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[align=center]手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析[/align][align=center] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center][/align][align=center]材料室:鲁飞彪[/align]随着经济的发展,执法部门在市场监督抽查的过程中,对贵金属领域的抽样检测需求迅速增加。但由于贵金属价值较高,直接购样检测或者采取检毕退样的方式都可能会造成一些风险,采用手持式X荧光分析仪能够在现场快速对样品进行检测,但检测结果和真值存在一定偏差,本文通过对一批样品的检测比对来阐述手持式X射线荧光分析仪的可靠性。一、 检测仪器[align=center][img=,277,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549148853_7574_2904018_3.png!w277x334.jpg[/img][/align]手持式X射线荧光分析仪贵金属检测仪电感耦合等离子体光谱仪(ICP)二、检测样品[align=center][img=,441,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549584743_5894_2904018_3.png!w441x151.jpg[/img][/align]三、检测方法1、快检法(布鲁克手持式X射线荧光分析仪)2、首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法3、贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱四、检测过程 1、采用布鲁克手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果如下表 表1 手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]表2手持式X射线荧光分析仪对铂金戒指(pt950)品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.05[/td][td]91.04[/td][td]90.88[/td][td]93.04[/td][td]94.05[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.03[/td][td]92.45[/td][td]92.45[/td][td]93.05[/td][td]92.04[/td][/tr][/table] 表3 手持式X射线荧光分析仪对千足金检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]2、采用ICP光谱仪依据贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 GB/T 21198.5-2007 对其中一个饰品消解后测试杂质元素铂、钯、金、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锑、锡、碲、钛和锌,然后进行差减法计算出银含量为99.2%3、纯银饰品送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为“足银”。4、铂金戒指送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为符合Pt950。5、黄金吊坠送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果显示为千足金通过分析比对,纯银饰品用手持式X射线荧光分析仪检测最低值为96.40%,pt950戒指检测最低值为90.88%,千足金检测最低值为96.42%。由此基本可以看出,手持式X射线荧光分析仪在贵金属检测方面存在一些误差,且检测数据基本偏低,误差范围在5%以内,因此手持式X射线荧光分析仪可以用于贵金属的现场抽样快速检测,检测结论在5%以内的基本都可以按照符合要求快速处理。
请教下各位手持式XRF分析仪能否测重金属我们准备买个XRF测玩具的八大重金属含量.不知道哪位朋友用过.进口和国产价格大概在多少?非常感谢~~~
[align=center]直读光谱仪和手持式合金分析仪的优缺点对比[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]材料室:姚超旭[/align][align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051529151181_7104_2904018_3.png!w690x469.jpg[/img] [/align][align=center][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051529405861_6609_2904018_3.png!w690x411.jpg[/img][/align]1.检测试样大小的优缺点:从理论上直读光谱仪对样品大小的要求,至少样品要有一个不小于激发点的平整面,且厚度不能薄于1.5mm(标准一般推荐不小于3mm),而手持式合金分析仪对样品的大小及厚度要求就没那么严格。对于一些较大却不能破坏取样的样品,手持式合金分析仪也存在检测优势。2.检测试样类型的优缺点:直读光谱仪目前主要应用于冶金,炉前分析,黑色金属的检测,对于低碳钢,中碳钢,高碳钢,合金钢,不锈钢都能提供可信的检测数据:手持式合金分析仪因为只能识别金属元素,对于部分合金钢和不锈钢能做出大概的牌号,但对于大部分碳钢就不能检测3.对试样破坏的优缺点:不管是直读光谱仪还是手持式合金分析仪,试样表面不应有镀层,氧化层,油污,脏污等不利于检测的现象,直读光谱仪对样品表面的平整度要更高于手持式合金分析仪,在灵活性上手持式合金分析仪更高,直读光谱仪检测样品的大小要适合台面的放置,过大,过长的样品要进行破坏;因为直读光谱仪激发放电,试样的表面会留下激发斑点,对于贵金属和装饰用金属不适合检测,手持式合金分析仪对样品没有任何破坏。4.数据的准确性:在能力范围内,直读光谱仪因描迹,全局标准化,类型标准化多次的校准所测数据的精准度是要优于手持式合金分析仪的。5.经济对比直读光谱仪不管是在仪器价格还是在配件,维修保养上是要大大贵于手持式合金分析仪,直读光谱仪每做一类试样首先要有对应或成分接近的标块校准,试样类型越多样化,购买标块数量就越多,CCD(电荷耦合型)检测类型相对简便只需要再外加软件增添新试验类型,PMT(光电倍增管)检测类型还需要硬件通道的更换,不仅复杂而且昂贵 手持式合金分析仪因为不能检测非金属元素,干扰比较小,所以对标块的需求没有直读光谱仪那么依赖。在实际实验中各有优缺点,但满足直读光谱仪的试验条件,首选直读光谱仪。