手持土壤重金属测定仪

来看看便携式重金属测定仪能有多实用！随着人类经济的飞速发展，环境污染问题越来越引起人们的关注。其中，重金属污染问题更加突出。为了及时发现和控制重金属污染，便携式重金属测定仪应运而生。测定仪是一种利用吸光光度法或荧光法来测试污染物浓度的分析仪器。它可以精确测定样品中镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、铅（Pb）、锌（Zn）等常见的重金属元素。测定仪主要由光源、检测单元、光路系统和数据处理系统等组成。它通过光学方式检测样品中的重金属元素含量，并将数据传递到数据处理系统进行分析。　　　　便携式重金属测定仪可以在现场快速检测样品中的重金属元素含量，避免了传统实验室需要将样品带回实验室分析的时间和成本。检测过程不需要对样品进行化学处理或摧毁，因此可以保留原始的样品，具有非破坏性检测的优点。测定仪通过采用先进的光学系统和数据处理技术，能够精确快速地测定样品中的重金属元素含量，从而提高了检测的准确性和可靠性。由于其小巧便携的特点，测定仪可以轻松携带到野外、工厂、车间等现场进行检测和监测，方便快捷。其主要有以下应用：　　　　1、检测大气污染　　　　重金属是大气污染的主要成分之一。重金属测定仪可以在现场快速检测大气中的重金属元素含量，及时控制污染。　　　　2、土壤监测　　　　土壤中的重金属元素对农产品的安全和人体健康有直接影响。重金属测定仪可以在野外实时检测土壤中的重金属污染情况，并向农民提供土壤改良建议。　　　　3、水质分析　　　　重金属元素可以通过水流进入水体，造成水质污染。重金属测定仪可以为环保部门或自来水厂提供一种方便快捷的手持式水质分析工具。　　　　4、金属加工　　　　在金属加工领域中，重金属测定仪可以用于检查加工液中的重金属元素含量，保障工人的身体健康和生产的质量。　　　　综上所述，便携式重金属测定仪是一种非常实用的分析仪器，其快速、准确、非破坏性和便携性强的特点赢得了广泛的应用。在减少环境污染、维护人民健康、提高生产质量等方面，它都具有重要的作用。

概要土壤，事关家家户户的米袋子、菜篮子、水缸子，事关国家生态安全和美丽中国建设。土壤与大气、水污染相比，土壤污染往往比较隐蔽，具有滞后性，污染防治技术难度大。而土壤普查是一项重要的国情国力调查，涉及范围广、参与部门多、工作任务重、技术要求高。第三次全国土壤普查将利用四年时间开展全面查清农用地土壤质量家底，能为守住耕地红线、优化农业生产布局、确保国家粮食安全奠定坚实基础，为加快农业农村现代化、全面推进乡村振兴、促进生态文明建设提供有力支撑。伯侨（重庆）重金属科学技术研究院有限公司（简称：伯侨科研）“以创新应用提升人类生活品质，为科学家取得突破性发现夯实基础”为企业使命，构建立起重金属评测体系，从设备研发制造、在线痕量监测服务体系、大数据平台、标准体系建设、政府+企业服务、乡村振兴等方面开展深入研究。伯侨科研自主创新的“水载流-原子荧光光谱法”能同测定土壤中痕量砷、汞，能够为土壤检测提供从样品前处理到元素分析检测的整体解决方案，助力第三次全国土壤普查。本文主要对土壤中标准物质和土壤样品的检测做了详细的实验，其方法检出限（As）0.02mg/kg、定量限（As）0.06mg/kg；方法检出限（Hg）0.003mg/kg，定量限（Hg）0.009mg/kg。与单测的砷汞方法检出限一致。精密度RSD＜6%，加标回收率在85%-115%之间，该方法适合土壤中砷汞含量的检测。 关键词：土壤、砷、汞、同测、原子荧光、重金属1、 标准溶液的配制汞标准储备液（10 μg/mL）：准确吸取1.00 mL汞标准溶液（1000 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加入硝酸（1+1）20 mL，用水稀释定容至刻度，混匀。汞标准中间液（100 ng/mL）：准确吸取1.00 mL汞标准储备液（10 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）10 mL，用水稀释定容至刻度，混匀。汞标准使用液（5 ng/mL）：准确吸取5.00 mL汞标准中间液（100 ng/mL）于100 mL容量瓶中，直接用水稀释定容至刻度，混匀。砷标准储备液（10 μg/mL）：准确吸取1.00 mL砷标准溶液（1000 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加入硝酸（1+1）20 mL，用水稀释定容至刻度，混匀。砷标准使用液（500 ng/mL）：准确吸取5.00 mL砷标准储备液（10 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）10 mL，用水稀释定容至刻度，混匀。砷汞混标标准系列溶液：分别取汞标准使用液（5 ng/mL）0 .0mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于50 mL定量瓶中；取砷标准使用液（500 ng/mL）0 .0mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于同一个50 mL定量瓶中；然后在加入10 mL盐酸（1+1），5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释定容至刻度，混匀待用。此砷/汞混标标准系列溶液质量浓度分别为0/0 ng/mL，10.0/0.1 ng/mL，20.0/0.2 ng/mL，30.0/0.3 ng/mL， 40.0/0.4 ng/mL，50.0/0.5 ng/mL。2、 推荐条件仪器型号：CAF18-YG201 非色散原子荧光光度计（伯侨（重庆）重金属科学技术研究院有限公司）。砷空心阴极灯、汞特种空心阴极灯（北京有色金属研究院）推荐条件见表1。表1 CAF18-YG201 非色散原子荧光光度计测定砷汞的推荐条件元素负高压（V）灯电流（mA）取样时间（s）延迟时间（s）读数时间（s）载气(ml/min)屏蔽气(ml/min)Hg2402051101000500As2401551101000500采用标准曲线法测试，以峰面积进行积分计算，在测量之前仪器预热30min。3、 标准曲线的建立在推荐条件下，建立了CAF18-YG201 非色散原子荧光光度计测定砷汞的工作曲线，如图1所示。其中As的线性方程为y=180.17x+61.41；线性相关性为0.9996，斜率为180.17。Hg的线性方程为y=3469.6x-17.83；线性相关性为0.9996，斜率为3469.6。1、 实验条件的确定4.1前处理实验条件通过加入不同量的王水水浴法进行前处理，其受热均一性更好，若采用高温消解前处理则容易造成汞的流失。同时为了尽可能的减少操作环节上带入的污染，本方法选用一次性50mLPP塑料离心管进行溶样，待水浴时间结束后冷却加入相应物质后直接定容，静置沉淀后直接上机测试。全过程不转移，不过滤，减少了污染。实验结果见表2。表2 砷汞同测实验条件考察以水为载流的可行性方案：1）、以水为载流，采用1.0μg/L的汞标准溶液和10.0μg/L的砷标准溶液进行试验，采用砷汞标准溶液和试剂空白交替测定的方式来考察标准溶液和试剂空白溶液的荧光强度值变化，计算相对标准偏差（RSD）；2）、以5%的盐酸作为载流，采用同样的考察方式进行相同的实验操作，具体实验结果见表3。为了减少更多的操作带来误差，因此能不稀释的情况下选择不稀释的方式更加的高效，所以我们最后选择称样量0.2g左右，加入5mL（1+1）王水水浴2小时的前处理条件进行试验。4.2 载流及记忆效应的考察传统的原子荧光仪一般是以5%的盐酸作为载流，其主要目的是清洗管路中的样品残留，以消除管路中的记忆效应。然而，盐酸等试剂本身含有一定的重金属，因此效果可能较差。本方法选用水作为载流来减少砷汞的记忆效应。表3 载流及记忆效应试验结果实验结果表明：1)、不管CAF18-YG201原子荧光仪是以水还是以盐酸为载流，其砷汞标准溶液的荧光强度值相对标准偏差均小于等于2%，但以水为载流的相对标准偏差明显更优；2)、以水为载流时，汞的重复性为0.96%优于以盐酸为载流的0.97%；以水为载流时，砷的重复性为0.70%优于以酸为载流的2.00%；故选择以水为载流；3)、以水为载流的砷汞空白荧光强度值标准偏差分别为3.48%（盐酸为载流的相对标准偏差为2.86%）和1.25%（盐酸为载流的相对标准偏差为2.76%），说明对汞的记忆效应优于盐酸为载流，对砷的记忆效应差于盐酸载流。由于土壤样品的特殊性，其中的汞含量为纳克级，若其记忆效应大时则可能导致数据的结果越测越偏离，因此本方法采用以水为载流是有效可行的，同时在试剂使用量上节约了大量的酸试剂。5、实验结果采用推荐条件，对实际土壤样品和土壤标准物质进行测试，结果分别见表4、表5和表6。表4 土壤中砷汞同测的实验结果 表5土壤中汞测定加标回收率表 6土壤中砷测定加标回收率 结论：方法采用原子荧光仪同时测定土壤中的砷和汞，采用以水为载流的方式降低了汞的记忆效应，该“水载流-原子荧光光谱法”能同测定土壤中痕量砷、汞，综合实验数据说明该方法准确性、高效性、可行性高，方法简便、检测快速、灵敏度好、消耗试剂少、仪器操作简单，值得推广应用。另外该仪器可检测土壤中的铅、镉、硒，检测一个指标每天可测400多个样品。手动检测与自动检测也可实现同等效果。两人一班一天可检测600~800个（熟练操作下）。一周5个工作日可检测2000多个指标。 参考文献[1] 荣耀，贺攀红，杨珍，等．水载流－原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞[J]．中国无机分析化学，2021，11（1）：1-6.[2] 王娅楠，郭冬发，李黎，等．原子荧光光谱法测定以磷块岩为原料制备磷酸中的砷[J]．中国无机分析化学，2021，11（6）：8-11.[3]王娅楠,龚治湘,刘瑞萍,李黎,李伯平,王绪海,肖国原,邓方驰,高海生,郭冬发.以水作载流的氢化物发生原子荧光光谱法测定畜禽养殖场土壤中的砷[J].中国无机分析化学,2022,12(01):26-34.[4] 冯先进，章连香．原子荧光光谱技术在我国发展及标准化应用现状了．中国无机分析化学，2022，12(2).

手持式土壤重金属元素快速检测仪EDX P3600S可以对快速土壤中重金属进行现场分析。用于对各种不同类型的环境进行现场分析，做出快速而全面的污染类型研究。主要应用包括对“原地土”进行检测以便快速进行环境调查和应用于水土保持工程。EDX P3600S采用人机工程学设计，轻便小巧，可提供现场对样品的快速无损分析，采用高清高亮大尺寸电容触控显示屏，操作方便，野外和复杂作业环境适应性强；功能高度集成，仅1台仪器便可满足土壤检测、选矿分析、环保等领域应用；手持式土壤重金属元素快速检测仪内置GPS、WIFI、蓝牙等功能，可记录检测区位地理信息，可联机进行数据传输，具有独创的远程协助技术支持功能技术参数EDX P3600S分析元素范围：从钠(Na)到铀(U)土壤重金属快速检测仪EDX P3600S土壤模式可同时测试Pb、As、Cr、Cu、Ni、Zn、Mn、Hg、Cd等重金属元素，检出限可达mg/Kg级别(以SiO2基体：Pb5mg/Kg、As3mg/Kg、Cr15mg/Kg、Cu10mg/Kg、Zn2mg/Kg、Ni5mg/Kg、Mn10mg/Kg，Hg1mg/Kg，Cd3mg/Kg)；水质分析模式可测试Na到U之间的元素，检出限可达mg/L级别(以水基体：Pb1mg/L、As0.5mg/L、Cr2mg/L、Cu1mg/L、Zn2mg/L、Ni1mg/L、Mn2mg/L，Hg1mg/L，Cd1mg/L)；检测分析时间：3－60秒（可调）；重复性：RSD4%；激发源：50KV/200uA，Ag靶，端窗一体化微型X光管及高压电源，匹配功率≤4W；探测器：采用进口的新款25mm2，0.3mil，fast-SDD硅漂移探测器，能量分辨率可达125eV，探测器使用电制冷技术，无需长时间及频繁等待制冷，4096高通道MCA多道脉冲分析器；高性能处理器和存储器：CPU:Intel四核处理器/1.33GHz,内存2G，数据硬盘32G；屏幕显示：高性能5.5寸高清高亮液晶显示电容触摸屏，操作灵敏，可更好应对现场测试强光照射下的数据观测；准直和滤光系统： 6种滤光片同准直器达可达18种组合自动切换；软件分析模式：土壤分析模式可自动存储测试结果，包含元素的种类、含量结果、及超标与否。储存数据及图谱超过10000组，可通过存储卡扩充容量，测试报告有EXCEL、BMP、PDF等格式，并可导出；数据传输与处理：仪器可通过USB、WIFI、蓝牙联机传输数据或打印，同时可实现仪器与电脑屏幕同步使用等；开机密码保护，设置操作员和管理员两级操作权限，且仪器前部设置有样品感应装置，具空测时自动切断X射线源功能，确保使用人员的安全；防辐射安全性：微型X光管整体化封装，仪器工作时X射线辐射剂量1μSV/h（提供CNAS认证第三方检测报告），可配置铅橡胶保护罩确保松散样品和小样品测试时的安全；分析数据自动统计功能：对多次测试可自动统计***值、***小值，及标准偏差等；现场打印：可以在野外作业现场通过蓝牙打印机打印报告，报告含有至少以下几类信息：检测时间、地块类型（农用地、建设用地）、GPS地理信息、限定值、检测结果、检测结果判定、谱图；测试时间控制方式：具备扳机控制和软件控制模式操作仪器，也可实现USB与电脑连接操作等多种方式；电池：可充电锂电池，容量6700mAh，充满电正常测试可使用6小时以上，仪器有电量显示功能；内置GPS功能，可实时采集和记录测试区位的地理信息；校准：随机配有标准校准片，进行能量校准后测试；软件功能，可实现谱图的比对放大缩小及导出功能，对各元素的特征能量总和进行独立计算，同时可依据客户要求设定固定测试报告模板，直接输出标准格式的测试报告，传输到打印机可实现现场数据的及时打印；仪器质量1.5Kg（含电池）；工作环境适应性：湿度-20℃～+50℃， 相对湿度＜90%；应用领域标样配置土壤重金属快速检测仪根据客户测量样品配备一款标样。（合金标样、RoHS标样、土壤标样等）标准附件AC220V充电器一个、EDX-P3600S能量色散X荧光光谱仪一台创新点：1.探测器头部具有固定的保护装置，在仪器开机前和测样过程中（仪器和被检测对象接触，开始测试样品的过程中），都能防止尖锐物损害探测器.2.探测器：进口fast-SDD硅漂移探测器，能量分辨率≤ 125eV，探测器窗口面积25mm2，探测器使用电致冷技术，无需长时间及频繁等待制冷.3.可以在野外作业现场通过蓝牙打印机打印报告，报告含有至少以下几类信息：检测时间、地块类型（农用地、建设用地）、GPS地理信息、限定值、检测结果、检测结果判定、谱图；手持式土壤重金属元素快速检测仪