠正用量，直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变化2.14 蒸馏时发生泄漏：进行蒸汽力度测试2.15 滴定剂浓度错误：检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算2.16 pH 电极故障：使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换2.17 手工滴定指示剂变性：重新配置母液2.18 计算错误：重新计算，更换实验员对实验结果核对问测定的氮含量重复性不佳可能是哪些原因？该如何纠正？3.1 称量误差：检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰3.2 样品非均质：由于样品的不均质导致结果不平行，请重新均质样品3.3 样品或标准品污染：重新取样，或更换标准品3.4 样品转移过程损失：避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁3.5 玻璃器皿污染：清洗玻璃器皿3.6 消解时发生喷溅：调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失3.7 消化时发生泄漏：检查抽吸模块密封性3.8 尾气吸收抽吸力不足：检查尾气吸收仪管路密封性，定期清洗尾气吸收仪的泵3.9 消解期间抽吸力太强：使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力3.10 消解未完成，消解时间太短：延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30 分钟3.11 蒸馏时发生泄漏：进行蒸汽力度测试3.12 蒸馏和滴定时搅拌器不工作：清洗搅拌器，必要时进行更换3.13 滴定系统、滴定管、样品管中有气泡：检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作3.14 pH 电极校准不正确或未校准：使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换3.15 滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏：检查滴定管，清洁或重新连接3.16 手工滴定指示剂变性：重新配置母液

各单位:由广东省江门市质量计量监督检测所、广东职业技术学院、广东省云浮市质量计量监督检测所、江门市质量检验协会等共同组织、起草的《T/JMZJXH 018-2023纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法》、《T/JMZJXH 019-2023纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(铜氨溶液法)》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请各有关单位及专家将修改意见或建议填写至《标准征求意见表》内，并于2023年11月30日前回复提交。团体标准的名称如下：T/JMZJXH 018-2023 纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法T/JMZJXH 019-2023 纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(铜氨溶液法)特此公告。 联系人：聂志乐电话：0750-3286058邮箱：404542885@qq.com江门市质量检验协会2023年10月31日 征求意见反馈表.docxT-JMZJXH 019-2023 纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（铜氨溶液法）_20231031100811.pdfT-JMZJXH 018-2023 纺织品 腈纶和改性腈纶鉴别试验方法 凯氏定氮法_20231031100816.pdf

日前，中国政府采购网上发布四川出入境检验检疫局超大通量微波消解仪项目单一来源采购公示，采购项目名称为超大通量微波消解仪，采购项目内容为意大利Milestone公司的Ultra WAVE。　　采购公示中给出了拟采购的货物的说明：　　本单位因检测工作需要，需采购一台超大通量微波消解仪。实验室正在使用的普通微波消解仪，每次只能对0.5-1g样品进行消解，对样品的均匀性、代表性存在很大局限 其中部分消解仪采用常压消解模式，消解时间太长，也不能满足快速、大通量的检测需求，尤其对于10克以上样品无法进行消解，无法满足欧盟农兽药残监控的要求和国内一些标准(如SN/T2056-2008)的特殊要求。欧盟的农兽药残留监控计划对兔肉的检测要求取样10克，SN/T2056-2008检测茶叶中重金属要求使用大于100ML的微波消解罐。在日常检测工作中我们也发现在检测动物组织时，如只取样1-2克很难满足样品均匀性的要求。所以本单位目前需采购取样10克以上、消解罐容积大于100ML的快速微波消解装置。　　经调研，市场上现有微波消解仪的知名品牌有奥地利安东帕、美国CEM、意大利Milestone等，并且这些知名品牌中绝大多数型号仅能对2克以内的样品进行消解，对于10克以上、消解罐容积大于100ML样品消解无法实现，仅有意大利Milestone的Ultra WAVE型号满足10克以上样品，消解罐溶剂大于100ML、快速、大通量消解的特殊要求。　　该设备每次可以取样10克-20克,加酸100-300ml,最大容纳体积900ml,采用微波加热、密闭高压、高沸点的消解方式，可满足本单位样品微波消解的技术要求。　　拟定的唯一供应商名称：莱伯泰科仪器有限公司　　专业人员论证意见：　　专业人员1：姓名万渝平职称教授级高工工作单位成都市质检院论证意见1. 微波消解是一种快速、高效的样品前处理方法，但因普通微波消解仪样品处理量小、在实际应用过程中存在一定的局限。大容量、大通量的微波消解仪的使用，将扩大样品的处里面，更为有效的提高实验室的样品前处理效率。2. 采购单位提出购置的大通量微波消解仪要满足欧盟农兽药残监控的和国内一些标准（如SN/T2056-2008）等的要求，单次取样量10克以上，消解罐溶剂大于100ML、实现快速、大通量消解，采购理由具说服力，市场调研材料充分，同意采购单位以单一来源的方式购置意大利Milestone的Ultra Wave型号的大通量微波消解仪。　　专业人员论证意见：　　专业人员2：姓名郑萍职称主任药师工作单位成都市食品药品检测中心论证意见1. 使用单位提出购置的大通量微波消解仪的理由充分，对于某些标准，如欧盟农兽药残监控的和国内一些标准（如SN/T2056-2008）等确实有消解大样品量的需求。2. 经调研市场上生产微波消解仪的公司，如美国CEM、安东帕以及国产的品牌等，确实没有满足单次取样量10克以上，消解罐溶剂大于100ML、快速、大通量消解的产品。目前市场上仅有意大利Milesone有该类产品提供。建议采用单一来源的方式采购。　　专业人员论证意见：　　专业人员3：姓名庄晓洪职称高级工程师工作单位成都市食品药品检测中心论证意见检测食品中的重金属含量时需要使用微波消解仪对样品进行前处理，制约分析数据准确性及占用分析过程中大量分析时间的因素均来自样品前处理。目前大多数分析检测机构使用微波消解仪均为普通微波消解，但其有以下缺陷：第一，单个样品处理量小，一般为1克-1.5克；第二，不适宜同时消解多种不同性质的样品；第三，处理样品效率低；第四，不能对微波消解管里的温度和压力进行实时在线监控。由于以上缺陷的存在，满足分析复杂食品样品时，对微波消解仪有更高的要求。如为了提高分析灵敏度，需处理较大量的样品，同时处理多种不同性质的样品，处理复杂、难消解的样品等。四川检验检疫局技术中心在实际工作中，根据欧盟农兽药残监控的要求和国内一些标准（如SN/T2056-2008）等，需购置一台超大通量微波消解仪，以胜任普通微波消解仪不能胜任的样品处理工作。意大利MILESTONE的Ultra WAVE微波消解仪能胜任上述普通微波消解仪不能胜任的工作。它单次样品处理量达到10克以上，能同时处理消解不同性质的复杂食品样品，超高的消解温度和压力可以消解许多普通微波消解仪难以消解的样品。每小时处理一批样品/22个样品。处理样品不要单独再次赶酸，可以满足样品微波消解的一般性和特殊性的所有要求。根据四川检验检疫局技术中心购置的超大通量微博消解仪要满足单次取样量10克以上，消解罐溶剂大于100ML、快速、大通量消解的技术需求，建议单一来源采购意大利MILESTONE的Ultra WAVE型号的超大通量微波消解仪。

土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程；仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式，可以让样品的分析测定省去间歇中断；这些功能特点让操作更加灵活，并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑，步琦开发了一款独特的反应监测传感器，可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单，操作安全环保，极为方便。 国家标准：HJ 717—2014 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》土壤，作为农业发展和人类生存的物质基础，不仅与人类生产活动密切相关，更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法，介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化，通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平（精确度 ±0.1mg）2化学试剂和样品化学试剂：98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸馏水稀释，调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液：600g 无水碳酸钠，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚蓝，用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵，分析纯 99%为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品：氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤：将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数，设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸（98%）5、准备空白样品管，除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连，用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1：K-436 的升温参数步骤步骤档数时间（min）15025303990冷却-35注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在 9 档下，继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2：蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN：氮的质量V 样品：滴定样品消耗的标准酸体积（mL）V 空白：滴定空白消耗酸体积的平均值（mL） Z：摩尔因子（HCl 1， H2SO4 2）C：滴定酸浓度（mol/L）f：滴定因子（一般为 1）MN：氮原子的摩尔分子量（14.007 g/mol） m 样品：样品的质量（g）1000：转换系数（mL/L）%N：氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3：硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品（g）V 样品（mL）% N回收率（%）样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值（%）--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4：土壤 1 中氮的含量测定结果（标示量为1.1g/Kg）国标土m 样品（g）V 样品（mL）% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值（%）--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量，测定的结果准确，重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符，相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%（rsd=0.01%），在要求的范围内 (≥98%)相关直播预告

据2007年9月13日格拉茨消息，美国国家标准和技术研究院（NIST）已正式和安东帕美国分公司（Anton Paar USA）签订了Multiwave 3000微波样品制备系统采购订单，由于配置全面，单台价格超过7万美元。这也是继欧洲标准物质ERM认证机构采用Multiwave 3000进行标准物质认证后，又一家权威国际标准技术机构采用安东帕公司的Muliwave 3000作为样品制备工具。 奥地利安东帕有限公司（www.anton-paar.com） 是一家从事高精密分析仪器的专业厂家，产品包括密度浓度分析、高级流变仪和样品制备设备等。其样品制备仪器包括Muliwave 3000微波样品制备系统和HPA-S高温高压消解仪。Multiwave 3000 微波样品制备系统是唯一获得北美ETL和欧洲GS双安全认证的实验室微波仪器，由于采用全密闭消解罐设计保证了极高的元素的回收率，尤其是超高压石英罐消解罐对于挥发性Hg、As、Se的分析方面表现出色。 美国国家标准与技术研究所(NIST)(www.nist.gov )是国际上著名的两大参考物质供应单位之一，她的前身是美国国家标准局(NBS),创建于1901年,迄今已有101年历史。总部设在Madison州Gaithersburg市,分部设在Colorado州Boulder市，该所隶属于美国商务部。screen.width-300)this.width=screen.width-300"

水和废水中凯氏氮的测定自然界氮素蕴藏量丰富，以三种形态存在:分子氮 N2，占大气的 78%；有机氮化合物 无机氮化合物。其中水体中的氮主要包括有机氮和无机氮两大类，其总量称为总氮(英文缩写为 TN)。 氮在水体中会发生转化。随着时日的延长，有机氮很不稳定，容易在微生物的作用下，分解成无机氮(在无氧的条件下，分解为氨氮 在有氧的条件下，先分解为氨氮，再分解为亚硝酸盐氮与硝酸盐氮)，并不断减少。目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。在水处理领域，一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮，凯氏氮=有机氮+氨氮。以下举部分标准：HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 11891-1989 水质 凯氏氮的测定HJ537- 2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样。在本研究中，通过测试在不同浓度的尿素溶液中氮的回收率，对水样品中进行 TKN 以及检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定。1设备快速消解仪 K-439 (1154392000)尾气吸收仪 K-415 (114152331)MultiKjel K-365 (11K36531210)样品管 300mL (037377)消化棒 (043087)分析天平(accuracy ± 0.1 mg)2试剂与材料试剂：浓硫酸 96%, VWR (85546.320)BUCHI 凯氏定氮片(11057980)NaOH 32 %, VWR (9913.9010)2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示剂和 3g/L KCl硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)尿素, 试剂纯度 99.7%, Merck (1.08487.000)100-1000µ L 微量移液吸管去离子水安全操作请参考所有相应的 MSDS!样品：尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模拟地表水中 TKN 浓度尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模拟废水中 TKN 浓度3实验步骤3.1 消解方法在 300mL 的样品管中用移液管吸出所需的样品体积(本例中为尿素原液)(表1)加入 1 片催化剂和 8mL 硫酸，并沿样品管壁小心地插入消化棒，以帮助提高硫酸的沸点。同时准备空白样品，只加试剂不加样品。将尾气吸收仪 K-415 连接到 K-439 吸收酸雾。将抽吸模块安装到样品管上，进行消解。(根据表2)将带样品的机架插入冷却位置，开始预热步骤。预热完成后，将样品架移至消解位置，按照 表2 所列参数开始消解。待样品消化完毕后在冷却位置冷却。表1：样品的重量样品体积 [mL]蒸馏水稀释 [mL]TKN 浓度 ppm尿素溶液10.22000.5尿素溶液10.42001.0尿素溶液212560.0表2：K-439 标准消化的温度梯度步骤温度 [°C]预热预热250135024902490125冷却–35注释:本应用说明中的消化时间保持在所需时间以上，可以根据应用进行调整，在较低的回收率上可以进一步提高。3.2 蒸馏滴定根据下列参数进行蒸馏和滴定。表3：MultiKjel 蒸馏滴定的参数反应监测OffH2O 体积50mLNaOH 体积40mLReaction 时间5s蒸汽等级固定时间蒸汽功率100%水平检测Off蒸馏时间180s蒸馏搅拌速度5滴定类型硼酸滴定H3BO3 体积60mL (2%)滴定搅拌速度8滴定开始时间180s样品管排空30s接收瓶排空30sEco 滴定仪方法BUCHI BlankBUCHI Sample标准滴定液H2SO4 0.01 mol/L传感器类型Potentiometric (pH)Endpoint pH4.653.3 计算结果是按氮的百分比计算的。用公式(1)(2)(3)计算结果。wN：氮的重量分数V样品：样品消耗滴定酸的体积 [mL]VBlank：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量(14.007 g/mol)m样品：样品质量 [g]1000：转化因子[mL to L]%N：氮的重量百分比P：对照品尿素的纯度[%]4结果4.1 测定检测限(LOD)和定量限(LOQ) “空白法”测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。用 200mL 去离子水样品、1 片钛片和 8mL 硫酸测定 10 个空白。根据 表2 和 表3 所列参数对进行了整理和确定，结果如 表4 所示。表4：空白测定结果(300mL 样管中去离子水体积 200mL)_V空白 [mL]平均 [mL]SD [mL]RSD [%]10.4080.4120.0122.92220.44330.40740.40650.40160.42670.40880.43590.40090.421采用公式(3)计算检测限(LOD)ᶲ n α: factor 3.0 取决于空白数(n=10)和显著性水平(α=0.01)SD: 空白测定的标准偏差(SD=0.012 ml) [4]根据 LOD 可计算定量限(LOQ)，见式(4)。4.2 样品中 TKN 回收率样品体积为 25mL 和 200mL 的尿素溶液的 TKN 测定和回收率结果如 表7-9 所示。表5：在 300mL 样管中，总样本量为 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).表6:在300mL样管中，总样本量为200ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).表7:在 300mL 样管中，总样本量为 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).6结论使用 MultiKjel K-365 测定水中总凯氏定氮(TKN)提供了可靠和可重复的结果。尿素原液回收率高，标准偏差小。对于 200mL 的样品体积，氮含量 LOD 为 0.036mg /L, LOQ为 0.108mg/L 。最大准确度模式和 AutoDist 模式，这些特性为操作人员提供了灵活性，而不影响测定的准确性和精度。在蒸馏后无需手动进行滴定，实现了流程的自动化。

2015年4月22日，中国科学仪器行业的&ldquo 达沃斯论坛&rdquo &mdash &mdash 2015 (第九届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2015)在北京京仪大酒店召开，会议主题为&ldquo 创新创造价值&rdquo 。本届年会由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办，首都科技条件平台、我要测(www.woyaoce.cn)协办， 出席了会议人数达800余位。 4月22日晚，年会主办方在晚宴现场举行了隆重的颁奖仪式，培安公司不负众望，再次荣获&ldquo 2014年度实验室设备类最受关注进口仪器&rdquo 奖。该奖是从仪器信息网数万台参展仪器中，根据2014年度的用户访问留言等反馈情况、3I指数等指标，经过综合计算评选得出。反映了近年在市场上受用户关注最高的仪器和产品。 感谢广大用户的关注和支持，感谢主办单位中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网www.instrument.com.cn的肯定。这是 CEM 高通量密闭微波消解系统 2007、2008、2009、2011、2012年获&rdquo 最受用户关注仪器&rdquo 奖后，再次荣获此奖项。 CEM MARS 高通量密闭微波消解系统屡次荣获此奖，充分说明 CEM MARS在市场上的知名度和用户的认可度。在用户的眼中，CEM MARS几乎就是微波消解仪的代名词。CEM MARS也是唯一获得R&D100大奖的微波样品前处理仪器, 实现了实验化学家对于密闭微波化学反应系统的安全性、科学性和高效性要求的不懈追求。MARS也是世界上使用最多，最安全、普通仪器4倍处理能力的微波消解仪。同时仪器一机多能，可用于分析化学的样品消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥、实验化学的有机/无机合成、以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。 美国 CEM 公司是全球最大的微波化学仪器生产商,一直被称为微波技术创始者，曾11次荣获 R&D100 大奖, 在分析仪器界独占鳌头, CEM 是唯一具有微波仪器设计和制造ISO-9001认证证书的专业微波制造商, 开发并拥有微波化学界90% ( 300余项)的专利技术, 作为全球最大的专业微波化学仪器生产商, 其产品占世界市场分额的80%+, 几乎所有的微波化学国际标准方法, 如: EPA, AOAC, ASTM, NIST 等均由CEM与相关机构共同开发并推荐给广大应用化学家。 再次感谢大家，我们将一如继往，继续为广大用户提供最优秀的产品和一流的服务，来回馈用户对我们的支持。 CEM MARS6 高通量密闭微波消解系统 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

谷物含有8-15%的不同种类的蛋白质，如白蛋白、球蛋白、脯氨酸、麦胶蛋白、谷蛋白和谷蛋白。它们的化学成分不仅具有营养价值，而且对面团及其烘焙过程也很重要。麦胶蛋白和谷蛋白与水接触形成谷蛋白，谷蛋白是一种脂蛋白物质，它赋予面团粘度、弹性和凝聚力，帮助面团发酵并保持形状 它存在于小麦和其他谷物中，包括大麦和黑麦。目前，人们对谷蛋白的兴趣主要集中在它的技术应用上，但也包括它的健康问题(腹腔疾病)。麸质并非天然存在于玉米、大米或燕麦中，但可能会被加工小麦、大麦或黑麦产品的设施交叉污染。从法律的角度来说，了解谷物面粉中蛋白质的含量是很重要的，因为一般来说，它们的商业质量取决于这一点。 采用意大利VELP使用DKL 20和udk159的凯氏定氮法测得结果与期望值一致，重复性好，相对标准偏差低(RSD 1%)，重复性好。

p　　近年来，我国a style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S02.html"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong环境/strong/span/a标准制订工作取得长足进展，发布的标准种类多、覆盖面广，较好地指导了生态建设和污染治理等工作。/pp　　环境标准是一个内部逻辑关系严谨，结构相对完整的体系，要求监测方法能够准确检测受关注污染物的浓度，制订的质量标准能够确保环境安全，发布的污染物排放标准能够控制企事业单位对环境产生的危害。此外，推荐使用的技术规范和环保产品等要为企事业单位治理污染、环保产品生产和设备运营维护等提供参考。由此可见，虽然每个标准都是独立发布的，但要注意与其他相关标准的衔接，提升环境标准制定工作的系统性。/pp　　首先，监测方法标准应构建一种化合物(元素)多种分析方法、一台(套)设备能分析多种化合物(元素)的格局。就化合物(元素)与分析方法的对应关系而言，要立足于每种化合物(元素)有可利用的分析方法开展检测，并且按完全成熟的标准、推荐使用或科研探索的方法等类别设置体系，方便实验人员根据工作目的有针对性的选用。当前发布的监测方法已很多，但体系是否达到了完备程度，要进一步梳理、检验。一是以化合物(元素)为主线，在其后列出各种现行有效的分析方法。二是以分析仪器为中心，列出用其可分析的化合物(元素)，两者交叉比对，就能发现仍存在的空白分析方法。完善监测方法标准，要按填平补齐的原则，优先把基础性的或使用频率较高的化合物(元素)分析方法建立起来，以满足常规监测和部分特殊监测的需要。最好是全面回顾性评价后，列出急需填补的空白方法，技术招标确定编制单位。/pp　　其次，环境质量标准与维持生态系统功能、保护物种多样性和提高人体健康水平等环境保护目标直接相关。环境质量标准的制订是一个非常复杂、周期较长的过程，而且需要动态调整。曾经有美国科学家把多种重金属和有机物按安全浓度最高允许值配成混合液，将实验鱼放进去后还是中毒死亡了，这表明单一化合物(元素)的质量浓度是安全的，但一旦发生复合污染，安全性就失去了保证。环境质量标准可探索以长期的医学观察和动物实验为基础来制订，特别是妥善处理参考国外标准和自主研究定标的关系，体现中国国情特色。尤其是使每项环境质量标准值的确定有科学解释，经得起检验。/pp　　第三，处理好质量标准与排放标准的关系。排放标准容易与环境质量标准发生冲突，有可能出现每个企事业单位都做到了达标排放，但由于产业过分密集环境质量仍不能达标的情况。笔者曾现场调查过一个氨氮经常超标的环境质量监测点位，造成不达标的主要原因是污水处理厂离交接断面不远，且沿途集水面小，新水注入量不大。达标排放的污水按地表水质量标准考核，导致超标现象经常发生。然而，排放标准又不能无限严格，必须考虑当前的经济技术条件。制订排放标准，要根据环境容量和质量标准反推，也要综合考察当前可利用治理技术并估算成本。/pp　　最后，各类技术规范和环保产品标准等应受到更多关注。环境质量标准等论证的是某个数值的科学性，而技术规范则保证数值的可达性。没有治理技术或成套环保产品等的支撑，环境质量和排放标准落实就会面临困难。环境质量和排放标准是基础性研究，技术规范等则是应用研究，两者互为补充，互相促进。/pp　　综上所述，环境标准应科学划分板块，均衡编制。其中，监测方法是基础，是认知污染物的基本手段 环境质量标准是根本，起到保护生态系统、物种或人体健康的作用 排放标准是工农业生产生活的底线，要发挥约束排污行为的效力 技术规范和环保产品标准等则是重要工具，指导从源头减少污染物排放。几大技术板块互为依存，彼此支持，尤其是技术规范和环保产品标准等，是防治污染、保护环境的关键，要给予足够重视。排放标准要与技术规范和环保产品标准等紧密结合，排放标准的提出一定要有可利用的治理技术作支撑，两者应高度融合。/p

《HJ 1315—2023 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》将于2024年6月1日正式实施。新标准中，使用微波消解法或电热消解法对样品进行消解，然后使用ICP-MS一次完成19种金属元素的同时测定，解决了土壤和沉积物中元素分析标准多、前处理方法复杂等问题。莱伯泰科依据新标准，将REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪分别与LabMS 3000 ICP-MS搭载，可提供两种解决方案，助力实验室轻松应对新标准。一、莱伯泰科分析解决方案方法一：微波消解+ICP-MS方法二：电热消解+ICP-MS1、样品前处理1.1微波消解前处理（REVO微波消解仪）称取0.1±0.0001g土壤样品于微波消解管中，沿内壁滴加少量试验用水润湿样品，依次加入9mL硝酸和3mL盐酸，加盖拧紧，将消解管放入REVO微波消解仪中。参照下表升温程序进行微波消解。步骤时间min温度℃功率WStep171201800Step231201800Step351601800Step431601800Step551801800Step6251801800消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管，打开消解管盖子，在消解管中加入2mL氢氟酸，将消解管置于专用赶酸器上，140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃继续加热至白烟几乎冒尽，内容物呈粘稠状态。取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。1.2电热消解前处理（DigiBlock消解仪）称取0.1±0.0001g土壤样品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，2mL盐酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解仪上加内盖，150℃加热3小时（可根据实际消解情况加长时间），升温至180℃，打开内盖进行赶酸，如有明显黑色不溶物时，需补加硝酸，继续180℃消解赶酸，待消解液呈粘稠不流动状态时，取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液洗涤管壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。2、LabMS 3000 ICP-MS 仪器条件仪器条件设定值仪器条件设定值RF功率（W）1300氦气流量（mL/min）2.60等离子体气流量（L/min）13.0雾化器耐高盐雾化器辅助气流量（L/min）0.8雾化室旋流雾室雾化气流量（L/min）1.03炬管一体式2.0mm中心管测定模式He KED采样锥、截取锥镍3、检测结果和质量控制3.1标准物质检测结果（微波消解及电热消解前处理）使用REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪消解GSS-5标准物质，LabMS 3000 ICP-MS检测消解溶液中的19种元素，检测结果均满足标准样品证书不确定度范围的要求。元素GSS-5（mg/kg）不确定度范围微波消解电热消解检测结果RSD（N=6）检测结果RSD（N=6）Li54~5856.503.355.602.2Be1.6~2.41.906.41.714.6V157~175172.002.0163.000.9Cr111~125115.002.5118.001.2Mn1289~14311350.003.21330.002.9Co10~1413.104.212.101.5Ni36~4441.001.836.601.5Cu138~150142.000.7142.000.3Zn469~519488.003.1505.002.5As396~428405.002.7418.002.0Sr38~4640.607.442.801.2Mo4.2~5.04.636.34.631.0Ag4.0~4.84.701.24.711.5Cd0.39~0.510.468.80.443.8Sb30~4034.701.737.304.8Ba270~322300.004.0280.002.7Tl1.3~1.91.744.11.730.3Pb523~581572.001.3560.002.2Bi37~4541.705.739.402.43.2准确度控制过去，对于准确度的控制一般是采用标准物质，要求检测结果在证书的不确定度范围内。由于有证标准物质的不确定度比较窄（特别是越新的有证标准物质，这个现象越为明显），最低的甚至低于5%，操作人员在土壤金属元素分析时有较大的困难。《HJ 1315-2023》首次明确了，有证标准物质的结果的允许偏差在±25%以内。使用LabMS 3000 ICP-MS进行分析，每10个土壤样品后测试标准物质GSS-5，测试结果均优于标准要求。3.3内标稳定性土壤基体与标曲基体差异较大，ICP-MS在分析土壤样品时内标元素容易漂移，而内标稳定性是仪器分析的关键。LabMS 3000在3小时内连续分析70份土壤样品，内标稳定在80%-120%之间，证明了仪器具有良好的基体耐受性和检测稳定性，保证分析效率和数据质量。二、总结莱伯泰科REVO 微波消解仪、DigiBlock消解仪均可以实现土壤和沉积物样品的高效批量前处理，消解方法简单易操作且避免消解过程中金属污染问题。LabMS 3000新一代碰撞反应池使用单一高纯氦气消除多原子离子对待测元素产生的质谱干扰，无需气体切换和模式切换，节约分析时间，提高分析效率；专利的质谱接口基体耐受性强，在线加入内标校正基体干扰，内标回收稳定，检测结果准确可靠；配合Totalab系列自动进样器，实现大批量样品自动进样分析，助力检测人员提质增效。

p　　近日，环保部发布了四项新的土壤检测新标准，主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、气质联用仪等。/pp　　其中，土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年，环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。/pp　　在近期发布的土壤详查实验室基本要求中，无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪，但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪。/ppbr//pp　　标准名称、编号如下：/pp　　一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf"土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf/a br//pp　　本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。　　/pp　　二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf"土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf/a /pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。/pp　　本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。/pp　　当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。/pp　　三、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf"土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf/a /pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。/pp　　四、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf"土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf/a。br//pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。/p

p　　1月11日，由中国水利企业协会立项，青岛中质脱盐质量检测有限公司发起，中国水利水电科学研究院、中国质量检验协会水环境工程技术与装备专委会、复旦大学、中科院西安光学精密机械研究所联合支持的《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会在上海江苏饭店隆重召开。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/c6ad2c17-6020-42b5-b9dc-ce1dcd6bfde1.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="text-align: center "　　全体合影/pp　　中国水利企业协会张金宏会长、中国质量检验协会净水设备专业委员会理事长兼秘书长邓瑞德、海河流域水资源保护局罗阳副局长、中国水科院水环境所高级工程师曹峰博士、复旦大学微电子学研究院纪新明副教授、复旦大学环境科学与工程系何坚副教授、南京大学环境学院助理研究员李文涛博士、中科院西安光学精密机械研究所副研究员于涛博士等领导专家出席了本次会议。赛莱默分析仪器、中兴仪器、岛津公司、美国哈希、厦门斯坦道、奥地利是能、奥谱天成、成都益清源、上海安杰、深圳水净、浙江西地、上海阿夸斯、汉威科技、北京智科远达等企业代表参与了此次标准讨论会。/pp　　会议由复旦大学微电子学研究院纪新明副教授主持。首先由标准发起单位青岛中质脱盐质量检测有限公司苑萍总经理致欢迎辞并作标准编制工作汇报，由标准立项的背景、可行性、编制计划、经费来源及经费筹集与支出情况等方面做了全面的汇报。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/4acc1013-a8e2-48de-b39c-780acb1bb4ab.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "　　复旦大学微电子学研究院，纪新明副教授/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/dea99fe7-0bd6-4572-a06f-59c3f33fc8cd.jpg" title="image005.jpg" alt="image005.jpg"//pp style="text-align: center "　　青岛中质脱盐质量检测有限公司，苑萍总经理/pp　　随后，标准编写组的几位专家从光谱法水质监测技术研究的不同方向作了全面分享。海河水利委员会、海河流域水资源保护局罗阳副局长对《基于全色多光谱空天地协同水质监测技术》进行了精彩解析。从面向水污染监测的多光谱成像技术、空天地协同的监测体系与协同监测同步开展、卫星的辐射定标研究，以及结合项目验证的利用全色多光谱技术有效地监测湖泊中大范围蓝藻水华的动态变化，并结合使用航天航空遥感技术进行大面积水华探测等全方位进行的精彩的分享，提出了水质监测的一些全新的尝试，与会代表获益匪浅。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5d0bc405-5f05-4e6b-8aa5-2fdcc1318cb9.jpg" title="image007.jpg" alt="image007.jpg"//pp style="text-align: center "　　海河流域水资源保护局，罗阳副局长/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1b829329-8614-4bc4-94d2-73a026afdccc.jpg" title="image009.jpg" alt="image009.jpg"//pp style="text-align: center "　　中国质量检验协会净水设备专业委员会理事长兼秘书长，邓瑞德/pp　　复旦大学何坚副教授作了有关《基于紫外可见光谱的在线监测系统的初步研发》的演讲，分享了光谱法水质在线监测的优势以及紫外光谱、全光谱等的发展。何坚副教授提到已于2018年1月1日正式实施的《中华人民共和国环境保护税法》中明确提出“要加快推进水质自动站建设。逐步建立起以自动监测为主，手动监测为辅的监测模式”，在线水质分析仪器将成为环境保护税法规定的污染物排放量计税工具之一，此政策背景下我们此项标准的制定非常及时和必要。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/4af58f75-e0bd-4054-b9e0-5f8786d55597.jpg" title="image011.jpg" alt="image011.jpg"//pp style="text-align: center "　　复旦大学环境科学与工程系，何坚副教授/pp　　此次标准执笔专家，中国水科院高工曹峰博士剖析了光谱法水质在线监测的现状及发展趋势，同时对标准进行了详细解读，汇报了标准编写进度(计划3月20日前提交审定稿)，做了标准编写的分工(由编写组专家主笔，由企业专家配合提供数据及案例应用参考)。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/c2662220-02cf-4c68-8231-bba2c817933e.jpg" title="image013.jpg" alt="image013.jpg"//pp style="text-align: center "　　中国水科院水环境所高级工程师，曹峰博士/pp　　接下来曹博士主持了标准讨论环节，各位领导专家对标准的征求意见稿进行了进行了热烈讨论，其中的部分章节和编写方向、结合新产品新技术和市场应用提出了很多宝贵意见，最终形成此次会议纪要。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/cd119499-dc79-4e30-ab25-01df10c1b43d.jpg" style="" title="image015.jpg"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/6d157b5d-099b-41ec-ae6e-54846b46ff78.jpg" style="" title="image017.jpg"//pp style="text-align: center "　　讨论会现场/pp　　最后，由中国水利企业协会张金宏会长传达了协会指导精神与精彩总结。首先张金宏会长对此次标准讨论会成果给予了充分肯定，并结合《标准化法》对团体标准的相关政策，指出中国水利企业作为团体标准的第二批试点组织单位，大力拓展水利行业团体标准的领域，加强品牌建设，赢得市场认可。当前国家全面推行河长制，其中信息化建设、智慧监管是重要内容，其中水质在线监测将为河长制建设提供强有力的推动力，因为市场需求是巨大的。标准一个是国家建设的需要，更是企业商机的需要。同时中国水利企业协会领导对标准编制工作提出了几点意见和要求：重申了协会对团体标准不收取任何费用，要求发起单位和主编单位严格遵守协会纪律，本着公益性原则制定好标准，对自筹经费严格按照厉行节约、公开透明的原则，定期汇报经费使用 同时希望标准加快编制进度，争取在2019年中尽快发布以填补光谱法水质在线检测技术现有标准的空白。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/285167ff-7317-4cd7-9930-f6a2b7636bd3.jpg" title="image019.jpg" alt="image019.jpg"//pp style="text-align: center "　　中国水利企业协会会长，张金宏/pp　　此次标准讨论会的召开，加快了《光谱法水质在线快速检测系统》技术标准的制定。《光谱法水质在线快速检测系统》技术标准发布后将有助于支撑政府主管部门，涉水事业单位以及水务企业明确水质监测和水环境整治的方法标准。同时，对于整个水利、水务行业而言，该标准的制定和实施，有助于收集和整合行业各方面的意见，从而形成一套稳定、规范、可持续性强的行业标准，来规范和促进行业内部的健康发展。/p

12月初，上海新仪微波化学科技有限公司技术工程师圆满完成国家质量技术监督检验检疫总局直属中国标准化研究院实验中心采购的&ldquo MASTER(MDS-10)高通量超高压密闭微波消解仪&rdquo 安装调试和技术培训工作。这标志着国家最高级别的检测机构正式加入国产样品处理设备的用户名录，同时也表明国产仪器的性能已达到国际先进水平，从而获得了国内专家们的认可。 2011年，上海新仪公司分别以&ldquo MASTER(MDS-10) 高通量超高压密闭微波消解仪和MASTER 40罐高通量微波消解· 萃取工作站两个拳头产品入选国家质检总局2011年专用仪器设备采购项目名单。自此，国家质检总局多个直属机构对新仪微波的产品兴致很浓，不断就相关技术问题一起与新仪公司探讨，并经过对实际样品的现场验证进一步了解到国产高端微波消解仪的高温高压、高通量技术优势。一组组满意的分析数据，让国内检测专家惊呼意外，终于吃定了一颗&rdquo 定心&ldquo 丸，乐意大力支持民族优秀仪器品牌。上海新仪公司一直秉承以技术创新为源动力，敢攀高峰打硬仗，相继在国外仪器长期占据的高端分析仪器市场展露身手。我们深信，国产仪器只要拥有自主创新的技术、质量上得去，未来之路就会越来越广阔。相关链接： 中国标准化研究院实验中心http://www.cnis.gov.cn/zyfw/syzx/201112/t20111213_11488.shtml

在日前召开的全国饮水机内胆行业标准制定工作启动会议上，慈溪市蓝宝电器有限公司、慈溪市耐行电器有限公司分别被确定为起草工作组组长和副组长单位，这是慈溪市企业在行业技术标准上获得的又一肯定。　　据介绍，目前全国各地市场上的饮水机质量不容乐观，主要原因就是部分商品采用不锈钢内胆，由于其材质不稳定，易导致重金属含量超标，危害人体健康，因此内胆重金属超标问题已逐渐成为行业内的普遍“病症”。慈溪市质监部门有关负责人介绍说，饮水机的内胆就相当于它的“心”，要是“心脏”出了问题，卫生指标不达标，水就不能饮用。根据质监部门在对饮水机不锈钢储水罐进行4%乙酸溶液浸泡试验后显示，一些饮水机的铅、镍、铬等重金属含量超标。　　慈溪市是全国饮水机的重要生产基地，附海、新浦等镇的大批企业在饮水机行业中占有重要地位。在全国饮水机内胆行业标准制定工作启动大会上，慈溪市蓝宝电器有限公司、慈溪市耐行电器有限公司分别被确定为起草工作组组长和副组长单位，同时，浙江心连心电器有限公司、先锋电器集团、浪木电器集团等企业也参与到了该行业标准的起草工作中。　　记者了解到，目前慈溪市许多工业企业已成为行业“排头兵”，一些创牌企业不断发展壮大，成为行业龙头骨干，有的甚至已发展成为国内或地区同行业中的佼佼者，所参与的行业标准涉及到照明灯具、饮水机、厨房燃具、传动用同步带等多个行业，去年又新增了12家企业主持参与23项国家标准、行业标准制修订。

p　　为贯彻落实国务院《土壤污染防治行动计划》，配套土壤环境质量标准的修订，满足土壤环境调查以及典型污染场地环境风险评估等工作的监测需求，环境保护部近日发布了《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 微波消解法》(HJ 832-2017)、《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 833-2017)、《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)和《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)四项环境保护标准。/pp　　《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)和《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)为即将颁布的《土壤污染风险管控标准 农用地土壤污染风险筛选值和管制值》《土壤污染风险管控标准 建设用地土壤污染风险筛选值》等提供配套监测标准，可以满足当前土壤环境质量定期调查、全国土壤环境网络监测、污染地块调查检测和企业土壤环境自行监测等工作需要。HJ 834-2017利用气相色谱-质谱对土壤和沉积物中多环芳烃类、苯胺类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、醚类、吡啶类、硝基氯苯类等60多种半挥发性有机物进行定量分析，是目前我国土壤分析方法中一次性监测目标化合物最多的方法标准。HJ 835-2017利用气相色谱-质谱技术对六氯苯、六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂等23种有机氯农药进行定性筛查和准确定量测定。两项标准采用的前处理技术包括提取、浓缩、净化等步骤，既包括传统索氏提取又有自动化的提取技术，内容完备，可选性强，适用对象广。两项标准针对土壤和沉积物介质从采样、制样到分析，操作步骤简洁明确，性能参数完备，方法灵敏度高，可满足当前土壤和沉积物监测和调查研究等工作需要。/pp　　《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 微波消解法》(HJ 832-2017)填补了当前土壤和沉积物分析技术体系中无相应国家标准的空白，适用于土壤和沉积物中砷、铬、铅等17种金属元素总量测定的前处理，也可为其他方法标准中样品前处理提供技术依据。本标准与传统的湿法电热板消解方式相比，具有加热速度快、消解能力强、溶剂用量少、高效节能、选择性好、准确度高、通用性强、绿色环保等显著特点。/pp　　《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 833-2017)采用分光光度法测定土壤和沉积物中的硫化物含量，填补了我国土壤中硫化物监测分析方法标准的空白，具有灵敏度好、准确度高、操作简便等优势，可满足环境管理与科研工作的需要。与美国EPA相关监测标准相比，HJ 833-2017的检出限降低了1-2个数量级，大大提高了硫化物监测分析方法标准的灵敏度。/pp　　上述四项标准发布后，我国现行土壤环境监测方法标准达到64项，覆盖的目标化合物将达到280项，土壤标准体系日趋完善。/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/69a743a0-0fa6-4afd-a540-d35ee50c53ea.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/5aed2465-094d-4082-89c7-0d9ede8527d3.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/60219eb2-5b8a-4092-aeb9-a16dc3026460.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "　　a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/a7fcc9d3-76e2-4719-bb46-b5beead02a75.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf/span/a/p

p　　各有关单位：br//pp　　经中国水利企业协会立项的《光谱法水质在线快速检测系统》标准已于2019年1月11日在上海召开了标准第一次讨论会。根据上次会议的修改意见和建议，标准起草工作组进行了多次修改和完善，形成讨论稿第二稿。为保证按时完成标准制定任务，经研究讨论决定，将于2019年3月下旬在北京召开《光谱法水质在线快速检测系统》标准第二次讨论会议。请贵单位选派参与标准编写的专家参加。现将相关事宜通知如下：/pp　　一、会议时间地点/pp　　2019年3月22日9:00-12:00开会(3月21日下午13:00-19:00报到，地址：北京中国职工之家饭店A座大堂，电话：010-68576699)/pp　　二、参会人员/pp　　主编单位和参编单位的标准编制相关负责人。/pp　　三、会议内容/pp　　(一)标准起草负责人对标准编制修改情况进行汇报 /pp　　(二)对标准第二稿进行充分讨论、修改和完善，会后完善形成标准送审稿 /pp　　(三)标准下一步工作计划进行安排和确认。/pp　　四、会议地点/pp　　北京中国职工之家饭店A座四层NO.25会议室/pp　　(地址：北京西城区复兴门外大街真武庙路1号，电话：010-68576699)/pp　　五、注意事项/pp　　(一) 为了便于标准编制工作开展和组织，请相关参编单位积极配合，提供相关人力、物力及资金支持，相关事宜请与我司联系。/pp　　(二)食宿由组委会统一安排，住宿费用自理。为便于安排食宿，请参编单位提前提交报名回执表。/pp　　六、联系方式/pp　　联系人：苑 萍 18366223266/pp　　电话：0532-80912156、80912157(传真)/pp　　电子邮箱：lyndayuan@vip.163.com/pp　　附件：/pp　　1、报名回执单/pp　　2、标准工作下达文件/pp style="text-align: right "　　二零一九年二月十八日/ppbr//p

仪器信息网讯 2011年7月6日，由中国分析测试协会组织的“北京普立泰科仪器有限公司全自动消解仪科技成果鉴定会”在北京举行。该鉴定会专家组由中国分析测试协会王顺昌副理事长、张渝英秘书长、清华大学邓勃教授、中国分析测试协会汪正范研究员、中国计量科学研究院张庆合研究员、中石油科学研究院武杰研究员、中粮集团食品营养科学研究院杨永坛研究员等分析仪器行业著名专家组成。 中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长 清华大学邓勃教授、中国分析测试协会汪正范研究员北京普立泰科仪器有限公司总经理田莉娟女士　　北京普立泰科仪器有限公司(以下简称：普立泰科公司)总经理田莉娟女士首先对专家的到来表示热烈地欢迎，并简要介绍了普立泰科公司的情况及全自动消解仪新产品的研制背景、创新特点等。　　在实验室，环境、食品样品中无机元素分析的前处理工作较为复杂繁琐，湿法消解就是其中最常用的一种方法。采用湿法消解时会有加酸、混匀、高温加热、赶酸、冷却、定容等步骤，这些步骤不仅耗费了大量人力和时间，还会在处理的过程中引入人为误差，进而影响分析结果的准确性，甚至操作者在进行加酸或加热等过程时有一定的危险。　　基于这种情况，普立泰科公司研发人员经过无数个日夜奋战，通过市场调研、产品构思、雏形设计、样机组装、应用测试等，终于推出了国内首创的“全自动消解仪”，为无机样品前处理提供了一站式全自动解决方案，高效安全，准确可靠，处于同类技术产品的最前沿。并且，该消解仪采用的方法符合EPA、中国国家标准及行业标准规范。北京普立泰科仪器有限公司科技成果 全自动消解仪　　全自动消解仪能够代替手工湿法消解，实现了自动添加溶剂、自动定容；目前，全自动消解仪的创新技术已获得专利授权；同时，全自动消解仪在应用中适合高脂样品的前处理，可以使用高氯酸、氢氟酸等溶剂；此外，与石墨块消解和微波消解相比，该款全自动消解仪具有独特、明显的市场竞争优势!　　目前，中国农业科学研究院蔬菜所、上海市疾病控制预防中心、上海食品药品检验所、厦门出入境检验检疫局、北京市海淀区质检所、浙江省环保站、四川省质检所等多家实验室纷纷选择试用普立泰科公司的全自动消解仪，而且不断有企事业单位咨询、试用该产品，并签订购买协议，可见全自动消解仪的市场前景非常广阔。 中粮食品营养科研院杨永坛研究员、中石油科研院武杰研究员、中国计量院张庆合研究员　　鉴定会会场气氛热烈，专家们各抒己见，深入探讨，一致同意全自动消解仪通过鉴定，鉴定意见如下： 　　1. 北京普立泰科仪器有限公司的全自动消解仪，是国内首次把自动加酸、振荡混匀、容量调整等功能集成进石墨消解仪中，把湿法消解引入全自动化应用阶段，从根本上避免了人工操作引入的风险与误差，可以很大提高无机样品前处理的准确性和吞吐量，具有良好的应用前景和市场前景。　　2. 经过国家分析仪器质量监督检验中心和农业部蔬菜品质监督检验测试中心等单位试用表明：该仪器在指标上达到或超过了国外同类产品的性能，能够满足应用单位的无机样品制备要求。　　3. 该仪器软件智能化程度高，可配置性强，耐腐蚀能力突出，系统整体性能达到国内外先进水平。　　4. 该仪器已经取得自主知识产权保护的专利，2项已受理，1项已批准。　　5. 项目组提供的鉴定材料齐备，符合鉴定要求。　　最后，专家们对全自动消解仪提出了更高的要求和建设性的建议。中石油科学研究院的武杰研究员认为，全自动消解仪研发过程并不比液相色谱的研发过程简单，这一点充分说明了普立泰科公司研发实力。清华大学的邓勃教授结合自己的科研情况发表了看法，认为样品前处理的过程重复性很难控制，所以普立泰科公司在样品前处理方面的研发成果非常有意义，同时也对全自动消解仪在温度精度的具体测试、应用测试报告、微量样品、痕量样品的前处理以及对易挥发性样品(如汞元素等)的处理上提出了更高的要求，并建议研发人员可以将直接排放的酸气回收，减少对环境的污染，真正做到绿色环保。而中粮集团食品营养科学研究院的杨永坛研究员则是从客户的角度出发，更加关注仪器的安全性、测试数据的准确性以及仪器的使用、培训、应用支持等售后服务，这也对普立泰科公司关爱客户、永续服务的客户服务宗旨提出了更高的挑战。　　全自动消解仪只是普立泰科公司自主创新发展道路上的又一个成果。对于年轻的普立泰科，面对机遇与挑战，只有坚持走自主创新的道路，才能推出更多、更新、更实用的分析仪器，才能为中国仪器分析行业的发展与壮大贡献自己的力量。正如田莉娟总经理经常给员工说的，“我们要对中国分析仪器行业的强大有所担当，有所责任!路漫漫其修远兮，吾将上下而求索!而这条路就是——自主创新之路!”

记者调查发现，明胶在食品领域应用非常广泛，软糖、蛋黄派、速冻汤圆均用到明胶。几乎所有需要增稠的食品，都会看到它的身影。尽管食用明胶本身没有违规之处，但一些消费者总是难免有“心理障碍”。　　近日，记者在南京市场上随机选择了三种食品，好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味)，委托江苏省理化测试中心进行铬含量的检测。在拿到了检测结果之后，记者却犯了难，在食品安全专家的帮助下，对照了目前国家对《食品中污染物限量》标准，发现无法找到铬是否超标的答案。　　探访　　乳类制品常用到明胶　　走进南京的一些大型超市，各种预包装食品中，“明胶”是很常见的食品添加剂。比如各种酸奶、调制乳、乳酸饮料都会用到明胶。但乳类制品的增稠剂并不仅限于明胶这一种，果胶、卡拉胶、黄原胶、海藻酸钠都是常见的增稠剂，起着和明胶类似的作用。　　调查中记者还发现，除了乳类制品会用到明胶，还有很多甜点、饮料也会用到明胶等增稠剂。几乎每种软糖的配料表里都有明胶，在一些蛋黄派、巧克力派中也有含明胶。在速冻产品区，一些汤圆、雪糕的外包装的产品配料说明中，明胶也赫然在列。　　4月20日，记者在市场上购买了好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味)，送到第三方检测机构、省科技厅下属的江苏省理化测试中心，对这些产品中的明胶进行检测。　　实验　　检测铬，能间接证明明胶质量　　购买好三种食品后，记者带着它们来到江苏省理化测试中心，受理大厅的工作人员首先在计算机上清晰地记录着样品的来历：送检厂家，生产批号，送检日期……随后，样品被送进实验室，正式进入实验流程。　　为证明这些食品中添加的明胶是否安全，江苏省理化测试中心从检测食品“体内”的铬开始。　　为什么要检测铬?江苏省理化测试中心的专家介绍，工业明胶和食用明胶的差别从外观是难以看出来的。由于明胶是水溶性蛋白质的混合物，它没有固定唯一成分，目前国内尚无标准方法检测确认工业明胶，在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》上，工业明胶的检测方法一栏显示“无”。　　工业明胶和食用明胶一旦进入到食品中，如果再想从实验检测“倒推”出两者之间的区别非常难。专家介绍，原因是工业明胶和食用明胶的本质区别，在于皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂，会导致铬残留，使用这种“蓝矾皮”加工的工业明胶，重金属铬的含量一般都会超标。目前只能通过检测明胶产品或使用明胶的食品中铬含量及重金属含量是否符合标准要求。　　橡皮糖检测须“上刀山下火海”　　来到实验室，实验人员依据《食品中铬的测定》要对样品进行处理。以橡皮糖为例，首先要在高精度的天平上称重，为了保证数据准确，同样一批样品，要分别检测两次。　　接下来的时间里，橡皮糖的日子可不好过，要经历“上刀山下火海”的考验。首先要让橡皮糖在热水中溶解成液体。溶解后，橡皮糖进入到第二个环节，让铬离子从溶液中“跑”出来。　　实验人员将橡皮糖液体放入消解罐，倒入一定量的硝酸，泡上一段时间后，橡皮糖溶液连同硝酸会被转送到高温设备室，那里摆放着微波消解炉。通过微波的作用，消解罐中的温度会升高、压力也会增大，橡皮糖中的铬离子就会“游离”出来，进入到硝酸溶液中。　　在微波消解炉中消解后，消解罐中的液体变得纯清透明，橡皮糖中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子，放在加热台上，用120℃的恒定温度“烤”着小罐子，使罐内的硝酸挥发出去，只留下铬离子。　　实验人员向消解罐中再次加入溶液，并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后，这份溶液被倒进上样杯，放到原子吸收光谱仪上。　　这也是本实验中最关键的一个环节，光谱仪一端是电脑，一端是自动检测机器。一根探针伸入到上样杯中，抽出液体，将溶液点入石墨管中。光谱仪在短时间内内将石墨管加热到2700℃。　　“铬的沸点超过2600℃，在2700℃的环境中，铬离子已经变成了铬蒸汽。”这时电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。　　为了保证数据准确，一个上样杯中的液体要抽取三次，分别检测后取平均数值。整个过程需要5、6个小时。　　样品名称 样品编号 产品批号 铬含量　　龙凤汤圆(鲜肉) 1204107 20111215f02Z 0.07mg/kg　　徐福记熊博士橡皮糖(莓果口味) 1204106 20110930B692 0.47mg/kg　　好丽友蛋黄派(注心蛋黄派) 1204108 20120207B2 0.13mg/kg　　结论　　送检的三种样品中均含铬　　然而，拿到了检测报告，记者在对照国家标准时发现，《GB2762-2005食品中污染物限量》中，没有对汤圆、橡皮糖和蛋黄派的中铬含量进行规定。　　在标准中，根据食品中铬的限量指标，只规定了粮食、豆类、薯类、蔬菜、水果、肉类(包括肝、肾)、鱼贝类、蛋类、鲜乳、乳粉这十大类。其中鲜乳类的限量值最低，为0.3mg/kg，鱼贝类的限量值最高，为2.0mg/kg。而将汤圆、橡皮糖和蛋黄派“套入”这十大类的任何一类都不合适。　　南京市质检院食品检验部副主任胡飞杰表示，目前，《GB2762-2005食品中污染物限量》规定了一部分食品(主要是农副产品)中的铬的限量，对于大部分加工食品国家没有关于铬限量的统一规定。仅有个别产品、个别质量标准中有铬的限量规定，如农业部标准《NY/T433-2000绿色食品 植物蛋白饮料》、《NY/T754-2011 绿色食品 蛋与蛋制品》 提到铬限量但以上两个是推荐性标准。　　只能参照初级农产品标准　　江苏省理化测试中心的专家告诉记者，从好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖这三个样品中的铬含量来看，量值是比较低的。只能判定所使用的明胶质量不差。　　江苏省食品质量安全监控中心的一位工程师说，现行的《食品中污染物限量标准》是2005年制定的，现在来看有些食品分类不够细化，都是针对初级农产品进行简单的分类，有些污染物的标准也需要调整。这位工程师也针对快报实验的三个样品分别查询了速冻汤圆、糖果和糕点的三种行业卫生质量标准，都没有对于铬限量的规定。　　“其实国家目前正在修订有关标准，新的标准很快会出来。”这位工程师说，如果一定要判定好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖的铬含量是否超标，只能对照目前标准中的十类范围，进行初步的判断，也就是说这三个样品不能超过初级农产品的限量值。从实验结果看，好丽友蛋黄派(注心蛋黄派)、龙凤汤圆(鲜肉)和徐福记熊博士橡皮糖铬含量都没超过目前国家规定的初级农产品中的限量值。

微波消解系统助力药品质量控制由于药品中的元素杂质不仅构成患者的毒理学风险，而且可能影响药物产品的质量和功效。因此，元素杂质分析在药物开发和质量控制中起着重要作用。与药品质量控制相关的法规有哪些？ 国际人用药品注册技术协调会（ICH） 在ICH 指导手册中 Q3D生效以前，重金属分析采用的是硫化物沉淀法，是根据 USP231, Ph.Eur.2.4.8 规定中的限制测试。这项超过100 年的旧版操作规程是不明确的，而且不能确定具体的量化结果。终于经过这么久的发展后，在相关的法律法规中，过时的湿法化学分析已逐步被现代仪器分析取代。由于 ICP-OES 和 ICP-MS 的使用，随之相关的样品前处理技术，例如微波辅助消解，目前已成为定量元素分析的主流前处理方式。自 2014 年 12 月起，ICH 指导手册中 Q3D 步骤 4 生效，并且市场中的所有产品都必须遵循遵循该步骤（从 2018 年 1 月开始，新的提案已提交并且已获批准）。指导手册中根据元素杂质的毒性和它们在药物中产生毒性的可能性，将其分为四类 – 1, 2A, 2B 和 3，并且详细说明了元素的种类，剂型（口服，注射以及吸入）以及允许日常接触量（PDE）。值得注意的是，等级1中的Cd、Pb、As、Hg 和等级2中的Co、V、Ni 是人体致毒物，所含 PDE 较低。对于这些元素，即使这些金属没有人为添加，也必须进行风险分析，以防超过其 PDE。根据评估结果，定义一个合理的控制策略，从没有任何分析到定期研究，再到最终成品的理性测试。 美国药典-USP2015年12月，USP 232章节中元素杂质—限制和233章节元素杂质—规程正式生效，并在 2018年1月，取代了所有对旧版USP的引用。232章节中所规定的限制完全符合ICH Q3D的要求。对于膳食补充剂而言，USP章节2232从2013年8月开始正式生效，它参考了 USP233关于全元素污染物的分析规程，自 2018 年1月起开始执行。欧洲药典-Ph.Eur.欧洲药典委员会决定重新逐字修订Ph. Eur. chapter5.20中的ICH Q3D指导方针，自 2018年1月开始，欧盟市场上的所有现有产品都需考虑此问题。2020版中国药典2020版中国药典，9102药品杂质分析指导原则，无机杂质参照ICH Q3D进行研究，并确定检查项目。为什么以上法规都对元素杂质含量进行了限定？元素杂质可能会存在于原料药、辅料、制剂中的催化剂或环境污染物中。这些杂质可能是自然生成的，也可能是人为加入或不可逆引入的（例如与生产设备的相互反应）。当我们知道元素杂质有产生的可能性时，就必须保证杂质符合指定的限度。要注意的是，砷、镉、铅和汞在自然中普遍存在，所以我们在采用基于风险的控制策略时必须包括对这四种元素的考虑。不论采用何种方式，由于元素杂质并不给患者提供任何治疗益处，在药品中的水平应被控制在可接受限度以内。 微波消解技术成为元素杂质定量的技术 由于2020版中国药典、美国药典（USP 232和233），欧洲药典（Ph。Eur。5.20）和国际协调会议（ICH Q3D）的新规定，使用ICP—OES或ICP—MS与可靠的样品制备技术（例如基于加压消解腔(PDC)的超级微波消解仪）已成为元素杂质定量的技术。例如易挥发元素铂元素Os，已知Os在某些活性药物成分（API）的生产链中被用作催化剂。样品基质的消化主要是通过氧化无机酸（例如HNO3）来完成的，这将在确定Os痕迹时引起问题。原因是在这种条件下，Os元素形成了不同种类的挥发性氧化物，导致了Os的失控。四氧化锇不仅具有高度挥发性，还可通过吸入、食入和皮肤接触从而产生剧毒。 安东帕Multiwave 7000可一次性消解所有类型的样品。针对不同元素的特性，您可以根据待测的元素选择压力密封样品管或密闭石英管，同时也可以根据所需样品的处理量、样品量、样品体积和反应混合物等进行支架选择。如上图所示，不仅可选择石英管用来应对Os元素易挥发的状况，同时使用压力样品密封管对其他样品进行消解。满足所有药典，完美助力药品质量控制！

近来一段时间，看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下，看看有没有涉及到大家关注的领域吧！纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法，需要用到的测试仪器有以下几种：可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤，并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析，其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》（BJS 202001）规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中，除了需要用到高效液相色谱之外，还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器，待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》（BJS 202002）规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等，结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》（BJS 202003）规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中，用纯水提取试样中曲酸，用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离，再使用氢火焰离子化检测器检测，之后根据保留时间定性，外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》，规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法，而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，在萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析，用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性，为确保实验顺利进行，标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下，经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定，而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比，通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积，即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料，而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性，或者色谱柱内壁要经惰性化处理，柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。

p style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/98b5f333-57a1-4de3-bfef-be639079a41d.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"//pp style="text-align: center "关于召开《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会的通知/pp　　各有关单位：/pp　　根据《关于批准 水利工程建设项目经理评价 等8项标准立项的通知》(中水企〔2018〕23号)，由青岛中质脱盐质量检测有限公司发起立项的《光谱法水质在线快速检测系统》标准，经中国水利企业协会审查批准立项，我公司组织开展标准编制工作。为研究讨论标准技术问题，确保标准编写质量，定于2019年1月11日在上海召开标准讨论会，请贵单位选派参与标准编写的专家参加。现将相关事宜通知如下：/ppstrong　　一、会议时间/strong/pp　　2019年1月11日9:00-12:00开会(1月10日下午13:00-19:00报到)。/ppstrong　　二、参会人员/strong/pp　　主编单位和参编单位的标准编制相关负责人。/pp　strong　三、会议内容/strong/pp　　(一)起草单位对标准编制情况进行汇报 /pp　　(二)对标准初稿进行研究和讨论 /pp　　(三)提出下一步编制工作计划和安排。/pp　strong　四、会议地点/strong/pp　　上海江苏饭店(地址：上海市武宁路888号，电话：021-62051888)/pp　strong　五、注意事项/strong/pp　　(一) 为了便于标准编制工作开展和组织，请相关参编单位积极配合，提供相关人力、物力及资金支持，相关事宜请与我公司联系。/pp　　(二)食宿由组委会统一安排，住宿费用自理。为便于安排食宿，请参编单位提前提交报名回执表。/ppstrong　　六、联系方式/strong/pp　　联系人：苑 萍 18366223266/pp　　电话：0532-80912156、80912157(传真)/pp　　电子邮箱：lyndayuan@vip.163.com/pp　　附件：/pp　　1、标准编写单位名单/pp　　2、报名回执单/pp　　3、标准任务下达文件/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/e0c119ad-ba97-4a6a-a3ec-771261dab658.doc" title="召开《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会的通知-word版.doc"召开《光谱法水质在线快速检测系统》标准讨论会的通知-word版.doc/a/pp style="text-align: right "　　二零一八年十二月十七日/ppbr//p

铬是一种银白色的坚硬金属。主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。所有铬的化合物都有毒性，其中六价铬毒性较大。电子电器产品中，六价铬常在电化学工业中作为铬酸，一般以处理用的溶剂存在，也常见于电镀金属防锈涂层。在电子行业的工业废水、着色剂中也可能含有高浓度的六价铬，极易导致对环境的严重污染。2017年3月28日，国际电工委员会发布了新的检测标准：IEC 62321-7-2:2017，规定了电子电器聚合物材料中六价铬的检测方法。新标准中“通过比色法测定聚合物和电子材料中的六价铬” 会取代旧版检测标准（IEC 62321:2008）。新标准描述了电子材料中六价铬的定量测定步骤。此方法采用有机溶剂溶解，再经过碱式溶液萃取样品中的六价铬。其萃取过程需要在密闭容器中提供长时间的稳定高温，温度范围需达到150℃~160℃。研究表明，新方法的提取效率明显更高，且可将实验结果造成的影响减少到较低。值得一提的是，在今年10月刚制定的汽车9项行业标准（聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定）中，我们同样看到了上文提到的新检测方法。汽车行业的旧标准中，萃取时使用到的加热装置需稳定在90℃~95℃之间，同时至少恒温3小时。而新标准中提到，使用微波仪器平台加热到150℃~160℃之间，只需保持恒温1.5小时。“重点来了：密闭容器中提供长时间的稳定高温反应时间短新标准下的这两个检测要求，安东帕Mulitwave 5000系列微波系统可完全满足。Multiwave 5000简单易用的微波系统安东帕先进的反应罐和传感器技术可获得可靠的消解效果。由于在每个反应罐进行了温度控制，并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略，可保证全面控制反应过程。微波系统搭配的SVT 反应罐采用智能控压技术，可在较短的时间内较高温度完全消解！微波系统采用的智能传感器技术助力实现全密闭式容器中的温度控制。红外温度传感器测量每个反应罐的温度，确保消解过程安全可靠。如果温度过高，Multiwave 5000会自动降低微波功率，因此温度不会超过所选方法的预设限制。

仪器简介：奥地利安东帕公司作为样品制备领域的先驱和开创者，已经有近40年的丰富经验。1973年，Anton Paar 推出了全自动湿法消解仪。随后又推出了一系列的专业高性能的样品制备设备，如等离子灰化、氧燃烧、高压消解、微波消解等。Multiwave 5000 的开发融入了 40 多年的样品制备经验，以满足当今实验室化学专家的需求。作为迄今为止最简单易用的微波系统，它节省了实验室的时间和资金。功能强大的样品处理平台Multiwave 5000微波样品制备平台可以进行微波消解、蒸发、有机提取、干燥等样品制备工作及微波合成反应，配置相关附件还可进行微波辅助UV消解和微波氧瓶燃烧消解操作。满足不同需求的消解转子消解位数包含8、16、20、24、41、64等不同通量。消解能力从简单的食品、药品、环境到高难度的石墨、塑料等均可满足。省时：全自动开门装置以及高效冷却技术采用独特的全自动开门装置，轻轻一推即开。用肘部就可推开 - 无需把容器或转子放在一边去开门。集成高性能风冷系统，具有独特的气道冷却设计（专利号：US5435066），可在加热结束后的数分钟内冷却反应罐。此优化冷却可确保缩短处理时间，同时延长了关键组件的使用寿命。先进的消解管和传感器技术可获得可靠的消解效果由于在每个反应罐进行了温度控制，并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略，可保证全面控制反应过程。智能控压技术通过检测 NOx 气体来识别排气过程，从而增强了防腐保护。智能操作系统：启动方法简单易行可根据需要配置主屏幕：在主屏幕上定义方法、菜单链接或视频手册的快捷方式，形成您自己的 Multiwave 5000 。在所有情况下确保良好安全性Multiwave 5000 配备多项主动和被动安全功能：自检，软件连锁和再密封安全门。磁控管核心智能温度感应，自动防止微波过载。Multiwave 5000 是同时获得北美ETL和欧盟GS双重安全认证的微波化学样品制备系统。智能温度传感器：内部温度的非接触式测量智能温度传感器（SmartTemp）利用智能控温技术直接实时测量每个反应罐的内部温度。结合了内部温度探头的快速温度反馈与红外温度传感器的便利性优势，使反应控制更轻松、更安全，这对难以消解或放热的样品至关重要。创新点：1、主机的智能化，自动化。Multiwave 5000强大的软件系统采用了一键收藏功能，可以将主机的任何功能添加到主界面，便于下次操作。全自动开门装置，可以让客户在上手抱着转子的情况下只需要肘部触碰即可打开设备的门。SmartTemp技术可以直接测量溶液内部温度，更加的准确和快速。Smartlink功能可以让客户随时随地的观察试验状态。SmartVent功能能够使自泄压转子在泄压的时候快速的排除腐蚀性气体。2、转子简单化、高性能化。新推出的20SVT50转子将原来的密闭消解管升级到了智能泄压消解管。不仅保留了原来高温高压的消解条件，同时减少了罐子组件，只需要3个部件组合即可实现高温高压消解。进一步提高了智能泄的使用温度。同时世面上同类产品相比，组件更少，操作更加简单。3、快速赶酸转子。24EVAP转子将原来的8位直接升级到24位。加大了赶酸的通量。同时，赶酸的效率也明显提高，原先各个厂家所使用的石墨赶酸约需要3-4h。使用24EVAP以后可以缩短到20min左右，效率明显提高。高性能微波消解系统Multiwave 5000

01.什么是红外加热？答：通过红外管的辐射对介质进行加热，其优点是升温速率快，使用寿命长，是目前市场上主流的加热方式。石墨消解仪和微波消解仪的区别？02.答：微波消解是高压高温条件密闭下进行的样品消化，优点是升温速度快、消化时间短。石墨消解仪是在高温条件下进行样品的消化，优点是处理样品量大、控温范围更为广泛，性价比高。03.石墨消解仪与铝质消解仪有什么区别？答：石墨的特点是热惯性好，升温速度更快，孔间温差小，耐腐蚀好，使用寿命更长。铝质消解仪的主要优点是价格相对较低。石墨消解仪除凯氏定氮实验外，可应用于其他哪些前处理消解？04.答：石墨消解仪是一个实验室通用样品前处理设备，温度要求在其控温范围内的消化实验都可以使用。但应考虑取样量以及容器的多少，经常应用的如重金属消解。05.当样品少于消解仪的孔数时如何使用排废装置？答：可以用选购的密封消化管或放置空管（内置干燥的食盐或浓硫酸）。消解仪必须放在通风橱里使用吗？06.答：是的，因为消化实验过程中会产生大量具有刺激性的有毒、有害气体。对实验室人员的安全及实验室环境都有很大的危害，国家对于类似消解实验强制规定必须在通风橱内进行。同时为减少损害强烈建议配置排废装置及废气中和系统，保证实验的安全。07.消化一批样品需要多长时间？答：按照实验标准一般以样品颜色变化为判断标准，一般是样品呈现透明的蓝绿色后再消化30分钟-60分钟之间。常规样品一般消化时间为2-3小时。对样品消化最主要的影响因素是什么？08.答：1）温度控制不准确，导致样品消化不完全。2）仪器孔间温差大，导致样品消化平行性不好。3）试剂添加量不足，导致样品消化不完全。09.如何处理实验中消化产生的有害气体？答：消化过程中产生的有害气体主要是二氧化硫，具有很强的刺激性和腐蚀性。放在通风橱内会对通风橱造成腐蚀，并对实验室环境造成很大的危害。目前两种解决方案：1）配置简易的排废装置，利用自来水的负压抽吸将废气和自来水结合排入下水道中。2）使用废气吸收系统：废气经过冷凝、碱中和、干燥、过滤四个过程，有效处理消化产生的废气。相关仪器B1260 消解仪（16孔）是经济型快速消解装置，智能化功能设计，可进行COD、总氮、总磷等水样的消解预处理。产品搭配多参数水质分析仪使用，可广泛应用于科研院所、污水工程、水环境检测、石油化工、冶金钢铁、生物医药、食品乳业、毛纺印染、电子机械、水产养殖、光伏、皮革、造纸、等领域的水质检测。

贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等4项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年10月15日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单.doc　　2.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　3.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　4.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　5.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　6.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿).pdf　　7.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　8.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿).pdf　　9.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　二○一○年九月十日