液相质谱期间核查方法

液相质谱的期间核查怎么做,有没有版本，

液相色谱仪期间核查中我们考查的参数主要是针对色谱图的峰面积和峰高,计算六次测定值的变异系数.比较计算机计算和手动计算的变异系数是否有差异,但现在找不到一个标准,能给出差异在什么范围内属于允许值.另外不知还有没有更好的对液相色谱仪的考查方法?

我实验室上周末进行了认可复评审的现场评审，前几天发了“四元低压梯度，是否不能在线混合走流动相？”一帖，近两日在整理现场评审的资料时，想起了技术评审老师给我细致讲解的关于液相期间核查的东西，发帖上来分享、讨论。 LC期间核查内容：1，检出限和信噪比。 2，针对不同色谱柱的分离效能（特别注意是日常用到的色谱柱都需要核查下）。新柱启用和后续期间核查，应用相同浓度的标液上机，记录新柱和期间核查时前后半峰宽变化情况（提前确定变化限度，那应多少？）。 3，重复性，进标样6针看偏差。 4，稳定性，连续10针。 5，线性范围。 我查了下液相版面关于期间核查的帖子也不少，如下液相色谱仪期间核查中的主要考查方法?；液相色谱如何进行期间核查？；关于液相色谱的期间核查！；液相色谱期间核查。 还有老师建议参照液相检定规程开展，大家以为如何？

我在做仪器设备期间核查计划表，请问紫外分光光度计、稀释仪、液相色谱仪期间核查方法

液相色谱仪期间核查方案，实验室运行检验的方法是什么啊？有没有规范的文件？

想问下怎么用甲苯做液相色谱期间核查试剂，RSD多少合适？

如题！该如何做液相色谱的期间核查？？？

[color=#333333]实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。那么液相色谱仪的期间核查怎么做才是合适的？期间核查的周期是多长时间？这个期间核查的过程仅仅针对仪器，还是针对色谱柱，或者两者兼而有之？[/color]

求教液相色谱期间核查，检测器部分，DAD，萘甲醇的出峰时间，和FLD，硫酸奎宁高氯酸的出峰时间

求液相色谱 期间核查的标准操作规程 及 期间核查的原始记录 请大侠们帮帮忙

我们是如何进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的期间核查 期间核查[font=calibri]验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。[/font] 1、核查依据 1.1 JJG-705-2014《[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检定规程》[/font] 1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用说明书 2、核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、检出限、定量重复性。 3、核查方法 3.1、测定条件：室温20-25℃，相对湿度45-65% 3.2一般检查 3.2.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 3.2.2、在正常操作条件下，开机是否正常，泵是否可以正常运行，柱温箱是否正常。 3.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 4、基线噪声和基线漂移 将仪器各部分连接好选用C18色谱柱，流速1.0ml/min，波长254nm，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 5、定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液10μL，连续进样6次，以溶质峰面积和保留时间测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： 表1 各检测器核查条件设置一览表 [table][tr][td] 检测器 检定条件[/td][td] UV/DAD[/td][td] FLD[/td][td] RID[/td][/tr][tr][td] 流动相[/td][td] 100%甲醇[/td][td] 100%甲醇[/td][td] 100%甲醇[/td][/tr][tr][td] 检测器条件[/td][td] 波长254nm[/td][td] 激发波长290nm 发射波长330nm[/td][td] 温度40℃[/td][/tr][tr][td] 柱温度（℃）[/td][td] 30[/td][td] 30[/td][td] 35[/td][/tr][tr][td] 所用标准物质[/td][td] 萘-甲醇溶液[/td][td] 萘-甲醇溶液[/td][td] 甲醇中的 胆固醇溶液[/td][/tr][/table] 6、评定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。 表2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]期间核查主要技术指标 [table][tr][td] 检测 项目[/td][td] UV/DAD[/td][td] FLD[/td][td] RID[/td][/tr][tr][td] 基线噪音[/td][td] ≤5×10-4AU[/td][td] ≤5×10-4AU[/td][td] ≤5×10-7AU[/td][/tr][tr][td] 基线漂移（30min）[/td][td] ≤5×10-3AU/30min[/td][td] ≤5×10-3AU/30min[/td][td] ≤5×10-5AU/30min[/td][/tr][tr][td] 定性重复性[/td][td] ≤1.0%[/td][td] ≤1.0%[/td][td] ≤1.0%[/td][/tr][tr][td] 定量重复性[/td][td] ≤3%[/td][td]≤3%[/td][td] ≤3%[/td][/tr][/table] 7、检查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次

各位大神，液相色谱需要进行期间核查吗？如何操作啊？求解答，谢谢！

质谱是大型仪器，大型仪器两年一检，在运行过程中，您的质谱做过期间核查吗？发现过什么问题没有？大家交流一下经验或者问题吧。[color=#DC143C]请说明你的仪器型号，自检的指标以及过程。[/color]感谢您的参与！各位版友，请把自检的主要指标和测试过程说一下，还有，能提供一下您的期间核查有关文件吗？非常感谢您的参与，质谱版的发展需要每一位热心的版友！！!

各位朋友，质谱仪器在使用过程中需要做期间核查，不同的仪器有不同的指标，实际的操作过程也各异，能分享一下您的方案吗？各种类型的质谱仪器均可。[color=#DC143C]本帖意在帮助那些还没有接触质谱时间不长，还未做期间核查的版友，请各位大侠不吝赐教。深表感谢！质谱综合版欢迎每一位朋友光临！您有什么需要帮助的可以和各位版主和版友联系。一定竭尽全力帮助！[/color]

我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！

实验室中液相的期间核查大家实际如何做的做仪器间对比，还是只做些重复性、检测限、定量限等系统实验如何做更简单有效呢？

期间核查，想验证一下液相紫外波长准不准，咋弄?前一段做农药做不出来，怀疑波长不准，想找个标准物质做一下，看看波谱图，可以吗？什么标准物质好呢？顺便做个期间核查。

我们最近国家实验室快要来审查了，但是发现程序文件不完善。文件里面只是简单提到需要检验室自己对有关仪器进行期间核查。 我觉得太简单，不知道大家有没有比较详细的版本供参考呢？（我们是检测实验室）我们进行期间核查的仪器有：液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、测汞仪、分光光度计、浊度仪等等，这些仪器的核查要不要制订作业指导书，若是需要大家能不能提供相关的一些资料！ 我只知道液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以参考按JJG 700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》和JJG 705—2002《液相色谱仪》中相关方法进行，其他就没找到类似的依据！汗 好像自己不能上传东西 本来想请大家看看我们制作的那个简单的计划呢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11269]期间核查仪器设备一览表[/url]

[b]Thermo iCAP RQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查规程[b]1 核查目的[/b]对仪器设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。[b]2 核查依据[/b]JJF 1159-2006 《四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》、Thermo iCAP RQ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器技术性能指标与仪器说明书。[b]3 核查项目及评判标准 [/b][/b][table][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以18MΩcm的高纯水进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的灵敏度S，结果即为各元素的检出限。检出限计算公式CL=3×s[sub]A[/sub]/S[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]ng/L(ppt)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]灵敏度[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Be、In、Bi的混合溶液进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵敏度S【Mcps/ppm】。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup] [/sup][/align][/td][td][align=center]Mcps/ppm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≥10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center] [/align][align=center][b]氧化物离子产率与双电荷离子产率[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Ce单标溶液进样，测定质量数156和140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值；以10μg/L Ba单标溶液进样，测定质量数69和138处的离子计数，计算双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]短期稳定性[/b][/align][/td][td=2,1]方法：采用10mg/L的Be、In、Bi的混合溶液测试，测量质量数9、115、209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，共计10个数据，计算相对标准偏差RSD (%)。标准：RSD≤3.0%[/td][/tr][/table][b]4 核查周期[/b]核查时间间隔建议在设备的两次检定之间，或在仪器设备经过较大的维修重新运行之前。[b]5 相关记录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查记录

[color=#ff0000][b]简单、实用、高效的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS期间核查[/b][/color] 玩了这么多年的仪器信息网，第一次参加仪器信息网组织的原创大赛，作品添加在附件中了，不知道能看清楚不。[color=#ff0000][b] 大声喊出自己的口号：重在参与，作品质量第二！哈哈[/b][/color]！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS期间核查[/align][b]前言：[/b][color=#333333]在规定的时间间隔内，实验室应使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。[/color]实验室应根据中华人民共和国计量技术规范JJF_1317-2011_液相色谱-质谱联用仪校准规范和实验室具体情况编制相应的期间核查程序开展期间核查，让期间核查有别于仪器检定校准，力求高效、简便、实用。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Ultimate 3000与TSQ Quantum Ultra液相色谱-质谱联用仪（美国Thermoscientific公司）；AgelaBonshell C18色谱柱（2.7[color=#333333]μm[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]2.1[/color][color=#333333]×[/color][color=#333333]100mm[/color]）；聚络氨酸-1,3,6（美国Thermoscientific公司）；甲醇（美国Fisherscientific公司）；蒸馏水（屈臣氏）；多菌灵（中国天津农业部环境保护科研检测所）。[b]1.2 实验方法1.2.1质谱仪质量轴校正[/b]质谱仪开机后，待真空度达到仪器使用要求后，用仪器自带500[color=#333333]μmL[/color][color=#333333]的[/color][color=#333333]Hamilton[/color]注射器，通过Syring进样，开质谱扫描（参数为SprayVoltage 3500，Vaporizer Temperature0，Sheath GasPressure 5，Ion Sweep GasPressure 0，Aux GasPressure 2，CapilaryTemperature 270），待离子强度达到1[color=#333333]×[/color]10[sup]7[/sup]以上且信号稳定后，点击自动校准，完成后生成校准报告，查看Q1与Q3质量轴为OK即为通过校正，质量准确性合格。[b]1.2.2仪器稳定性测定1.2.2.1标准曲线线性方程及相关性[/b]配制多菌灵1ppb、10ppb、50ppb、100ppb、500ppb的甲醇溶液，按照此质谱方法进样分析结果（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS：流动相甲醇与水1:1，恒定流速0.1mL/min，喷雾电压3000V，离子源200℃，离子传输管240℃，正离子扫描模式），扫描多菌灵离子对192.062,160.063,132.075，编辑序列每个浓度分别进样3针，统计分析结果。 [b]1.2.2.2仪器稳定性（定性、保留时间、定量） [/b]选择1ppb浓度标液连续进样6次，统计分析结果。[b]2 实验结果2.1质量轴校正结果[/b]Q1与Q3校正合格。[img=,451,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708139858_7949_2807123_3.png[/img][img=,504,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708141686_5352_2807123_3.png[/img][b]2.2标准曲线线性方程及相关性[img=,554,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708143418_3759_2807123_3.png[/img]2.3仪器稳定性（定性、保留时间、定量）[/b] [table][tr][td=1,1,81] [img=,83,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708148432_8164_2807123_3.png[/img][/td][td=1,1,81] [align=center]2.96min[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]2.97min[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]2.96min[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]2.97min[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]2.96min[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]2.97min[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,81] [align=center]1ppb[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]962993.54[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]977960.54[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]980048.98[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]986072.23[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]984781.30[/align] [/td][td=1,1,81] [align=center]991834.12[/align] [/td][/tr][/table]根据数据分别计算出定量重复性RSD%=0.92%与保留时间重复性RSD%=0.16%[b][img=,553,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708149758_5524_2807123_3.png[/img]3 实验结论[/b]根据实验结果填写相应的期间核查记录表格[img=,549,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708148925_3721_2807123_3.png[/img]此期间核查方案，简单、高效、实用。

最近新开好多项目，刚果红项目一直不行～母离子和子离子等质谱条件能找到，但走液相方法的时候就不行，用乙酸铵和乙腈走着走着就矮胖矮胖，毛刺很多。走的好一点的峰尖还有一点小毛刺，换水和甲醇基本就一个从开始到结束的那种大山峰。用的water C18柱，真的不懂这个方法怎么调，网上的资料很少有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法的，搞不懂它有什么特征，所以请教一下各位大神，走过路过看一眼，看了不吃亏也不上当～

各位大神，我最近在做二氟沙星在肉中的残留测定，前处理方法一直不满意，实验室没有氮吹仪，求助二氟沙星液相质谱的前处理方法，有没有时间短，实验室可行的前处理方法？谢谢大家

TAS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法1 目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4 定义 本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。5 作业内容5.1原子吸收分光光度计（AAS）的期间核查5.1.1概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月。5.1.2核查项目及其技术要求5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限（CL(K=3)）检定A.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定镉的灵敏度（S） S=dA/dC=k1 B.使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。C.按下式计算镉的检出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL）5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定 使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。其数值应不大于1.5％。

[b]超高效液相色谱串联质谱法是什么方法[/b]

离子色谱仪期间核查方法

1使用有证标准物质进行核查， 标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。

[b]1、直接测量法--使用计量标准[/b]当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。[b]2、直接测量法--使用有证标准物质[/b]当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准:用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质，当无标准物质时，可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查，如pH计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查。[b]3、直接测量法--使用实验室选定的核查标准[/b]以上两种直接测量法都无法实现时，可以借用其他机构符合要求的计量标准、标准物质开展期间核查。实验室体系技术交流。[b]4、比对法--两台设备比对[/b]若单位有两台相同或类似的仪器，测量参数和量程等技术指标类似，可进行仪器间比对；若没有此类仪器，也可与外单位具有相同或类似指标的仪器进行比对。[b]5、比对法--多台设备比对[/b]当实验室没有高一等级的测量设备来采用直接测量法，但有多台具有相同测量准确度等级的设备，可以采用多台设备比对的方法，利用比对测量设备测量结果的一致性，同时对多台测量设备进行期间核查。[b]6、比对法--实验室间比对[/b]当实验室条件无法满足以上方法时，可用实验室间比对法来进行核查。

标准溶液期间核查操作方法[align=center]十月[/align]1.1核查目的保证实验室所使用的标准（滴定）溶液量值的准确性与稳定性，对使用中的标准（滴定）溶液进行期间核查，验证标准（滴定）溶液量值准确、性质稳定，确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准（滴定）溶液的期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 标准（滴定）溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官（外观）检查：包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值（或前次检测结果）及不确定度等。1.5.2量值核查（测定）及数据处理方法：用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准，测定待查标准溶液的浓度6-10次，计算测定结果的平均值及极差，然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=（-μ）/R，式中，L-代用t检验法L临界值，标准液核查结果均值，μ标准溶液标准（示）值，R核查结果极差。1.5.3核查结果判定：若计算得出的L≤L临界值表中L值（α=0.05）时，说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异，该标准溶液可继续使用，反之，核查结果与标准值有显著性差异，实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施（查L临界值表得L（α=0.05，n=10））。1.5.4核查结论：若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异，表明该标准溶液核查合格，可继续使用。

期间核查并不是一次再校准，但校准的某些方法可用于期间核查，具体方法来源一般有以下几种:1、检测标准中规定了核查方法。许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求，可以直接作为期间 核查的方法。2、仪器设备检定或校准规程，仪器设备检定或校准规程往往详细规定了整个检定过程，期间，核查可以采用其中的需要核查部分。如果没有该类仪器 ，设备的检定规程，还可以参照类似仪器检定规程。3、仪器设备使用说明书或供应商提供的方法。