SF-16A棒状薄层色谱分析仪四组分测定仪是山分仪器经过多年研制打造的一款仪器。本仪器主要针对原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂的分析检测。可快速分析样品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质。分析周期快速只需2小时,比传统溶剂洗脱要节省96%分析时间(溶剂洗脱分析一个样品需要48小时)。全密闭流程,使操作人员不需要接触有毒有害溶剂,极大的保护了实验人员的健康和安全。使用成本大大降低,使用成本只有传统洗脱的1%。最新型的SF-16A棒状薄层色谱仪采用了电子流量控制技术和高精度的数控机械加工工艺,采用大屏幕全中文触摸屏,无论是实验分析数据以及仪器质量都非常可靠。SF-16A棒状薄层色谱分析仪主要是对气相色谱难以气化分离,液相色谱难以准确定量的有机化合物进行测定,尤其是对重质油品及大分子的族组成定量分析的唯一行之有效的方法。广泛用于石油化工、石油地质、煤碳化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短等特点,采用全自动智能运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。SF-16A棒状薄层色谱仪的特点●简便性: 该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。●环保性: 由于使用甲苯为溶剂且用量极少,大大降低了对人体的损害,有利环保和操作人员健康。●经济性: 色谱棒可重复使用,一般为50次,展开过程仅需少量溶剂,费用非常低。●广泛性: 对于大量的有机化合物都能直接检测,包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。广泛用于医药卫生、环境 化学、石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工等方面。仪器的工作原理将常原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂等样品,用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上,挥发溶剂后放入色谱展开槽内,在一定的温度和湿度下进行展开分离;分离后的薄层棒样品进入到检测器中,按一定速度进行扫描检测;得到离子流信号由计算机采集处理;从而得到分析结果。 仪器的应用该仪器可检测所有有机化合物尤其是气相色谱不易分离、液相色谱难以分析的有机化合物及药物中大分子化合物、跟踪有机合成反应过程。可在开放的条件下检测气相色谱和液相色谱方法很难检测的复杂样品。并可以非常简单的对所分析的样品进行定量。主要应用以下研究中:脂类、磷脂类、蜡、脂肪酸、合成脂和合成油、润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类、原油、沥青、渣油和各类烃类物质、聚合物,食用油,医药试剂。●该仪器完全适用于2008年被中国石油天然气行业标准认证的《SY/T5119-2008岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》●该仪器完全适用于2005年9月被中华人民共和国国家标准认证的《SH/T0753-2005润滑油基础油化学族组成测定法》 在原油组分分析中与传统柱层析法比较具有的优势1.二者数据有可比性。2.由于FLC/FID法自动化程度高,检测手段的智能化,准确度,精确度大大高于柱层析法。3.柱层析只能分析0.1g以上样品,TLC/FID法正常分析样品0.1~1.0ug,检查出量仅为1×10-6 ,在满足常量分析的同时,更可用于微量分析;4.柱层析法在分析饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等组成时(其中沥青质用叠加法)要消耗大量的有机溶剂,分析周期长,分析结果的精度不高,而TLC/FID法有机溶剂消耗量仅占柱层析法的1‰,分析时间短,分析时间小于60分钟(一次可做10个样),并且精度可以达到ppm级。5. 两种方法比较TLC/FID提高分析效率30多倍,拓宽了分析方法的前处理和后处理的适应范围,同时节省大量试剂,并改善了工作环境。仪器主要分析条件1. 显示操作部分 采用大屏幕液晶触摸显示屏,可设定氢气流速、空气流速、扫描速度、老化速度等、一键点火等。简单直观,易操作。2. 棒扫描部分棒扫描部分主要是以机械部分和驱动源部分组成。其原理是将展开的棒架水平置入棒架托盘中,托盘由电机驱动,按设定速度在水平轨道上前后移动;氢焰离子化检测器是由电机选定棒位置后,托盘和检测器统一由控制源进行XY形式驱动控制。3. FID检测器的结构SF-16A型火焰离子化检测器,由极化极、喷嘴、收集极、底座、以及高压电源所组成的开放式检测器。4. 气路系统本仪器所用的富氢离子化检测器,用高纯氢为燃烧气,空气为助燃气。全电子流量控制,流量可通过软件控制,摒弃了机械阀。断电流量自动清零,防止高温损坏色谱柱。5 色谱工作站由计算机系统操作平台完成谱图在线收集,设定分析条件和输入数据处理系统等相关参数。进行谱图处理、建立分析数据库、输出最终分析报告和结果打印。6. 薄层棒SF-16A型所采用的薄层棒直径0.9mm,吸附剂涂层厚度0.05mm,涂层长度130mm,吸附剂为硅胶/氧化铝。7. 样品展开操作台该操作台是将样品稀释、浓缩、点样、展开、试剂烘干等集合为一体的综合设备。仪器的技术指标FID稳定时间:5min,检出限1×10-9g/s;极化电压:DC250V;扫描速度:50~500mm/min(任设);点样量:1ug~20ug;信号输出:0~2000mv;谱图和数据处理:在线采集,实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出;点火装置:全自动点火;电压:220 V/AC频率:50/60Hz ±5%;功率:120 W;燃气和助燃气:高纯氢气,纯净空气(由随机附带氢气空气发生器供给);流量要求:氢气0~220ml/min,空气0~1800ml/min;此范围内可任意设置
我想询问一下哪里可以做样品的棒状薄层色谱分析的,一个样要多少钱?希望有的单位可以和我联系.15号之前和我联系,谢谢.我的邮箱是caodandan2001_0@163.com
如果买薄层色谱分析仪,哪个牌子的好用,瑞士卡玛的怎样,好象有点贵
[quote]原文由 [B]caodandan[/B] 发表:我有油样想做薄层色谱分析,可是不知道哪个学校或者单位有这样的仪器,并且可以给做样品分析的,如果贵公司有的话,请和我联系好吗,十分感谢.我的邮箱是caodandan2001_0@163.com[/quote]
“薄层色谱分析仪”是专为薄层色谱(或类似薄层色谱)试验生产的配套仪器。它运用最新的数码技术,配备先进的薄层色谱图像处理软件,可对薄层斑点图像实现即时观察、即时保存、即时对斑点(条带)标记、测量距离、报告面积、百分含量等各种数据并即时打印,实现薄层色谱的定性定量分析;配备暗箱,使用时不受环境影响;三种光源任选:可见光、紫外光254nm、紫外光365nm。
棒状薄层色谱讲座色谱分析技术在我国分析行业的应用已是不可缺少的一门较复杂的分析技术,就有机化合物的组成含量分析而言,目前已普及到石油、煤炭、化工、环保、医药科研和生产检测等各个部门。色谱仪是用于有机化合物组份分离、定量分析的工具,它是对定量、相对量、痕量分析的最佳手段。在色谱仪的通称中,根据其仪器柱层析系统类型和相应配置的检测器特性统分为液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等类型。这些仪器随着计算机应用的普及目前已形成了样品前处理和色谱分析后处理一整套的成熟技术,如CF10仪器设计配套而言已经进入到这一阶段。在不同程度上,不同类型色谱所具有的性能是不一样的。目前人们所用的色谱仪是根据分析对象而产生的,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高压液相色谱、板薄层色谱与棒状薄层色谱的不同,在使用上相互有交叉互补,但相互很难代替。就仪器结构本身有着根本的区别,本文侧重于薄层色谱中的棒状薄层色谱给予叙述。
摘 要:研究建立了一种采用棒状薄层色谱/氢火焰离子检测(TLC/FID)对磺化酞菁钴组成进行定性、定量分析的方法。用薄层色谱并结合质谱分析表明工业磺化酞菁钴中含有一磺化酞菁钴的两种同分异构体,二磺化酞菁钴的5种同分异构体及三磺化酞菁钴;用棒状薄层色谱/氢离子火焰检测法可以对磺化酞菁钴中各组分进行定量分析。该方法操作简便,测定时间短,灵敏度高,可用于磺化酞菁钴工业合成的产品质量控制。 关键词:磺化酞菁钴,棒状薄层色谱/氢火焰离子检测,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 分类号:O65 作者单位:陈中静(石油大学重质油加工国家重点实验室,北京 102200) 范志明(石油大学重质油加工国家重点实验室,北京 102200) 柯明(石油大学重质油加工国家重点实验室,北京 102200) 刘溆蕃(石油大学重质油加工国家重点实验室,北京 102200)
为满足石化行业原油、渣油、蜡油、润滑油、重质油中饱和烃、芳烃、胶质、沥青质四组分分析要求,通过优化RY-CF19棒状薄层色谱仪配置及分析条件,完全可以满足此分析要求,其仪器具体要求如下所列:1. 能够检测原油、重质油、渣油、蜡油、润滑油四组分。2.恒温恒湿箱:温度范围5℃-300℃、控温精度0.1℃、容积不小于53L、带分段编程的控制器。3.扩展槽:能够将吸附有样品的色谱棒架置于展开槽中,在溶剂扩展的条件下,样品被有效地分离。4.操作方式:能够实现一次性机外送棒,自动扫描,计算机自动采集存储数据。5.色谱棒:色谱棒通过简单的再活化可重复使用50~100次,展开过程仅需少量溶剂。6.数据处理系统:专用软件包,控制薄层色谱分析仪工作,一个样品检测数据处理完毕后,自动启动下一个样品的检测,实时采集检测结果,并在薄层色谱专用软件中标绘出实时峰图,通过各峰图面积计算样品各组分的相对含量。7.燃气和助燃气:氢气、空气;流量控制系统:能够稳定控制氢气、空气流量。8.检测器:氢火焰离子检测器(FID),检测速度满足: 25、30 、35 、40、50、60 秒/扫描要求。9.分离原理:使用色谱棒的[color=#000000][url=http://www.runyangyiqi.com/]薄层色谱仪[/url][/color],色谱棒是外包薄层吸附剂的特殊柱子。10.执行标准:符合《SY/T 5119-2008 岩石中可溶有机物及原油族组分分析》、《SH/T 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法》标准要求 。
我在做一个项目的检测,检查项中的一项是薄层色谱分析,方法上用的是硅胶H板,可是买来薄层层析硅胶H,铺板,进行检测,在254nm的紫外灯下检测不显色是什么原因呢?有知道的,请帮帮忙,分析分析原因在那里,方法是成熟的检测方法,大家一致在用的
薄层色谱分析的主要影响因素希望对大家在薄层分析上有所帮助.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78242]薄层色谱分析的主要影响因素[/url]
如题,在论坛里找了找 关于棒状薄层色谱仪的资料特别少,只知道在石化行业有标准用到,希望有这些标准或这方面资料的老师,能帮帮我!因为我们要购买这台设备,想先了解了解。我们是做食用油的~多谢~~
棒状薄层色谱仪,我们需要购买,想了解下 有谁知道吗?貌似仪器信息网里搜索下没多少供应商呀
我单位刚买了一台棒状薄层色谱仪(型号:MK-6S),可是用不好,做样总重复不上,不知那位大虾有好的经验或相关资料,望告知,谢了!!![em53] [em53]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81329]薄层色谱分析在层析分离过程中的应用[/url]
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谁有薄层棒状色谱方面的资料?想买此仪器!
薄层色谱,或称薄层层析(Thin-Layer Chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术,是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法。 薄层色谱法是一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品,因此又可用来精制样品。因此,薄层色谱法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 在我国新推出的2010版药典中,降低了薄层色谱分析所占的比例,这似乎表明着薄层色谱分析方法将会逐渐被替代,但是在实际的工作中,薄层色谱法以其快速、简便的优势一直活跃在分析检测的一线,加上电动点样机和薄层扫描仪的出现,加快了点样和检测的速度和质量,使得这一技术在生产分析中起到了重要作用。[b] 一、薄层色谱的分类[/b] 1、常规薄层色谱 TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20μm,点样量1~5μL,展开时间30~200min,检测限1~5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。 2 高效薄层色谱 高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均100~250μm、点样量0. 1~0. 2μL,展距3~6cm,展开时间3~20min,最小检测量0. 1~0. 5μg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和34重现性,适用于定量测定。 (1)棒状薄层色谱 棒状薄层色谱(TLC-FID)是用石英棒作支持物涂上硅胶,点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器火焰中心,使化合物燃烧裂解,形成离子碎片和自由电子,再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号,从而测出各物质的含量(图1)。该方法优点是灵敏度高,操作简便,薄层棒可反复使用,通用性好,可用于非挥发性、没有可见及紫外吸收、没有荧光以及衍生化困难的有机化合物的定性定量分析,被广泛地应用于工业、食品、药物及医学等领域。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007201057_231623_1622715_3.jpg[/img]图1 棒状薄层氢焰扫描仪示意图 (2)加压薄层色谱 加压薄层色谱(OPLC)是指在水平的薄层色谱板上施加一弹性气垫。展开剂不是靠毛细作用力,而是靠泵压被强制流动,因此可以采用更细颗粒的吸附剂和更长的色谱板,分离所需时间缩短,扩散效应减小,分离效果更好。
薄层色谱分析步骤及注意事项薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术,常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有:10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶,加入0.2%~0.5%羧甲基纤维素钠溶液(CMC-Na),充分搅拌均匀,进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板,3~5g硅胶/块;硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1:2~1:4。制好的玻璃板放于水平台上,注意防尘。在空气中自然干燥后,置1l0℃烘箱中烘0.5~lh,取出,放凉,并将其放于紫外光灯(254nm)下检视,薄层板应无花斑、水印,方可备用。⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前,先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样,如果要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样,以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm,不宜超过5mm.底线距基线1~2.5cm,点间距离为lcm左右,样点与玻璃边缘距离至少lcm,为防止边缘效应,可将薄层板两边刮去1~2cm,再进行点样。⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中,由于毛细管作用,展开溶剂在薄层板上缓慢前进,前进至一定距离后,取出薄层板,样品组分固移动速度不同而彼此分离。① 展开室应预饱和。为达到饱和效果,可在室中加入足够量的展开剂;或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖。② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜。③ 薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。④ 展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。⑤ 展开剂每次展开后,都需要更换,不能重复使用。⑥ 展开后的薄层板用适当的方法,使溶剂挥发完全,然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3~0.8,当Rf值很大或很小时,应适当改变流动相的比例。⑷ 斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后,常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分,在用显色剂时,显色剂喷洒要均匀,量要适度。紫外光灯的功率越大,暗室越暗,检出效果就越好。展开分离后,化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109305]薄层色谱分析法及其进展[/url]
新购买的薄层色谱分析仪,要求做IQ,OQ,想请教各位到底要做什么指标,具体怎么做,其实我们只要个拍照系统而已,请大虾们赐教。
一、时间地点时间:2007年11月8日上午。地点:华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)又叫薄层层析,是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法,在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型,其中薄层色谱是一种微量(几毫克到几十毫克)、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程,它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层(本实验采用硅胶G,粒度100目)的固定相上,固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂(即流动相)在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时,由于样品中各组分的吸附能力不同,发生无数次吸附和解吸的过程,吸附能力弱的组分(即极性较弱的组分)随流动相迅速向前移动,吸附能力强的组分(即极性较强的组分)移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同,最终将各组分彼此分开,薄层板上将出现各种有色斑点(若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。)许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值,又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关,不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时,比移值是一个特有的常数,这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中,样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极(或诱导偶极),氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中,我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析,反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态,得到顺式和反式异构体。这样,经过层析后,没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点,而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0,顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同,所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离,分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器:载玻片,烘箱,小烧杯,毛细管,层析缸。试剂:薄层色谱用硅胶G(Silica gel for Thin Layer Chromatography)(粒度为100目);苯(Benzene)(分析纯,A.R.);环己烷(Cycl Ohexane)(分析纯,A.R.);反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求:用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整,最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃,普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板,玻璃板需洗净至不挂水,晾干,贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时,应注意经常用洗液及碱液清洗,保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法:除另有规定外,将1份吸附剂加适量的水(如1份硅胶G一般加3份水),在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的规定操作涂布(如果无涂布器,可以用手工涂布的方法:将糊状硅胶倒在载玻片上,立即用手指夹住两边,沿水平方向轻轻振荡,使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上,水平放置。);涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干,再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线,用内径为1mm,管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直,动作要轻,毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀,一次点样后样品量过少,可在前一次点样干燥后,在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大,会造成拖尾、扩散,影响分离效果。如果需要点多个样,点之间距离不可小于1~1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂(6mL环己烷和2mL苯的混合物)倒入层析缸中,待层析缸中充满溶剂蒸气后,将点好样的,层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5~1cm时,取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置,晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离,可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明,转载自:涌泉[http://leafsea.w18.net]
薄层色谱技术(TLC)作为一种简单、快速、低成本的分析方法,一直是中药研究、天然产物提取和化学合成等领域研究人员以及食品安全、农药残留分析人员最喜爱的工具。 如果加上可定量分析的薄层色谱扫描仪,就能实现更加精细的研究,提高开发的效率。但是传统的薄层色谱扫描仪由于投资巨大(约10万元人民币),严重阻碍了薄层色谱技术的应用。 随着成像技术的发展,新型的薄层色谱分析仪器快速发展。它保留了薄层色谱分析中最重要的254nm淬灭荧光和365nm特征荧光成像,再加上通常可见光的成像,可满足所有薄层色谱的定量分析。由于去除了传统薄层色谱扫描仪中意义不大的双波长扫描,因此仪器成本降低7成以上。 目前,国际上发表的学术文章采用成像技术的已经超过传统的薄层色谱扫描,而且有替代的趋势。
[color=#444444]做紫花地丁的薄层色谱鉴别时,药典和SOP上都是用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:3:1)取上层为展开剂。结果他们三混合以后不分层,请问是怎么回事[/color]
第一篇 基础部分第一章 绪论 薄层色谱是色谱分析技术中的一项重要分支。由于这一方法具有简单、迅速、灵敏高度、分离效能好等优点,因此已广泛一应用于化学分析的多种领域。目前在食品卫生化学分析中,也多采用薄层色谱技术,特别是对食品中的微量有机毒物的分离和分析,更显出薄层色谱的优越性,故已成为食品卫生化学分析中的一项重要技术。第一节 色谱分析的发展 色谱分析是分离混合物组分的一种方法。这种方法是借助于混合物中的组分,在互不相容的两组间进行吸附或分配,以达到分离的目的。本世纪初,植物学家茨维特(Tsw-ett)用菊根粉柱及石油醚分离植物叶子提取物,结果在菊根粉柱上形成了几种植物色素的色谱带,从而分离出植物叶子中的各种色素。这种分离分析的方法,被称为色谱分析法,茨维特因此而被认为是色谱分析的奠基人。但这一方法在较长的时期内并没有被人们所重视。直至1931年以后,人们在应用色谱分析方法分离类胡萝卜素等工作中,提出了色谱分析的原理及其实用价值的报告,于是才逐步完善了这一技术方法,促进了色谱分析的发展。 茨维特所建立的色谱分析方法,被称为液一固吸附色谱法。这种方法是将溶解了的待分离组分的溶液,通过固体吸附剂柱,进行分离。1941年马丁(Wartin)等人,用含有水份的惰性支持剂(如含水硅胶)代替液一固吸附色谱中的固体吸附剂,将样品溶于不溶于水的有机溶剂中,并使通过装有含水的惰性支持剂柱,由于被分离的各组分在有机溶剂及水之间的溶解度不同,从而在两相间进行分配分离,这就诞生了液一液分配色谱。此后,康斯登(Consden)用滤纸代替含水硅胶作隋性支持剂,称之为纸色谱。马丁等进一步将色谱分离系统中的流动相由液体改为气体,并在涂有硅铜油液体的硅藻土支持剂上成功地分离了脂肪酸,创建了一种新型的色谱分析方法。由于这一方法具有分离效能高、速度快等优点,因而得到了迅速的发展,成为目前色谱分析中的一项重要的技术——气相色谱法。五十年代中期,斯塔尔(Stahl)发展了一种新型的色谱分析技术——薄层色谱法。这一方法将在第三节讨论。由于色谱分析中所用静相物质的不同,于是产生了另外两种色谱分析方法:(1)离子交换色谱。这种方法是以离子交换树脂为色谱分析中的静相,利用交换树脂中的极性化学键,使被分离物质在两相之间形成可逆的反应。(2)凝胶透过色谱。这种方法是用分子筛为静相,用以分离分子大小不同的化合物。第二节 色谱分析分类色谱分析不断发展,出现了多种类型的色谱技术方法,而任何一种色谱分析,被分离的组分都是在两相间进行分离。其中一相是一种含有很大表面积的静止的物质,称为“静相”;而另外一相是通过或者沿着静相的表面流动的物质,称为“动相”。静相可以是固体,也可以是液体(这种液体是附着在惰性支持剂上);动相可以是液体,也可以是气体。根据每一相的两种可能在色谱分离中所处的状态,可将色谱法分为四种基本类型,即气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱,如图1—1所示。但这一分类方法无法表示色谱分离的性质,图1—1色谱法分类图 动 相 气体 液体静相 固体 气—固色谱 吸附柱色谱薄层色谱 液 体 气—液色谱 分配柱色谱薄层色谱纸色谱因而有人提出按色谱分离过程的物理和化学性质分类的方法: (一)吸附色谱:静相为固体吸附剂,包括气固吸附色谱及液固吸附色谱。利用固体吸附剂对混合物中各组分在吸附性能的不同,达到分离的目的。(二)分配色谱:静相为附着在担体上的液体,包括气液分配色谱及液液分配色谱。利用混合物中各组分在两相中的溶解度不同而有着不同的分配系数,从而进行分离。(三)离子交换色谱:静相为离子交换树脂。利用交换树脂中的极性化学键,使被分离的物质在两相间形成可逆的反应,达到分离混合物的目的。(四)凝胶过滤色谱:静相为分子筛。利用混合物中各组分的分子大小的差异,使通过分子筛静相,进行分离。除以上的两种理论的分类方法外,考虑到某些特殊情况,还可以根据色谱操作的技术方法来分类。图1—2即为这种分类的表示方法。色谱法┴液相色谱 气相色谱┴ ┴纸色谱 薄层色谱 柱色谱 气液色谱 气固色谱 ┬ ┬ ┬ 液固色谱 液液色谱 离子交换色谱 凝胶过滤色谱图1—2色谱分析分类法
薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术,常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有:10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶,加入0.2%~0.5%羧甲基纤维素钠溶液(CMC-Na),充分搅拌均匀,进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板,3~5g硅胶/块;硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1:2~1:4。制好的玻璃板放于水平台上,注意防尘。在空气中自然干燥后,置1l0℃烘箱中烘0.5~lh,取出,放凉,并将其放于紫外光灯(254nm)下检视,薄层板应无花斑、水印,方可备用。⑵点样 用微量进样器进行点样。点样前,先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样,如果要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样,以免点样斑点过大。一般斑点直径大于2mm,不宜超过5mm.底线距基线1~2.5cm,点间距离为lcm左右,样点与玻璃边缘距离至少lcm,为防止边缘效应,可将薄层板两边刮去1~2cm,再进行点样。⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中,由于毛细管作用,展开溶剂在薄层板上缓慢前进,前进至一定距离后,取出薄层板,样品组分固移动速度不同而彼此分离。① 展开室应预饱和。为达到饱和效果,可在室中加入足够量的展开剂;或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖。② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜。③ 薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。④ 展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。⑤ 展开剂每次展开后,都需要更换,不能重复使用。⑥ 展开后的薄层板用适当的方法,使溶剂挥发完全,然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3~0.8,当Rf值很大或很小时,应适当改变流动相的比例。⑷ 斑点的检出 展开后的薄层板经过干燥后,常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分,在用显色剂时,显色剂喷洒要均匀,量要适度。紫外光灯的功率越大,暗室越暗,检出效果就越好。展开分离后,化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。
[color=#444444]薄层色谱能分离开反应液里的溶剂吗?假如反应液里面有A和B和二氯乙烷溶剂,展开剂用乙酸乙酯加石油醚,这样反应液是分离成A和B和二氯乙烷三个点,还是分离成A和B两个点?[/color]
摘要:薄层色谱非常适合于药用植物的分析。由于有大量的参数可供调节以得到不同的色谱结果,薄层色谱具有其它方法所无法比拟的灵活性,这也是它所固有的优点。在另一方面,这些参数缺少标准化的精确规定,导致薄层色谱很难重现。就象现在欧洲药典中所表现的情况那样,现代薄层色谱所具有的良好特征都被广泛忽视。以下这篇文章主要对改进药典方法表述以及单个品种各论进行讨论。对实验的优化和标准化进行详细讨论,以提高方法的重现性。用单个参数的理论探讨和以一些实例来说明现代高效薄层色谱的优点以及薄层色谱方法标准化的必要。主题词:衍生化,薄层记录,高效薄层色谱,方法学,薄层展开,薄层点样,标准化,薄层色谱1、前言传统薄层色谱法被广泛应用于药用植物的分析中,并作为植物药鉴别方法被世界上多数药典收录。薄层色谱一般方法学的描述通常并不详细,并给操作者留有太多的空间。因此用这种方法所得到的结果很值得考虑,有时甚至会难以判断。由于在薄层色谱中影响结果的许多参数被忽视,薄层色谱结果的重现性常常不能令人满意。这是阻碍任何方法现代化的巨大阻力。因此,出现了这样一种论调,认为薄层色谱是一种陈旧过时的技术,应该用更可靠的高效液相色谱或其它色谱技术代替它。但是大家不应忽视薄层色谱具有众多的优点。无论在植物药的鉴别,提取物和最后产品的稳定性测试,还是在生产过程中的进程控制,薄层色谱可将结果用一个图片表现出来的这个优点不可替代。快速的分析和每个样品分析的低成本也是它的优点。一个应用于新的药典各论的现代标准方法是让大家认识和接受薄层色谱是具有竞争力的现代分析方法的基本要求。这篇文章讨论了薄层的基本要素和实际工作中的要求,达到了这个最基本的目标。希望能促进这个建设性议题的讨论。2、薄层色谱在药典中的现状在欧洲药典中,薄层色谱在所有的植物药、大多数提取物以及一些合成药物的各论中作为鉴别的基本手段。对于合成药物来说,似乎有一种趋势,在新增或修订的各论中不再使用薄层色谱作为有关物质检查的方法。虽然与其它药典相比,欧洲药典在薄层色谱的一般方法学部分具有较高的水平,但是仍没有反映在方法学方面的一些技巧以及当前技术所带来的好处。虽然规定只能使用预制薄层板,但是没有明确普通薄层板和高效薄层板之间的差别,也未说明哪种薄层板是首选。缺少薄层色谱一些重要实验细节(如薄层点样、薄层展开和衍生化)的指导性原则,甚至没有提到通过图象分析进行定性分析这一薄层最重要的优点。虽然在一般方法学部分提到薄层色谱可作为定量方法,但是只有两个品种使用薄层色谱进行定量。所有的含量测定都使用高效液相色谱,甚至在鉴别中薄层色谱也被成功地用其它技术替代。如果采用现代薄层色谱技术,可以很容易地改变这种状况。3、关于方法学改进的建议3.1薄层板的材料和特性在70年代末期,Merck研制出了高效薄层板。它具有更小的粒度(5μm)和更窄的粒度分布范围(2-10μm)。与传统薄层板相比,高效薄层板具有更好的均一性,更平整的表面和更高的分离性能。表1比较了两者的差别。(略)假设药典原来用普通薄层板的方法以高效薄层板替代。我们就可以得到具有更好分离度,更少斑点扩散以及更好的板间重现性的结果。瑞士植物化学专业委员会已经在几个方法中确认了这个设想,并在欧洲药典注释中出版。例如,图1比较了苦橘油和甜橘油在两中薄层板上的分离情况。可以得出结论高效薄层板是最好的也是最经济的选择。虽然在各论中不能规定商品的品牌,但是也应引起注意,不同的生产厂家生产的薄层板即使通过了药典试剂章节要求的系统适应性试验,也会明显地影响到某一特定方法结果所得的重现性。(图2)因为很难设计一个实验对薄层板分离可能碰到的所有问题进行评价,在进行方法描述时应对薄层板的生产厂家进行规定,或者在方法中包含一个专门的效能测定实验(系统适应性实验)。这些工作已经要求作为各论的详细技术指导在研究方法时考察并提交给药典。然而似乎并没有规定在完成各论前的方法学考察中实际包含两种材料的薄层板,在方法的确认时也没有考察不同的薄层板材料,除非这些工作已经包含在各论中。这些都应该有一个大家可以接受的法定的要求。3.2薄层点样薄层鉴别都是基于比较薄层比移值(Rf值)。因此分析的质量依赖于样品的正确定位。在定量分析中,点样体积也应规定并可重现。此外,分离质量还取决于点样原点的大小、形状以及斑点均一性。将溶液中的样品转移到薄层板上有接触式和喷雾式两种点样方法。在点状点样时,样品溶液形成“环状色谱”,导致样品在点样原点上的不均匀分布。在展开后,斑点可能展宽或不均匀。当样品溶解于对其溶解性很强的溶剂中时,这种现象更为严重。采用喷雾点样方式可显著提高薄层系统的分离度和检出限。它也可将浓度低的样品以大体积点于薄层板上,同时不影响分离的质量。样品条带状点样,便于色谱的目视。如果这些条带是通过喷雾产生的,在整个条带上的样品的均一性又可得到进一步的提高。这是得到可靠的和可重复的定量分析结果的基础。应该注意,用一个接一个的小点点样所形成的条带或用所谓的浓缩带原点并不能得到那样好的分离度,其比移值小的斑点会受到干扰。(图3B-D)3.3展开薄层色谱的结果(斑点的位置、形状和分离度)依赖于展开缸的类型和饱和程度,如图4所示。因此一个方法只在特定的展开缸中以特定的方式展开才可具有重现性,如不进行调整,在其它系统中很难得到相同的结果。相关的理论我们在其它文章中有详细说明。虽然常常使斑点较未饱和或双槽展开缸扩散大,但经典的饱和步骤(在展开缸或水平展开槽中)可获得最好的重现性。在薄层色谱的展开过程中,展开剂的移动速度不断减小(如图5)。因为采用更小的粒子使薄层板更为紧密从而阻碍了展开剂的运动,高效薄层色谱板只能展开很短的距离。在一个固定的展开槽中,固定其它参数不变,两个成分的分离度不单取决于它们在薄层色谱中的相对位置(比移值),还与溶剂前沿的移动位置(展开距离)有关。图6是两个成分在高效薄层板上的分离度与展开距离之间的关系图,其中假定选择因子(α)为1.5。分离度用公式 Rs=(α-1)(RfN)1/2(1-Rf)/4。 在高效薄层色谱中,当展开距离为5-7cm时可得到最好的分离度,在展开距离为6cm时可得到最大的分离度。在硅胶板上,大多数展开剂需要7-20min展开。在一特定的色谱分离中,比移值应在0.3-0.4最佳。应调整溶剂的比例,使主要成分的位置在此范围之间。这些理论的推测可以很容易地用实验验证。在图7中是甘菊油的高效硅胶薄层分离结果。当展开距离增加时,在图7A中比移值0.4-0.5(箭头所示)的两个斑点的分离度似乎有所增加。但是如果把这些色谱图放大到同一个刻度,两个斑点的相对位置似乎没有变化。分离度仍然在展开距离为6cm时最大。一般来说,随着展开距离的增大,比移值减小。这种现象可能是由于展开剂中的挥发性成分在薄层板上逐渐增加的所引起。同样刻度的相似曲线图也可得出与薄层图相似的结果。
[color=#444444]求大神告知双吲哚马来酰亚胺的薄层色谱板所用展开剂及比例[/color]
由中国计量院和广州计量检测技术研究院联合起草的《薄层色谱扫描仪校准规范》(JJF 1712-2018),经国家市场监管总局批准,于今月开始实施。该规范自16年获总局批准起草,经过多次的意见收集及整理,标准物质的研制,从规范立项到获批历时两年半。 薄层色谱扫描仪是薄层色谱分析法使用的主要仪器,广泛应用于中草药、中成药的成分分析和合成药物分析。随着医药工业、临床医学、环境科学、食品化工等行业的快速发展,薄层色谱扫描仪使用越来越广泛。由于目前没有国家检定和校准规程,薄层色谱扫描仪长期不能得到有效的量值溯源,给薄层色谱法的测定结果带来极大风险。《薄层色谱扫描仪校准规范》的颁布实施,弥补了我国薄层色谱扫描仪校准方法的空白,为此类仪器提供了统一、规范的量值溯源方式,为保证食品药品、生命科学、环境保护、石油化工、精细化工等领域所用薄层色谱扫描仪量值准确、可靠提供了计量技术支持。
摘要:薄层色谱非常适合于药用植物的分析。由于有大量的参数可供调节以得到不同的色谱结果,薄层色谱具有其它方法所无法比拟的灵活性,这也是它所固有的优点。在另一方面,这些参数缺少标准化的精确规定,导致薄层色谱很难重现。就象现在欧洲药典中所表现的情况那样,现代薄层色谱所具有的良好特征都被广泛忽视。以下这篇文章主要对改进药典方法表述以及单个品种各论进行讨论。对实验的优化和标准化进行详细讨论,以提高方法的重现性。用单个参数的理论探讨和以一些实例来说明现代高效薄层色谱的优点以及薄层色谱方法标准化的必要。主题词:衍生化,薄层记录,高效薄层色谱,方法学,薄层展开,薄层点样,标准化,薄层色谱