半微量定氮仪

我们试验室最近想购买一套半微量定氮仪，但是不知道价钱。不知道带消煮和不带消煮的能差多少钱？各位大虾帮帮忙！

DN-8000半微量蒸汽定氮仪方法原理一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗？欢迎各位老师讨论

实训四 微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练一、课前预习内容 微量凯氏定氮仪的安装 1、先选取三个稳固的铁架台，三个铁夹。 2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将反应管中上部夹紧在铁夹上，其高度和倾斜度应合适。 3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将冷凝管中部夹紧在铁夹上，使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行，小心移动至弯头下端，稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。 4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。 5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入50mL的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。 6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处，加入几粒沸石和4滴甲基橙，再加入3mL浓硫酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。 7、产生蒸汽后，夹上夹子1，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子3，使蒸汽进入反应管，蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1，同时夹上夹子2，待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子3，排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL，立即再夹上夹子3，待水排出，反复操作3次，洗涤完毕。 8、打开全部夹子，停止加热，待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。 二、看演示做记录三、技能练习1、认识仪器各部件名称。2、安装半微量凯氏定氮装置并进行洗涤操作。四、技能考核1、在5分钟内画出正确的半微量凯氏定氮装置图，并说明各部件的名称。2、在6分钟内安装好半微量凯氏定氮装置。[em0815]

请各位高手发表一下看法：我用凯式微量定氮仪测蛋白，同一瓶消化液，容量瓶内的消化液已经应该均匀了，我都摇晃6次的，但在同一个时间段里测两个数据，结果不平行，请问是为什么啊？这种现象已经出现了100多次了，以前没这种情况的。最近一直为这个问题烦恼啊

微量凯氏定氮仪的安装和使用（图） 1、先选取三个稳固的铁架台，三个铁夹。2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将反应管中上部夹紧在铁夹上，其高度和倾斜度应合适。3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将冷凝管中部夹紧在铁夹上，使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行，小心移动至弯头下端，稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入50mL的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处，加入几粒沸石和4滴甲基橙，再加入3mL浓硫酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。7、产生蒸汽后，夹上夹子1，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子3，使蒸汽进入反应管，蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1，同时夹上夹子2，待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子3，排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL，立即再夹上夹子3，待水排出，反复操作3次，洗涤完毕。8、打开全部夹子，停止加热，待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。

关键词：常量定氮 半微量定氮 氮测定法 SOP目的：适用于食品、多肽类物质、核酸等氮含量的分析测定。主体内容：1设备和供应：1.1 常量定氮仪1.2 半微量定氮仪1.3 天平1.4 电炉1.5 乳胶管2.试剂：2.1硫酸液2.2硫酸铜5.3硫酸钾3操作程序：3.1配液：3.1.1 滴定液的配制和标定应符合2000年版中国药典二部附录规定。硫酸液（0.005mol/L）用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成。3.1.2 试液、指示液的配制均应符合2000年版中国药典二部附录规定。3.1.3硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10：1比例混合研匀使用。3.2操作步骤：3.2.1 第一法（常量法）：3.2.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中。3.2.2 消化：在烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成450斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。3.2.3 蒸馏：沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.2.4 滴定：馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。3.3 第二法（半微量法）：3.3.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量1.0-2.0mg），精密称定，置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。3.3.2 消化：在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1-2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小火保持在液面下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml，放冷。3.3.3 蒸馏：按95版药典附录图（氮的测定法）连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次，每次约3-5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水洗涤漏斗1次，关闭漏斗（加少量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变为蓝色起，继续蒸馏约10分钟，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.3.4 滴定：馏出液用硫酸液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝色变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验（空白馏出液的容积与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的硫酸液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。3.4 记录：应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称（可用盐酸液）、F值及消耗量(ml)。3.5 计算： T·F（Vs-V0）含氮量%= ------------------------------ ×100%W式中 T为滴定度（mg/ml）；Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml)；F为滴定液的F值；W为供试品的重量。供试品平行测定两份，相对偏差不得过0.5%，空白2份，极差不得大于0.05ml。4.附录：检验依据：2005年版《中国药典》二部附录

根据常量分析：固体样品一克以上，液体和气体样品一毫升以上；半微量分析：固体样品一毫克到一克，液体和气体样品一微升到一毫升微量分析：固体样品一毫克以下，液体和气体样品一微升以下；那么室内环境（如苯、tvoc、木板甲醛、涂料甲醛、涂料tvoc）算不算 微量/半微量 检测呢？

定氮仪是利用凯氏定氮法对物质中蛋白质含量进行测定的专用仪器。定氮仪按其配置分，可以分为全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪。其中全自动凯氏定氮仪包括消化炉和凯氏蒸馏装置。定氮仪操作时可以分为人工模式和自动模式，不同的实验者，可以根据对实验操作的熟练程度，自由选择哪种方式。一般的，新手我们推荐使用自动模式，可以为你省去很多的步骤。目前，定氮仪已经广泛使用于测定乳核乳制品中蛋白质的测定。　　下面我们主要介绍下，我们在使用定氮仪测定蛋白质含量时，如何清洗定氮仪。　　仪器安装前，定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。　　仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的定氮仪，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。这样，一方面保证了仪器的清洁，另一方面，也同时对仪器进行了检查，一些坏的零部件，可以及时被查出并替换。　　定氮仪安装完后，我们需具体对仪器的内部进行清洁。首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，定氮仪即可供测样品使用。　　这样，凯氏定氮仪整个清洗过程就结束了。凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前，一般都需要经过清洗，这样对于测定结果，会更加精确。另外，也可以保证实验室人员的安全，因为在清洗过程中，对仪器进行了检查，排除了因为仪器的故障而造成了危险

微量, 半微量, 分析天平的正确使用安装地点选择1.避免安装在繁忙的通道上,最好是只有一个门的专用天平室2.不要将天平放在窗口以避免阳光直接照射,远离热源或其他 辐射源 3.避免空调或风扇直接吹向天平,不要有大的气流流经天平4.减小温度漂移 ,不要让天平靠近加热器,保持室内温度恒定5.监测湿度使其保持恒定,推荐值为45%-60%6.不要使用大功率的灯泡 ,在无窗的房间选用日光灯照明称量台的选择1.称量台应能够不传导震源2.台面应保持平直, 无凹陷,桌子最好具有抗磁功能3.可选用由墙体支撑的石板或落地水泥台4.台面上不要覆盖玻璃, 塑料或金属台面3. 天平操作 注意: 请在天平稳定后最短的时间内读取称量值 不要直接用手接触已去皮的容器和样品,可用镊子或其他工具钳取 将样品放置于称盘中间 不要将手置于天平称量室内可用一长镊子以确保样品放入 样品或容器放入后立即关门、在天平稳定后立即读取数据， 取出样品后立即读数并关门 保持称量室和称盘的清洁 用干净的容器盛放样品 在室内湿度低于30%-40%时不要用玻璃或塑料器皿盛放样品 注意样品表面水份对称量的影响、最好是先将样品加热干燥 待其温度冷却至室温时称量、天平需要在使用地点进行校正 校正前天平需开机预热至少一小时 4. 影响称量的物理因素 静电的影响: 会使称量结果无法预料, 或重或轻 静电对称量的影响可以用以下方法减至最小 : 使用静电消除吹风机 使称盘接地、增加环境湿度、操作者不穿着尼龙外衣 空气浮力的影响：样品在空气中其重量受浮力影响, 该浮力的大小取决于样品的体积, 大气压力, 空气密度, 温度, 湿度及海拔高度. 磁力的影响：磁性样品会严重影响天平的重复性指标，对样品予以退磁或用厚金属板加以屏蔽其实这些是从德国赛多利斯公司那里拷贝过来的，谢谢他们公司

燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

本人用半微量法测定污水的凯氏氮含量。 详细步骤如下：《1》取污水50ML，加2.5ML硫酸，0.4ML硫酸铜，1.2g硫酸钾。加热30分钟，进行消解过程。冷却后吧凯氏瓶中的消解液移到100ML的容量瓶，并定容。 《2》从容量瓶中取20ML溶液，至半微量定氮蒸馏装置中，然后加10ML氢氧化钠，用20ML硼酸吸收，接取馏出液80ML。然后移到100ML的容量瓶，并定容。 《3》从容量瓶中取10ML定量后的馏出液，用纳氏试剂分光光度法去测定其中的凯氏氮含量。 结果：测定结果，馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L, 问题：已知馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L,怎么换算出原来50ML中的污水当中的凯氏氮含量，因为里面进行了两次定量，？？？

如题：半微量流通池的优势是什么 求哪位大大科普

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定微量元素的基本原理题目是植物中微量元素的一般测定方法,然后分了一个小标题,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法,下面应该写什么?写原理吗?应如何简要的阐述

最近刚买了一根半微量滴定管(量程是5mL).注：5ml微量滴定管的最小刻度值为0.02.特别注意： 5ml微量滴定管的最小刻度值为0.02，不是0.01，如果我的读数为0.01，那么数字“1”本身就是估读的，难道我读为0.010（此读数有两位估读数）？

记得在上办年，小的在此板块发了手工定氮遇到的问题，得到不少大侠的回答，在此再次感谢，现在小的又要开始做这个痛苦的实验啦，，用那个蒸汽蒸馏的半微量成套装置，小的上半年已经做了一个月，未解决液体爆沸的问题，现在重拾，发现蒸汽的压力很不稳定，，1蒸汽的压力貌似稍有一丁点变化，反应管里的液体就要倒吸到外室中。。请教大侠们，这个怎么办呀。。？另外小的搞课题的时间比较紧张了，2想换一种测试办法，目的是测固体物，我做的是包膜尿素，想测它总N，请教大侠有么有其他成熟的好办法？，买点仪器就买点仪器了，但是米不多，，我们这有元素分析仪，但是没微量天平。。埃，，3常量凯氏氮好不好？4我们这721光度计我可以随便用的，紫外用的话比较麻烦，仪器分析的路好不好走呀？[em0808]

前几天做了一个蚕丝光胎的检测，成分检测为100%桑蚕丝，但另一家实验室检测100%桑蚕丝，判定不合格，微量的聚酯纤维，肯定不是供应商故意加进去的，这样的情况怎么办？

如题半微量凯氏定氮国标法有两种指示剂,滴定终点各怎样辨别?我用的是甲基红和溴甲酚绿指示剂,怎么滴的终点颜色和国标上描述的不大一样啊???请大家指点,谢谢......[em53]

我用半微量传统方法做土壤全氮，为什么冷凝管下面没有液体流出，感觉蒸汽到了反应管，就不会到冷凝管，是不是室温太低了，反应管里面的液体都不能沸腾？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101051509151339_2537_5149912_3.png[/img]

请教各位，我们在用半微量蒸馏装置做蛋白空白时需要半个多小时硼酸才变绿，这样对蛋白的结果有影响吗？而且我们做的结果要比别的公司做的结果偏低，也不知道是什么原因，请各位赐教一下，在此先谢了

挥发性盐基氮都用什么型号的半微量定氮器？

微量进样针老是堵，怎么办？

微量注射器堵了咋办

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

用安捷伦的7820，TCD，氢气做载气，样品的主要成分为强碱类乙二胺，测定样品中的微量水分，一般为0.2%。1，选用哪些柱子比较合适？,2，另外做外标还是内标，选用的试剂中都会有微量的水分，这个影响如何除去？3，如果上面2中微量水分的影响去不掉，用色谱怎么去准确定量里面的水分呢？

刚刚翻译了EP7.0中2.5.12. water： Semi-micro Determination，发上来跟大家一起讨论学习，不适指出请大家指正，^_^2.5.12. Water : semi-micro determination水份：半微量法The semi-micro determination of water is based upon the quantitative reaction of water with sulfur dioxide and iodine in a suitable anhydrous medium in the presence of a base with sufficient buffering capacity. 水分半微量测定法的原理为在，有足够缓冲能力的无水介质里水与二氧化硫和碘起定量反应。 Apparatus 仪器The apparatus consists of a titration vessel with: 实验装置由一套滴定容器组成，该滴定容器包含：— 2 identical platinum electrodes; 2个同样的铂电极— tight inlets for introduction of solvent and titrant; 严密的溶剂和滴定液引入口— an inlet for introduction of air via a desiccant; 经干燥剂的空气引入口— a sample inlet fitted with a stopper or, for liquids, a septum. 具塞进样口，或用于液体的隔膜进样口Inlet systems for introduction of dry nitrogen or for aspiration of solvents may also be fitted. 还应配备干燥氮气或吸溶剂的引入口系统。The titration is carried out according to the instrument supplier’s instructions. Care is taken throughout the determination to avoid exposure of reagents and solvents to atmospheric moisture. The end-point is determined using 2 identical indicator electrodes connected to an electrical source that maintains between the electrodes either a constant current or a constant voltage. Where direct titration is used (method A), addition of titrant causes either a decrease in voltage where constant current is maintained or an increase in current where constant voltage is maintained, until the end-point is reached. Instruments with automatic end-point detection are commonly used. 按照仪器供应商说明书进行滴定操作。整个操作过程都应小心避免试液或者溶剂暴露于空气的水分中。通过将两个同样的指示剂电极链接到一个电源上得到恒定的电流和电压来测定终点。直接滴定时（方法A），滴定液的加入使恒定电流状态下的电压下降，或恒定电压状态下电流的增大，直至达到终点。通常使用能自动检测终点的仪器。Standardisation. To the titration vessel, add methanol R, dried if necessary, or the solvent recommended by the supplier of the titrant. Where applicable for the apparatus used, eliminate residual water from the measurement cell or carry out a pre-titration. Introduce a suitable amount of water in an appropriate form (water R or a certified reference material) and carry out the titration, stirring for the necessary time. The water equivalent is not less than 80 per cent of that indicated by the supplier. Standardise the titrant before the first use and at suitable intervals thereafter. 标定： 将甲醇（必要时，需干燥）或滴定液供应商推荐的溶剂加入滴定容器。当适用于所使用的仪器时，应除去检测池的残留水分或执行预滴定。通过合适的方法加入适量水（水或特定的对照物），滴定，搅拌充足的时间。水当量应不小于供应商规定的80%。第一次使用前标化滴定液，而后间隔合适的时间再标化。Unless otherwise prescribed

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称重是实验中最常见的操作之一。当今的微量、半微量及分析天平(可读性为0.1ug-0.1mg)已非常完善了，因此一般情况下称重过程无需在特殊的称重室内完成。 电子技术的进步大大简化了操作过程并明显缩短了称重时间。同样，天平的适应性也增强了，现在它甚至可被直接应用在生产现场。然而，这些进步同样对使用环境提出了一定要求。这些影响主要是指微量、半微量以及分析天平可以测量出的样品本身自然的物理变化，如缓慢的蒸发，水分吸收而引起的重量变化，或者磁力，静电作用而使样品和称盘受力等，而所有这些变化对天平反应出来的都是重量变化。本文旨在从以下几方面介绍正确使用微量、半微量及分析天平的方法并以此获得高质量的称重结果。 天平的安放位置称重结果的精确性和可靠性与天平的安放位置有着紧密联系。因此，在决定分析天平的安放位置时应认真考虑如下几个因素: 首先，应有天平专用的固定工作台，安放在房间角落的地上或固定于墙上(但不能同时采用两种方法以防止振动的同时传递)，工作台在工作时不能倾斜，并应尽可能少地受到振荡，同时需要有抗磁性和抗静电保护装置。其次，工作室只能有一个出入口以防止空气对流对称量结果的影响，窗户也应越少越好以避免太阳光直射的危险 同时工作室防止振荡和振动的程度也应越高起越好第三，室温应尽可能保持稳定以防止温度漂移，应避免在辐射源附近称重。空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应控制在45%-607%之间(建议对微量天平进行持续的监测从而在必要时修正变化)。 第四，天平宜放在没有窗户的墙壁处称重以避免阳光道阂寸，照明装置也应与工作台保待一定距离以避免热量辐射的干扰。 最后应注意空气对天平的影响，要避免在空调或带风扇的装置附近称重，要避免在增加热量(引起温度漂移)的辐射源附近称重，以防止强烈气流的影响，同时应避免在门旁称重。