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[align=center][b]液相色谱柱的发展历程[/b][/align]每次我们看到色谱柱的时候,都会想到明亮的不锈钢柱管,但是色谱柱柱管发展到今天也是历经坎坷的,科学技术的发展进步从来都是曲折的。1、玻璃柱管时代最早的色谱柱填料是填充在玻璃管里面的,玻璃管的机械强度,所以那个时代的色谱柱柱压不能太高,属于低压液相色谱的年代。这个是现代液相色谱分析的雏形,曾经的屠呦呦老先生靠最原始的柱层析提取出了青蒿素,这个是时代的进步!2、塑料柱管时代塑料取代玻璃是色谱技术的一大进步,塑料的工程强度要大于玻璃。所以用塑料装填色谱填料也流行一时。今天,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的色谱柱柱管依然使用的是塑料。但是液相色谱柱却摒弃了塑料。液相色谱的流动相多为甲醇乙腈等有机溶剂,塑料可能与有机溶剂相互作用,甚至发生溶解。3、不锈钢柱管时代不锈钢色谱柱柱管的产生,意味着液相色谱的发展进入了一个崭新的时代。色谱柱可以耐更高的压力,所以通常我们说液相色谱是高效液相色谱或者高压液相色谱,其原因应该来源于此。我在网上看到,有的人说是当初液相色谱进入中国的时候,翻译错误造成的。但是本人认为从事物发展的脉络来看,叫高压液相似乎更加合理。随着填料技术的不断发展,液相色谱又被推陈出新到一个新的高度,超高压液相色谱。色谱柱的发展历程是色谱柱柱管的发展历程,也是色谱填料技术发展的历程,这两个因素相互作用,相互促进,才有了今天色谱柱技术的飞跃发展!我们在使用不锈钢色谱柱的时候,不应该忘记液相色谱柱的前世今生!尽管今天我们不会叫液相色谱仪为“高效液相色谱仪”!所以,我们说色谱柱是液相色谱的核心!
液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 b、柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font
[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲,色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的,2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径,意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中,泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下:1、UPLC比HPLC有更好的分离度;我们不难理解填料粒径变小以后,分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%;2、UPLC比HPLC有更高的分析速度;常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离,而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析;3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄,峰高会更高,提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲,主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说,填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格,填料的粒径越小,实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高,要求填料的抗压性更强,这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响,无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛,超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。