紫外基线漂移处理方法

p 　　多位专家基于大量的科研文章审稿经验，发现了部分文章存在以下问题： /p p 　　1. 制图不规范、不完整，没有充分利用测试结果给予的信息(无温度、失重率、热量等标出) /p p 　　2. 无再现性说明(严格讲要5次) /p p 　　3. 样品制备和鉴定方面：样品错了，结果不对 样品纯度没有使用物质的量表示 未提及使用何种方法 晶体没有纯晶体数据 高压液相、质谱等，滥用元素分析。 /p p 　　4. 实验条件的选择不合适 /p p 　　5. 操作不规范 /p p 　　具体到DSC分析测试结果中，出现了3个需要注意的问题： /p p 　 strong 　1. 基线需要修正 /strong /p p strong 　　 /strong 一般来说，基线应该是水平的。但实际由于样品受热，热容的改变，曲线向上或向下是正常的。 /p p style=" text-align: center " 　　 img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 260px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/515a1850-eec0-4722-b787-62f0121ec454.jpg" title=" 627-1.png" alt=" 627-1.png" width=" 400" height=" 260" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 269px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f0f92f9c-f771-4e52-8c97-f04cf60ae9e8.jpg" title=" 627-2.png" alt=" 627-2.png" width=" 400" height=" 269" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 /p p 　　对于实际测得的DSC结果，基线的修正是很有必要的，基线修正的意义在于： /p p 　　(1)确保系统的稳定性和可靠性良好, 测量重复性高并且具有极高的灵敏度。 /p p 　　(2)基线处理方法的应用使得所获得的实验数据更加精确, 可靠性更强，从而为进一步的实验和分析工作可奠定良好基础, 提供有利的保障。 /p p 　　(3)每次实验的进行都应该进行基线的测量和相应的处理, 才能确保科学研究的严谨性和合理化. /p p style=" text-align: center " 　　 img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 342px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/8de4e80b-5324-4bcb-8be0-8c9d63c3391c.jpg" title=" 627-3.png" alt=" 627-3.png" width=" 400" height=" 342" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong DSC基线如何修正? /strong /p p 　　一般，DSC仪器自带的软件都具有基线校正、数据曲线平滑等功能。 /p p 　　TA 仪器设计了一种新的具有独特的内部 TzeroTM 参比温度的DSC 传感器, , 可检测到仪器不对称并在其测量电路中进行补偿。利用 TzeroTM 技术可以用含四个项的热流方程以及独特的电池校准技术消除由DSC 传感器的轻微不对称导致的基线失真问题的影响。其结果是真实地表示进出样品的热流信号本身, 不受仪器系统的影响。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b2927d59-e8da-41a1-83a4-b81a17ae6b82.jpg" title=" 627-4.png" alt=" 627-4.png" width=" 400" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 259px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/3dc65ef6-86fd-4ed0-a5e0-2da20129e01a.jpg" title=" 627-5.png" alt=" 627-5.png" width=" 400" height=" 259" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 371px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/9e6fdb1f-767f-4f93-9bb2-cd35b526b90c.jpg" title=" 627-6.png" alt=" 627-6.png" width=" 400" height=" 371" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 227px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/66758c8f-97f8-4236-9886-5e6204537bae.jpg" title=" 627-7.png" alt=" 627-7.png" width=" 400" height=" 227" border=" 0" vspace=" 0" / img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 329px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d982f393-083a-4331-960f-f08adb5be82b.jpg" title=" 627-8.png" alt=" 627-8.png" width=" 400" height=" 329" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 基线漂移对DSC曲线采样信号的特征信息准确提取带来很大困难，那么实验后期基线的修正是否可行呢? /strong /p p 　　现在很多仪器公司利用小波变换的良好分辨率分析特性,或者曲线拟合法以及FIR和IIR滤波的方法,提出基于多分辨率分析的DSC基线漂移矫正算法，并编程，使用软件“平滑”实验曲线。 /p p 　　专家以为这是不妥的。因为这样的处理很易丢掉小的峰形、改变原先的峰形，造成失真。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 258px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/1fc4970b-81c3-4ee1-a765-b07168be7b1a.jpg" title=" 627-9.png" alt=" 627-9.png" width=" 400" height=" 258" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 国产RD496-2000型热量计使用了矫正 /strong /p p 　　对反应前后基线不变或变化甚微的热谱，一般不作基线移位热动谱峰面积的校正。对反应前后基线变化的热谱，都作基线移位热动谱峰面积的校正。 /p p 　　 strong 2.人为取点位置(同样样品，结果的曲线取点温度范围)应统一 /strong /p p 　　取点方法不同，DSC测试得到的结果也会产生很大的不同。现在比较常用方法是切线法外推出对应的温度。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 267px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/bfed997d-25b4-4b40-bfda-850e8595fa19.jpg" title=" 627-10.png" alt=" 627-10.png" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 3.应该建立物质测定的统一标准 /strong /p p 　　对于一个同样的样品，即便做到操作规范，但结果也往往不一致，原因是多因素对实验结果的影响，比如升温速率、气氛、样量、坩埚& #8230 & #8230 /p p 　　因此，为了确保实验的重复性和可靠性，对实验过程的基本要求是：操作要规范，测定要准确，解析要合理，结果要全面。 /p p 　　 /p p 　　参考文献 /p p 　　张均艳, 李成栋, 田学雷. 山东大学学报(工学版), 2002, 32(6): 552 /p p 　　夏郁美, 韩 莉, 王世钧. 分析测试技术与仪器, 2014, 20(1): 52 /p p 　　致谢：本文由西北大学教授高胜利所提供相关资料经编辑整理撰写而成，特此致谢！ /p

世界上第一台成熟的商品紫外可见分光光度计仪器，是由美国的Beckman公司，于1945年推出的(不是指粗糙的实验样机而是指成熟的商品仪器)。当时的仪器很简单、完全手动。随着科学技术的发展，紫外可见分光光度计仪器得到了飞速发展。目前，它已成为光学、机械学、电子学、计算机四为一体的、技术密集的、高科技产品。尤其是自动化程度，已发展到了令人赏心悦目的地步。特别是计算机和计算机软件更是千变万化，日新月异。目前，国际上许多高档紫外可见分光光度计，一开机仪器就进行全方位的自检 如果自检时发现何处有故障，则直接会显示在仪器的CRT上，一目了然的告诉使用者。在如何排除故障方面，使用者也能通过计算机查寻，计算机也能告诉使用者如何解决故障。在使用者碰到问题时，也可在仪器的计算机软件中找到答案。总之，紫外可见分光光度计的发展非常快。 　　1、新型的紫外可见分光光度计不断涌现 　　近年来，国内外的紫外可见分光光度计仪器生产厂商不断推出新的仪器；国外：美国的PerkinElmer公司、Varian（现在的Agilent）公司、澳大利亚的GBC公司、日本岛津公司、日立公司等都是如此。国内：中国的北京普析通用公司、北京瑞利公司(原北京第二光学仪器厂)、上海仪电公司(原上海分析仪器总厂或上海精科公司)、上海光谱公司、上海棱光公司、上海天美科学仪器有限公司、尤尼柯(上海)仪器有限公司、浙江福立公司等等，近几年都不断推出新的紫外可见分光光度计 从95年起，我国开始出现新的、高质量的紫外可见分光光度计仪器；当时的代表产品是TU-1221紫外可见分光光度计(双光束，杂散光0.05%,光度噪声± 0.0004Abs)。1997年推出更高档的紫外可见分光光度计，其代表产品是TU-1901紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.01%,光度噪声± 0.0004Abs)。2002年，我国北京瑞利公司又推出UV-2100紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.05%,)等等。 　　目前国内外推出的最主要的、最新的紫外可见分光光度计仪器及其主要特点： 　　1) 英国Unican公司推出了UV550双光束紫外可见分光光度计 该仪器的主要特点是：杂散光小，光度噪声小，光学元件镀SIO2保护膜，单色器经过三次密封，防潮、防灰尘较好。 　　2) 中国北京普析通用公司批量推出TU-1950系列紫外可见分光光度计 该仪器的最大特点是：仪器为双光束类型、光谱带宽连续可调、杂散光小、光度噪声小，功能价格比高 它可以用来作食品、药物、农残(有机磷类、硝酸盐类农残)检测，又可作为一般的紫外可见分光光度计使用 它是国外同类同档次紫外可见分光光度计产品的质量，但只相当国外同类低档次产品的价格。它是一种深受国内外广大用户欢迎的、国内外同类同档次仪器的佼佼者! 　　3) 中国上海仪电公司(原精科公司)推出了L5S和L6S紫外可见分光光度计 主要特点：L5S的杂散光达到0.03%T L6S的杂散光达到0.08%T、其光谱带宽从0.08nm-5nm连续可调。 　　4) 中国上海光谱公司推出了SP-1900系列双光束紫外可见分光光度计，最大特点是：采用空间分隔双光束、非对称垂直式测量光路技术(专利技术)。该仪器性价比很高。 　　5) 中国北京瑞利公司推出了2200紫外可见分光光度计 产品主要特点：该仪器的杂散光达到到十万分之一。采用了棱镜消杂散光的专利技术 采用凸轮换灯寻峰机构寻找光源能量最稳定的位置从而减低整机漂移和噪声 光谱带宽由0.1nm到5nm分6档可变，具有最小0.1nm光谱分辨率。 　　6) 澳大利亚的GBC公司推出Citra40系列紫外可见分光光度计 该仪器的特点：杂散光为2&prime 10-6，光度噪声为0.00003A(RMS)，基线平直度为0.001Abs(噪声和基线平直度表示不够规范)。 　　7) 美国PerkinElmer公司推出新型的Lambda900、Lambd950系列产品 主要特点：杂散光为8&prime 10-7，光度噪声为± 0.0002Abs (峰-峰值表示法)，基线平直度为0.0008Abs。它是目前国际上最高级的紫外可见分光光度计之一。有优异的光学性能、灵活的附件和独特的样品室设计，大大提高了分析效率，缩短了分析复杂样品所需的时间。 　　8) 美国PerkinElmer公司推出了普及型的Lambda25,35,45系列产品，主要特点：杂散光和光度噪声都比较小。性价比较高，适于常规分析测试。 　　9) 日本岛津推出UV-2600、UV-2700紫外可见分光光度计 杂散光达到5× 10-7 噪声达到其噪声达到± 0.00005(RMS、英文样本) 基线平直度± 0.0004(200&mdash 860nm 英文版样本) 　　10)Varian（现在的Agilent）公司推出最新的紫外-可见-近红外分光光度计Cary4000/5000/6000i和DeepUV、Cary4000/5000/6000i。主要特点：采用多种专利技术 Cary公司认为这种最新的仪器，为研究级的紫外-可见-近红外分光光度计性能确立了新标准；其中，Cary6000i和DeepUV是世界首创；Cary6000i在近红外区采用InGaAs固体检测器，比国际上传统贯用的PbS检测器的灵敏度高10倍；DeepUV可检测到低至157nm的谱线。这两种紫外可见分光光度计，都是目前世界上最新、最高级的紫外可见分光光度计。 　　11)2013年，中国北京普析通用公司推了出了高端的T10紫外可见分光光度计 T10的主要性能技术指标为：光度噪声达到± 0.0001Abs 基线平直度达到± 0.0003Abs 杂散光达到4× 10-7(为国际领先水平)。 　　2、丰富、多彩、适用的附件令人眼花缭乱 　　目前，国际上的紫外可见分光光度计附件的发展，已成为紫外可见分光光度计发展的主要内容之一 许多仪器，附件很多，而且一年一个样。从而大大促进了紫外可见分光光度计的大发展。如PerkinElmer公司的Lambda系列、Varian公司的Cary系列、岛津公司的UV-2600/2700 北京普析通用公司的TU-19系列、T10等紫外可见分光光度计，都带有多种附件 如：积分球、蠕动泵进样、长样品池架、试管架、镜面反射附件、微量样品池架、帕尔贴恒温附件、短光程样品池架、长样品池架、恒温池架、超微量样品池架、固体样品池架、浸入式光纤探测装置、反射式光纤探测装置、品种繁多的微量池等。真可谓应有尽有。就连北京普析通用的Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪，也带有10种之多的附件。 　　紫外可见分光光度计多一种附件就多一种功能、多一种适应性。纵观当今世界上的紫外可见分光光度计附件的发展，实在是令人眼花缭乱。这些附件大大方便了用户，是广大紫外可见分光光度计使用者所欢迎的，也是紫外可见分光光度计进展的重要内容之一。目前有些紫外可见分光光度计仪器，带有60多种附件 例如：日本岛津的UV-2700，带有60多种附件，使用者可以任意挑选，大大方便了各类使用者。 　　3、紫外可见分光光度计正在向小型化(或微型化)、便携式等方向发展 　　由于环境监测、野外现场分析测试、海洋深水中的分析测试等许多领域需要小型、便于携带、分析速度快的紫外可见分光光度计。因此，目前，国际上已有好多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计。其中比较典型的代表有： 　　1)美国的海洋光学公司(Ocean Optics )：前几年推出了PC2000型卡式光度计可插入PC机内工作。2001年又推出了USB接口的USB2000微型光度计，重量只有200克，采用2048位元的CCD检测器，最快积分时间只有3毫秒 后来又推出HR2000型高分辨率光纤光度计，将最高分辨率提高到了0.035 nm。但美国的海洋公司卡式光度计等只适用于可见光区域使用。美国海洋光学的几种微型光纤光度计如图1-1所示: 图1-1 美国海洋光学的微型光纤光度计 　　2) 美国CID公司(CID Inc.)：该公司专门从事植物研究相关产品开发，对现场应用尤为重视，他们开发的CI700型光纤光度计配合可选附件可用于植物叶片光谱测试等现场研究。如1-2所示。 图1-2 美国CID公司的CI700光纤光度计 　　3)美国HACH公司(HACH Inc.)是专门生产环境检测仪器的公司，Odyssey DR/2500及DR/2400分光光度计是Hach公司最重要的产品，它广泛应用于工业与市政领域，可以对饮用水、工业废水、锅炉用水和冷凝水进行实验室水质分析。该仪器采用了阵列式固体半导体检测器，内置光源与电源，DR/2400是DR/2500的便携式改进产品，Hach公司的产品在我国水质分析工作中广泛应用。DR/2400分光光度计的主要技术指标如下： 　　波长范围：400～880nm 光谱带宽：4 nm ± 1 nm 波长准确度：± 1 nm 　　波长分辨率：1.0nm 扫描速度：200 nm/ 分钟 光学系统：同心光谱系统。 　　美国HACH公司的DR/2400分光光度计如图1-3所示： 图1-3 HACH公司的DR/2400光度计 　　4) 美国这些小型化、便携式光谱仪器的共同特点是：体积小，检测速度快，配置灵活&mdash &mdash 可更换不同的光栅，不同的光源，不同的检测探头以适用不同的需求。但是本身都不具备图谱显示功能，需外接PC操作，不具备内置光源，需通过附件连接外置光源，使现场应用的方便性大打折扣。DR/2400虽然内置光源与电源，但其工作波段只能在可见区，而且没有光纤探头测量功能，只能用比色皿及比色管进行测试。 　　5) 我国科技部第十个五年计划的科学仪器攻关项目中，提出了研发微型光谱仪的任务 北京普析通用公司承担了该任务，并研发成功Poes15便携式快速光谱仪。该仪器借鉴了国外有关产品的优点，同时根据用户的实际需求，研发了具有自己特点的新一代便携式光纤光谱仪 该仪器具有体积小、重量轻、功能全等特点。在国际上具有很大的竞争优势。北京普析通用公司开发的Poes15便携式快速光谱仪的主要特点如下： 　　(1)独立操作它具备电源、光源、分光、光电转换及数据处理显示输出的全部功能，能够独立操作，是真正的便携式光谱仪。(2)配置齐全：便携式全谱仪除主机外配置了10几种附件，方便组成各种测量系统，大大扩展了仪器的应用范围。(3)功能齐全：主机具有光谱扫描、光度测量、定量测定、时间扫描、峰值检出等功能。(4)使用方便灵活：微电脑控制、LCD显示、触摸屏人机对话、能存储100条光谱图数据，满足野外作业要求。(5)SMA905光纤接口，可连接多种附件。RS232接口可与PC通讯。主机电池供电可8小时，能满足全天工作需求。(同时可用外电源供电)。快速测量，全波段扫描仅0.01s。Poes-15便携式快速紫外可见光谱仪的外形如图1-4所示。 图1-4 Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪 　　(6) 中国普析通用公司推出了新型的T6紫外可见分光光度计，主要特点：SL非常小，达到0.05%T (220nm NaI)；优于全世界所有的同类同档次的紫外可见分光光度计；自动化程度很高：自动波长定位、自动波长校正、自动多联池移动、自动光源切换；国内首创步进电机细分技术：电机直接驱动光栅和光源镜，但波长准确度达到± 1nm；波长重复性0.2nm；工业化设计，全部模具加工，装拆仪器不用螺丝刀，直接用手拧即可；扫描速度可达7000nm/min；平台式设计；可以与PC机联机。支持微型、喷墨、激光等打印机。这种新型紫外可见分光光度计，有极高的性能价格比。 　　(7)几种便携式光谱仪比较(表1-1) 型号 PORS15 USB2000 HR2000 PC2000 CI700 厂家 中国 北京通用普析 美国海洋 光学 美国海洋 光学 美国海洋 光学 美国CID 单色器 凹面平场 平面 平面 平面 平面 光源 内置 外置 外置 外置 外置 数据处理 内置 PC机 PC机 PC机 PC机 显示 内置LCD PC机 PC机 PC机 PC机 光纤接口 SM905 SM905 SM905 SM905 SM905 检测器 NMOS CCD CCD CCD CCD 特点 全集成 USB接口 高分辨率 卡式 叶片测试　　①表1-1列出了国内外几种便携式光谱仪的比较。其中北京普析通用公司采用凹面平场光栅及内置光源等，体现了全集成的特点。优于平面光栅和普通氘灯(体积大，功率一般在30W左右 体积和功耗原因不能作为内置光源使用)。 　　②我国近几年先后推出很多小型或超小型的紫外可见分光光度计，但在体积、功能、分析速度、附件等方面还有不少缺点。Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪，很好的解决了这些缺点 它可广泛的应用于环境科学、食品科学、生命科学、农业科学等领域的快速检测，具有极其广泛的应用前景。特别是北京普析通用公司围绕Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪，成功的开发出了适合中国国情的水质4参数(COD、氨氮、六价铬、氰化物)专用检测方法和专用试剂，并在我国的有些地方得到成功的应用(见表1-2、表1-3)。 表1-2 环境中的水质检测 {C}{C}{C}{C}{C}{C} 表1-3 白酒中甲醇的检测 　　表1-3所列的测定结果表明：这批北京红星二锅头酒中甲醇浓度为0.0441mg/mL，即4.41mg/100mL。国标规定饮用酒中甲醇浓度限量为低于0.04g/100mL(即40mg/100mL)，因此，这批北京红星二锅头酒的甲醇含量合格。 　　此外，Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪，在疾控系统的消毒类、毒理类、食品类、化妆品类、公共场所类、免疫预防类、饮水涉水类、病媒防治类等领域的应用，也已引起我国广大科技工作者的高度重视。 　　③美国海洋光学公司的便携式光谱仪器(可见光区使用)和哈希公司的便携式光谱仪器也有许多优点，也有广泛的应用前景。 　　4、紫外可见分光光度计正在向多功能方向发展 　　一机多用也是广大使用者关注的问题之一；紫外可见分光光度计的功能增多或一机多用，是目前国际上紫外可见分光光度计发展的又一个动向。岛津的UV-1240紫外可见分光光度计具有多种功能，既可作常规紫外可见分光光度计使用，又可作水质、生物酶分析的专用仪器使用，做到了一机多用。李昌厚研究组研制的MUV-1型超小型多功能紫外可见分光光度计，既可作常规的小型紫外可见分光光度计使用，又可作核酸蛋白分析仪使用，还可作HPLC紫外分光检测器和流动注射分析仪的紫外分光检测器使用。真正实现了一机多用。还有，李昌厚研究组研研制的UV/FL紫外可见分光/荧光光度计(原南京分析仪器厂投产)，也是一种紫外、荧光一机两用的新型紫外可见分光光度计，它只需8微升试样，就可得到紫外光谱和总荧光量两种数据。该仪器已获得国家发明奖。 （撰稿人：中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授） 注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考 　　盘点(2)：紫外可见分光光度计仪器技术新进展

分光光度法可适用于在线仪器，是监控水和污水处理设备的重要方法。分光光度法是一种测定分子对光的吸光度的方法，此方法在在线传感器上的应用已越来越准确和可靠。WTW IQ SensorNet系列紫外(UV) 和紫外可见(UV Vis)传感器具有适用于特定污水处理应用的内置出厂校准，不仅提高准确性，还可减少校准的频次。内置UltraCleanTM超声波清洗，减少校准频次的同时完全去除更换损耗品的必要(如试剂或刮刷)，最大限度减轻了维护工作。本系列传感器甚至还支持通过单个传感器测量多个不同参数，如硝酸盐、亚硝酸盐、总悬浮物 (TSS)、紫外线透射率(UVT-254)、化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、总有机碳量 (TOC)和其他碳参数。 本系列传感器是水和污水处理设备的一项重要投资，为操作人员提供极大便利。但是如何选择合适的传感器？为确保选择最符合应用的传感器，来看一下选择紫外可见传感器时需要考虑的5个问题。紫外和紫外可见传感器的优势1、无需试剂，即可在线进行硝酸盐、亚硝酸盐、COD、BOD、TOC、UVT-254、NOx和TSS测量2、单个传感器最多可测量并显示五个参数3、UltraClean™ 超声波清洁技术可防止结垢，维护较为简单4、持久耐用的材质：钛和PEEK(聚醚醚酮)即使在最恶劣的条件下仍可保持稳定5、紫外和紫外可见传感器每次测量可扫描256个波长，从而实现更好的准确度和浊度补偿6、工厂已针对过程中的位置进行了校准(进水、二级处理、出水）7、用户可自行校准，从而在应用情况不理想时提高准确度参数硝酸盐：来自硝化过程中NH4转化的人类排泄物的生物污染物。亚硝酸盐：来自人类排泄物的生物污染物，是硝化过程中NH4和NO3的中间型。生化需氧量：微生物在分解流水中的有机废物时消耗的氧气量。被看做是对存在的有机物的量化，并且排放量受到国家污染排放消除系统(NPDES)的排放限制。总有机碳：样品中有机结合的碳量。被认为是对存在的有机物的量化和水质指标。与BOD或COD相比，该测试通常是表示有机物的一种更方便直接的方式。紫外线透射率：在254mm 波长处透射的紫外线百分比。该参数用于指示水中的有机物含量，通常与BOD、COD和TOC相关。该测量值通常用于在消毒过程中自动控制紫外线剂量。总悬浮物固体：水样中被过滤器捕集的悬浮颗粒的净重。该参数通常用作水质的指标，并用于定量分析活性污泥系统(混合液悬浮物，MLSS)中存在的微生物。需要测量什么及测量原因选择紫外或紫外可见传感器时，需要搞清楚的首要问题是测量什么及原因。需要测量什么参数？应用场景是什么？如何使用传感器？取决于应用场景，通过单个传感器监控多个参数可能更为有益。以下是紫外可见传感器在污水处理中最常见的一些应用。 氮硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是生物脱氮除磷(BNR)应用中常见的测量参数。硝酸盐在工艺优化中扮演着多种角色，如确保高效地完成硝化、监控硝酸盐去除、控制脱氧区的碳投加量以及确保出水中的氮含量达到排放标准。亚硝酸盐的使用情况较少，因为它是硝化工艺的中间阶段。如果污水处理设备出现亚硝酸盐积累问题或使用快捷反硝化工艺，监控亚硝酸盐将会很有用处。碳碳参数在污水处理中同样具有广泛应用。COD、BOD和TOC是量化样品内碳含量的常见测量参数，其中BOD和TOC专属于有机碳。例如，通常会测量二级处理中的COD来监控有机物负荷。在二级处理中，COD可指示一级或二级处理的效率，或量化需要碳源(反硝化和除磷)的生物处理工艺中的有机碳含量。此外，监控污水处理厂收集系统或进水设施中的COD有助于确定重度负荷来源或提供预警探测。长期以来，这些碳参数的测定都需要昂贵或耗时的实验室程序，因此难以实际使用。如今，借助在线紫外可见传感器，我们便可以利用这些参数实现原本难以实现的工艺控制和预警检测。紫外和紫外可见传感器具有广泛的应用，在某些情况下，通过单个传感器获得多个参数将对操作人员有所助益。例如，TSS是曝气池的常见测量参数，指示微生物浓度(MLSS –混合液悬浮物)。利用包括 TSS与COD组合的传感器，操作人员即可获得用于监控食料与微生物比(F/M 比)的必要信息。使用单个传感器监控多个参数可从单个传感器获得更多有用数据，从而带来附加值。选择紫外可见传感器时，确保查看各传感器的可测参数列表(表1)。单波长传感器和光谱传感器有什么不同？一些制造商仅生产单波长传感器，而其他像WTW一样的制造商除单波长传感器外还生产光谱传感器，后者可提供更多参数和更高的准确性。前面我们一直在谈论光谱传感器，在光谱传感器中，每次测量时都将扫描256个波长的紫外光和可见光以获得所需参数的浓度。此类传感器通过测量每种波长处的吸光率来生成“光谱足迹”。然后，根据传感器中编制的算法将每个“光谱足迹”计算为以 mg/L 为单位的浓度(Smith, 2019)。相比于单波长传感器，光谱测量的精度和准确度更高，因为物质分子会吸收一段波长范围内的光，而并非仅吸收单个波长。附加波长具有许多优势，包括为每个参数提供更多吸收数据、使用一系列波长进行浊度修正，甚至有助于检测不同形式的有机分子。紫外可见光谱传感器扫描的256个波长跨越紫外和可见光范围，从200至720nm(图1)。紫外光谱传感器扫描的256个波长范围为200-390nm。在这个波长范围内，紫外传感器将能够同时测定并区分硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐和亚硝酸盐通常吸收短波长紫外光(尽管单波长传感器可以提供有用的数据和趋势，但与光谱传感器相比，其准确度和可重复性不佳。使用单波长进行测量和浊度修正时，此类传感器可能无法检测到某些形式的有机分子，无法区分硝酸盐和亚硝酸盐，也无法准确补偿浊度。单波长和光谱传感器各有优势，所以哪种更适合您的应用呢？使用单波长传感器能够以适中的价格获得有机物或氮氧化物的趋势数据，并且甚至有些应用专门需要用到单波长传感器，例如紫外线消毒需要UVT-254。然而，光谱传感器已针对特定应用（进水、二级处理、出水）进行校准，并且由于此类传感器扫描256个波长，从而准确性、可靠性都比单波长传感器更高，浊度修正也更准确。测量光程是什么？为什么很重要？测量光程是指光源和探测器之间的距离，在分光光度法测量中非常重要。测量光程(又称狭缝宽度)是根据比尔-朗伯定律计算光吸收率时的一个计算因子，并且受样品水浊度的影响极大。因此，紫外可见传感器通常具有固定的测量光程，并针对特定应用提供不同的狭缝。IQ SensorNet紫外可见传感器有2种测量光程可供选择：1mm和5mm(图 2)。1mm狭缝用于监控未经处理的污水和二级处理，因为这些应用通常浊度较高。5mm狭缝用于监控处理后的出水、低浊度污水，有时还可用于监控一些地表水或饮用水应用。取决于应用类型，其他制造商可能还会提供10-50mm的测量光程。选择YSI紫外可见传感器时，注意701型号传感器为 1mm测量光程(适用于未经处理的污水或活性污泥)，705型号传感器为5mm 测量光程(适用于低浊度的处理后出水)。如何安装紫外可见传感器？紫外可见传感器一般比其他在线传感器更大、更沉，因此在确定安装选项时应特别考虑。与所有在线传感器相同，应基于安全性和可达性来选择安装位置和方式。要确保可以轻松接触到传感器，以便偶尔进行维护，因此有足够的操作空间非常重要。传感器的安装位置应符合要求的扶手和过道安全标准。同样，紫外可见传感器的安装也应易于使用，并使传感器易于操作。最后一点，由于传感器可能比较沉，安装的稳固性也非常重要，必须能够承受相应重量，尤其是对于存在堵塞问题的污水设备。紫外可见传感器在污水中最常见的安装方式为浸入式安装。浸入式安装通过将传感器直接浸入集水池或水流中，直接测量过程用水。WTW紫外可见传感器提供两种沉浸式安装选项：刚性安装或摆动/链条安装。刚性安装包括将紫外可见传感器固定至一个金属杆上，然后将金属杆安装至护栏或墙壁上。当需要较稳固的解决方案，如水比较湍急或水中有堵塞时，这种安装类型是最佳选择。对于一般的沉浸式安装应用，摆动和链条安装更具优势。使用这种安装，传感器将更容易操作，因为传感器悬挂在链条末端，通过链条便可轻松地在集水池中进行升降。摆动臂将传感器伸出集水池外面，但是也可容易接近，只需将传感器摆动至靠近护栏的位置就能够拆下传感器进行维护。 对于像处理后的污水出水、污水回用或饮用水等清水应用，流通池可能是最佳选择。在这些应用中，由于缺乏合适的位置或因NSF要求，不能使用沉浸式安装。使用流通池时，紫外可见传感器将采用壁挂式安装，流通池会形成一个腔体让水流经光学窗口。水流持续运送至传感器进行测量，然后排出。无论将WTW紫外可见传感器用于清水还是污水应用，选择最适合的安装选项都非常重要，这样既能够确保传感器正常运行，还可将维修工作量保持在最低限度。 如何维护？尽管紫外可见传感器的维护要求不高，且不需要试剂，但仍然需要偶尔进行保养以优化运行。相比于其他在线传感器，WTW紫外可见传感器具有所需维护工作量最少的巨大优势。本系列传感器具有内置的独特自动超声波清洗系统UltraCleanTM技术。该系统不仅有助于保持测试窗口长久清洁，而且整个系统都置于传感器内部，所以没有需要更换的密封件或挂刷。保持紫外可见传感器清洁对传感器性能至关重要。因此，紫外可见传感器通常带有自动清洁系统，这可有效降低传感器总的维护时间。WTW提供两种类型的自动清洁系统：一种是所有传感器中都已内置的UltraClean；另一种是空气清洁系统。UltraClean超声波清洁系统轻微振动传感器的光学窗口，清除堆积的固体。这种技术已被证明在具有较多固体的污水应用中非常成功，WTW的ViSolid(TSS)和VisoTurb(浊度)传感器中同样也应用了此技术。WTW紫外可见传感器的另一个自动清洁选项是空气清洁系统。该系统使用空气压缩机定期向光学窗口上喷放压缩空气，清除任何可能干扰测量的固体。WTW空气清洁系统直接与传感器相连，并且可以通过控制器进行编程控制，根据所需时间间隔进行清洁。两种自动清洁系统都能使传感器在废水应用中保持数周的准确读数。应根据需要进行校准，例如当传感器首次安装、移动到新位置或传感器对参考样品的测量不准确时。WTW紫外可见传感器具有双通道测量系统，其中一个相同的参比通道用于监控并校正光源灯或探测器的老化，防止任何潜在校准漂移。这样可免去常规校准的麻烦，但是仍建议使用实验室参考样品对传感器测量值进行常规验证，以确保传感器的准确性。

日前，由中国科学技术大学工程科学学院黄文浩教授主持制订的国际标准“扫描探针显微镜漂移测量方法(ISO11039:2012)”已由国际标准化组织正式发布。 　　自20世纪80年代扫描探针显微镜(Scanning-probe microscopy，SPM)发明以来，由于其具有原子量级的分辨能力，极大地促进了纳米科学技术的发展，并已逐步形成了一种高新技术产业。SPM的工作原理是通过微小探针在样品表面进行扫描，将探针与样品表面间的相互作用转换为表面形貌和特性图像。由于扫描速率较慢，漂移现象在扫描过程中普遍存在，这制约了SPM在纳米测量和纳米加工方面的进一步应用。 　　黄文浩教授近二十年来一直从事纳米技术与精密仪器领域的研制工作。在2006年，他向国际标准化组织ISO/TC201(表面化学分析技术委员会)提出了“扫描探针显微镜漂移速率测量方法标准”的提案，目的是要将SPM工作时纳米/秒的漂移大小和方向测量出来，以规范这类仪器的使用方法。2007年该提案正式立项，黄文浩教授被指定为该项目工作组的召集人。经过四年多的努力，SPM漂移测量方法标准的最终草案于2011年经全体成员国投票后顺利通过，并于2012年正式发布。 　　该标准定义了描述SPM在X、Y和Z方向的漂移速率的专业术语，规定了SPM漂移速率的测量方法和测量程序，对仪器的功能和工作环境以及测量报告内容均作了严格要求。该标准为SPM仪器生产厂家制定了漂移速率的有效参数规格，并且能帮助用户了解仪器的稳定性，以便设计有效的实验。该标准不仅适用于基于SPM测量图像的漂移速率评价方法，对其它纳米级测量仪器稳定性的评价也有着重要参考价值。 　　相关研究工作受到国家自然科学基金、中科院知识创新工程重要方向性项目和科技部973项目资助。 　　背景资料： 黄文浩教授 博士生导师 　　1968年毕业于清华大学精密仪器及机械制造系精密仪器专业。1978年至今在中国科技大学精密机械与精密仪器系任教，现任教授，博士生导师。其中1989-1991年，西班牙马德里自治大学， 1993-1994年日本东京大学访问学者。主要研究领域：微纳米制造和测量技术 SPM科学仪器技术 飞秒激光微纳米加工技术 纳米技术与标准化。曾承担国际科技合作项目有： 中-日大学群合作先进制造领域中方负责人(1996-2002)，中国-西班牙国家级科技合作项目(2001-2004) “纳米技术与仪器”负责人。主持国家自然科学基金面上项目、重点项目、973子课题等多项。在国内外刊物发表论文200余篇。现任国家纳米技术标准化委员会委员，国际标准化组织ISO/TC201/SC9/WG2召集人。《光学 精密工程》《纳米技术与精密工程》杂志编委。2011年担任国际纳米制造趋势论坛NanoTrends2011组委会主席。2011年当选国际纳米制造学会会士(Fellow of ISNM)。

大米是我国主要的主食来源，全国大米种植区域广、种类多，土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润，用相近产地的大米代替地域品牌大米，这不仅损害了粮农的利益，也不利于品牌产业链的健康发展。因此，研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构，从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分，而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模，提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法，为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ，检测范围在124.79~3324.66cm-1，在在最 佳测量条件下，测量标准峰的位移值偏差为零，符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图１ 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致，但各自的含量差异导致强度不同。图１所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱，可见不同产地的大米峰值强度不同，但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图２ 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异，如图２所示，采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间，根据主要特征峰值出现的波段，选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等，结合大米光谱特征拉曼峰值的特点，下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数＋平移平滑的预处理方法图３ 一阶导数＋平移平滑的预处理方法2、二阶导数＋平移平滑的预处理方法图４ 二阶导数＋平移平滑的预处理方法3、小波变换＋去除基线的预处理方法图５ 小波变换＋去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合＋去除基线的预处理方法图６ 分段式多项式拟合＋去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣，每份样本中随机选取３３个作为训练集样本、其 余１７个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数（ｒ）、均方误差（ＭＳＥ）、均方根误差（ＲＭＳＥ）来评价预处理的效果，其中ｒ越大、ＭＳＥ和ＲＭＳＥ越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别，分别采用一阶导数＋平移平滑、二阶导数＋平移平滑、小波变换＋去除基线的方法进行光谱预处理，因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象，提出一种分段多项式拟合＋去除基线的预处理方法，通过偏最小二乘法 ＰＬＳ对150个样本三个产地大米建立拉曼模型，实验结果表明经过分段多项式拟合＋去除基线中的３点２次多项式的预处理后建立的模型精度最 高，在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%，聚类效果好。通过３点２次多项式＋去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法，同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注：文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。

小编整理了2023年9月热度榜单，收录了9月最热门的5款紫外分光光度计仪器产品，供有采购此类仪器的用户参考。TOP1、T700/T600 系列紫外可见分光光度计品牌型号：普析通用 | T700/T600 价格：7万 - 10万生产商：北京普析通用仪器有限责任公司产品介绍：普析秉承“为了分析测试工作的高效、便捷、准确、可靠“的宗旨，隆重推出T600/T700系列紫外可见分光光度计。我们潜心研发，提高产品性能；加快扫描速度，减少客户等待时间；提升指标参数，减少系统误差；9.7寸彩色触屏为客户带来了友好新体验。仪器特点01 易于操作，自由扩展科学合理的流程设计，三次点击即可开始您的测量工作。仪器系统平台可扩展应用，实现在线教学、智能考核、水质检测等功能。可定制用户的专属方法，方法支持存储设备和网络形式移植。数据可导出至U盘，存储空间支持扩展。02 稳定的性能保障应用测试快速、可靠、误差小。2秒即可完成一次光谱扫描，光谱扫描速度达30000nm/min。-4～+4 Abs吸光度范围，无惧高浓度样品。最小光谱带宽0.2nm，轻松应对复杂样品的检测。仪器指标通过权威机构计量院测试，准确度I级。网口通讯，稳定迅速。03 美感与实用兼具的工业设计镜面外观，线条硬朗流畅。9.7寸电容触摸屏。漆面耐酸、碱和有机溶剂的腐蚀。样品池防打翻漏液，可轻松移出冲洗。 功能丰富、全面的可选附件主机快速选型表型号准双光束双光束5档可变狭缝固定狭缝彩色触控屏T700AS√√√T700A√√√T700S√√T700B√√T600AS√√√T600A√√√T600S√√T600B√√厂商简介：北京普析通用仪器有限责任公司，创立于 1991 年 , 是一 家集科学仪器研发、制造、销售和服务于一体的高新技术企 业。1996 年通过 ISO9001 质量管理体系认证；1999 年通过 ISO14001 环境管理体系认证；2017 年通过 ISO45001 职业 健康安全管理体系认证；获得全国分析检测人员能力培训委 员会（NTC）培训、考核双认证。自主研发制造的产品多次 获得国家重点新产品、国家火炬计划等多项殊荣，产品陆续 通过欧盟 CE 认证。TOP2、上海元析紫外可见分光光度计Q-6品牌型号：上海元析 | Q-6系列价格：15万 - 25万生产商：上海元析仪器有限公司产品介绍：四大产品优势多种附件可选 汞灯校准波长光谱带宽连续可调 快速响应Part1 匠心打造 品质积淀Q-6精选优质元件，配色舒适，从实用性、通用性、稳定性、灵活性等多方面研发理念出发，匠心打造，降低背景干扰，避免系统误差，提高分辨率；工艺精湛外壳采用精密注塑工艺，尺寸精度高，且能够保持长久尺寸稳定性，刚性加强，外观平滑，外形线条更流畅，仪器更耐用；节能环保精巧结构设计，安装空间浓缩，内置散热风扇更快达到热平衡，节能10%，光学稳定性强；稳定可靠内置氘灯、钨灯、汞灯三种光源，经测试，配置的汞灯波长稳定性高，不会因辐射强度的变化产生光谱不能正常分辨的问题，测试结果更准确，契合药典要求；独特C-T式双光束光学结构，不仅解决了传统光路导致的杂散光大、严重次级衍射的问题，还可以补偿慧差，优于0.01%的超低杂散光水平，保证全波段都有高分辨率；优异的镜片质量，镜片镀膜涂层，测量重复性更好；实时的暗电流自动校正技术，确保测量结果准确可靠；光学基座设计采取计算机仿真分析优化，即使车载环境测试光路系统仍不发生偏移；双光束光路系统既可以减少光源能量漂移的影响，还可以减少温度变化引起的溶液密度与折光率改变的影响；可完成多次拟合，曲线回归更加准确； 检测灵敏优质光电倍增管配置，增益范围宽，响应快，灵敏度高，特别适合于弱辐射能的检测； 带宽可调光谱带宽连续可调在实际测试中发挥极大优势，光谱带宽0.1nm~5nm连续可调，可变间隔为0.1nm，当RBW≤1时，该光谱仪器可满足99％的样品分析要求，且精度在99以上。Aobs/A RBWAobs为吸光度实际值 A为吸光度理论值 RBW=SBW/NBW多维测试附件扩展性能强，除固定样品架外，还有自动八联池、多功能自动进样器、恒温池架、光学积分球、镜面反射附件、可变光程样品架、可变角度固体样品架等专用附件可供选择，扩展了仪器的应用范围，兼顾了经典样品和个性化样品的测试需求；高效便捷从智能化操作出发，选配自动八联池，配合100位多功能自动进样器，完成高通量、高效、低误差检测；软件界面友好、可操作性强；软件遵循GLP/GMP规范，方便实现用户管理、日志记录及数据追踪等功能：独立的模块化设计，插座式氘灯和钨灯单元，换灯免光学调试，仪器维护更简便；配备易于取出和放入的大样品室，轻松更换样品；Part2 营造专业体验Q-6在品质上的革新，给用户提供专业化的操作体验，提升数据安全，提高智能化平台管理。 遵循GLP/GMP规范，方便实现用户管理、日志记录及数据追踪等功能用户管理界面允许管理员创建新用户，并进行权限管理；每个用户凭借相应账号和密码登录操作平台；可根据需要将操作员升级为管理员；日志管理界面日常操作记录均可自动记录；管理员可根据需求检索指定时间段的日志内容，也可将日志导出以相应格式保存；测量功能界面分析软件可实现光度测量、定量测量、光谱扫描、动力学分析等测量功能，同时具有强大的数据处理能力。光谱扫描界面有0.025 nm/0.05 nm/0.1 nm/0.2 nm/0.5 nm/1 nm/2 nm/5 nm八种扫描间隔可选，扫描速度四级可选，并覆盖多种测量模式（Abs、T%、E或R%），用户可根据需求进行峰谷检索，提取定向数据；光度测量界面用户可进行固定波长下的吸光度、透过率、反射率或能量测量；时间扫描界面用户可进行动力学相关分析，自定义扫描波长范围（波长起点及波长终点）、扫描间隔、测量模式；定量分析界面系统提供mg/l、ng/ml、ng/ml、mg/ml、mg/ml、mg/l、ppb、ppm、mol/l等多种浓度单位选择，满足了各种标准或药典的测试需求；系统自动记录光源累计使用时间，更换光源后一键清零恢复计时；通过软件控制，实现多功能自动进样器的定位、复位、进样、清洗等功能；Q-6仪器软件具有自动保存功能，自动保存测量数据到系统盘，用户也可以将文件保存到指定文件夹，避免错误操作导致数据丢失；软件直连打印机进行报告打印，支持报告预览；Part3 产品参数表光学系统双光束检测器PMT光源氘灯、钨灯、汞灯操作方式计算机控制光谱带宽0.1nm-5nm（以0.1nm间隔连续可调）波长示值误差±0.3nm波长重复性≤0.1nm光度重复性≤0.1%透射比示值误差±0.3 %杂散光≤0.01%（@220nm&360nm）基线平直度±0.0008Abs稳定性≤0.0001Abs/h电源AC 220 V/ AC 110 V，50/60Hz，500W尺寸大小 （L′W′H）500′550′260mm厂商简介：上海元析仪器有限公司（英文名称：SHANGHAI METASH INSTRUMENTS CO., LTD.）是专业从事实验室科学仪器研发、生产、销售和服务的高新技术企业,公司成立于2008年，总部位于上海市松江工业园区。公司高度重视技术创新，通过自主研发，掌握多项核心技术，已获得多项国家专利及软著证书。公司获“上海市专精特新企业“、“高新技术企业”、“2019年度科学仪器成长潜力企业”等多项荣誉称号。截至2020年11月，国内已在国内设立26个销售和服务网点，服务全国客户。同时，我们还是一个对国际市场非常重视的公司，我们的产品已经销往全球80多个国家和地区。TOP3、1901系列紫外可见分光光度计品牌型号：普析通用 | TU-1901/TU-1900价格：5万 - 7万生产商：北京普析通用仪器有限责任公司产品介绍：紫外可见分光光度计是一种历史悠久、覆盖面很广、使用很多的分析仪器，在有机化学、生物化学、药品分析、食品检验、医药卫生、环境保护、生命科学等各个领域的科研、生产工作中都得到了极其广泛的应用。北京普析通用仪器有限责任公司作为分析仪器的专业制造企业，多年的紫外分光光度计设计和制造经验在TU1901系列上得到了更充分地体现。TU-1901、TU-1900紫外可见分光光度计系列产品以其出色的技术指标和稳定可靠的工作特性，友好直观的显示界面，流畅的人机对话操作，成功实现了超高精度和可靠性测量的严格要求，能极大地满足最专业用户分析工作需要。技术参数：1、 波长范围： 190nm～900nm 2、 波长准确度：±0.3nm(开机自动校准) 3、 波长重复性：0.1nm 4、 光谱带宽： TU-1900：2nm TU-1901：0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm、2.0nm、5.0nm 5、 杂散光： ≤0.01%T(220nm,NaI； 340nm,NaNo2) 6、 光度方式： 透过率、吸光度、反射率、能量 7、 光度范围： -4.0～4.0Abs 8、 光度准确度：±0.002Abs(0～0.5Abs)；±0.004Abs(0.5～1.0Abs)；品牌型号：日立 | UH4150价格：面议生产商：

据国外研究报告显示 2021年全球在线紫外-可见光谱市场规模为10.5亿美元，预计2022年至2030年的复合年增长率（CAGR）为6.50%，2022年市场规模预计达11.4亿美元，2030年预计将达18.8亿美元。在线光谱仪的应用不断扩大，相关技术不断进步，再加上政府和监管机构的积极参与，都是推动行业增长的一些主要因素。例如，多年度国家控制计划（MNKP）和国家监测计划（BÜP）等预计将推动在线紫外-可见光谱方法的使用。紫外-可见光谱的应用非常广泛，其中包括分析各种重要的疫苗，例如狂犬病和流感。该技术在COVID-19疫苗的研究中也具有显著优势。紫外-可见分光光度法在COVID-19研究中提供了准确、简单和快速的成分表征，如添加剂、防腐剂、蛋白质和核酸（即DNA/RNA）等。在线紫外-可见光谱技术还可以影响上游和下游过程的结果时间，包括质量控制。例如，梅特勒-托利多紫外-可见卓越分光光度计UV5Bio和UV5Nano是获得可靠和准确定量的重要工具，可成为疫苗研究在开发和合成期间的有效工具。此外，它们还可以为上游工艺、下游工艺和质量控制提供纯度检查。比如化妆品、食品和饮料行业的全球公司对制造商提出了更高的标准。随着产品质量检测要求的增加，与专家合作以确保产品的开发符合最终用户的期望非常重要。例如，2020年3月，岛津公司在UV-i Selection品牌下推出了六种新的紫外可见光分光光度计型号，这些系统便于在更广泛的领域使用，包括制药、化工和学术界，它们提供各种样品的自动分析、用户友好型操作性和附加功能以满足广泛客户需求。在离线测量中，过程监测被认为是一个耗时的步骤。此外，一次只能做一次测量，而且采样点之间的颜色质量仍然未知。在线测量有效地解决了这些挑战，因为它能在出现任何颜色变化时立即进行干预，并实时提供结果，从而推动了这个市场。在线采样是符合FDA标准的过程分析技术的首选。紫外可见光毫秒级的快速整合时间提供了快速的结果和高灵敏度。实时监测和快速的结果使得改变和识别参数变得很容易，从而减少了测试结果和重要质量参数的重复时间。在应用方面，2021年，色彩测量业务占总收入的比例最高，超过33.00%。该业务预计将以最快的增长率进一步扩大，在整个预测期内保持领先地位。这可归因于其在涂料、制药和食品行业等各个领域的应用不断扩大，再加上运营商为引入在线颜色测量解决方案而不断增加的投资。颜色测量是一种被广泛接受的方法，用于评估生产过程中颜色值的质量。在线颜色测量的出现解决了使用离线测量方法评估产品质量时出现的与时间相关的挑战，从而促进了行业增长。例如，X-Rite GmbH生产ERX56，这是一种用于颜色在线测量的非接触式分光光度计。同样，由Kemtrak制造的DCP007是一种工业光纤光度计，用于在线、实时测量过程样品的颜色浓度，该仪器配备高性能、长寿命LED和工业级光纤，可提供高精度的噪声和无漂移测量。在线彩色UV-Vis传感器还用于监测发酵过程中红酒颜色的变化。在用户方面，据估计，在预测年内，油漆和涂料行业的复合年增长率最快，超过8.65%。油漆和涂料行业对在线紫外-可见光谱的广泛采用是推动该领域增长的主要因素。在线紫外分光光度计技术可以让油漆和涂料行业用户每10秒或更短时间直接在过程中连续测量制造物质，无需采样延迟，也无需中断生产线，这反过来提高了制造过程的生产率，同时降低了成本。此外，在预测期内，化学工业部门也有望以显著的复合年增长率增长。在化学工业中，湿化学过程的在线监测包括监测碱性和酸性制绒、漂洗、亲水化、氢氟酸、硝酸、氟硅酸、硫酸、碱度、酸度和过氧化氢。在区域市场方面，北美在2021年主导了全球行业，占总收入的35.60%以上，份额最大。预计该地区将在整个预测期内继续主导全球行业。这可以归因于提供在线紫外-可见光谱设备的主要公司在该地区的强大影响力、仪器技术的进步，以及涉及这些设备广泛使用的食品分析需求的增加。此外，美国国家标准与技术研究所的存在向最终用户提供了关于光谱学的详细要求，这鼓励了北美市场的发展。另一方面，预计亚太地区在预测年内的增长率最快。中国和印度等亚洲国家快速发展的绘画和制药行业预计将推动该区域市场的产品消费。此外，人们对食品安全和环境污染的担忧日益加剧，跨多个行业的研发活动不断增加，以及主要公司逐步进入亚太地区，预计将在未来几年推动该地区的增长。在全球，在线紫外-可见光谱市场运营的一些知名公司包括：Agilent Technologies, Inc.、Shimadzu Corp.、Thermo Fisher Scientific Inc.、X-Rite、ColVisTec AG Inc.、Hunter Associates Laboratory, Inc.、Applied Analytics, Inc.、AMETEK, Inc.、Guided Wave, Inc.、Kemtrak AB、Endress+Hauser Management AG、Color Consult、Equitech Int'l Corp.、Uniqsis Ltd、Advanced Vision Technology Ltd. 等。

小伙伴们大家好，前面我们分别对鬼峰和肩峰离奇事件进行了分析，找出了根源。最近接到实验室小jie姐报案称实验过程保留时间有规律的漂移，小伙伴描述的着实诡异，跟本探长继续来探案吧，揭开谜底。先来看看备案笔录：User：老师，发现主峰每一针都向后移动半分钟。Engineer：只有保留时间移动？峰型和柱效有变化吗？User：没有，用了一个星期，峰已经从5分钟漂到10分钟了。Engineer：手动混匀走单泵还是双泵用的混合器走样？User：单泵… … 案情陈述客户做某单糖衍生成盐的物质A，色谱条件：色谱柱：氨基柱，4.6×250mm，5μm。柱温：35℃；流动相A：乙腈，流动相B：硫酸缓冲溶液（取磷酸氢二钾7.0g，用2000mL水溶解，加氨水0.5mL，用磷酸调节pH至7.5）；流动相比例：流动相A：流动相B=75：25；流速：1.5mL/min；紫外检测波长：195nm；进样体积：20μL。样品由1：1乙腈水溶解制得。案情细节披露客户小jie姐在实验过程中发现在一个序列中保留时间有规律的后延，客户讲述峰形没有太大变化，峰面积RSD也还好，换过不同的实验人员多次重新配置了流动相，均存在这个问题，色谱图如下：漂移色谱图漂移重叠的色谱图这里要特别指出，用户小jie姐用的色谱柱和色谱仪不是月旭品牌的，仅仅是基于用户小jie姐对我们月旭工程师的信任，向我们的销售工程师寻求指导帮助，我们都是做好事不留名的月旭人。案情分析我们先来罗列一些导致保留时间漂移的原因，再结合用户的色谱图来分析一下。导致保留时间漂移的可能原因及解决办法：1、色谱柱原因：1）柱子没有达到平衡解决办法：延长平衡时间。2）色谱柱污染或键合相流失解决办法：更换新柱。2、仪器原因：1）柱温箱温度变化解决办法：保持室温恒定，柱温设定正确且恒定。2）仪器原因导致的流动相比例变化，如混合器，比例阀出现故障。解决办法：排查仪器流速恒定，检查比例阀及混合器是否正常。3、流动相配置原因解决办法：重新配置流动相，确保配置比例准确，对于易挥发的正相体系可使用安全瓶盖防止挥发；在使用缓冲盐的体系保证缓冲盐没有沉淀或析出，pH恒定。 4、系统漏液解决办法：排查系统的各接口处是否漏液，观察压力波动情况以及压力线。如有漏液应重新连接管路拧紧。 5、样品自身原因，如样品降解，保留时间发生变化解决办法：研究更利于样品稳定的流动相及溶剂体系。根据用户的情况给出建议1、重配流动相2、排查仪器3、排查柱子如此有规律的变化，考虑仪器的原因比较大。我们依据用户的陈述来判断一下：首先用户说柱温箱温度设定没问题而且温度恒定，我们排除这个原因。其次小jie姐说他们是等度而且是预混合之后才上机的，并且多人多次配置，这样基本可以排除流动相的问题。第三，针对色谱柱的问题客户强调他们延长了平衡时间，而且分不同工作日跑了几次序列均存在这个问题，故可以排除色谱柱的问题，最后只剩下仪器的问题了，由于用户没有时间慢慢排查，换了一台仪器，保留时间漂移的问题没有再出现，至此谜底解开了。Engineer: 老师您好，换了仪器之后，问题有改善吗？User: 昨天换了两台仪器，有一台仪器跑出来的时间漂移不明显，可以接受！Engineer: 这根柱子比较特殊，现在漂移情况如何？User: 嗯嗯，做了一天下来，漂移不到1分钟。Engineer: 太好了！征求用户同意我们编辑了本文，分享给更多的用户小伙伴，当实验过程中遇到保留时间漂移的情况时莫慌，我们可以逐一排查仪器、色谱柱、流动相、样品等因素，色谱图是以上各部分综合作用产生的结果，我们只要耐心一一排查就可以找出问题所在。

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一、摘要波段收集技术通过观测用户自订的吸光波段来净化化合物。数据以单一轨迹形式展示，以便于实现更有效的分析收集。此外，应用信号处理技术可消除由于溶剂吸收紫外线导致的基线漂移现象。二、概述CombiFlash系统中波段收集功能能够计算光电二极管阵列检测到的所有波长的平均吸光度。通过对信号进行处理，可以消除由溶剂吸收引起的基线漂移现象。这样便产生了一个单一的图谱或是色谱信号，使得多功能液相色谱或快速色谱系统中的分部收集程序能够精确地收集以纯化产物。在以下情况下，波段检测显得尤为重要： n化合物或是分析物光谱未知时，例如从自然产品中提取的化合物。n当 一混合物包含多种不同的吸光度的混合物，单一波长无法识别混合物中所有化合物时。n当洗脱溶剂的吸收光谱与所需化合物的吸收光谱重叠时。n当具有相似光谱的化合物使检测器过载，从而难以正确分离化合物时。 CombiFlash系统的波段检测技术显著提升了自动化提纯化合物的能力。以下是几个示例以说明这些技术改进的优势。示例1：(化合物）混合物图1：色谱图展示了使用二醇柱和波段收集技术提纯的叶绿素 (A)、咖口非因和儿茶素 (B) 以及单宁酸 (C)。这些化合物具有不同的光谱，但都能通过波段收集技术被检测到。 示例2：未知光谱图2：使用波段收集技术检测儿茶素 (A) 以及咖口非因 (B) 和其他儿茶素类化合物 (C)。 图3：图2中分离的化合物的紫外吸收图谱。在图2中，大部分儿茶素家族化合物不吸收254nm波长的紫外线，但波段收集技术却能够成功检测并分离该族化合物。这一技术手段在处理自然产物时显得特别有效，因为在进行最终纯化之前，我们通常无法了解目标化合物的吸光度情况。通常完成分子鉴定之前，我们尚未了解某特定分子的吸光度。波段收集技术特别适纯化吸收光谱未知的化合物，因此此技术在处理天然物显得特别有效。溶剂光谱与化合物光谱重叠乙酸乙酯和二氯甲烷是快速色谱中常用的两种溶剂。它们都能吸收250 nm以下的紫外光，这会干扰在此波长范围内同样具有吸收能力的化合物的检测，特别是在使用梯度洗脱时尤为明显。这种不断变化的基线也会妨碍分部收集器准确切割分部的能力。图4：使用二氯甲烷/甲醇梯度，通过波段收集技术纯化葡萄糖五乙酸酯。葡萄糖五乙酸酯在210nm波长的吸光能力较弱，在图谱上其吸收更进一步被二氯甲烷影响，因二氯甲烷也会吸收210波长（参见图4）。当二氯甲烷的浓度降低时，基线会向下漂移。这种漂移通常会干扰传统的分部收集程序，但在波段收集技术面前，这并不是问题。波段收集能够有效地滤除基线漂移，从而为CombiFlash系统中的分部收集器提供一个稳定的基线。样品过载检测器在快速色谱中，样品负载过高导致吸光度饱和检测器是常见情况。若化合物洗脱时间相近，这种饱和现象会使得分部收集器无法准确分离化合物，因为饱和峰会被误认为一个大的单一峰。图5：使用波段收集技术纯化紧密洗脱的饱和峰。 波段收集技术能够测量用户选定光谱范围内的平均吸光度，因得以观测到未饱和的光谱，我们进而得以精准切割分析物的吸收峰。在图5中，通过波段收集技术成功纯化了过载且重叠的儿茶酚和间苯二酚峰。 纯化具有相同特性吸收峰的多种化合物由于波段收集技术的检测范围可以调节， 使用者可以轻松分离出具有特殊吸收波段的那些化合物。这项技术允许仅仅收集我们感兴趣的特定化合物。虽然我们可以选择一个单一波长来完成这项任务，但波段收集技术可以设定一个特定的波长范围，以收集一系列结构相近的化合物。 图6: 单一波长技术可分辨三种吸收254紫外光的化合物。而图7则展示了利用波段收集技术进行选择性纯化的过程，其中化合物1和3在295 nm至325 nm的波长范围内有吸收而化合物2不吸收该波段波长。图6：在254 nm处纯化化合物。图7：运用波段收集，在295至325 nm区间内选择性提纯化合物。三、波段收集技术参数设置建议波段收集技术的参数设置位于CombiFlash系统的方法编辑器界面。启动波段收集功能后，便可配置检测器的各项参数（参见图8）。可配置的参数包括波长范围（用以滤除溶剂或非目标化合物）、峰宽度、斜率以及阈值。当波长范围包含无吸光度的区域虽然会降低波段收集的灵敏度，但依旧能够实现化合物的收集。此外，使用波段收集时，建议同时启用一个可以观测到大多数分析物（包含杂质）吸收光谱的单一检测器。图8：波段收集和单一波长收集的检测参数。四、波段收集技术参数示例案例1：溶剂在侦测波长范围内无吸收若选定波长范围内溶剂无吸收，可将峰宽设为最长八分钟。这一设置同样适用于等度洗脱，因基线稳定，即使溶剂吸光度落在波段收集选定范围内，仍适用此设置。图1展示了按此技术进行纯化的情形。案例2：溶剂在波长范围内有吸收如溶剂在选定检测器范围内吸收（参见图4），则需将波段收集的峰宽设置为单一波长检测器峰宽的两倍。参见图8示例。此参数有助于减少溶剂干扰（参见图9和图10）。图9：使用庚烷：丙酮梯度在280 nm收集儿茶酚和间苯二酚。基线随着丙酮比例的增加而漂移。图10：使用波段收集技术在庚烷：丙酮梯度中收集儿茶酚和间苯二酚。波段收集技术过滤掉了大部分基线漂移。五、结论波段收集技术对于纯化未知吸光度或被溶剂掩盖吸光度的化合物木及具价值。该技术能够有效分离那些吸光度超出检测器承载范围的峰，从而提升了CombiFlash系统的自动化和无人值守操作特性。

标准发布后，崂应就立即组织培训团队，对标准发布稿进行了详细深入的研究和解读，并在第一时间举办了网络培训公开课——《固定污染源直读技术之紫外标准解读篇》，现将精华内容整理如下，与各位环保同仁分享交流！后附解决方案！崂应实力崂应作为“征求意见单位”之一，在紫外技术和相关产品研发领域深耕多年。早在2012年，崂应便携式紫外吸收法烟气分析设备就已经上市，并且技术水平已经十分成熟。2015年，崂应参与起草和验证的山东地标（DB37-T-2704-2015 和 DB37-T-2705-2015）发布并实施。2020年5月15日，崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪参与验证的两项国家环境保护标准（HJ1131-2020和HJ 1132-2020）也正式发布，并将于2020年8月15日起开始实施。 标准解读 本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的便携式紫外吸收法。本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。氮氧化物：一氧化氮的方法检出限为 1mg/m3，测定下限为 4 mg/m3；二氧化氮的方法检出限为 2 mg/m3，测定下限为 8 mg/m3。——HJ 1132-2020本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的便携式紫外吸收法。本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。二氧化硫：方法检出限为2 mg/m3，测定下限为8 mg/m3。——HJ1131-2020划重点：综合两项标准内容，对于二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮的方法检出限和测定下限都做出了明确的规定，其中测定结果是否小于测定下限应该予以重视:样品测定过程中“如发现二氧化氮浓度超过本方法测定下限，应中止测定，按照标准相关要求用二氧化氮标准气体校准仪器后，重新进行测定。”质量控制与质量保证中规定“当二氧化氮测定结果超过本方法测定下限时，也应对其进行示值误差、系统偏差检查或全系统示值误差检查。”质量控制与质量保证中规定“样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%～100%之间，否则应重新选择校准量程，如测定结果小于测定下限，则不受本条限制。”结果计算时“二氧化氮测定结果小于测定下限的，二氧化氮相应的体积浓度、质量浓度都按零计。”综上所述 : 二氧化氮测定结果小于测定下限的，二氧化氮相应的体积浓度、质量浓度都按零计,对其零点校准、量程校准、零点漂移、量程漂移的检查都没有明确要求；二氧化氮测定结果超过测定下限时，对应以上的各项检查都要正常进行。 按仪器使用说明书，连接分析仪、采样管、导气管等，开启仪器电源，经仪器预热稳定后，按 HJ 1045 检查气密性，若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格。*标准内容划重点：气密性良好是现场样品测定结果准确的前提和保障，HJ1045上有关于气密性检查的详细步骤， 按仪器使用说明书，正确连接分析仪、采样管、导气管等，开启仪器电源，使仪器预热稳定，达到仪器工作条件；密封仪器采样管入口；启动仪器采样泵开始抽气，同时观察仪器气路中的压力传感器或流量传感器的显示值；当流量传感器显示进气流量接近 0 时，记录压力传感器显示的负压值并开始计时， 保持抽气 30 s，压力传感器负压下降应不超过 0.2 kPa，则气密性检查通过。整个检查过程需要观察流量、压力变化，并且需要计时，比较复杂，仪器上如有气密性检测功能，可以减少操作的复杂性 。校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高浓度值），校准量程（以下用C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程。*标准内容划重点：校准量程的选择并不是随意选择，标准有明确的条件要求：质量控制与质量保证中规定“样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%～100%之间，否则应重新选择校准量程，如测定结果小于测定下限，则不受本条限制。”综上所述 : 校准量程并不是随意选择的，样品测定前，应该先了解工况，来选择合适的校准量程，测定后，还需要检查一下，样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%～100%之间。 监测前，仪器充分预热后，将零气和校准气依次通入仪器中，使用气袋法或者钢瓶法进行校准。*标准内容划重点：其中的气袋法也是大家比较常用的方法，但是新标准里面规定气袋法使用是有条件限制的：二氧化硫：“充满后在 6 小时内使用。通入的标准气体的浓度应不超过100μmol/mol”；氮氧化物: “充满后在 3 小时内使用。通入的标准气体的浓度应不超过 50μmol/mol”。这在以往的其他标准里面基本没有提到过，所以大家要注意。把采样管插入采样点位，以仪器规定的采样流量连续自动采样，待仪器读数稳定后即可记录读数，每分钟保存一个均值，连续取样 5 min～15 min 测定数据的平均值可作为一个样 品测定值。*标准内容划重点：结果记录第一个要注意按分钟保存数据，第二个要注意连续取样，不能间断，第三个要注意时长5 min～15 min。 质量保证和质量控制中要求“仪器使用期间，每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查，如仪器长期未使用（超过 1 个月），在下一次使用时应当进行一次零点漂移、量程漂移检查。”*标准内容划重点：零点漂移、量程漂移测定结果不满足标准要求时，测定结果无效，所以零点漂移和量程漂移的测定也很重要。标准指出仪器使用期间，每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查，但是一旦出现零点漂移、量程漂移测定结果不满足标准要求时，影响是比较大的，所以建议大家有条件的增加零点漂移、量程漂移的频次。零点漂移和量程漂移其实做起来并不复杂，只需在样品测定前做零点校准、量程校准，和样品测定后通入零气稳定后以及全系统示值误差的检查时记录仪器示值，计算即可。标准状态（273 K，101.325 kPa）下干基废气中废气中的质量浓度二氧化硫的浓度计算结果保留至整数位，浓度≥1.00×103mg/m3时，保留三位有效数字氮氧化物浓度以二氧化氮计，计算结果保留至整数位，浓度≥1.00×103 mg/m3时，保留三位有效数字。二氧化氮测定结果小于测定下限的，其相应的体积浓度、质量浓度都按零计。*标准内容划重点：通过标准要求，我们知道结果表示是标准状态下干基废气中废气中的质量浓度，如果使用热湿法紫外仪器进行样品测定时，注意含湿量需要同步监测，并参与结果计算，换算到干基状态。除此之外，注意二氧化氮测定结果小于测定下限的，也就是小于8mg/m3，其相应的体积浓度、质量浓度都按零计。解决方案以上两种仪器都采用的是崂应自主研发的紫外差分核心模块，技术成熟，可根据客户需求灵活定制参数，极大地降低售后维护成本和时间。

?疫情防控战还在继续，岛津将一如既往地依照国家要求，做好防控工作。今天，司小令大讲堂继续在线上为大家带来液相色谱小知识，防控不停学！第三期溶解的空气（氧）对检测的影响 形成气泡产生的影响较容易被理解，它往往使压力波动，造成基线噪声。然而，有时溶于溶剂的空气并不形成气泡，但其造成的影响依然是严重的，且不易被发现。 1.大量溶解的氧气对检测的影响溶解于溶剂的气体中，氧气对检测的影响最大，而且是多方面的。即使在当时的温度、压力下，溶解于溶剂的量并不饱和，不足以形成气泡，其影响还是相当严重的。 （I）荧光检测：当使用荧光检测器来测定萘、芘等多核芳香烃或维生素E等生育酚时，溶解于流动相中的氧，由于荧光猝灭而影响化合物荧光强度，干扰测定。此时，尽管基线稍有降低，峰高的降低则更为明显。例如，当大量氧气溶于流动相对；测得萘的荧光强度（峰面积）只有完全脱气以后萘的峰面积的25%。氧气有可能吃掉荧光（II）电化学测定：特别是在还原电位下测定时，由于氧的浓度高，产生还原电流使信噪比变差。 2.大量或可变的溶解氧对紫外检测的影响在紫外区，氧本身就有吸收，使测得结果和基线都偏高，例如在210nm饱和有空气的甲醇（氧的分压 0.2大气压）在过氦脱气以后，基线可降低0.32吸收单位（图一）。图一：210nm测定时脱气与否对基线的影响 由引可见，经过脱气可大大降低紫外区的背景。另一方面，氧气的存在不仅使基线变高，而且当氧气的浓度随着压力、温度等诸因素变化而变化时，将使基线波动十分严重。由上例可知，如果在满标尺 0.01吸收单位测定时，氧的浓度变化1%，将引起基线相当于30%满标尺的变化。此外，当使用含氧的甲醇等作梯度洗脱时，随着流动相甲醇的含量增多而升高的基线，有可能影响进一步的数据处理（见图二） 图二：水-甲醇梯度洗脱时，脱气与否对210nm处测定基线的影响，甲醇在30分钟内由20－60％变化，然后维持5分钟 溶解氧的影响在短波区较为明显，但也与溶剂种类有关，例如溶解氧对四氢呋喃的影响一直延伸至254mm处，在254 mm处，溶解氧的影响由四氢呋喃，甲醇、乙腈、水逐渐降低。就乙腈而言，即使在较短长区影响也不明显。因此，同样的氧气浓度、对不同的溶剂其影响也不同，可见其吸收的增加并非完全由于自身的吸收，也许还与氧与溶剂杂质之间的某些反应有一定的关系。 进行紫外波外区高灵敏测定时，一般采用乙腈较好，如果为了提高分离效率，则一定要控制好溶解氧的量，换言之，必须采用适当的脱气手段。 3.溶解空气量的变化引起示差检测时的基线漂移 折射率不仅与液体中固体或液体溶质的浓度有关，也与气体溶质的浓度有关。因此，由于温度变化而引起气体溶解量的变化，将使折射率基线漂移波动。例如以四氢呋喃为溶剂，在满标尺为8×10-6折射率单位的情况下测定时，溶剂中空气的溶解量改变1%，则导致10%以上的基线变化。要抑制此种干扰，需使流动相处于恒温，或用氦置换溶解的其它气体，相对而言，氦的溶解度随温度的变化较小。图三：对示差检测器基线的影响 综上所述，即使未形成气泡，溶解的空气对测定还是有影响的。 下期预告流动相脱气方法敬请期待！

01、基线漂移 原因及解决办法柱温波动：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。流通池被污染或有气体：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。紫外灯能量不足：更换新的紫外灯。流动相污染、变质或由低品质溶剂配成：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。流动相的pH值没有调节好：加适量的酸或碱调至最佳pH值。02、保留时间变化原因及解决办法柱温变化：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。色谱柱没有平衡好：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。柱污染：每天冲洗柱。柱内条件变化：稳定进样条件，调节流动相。柱寿命到：更换色谱柱。03、出现拖尾峰原因及解决办法柱超载：降低样品量，增加柱直径采用较高容量的固定相。柱干扰：清洁样品，调整流动相。柱效下降：采用较低腐蚀条件，更换柱，采用保护柱。柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢，增加在线过滤器，过滤样品。柱塌陷或形成短通道：更换色谱柱，采用弱腐蚀条件。死体积或柱外体积过大：连接点降至最低，对所有连接点做合适调整，尽可能采用细内径连接管。

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慧多科技WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计通过专家评审 2015年8月10日，WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计产品的专家评审会在上海慧多信息科技发展有限公司（以下简称：慧多科技）隆重召开。 出席此次评审会的有来自中科院上海生命研究院、著名仪器学专家、博士生导师李昌厚教授，第二军医大学药学院、著名药物学分析专家、博士生导师吴玉田教授，上海交通大学电子信息与电气工程学院、著名光谱仪器专家、博士生导师黄梅珍教授，公安部第三研究所、刑事科学与安全监测技术专家郑健研究员，上海计量测试研究院、仪器监测专家李坚高级工程师等专家，以及来自全国各地30多家企事业单位的用户代表。WTS-300 专家组组长李昌厚教授主持了此次评审会。专家组了解了由慧多科技自筹资金、自创项目、自主研制的WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计产品基本情况。 专家组审核了慧多科技所做的《国内外脉冲氙灯光源紫外可见分光光度计研发和生产情况报告》、《WTS研发报告》、《WTS自检测试报告》、上海计量测试技术研究院出具的《WTS-200/300/301/302/303型式评价报告》、中国科学院上海科技查新技术中心公开评估的《WTS系列产品查新报告》、上海科学技术情报研究所公开评价的《脉冲氙灯光源紫外可见分光光度计水平检索报告》、上海市质量技术监督局颁发的《国家计量器具型式批准证书》等相关文件、报告和原始资料，现场参观了WTS研发生产情况、抽查测试了WTS-300型的主要性能技术指标（见测试报告）、并针对有关技术文件，进行了质询。 专家组秉持科学、公正和实事求是的态度，经过了严苛的考量和论证，对WTS系列脉冲氙灯紫外可见分光光度计产品提出了评价和建议：1，WTS采用光电综合平衡的原理，独创性地解决了脉冲氙灯光源强度起伏大、无需预热即可进行测试工作的难点。2，WTS自主设计的独立三点式悬挂系统固定脉冲氙灯光源，克服了材料应力的影响，强化了光源组件的抗震效果，提高了整机的稳定性和可靠性。经现场测试，仪器基线平直度0.00069A（200nm-1000nm）、漂移0.00012A/h（500nm处）、噪声± 0.00003A（P-P），该三项指标优于目前国外公司同类产品的技术指标（目前国内尚无同类产品面世）。3，采用嵌入式计算机平台搭载Win CE操作系统，无须连接电脑，即可实现所有仪器功能，具备储存大于200万条以上分析测试数据的能力。4，依据查新和水平检索报告的结果，WTS“在满足脉冲氙灯光源稳定性的光电能量选频输出控制技术方面达到了国际先进水平”，“该仪器的各项性能指标已到达目前国际同类产品的先进水平”。 WTS系列氙灯光源紫外可见分光光度计具有光度室可开盖测量、可满足常规和微量的分析测试的要求、可连接便携式和车载式的电源、在现场对试样进行稳定可靠的数据测试等特点，能满足实验室大量样品快速测定的需要。可广泛应用于食品药品、医疗卫生、农业、环保、生物等领域。 专家们建议进一步改善WTS系列产品的光电设计，尽快投入批量生产，以满足国内外市场的需求。 目前，上海慧多科技发展有限公司的二个系列、7个型号脉冲氙灯光源紫外可见分光光度计产品已经上市。 上海慧多信息科技发展有限公司网站：www.wisdomid.com附件：测试报告

水质对 HPLC、LC-MS 影响M.Turan and S.Mabic 摘要：优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。水质是非常重要的，它不仅是高效液相色谱法的一种溶剂，同时在样品配置，标液和空白对照中起作用。大量实验表明，中痕量有机物的水(用于流动相)存在可能影响高效液相色谱实验结果。特别是在进行痕量级别的分析时，有机物可能会导致杂峰出现，基线漂移。柱效可能会阻塞，导致分辨率降低，峰拖尾。水中的有机物可能极大地影响液相色谱-质谱分析的结果。有机污染物易电离，就会与分析物结合，从而影响实验结果。 本文主要研究在常规的高效液相色谱法分析下，使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)超纯水的好处。低的总有机碳通过 UV 光氧化技术来实现从而达到含量小于 5 ppb 的TOC级别。高效液相色谱级瓶装水和低 TOC 新鲜制取的超纯水作为弱溶剂梯度洗脱，用乙腈作为强溶剂，分离七种药剂混合物。重复多次实验，进行初始和最终色谱性能比较。结果表明，随着时间的推移，使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)超纯水仍能很好的被色谱柱分离。通过 LC-MS 检测不同 TOC 水平的水质处理的预浓缩水样表现出来的效果不一样。预浓缩的水被分析柱洗脱，紫外处理和质谱的数据显示使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)的超纯水能获得更好的基线。 实验方法:药剂的混合以下按照色谱药品标准来自 Alltech 浓度 1 毫克/毫升在甲醇溶解: 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺、卡马西平、苯巴比妥、苯妥英、萘丁美酮和速可。混合物制备每种药品含 0.200 μ g/m l 。流动相水和乙腈作为流动相。水有两个来源: HPLC 级瓶装水(Fisher) 和 Milli-Q Gradient A10 (Millipore)并通过0.22 微米的 Millipak ® 所制造的新鲜水。乙腈是高效液相色谱级(Fisher)。仪器：高效液相色谱系统: Waters 510 HPLC 色谱泵；717 加自动进样器；9966 光电二极管阵列，设置在190-400 毫微米的探测器；列: SymmetryShield RP18 (Waters), 3.5 μ m，4.6 x 150 毫米。程序：25 μ L 注射药物混合通过 0.45 μ m 13 毫米 Millex ® -LCR 过滤装置过滤。按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈)组分的混合物的分离:80%至 30%水的 15分钟30%至 80%水 1 分钟，再进行 80%水 4 分钟两种不同类型的水作为流动相纯化链:结果和讨论: 图 1：在 214 nm，流动相分别为(A) 高效液相色谱级水、 (B) 与 TOC氧化有机分子，有效降低 TOC 到低 ppb 水平 (通常 5ppb)。最终产物有机酸是经过紫外灯再由混合离子交换树脂接留下来的。 此次研究，将高效液相色谱级瓶装水和 TOC5 ppb 新鲜制取的超纯水作为洗脱剂对 7 种药物混合物(数字 1-3) 高效液相色谱法分离比较。混合物被反复注射，对第 50 和 1310 次 注射图谱进行了比较。图1和图2分别 是 214nm 和 254nm 图谱，显然，在进行1260次重复实验后，使用低TOC 新鲜制取的超纯水比高效液相色谱级瓶装水基线更稳定。在同样的重复注射后，高效液相色谱级瓶装水显示基线往正方向漂移。在图2A，在重复注射第 1310 次的 HPLC 级瓶装水约 5 分钟后出现杂峰。这可能是由于有机物污染物结合到色谱填料上被洗脱下来。图 2B 使用了超纯水并没有出现杂峰。图3对比之间第 50 和1310 次注射色谱峰的峰面积的变化。当采用超纯水，峰面积的变化较少。图4LC-MS 数据表明紫外灯氧化能降低纯水中的有机污染物。185/254nm UV灯被关闭时，会出现若干杂峰 (图 4A，蓝色标记)。图 4B 显示在 13.1分钟出现的峰值最大。图 4B显示在13.1分钟峰的质谱图，m/z 279是峰值最高的。当UV 灯打开后，这个峰值显著降低。 (图 4A 中的粉红色标记，质谱在图4)。 结论:1、TOC5ppb 新鲜制取的超纯水作为流动相进行 HPLC 分析能避免杂峰的出现，有助于明确识别的峰外观，更重要的是在定量分析研究中是必不可少的。2、使用这种高质量水的基线漂移最小化。3、通过 UV 灯氧化处理得到低 TOC 超纯水可以获得高效率的前处理系统

距离Pure快速纯化系统发布已有一年有余（点此查看去年发布会）。在这一年里，我们的Pure系统进入了许多高校实验室纯化了多种有价值的天然产物，进入了国家级的研究所帮助分离了多糖和酯类化合物，进入了企业有效地提高了有机合成的效率。随着客户数量不断地提升，客户领域不断地扩大，我们发现一个有意思的现象——除了流速、压力、灵活性等等优点，客户对Pure系统印象最深的便是这个神奇的检测器：蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector），又称ELSD。在色谱纯化的过程中，我们常常因为技术原因而局限了方法的开发。随着时间的推进，当技术发展到足以克服其中一些局限时，我们可以使用许多原先无法用的方法，ELSD就是一个很好的例子。配备了ELSD的快速纯化系统能够检测到许多“困难”的样品，例如碳水化合物，脂质，精油，聚合物和天然产物。由于紫外检测器的局限性，这些样品不能有效地被检测和收集。从檀香提取物中分离α-檀香醇与β-檀香醇可以很好地说明这一点（点此查看檀香提取物应用）。在此应用中紫外无法检测到所有的化合物，而有了ELSD的加持，研究人员可以轻松分辨檀香中大部分的化合物。除此之外，ELSD更是由于检测原理的优势，可以还原混合样品的实际质量比，让我们来结合以下案例来看一下：图1：相同混合样品在UV和ELSD下的检测对比图图2：混合样品实际质量与UV/ELSD峰高的对比表可以看到，在方法与样品都完全一致时，ELSD不仅在峰面积上更加还原样品的实际质量比，在可见性上也适应于弱紫外吸收的样品（Peak 1/Peak 2）。而这一切的优势，都是源于其独特的检测原理。那么相比于单独的紫外检测器，ELSD如何在色谱运行中检测出更多类型的化合物并且还原出其实际质量比的呢？含有待测分析物的柱洗脱液与气流（氮气或空气）混合形成液滴分散液，从而被雾化。液滴分散液中的流动相在漂移管内被蒸发。分散液中残留的干燥分析物颗粒穿过检测器中的激光。激光被颗粒散射并且由光电二极管捕获。激光散射的量与目标化合物的质量有关。ELSD可检测任何不挥发的化合物，而与它的性质无关。因此与仅使用UV检测器相比，该检测器可以帮助您看到更多的物质。ELSD产生的响应高度几乎与目标化合物的质量相同，UV检测器响应在很大程度上取决于消光系数。在大多数情况下，这些系数不能反映样品中化合物的实际质量比。随着溶剂在ELSD检测器中蒸发，几乎不会产生梯度导致的基线漂移，进而我们可以使用紫外截止波长与设置的检测波长冲突的溶剂。ELSD简化了馏分收集，若您的化合物无紫外吸收，则不需要收集所有物质，并且在下游处理过程中需要处理的馏分更少。综上所述，即使在存在紫外线可见化合物的情况下，ELSD对于标准应用也是非常有益的。因为ELSD响应可以更好地反映样品中化合物的实际质量比。而对于存在非发色化合物且对紫外线仅产生轻微或没有响应的“困难”样品，ELSD尤其有用，其检测样品中所有非挥发性分子的工作原理可以有效克服制备过程中遇到的各种局限。那么ELSD就那么完美无缺了吗？其实不然，下一篇文章我们将会给大家介绍传统制备ELSD本身的局限性，以及步琦Pure是如何通过技术革新完善新一代的制备ELSD，使其趋向于完美。看到这里，不知道大家是否领略到了ELSD的魅力呢？如果感兴趣的话请点击此处了解更多关于内置ELSD型制备色谱的详情吧！

正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相，通过吸附作用，实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况，有些是使用的正相柱子，样品出峰不断地有前移的趋势，有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢，出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢？今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义：固定相的极性大于流动相，基于固液吸附的原理，分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序：极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强，洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有：硅胶柱，二醇基柱，氨基柱，氰基柱。➱ 常用的流动相：主要试剂：烷烃（戊烷，己烷，庚烷，辛烷），芳香烃（苯，甲苯，二甲苯），二氯甲烷，四氯化碳。辅助试剂：甲基-t-丁基醚（MTBE），乙醚，四氢呋喃（THF），乙酸乙酯，乙腈，丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离，还可用于拆分异构体。但正相色谱中，却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢？原来正相色谱柱的固定相，特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶，其中的硅醇基的极性特别强，其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数，流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水，比如正己烷在20℃下，其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题，大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化，而填料可能还是完好的。那么正相色谱中，出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题，该如何解决呢？小旭给大家分享两个解决方法：1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积；2、使用水分含量可控的流动相（比如：用水半饱和）半饱和流动相配置方式：将无水的非极性流动相分成两半；其中一半中加入一定量水，并混匀搅拌约一小时，静置分层后，将多余的水相全部除去；将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil® （拓谱）Silica硅胶柱，在做一个老项目时，目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右，而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件：色谱柱：月旭Topsil® Silica（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1；检测波长：256nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证，发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致，在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作，使用水半饱和的流动相重复了实验，样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右，与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证，流动相用水半饱和的方法，完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后，还有彩蛋哦~产品详情

南京科捷新产品&mdash &mdash LC-600B等度高效液相色谱仪销售热线：尹先生13951792301 　　标准配置 　　LC-600B高压恒流泵 ：2台 　　SPD-600B紫外检测器 ：1台 　　SCL-600B系统控制器 ：1台 　　混合器 ：1只 　　7725i手动进样阀： 1只 　　色谱工作站 ：1 套　(VI2010、N2000、N3000选用) 　　液相色谱柱 ：1支 　(C18 4.6*250mn,5um) 　　微量进样器 ：1支 　(50ul/100ul) 　　反压阀 ：1只 　　进样支架 ：1只　　(进样阀用) 　　(根据客户需求，配置会略有不同) 　　应用领域 　　可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 　　丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 　　硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求 系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 　　卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 　　输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞，增强型特氟龙密封圈，柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。 　　检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器，精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器，双路高速采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 　　混合器混合均匀，使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 　　与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 　　软件采用多窗口模式，操作方便。 　　精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 　　外形精美，带来视觉上的享受。 　　技术指标 LC-600B高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi流量设定范围 0.001～9.999ml/min（以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 梯度误差 ± 1% （0～100%水/丙酮水溶液2液梯度） 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-600B紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU　（甲醇，1ml/min，254nm，20℃） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU　　（空池，响应时间1秒，20℃） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h　　（甲醇，1ml/min,，254nm，20℃） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4　　（空池，响应时间1秒，20℃） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9　g/mL　（萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　软件介绍 　　LC-600B等度高效液相色谱仪专用的色谱数据工作站内嵌于检测器中，有VI2010、N2000、N3000三套供客户选择性使用，满足不同用户使用需求。 　 　　 　　VI2010 L2是VI2010色谱工作站中和液相色谱仪配套使用具有反控能力的软件，有用户账户管理、密码规则、权限设置、电子签名、审计追踪、设备监控、系统适应性评价、组分验证、时间程序等功能，符合GLP/GMP 、FDA 、21CFR Part Ⅱ，化学药品CTD格式申报资料撰写要求以及药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求等规范要求。

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

简介水处理厂在为消费者生产安全饮用水的过程中，需要监测多种水质参数，包括水中的pH值、总有机碳TOC、UV 254吸光度。TOC和UV 254吸光度是评估水中有机物（OM，Organic Matter）含量和质量的重要参数。TOC和紫外吸光度都取决于水中的有机物。正确了解两者的关系，就能避免错误解读水质监测数据。本文讨论了这两个参数间的关系，以及它们在水处理工艺和合规性方面的应用。文中使用的Sievers® M5310 C分析仪为TOC分析提供了最佳解决方案，实际样品数据也证明了此款分析仪的实用性。技术比较有机物 有机物是指水中的各种化合物的混合，包括自然物质（即植物、动物、微生物）降解后产生的天然有机物（NOM，Natural Organic Matter），以及生活污水带来的有机物1。尽管有机物本身对人体健康无害，但它会与氯反应产生消毒副产物（DBP，Disinfection Byproducts）。消毒副产物对人体健康有害，因此法规要求水处理厂在处理水时控制有机物的浓度2,3。TOC和紫外吸光度在有机物分析中的应用TOC分析提供简明的TOC浓度读数，单位是“毫克碳每升（mg C/L）”。水处理厂可以根据TOC来准确地估算出有机物浓度，因此TOC成为被普遍采用的控制和规范有机物浓度的方法。3紫外吸光度是指水中特定化合物吸收紫外线辐射的量度。对于复杂且易变的混合物（例如水中的有机混合物），紫外吸光度可以帮助表征特定样品4。水中的有机物具有复杂性和异质性，而紫外吸光度取决于有机样品的具体成分，因此不能单用紫外吸光度来比较水中的样品5，理解这一点很重要。例如，有的样品的紫外吸光度较低，但有机物浓度较高。有的样品的紫外吸光度较高，但有机物浓度较低。有些样品的有机物浓度完全不同，但它们的紫外吸光度读数却相同。只有将紫外吸光度和TOC数据一起分析，才能来解决上述问题。“特征紫外吸光度（SUVA，specific UV absorbance）”是特定波长的紫外吸光度和TOC的比例6。SUVA是固有参数，与浓度无关，可以用来比较样品。SUVA254（即254nm波长SUVA）可用来比较不同样品中的芳香族化合物的含量（即芳香度）6。芳香度与反应性有关，对水处理工艺具有重要意义。例如，有机物的反应性反映了通过凝聚来去除该有机物的难易程度，以及该有机物与氯反应产生消毒副产物的可能性。总之，TOC是有机物浓度的简明测量结果，而紫外吸光度可以为表征样品提供补充依据。紫外吸光度必须同TOC数据一起用于比较样品。法规

近期某环境保护局拟采购一批仪器设备，所有设备全部采购国产，让我们再一次看到国产设备在某种程度上是可以与国外产品相比拟的，技术参数不输于国外产品，同时也看到了各级机构、单位在支持国产仪器发展上所做的努力。 更详细的情况如下： 依据大余县政府采购办公室批复[批复号：余采购公字（2015）11号]，赣州市南康区环宇招标代理有限公司受大余县环境保护局的委托，现就2015年实验室仪器设备标准化验收仪器项目进行电子化公开招标，现欢迎国内符合资格条件的投标供应商前来参加投标。 （一）招标编号： NKHY2015-DY-G011 （二）招标内容： 序号 项目名称 数量 单位 主要技术规格及要求 预算金额（元） 1 应急监测数据库（国产产品） 1 套 1、软件平台可同时支持B/S和C/S两种模式，可部署于服务器、台式机、笔记本和平板电脑，在任何地方可接入系统使用，在线用户数：不限。 2、系统采用纯模块化开发，可方便快速的进行功能扩展。 3、系统内置有害物质1361种，并可以随着行业的发展进行动态增加。危险品信息完整全面，包含理化特性、成分及组成信息、危险性概述、急救措施、消防措施、泄露应急处理、操作处置与存储、接触控制、个体防护、稳定性和反应活性、毒理学资料、生态学资料、废弃处置、运输信息、对应法规信息共十五大方面，82项具体参数指标。 4、内置多种化学危险品检索模式，可从拼音、中文笔画、英文、模糊查询、分类查询、包装标志分类查询。 5、应急资料：可对应急预案、应急监测标准、应急监测方法、应急监测法规、历史污染事故进行管理和参考。 6、应急资料：对专家库、应急监测设备、应急监测试剂、应急通讯进行管理和调用。 7、应急响应：从事故接报到现场对危险品进行推断，设立监测点及现场监测工作的开展到后续对事态的跟踪监测进行全程的记录和跟踪。 8、GIS模块：系统可通过GIS操作模式，对污染源信息进行定位和查看，对事故现场进行定位和为应急决策提供参考。GIS污染源点位信息与国家污染源数据库数据一致。 516060.00 2 便携式流速测量仪（国产产品）1 台 1、测速范围：0.1～4m/s 2、测量误差： 0.2﹪ 3、电源：可充电锂电池 4、特点：自动显示、打印流速、流量。 3 发光细菌毒性检测仪（国产产品） 1 台 1、 18个样品管位。 2、 光电倍增管为探测器核心部件。 3 、带有微型打印机，可打印测量结果。 4 、自带数据保存功能，并可以由计算机读取。 5 、液晶触摸屏，可在液晶屏上直接操作并显示测量数据。 6 、智能化操作，数据可上传至电脑。 7 、仪器具有一般数据分析和处理功能。 8 、可探测光谱范围：300nm～650nm 。 9 、工作温度：5℃～40℃。 4 空盒气压表（国产产品） 1 台 1、 测量范围：800～1060hpa. 2 、使用温度范围：-10～+40℃. 3 、经过温度、示度和补充正后的测量误差不大于2.0hpa. 4 、示度盘最小分值：1hpa。 5 、附温表最小分值：1℃ 5 便携式综合气象观测仪（国产产品） 1 套 风向风速表参数： 1、风速技术指标(1)测量范围：0～30m/s。 (2)起动风速：0.8m/s。 (3)测量精度： n （0.3+0.03v）m/s（v指示风速）。(4)风速参数：瞬时风速、平均风速、瞬时风级、平均风级、及其对应浪高。 (5)显示分辨率：0.1m/s（风速）1级（风级）0.1m（浪高）。 2、风向技术指标 ： (1)测量范围：0～360 ，16个方位。 (2)起动风速：1.0m/s。(3)测量精度： n 1/2方位。 (4)风向定北：自动 便携式数字温湿表参数： 1.温度测量范围：-30℃C～+50℃。 2.温度测量精度： n 0.5℃（-10℃～+50℃）； n 1℃（-30℃～-10℃）。 3.湿度测量范围：（0～95）%RH。 4 .湿度测量精度： n 3%RH [(30～90)%RH 23℃ n 2℃]。 数字式气压表参数： 1.气压测量范围：500hPa~1070hPa。 2.气压测量分辨率：0.1 hPa。 3.气压测量精度： n 1.5 hPa（1070hPa～500hPa） 4.使用环境： (1)温度： -15℃～+50℃。 (2)湿度：＜90﹪RH。 5.仪器供电： (1)电压：5.0V～3.3VDC（5号1.5V干电池或5V稳压直流电源）。 (2)耗电：＜7mA（投电状态）；＜2uA（断电状态） 6 磁力搅拌器（国产产品） 1 台 1、电源电压：220V/50Hz。 2、加热功率：500kw。 3、电机功率:20w。 4、搅拌速度:0-1600r/min。 5、加热盘尺寸:170 170mm。 6、搅拌容量:1000ml 7 离心机（国产产品）1 台 1 、最高转速：4000rpm（转/分）。 2 、最大相对离心力：1430( g)。 3 、角转容量：15ml 6。 4 、定时范围：0min～99min。 5 、电源：220v 50Hz 180w。 8 万分之一电子分析天平（国产产品） 1 台 1、分辨率0.1mg，称量值0～220g 2、外置校正砝码 9 pH计（实验室用）（国产产品） 1 台 1、测量范围：pH：(-2.00～18.00)pH mV：(0～ n 1999)mV ；温度：(0～99.9)℃。 2 、分 辨 率： pH：0.01pH mV：1mV 温度：0.1℃。 3 、基本误差： pH： n 0.01pH n 1个字 mV： n 0.1％（FS）；温度： n 0.3℃ n 1个字。 4、 输入阻抗：不小于1 1012 。 5、 稳 定 性： n 0.01pH n 1个字/3h 6 、温度补偿范围：(0.0～99.9)℃。 7 、被测溶液温度：(0～60)℃ 10 气相色谱仪（国产产品） 1 台 1 基本要求（带预处理自动进样设备）： 1.1 温度要求： 5℃ 35℃； 1.2 湿度要求； 25% 80%； 1.3 电源要求： 220V n 10%,50Hz； 1.4 功率要求： 最大2500 W； 2 技术要求： 2.1 功能特点： 2.1.1 采用大屏幕液晶显示，人性化的操作界面设计，显示直观、操作简洁，中英文相互切换；2.1.2 通过键盘、反控工作站设定，可同时对六个模块进行温度控制，完美实现对各模块的温度精确控制； 2.1.3 配备灵敏度更高的FID、TCD、FPD、NPD、ECD五种检测器，可任意选择组合； 2.1.4 配备反控工作站，可对分析过程中实施全程反控； 2.1.5 实时文字直观反馈仪器故障信息，方便用户故障检索。 2.2 主机 2.2.1 温控区：6路独立控温； 2.2.2 载气控制：精密压力、流量阀控制（实时反控显示）； 2.2.3 显示器：320 240液晶大屏幕显示器，信息量更大，中英文切换； 2.2.4 进样器：可配2个进样器（填充柱进样器、分流毛细进样器、分流/不分流毛细进样器）；2.2.5 检测器：可最多选配3个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD）； 2.2.6 辅助进样装置：可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器； 2.2.7 操作性：可反控； 2.2.8 工作站：反控工作站； 2.2.9 其他：阀控制外部事件板。 2.3 柱箱 2.3.1 尺寸：柱箱尺寸： 260 250 150[mm]（长 宽 高），色谱柱安装间隔尺寸：152.4mm；（6英寸标准接口）； 2.3.2 柱箱温度控制：室温上6℃～399℃ (以0.1℃增量任设)； 2.3.3 温度波动： n 0.1℃（环境温度变化10℃或电源电压变化10％），温度梯度： n 1％（温度范围100℃～350℃）； 2.3.4 程序升温：8阶； 2.3.5 升温速率：0.1～40℃/min（以0.1℃增量任设）； 2.3.6 降温速率：柱箱温度从200 ℃降至100℃时间不大于3min； 2.3.7 持续运行时间：999.9（min）。 2.4 进样系统 2.4.1 最高使用温度：400℃； 2.4.2 进样口数量：最多可配2个； 2.4.3 进样模式：填充进样、分流毛细进样、分流/不分流毛细进样。 2.5 检测系统 2.5.1 氢火焰检测器（FID）：最高使用温度：400℃；最小检测限： 5 x 10-12g/s（正十六烷）基线噪音： 2 x 10-13 A，基线漂移： 5 x 10-13 A/30 min(仪器稳定2小时后)；线性动态范围： 107 2.5.2 热导池检测器（TCD）：双柱平衡方式，四臂高灵敏热导TCD； 最大操作温度：400℃ ，温度控制精度： n 0.1℃；灵敏度： 8000mv t ml/mg(正十六烷)；基线噪声： 20uv，基线漂移： 100uv/30min(仪器稳定2小时后)；线性动态范围： 104 2.5.3 火焰光度检测器（FPD）：最高使用温度：400℃；最小检测限： 1.4 10-12g/s(P) ， 5 10-11g/s(S)；基线噪声： 2 10-11A，基线漂移： 4 10-11A/30min(仪器稳定2小时后)；线性动态范围：P 103 S 102 2.5.4 电子捕获检测器(ECD)：最高使用温度：350℃；最小检测限： 1 10-13g/ml（ -666）； 基线噪音： 20 uV，基线漂移： 50 uV/30min(仪器稳定2小时后)；线性动态范围： 104；辅助配件：脱氧管 2.5.5 氮磷检测器（NPD）：最高使用温度：400℃；最小检测限： N： 1 10-12g(N)/s(偶氮苯)P： 5 10-13g(P)/s(马拉硫磷)基线噪声： 4 10-13A，基线漂移： 2 10-12A/30min(仪器稳定2小时后)； 线性动态范围：N 103 P 103。 2.6 其他选配件 2.6.1 转化炉：用于 100ppm CO、CO2的甲烷化； 2.6.2 事件板：用于进样阀的驱动时间事件控制； 2.6.3 阀箱：用于进样阀及切换阀的温度控制。 2.7 工作站/数据处理软件 2.7.1 运行环境：Windows 2000/wingdows XP /Windows 98操作系统； 2.7.2 配置要求：512M内存、80G硬盘、液晶显示器、232/USB数据采集串口； 2.7.3 输出信号范围：-1500～+1500mV； 2.7.4 信号分辨率：全量程0.1 V； 2.7.5 最高采样频率：60点/秒；2.7.6 采集灵敏度：0.025 V/s； 2.7.7 采集精度：0.05%； 2.7.8 色谱工作站功能：分析过程实时监控、压力/流量/温度实时显示、原始数据跟踪、统计汇总、RSD计算、校正归一法、外标法、内标法、谱图报告打印。 3、配置要求： 气相色谱仪 1套 色谱工作站 1套 原装反控 不锈钢气路管 10米 3 空气发生器 1套 氢气发生器 1套 气体净化器 1台 气相色谱柱 1根 30*0.32*0.25 气相色谱柱 1根 污水分析专用柱 电脑：1套 CPU系列：英特尔 酷睿i5 4代系列 。CPU型号： Intel 酷睿i5 4590 。CPU频率：3.3GHz 。最高睿频：3700MHz 。总线规格：DMI 5 GT/s 。 缓存：L3 6MB 。核心架构：Haswell 。核心/线程数：四核心/四线程 。制程工艺：22nm 。内存容量： 4GB 。内存类型：DDR3 1600MHz。 硬盘容量： 500GB 。硬盘描述：7200转。光驱类型：DVD刻录机 。光驱描述：支持DVD SuperMulti双层刻录。 显卡类型：独立显卡 。 显卡芯片：NVIDIA GeForce HD8470 。显存容量：1GB DirectX：DirectX 11 音频系统：集成 。显示器尺寸： 19英寸。显示器描述：LED宽屏。 有线网卡：1000Mbps以太网卡。前面板I/O接口：2 USB2.0；1 读卡器；1 耳机输出接口；1 麦克风输入接口 背板 I/O接口：6 USB2.0+1 USB3.0；2 PS/2；1 DVI-D；1 HDMI；1 VGA；1 RJ45（网络接口）；6 S/PDIF输出；1 电源接口。 扩展插槽：1 PCIe x16；1 PCIe x1 。 打印机：1台 产品类型：黑白激光打印机 。最大打印幅面：A4 。最高分辨率：600x600dpi 。黑白打印速度 A4：达到14ppm，Letter：15ppm 。处理器：234MHz。 内存：2MB 。网络打印：不支持有线网络打印 。 双面打印：手动 。预热时间：0秒预热。首页打印时间：小于10秒。 接口类型：高速USB2.0 氮气钢瓶 1个 纯度99.999%（含气） 氮气减压阀 1个 11 液相色谱仪（国产产品） 1 台 1 基本要求（带预处理自动进样设备） 1.1工作室温：5～35℃。 1.2 湿度要求：25%～80%。 1.3 电源要求：交流220V n 22V，50Hz n 0.5Hz。1.4 功率要求：最大消耗功率450W 2 技术要求： 2.1 串联式双柱塞往复泵。 2.1.1流量范围：0.001mL/min～10mL/min，递增率0.001mL/min。 2.1.2流量设定值误差： n 1% 流量稳定性误差: 0.1%。 2.1.3压力范围：0～420bar。 2.1.4压力脉动：在整个压力范围内，1mL/min流量时，10mV。 2.1.5可压缩性补偿：根据流动相自动调节或用户选择。 2.1.6 材质要求：耐腐蚀泵头以不锈钢为材料，耐酸耐碱，抗腐蚀。 2.1.7 具有在线柱塞杆清洗功能，可有效防止因缓冲盐析出而导致柱塞杆和密封圈的磨损。2.1.8 采用压力反馈技术及毛细管技术。2.1.9采用浮动的柱塞杆系统，自动校正机械加工误差。 2.2柱温箱 2.2.1柱温范围：室温上3～80?C。 2.2.2控温精度： 0.1?C。 2.2.3可安装2根色谱柱。 2.2.4控温方式：半导体模块加热方式（可制冷）。 2.3紫外检测器 2.3.1波长范围: 190-700nm。 2.3.2波长精度: n 1nm。 2.3.3波长重复性： 双波长紫外检测器 1个 高压进样阀 1个 元梯度混合器 1个 液相色谱柱 1根 色谱工作站软件 反控工作站 1套 声波清洗器 1个 溶剂过滤器 （含耗材）： 1套 电脑：1套 CPU系列：英特尔 酷睿i5 4代系列。 CPU型号： Intel 酷睿i5 4590。 CPU频率：3.3GHz。 最高睿频：3700MHz 。总线规格：DMI 5 GT/s 缓存：L3 6MB 。核心架构：Haswell 。核心/线程数：四核心/四线程 。制程工艺：22nm 。内存容量： 4GB 。内存类型：DDR3 1600MHz 。 硬盘容量： 500GB。 硬盘描述：7200转。光驱类型：DVD刻录机。 光驱描述：支持DVD SuperMulti双层刻录。 显卡类型：独立显卡。显卡芯片：NVIDIA GeForce HD8470 。 显存容量：1GB 。 DirectX：DirectX 11 。 音频系统：集成 。 显示器尺寸： 19英寸。 显示器描述：LED宽屏 。有线网卡：1000Mbps以太网卡。前面板I/O接口：2 USB2.0；1 读卡器；1 耳机输出接口；1 麦克风输入接口。 背板 I/O接口：6 USB2.0+1 USB3.0；2 PS/2；1 DVI-D；1 HDMI；1 VGA；1 RJ45（网络接口）；6 S/PDIF输出；1 电源接口；扩展插槽：1 PCIe x16；1 PCIe x1 。 打印机：1台 产品类型：黑白激光打印机。 最大打印幅面：A4 。最高分辨率：600x600dpi。 黑白打印速度 A4：达到14ppm，Letter：15ppm 。处理器：234MHz。内存：2MB 。网络打印：不支持有线网络打印。 双面打印：手动 。预热时间：0秒预热 。首页打印时间：小于10秒 。接口类型：高速USB2.0 （三）投标供应商应具备的资格条件： 1、具有独立承担民事责任能力的法人； 2、具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； 3、具有履行合同所必需的设备和专业技术能力； 4、有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； 5、参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录。 （四）招标文件的购买：有意向的投标供应商可在投标截止时间前（在江西省公共资源交易网（网址：http://ggzy.jiangxi.gov.cn/jxzbw/）上报名和下载招标文件，并在开标现场支付招标文件费用，招标文件工本费300元/本，文件售后不退。 （五）电子投标文件的上传：投标供应商必须在投标截止时间前将电子投标文件上传至江西省公共资源交易网（网址：http://ggzy.jiangxi.gov.cn/jxzbw/），逾期作无效投标处理。 （六）投标保证金：投标供应商的投标保证金人民币壹万元整；须在开标的前一天17：00（北京时间）之前到账，从投标供应商的基本账户转入政府采购代理机构，否则投标无效。 （七）投标截止时间及开标时间、地点：2015年06月30日15：00（北京时间），开标地点：大余县公共资源交易中心六楼开标大厅，届时请投标供应商的法定代表人或经正式授权的代表携带CA数字证书出席开标大会，签到时间以递交CA数字证书时间为准。 （八）联系方法： 赣州市南康区环宇招标代理有限公司 地址：大余县行政服务中心四楼 电话：0797-8719344 传真：0797-8712955 邮箱: nkhydy@sina.com 联系人：刘梅燕 开户行：工行南康市政广场支行 户名：赣州市南康区环宇招标代理有限公司 账号：1510200409025915762 大余县环境保护局 地址：大余县南安镇金莲山大道西侧 电话：0797-8712113 联系人：黄泽阔 赣州市南康区环宇招标代理有限公司

水质对 HPLC 分析的影响简介：优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。同时，在流动相准备阶段，色谱柱中盐和有机溶剂的选择十分谨慎，所以水质是非常重要的。在洗脱液中，中痕量有机物的存在可能会导致长期不好的结果。随着时间推移，柱效可能会阻塞，导致分辨率降低，峰拖尾。大量实验表明，水中的有机物可能影响液相色谱-质谱分析的结果。有机污染物易电离，就会与分析物结合，从而影响实验结果。研究的目的：本研究旨在探讨水质对高效液相色谱法分析的影响。首先，使用去离子的水、 双蒸馏水，HPLC 级别瓶装水、 新鲜超纯水和存储超纯水进行基线比较。此外，用七种药物混合物利用梯度的乙腈与市面上的瓶装水、新鲜纯净的水这两种不同水质作前处理流动相，反复进行分析 (1310 次)，进行色谱图比较。分析方法：1.高效液相色谱基线研究：仪器：高效液相色谱系统 Alliance® 2695。检测器: PDA 模型 2996，设置在 210 nm列: X Terra ® MS (C18，2.1 毫米 x 150 毫米 x 2.5 μ m)流动相：高效液相色谱级乙腈 (J.T.Baker)，高效液相色谱级瓶装水 (Chromanorm，Prolabo)，双蒸水， Milli-Q Gradient A10 (Millipore)所制造的新鲜水，水净化系统中在 UV 灯氧化之前所制备的水。程序样品制备: 在 HPLC 分析之前 60 毫升的水样品被富集在 X Terra MS (C18 ,4.6 x 30 毫米 x 3.5μm)按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈):100%到 0%水中 30 分钟再 80%水 10 分钟ESI + 实验使用 Waters Micromass® ZQ™ 20002.药物混合料研究:仪器：高效液相色谱系统: Waters 510 HPLC 色谱泵；717 加自动进样器；9966 光电二极管阵列，设置在190-400 毫微米的探测器；列: SymmetryShield RP18 (Waters), 3.5 μ m，4.6 x 150 毫米。药物混合以下按照色谱药品标准来自 Alltech 浓度 1 毫克/毫升，在甲醇溶解: (1) 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺 (2)、Phenobarbital (3)、卡马西平 (4)、苯妥英 (5)、 (6) 速可和萘丁美酮 (7)。混合物制备每种药品含 0.200 μ g/m l 的。流动相：高效液相色谱级乙腈 (Fisher)，HPLC 级瓶装水 (Fisher) 和 Milli-Q Gradient A10 (Millipore)并通过 0.22 微米的 Millipak ® 所制造的新鲜水以及水净化系统中在 UV 灯氧化之前所制备的水。程序25 μ L 注射药物混合通过 0.45 μ m 13 毫米 Millex ® -LCR 过滤装置过滤。按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈)组分的混合物的分离:80%至 30%水的 15 分钟30%至 80%水 1 分钟，再进行 80%水 4 分钟 水的纯化：自来水通过多种纯化技术的组合生产出纯水：需求:用于实验用水的超纯水需要达到(电阻率是在 18.2 MW.cm25 °C) ，并且总有机碳 (TOC)包含少于 5 ppb 结果和讨论--基线研究长久以来，双蒸水在实验室"黄金标准"用水，但现在已知它含有有机污染物: 某些污染物可能随之水蒸汽蒸发，而某些则残留在水中。这可能会导致高效液相色谱基线背景强烈。高效液相色谱级瓶装水还可能包含某些有机污染物 (图 1)通过 LC-MS，我们可以看到蒸馏水和瓶装水中有机污染物的存在 (图 2)。而在超纯水中，紫外线光氧化是有效的消除有机物。将一个装有超纯水的玻璃瓶暴露在实验室中。在图 3 可以看到污染物在水中的表现。超纯水是一种优良的溶剂，很容易地被实验室大气层中存在有机物质所污染。结果和讨论--药物混合物研究使用不同水源作为流动相利用高效液相色谱法分离 7 药物，反复重复实验 1310 次(图 4)。图 4，以 HPLC 级瓶装水和乙腈作为流动相，在 214nm 药物混合物色谱图 (1) 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺(2)、Phenobarbital(3)、卡马西平 (4)、苯妥英 (5)、 (6) 速可和萘丁美酮 (7)当 HPLC 级瓶装的水用于制备流动相，基线漂移随着实验次数的增加而发生变化 (图 5A)。而当时使用超纯水基线趋于稳定 (图 5B)。基线漂移同样出现在 254 nm 时采用 HPLC 级瓶装水作为流动相 (图 6A 和 B)。当 HPLC 级瓶装水， 随着时间的推移，大约在洗脱的 5 分钟时鬼峰出现。(图 6A)。而实验超纯水并没有出现鬼峰(图 6B)。鬼峰可能是由于集中在色谱填料上的有机污染物被释放。基线漂移可能是由于瓶装水所释放出的有机杂质所带入的。使用新鲜带有的很少量污染物（有机物含量很低）的超纯水好于 HPLC 级瓶装水，即使在 1310 注射后仍能提供稳定的基线和没有杂峰的出现。 总结：使用高效的预处理系统，通过 UV 光氧化处理，能有效去除水中有机杂质，提供优质的超纯水，相比较瓶装 HPLC 级别瓶装水，这种高质量水的使用大大减少基线漂移和限制高相液相色谱法中的杂峰出现。使用新鲜生产纯水且低 TOC ( 5ppb) 作为流动相有助于达到并维持良好的色谱性能。这种实验用水非常适合于灵敏度高的方法，如液相色谱-质谱。

南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E 销售热线：尹先生13951792301 郑经理13951691728 简要： 近期，随着经济的复苏，维生素类饲料添加剂销售量大大增加，尤其是维生素E饲料添加剂，所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。 南京科捷应用检测部参考国标（GB/T 17812-2008），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践检测可提供饲料中维生素E的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素E（dl-&alpha -生育酚）的测定，仅供广大用户参考。 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪简介： LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵：2台 SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台 7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用） 液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um） 微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用） LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪技术指标： LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi 流量设定范围 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 南京科捷分析仪器有限公司是专业生产气相色谱仪,液相色谱仪的厂家,并代理销售进口、国产、色谱配件、耗材、实验仪器、分析仪器和卫生环保仪器等实验科研仪器设备的高科技企业。公司成功研制了氦离子气相色谱仪填补了国内的空白.公司成立以来与国内外多家仪器厂商建立了友好的合作关系，是多家供应商的省级总代理或一级经销商。面向化学、化工、医药、生物、食品等行业，全面及时地提供各种色谱零配件、耗材，实验室分析仪器和分析技术信息，为广大实验室分析工作者的生产、教学和科研工作提供便利。

GI-3000XY血药浓度分析仪的功能参数与优势 一、产品简介GI-3000XY是基于二维高效液相色谱技术上研发的血药浓度分析仪。配备了丰富的临床治疗用药的血药浓度检测方法和专业色谱工作站软件，使其成为一套具有功能强大的在线前处理功能、药检方法丰富的全智能化操作的血药浓度监测专用设备。能够使血药浓度监测从原来的实验室研究可以走向临床用药监测和指导。填补了该项目空白，具有划时代意义，为国家对某些药物治疗必须要进行血药浓度监测强制性要求提供了必要设备和手段。 二、产品五大优势：（1）产品技术优势：采用第三代液相色谱仪技术, 恒流泵采用高精度伺服电机驱动精密滚珠丝杠的丝杠传动技术、100MPa超高耐压技术，自动进样器采用电脑全自动控制高压进样、流动相过针技术，检测器采用高频采样技术（频率80HZ）（2）产品方案优势：采用全自动二维液相色谱技术方案，是先进、具有发展前途的血药浓度检测仪技术方案，也是目前较适应临床监测的方法。其它传统方案均不适应临床监测。（3）药检方法多优势：配有丰富的临床药物检查方法，可满足医院各科临床药物检测。比如：精神病、癫痫病、免疫抑制、维生素、抗肿瘤、抗菌素、心脏药物等等。（4）专用仪器优势：产品针对血药浓度检测目的研发，检测系统整体统一设计、生产，系统整体性强，配合度高，重复检测精度高、系统稳定性、耐用性好。（5）厂家售后服务优势：厂家销售，厂家售后服务、后续软件免费升级、功能定制、产品维护服务都有保障。 三、主要功能与技术参数：1、检测系统综合功能参数（1）检测分析方法：采用高效液相色谱法★（2）仪器系统采用技术：二维液相色谱技术，具备二维系统直观引导、操作界面。（3）仪器软硬件各个部分都保持统一由一个原厂设计制造，确保仪器系统整体一致性好，稳定性强★（4）每例样品检测时长：5-10分钟★（5）加标回收率：必须在90%-110%范围（6）系统重复性RSD6(定性）：≤0.05%（7）系统重复性RSD6(定量）：≤0.2%★（8）机载配备临床治疗药物浓度检测方法30种以上。（9） 样品处理仅采用稀释去蛋白处理（10）工作曲线最少保持30个工作日内稳定 2、自动进样器：★（1）样品瓶位数量：不小于144个（2）样品残留：小于0.005%★（3）自动进样器，要采用高压进样，流动相过针技术，无需清洗进样针内壁，外壁自动清洗，可减少样品残留。 （4）采用高压计量泵量自动抽取，通过电脑随时改变进样量大小，无需更换定量环。 （5）进样前可自动清洗进样针外壁，减少样品交叉污染 （6）电源功率220v±10%，50hz 150w 3、四元超高耐压恒流泵：★(1)采用双步进电机，分别独立驱动二根精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统，柱塞冲程20uL-140uL可调，可用电脑方便地设置调节。(2) 恒流泵耐压：80-100MPa(3)压力脉动：≤±0.02MPa。 （4)内置四元梯度比例阀，比例阀寿命 1000万次 ★(5) 具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵）。并具有大屏幕直接操控与电脑软件反控二种功能(6)输液泵系统，不需要独立梯度混合器，梯度混合在泵内完成，以减小死体积，提高系统重复检测精度。 (7)内置在线脱气机，脱气机采用高效Teflon AF管，脱气机死体积 (11) 泵的压力可精确显示到0.01MPa，便于进一步观察掌握压力波动的细微变化。 4、综合分离分析单元： (1) 温度控制范围：5℃～80℃（室温＜25℃）；(2) 温度控制精度：≤±0.1℃；（3）高柱效分析柱 4.6*100（mm） 粒径3uL（4）在线SPE柱 4.6*10（mm） (5) 综合单元的参数可由色谱数据处理工作站进行设定和控制 (6) 温度可双方向控温：可制冷和制热,智能温控。(7) 温度设定分辨率：0.1℃(8) 综合单元具有电脑软件反控功能 5、紫外检测器：(1) 波长范围：190nm-700nm；(2) 基线噪声：≤±1×10-5 AU(甲醇、1ml/min、254nm、20℃)； (3) 基线漂移：≤±3×10-4 AU/h(甲醇、1ml/min、254nm、20℃)；(4) 检测浓度：≤2×10-9g/ml(萘)；(5) 光谱带宽：5nm；(6) 波长示值误差：≤±1nm；(7) 波长扫描：多波长时间编程（10波段）；(8) 检测器具有电脑软件反控功能(9) 检测器采用双通道数据、高精度24位AD转换、信号采样频率高达80hz/s高速数据采集器，确保检测器的高速度、低噪声、低漂移、超高灵敏度检测。 (10) 采用新型H型流通池，双方向对流，保证基线的波动小(11) 池体积：8μL； 6、高压稀释泵：(1) 泵压力：0-45mpa(2) 流量范围：0.001-9.999ml/min；设定步长：0.001mL/min(3) 流量精度：具有独立的公有和私有的仪器方法，分析方法，报告方法的设置，修改私有方法时不改变公有方法，方便样品表方法的建立和管理。仪器方法、分析方法与报告方法的建立、修改、删除都具有权限管理和审计追踪功能，数据库更安全高效。(2)软件具有满足GMP要求的用户权限管理，审计追踪功能(3)软件带有有MySQL数据库管理功能，所有关键数据均存入数据库，具有数据的导入导出功能。（4）机载四十种临床药物检测方法，方便用户临床检测使用。软件方便用户进行药检方法开发并保存。 ★(5) 控制方式:具有电脑反控功能。(6)主界面可以可以完成大部分操作，不要多个界面中来回切换。(7)具有样品表批处理功能，即样品表建立后，可一键完成全部的样品测试。样品完成后可设置自动冲柱，智能关机，实现无人值守。 (8)软件要高度集成，数据设置、采集、分析和查看一个软件完成，操作方便。 数据分析以实际采集的数据为依据，确保数据真实性。 (9)软件采用纯面向对象的JAVA语言编写，软件具有高扩展性，和跨平台运行功能。(10) 软件能对系统进行全反控操作控制、自动数据采集、谱图处理等。 (11) 使用的方法文件能对色谱仪的分析参数、谱图数据、分析报告进行存储与统一管理； (12) 全中文操作菜单, 直观方便的人性化操作界面； (13) 工作站具有多形式的谱图比较功能，有利于色谱研究； (14) 工作方式:前后台实现数据采集、计算、整理、储存和打印 ★8、验收试验设备验收时，必须做加标回收率实验，加标回收率是判定仪器检测分析结果准确度的量化指标，加标回收率：必须在90%-110%范围， 四、仪器配置1、四元超高耐压恒流泵系统 （内置四元比例阀、在线脱气机、含在线柱塞杆清洗装置） 二套，2、四单元在线脱气机（内置） 二套，3、UV紫外检测器系统 一套，4、综合分离分析系统 一套，5、自动进样器系统 一套,6、高压稀释泵 一台7、色谱控制软件系统 一套，8、高柱效分析柱 一根9、SPE固相萃取柱 五、产品适用范围仪器检测药物种类多、品种广泛，并可不断开发新的药检方法。（1）精神科药物：氯氮平、奥氮平、文拉法辛、利培酮、西酞普兰、舒必利、阿立哌唑、米氮平、阿米替林、氯丙嗪、喹硫平、氯米帕明、齐拉西酮、帕利哌酮、三氟拉嗪、氟西汀等等。（2）抗癫痫药物：卡马西平、丙戊酸钠、苯巴比妥、苯妥英钠、奥卡西平、左乙拉西坦、拉莫三嗪等等。 （3）催眠镇静类：阿普唑仑、氯硝安定、硝基安定、咪达唑仑、安定、舒乐安定、劳拉西泮等等。 （4）抗肿瘤药物类：顺铂、卡铂、紫杉醇、甲氨蝶呤、5-氟尿嘧啶、阿糖胞苷、阿霉素、表阿霉素、足叶乙苷、卡莫司汀、呋喃氟尿嘧啶、环磷酰胺、异环磷酰胺 等等（5）维生素类：维生素A、D、E 等等。（6）免疫制剂类:霉酚酸、特异性环孢霉素、FK-506 等等。（7）其它类别：单胺类 、镇痛类药物、激素类药物、心血管类、抗结核类药物、 循环系统、 胃肠道药物 、其他药物等等。 创新点：采用丝杠传动技术，用二个伺服电机分别驱动主泵与辅泵的二根滚珠丝杠，进而驱动柱塞杆运动，二者独立控制，无齿轮传动联动，因此主辅二个泵的冲程独立任意可调，为液相色谱仪流动相的梯度混合、在泵内完成提供前提条件，从而可以去掉泵外的独立梯度混合器，减小死体积，提高仪器的重复检测精度。 深圳通用血药浓度分析仪的功能参数与优势

p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (李昌厚& nbsp 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233) /span /strong /span /p p style=" text-align: left " strong style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　　(一)HPLC仪器工作原理、结构组成 /strong br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的工作原理：样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。 /p p 　　工作原理图如下图所示： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 450" height=" 278" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　(二)结构组成及各个部件的重要性 /strong /span /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下： /p p 　　 strong 1、输液系统(高压泵)及其重要性 /strong /p p 　　高压泵是关键部件之一，按原理分为两种类型：一类是恒流泵，一类是恒压泵。恒流泵，无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响，它输出的流动相的流速可以基本保持不变，这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力，在正常情况下，由于HPLC系统的阻力不会变化，所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化，所以可能导致流量变化，这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲，恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC，但是基本上都是采用恒流泵 例如：北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。 /p p 　　高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量，是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下： /p p 　　(1)耐高压 /p p 　　耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一，一般来讲，平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱，当流动相流速为1-3mL/min时，要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小，粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广，流动相在色谱柱中的阻力会更大，所以，2004年国际上出现了超高压液相色谱，要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如：Altex 100A)。 /p p 　　(2)稳定性好、脉动小 /p p 　　输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度，特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器，或进行梯度分离时更加重要，因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。 /p p 　　(3) 流量连续可调、流量范围宽 /p p 　　目前国际上HPLC的高压泵，大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大，有时要求达到数千mL/min)，可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。 /p p 　　(4) 流量重复性好 /p p 　　很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关，目前国际上一般采用两种方法测试：一是重量法，收取泵的单位时间里的流出液，在天平上直接称其重量，判断重复性 二是保留时间法，根据保留时间的长短，来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中，其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一，也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。 /p p 　　(5)死体积小 /p p 　　高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度，特别是影响梯度洗脱的效果，一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小，有利于溶剂的快速置换，并且有利于把系统的气泡及时排出。 /p p 　　(6) 流量准确度高 /p p 　　HPLC高压泵的流量准确度很重要，直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关)，最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。 /p p 　　(7) 具有梯度洗脱功能 /p p 　　目前国际上的HPLC仪器，一般都具有梯度洗脱功能 因为，往往等度洗脱不能解决的分析工作，如果采用梯度洗脱的方法，就可能很好的解决问题。因此，HPLC的使用者，往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。 /p p 　　除上述几点外，对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求，但是很多泵具有这些功能，例如：美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等，基本上都具有这些功能，一般都能满足液相色谱分析工作的要求。 /p p strong 　　2、分离系统(色谱柱) /strong /p p 　　人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件，它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" 液相色谱 /a 柱的结构如下图所示，包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。 /p p 　　HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下： /p p 　　1)色谱柱结构：色谱柱主体组成一般如下图所示： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 600" height=" 216" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图中：1-色谱柱的塑料保护头；2-柱头螺丝；3-刃环；4-密封环；5-滤片(筛板)；6-柱体(不锈钢管)；7-色谱柱填料。 /p p 　　色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作，其孔径一般在0.2-20μm之间，孔径大小主要取决于柱填料的粒度，它是一个非常重要的零件，它可以防止填料漏出。同时，防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降，甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉，它们也非常重要，否则色谱柱系统会漏液，结果使柱压下降、流动相或样品漏出，严重影响分析测试结果，甚至不能进行分析测试工作。 /p p 　　2)色谱柱分类： /p p 　　从类型上来说，色谱柱可以分为制备型和分析型两大类，一般分析型的柱使用最多。如果细分，色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度，有人经常使用短柱，其柱长5-10cm，填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度，因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是：所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。 /p p 　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。 /p p 　　因为HPLC的样品都为溶液，而溶液受温度影响很大，例如：温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高，可能会提高溶液在流动相中的溶解度，可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压，有利于保护色谱柱，延长色谱柱的寿命。但是，温度不能太高，否则会产生气泡。 /p p 　　HPLC工作者还必须注意不同的温度，对色谱柱的保留时间、分离效果，及检测器的灵敏度都会有影响，特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以，很多HPLC特别注意对恒温系统的设计，这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。 /p p 　　作者的长期实践证明：色谱柱的技术含量很高，它除了与色谱柱的结构有关外，更加重要的还有：既与固定相的性能有关，又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱，大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱，在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后，也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱，一定就是合格的、好用的色谱柱，并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中，总是磕磕碰碰，不能得到最佳的分析结果。 /p p 　　HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一，根据填料的不同一般可分为：反相柱、正相柱、其它柱三类，分别简述如下。 /p p 　　(1)反相色谱柱：它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中，C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱& lt 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛，大概超过一半以上。 /p p 　　(2)正相色谱柱：正相色谱柱也经常被使用，约占20%左右。 /p p 　　(3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。 /p p 　　要用好、保护好色谱柱，是一个需要特别重视的问题，如果稍有不慎，就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命，甚至损坏色谱柱。 /p p strong 　　3、检测系统 /strong /p p 　　检测器种类很多也非常重要，但是使用最多的是光学类检测器，占比约75%左右，这里重点光学类检测器。 /p p 　　1)光学类检测器基本功能：提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度，这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性，给出最终检测结果。 /p p 　　2)最常用HPLC检测器的类型 /p p 　　在国内外的科技界，很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心，检测器只是一种光谱仪器，没有分离就不成为色谱。所以，通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心，没有它，分析检测结果什么也不知道，高压泵只是输液、色谱柱只是分离，关键要靠检测器检测才有测试结果，所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确，应该说HPLC系统中每个部分都重要，千万不能偏看哪个部分，否则将得不到可靠的分析检测数据。 /p p 　　目前，国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种：蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中，凡与HPLC的泵、柱联用的仪器，都可以称之为检测器。 /p p 　　3)光学类检测器的主要技术指标： /p p 　　光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种，它的主要技术指标如下： /p p 　　(1)波长范围：长波和短波两端决定仪器的适用范围，限制或决定仪器的适用性。例如：一般只有氘灯的紫外检测器，就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿，以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质，因为氘灯没有618nm这根谱线，而在200nm时能量弱、信噪比差。 /p p 　　(2)波长准确度：影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度，比较仪器时很重要。 /p p 　　(3)波长重复性：影响分析数据的重复性。 /p p 　　(4)光谱带宽：大家不大注意，它是分析误差来源之一，一般采用谱线轮毂法测试。 /p p 　　(5)噪声：非常重要，一般光谱仪器有多大的噪声，就可能在测试结果中增加多大的误差。 /p p 　　有些仪器采用软件平滑噪声，作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分，二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了，其实信噪比没有变化。所以，作者认为应该从算法上着手，采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术，这种技术只降噪声，不影响信号，这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。 /p p 　　(6)稳定性(含漂移、重复性)：它直接限制光谱仪器的可靠性。 /p p 　　(7)光度范围：应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。 /p p 　　(8)量程：应重视最灵敏量程，不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。 /p p 　　4) 几种特别值得重视的HPLC检测器 /p p 　　(1)最常用的：紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等，占17%)。 /p p 　　(2)还有目前使用非常多的、质量型检测器：蒸发光散射检测器--ELSD， (已上药典，可以替代RID)。 /p p 　　(3)用户目前特别关注的新型检测器：质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器，后面还将详细讨论)等等。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　(三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法 /strong /span /p p strong 　　1、灵敏度的测试方法 /strong /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的灵敏度可定义为：一、定量的物质，通过HPLC的检测器时，仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度，有时也称为响应值。对使用者来讲，总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度，因为灵敏度高，就意味着对等量的同一样品进行检测时，仪器有较大的输出信号。但是，灵敏度的高低，并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限，才能表示仪器的最大检测能力。 /p p 　　HPLC灵敏度的测试方法：主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度，但是要求S/N≧2)。 /p p strong 　　2、检测限测试方法 /strong /p p 　　讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图，应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程)，给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右)，才能说明仪器的检测限或灵敏度。 /p p strong 　　3、光学类检测器噪声的测试方法 /strong /p p 　　HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如：美国材料协会制订的测试标准(ASTM)，规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声，所以，测定时间应该大于1分钟。 /p p 　　从使用者的角度看，噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下： /p p 　　1)静态噪声测试：冷态开机(关机2小时后开机)，预热30分钟，连续测试1小时。在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值，测试数据前面应加“± ”符号。 /p p 　　注意：开机30分钟后，仪器调整到最灵敏度档(如：对量程为0.005-3.0AUFS的仪器，取0.005AUFS，即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描，吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。 /p p 　　在上述条件下，连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出，或用数字电压表监测)。在1小时内，任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P)，其最大者前面加“± ”符号，即是仪器的噪声。目前，国际上大多数科技工作者，基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。 /p p 　　有些科技工作者，认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号，就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的，会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的，可能是“+”值也可以是“-”值。 /p p 　　上述仪器条件的设置，在有些仪器上是不需要的，因为由于计算机的发展和普遍应用，很多仪器的坐标设置，完全由仪器的计算机自动设置。 /p p 　　2)动态噪声测试： /p p 　　作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下：连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。 /p p 　　具体操作方法如下： /p p 　　冷态开机，预热30分钟，设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置：仪器调整到最灵敏度档(如：0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描，吸光度和时间都从0点开始测试)，光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择)，连续测试1小时，可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前，国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候，为了节省时间，也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟，而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此，给出数据时要说明方法)，数据处理方法仍如上所述。 /p p 　　3)目前国内外的HPLC制造商，往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声，同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做，对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利，也是可以的。但是不符合使用者的总体要求，因为使用者的总体要求是：整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下，整机的噪声有多大。所以，作者认为静态噪声可以给出，也可以不给出，但是动态噪声必须给出。 /p p 　　注意：噪声测试时，国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声，这也是不对的。因为波长短，能量大 500nm处的能量比700nm处大，所以在700nm处测试的噪声，数据会偏小，数据不真实。 /p p 　　4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法，但是分别都还有一些值得推敲的问题，请大家自己参阅。 /p p 　　5)这里特别需要提出的是：目前有些国外HPLC生产厂商，为了吸引用户，制造了一些违背仪器学理论的指标。例如：国外某厂商，在招标中给出HPLC的噪声时，先采用计算机对噪声进行平滑，并且采用最大量程测试，结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直，给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然，给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试，因为他们的HPLC的噪声大，信噪比差，灵敏度差，所以立即败下阵来。 /p p 　　我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此，专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中，最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器)，其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。 /p p strong 　　4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法： /strong /p p 　　这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法： /p p 　　一般来说，使用者不关心单个检测器的静态指标，所以，可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是，作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标，测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。 /p p 　　动态基线漂移测试方法如下：冷态开机，预热2小时，连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的，例如作者在FLD检测器研发时，为了考察仪器的长时间漂移，连续测试48小时，仪器的漂移小于5mV)。 /p p strong 　　5、重复性及其测试方法： /strong 与漂移测试方法相同，对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次)，其数据的符合程度就是重复性，一般用RSD表示。 /p p 　 strong 　6、量程范围及其测试方法 /strong /p p 　　1)定义 /p p 　　仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前，也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance)，即用ODFS来表示UVD的量程，但是OD不符合光对物质吸收的物理概念，不符合仪器学理论，所以，目前国际上已经废除“OD”概念，不能再使用“ODFS”了。 /p p 　　在实际的日常分析工作中，也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质，由于摩尔吸光系数不同，表现出的灵敏度也不同，所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为，给出AUFS最合适，其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关，便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前，国际上的HPLC仪器的量程范围一般为：0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的，因为UVD的杂散光一般都比较大，而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源，它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以，HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。 /p p 　　目前，国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程，这是不妥的。因为，不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限)，不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然，目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商，给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量，这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度，并且对使用者来说，比较方便、比较直观。但是，这种表示方法只是对某一物质而言，特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响，因此，从仪器学理论的角度来看是不科学的。 /p p 　　2)量程范围测试方法 /p p 　　目前，国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标，一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时，用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时，记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时，均可保证对数放大器的输出为1V 此时，这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时，光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值，即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。 /p p 　　目前，国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度，这种做法也可以，但是从仪器学理论角度考量，作者认为不科学。因为：①、不能给出仪器的测量范围，只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试，实际上是计算出来的灵敏度，而不是测试出来的真正的灵敏度，不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试，肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨，不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多，但是不能掩盖方法的局限性。所以，最好的方法还是给出仪器的测量范围。 /p p 　　还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度，这样计算出来的结果，同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看，一般在正常情况下，最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的，所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声，而不能用静态噪声。 /p p 　　还有人测试HPLC的最小检测浓度时，采用一些计算公式(如：C sub min /sub =2NC/H× 20，式中：Cmin 为最小检测浓度，N为仪器的噪声 C为浓度，H为峰高)，计算时不考虑移动相的流速，这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速，就意味着是静态的最小检测浓度，而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理，对使用者来讲是没有意义的，这种计算方法不可采用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　(四)HPLC仪器的最新进展 /strong /span /p p 　　1、二维及多维液相色谱仪的发展：美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪，其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术，可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。 /p p 　　2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展，美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪，可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。 /p p 　　3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后，JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。 /p p 　　4、新型的电喷雾检测器的问世，它是最新的质量检测器之一，其工作原理如下图： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title=" 微信图片_20191107160156.png" alt=" 微信图片_20191107160156.png" width=" 450" height=" 274" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器，电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10) /p p 　　5、新型的HPLC仪器不断问世 /p p 　　目前，HPLC仪器面临三大挑战：高速度、高灵敏度、高分离效率。所以，近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年，我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就，例如： /p p 　　1)浙江福立分析仪器股份有限公司，从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手，研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。 /p p 　　很多UPLC采用2微米填料的分离柱，柱效比常规HPLC提高了3倍，柱压上升了9倍。但是，因为色谱柱纵向温度梯度分布改变，导致色谱峰增宽、分离效率下降，有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术：他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱，使系统压力降低到常规HPLC范围，解决了2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了，维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统，可以全面满足用户的各种应用需求，符合GMP/GLP要求。 /p p 　　2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪 /p p 　　该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪，与常规HPLC相比，分离能力强，出峰对称性更好，基线更稳定，分辨率更高，分析时间大大缩短，降低了客户成本。 /p p 　　该仪器的输液系统最大输出压力：80MPa，流量范围：0.001-5.000mL/min 流量设定值误差：S sub s /sub ≤± 1%(水，20℃, 1mL/min，10MPa) S sub s /sub ≤± 2%(水，20℃, 1mL/min，40MPa)。流量稳定性误差：S sub R /sub ≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。 /p p 　　3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪 /p p 　　第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器，可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂，并可选配脱气单元及柱温箱，大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统，数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择，符合GMP、FDA、3Q等认证需求。 /p p 　　4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世 /p p 　　高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目，是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC，其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC，又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪，定量分析精度很差)。 /p p 　　HPLC仪器的进展发展很快，远不止如上所述。因篇幅所限，此不赘述。 /p p strong 　　(五)几个有关问题 /strong /p p 　　1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心，牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务，做出的仪器质量好，稳定可靠，能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用，质量稳定可靠。所以，分析仪器制造商应该尽量到用户中去，认真去了解用户的需求，仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合，这样，仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器，才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。 /p p 　　仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器，认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，认真选择仪器条件、认真做好样品前处理，努力将仪器用在最佳条件下。这样，才能得到最佳分析检测数据，才能得到分析误差最小的分析检测结果。 /p p 　　我国目前的现状是：做仪器的人，不知道使用者在如何使用仪器，不知道使用者对仪器的具体要求，所以，做出的仪器就不大好用或者不好用，这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器，不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，所以，买仪器时要求指标越高越好，结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的，但是很多仪器用不上，造成大大的浪费。所以，不忘初心，牢记使命，制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。 /p p 　　2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀，一定要重视仪器学理论 /p p 　　从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者，只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙，一通百通，它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器，使你在使用HPLC仪器时，能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。 /p p 　　目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户，对仪器学理论重视不够，基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响，特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此，仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。 /p p 　　3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲，目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求，并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC，大量进口国外的HPLC，中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领，实在令人费解。中国的科技工作者，应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时，应该要有爱国情怀，要有骨气，要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。 /p p strong 　　(六)主要参考文献 /strong /p p 　　1)李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014 /p p 　　2)李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008 /p p 　　3) 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010 /p p 　 strong 　作者简介： /strong /p p img style=" float: left width: 150px height: 201px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title=" 04 (1).jpg" alt=" 04 (1).jpg" width=" 150" height=" 201" border=" 0" vspace=" 0" / 　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授；终身享受国务院政府特殊津贴。 /p p 　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)；色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究；特别对《仪器学理论》等有深入研究。 /p p 　　以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。 /p p strong 　　扩展阅读 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》 /strong /span /a /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong br/ /strong /span /p

【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。但是，近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定，在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体，进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制，使人体产生抗药性，这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大，治疗成本升高。　　为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，替米考星为100ug/kg，伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。 　　一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵：2台 SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用） 　　二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 　　LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi 流量设定范围 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　三、实验 　　1 仪器与试剂 　　南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵 　　SPD-10Tvp紫外检测器 　　超声波清洗仪 　　反相色谱柱C18 　　固相萃取柱 　　泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制 　　乙腈、正己烷均为优级纯 　　其它试剂均为分析纯 　　实验用水均为二次蒸馏水 　　新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购 　　2 色谱条件 　　C18反相色谱柱 　　柱温25℃，流速1mL/min，进样量25uL，梯度洗脱条件A相为甲醇，B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇，调节pH为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，检测波长入为275nm 　　3 标准溶液的配制及标准曲线的制备 　　分别准确称取各标准品0.01g（精确至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。 　　4 样品处理 　　将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL，氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，最好定容至10mL。 　　5样品净化 　　将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s），用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5mL，最后，经0.22um滤膜过滤后进样。 　　6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测 　　本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，最高为200ug/kg，最低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准（100ug/kg） 　四、结论 　　 我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量（MRL）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下，符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性，欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg，美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，氯霉素检出限为19ug/kg，还未达到国际上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。 　　南京科捷（www.kj17.com）专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询！ 公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话：025-84372572 84372573 83312752 传 真：025-83738955 QQ：175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址：http://www.kj17.com

前言 在我们生活中，纤维制品随处可见，人们穿的衣物、厨房围裙、桌布等都属于纤维制品。穿着舒适透气，遮热性好又具有防紫外线功能的纤维织物受到人们的喜爱。日本标准JIS L1925规定了纤维制品紫外线遮蔽率的评价方法，在这篇解决方案里我们按照标准规定的计算方法，使用今年发售的台式紫外-可见-近红外分光光度计UH5700，对不同的纤维制品进行了紫外线遮蔽率及紫外防护系数计算。应用实例 日立UH5700具有连续可变狭缝，全新控制软件，丰富附件等，能够高效准确评定纤维制品的防紫外线功能。|实验部分样品：三种不同的纤维制品实验设备：日立UH5700，ф60 mm积分球附件，带通滤光片|测试方法对于无荧光特性的纤维样品，使用紫外-可见-近红外分光光度计UH5700和ф60 mm积分球附件，进行基线校正和样品测定。对于自身具有荧光特性的纤维样品，从波长400 nm开始，通过加装带通滤光片（如短波UG5滤光片），遮挡长波长区域，避免受到样品自身荧光特性的影响。关于测量更多信息，请点击：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926039.htm总结 日立台式紫外-可见-近红外分光光度计具有同级别设备中最 低杂散光，同时具有丰富附件及全新控制软件等，可以满足多领域应用需求，切实解决客户课题。 有关紫外-可见-近红外分光光度计的更多信息，请点击：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/product-C0205-0-0-1.htm

近期，QRB discovery在线发表了中国科学院生物物理研究所研究员章新政课题组题为Low-cooling-rate freezing in biomolecular cryo-electron microscopy for recovery of initial frames的研究论文。研究发现了在冷冻电镜成像过程中导致电子束诱导蛋白质样品快速漂移的新机制，并提出通过降低冷却速率制备无快速漂移的冷冻电镜样品的新方法。该方法可以有效恢复辐照损伤最少，含最多高分辨信号的成像数据质量，提升重构分辨率，实现辐照损伤敏感氨基酸的高分辨重构，高分辨信号的恢复也为冷冻电镜达到原子分辨率奠定了基础。　　1980年代，有科学家把含水样品快速投入到-183℃的液态乙烷中，制备包埋在玻璃态冰中的低温样品来减少生物样品受高能电子束照射产生的损伤。一般认为，降温速率越快越容易产生玻璃态冰，但是玻璃态冰中的蛋白质在电子束照射初期会产生快速漂移，无法矫正，使冷冻电镜前几帧成像模糊而无法有效应用于三维重构。电子束曝光初期的冷冻电镜数据具有最小的辐照损伤，含有最主要的高分辨信号，所以电子束诱导的快速漂移是实现原子分辨率结构解析以及易辐照损伤氨基酸高分辨重构所需要克服的壁垒，有科学家称其为冷冻电镜中的“Key outstanding problem”。　　经过近5年的攻关，研究人员发现快速漂移源自玻璃态冰在急速冻结时产生的应力，该应力和过高的降温速率相关，可以通过降低冷却速率来减少。通过优化冷冻制样技术，降低冷冻过程中样品的降温速率，研究实现了蛋白质快速漂移的消除（如图）。在降低冷却速率制备得到的冷冻样品中，数据分析展示出冷冻电镜前几帧数据被有效恢复，从恢复的电子密度图中可以清晰看到在普通冷冻样品结构中无法得到的辐照损伤敏感的氨基酸侧链信息。　　研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金委员会重点项目、中科院战略性先导科技专项（B类）、中科院基础前沿科学研究计划项目的支持。　　论文链接 降低样品冷却速率消除快速漂移示意图。a.通过降低样品冷却速率，冷冻电镜前几帧数据明显恢复。b-c.增加载网与镊子的传热在载网形成的冷却速率梯度和在不同冷却速率下GDH样品前几帧的恢复情况。d-e.提高液态乙烷温度至-110℃时制备的铁蛋白样品，以及在不同温度下铁蛋白前几帧的恢复情况。f.冷冻电镜前几帧恢复后，易受辐照损伤的氨基酸侧链密度图对比

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)　　摘要　　本文对超微量UVS仪器发展的重要性、超微量UVS仪器的基本原理、发展的必然性、使用者对超微量UVS的基本要求，以及超微量UVS在生命科学中的应用等作了简单论述。文中对国内外的几种主要超微量UVS仪器的特点、主要技术指标等作了简单介绍。同时，对如何重视和开展我国超微量UVS仪器及其应用研究、如何开展技术攻关、如何正确对待进口和国产仪器等等的有关问题进行了讨论。　　一、前言　　紫外可见分光光度计[1](UVS)在现代分析测试工作中使用非常广泛，而带有各类微量比色皿的UVS应用更加广泛。目前，国外发达国家生产的UVS很多都带有微量比色皿，国内外很多厂商还推出了专用的微量UVS或超微量UVS，给使用者带来很多方便。我国生产UVS的企业很多，但是真正带有实用微量比色皿的仪器不是很多。 (这里是指常规UVS，国内的UVS大多数仪器也带有微量紫外比色皿，但是不好用或者不能用。而国外的常规紫外也带有微量紫外比色皿，基本上都能满足使用要求,如PE、岛津公司等等。)由于制造难度较大和重视不够，我国目前专用的微量UVS或超微量UVS还相对较少，应该引起高度重视。　　目前，微量UVS和超微量UVS已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。目前很多微量UVS和超微量UVS，都具有样品用量少、无需比色皿、全波长扫描、检测速度快、无需预热、样品无需稀释、直接显示浓度值、专用软件齐全、操作简便等优点。大多数超微量紫外可见分光光度计检测样品的量一般都在0.5μL～2μL左右，样品直接滴在样品台上，无需比色皿。　　本文将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发和使用各类分析仪器的实践，简单介绍超微量UVS仪器及其应用情况，同时对有关问题进行了讨论，可供有关分析仪器和仪器分析的管理者和广大科技工作者参考。　　二、微量UVS和超微量UVS发展的重要性和必然趋势　　微量UVS和超微量UVS，目前在我国的科研和工农业生产工作中使用已经非常广泛，很多科研领域，特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作，几乎都离不开微量和超微量UVS，它已经成为现代生物检测技术和微量分析检测工作中必备的仪器。其主要原因如下：　　1、现代生物技术实验环节中，微量DNA、RNA、Protein及细菌生物密度的快速、准确定量检测需求大大促进了微量和超微量UVS的发展；　　2、基本上绝大多数DNA、RNA、Protein及细菌生物都对紫外光或可见光有吸收，微量、超微量UVS仪器的光源比较容易得到；　　3、微量UVS和超微量UVS之所以发展很快，还因为目前很多分析检测工作的样品量非常少、而且非常昂贵。　　所以，超微量UVS仪器及应用的大发展是目前的必然趋势。　　三、微量UVS超微量UVS的基本原理和要求　　从仪器学理论[2]来看，与传统的UVS一样，微量UVS及超微量UVS都是根据比耳定律(物质对光的吸收)制造的。在传统UVS中，样品通常装在玻璃或石英制的比色杯内，置于光路内测试样品的吸光度，然后与有关标准物质比对，通过比较计算浓度得到测试结果。微量UVS和超微量UVS也是同样测试样品的吸光度，然后与有关标准物质比对，通过比较计算浓度得到分析测试结果。但是，当样品量有限或高度浓缩时，需要花费时间稀释或使用超低容积的比色杯，容易产生误差，并且比色皿难于清洗干净。所以，微量UVS和超微量UVS制造难度增大，成本大大增加。　　在超微量UVS中，一般样品体积为0.5～2.0 μL，往往将样品移至一个疏水性平面上，然后将测样头降低至样品顶端形成一个长度为0.2mm或0.5 mm的极短光程区。我们之所以要求光路的光程长度短，主要是希望仪器能够检测体积小、浓度大或吸光度值高的样品。　　现代分析检测技术工作，对微量UVS或微量UVS的要求主要有以下几个方面：　　1、从仪器学理论和应用实践的角度来讲，对超微量UVS最重要的要求是可靠性好。而影响其可靠性的主要关键是四项性能技术指标，它们是制造者和使用者必须高度重视的四个问题[4]、[2]。　　(1)波长(波长范围和波长准确度)：因为生物样品中绝大多数吸收峰都在紫外区。例如：亮氨酸吸收峰在230nm左右、核酸的吸收峰在260nm、蛋白的吸收峰在280nm等，所以超微量UVS的波长范围，一定要涵盖紫外区。而超微量UVS一般是直接测量吸光度A，根据比耳定律，A=εbc，即吸光度与摩尔吸光系数ε、光程b和样品浓度c成正比。而ε与波长有关，不同的物质吸收波长不同，就会有不同的ε，不同的ε有不同的分析检测误差。所以，波长范围和波长准确度就直接影响分析检测误差，直接影响分析检测数据的可靠性。目前国内外的超微量UVS的波长范围一般是200-800nm，波长准确度一般要求±1nm。这个波长范围都覆盖了紫外光和可见光的区域，波长准确度都能满足使用要求。　　(2)灵敏度：因为是微量或超微量检测，所以要求仪器的灵敏度很高，否则没有办法做微量或超微量检测。根据仪器学理论，影响超微量UVS仪器灵敏度的因素很多，如果用以下数学表达式描述，至少有式中所述的很多个方面，即灵敏度S=f(ε.b.c.Ф.K.D./N)，式中ε为摩尔吸光系数、b为光程(一般国内外的超微量UVS的光程为0.2mm左右)、c为被检测样品浓度、Ф为光源强度(一般使用氙灯)、K为电子学放大器的放大倍数、D为光电转换器或称之为光检测器(很多超微量UVS采用光电二极管或CCD)，超微量UVS的灵敏度S与这些指标成正比。N为光噪声(取决于光源的稳定性)和电噪声(包括电子学系统、光电转换系统等)。灵敏度S与噪声N成反比。所以，研发者、制造者和使用者都应该特别注意这些因素带来的各种问题。　　(3)稳定性(包括重复性和漂移)：重复性是影响稳定性的两个主要因素之一，如果超微量仪器重复性差，广大使用者肯定不会欢迎。尤其是在用超微量UVS检测时，因为样品量少，如果仪器的重复性差，你做、我做、他做、今天做、明天做结果都不一样。或者同一台仪器，这个实验室和那个实验室做的检测结果不同，都不可能得到准确可靠的分析检测结果。使用者是不欢迎这种仪器的。不过，需要指出的是，因为超微量UVS的检测速度一般都很快，所以漂移不是最重要的指标。　　(4)分析误差：用户买仪器的目的是做分析检测，分析检测的目的是得到一个数据，对数据要求的关键是准确，也就是说要求分析检测误差尽量小。因为微量和超微量UVS的样品量少，所以分析检测的相对误差就会大，因此，使用者要求超微量UVS的分析误差相对小者为好，这是超微量UVS使用者最基本的要求，也是最根本的要求。一般超微量UVS的分析误差，大概要求在1.0%左右。目前，国产超微量UVS基本上都给出相对分析检测误差(1.0%；有厂商用吸光度准确度表示，并给出误差为±0.0003Abs)，而进口的超微量UVS基本上都不给出仪器分析检测的相对误差。　　四、微量UVS和超微量UVS在生命科学中的应用[3]　　1、核酸定量分析(核酸的吸收波长为260nm)　　如质粒DNA (双链DNA, ds DNA)测定、基因组DNA测定、PCR引物(Oligo DNA)测定 总RNA、mRNA、 microRNA测定等。　　核酸浓度=Abs 260×浓度系数(dsDNA 50µg/µl, ssDNA 37µg/µl, RNA 40 ng/µl, Oligo 33 ng/µl)。　　2、核酸纯度分析检测　　A260/A280的比值：由于蛋白吸收峰为280nm，纯净的样品比值应为1.8(DNA)或者2.0(RNA)左右。如果比值低于1.8 或者2.0，表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。　　A260/A230的比值：A230表示样品中存在一些污染物，如碳水化合物、多肽、苯酚等，较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。　　A320表示检测溶液的混浊度和其他干扰因子，纯样品的A320一般是0。(A320表示在波长为320nm处，吸光度值的大小 其余类推)　　下图是一个典型的多聚物核酸纯度分析结果：核酸吸光度为0.7Abs；而蛋白的吸光度为0.383Abs。　　3、蛋白质定量分析(蛋白质的吸收波长为280nm)　　A. 直接定量法　　A280(适用于高浓度的纯蛋白)　　蛋白质(µg/µl) = 1.55 × Abs280 – 0.76 × Abs260(A320表示的意义同上 µg/µl表示浓度 每µL样品中含有蛋白的µg数量)　　测试波长：苯丙氨酸257nm；色氨酸280nm；酪氨酸275nm　　B. 间接定量法　　Bradford法 (595nm)，双缩脲法(546nm)，BCA法(562nm) 与 Lowry法(750nm) 定量蛋白质　　Bradford法通过在595nm处测量结合于样品蛋白的考马斯亮蓝染料的数量，和一个已知浓度的作为标准参照的蛋白结合的染料量进行比较，最后得到蛋白质的浓度。通常用小牛血清蛋白(BSA)作为参照。　　双缩脲法 (546nm)， BCA法(562nm) 与 Lowry法 (750nm)法均依靠碱性溶液中二价铜离子和肽键的反应生成在相应波长处有吸收值的复合物测定蛋白的浓度。　　4、其它方面的应用　　微量UVS的应用非常广泛，特别在生物工程研究及一些生物检测技术工作中都是必不可少的分析检测仪器。例如：生物克隆技术、PCR技术、基因工程技术等等工作中，超微量UVS是必不可少的工具。　　五、目前市场上主要的超微量UVS仪器简介　　1、使用者对超微量UVS的最基本要求　　(1)适用于超微量样本的检测(一般能检测0.5-2μL样品) 　　(2)操作简单(直接使用加样器将待检测样本加在检测表面，无需使用比色皿和毛细管设备，每个样品检测时间　　3、几种国产微量和超微量UVS的有关情况　　(主要数据来自有关公司样本和有关仪器网络)　　随着科学技术的发展，我国分析测试仪器也正在突飞猛进的发展，微量UVS和超微量UVS的发展也是如此。我国有不少仪器厂商，已经推出或正在研发不同类型的微量和超微量UVS。例如：杭州奥盛仪器公司、上海金鹏仪器公司、杭州佑宁仪器公司等都已经推出了多种成熟的微量和超微量UVS产品，并且受到了很多使用者的青睐，值得国人骄傲和自豪。　　国产微量和超微量UVS的有关情况简单介绍如下：　　1)杭州奥盛仪器公司推出了多款自主研发生产的超微量UVS仪器(Nano-100/Nano-300/Nano-500 Nano-400A 系列微量UVS)　　(1)Nano系列产品的外观　　(2)Nano系列产品的共同特点　　①软件界面友好，简单易用，图形软件操作，界面更为直观，结果可直接导出，便于数据保存、查看和输出。　　②微量检测，每次检测仅需0.5μl～2μl样品。测量后还可以回收样品，可放心的对珍贵样品进行研究。　　③检测快速，检测过程中无需稀释，无需比色皿，5s即可完成检测，直接显示结果。　　④长寿命光源，开机无需预热，氙闪光灯寿命可达10年，开机无需预热，直接使用，可随时检测。　　⑤检测浓度高，可测样品最高浓度为12000ng/μl，样品基本上不用稀释。　　⑥将样品直接点于样品板上，无需稀释，无需比色皿，可测样品浓度为常规紫外-可见光光度计的50倍，结果直接输出为样品浓度。　　(3)Nano系列产品的各自特点　　Nano系列产品，除上述共同特点外，还具有如下独自特点　　①Nano-500新增荧光计模式，精确定量核酸浓度，对于浓度低于2 ng/μl的样品，可选用荧光计模式，最低检测限可达0.5pg/μl，单机操作方便快捷。　　②Nano-100/Nano-300/Nano-500 为全波长的微量分光光度计， Nano-400A为固定波长的超微量核酸分析仪。　　③Nano-300，Nano-400A，Nano-500可实现单机操作，方便快捷。　　(4)Nano系列产品的主要技术指标型号Nano-100Nano-300Nano-400波长范围200-800nm200-800nm230mn 260nm, 280nm样本体积要求0.5-2.0pl0.5-2.0pl0.5-2.0pl光程0.2mm腐浓度测量） 度测聲0.2mm 砌度测聲 1.0mm（削浓度测02mm（S浓度测D LOmm潛通浓度测最光源筑闪灯光氤闪灯光氤闪灯光检测器3864单元线性CCD阵列3864单元线性CCD阵列麟光电二极管波长精度InmInm—波长分辨率V 3nm (FWHM at Hg546ujtn)—吸光度精确度0.003Abs0.003Abs0.003Abs吸光度准确度1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)吸光率范围（等效于lOmtn）0.02 - 90A0.02 -100A0.02 - 80A核酸检测范围2-4500ng/pl (dsDNA)2-5000ng/pl (dsDNA)10-4000ng/pl (dsDNA)检测时间石英光纤和高剛铝电源适配器DC 24V 2ADC 24V 2ADC 24V 4A功耗20W40W25W待机时功耗5W5W5W尺寸(WXDXH) mm200 X 250X166210X268X181208 X 280X186重量2.6kg2.8kg3.6kg软件操作平台WinXP, Win7, Win8安卓系统安卓系统比典模式（OD600） 光源—LED发光二极管LED波长范围—600 ± 8nm600±8nm吸光度范围—0-4A0-4A J　　2)杭州佑宁仪器公司自主研发生产的Nano One微量UVS　　(1)Nano One微量UVS的外观　　(2)Nano One微量UVS产品特点：　　◆智能安卓操作系统，7寸电容触摸屏,多点触控，专用 APP软件，界面更为直观。　　◆比色皿插槽，可对细菌/微生物等培养液浓度的检测。更为得心应手。　　◆每次检测仅需0.5～2μl样品。测量结束后，还可以回收样品，可以放心地进行珍贵样品的研究。　　◆样品直接加于样品检测平台，无需稀释，8s即可完成检测、显示结果，结果直接输出为样品浓度。　　◆氙闪光灯，寿命可达10年。开机无需预热，直接使用，可随时检测。　　◆将样品直接点于加样平台上，无需稀释，可测样品浓度为常规紫外-可见分光光度计的50倍，检测结果直接输出为样品浓度，无需额外计算。　　◆稳定可靠、快速的USB数据输出方式，方便导出数据进行相应分析。　　◆仪器不需电脑联机，单机即完成样品检测和数据的存储。　　◆图像和表格存储格式，表格兼容Excel，方便后续数据处理，支持JPG图像导出。　　◆采用高精度直线电机驱动，使光程的精度达到0.001mm，吸光度检测重复性高。　　(3)NanoOne微量UVS的主要技术指标：型号NanoOne波长范围200 ～ 800nm；比色皿模式 (OD600 测量 )：600±8nm样本体积要求0.5 ～ 2.0ul光程0.2mm( 高浓度测量 ) 1.0mm( 普通浓度测量 )光源氙闪光灯检测器2048 单元线性 CCD 阵列波长精度1nm波长分辨率≤ 3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精确度0.003Abs吸光度准确度1%（7.332 Abs at 260nm)吸光度范围 ( 等效于 10mm)0.02-100A 比色皿模式 (OD600 测量 )：0~4A测试时间＜ 8S核酸检测范围2 ～ 5000ng /ul(dsDNA)数据输出方式USB样品基座材质石英光纤和高硬质铝电源适配器12V 4A功耗48W待机时功耗5W软件操作平安卓系统尺寸（mm)270*210*196重量3.5kg　　3)上海金鹏仪器公司推出了自主研发生产的Nano-600超微量UVS　　Nano-600超微量UVS(核酸蛋白测定仪)，作为一款高再现性的全波长分光光度计，采用基座和比色皿上样双检测模式， 适用于更宽浓度范围的样品检测，操作简便，不仅可用于测量DNA，RNA纯度、浓度，测量蛋白质浓度，也可用于一般物质分析中的吸光度检测。　　(1)Nano-600超微量UVS的外观　　(2)Nano-600超微量UVS产品的主要特点：　　采用7寸电容触摸屏，优化设计的APP软件；无需预热，4秒即可完成检测；结果直接输出为样品浓度；5分钟内无操作将自动关闭光源以延长使用寿命；软件图形界面简单明了，操作更为直观，结果可直接导出；仅需0.5～2ul的微量样品即可进行纯度与浓度测量 样品可回收。　　(3)Nano-600超微量UVS的主要技术指标软件操作平台：7寸电容触摸屏，安卓系统波长范围：185-910nm；比色皿模式( OD600)：600±8nm样本体积要求：0.5-2.0ul光程：0.2mm(高浓度测量) 1.0mm(普通浓度测量)光源 ：氙闪光灯（寿命可达10年)检测器 ：3648像素线性CCD阵列波长精度 ：1nm波长分辨率≤3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精准度 ：0.002Abs吸光度准确度 ：1%（7.332 Abs at 260nm)吸光度范围(等效于10mm)：0.02-300A比色皿模式(oD600测量)：0~4A测试时间 ：＜5S核酸检测范围 ：2-17500ng/ul(dsDNA)数据输出方式：USB、SD-RAM卡样品基座材质 ：石英光纤和高硬质铝　　4)上海元析仪器公司自主研发的B500型超微量UVS　　仪器特点：可用于DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测　　(1)检测量1μl～21μl，适用于极微量样品的检测　　(2)采用长寿命进口紫外光源(氙灯)　　(3)无需开机预热　　(4)样品无需进行稀释，可进行快速、简便的检测，检测范围宽　　仪器指标参数　　波长范围：全光谱测量，190nm～850nm。　　波长精度：1nm　　分辨率：　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份，完成科研成果15项，由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。