半自动型临界点干燥仪

热敏性材料因其独特的温度响应特性，在工业、科研、日常生活和光学等多个领域都有着重要的应用。随着科技的发展，热敏性材料的功能和应用范围预计将进一步扩展。热敏性材料在加工和储存过程中，水分的存在可能会导致其性质不稳定，甚至分解。通过干燥，可以去除这些水分，确保材料的稳定性和延长其使用寿命。在许多化学合成和药物制备过程中，热敏性材料需要保持高纯度。干燥过程中除去多余的水分，有助于提高产品的纯度。对于一些热敏性材料，如聚合物和某些食品成分，干燥可以帮助改善其物理特性，如流动性和溶解性，这对于后续的加工和应用至关重要。干燥后的热敏性材料重量更轻，不易变质，便于长期储存和运输。由于热敏性材料对温度变化非常敏感，传统的干燥方法可能会导致其结构破坏。临界点干燥技术能够在没有表面张力的情况下完成干燥过程，避免了因表面张力引起的结构变形，这对于热敏性材料的微观结构保护尤为重要。对于需要在电子显微镜下观察的热敏性材料样本，临界点干燥技术能够有效地保持样本的表面结构，使其在从液态变为气态时不受表面张力的影响。这样可以确保样本在SEM分析时的完整性和准确性，从而获得更加可靠的分析结果。传统的干燥方法可能需要更多的预处理步骤和较长的干燥时间，而临界点干燥技术可以减少这些步骤和时间，提高实验效率。临界点干燥技术的应用不仅限于电池领域，还可以扩展到其他需要处理热敏性材料的领域，如生物组织、高分子材料等，有助于推动这些领域的科学研究和技术开发。综上所述，临界点干燥技术在处理热敏性材料方面具有显著优势，能够有效保护材料的结构，提高分析准确性，并提升实验效率。这些特点使得临界点干燥仪在热敏性材料的研究和开发中扮演着重要角色。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

超临界干燥仪是一种利用超临界流体的特性来干燥多孔材料的技术，气凝胶是一类具有高比表面积、低密度和低热导率的材料，它们在建筑绝缘、催化和传感器等领域有着广泛的应用。超临界干燥技术能够在不引起收缩或碎裂的情况下，有效地保持气凝胶的多孔结构。临界点干燥技术在气凝胶领域的应用具有重要意义，不仅能够保持气凝胶的多孔结构，提高干燥效率，还能够扩展气凝胶的应用范围并优化干燥介质的选择。这些优势使得临界点干燥技术成为气凝胶生产中不可或缺的关键技术之一。气凝胶是一种具有高孔隙率、低密度和高比表面积的材料，广泛应用于隔热、隔音、催化和电化学等领域。在气凝胶的生产过程中，干燥步骤是关键技术之一，因为它直接影响到气凝胶的最终结构和性能。临界点干燥技术通过控制压力和温度，使溶剂达到超临界状态，从而消除表面张力，避免在干燥过程中对气凝胶骨架结构的破坏。传统的干燥方法如空气干燥或冷冻干燥，可能会因为表面张力和毛细管力的作用导致气凝胶结构的收缩或塌陷。而临界点干燥技术能够在没有表面张力的情况下完成干燥过程，从而保持气凝胶的体积和结构不变，这对于制备具有精确控制的微观结构和优异性能的气凝胶至关重要。由于临界点干燥技术能够有效保持气凝胶的结构完整性，这使得气凝胶可以更好地应用于那些要求高比表面积和良好孔隙结构的领域，如高效吸附材料、传感器、能量存储和转换等。此外，这种干燥技术还有助于提高气凝胶的机械强度和热稳定性，进一步扩展了其应用前景。在实际应用中，二氧化碳是一种常用的干燥介质，因为其临界点相对较低，容易达到超临界状态。使用二氧化碳超临界干燥技术可以有效地减少干燥时间，提高生产效率，并且二氧化碳是一种非毒性、环境友好的物质，有利于实现绿色生产。临界点干燥仪在干燥气凝胶的过程中，主要通过以下几个步骤：溶剂替换：需要将气凝胶中的原始液体溶剂逐步替换为适合进行超临界处理的流体，通常是液态的二氧化碳。这一步是通过使二氧化碳在高压下渗透进入凝胶中，同时排出凝胶孔隙中的原溶剂来完成的。达到超临界状态：将含有气凝胶的密闭容器加热和加压，使其中的二氧化碳达到超临界状态。超临界状态下的物质既不是液体也不是气体，没有表面张力，从而避免了在干燥过程中因表面张力造成的结构损坏。缓慢释放压力：在保持温度的同时，缓慢降低压力，使得二氧化碳从超临界状态过渡到气态，并将溶剂从气凝胶中带出，完成干燥过程。环境控制：整个过程中需严格控制环境参数，如温度、压力和时间，确保干燥过程温和且可控，防止气凝胶结构的破坏。应力管理：由于干燥过程中凝胶结构会承受巨大的应力，所以必须采取相应措施来减少收缩和开裂的风险，以保持气凝胶的结构和性能。样品取出：待压力回到大气压后，可以安全地从干燥仪器中取出干燥后的气凝胶样品。后处理：根据最终应用需求，可能还需要对气凝胶进行进一步的处理或者功能化。需要注意的是，临界点干燥技术是气凝胶干燥方法中较为先进的一种技术，因其能够在不破坏气凝胶多孔结构的前提下有效移除凝胶中的溶剂，从而获得具有优异性能的气凝胶材料。这一技术特别适用于那些对孔隙结构要求严格的高性能气凝胶材料的制备。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

多孔碳材料是一种具有高比表面积、优异的导电性、物理和化学稳定性、气液渗透性、孔结构可调控等优点的碳化材料。它们广泛应用于能源存储和转换、催化、吸附分离等领域。多孔碳材料的制备方法多样，包括使用天然物质或合成高分子作为前驱体，通过碳化和活化过程来制备。这些材料不仅具有良好的化学稳定性，而且其孔隙结构可以根据需要进行调控，以适应不同的应用需求。例如，在能源存储领域，如电池和超级电容器中，多孔碳材料可以提供更大的表面积和更多的活性位点，从而提高能量存储的效率和容量。多孔碳材料因其独特的孔隙结构而具有高比表面积和优异的吸附性能，这些特性使得它们在能源存储、催化和环境治理等领域有着广泛的应用。然而，这些材料的结构和性能在制备过程中非常容易受到损害，尤其是在干燥过程中。临界点干燥技术通过避免表面张力的影响，能够有效保持多孔碳材料的微观结构，从而保留其性能。临界点干燥技术还可用于多孔炭纳米材料样品在扫描电镜（SEM）观察前的干燥，在SEM分析前，样本需要经过干燥处理以确保与显微镜的真空环境兼容。传统的干燥方法可能会导致样本的表面结构因表面张力而受损，而临界点干燥能够在没有表面张力的情况下完成干燥过程，从而保护样本的表面细节，这对于研究多孔炭纳米材料的表面形态至关重要。临界点干燥仪在多孔碳材料的制备和分析中扮演着重要角色，它不仅有助于保持材料的性能，还有助于提高材料分析的准确性。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

纳米多孔材料的定义主要基于它们的孔隙大小，这些孔隙通常在纳米尺度范围内，即小于100纳米。根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的分类，孔隙可以根据直径分为微孔（小于2纳米）、介孔或中孔（2至50纳米）和大孔（大于50纳米）。纳米多孔材料的孔隙结构提供了巨大的比表面积，这使得它们在吸附、催化、电子材料、光收集、能量传递以及分子传感等领域具有显著的应用前景。在能源存储领域，例如锂电池技术中，纳米多孔结构被用于提高电极材料的性能。这些材料可以通过不同的制备方法，如硬模板法，来制造具有特定孔隙结构的电极材料，从而提高电池的储能能力和循环稳定性。所以在常规干燥过程中，随着溶剂的蒸发，表面张力会在孔隙中产生压力，这可能导致孔壁塌陷，尤其是在孔径较小的情况下。这种塌陷会改变材料的孔隙结构，从而影响其性能，毛细管力也会在干燥过程中对纳米多孔材料造成损害。当液体从孔隙中被抽出时，产生的毛细管力可能会导致材料的收缩或结构变形。为了克服这些难点，研究人员采用了超临界干燥技术。这种技术涉及将温度和压力提升到超临界点，使得液体和气体的相界消失，因此在去除溶剂时不会受到表面张力的影响。超临界干燥可以有效保持纳米多孔材料的原始结构和形态，是制备这类材料的重要技术之一。临界点干燥技术在纳米多孔材料的应用有以下几点制备纳米颗粒：超临界流体干燥技术在水难溶性药物纳米颗粒的制备中得到了应用。这种技术可以根据药物在超临界流体中的溶解性，通过溶剂法和反溶剂法来制备纳米颗粒。利用超临界流体干燥技术制备的纳米颗粒具有粒径小、有机溶剂残留少、形貌可控性高等优点。结合溶胶-凝胶法：超临界干燥技术可以与溶胶-凝胶法结合使用，以制备纳米多孔材料。这种方法可以避免在普通干燥条件下由于表面张力造成的骨架坍缩，从而在维持骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变。制备多孔材料：有研究提出了两种新型的超临界干燥技术用于制备多孔材料。这些材料因其良好的吸附性能、催化性能以及稳定性和耐用性，在催化、环保、能源等领域有着广泛的应用。热防护材料：在新一代航天飞行器的轻质、高效隔热需求中，酚醛树脂基纳米多孔材料（PNM）被视为新型热防护材料。其传统制备方法中通常需要使用超临界干燥技术，尽管这种方法的制备周期长、成本高。纳米多孔材料在干燥过程中面临的最大挑战是保持其微观结构的稳定性，而超临界干燥技术提供了一种有效的解决方案。通过这种先进的干燥方法，可以在不损害材料性能的前提下，实现纳米多孔材料的干燥。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相／气相)，也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响，所以样品不易收缩和损伤，此法所用的仪器结构不甚复杂，操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2h左右即可完成，所以，是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来，然后一边转动一边加热，这时，他发现随着温度的升高，试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来，只有在试管冷却之后，弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度，在这一温度时，液相的弯月面完全消失。 那么，弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了，之所以出现这种现象，是因为在密封的容器里，液体受热膨胀，而气体本身被压缩，最后在某一特定的温度和压力下，液体由于膨胀，气体由于被压缩而使两者的密度相同，因而相互混合成一种均一的流体，原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了，表面张力也自然消失了。因此，所谓临界点，就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度，成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度；此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点，一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥，由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥，需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下： 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100％后，用纯丙酮置换15～20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶，使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中，用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯，然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内，盖上盖并拧紧以防漏气。(注：在装样前，应先打开仪器电源，将温度调节设定在0℃处预冷10～15min，以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0～10℃下，向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50％(通过刻度尺观察，以液面超过样品笼为度)时，关闭仪器进气阀，静置15～20min，让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散，然后，打开仪器排气流量计阀门和进气阀门，让其边排气边充液10min左右，(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀；继续充入液体二氧化碳至样品杯的80％左右，关闭进液阀，停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15～20min后，由于温度升高，杯内液体二氧化碳逐渐气化，因此，压力也随之上升至7000Pa左右，样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35～40℃)，此时随着温度升高，样品杯内的压力也逐渐增加，达到二氧化碳的临介点，界面也随之消失。当压力达到7134Pa时，经5min后，即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源)，打开流量计的排气阀门，以1.0～1.51／min的速度排气(速度慢些更好)。约经45～60min后，排气完毕，样品杯的压力下降到零，将温度调节至室温约5rain后，即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台，应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何；与每一步的操作有很大关系，因此，操作时应注意以下事项： 在样品放进样品杯前，样品杯应预先冷却至0～10℃，因为温度过高，充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀，压力增加，妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿，但也不能让其表面干涸，应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂，影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形，再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多，以免带进过多的中间液，使样品干燥不完全，另外，样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足，达不到临界值，起不到临界点干燥作用，一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时，实际操作温度应超过临界值，以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时，动作要轻缓，尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此，样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢，一般放气时间应在．4Omin以上，有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外，也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较，固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥，例如像玻璃片上的游离细胞，若用液体二氧化碳干燥，由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉，而用固体二氧化碳干燥，则完全没有这种危险。不需要用钢瓶，钢瓶很重，搬运麻烦；用固体二氧化碳时，有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了，因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室，即使用固体二氧化碳时，每次都能准确地放入足够酌量，而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足，充不进样品杯内，使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时，若室温超过临界温度，液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室，而固体二氧化碳则不受室温高低的影响，即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时，往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品，而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外，也可用任何一种液体临界点干燥器，不过由于液体临界点干燥器的样品室较小，操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同，所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是：先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末)，放于样品笼的顶部，盖好样品杯盖，然后加热到15℃，使干冰熔化成液体二氧化碳，这时干燥器内的压力上升，再加热到40C，使液体二氧化碳逐渐气化，压力继续上升达到临界值，几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出，压力回到零后，即取出样品，装台镀膜观察。

如今，采用CO2超临界处理（Supercritical Processing）MOF或者COF是一个非常有前景的提供MOF或COF比表面积的方法，国际上各个著名MOF领域专家，例如UCLA的Omar M. Yaghi课题组，美国西北大学Joseph T. 课题组，洪茂椿院士课题组、陈小明院士课题组等都使用了Tousimis临界点干燥仪来处理MOF，大大提高了MOF的比表面积和性能。例如美国西北大学的Joseph T. Hupp课题组采用CO2超临界处理MOF材料IRMOF-16，获得了比表面高达1910m2/g。图1 MOF材料采用CO2超临界活化与传统方法活化的N2吸附曲线对比图，从图1中可以发现，CO2超临界活化获得的MOF材料比表面积是传统方法的4倍之多。 美国加州大学的Omar M. Yaghi课题组对储氢MOF材料进行超临界活化处理，与传统方法相比，采用了超临界点干燥处理的储氢MOF材料表面积大幅提高，其在常温低压下的储氢性能得到了显著增强。图2 图2中红色曲线为采用CO2超临界活化MOF的储氢测试曲线，绿色和蓝色为传统方法活化MOF后的储氢测试曲线。从图2中可以发现超临界活化后的MOF材料储氢性能大幅提高。 其他文献表明，采用CO2超临界处理MOF材料后，其N2吸附能力相比传统方法活化大大提高，从而证明了CO2超临界点干燥MOF材料后，其比表面积得到了显著提高。图3 图3中的黑线为CO2超临界点活化后的MOF材料N2吸附曲线，红线为传统方法活化后MOF材料N2吸附曲线 总上所述，采用Tousimis临界点干燥仪处理MOF材料后，相比传统方法处理，其比表面积能够大幅等到提高，从而能够提升MOF的吸附性能、储氢性能等各项性能。该方法是一个处理MOF/COF材料的有效手段，能够排除在孔径里的溶剂分子，从而可以提高比表面积，大幅提升MOF等介孔材料的各项性能。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务，Tousimis专注于临界点干燥仪60余年，在临界点干燥领域处于领先地位，客户遍布全球各个领域。

我司工程师前往中科大安装Tousimis临界点干燥仪Tousimis成立于1962年，总部位于美国马里兰州Rockville, 拥有60余年的临界点干燥仪（Critical Point Dryers, CPD）设备制造经验。Tousimis自成立之初就一直致力于技术革新，引领着临界点干燥设备行业的发展。其临界点干燥仪因技术先进、操作简便、可靠性高而闻名世界，已在化工、材料、生物、制药，MEMS等领域广泛应用。华纳创新是Tousimis在中国的授权代理和技术服务合作伙伴，负责Tousimis临界点干燥仪在全国范围内的销售以及售后服务。我司工程师前往中国科学技术大学工程科学学院，安装Autosamdri931临界点干燥仪，并给研究所相关人员培训使用方法。 Tousimis Autosamdri931荣获2012年“今日显微学”创新奖。产品特点： 1.25"/2.5"/3.4"等多种样品室尺寸可选可自定义编写程序专利Stasis程序，可设置CO₂ 置换次数.便于其他较难干燥样品。更精准的程序控制，保证干燥结果可重复性。多种样品架可选，最小处理2µ m样品。LCD触屏控制，全自动操作可用于无尘室，多种默认处理程序，也可自定义并重复使用，慢速充液功能，适用于各种易损样品。快速冷却，1.25”样品室冷却时间小于1min内置SOTER&trade 冷凝器分离乙醇和CO₂ 消除静电。外置吹扫后过滤器便于更换，照明灯便于观察整个干燥过程。专利非机械式吹扫搅拌技术，免维护。保质期两年。 Tousimis干燥仪系列还有A系列,B系列，C系列等多种型号干燥仪，不同型号，满足客户不同需求。

国家统计局、中国物流与采购联合会8月3日发布的信息显示，7月份全国制造业采购经理指数(PMI)为53.3%，高于上月0.1个百分点。这是PMI连续5月高于50%这一经济扩张与收缩的临界点，并大体在53%的水平平稳运行。中国物流与采购联合会表示，这表明我国制造业经济总体企稳向好态势日趋明显。　　调查显示，7月份PMI中，生产指数、新订单指数均连续6月在临界点之上，表明自2月份以来我国制造业生产逐月回复，市场需求逐步回暖。

岛津中国创新中心在Nexera UC基础上，将超临界流体色谱（SFC）应用到二维柱切换系统的第一维，开发了脂溶性成分自动前处理分析系统，实现了油脂样品的在线净化和自动化分析（图2）。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体，由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar)，并且和有机溶剂相比更加环保，因此被广泛使用（图3）。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近，因此经常被用来替代正己烷进行正相提取，或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好，可以实现该类样品的直接进样，因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品，并且和反相液相系统兼容性好的这一特点，搭建了一套全新的二维色谱系统（图4）。油类样品进行简单稀释后，就可以注入第一维的SFC，在线去除油脂后，再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统，已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟，显著提高分析效率和自动化程度（图5）。并且由于前处理步骤大大减少，分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测，在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质，对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品，使用该方法，均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果（纵坐标单位μg/kg） 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.

作为一个新兴的科学技术领域，太赫兹被称为电磁波的最后一个处女地。由于频率高、脉冲短、穿透性强，且能量很小，对物质与人体的破坏较小，与X射线相比，太赫兹成像技术和波谱技术更具优势，在空间探测、医学成像、安全检查、宽带通信等方面具有广阔的前景，也曾被评为“改变未来世界的十大技术”之一！那么太赫兹目前的技术进展如何？我国的太赫兹产业处于什么样的水平？当前亟待解决的问题有哪些？日前，仪器信息网编辑就以上问题特别采访了上海理工大学光电信息与计算机工程学院院长庄松林院士和上海理工大学朱亦鸣教授。从高校科研到企业应用，太赫兹产业加速发展上世纪90年代，美国人首先提出太赫兹的概念。20多年的发展历史中，最初主要专注于器件、原理等基础研究，近10年才开始真正走向系统和应用研究。庄松林院士曾经打过一个比方，他说，太赫兹好像一架飞机，开始10年都在跑道上慢慢滑行，最近10年按下加速键，接下去的3-5年可能就要起飞了。朱亦鸣教授在采访中介绍说，太赫兹目前发展到了一个“临界点”，正处于由高校科研转向企业应用的过程中，并且在多个方面都开始有所突破。从应用角度来说，太赫兹技术在生物检测、材料检测，包括半导体器件检测的应用方面走出了一大步，科研工作者做出了不少的试点工作；不仅如此，很多新兴的领域也开始发展起来了，比如太赫兹的通讯业应用，包括局域网通讯、军队保密通讯、太赫兹成像等。我国太赫兹产业已位居世界“第一梯队”相较于美国而言，中国太赫兹产业布局晚了十年左右。不过，在国家大力支持下，近年来发展势头迅猛。朱亦鸣教授说，“虽然受制于很多因素的影响，我国很多器件落后于美国。但近年来在科技部、基金委、军科委等的大力支持下，我切身感受了明显提升，我们的器件指标和性能已经飞速和国外接近，甚至有些器件已经超过了国外。”“我一直认为，目前，中国太赫兹的研究和应用绝对算得上国际前沿水平，至少是第一梯队的。”朱亦鸣教授还强调说，“从经费投入到优秀SCI论文，到太赫兹仪器公司，再到产品和应用，我国在太赫兹产业方面的布局和进展有些地方已经超越了美国，有些地方和美国在并跑，有些地方可能还略微落后美国一点，但总体来说我们太赫兹产业的发展比美国要快，也许再过10年我国的太赫兹产业就是全球最好的了！”太赫兹产业发展要“顶天立地”对于太赫兹产业未来的展望，庄松林院士说，“我们的工作要‘顶天立地’。‘顶天’方面是指太赫兹是介于光子学和电子学的过渡阶段，要建立太赫兹自身的理论体系，需要大家在基础理论层面不断努力；而‘立地’的层面，就是要把太赫兹的研究成果变成产品，为生物、材料等领域的应用服务，为括国家安全、经济建设服务！”据悉，庄松林院士团队研发了太赫兹人参皂苷检测仪，能快速、精准地检测三七中的有效成分。而设立在文山州的院士工作站，就正在开展文山州三七检测的方法研究和应用推广工作。庄松林院士介绍说，与液相色谱相比，太赫兹技术在检测成本、检测时间和在线程度方面相比液相色谱有非常大的优势。只是，现在太赫兹技术方法还没有成为标准，在一定程度上阻碍了行业的接受进程。庄松林院士特别指出，标准是一个学科、一类产品进入市场的重要前提，对太赫兹技术而言，标准是亟待解决的关键事项。而为了推进相关技术方法的实际应用，庄松林院士团队和文山州检测院等正在推进相关标准制定的进程。

近期，位于美国西弗吉尼亚州的(West Virginia University，简称WVU)的共享研究设施（SRF）正在准备升级电子显微镜设施（EMF）内的扫描电子显微镜，并提交了2023财年的联邦资金申请（CDS）。西弗吉尼亚大学共享研究设施首先对现有和潜在用户进行初步调查并确定了新系统中的预期功能，之后分别邀请了TESCAN、ZEISS、Hitachi、Thermal Fisher Scientific五家不同的扫描电镜制造商在未来几周内展示其产品和能力，以帮助决定当前和未来研究需求的最佳组合。五大扫描电镜制造商的演示将现场进行，用户也可以通过网络观看。新系统中的预期功能如下：1.聚焦离子束——最好是等离子体聚焦离子束2.用于烧蚀的激光束3.处理生物样本的能力4.能够应用温度、电和机械刺激进行原位成像/表征5.EDS和EBSD分析厂商演示的暂定日期和时间如下：对于采购高校而言，能够在全面了解各大厂商的相关技术的同时，更具有针对性的解决采购需求，对于仪器厂商也是一次展示硬实力的机会，并且通过现场演示和在线直播的形式变相营销了自己的技术和品牌，此类电镜采购模式十分值得国内在电镜采购中效仿借鉴。美国西弗吉尼亚大学共享研究设施目前的电镜配置清单：仪器类型仪器型号仪器用途仪器规格扫描电子显微镜（SEM）JEOL JSM-7600F SEM用途：纳米级精密复杂图形的结构表征和电子束光刻加速电压为0.1（柔和光束模式）至30 KV放大倍数范围从25到1000000大样本室（直径不超过200mm）位于洁净室环境内，允许开发各种工艺日立S-4700扫描电镜目的：结构表征从0.5到30 KV的加速电压放大倍数范围从30到500000用于广泛样品和分析的多种支架EDAX团队EDS元素分析能力和相位映射能力透射电子显微镜（TEM）JEOL JEM-2100 TEM用途：对材料、纳米技术、生物科学等不同领域的大量样本进行结构分析。高分辨率和快速数据采集元素分析能力Gatan OneView数码相机，以4k x 4k分辨率对图像样本进行对齐、搜索、聚焦和标记样品制备Baltec二氧化碳临界点干燥器CPD30用途：扫描电镜样品制备用于SEM样品制备的CO2临界点干燥器，通过乙醇与液态二氧化碳交换使样品脱水。它的特点是：多种样品类型的多个支架用户对整个过程的完全控制适用于生物样品或MEMs设备徕卡冷冻超薄切片机UC7 RT用途：电子显微镜样品制备TEM、SEM、AFM和LM检查用切片的简易制备具有高再现性的自动薄切和超薄切辅助设备：玻璃刀制造机三个独立的LED光源，提供出色的照明效果新用户或有经验的用户操作简单Denton台式V型溅射和碳涂覆机用途：电子显微镜样品制备用于SEM样品制备的金/钯靶用于TEM样品制备的碳蒸发系统可根据要求/需要使用其他靶材自动运行模式减少了用户操作的需要新用户或有经验的用户操作简单Allied High Tech多重抛光系统用途：用于电子显微镜样品的研磨和抛光半自动抛光系统TEM/SEM样品的免提抛光多个支架以平行或横截面方向制备TEM样品8英寸压板，用于金刚石研磨膜或其他变速旋转和振荡显示抛光材料量的指示器（微米）辅助设备：光学显微镜Axio，用于验证抛光表面辅助设备：慢速锯 Allied High Tech，在抛光前缩小大样本尺寸Fischione 1050 TEM磨机用途：透射电镜样品制备全自动控制两个独立可调的离子源电子显微镜样品快速研磨的高能操作铣削参数的简单设置生物样品制备实验室生物材料的制备：电子扫描显微镜

超临界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染过的土壤。GE分析仪器是首家将这种技术运用于商业实验室总有机碳（TOC）分析仪的公司，并已获得专利。下面来听小编说说什么是“超临界水氧化技术”？◆ ◆ ◆工作原理当温度和压力高于水的临界点（375°C/770°F 和 22.1 MPa/3,200psi）时，有机废物迅速被水中的氧化剂彻底氧化。超临界水的特性可以使有机碳极高效、快速地氧化为二氧化碳，即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用 SCWO 技术的 TOC 分析仪对维护和校准的要求也不高。如今，SCWO 技术的研究和开发主要集中在处理各种有毒有害的有机废物。GE分析仪器是首家将此技术应用于商业实验室 TOC 分析仪的公司。◆ ◆ ◆技术优势使用超临界水氧化（SCWO）专利技术，TOC 回收率高，可靠性强。并且，可用于准确测量炼油厂普遍遇到的高盐水或卤水样品中的有机物含量。在传统的燃烧法 TOC 技术中，盐容易堵塞或损坏设备，而采用 SCWO 氧化技术的 GE InnovOx 氧化反应器具有自我清洁功能，不受溶液中析出的盐的影响。维护和操作程序简便，具有卓越的分析性能与超长的工作时间。◆ ◆ ◆相关仪器GE Sievers InnovOx 实验室型和在线型 TOC 分析仪均采用了超临界水氧化技术（SCWO）。下列视频，可以让您清楚了解超临界水氧化技术（SCWO）的工作原理和InnovOx TOC分析仪的优势。http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/103262◆ ◆ ◆联系我们，了解更多通过以下方式联系我们800 915 9966（固话用户）0411-8366 6489（手机用户）geai.china@ge.comcn.geinstruments.com我们的专家将尽快与您联系！扫二维码关注“GE分析仪器”官方微信

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括：■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少（90%～100%）■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下：SFE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟压力： 450巴SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级）萃取容器： 100 cc萃取温度： 50 ˚ C共溶剂： 0.5 mL 乙醇萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟萃取容器： 100 cc萃取温度： 50℃压力： 250 巴萃取温度： 50℃PSE溶剂： 100%己烷PSE净化溶剂： CO2萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统： Method Station流速： 3 毫升／分钟进样量： 40 &mu L检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm柱温： 40℃共溶剂： 甲醇梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压： 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

日前，中国科学技术大学郭光灿院士团队在基于相变的精密测量上取得新进展。团队史保森教授、丁冬生教授课题组与丹麦奥尔胡斯大学Klaus Mølmer教授和英国杜伦大学Charles S. Adams教授合作，利用强关联系统的相变提高了里德堡原子对微波电场测量的精度和灵敏度，灵敏度可达49纳伏每厘米每根号赫兹。相关研究成果10月17日发表于《自然-物理》。　　发展现代化先进量子测量体系具有重要研究意义，它既是国家重大需求，又符合国际发展潮流。由于里德堡原子具有较大的电偶极矩，可以对微弱电场产生很强的响应，因此已经成为一个非常有前景的微波测量量子体系。此外，由于里德堡原子之间具有长程强相互作用，常被用于模拟研究强关联系统以及相变。强关联系统在临界点附近对外界扰动更加敏感，可以被应用于量子精密测量领域。　　虽然有大量理论报道利用强关联系统的临界状态去做量子传感，但在实验上一直未能成功实现。“主要原因是多体系统相变过程制备难、临界点的外场调控技术欠缺等。”论文共同作者、中科院量子信息重点实验室丁冬生教授介绍。　　近年来，史保森、丁冬生科研团队利用里德堡原子体系，聚焦量子模拟和量子精密测量科学研究，已取得了重要进展。　　此次工作中，团队发展了里德堡原子临界点与微波电场的耦合技术。基于室温铷原子体系，利用多体系统相变点对于微波扰动更加敏感的特点，显著提高了测量微波的精度和灵敏度。　　丁冬生说：“实验发现，多体系统中的原子透射谱线在相变点附近变得更加陡峭，这相当于一把频域上刻度更细的尺子，因此对于微波测量具有更高的精度。”　　在评估传感器时，一个关键量是Fisher information，它表示一个测量量包含多少关于未知参数的信息。实验表明，相比于少体无相变的情况，多体系统在临界点的Fisher information显著提高，具体提高了三个数量级。对应于测量精度提升至少一个量级，并且随测量时间的增加而增加，呈现指数增长的趋势。　　该工作得到审稿人高度评价：“该实验真正具有开创性，具有重大的潜在影响，因为它为开发基于强相互作用多体系统的新一代量子传感器打开了大门。”“49纳伏每厘米每根号赫兹的灵敏度令人印象深刻，很好地表明了这种方法在计量方面的潜在应用。”

国内企业目前在成熟的国内企业目前在成熟的传感器传感器产品上已经占据了成本和技术优势，在高端的产品领域(光电传感器、红外传感器、速度传感器、加速传感器、GIS传感器等)国内企业已经突破了技术门槛，处于推广前期，一旦成功突破市场，将迎来又一次高速增长。产品上已经占据了成本和技术优势，在高端的产品领域(光电传感器、红外传感器、速度传感器、加速传感器、GIS传感器等)国内企业已经突破了技术门槛，处于推广前期，一旦成功突破市场，将迎来又一次高速增长。传感器由于具有较高的专业性，除国际一线厂商霍尼韦尔，博世，意法半导体，MEAS等公司具有较为全面的传感器品类，其余公司基本集中于某一细分领域，例如ABB的主要传感器产品适用于电力行业，飞思卡尔产品则是在汽车电子和消费电子领域，Vishay集中于工业称重领域。国内公司中情况也是如此，汉威电子的产品主要为气体传感器，孝感华工高理的产品主要为温度传感器。 　　气体传感器方面，2011年中国市场容量在1100万只左右，汉威电子作为国内气体传感器的龙头，销售了650万只，国内市场占有率60%左右，公司坚持“聚焦专业细分市场”的发展战略，通过多年努力，已经掌握半导体类传感器、催化燃烧类气体传感器、电化学类传感器、红外光学类气体传感器的生产技术并批量化生产，是目前国内唯一能生产以上四大类气体传感器的企业，气体传感器技术方面保持国内领先。其产品和解决方案已获得市场的广泛认可，主要用于检测、监控可燃性气体、有毒有害气体和特种气体。公司表示将深耕气体传感器市场，并大力培养和拓展燃气监控领域的市场，预计未来三年传感器在燃气领域的市场将有每年15%以上的复合增长率。由于气体传感器占整个传感器市场的比重不足3%，发展空间相对有限，公司不满足于仅在气体传感器领域拓展，转而开拓温度等传感器市场。公司近年研发生产热释电传感器，2011年销量就已经达到300 多万支，贡献收入约500 万元，如业务拓展较为顺利，预计未来几年均能实现100%以上的增长。　　温度传感器方面，华工新高理则是国内最大的厂商，目前其温度传感器的产能在7亿只以上，在家用空调传感器领域国内市场占有率预计 70%，公司建有教育部敏感陶瓷工程研究中心等国家级科研机构，公司产品具有国际竞争力，LG、三星、美的、格力等国内外知名企业均为公司的核心客户，由于变频空调等产品对传感器的需求是传统产品的2-3倍，预计未来传感器在家电市场仍将保持10%-20%稳定的增长。公司通过近年来的技术研发向高端市场拓展，积极进入车用传感器市场，由于汽车温度传感器价格在6元左右，远高于家电传感器产品，如果公司产品能通过中高端品牌汽车厂商认证，并形成批量出货，其盈利前景将非常可观。　　高端传感器领域里，我国正处于技术门槛已经突破，市场门槛即将突破的阶段，部分公司在光电传感器、红外传感器、速度传感器、加速传感器、GIS传感器等领域取得一定的突破，例如苏州固锝的加速传感器、中航电测的热敏传感器，但尚未形成规模，在国家政策的支持和推动下，我国的传感器行业将获得高速成长。

p style="line-height: 1.75em "　　从兰州理工大学获悉，近日由兰州理工大学能动学院杨逢瑜教授设计、大连四方电泵有限公司制造的国内第一台33MPa超临界CO2溶剂磁力泵实验成功，据悉，该泵额定压力33MPa,实验压力40MPa，具有广泛的应用前景。/pp style="line-height: 1.75em "　　据了解，超临界流体染色技术省时，经济，环保，将带领化学工业进入绿色化学时代的新摇篮。超临界二氧化碳是目前研究最广泛的流体之一，在医药、化工、食品及环保领域有广泛的应用，33MPa超临界CO2溶剂磁力泵研制成功将推动超临界技术的进入全新研究领域和广泛的推广应用。/pp style="line-height: 1.75em "　　据介绍，任何一种物质都有气、液、固三相，三相成平衡态共存的点叫三相点。气液两相相界面消失的状态点叫超临界点，超临界状态时气液两相性质非常相近，以致无法清楚分别，称其为“超临界流体”。超临界流体具有类似气体的扩散性及液体的溶解能力，同时兼具低黏度，低表面张力的特性。二氧化碳在温度高于其临界温度(Tc=31.26℃)，压力高于其临界压力(Pc=72.9atm)时，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，具有惊人的溶解能力，用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。/ppbr//p

特邀：华南理工大学生物科学与工程学院周婷课题组课程组简介：周婷副教授于2012年入职华南理工大学生物科学与工程学院，学术研究领域聚焦于手性药物分析、手性药物立体选择性代谢及手性转化研究、代谢组学、脂质组学、生物样品前处理-色谱质谱联用等系统的研发。目前已在《Analytical Chemistry》，《Journal of Chromatography A》等杂志发表近40篇论文。导读超临界流体萃取-超临界流体色谱（SFE-SFC）系统因使用二氧化碳（CO2）作为溶剂，具有价格低廉、无毒和临界点易于实现的优点。但为了提高萃取效率，需要提高SFE的萃取溶剂强度，当这些溶剂被转移到SFC时，又会引起弱保留物质的峰展宽。为此，岛津和华南理工大学生物科学与工程学院周婷老师课题组合作，创新性的开发了变压聚焦超临界流体选择性萃取色谱方法（PCF-SFSEC），该法拥有选择性萃取、变压聚焦两大亮点，可以分析水性基质，并且允许大体积进样分析，有效地解决了峰展宽和灵敏度损失的问题。此外该方法不需要对仪器硬件部分进行任何改造，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，实现对于少量体积的复杂样品中的痕量目标物的在线分析。该结果发表在了分析化学领域影响力最高的期刊《Analytical Chemistry》上。岛津在线SFE-SFC联用系统（Nexera UC系统）摘要译文：样品制备与色谱的在线耦合技术是分析化学中的前沿课题，因为它最小化了样品损失引起的误差，缩短了分析时间，并减少了溶剂消耗。本研究开发了一种在线压力变化聚焦超临界流体选择性萃取色谱（PCF-SFSEC）技术，仅使用微升规模的样品即可在一次运行中实现萃取、纯化、分离和检测。压力变化聚焦策略通过降低超临界流体的溶解能力实现了柱头堆叠，从而能够将萃取剂大量引入超临界流体色谱，而不会导致峰展宽或失真。所有提取物都可以直接引入色谱系统，而无需分流。基于超临界流体选择性萃取（SFSE）策略，吸附剂去除了样品中的干扰和水分，有效地减轻了基质效应，实现了直接水样品分析。通过对大鼠血浆中22种手性药物的对映选择性分析，证明了在线PCF-SFSEC的有效性，这些药物涵盖了八类具有不同药理作用的药物。整个分析耗时25分钟，仅消耗5μL样品。PCF-SFSEC中的所有分析物都获得了分辨率高于1.0的尖锐和对称的峰，86%的分析物的分辨率高于1.5。定量限（LOQ）范围为0.0600至32.1μg/L。回收率在75.8&minus 117.2%的范围内。此外，与传统方法相比，开发的方法获得了更令人满意的重复性，并显著降低了基质效应。新建立的在线PCF-SFSEC技术被认为是复杂样品手性分析的绿色和有力工具。两处创新 解决难题变压聚焦在传统的SFE-SFC中，由于萃取物的引入量过大，使用SFE-SFC分析弱保留分析物时，峰展宽和失真非常明显，当使用高比例强改性剂时，问题更为严重。为了解决这个问题，通常需要一种分流策略来减少引入SFC的萃取物量，但同时也导致样品大量损失，从而降低了灵敏度和重复性。PCF-SFSEC创新性地引入变压聚焦（pressure change focusing, PCF）技术：因CO2的溶解能力与其密度成正比，密度受系统压力的影响，因此通过调节CO2的压力从而改变其溶解能力来实现分析物在柱头的堆积。系统压力越低，CO2的溶解力越弱，萃取物中的分析物在上样过程中的扩散急剧减少，反而聚焦在色谱柱头，当萃取物引入完成后，提高压力重新形成超临界流体CO2进行高效分离，因此能够获得尖锐对称的峰。此过程中无需分流，因此灵敏度和重复性得到保障。应用PCF技术（A）和传统无PCF技术（B）的样品装载过程示意图选择性萃取在分析复杂生物样品时，SFE往往缺乏选择性，因而基质效应比传统液-液萃取方法更显著，此外由于超临界CO2与水之间的不兼容性，导致SFE无法直接分析水性样品。受到分散固相萃取技术的启发，我们在萃取罐内引入吸附剂，用来吸附杂质和脱水，有效地富集了分析物。选择性吸附示意图成果展示 多种手性药物的分析将开发的PCF-SFSEC应用于血浆中22种手性药物的分析，并与传统在线方法进行比较，展现出显著优势：优势一：显著减少峰展宽PCF-SFSEC有效减少了大量萃取剂导致的分析物在色谱柱中的扩散现象，无需分流便可获得清晰对称的色谱峰，而在常规SFE-SFC中有50%的手性药物表现出明显的谱带展宽，并且分离度与之相比也稍显逊色。在线PCF-SFSEC系统（A）和传统在线SFE-SFC系统（B）目标物色谱图优势二：基质效应明显减少 选择AI2O3作为吸附剂，如图所示，对于第一个洗脱的对映异构体，22种手性药物中有17种在PCF-SFSEC中的基质效应低于SFE-SFC。此外，在新系统下22种手性药物中有18种表现出轻微的基质效应（-30至30%），3种手性药物表现出中等基质效应（-60至-30%和30至60%），只有一种手性药物表现出强基质效应（-60%和60%）。相比之下，13种手性药物在在线SFE-SFC中具有中度和强烈的基质效应，这充分验证了PCF-SFSEC在去除干扰方面的有效性。PCF-SFSEC（红色）和传统SFE-SFC（黑色）洗脱的第一个异构体的基质效应优势三：无需分流，显著提高灵敏度PCF策略允许将所有的萃取物引入色谱柱中分析，减少了样品损失，使得灵敏度提高，那么效果如何呢？我们将本研究中的样品消耗量与文献中在线手性分离方法进行了比较。如表1所示，PCF-SFSEC和以前的在线手性分离方法均获得了µ g/L水平的定量限，但相比之下，先前研究中使用的样品量（20–100 µ L）却是本研究（5 µ L）的4–20倍。在线手性分离方法对比专家心声华南理工大学生物科学与工程学院，周婷副教授华南理工大学生物科学与工程学院周婷副教授表示，岛津的SFE-SFC系统（Nexera-UC）是一个强有力的分析工具。本文介绍的PCF-SFSEC技术正是基于该系统原有强大硬件和功能的基础上，做方法设置上的创新优化，最后得到的结果优异，并发表在《Analytical Chemistry》上，证明Nexera-UC系统结合PCF-SFSEC技术，开拓了SFC领域的又一较大的发展空间，具有广泛的应用前景。撰稿人：钟启升参考文献：Jieqing Feng, etc., Anal. Chem. 2022, 94(46), 16222-16230.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

1、 执行国家标准GBT21775-2008闭杯平衡法。广泛适用于石油、化工、冶金、电力、交通、商检及科研等部门，用来测定各类色漆、清漆、色漆基料、溶剂、石油或等产品的测定2、 核心主机采用TI 公司AM3354处理器，Cortex-A8内核，1GHz主频；操作系统采用Windows Embedded Compact 7实时工控系统。彻底摈弃了无核无操裸奔的单片机，真正实现了仪器操控的现代化，使仪器步入新的智能时代。3、 显示器采用群创原装7.0英寸800×480 LCD显示屏；键盘采用人体感应式触摸屏。全中文操作界面，显示细腻直观大方，操控方便，触控自如。 4、 打印机采用微型嵌入式热敏打印机，打印更安静、快速、清晰；也可定制针式打印机，打印结果长久保存不褪色。5、 温度测控采用PT100铂电阻温度传感器，高精度AD转换器，优良的线性化数学模型，独特的控制算法，使得温度的测控更快速、准确、稳定。6、 采用可燃气体火焰点火（可调节火焰大小），火焰点火符合标准要求，可更具用户需求定制电点火7、 大气压力测量采用德国进口全数字化结构的大气压力传感器，实时测量当地大气压力，自动修正大气压力变化对测量数据的影响。8、 加热浴采用液体导热（冷）符合国家标准，进口压缩机制冷，自研控温技术精度高且平稳9、 自动完成制冷、升温、温度采集、 搅拌、计算等操作。10、 内置刻度线指示针 保证水浴与试样杯液体处于同一水品线11、一键控温、制冷，搅拌可更具需要随时启动、 ★ 测量范围：-30℃～100℃★ 控温精度：0.1℃★ 点火方式：气体点火★ 加热方式：电加热★ 制冷方式：压缩机（制冷） ★ 环境温度：室温～45℃★ 环境湿度：≤85%★ 电源电压：220V.AC±5%★ 电源频率：50HZ±5%★ 消耗功率：1000W★ 外形尺寸：长880*宽540*高450mm★仪器重量：60Kg 创新点：GBT21775标准设计主要用于测定各类色漆、清漆、色漆基料、溶剂、石油或等产品的测定 该仪器主要针对全新GBT21775标准设计，为半自动测试仪器，自主控温，控制软件为针对windows操作系统所研发，软件可针对仪器某项功能可单独激活使用 仪器采用一体式设计，全新的外观，以及结构设计，内置制冷系统、控温系统、温度采集、搅拌等一体化，开机即可使用无需额外安装调试21775半自动低温闭口闪点测定仪

中国上海 - 2015年11月11日 –沃特世公司（Waters）近日参加了上海2015国际超临界流体色谱会议（SFC China 2015）。超临界流体色谱（SFC）已逐渐成为一个以环保方式提高分离效率的关键技术，本次国际超临界流体色谱会议汇聚了150位世界级制药公司和研究单位的分离科学家们，成为全球和中国的行业人士讨论新技术发展和应用的论坛。会上来自沃特世公司美国总部的SFC首席科学家Abhijit Tarafder博士做了题为“控制SFC有效放大因素”的报告。Tarafder博士介绍了ACQUITY UPC2放大到SFC制备的流程，系统背压、温度、辅助溶剂等关键因素对SFC放大的影响，以及SFC分析到制备的放大与LC分析到制备的放大的异同点。沃特世中国SFC应用工程师桑磊在之后的报告中详细介绍了ACQUITY UPC2的简易性、相似性和正交性在大戟、葫芦巴和牛樟芝等天然产物分析中的应用。沃特世公司SFC首席科学家Abhijit Tarafder博士做现场报告 沃特世中国SFC应用工程师桑磊做现场报告 沃特世作为分离科学的行业领导者，于2012年推出了以SFC为技术原理但完全革新的硬件设计的超高效的超临界流体色谱分析仪UPC2。其突破了传统超临界流体色谱仪稳定性、精确度、重现性等不佳的瓶颈，让SFC技术在分析领域得到更加广泛的应用。为解决手性和非手性分离中的难题，沃特世在2014年又相继推出采用了2.5 μ m粒径的ACQUITY UPC2 Trefoil和1.7 μ m粒径的ACQUITY UPC2 Torus技术色谱柱。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合，可为色谱实验室提供强大、稳定和可靠的分析平台，从而进一步提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时，转换为更加环保的技术后，系统将有效降低碳排放量。沃特世SFC技术这一绿色科技，因在分离和纯化手性化合物、脂溶性化合物和天然产物等方面表现出众，已被越来越多的研究人员和工业界关注并得以应用。自2012年推出以来，各国使用UPC2系统的科学家们已撰写并发表了129篇科学期刊文章。2015版中国药典附录也收录了SFC技术。Waters超临界流体色谱分析仪UPC2 此次会议的几位行业专家也在报告中谈到沃特世SFC技术在相关研究工作中的应用。武田制药美国研发中心的分析化学总监Lu Zeng博士就谈到UPC2分析制备与ACQUITY UPLC和自动纯化系统联用技术在药物化学化合物高通量筛选中的应用；北京化工大学分析测试中心的杜振霞教授介绍了用UPC2与质谱联用技术分析聚合物、表面活性剂以及有机发光材料；另外还有来自国际知名药企科学家也都在报告中提到UPC2在其药物开发和生产过程的应用。沃特世超临界流体色谱技术从发布以来，在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆，满足了科学家们对分析型SFC的期望。点击链接，了解更多SFC技术：http://www.waters.com/waters/zh_CN/Supercritical-Fluid-Chromatography/nav.htm?cid=10145739&locale=zh_CN UPC2技术发表期刊文章：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134768463 关于沃特世中国（www.waters.com）沃特世公司创始于1958年，是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务，包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来，沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工，在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。在中国，沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域，为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案，服务工业生产的关键环节。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才，推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善，力求满足人们日益增长的健康需求，创造更美好的生活。2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

研究背景表面活性剂是化妆品中最常用原料之一，在洁面乳、沐浴露、洗发液等产品中均有应用。越来越多的消费者开始注重表面活性剂对皮肤的影响，追求更温和更低刺激性的表面活性剂类清洁产品，但是消费者往往忽视了表面活性剂在清洗过程中并不能完全被清除干净，容易在人体皮肤上残留，且不同种类的表面活性剂在皮肤的残留量以及机理存在差异。目前关于表面活性剂在人体皮肤残留的研究较少，因此本文对表面活性剂在人体皮肤上残留发生的机理、危害以及表征手法进行了详细的阐述。原理与测量表活在皮肤表面发生残留的机理当消费者使用以表面活性剂为主的清洁类产品时，将在完成清洁时使用大量的清水进行冲洗，但是由于人体皮肤构造存在间隙以及表面活性剂的双亲结构造成渗透等原因，不可避免的存在一部分表面活性剂无法用水冲走，而是吸附渗透至皮肤角质层内，造成表面活性剂在人体皮肤的残留，而残留会对角质层乃至皮肤深层产生长期的负面影响，如造成皮肤过度干燥、炎症等。 一般来说，表面活性剂在人体皮肤表皮发生残留主要是由表面活性剂与角质层细胞角蛋白的结合造成，这是因为在清洗过程中表面活性剂形成单体产生渗透，通过相对较强的静电相互作用导致表面活性剂疏水部分能够与皮肤蛋白片段结合，以及表面活性剂带电荷的亲水头基与皮肤蛋白某些带电荷的部分结合，吸附于皮肤深层无法清洗干净；目前研究表明不同表面活性剂结合角蛋白能力不同，所以不同表面活性剂吸附残留也会有所不同，因此在一个表面活性剂为主的产品中，影响表面活性剂在皮肤表面的吸附残留主要是由体系中表面活性剂类型以及表面活性剂的单体浓度决定。体系临界胶束浓度的影响关于表面活性剂对皮肤渗透吸附造成残留的研究，有研究人员先后提出了单体理论、胶束理论和亚胶束渗透聚集体理论等来解释不同表面活性剂的不同现象，但目前这些理论仍然存在一些问题，主要在于上述理论研究忽略了一个和实际情况不符的事实就是暴露时间，消费者在实际使用表面活性剂产品的暴露时间一般只有几分钟，而上述研究均采用了夸张的暴露时间，如通过贴片封闭接触皮肤21天或者5h接触方案，其都给予表面活性剂足够的时间来渗入和溶胀皮肤结构，因此得出的结论很难与消费者实际使用产品保持一致。因此消费者在实际使用表面活性产品如洁面时，首先体系中的单体会穿透皮肤，吸附残留在皮肤上，而决定单体穿透皮肤的主要影响因素就是体系中表面活性剂的胶束浓度和胶束电荷。Morris等研究表明表面活性剂的吸附渗透和体系的胶束浓度有非常大的相关性，而与胶束直径的相关性较差，一般来说胶束浓度越低吸附渗透越低。例如SLS复配甜菜碱类两性表面活性剂或非离子表面活性剂后，其胶束直径变小，体系CMC降低从而降低了吸附渗透。而SLES对比SLS在相同的测试条件下胶束粒径并未改变，但其CMC变小，皮肤渗透降低，这是因为大多数表面活性剂的胶束粒径均较小，满足皮肤渗透所需标准，从而得出渗透和胶束直径关联度不大的结论。综上所述，通过表面活性剂的复配降低体系的临界胶束浓度，进一步降低表面活性剂单体浓度，从而降低皮肤渗透减少表面活性剂产品在皮肤的残留，这是比较直接的方法，而增加胶束尺寸并不会直接降低表面活性剂的渗透。因此，CMC 临界胶束浓度测量可以作为表面活性剂皮肤刺激性的定向辅助手段。临界胶束浓度测量方法KRÜ SS的Tensíío表面张力仪，配备两个或者单个分液器，可以全自动稀释和测量表面活性剂在不同浓度下的表面张力，得到临界胶束浓度。 作为一种有前途的表面活性剂，我们研究了聚乙二醇-10单油酸酯(PG-10-1-O)作为市场上常用乳化剂的替代品。 表1. 表面张力 vs PG-10-1-O 溶液浓度。根据线性外推，可推断自组装临界浓度的范围为 8 至 11 mg/L。在给定的 PG-10-1-O 摩尔质量为 1023 g/mol 时，处于过渡范围内的浓度 10.5 mg/L 对应于 0.011 mmol/L。因此，该浓度低于个人护理中使用的其他典型表面活性剂的CMC 值，如十二烷基硫酸钠（SDS）8.2 mmol/L 或C12/14 烷基糖苷 0.04 mmol/L，这是 PG-10-1-O 的较好温和性的一个重要标志。思考与注意表面活性剂在皮肤残留的危害表面活性剂单体进入皮肤与蛋白质结合后，会导致皮肤结构肿胀，而皮肤结构肿胀会允许表面活性剂进入皮肤结构的更深层中逐渐结合，从而进一步增强肿胀和渗透，这是一个级联过程。具体表面活性剂残留危害主要有对皮肤角质层表层蛋白的危害，对皮肤角质层脂质的危害，对皮肤表皮活细胞的危害。结论与展望清洁类产品有着良好的市场前景，由于市面上个人清洁系列产品层出不穷，不少消费者关注重心转移到清洁类产品的温和性上，追求更加低刺激的产品。在未来，化妆品的产品设计中应该更加关注基础理论的研究，寻找清洁类产品造成刺激背后的原因和机理，设计出更加科学的产品配方架构，以此来做到最大可能降低清洁类产品对人体皮肤的危害。参考文献1，秦&emsp 尧，闫加雷，钱景茹，张廷志. 表面活性剂在人体皮肤的残留研究[J]. 日用化学品科学,2023,46(6):59-63.2，KRÜ SS应用报告291.一种用于低粘度配方和脂质体结构的通用乳化剂的表征方法.

2022年3月22日中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所成功安装了ASI超临界4通道萃取仪。 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所（简称“品资所”）是隶属于农业农村部的国家级科研机构，是热带作物种质资源领域国家战略科技力量。前身是1958年成立的华南亚热带作物科学研究所热带作物栽培与农学系，历经演变，2002年更为现名。热带作物种质资源保护与利用、木薯蛋白组学、芒果基因组学等研究领域处于世界领先水平；热带花卉高效育种、南药全产业链生产等技术处于世界先进水平，为中国热带农业发展提供了坚实的种质资源基础。 美国ASI公司是专注于混合物分离技术的著名公司，它与美国农业部合作研发的Spe-ed SFE产品系列既可适用于分析研究的需要，又能满足中试的需要。由于具有使用方便灵活，坚固耐用，自动化控制的特点，Spe-ed SFE系列产品世界各地有着广泛的应用。 SFE-2/4 超临界萃取系统，可广泛适用于（1）药物：生物活性成份的萃取、发酵液的萃取、蛋白质的提纯（2）食品：香料的提取和浓缩、精油处理、香气和香料浸液的制备（3）类药物营养品：维生素E的提取、抗氧化剂的提取、活性成份的浓缩等（4）超临界干燥、超临界清洗及超临界印染等技术特点最高操作温度可达 240℃最高操作压力可达 10,000 psi (680bar)触摸屏控制温度和压力最高流量 50L/min(气体），400ml/min（液态）独立控制各釜的流速模块化的设计，可方便的进行系统调整萃取釜承压为 30,000 psi，萃取体积可选：5ml，10ml，24ml，32ml，50ml，100ml，300ml，500ml，1000ml，可根据用户需求进行定制。平行处理2个（Spe-ed SFE-2）或4个（Spe-ed SFE-4） 萃取釜（0.5mL --1.0L）接收方式灵活：溶剂直接接收、液肼接收、冷肼接收、固相萃取小柱等接收方式，保证目标产物的高效率收集。可添加夹带剂 (夹带剂泵的压力为10,000 psi）直接萃取液体样品 三重过压安全保护装置及经济压力释放装置ASI是超临界技术的领导者，通过了ISO9001的质量认证，是超临界领域唯一通过美国环保署绿色认证的公司。应用领域天然产品，药物中生物质提取，香精油/精油，药品/食品，天然产品酶反应，反应清理，加氢，材料科学，纳米粒子，气凝胶，涂料金属注射成型（MIM），浸渍，电子产品，IC清洁，微电子机械（MEM）清洁纺织品染色浸渍，清洁机器零件，亚临界/超临界水

瑞士步琦公司于2022年8月16 日成功收购了德国Sepiatec公司，并于2023.1.1正式开始在中国大陆、中国香港以及中国澳门地区经营和销售Sepiatec的全线产品。这是一家创新的超临界流体色谱（SFC）和特殊 HPLC 系统制造商，我们很高兴能将 SFC 这种绿色、高效的纯化分离方式引入步琦的产品线中，为大家带来快速化合物分离的绿色标准。1制备型超临界色谱系统 SFC-50易于操作，适合方法开发适合直径 4-16 mm 的色谱柱，最大长度 250mm柱温箱加热温度可达70℃，最多可放入10根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 30 mL/min 的流速与 400 bar 压力40% 改性剂时，总流速为 50mL/min2制备型超临界色谱系统 SFC-250高效分离，应用范围广适合直径 15-30 mm 的色谱柱，最大长度 250mm柱温箱加热温度可达 70℃，最多可放入 10 根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 150 mL/min 的流速与 400 bar 压力 40% 改性剂时，总流速为 250mL/min3制备型超临界色谱系统 SFC-660最高的上样量和通量适合直径 30-50 mm 的色谱柱，最大长度 800mm柱温箱加热温度可达 50℃，最多可放入 2 根色谱柱集成三个高压泵，支持 400bar 压力上限。CO2 泵支持最大 400 mL/min；改性剂泵支持最大 250 mL/min；改性剂/添加剂泵支持最大 150 mL/min40% 改性剂时，总流速为 660mL/min小型一体化 所有 BUCHI 制备型超临界色谱仪器，从 SFC-50 到 SFC-660，都是同级中占用空间最小的。馏分收集器、15.6" 触摸屏和控制电脑都集成于仪器中，无需占用额外空间。因此，无论是在通风柜内还是在通风柜外，都可以节省宝贵的实验室空间，腾出用于其他设备。适应任何需求 BUCHI 制备型超临界色谱系统可以满足各种分离需求，可以连接内径 4-50mm，长度 150-800mm 的 HPLC 色谱柱，具有处理毫克至克范围样品的能力。为了检测各种不同的化合物，除了标准配置的紫外检测器，还可以额外配置蒸发光散射检测器 (ELSD) 和质谱仪 (MS)。此外，在等度的溶剂条件下，还支持叠层进样，配合无容积限制的馏分收集器，可以全自动分离大量样品。 操作简单 由 SFC 专家深度参与开发的操作软件，功能强大，菜单结构清晰直观，通过屏幕上少数的参数设置即可实现多数的功能。具有叠层式进样、峰值检测和运行期间更改参数的实时编辑功能。在维护方面，得益于模块化的设计，可以从正面快速更换备件和易损件，无需移动或转动仪器。如果您对这一结构紧凑，功能强大，操作简单的制备型超临界色谱系统感兴趣，可以通过下方的联系方式与我们沟通了解更多，也可以关注微信公众号获取更多关于步琦色谱仪器的新消息。

2024年3月19日半导体制造业提供温度管理解决方案的领导者ERS electronic推出了Luminex 产品线的首台机器，该机器采用尖端的光学拆键合技术，适用于最大600 x 600 毫米的面板和不同尺寸的晶圆。光学拆键合是一种无外力的拆键合方法：通过使用精准可控的闪光灯将载体与基板分离。光学拆键合工艺的关键部件是带有光吸收层（CLAL）的玻璃载板，它能将灯的光能转化为热能，从而顺利实现分离。有了 CLAL，就不再需要对载板进行涂层和清洁，从而减少了工艺步骤以及相关复杂程序和成本，与传统的激光拆键合相比，可为用户节省高达 30% 的运营成本。ERS 半自动设备属于 Luminex 产品系列的第一台设备。目前，ERS 正在开发用于 300 毫米晶圆的全自动设备，该设备将于本年第二季度末发布。作为综合产品线的一部分，公司将提供带有多个模块化附加组件的自动设备，进一步提高产品质量和产量。"ERS公司副总裁兼APEqS业务部负责人Debbie-Claire Sanchez表示："光学拆键合是半导体制造领域的一次重大飞跃。" Luminex 生产线的第一台机器是从事先进封装开发或新产品引进的研发团队的绝佳跳板，在此也诚邀各公司将样品寄给ERS进行测试。"从四月份开始，这台半自动设备将分别配备在 ERS 中国上海和德国的实验室，用于测试客户的晶圆和面板样品以及样品演示。关于ERS：ERS electronic GmbH位于慕尼黑郊区的Germering，50多年来一直为半导体行业提供创新的温度管理解决方案。该公司以其快速、精确的基于空气冷却的温度卡盘系统赢得了卓越的声誉，其测试温度范围为 -65 °C 至 +550 °C，适用于分析、参数相关和制造针测。2008 年，ERS 将其专业技术扩展到先进封装市场。如今，在全球大多数半导体制造商和OSAT的生产车间都能看到他们的全自动、手动拆键合和翘曲矫正系统。公司在解决扇出晶圆级封装制造过程中出现的复杂翘曲问题方面的能力得到了业界的广泛认可。消息来源：ERS electronic GmbH

2023年10月26日-27日，第五届全国先进电池失效分析与测试技术研讨会在中国&bull 溧阳正式拉开帷幕。为进一步推动我国电池失效分析和测试技术的发展，满足研究机构和企业的需求，及时了解失效分析和先进测试技术方面的进展，进与科学携手厂商徕卡全面参展亮相。围绕本次研讨会主题，徕卡提供了DVM6数码显微镜的样机支持，为客户带来更直观、全面的产品应用解决体验。展会咨询客户络绎不绝DVM6 数码显微镜DVM6是一台视频显微镜，从大型图片放大到微小细节 只需要一瞬，即使物镜变化也不会打断您的工作流程，并可节省您检查各种样品的时间，在基础培训下即可开展工作。为了获得真正清晰的图像，您需要出色的光学装置、各种照明选项及一台高性能摄像机，以便拍摄颜色自然的图像，Leica DVM6可提供以上所有部件。视频显微镜不仅能快速产生清晰的图像，还能自动为您保存所有系统设置，有助于加速整个工作日的众多流程，尤其是重复任务。无论您从事质量保证、失效分析、研发还是取证的工作，Leica DVM6都能提供能快速、可靠和易用的解决方案。CPD300 临界点干燥仪展台前，有位客户向销售工程师叙述了自己在做样过程中的痛点，他表示，由于样品上电解液的存在，导致在干燥的过程中，对样品造成损伤，他一直在寻找一款能解决问题的产品，Leica的临界点干燥仪保全了样品的表面结构，因为从液体变成气态时，表面会由于表面张力受到损坏，Leica临界点干燥仪可以在一个完全自动化的控制过程中干燥生物标本，如花粉、组织及工业样品等。

成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景：　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

红外光度测油仪UP-1001利用油类物质在波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）、3030cm-1（芳香烃中C-H键的伸缩振动）谱带处有吸收，利用光谱能量的吸收与转换进行定性，定量分析。红外光度测油仪UP-1001利用油类物质在波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）、3030cm-1(芳香烃中C-H键的伸缩振动)谱带处有吸收，利用光谱能量的吸收与转换进行定性，定量分析。应用领域：适用于工业废水、生活污水、油烟油雾、土壤中石油类以及动植物油类的测定。执行标准：《HJ637-2018水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》《HJ1077-2019固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》《HJ1051-2019土壤 石油类的测定 红外分光光度法》半自动测油仪UP-1001技术参数：波数扫描范围3400 cm-1 ～2400cm-1 (2941nm~4167nm)波数准确度±1cm-1波数重复性±1cm-1仪器检出限≤0.02mg/L测量重复性2%测量准确度±2%吸光度线性范围0.0000～1.9999AU测量范围0.02～800mg/L低检出浓度0.002mg/L（水样浓度）基线漂移1%/4h不同配比测量误差5%通讯接口蓝牙显示10.1寸平板电脑外型尺寸540*246*160（mm）请根据实际外形尺寸修正重量13Kg电源220V±20V，50Hz±1Hz，40W湿度80%温度5～35℃半自动测油仪UP-1001仪器特点：稳定性好：采用一体化光学系统，光程短，能量大，稳定性好，信噪比高。漂移小：探测器既采集光源发光时的信号，又采集光源熄灭时的信号，实现零点实时自动调零。定位精确：采用余割原理进行波数精确定位扫描，使波数定位精度小于一个波数。不同配比测量误差小：模拟水中油成份，测定任意组分标油的误差小于百分之五，使仪器真正为实际水样服务。全光谱测量：全波数测量并实时显示图谱，既可定性分析，又可定量测量。测油专用软件：测油专用软件（已申请软著），集谱图扫描、分析、计算、存储于一体，使操作更轻松。具备自检及结果判定功能：能量不正常则提示，同时提示可能造成的原因，供故障排查参考，具备软件判断样品是否超标提示功能；远程操控：仪器选用10.1英寸Windows10平板电脑，嵌入主机仪器，平板电脑可灵活取下，实现远程操控, 主机预留外接电脑通讯控制接口。通讯方式：蓝牙、RS232通讯。创新点：用油类物质在波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）、3030cm-1（芳香烃中C-H键的伸缩振动）谱带处有吸收，利用光谱能量的吸收与转换进行定性，定量分析。半自动测油仪

SFC采用具有良好溶解能力和传质特性的超临界流体作为流动相，通过调节流动相的组成、流速、系统的温度和背压，实现分析和制备条件的优化。标配CO2回收装置：经过过滤、加压、降温，CO2净化后重新液化，回到系统循环利用。具有自主知识产权的旋风收集器，能够高效分离CO2及夹带剂，提高回收率。创新点：SFC是继GC、HPLC之后的新型分离手段，拥有反相色谱的易用性和正相色谱的分离能力，特别是在手性拆分及规模化制备过程中具有不可替代的优势。1、分离快速，SFC通常使用3倍于HPLC的洗脱流速，使得分离工作更加快速省时。2、溶剂量少，使用二氧化碳及少量的改性剂作为流动相，分离工作都更为绿色、环保。3、适用范围广，不仅适用于小极性和中等极性分子的分离，一些亲水性的大分子同样适用。制备型超临界流体色谱系统

摘要 制备工艺被广泛地应用于许多领域，如从新合成的化合物中选择性地筛选候选化合物或先导化合物，或用于对药物中的杂质、天然物质中具有特定功能的组分进行结构分析。制备型超临界流体色谱（简称制备SFC）具有分析时间短、后处理简单等优点，在医药工业和许多其他领域得到了广泛的应用。对于色谱峰数量有限的分析，如手性异构体的分离，“迭加进样”可以提高制备纯化的效率。本报告描述了一个使用Nexera UC 制备型超临界流体色谱仪的“迭加进样”功能来提高制备操作效率的实例。 关键词: 制备型SFC，迭加进样 1使用SFC以缩短分析时间 由于超临界二氧化碳的低粘度和高扩散系数，即使在高流速下，SFC的色谱柱压也很低。这意味着可以在不牺牲色谱柱效的情况下提高分析速度。因此，其分析时间比高效液相色谱法要短得多。 以奥美拉唑的手性分离为例，使用制备LC和制备SFC所需时间的对比如图1所示，制备型SFC所用时间仅为制备型LC消耗时间的1/4，极大地提升了分析效率。 图.1 HPLC与SFC对奥美拉唑手性拆分的比较（制备型） 表1 分析条件 2迭加进样 “迭加进样”是一种标配于SIL-40自动进样器和FRS-40馏分收集器的连续进样技术，其利用色谱峰保留的时间间隔持续进样，从而节约分析时间提高分离效率，其工作原理如图2所示。在进行“迭加进样”设置时，需要特别注意以下几点： • 仅适用于等度分析• 色谱峰之间不会相互重叠 图.2 “迭加进样”工作原理 3“迭加进样”设置方法 “迭加进样”功能可以在LabSolutions工作站软件中轻松设定。通过设定“进样间隔”、“进样次数”和“等待下一次预处理的时间”等参数（图3），并使用单次运行结果（色谱图）模拟给定进样间隔的结果（图4），可以很容易地确认是否存在色谱峰重叠。若要连续进样，则必须设定适当的等待时间，以便样品从样品环（图5）中流出后，样品环可以切换回LOAD状态（图5的右侧）。 图.3 设定“迭加进样”参数（用于图4） 图.4 “迭加进样”模拟结果 (LabSolutions) 图.5 样品阀动作 (FRS-40) 对于数据采集时间，输入一个大于单次分析时长且加上进样间隔和进样次数的乘积。例如，以0.8分钟的进样间隔连续进样9次，则输入值至少为单次分析时长加上7.2分钟（图6）。 图.6 数据采集时间 (SPD-M40) 在每次进样周期后将分馏阀返回其初始位置，则可以在同一瓶中收集相同的峰。因此，“迭加进样”方式可将同一化合物的所有峰收集在同一个收集瓶中。馏分收集将依据时间程序进行，仅需输入单次分析的时间程序，随后工作站即可以自动地根据进样间隔计算出馏分收集时间（图7和8） 图.7 “迭加进样”的复位时间图.8 复位时间与制备间隔的关系 4“迭加进样”用于手性样品分离 以下介绍一个实际使用“迭加进样”分离手性药物的案例，样品为10mg/mL华法林溶液（甲醇）。分析条件如表2所示，所得色谱图如图9所示。结果表明，在10.5分钟的分析时间内，进样次数可由常规进样的3次增加到“迭加进样”的9次，极大提高了制备操作的效率。 表2 分析条件图.9 华法林分离实例

超临界流体色谱系统Nexera UC岛津提供基于超临界流体色谱系统Nexera UC搭建的Online SFE-SFC-PDA联用系统，采用超临界CO2流体作为萃取溶剂，在避光、无氧的环境下进行超临界流体萃取前处理, 可以大大缩短前处理萃取时间，减少有机溶剂使用量，并防止β-胡萝卜素在分析过程中的降解及异构化。 实现全自动化在线前处理分析传统皂化前处理方法与Nexera UC方法对比 传统皂化前处理：按照GB/T 5009.83-2016《食品中胡萝卜素的测定》规定的试样处理方法进行样品预处理。其中，皂化法作为脂溶性化合物前处理的典型方法，人工操作繁琐，需耗费近1小时。Nexera UC方法：将市售胡萝卜（匀浆）和市售胡萝卜汁样品与1g脱水剂混合，装入SFE萃取罐中，仅需5分钟即可完成样品前处理，人工操作步骤大大减少。且整个前处理过程中是在避光无氧环境下进行萃取，有效避免β-胡萝卜素等不稳定化合物的降解。 SFE多次萃取，大大提升回收效率 分别对同一萃取罐进行4次online SFE-SFC-PDA分析。每次分析得到的峰面积与4次分析得到的峰面积的总和的比值即为该次分析对应的萃取效率。 表1 食品中番茄红素和β-胡萝卜素的萃取效率 (n=3) 表2 加标回收率（n=5） 实现高效分离图1 胡萝卜和胡萝卜汁样品色谱图 表3 β-胡萝卜素含量实验结果表明：采用SFE-SFC联用系统测试的结果接近营养成分表中的数值。验证了采用超临界色谱技术分析β-胡萝卜素的可行性。 结论 岛津Nexera UC系统建立了检测食品中β-胡萝卜素含量的分析方法，该方法实现了样品前处理（SFE）和样品分析（SFC）的在线联用技术，自动化程度高，大大简化了样品的前处理过程，萃取效率高，重复性好，节省有机试剂和操作时间等特点。该方法为生产行业、检验行业及相关部门提供了参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

一、项目基本情况项目编号：BIECC-22ZB0922/清设招第2022395号项目名称：清华大学12寸半自动探针台购置项目预算金额：200.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：200.0000000 万元（人民币）采购需求：用于微系统研发过程中，外部采购片12寸及以下晶圆电学特性测试，通过自动控制芯片移动检测器件电学参数，实现整晶圆快速检测，快速监控芯片是否正常。晶圆上贴片（D2W）后，全晶圆检测。结合实验室现有仪器，实现SIP封装后混合信号快速准确测试。具体要求详见第四章。包号名 称数量0112寸半自动探针台1套合同履行期限：合同签订后180日内交付。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询信用记录（截止时点为投标截止时间），对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商，没有资格参加本项目的采购活动；3.本项目的特定资格要求：无三、获取招标文件时间：2022年12月01日 至 2022年12月08日，每天上午9:30至11:30，下午13:30至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市海淀区学院路30号科大天工大厦B座1703室（北四环学院桥东北角）方式：现场购买（只接受现金）或电汇/网银购买标书售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年12月23日 09点30分（北京时间）开标时间：2022年12月23日 09点30分（北京时间）地点：北京市海淀区学院路30号科大天工大厦B座17层1706第二会议室（北四环学院桥东北角）五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、疫情期间建议优先选择电汇或网银购买标书，请投标人汇款时务必注明“标号+用途”（比如：22ZB0922保证金或者22ZB0922标书款），以便财务查账及汇总。期满后购买招标文件的潜在投标人不足3家的，采购单位可以顺延招标文件出售时间并另行公告。电汇或网银购买标书，请将电汇底单（网银转账页面）扫描件及以下表格发邮件至jowena@163.com，邮件主题请务必注明“（项目编号）购买标书信息”。项目编号BIECC-22ZB0922包号/单位名称纳税人识别号快递地址联系人联系电话2、账户名称：北京国际工程咨询有限公司开户银行：华夏银行北京学院路支行帐 号：102420000000025463、招标文件电子版文件下载网址：http://www.biecc.com.cn/fushulanmu/Biaoshuxiazai/，无需注册，进入页面找到对应项目，点击查看详情，进入详情页免费下载。4、投标文件请于投标当日投标截止时间之前递交至投标地点，逾期递交的文件恕不接收。疫情防控期间建议采用快递形式递交投标文件。对于采用快递形式递交文件的投标人，应同时随附一份关于认可开标现场内容的承诺书原件（格式自拟，无需密封），并于快递发出后将公司名称、本项目编号、快递单号等信息发送至邮箱bjgjgczb1@163.com，以便代理机构及时查收快递。采用快递形式递交投标文件的（推荐采用顺丰快递），请务必自行掌握投递时间，确保在递交文件截止时间前送达，逾期到达的文件恕不接收。快递信息为：北京市海淀区学院路30号科大天工大厦B座1703室，杨梦雪收，010-82373532。5、评标方法：综合评分法6、采购项目需要落实的政府采购政策：节能产品强制采购；节能产品、环境标志产品优先采购；政府采购促进中小企业发展；政府采购支持监狱企业发展；政府采购促进残疾人就业；进口产品管理；支持脱贫攻坚；扶持不发达地区和少数民族地区；支持自主创新；支持绿色建材等。7、本项目招标公告仅在中国政府采购网及清华大学设备采购信息发布平台上发布。对其他网站转发本公告可能引起的信息误导、造成投标人的经济或其他损失的，采购人及采购代理不负任何责任。8、凡对本次招标提出询问及质疑，请与北京国际工程咨询有限公司联系。有关招标（采购）文件购买、中标（成交）通知书领取及服务费发票、保证金交纳及退还事宜的联系电话：010-8237 0821；有关招标（采购）文件技术部分的问题咨询：因项目经理外出、开标等原因，请优先通过电子邮箱bjgjgczb1@163.com联系，或者联系010-82373532。如需质疑，质疑函请采用政府采购供应商质疑函范本格式，以书面形式一次性提交。详见附件下载七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：清华大学地址：北京市海淀区清华大学，邮编100084联系方式：吴老师 627760002.采购代理机构信息名称：北京国际工程咨询有限公司地址：北京市海淀区学院路30号科大天工大厦A座6层联系方式：王蕾蕾、杨梦雪010-823735323.项目联系方式项目联系人：王蕾蕾、杨梦雪电话：010-82373532