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求助一下,液相色谱蒸发光检测器校准的时候,用5微克的跑检出限出峰时间大概在3分钟,峰高912mAU,峰面积9093mAU.S,但是走200微克做定性定量的时候峰高只有20mAU,峰面积588mAU.S,出峰时间在21分钟,大神们知道是什么原因吗?用的同种条件,进样量都是10微升。(第一张图5微克,第二张图200微克,第三张图条件)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011608524556_8958_5346682_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011608525796_7032_5346682_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011608526619_6593_5346682_3.png[/img]
[color=#444444]同一台液相色谱仪由紫外改成蒸发光检测器测含量时,按方法停止采集时显示仍有部分数据传送,只能放弃采集,是哪里的参数设置有问题还是什么原因?求救各位[/color]
蒸发光检测器的期间核查核查原因:因为最近用蒸发光检测器检测的实验结果不理想。仪器:Agilent 1100液相色谱仪配蒸发光检测器(型号:SEDEX LT-ELSD 60)核查方法依据:JJG-702-2014液相色谱条件:色谱柱:XB-C18柱 (4.6mm×250mm 5um);柱温:35摄氏度;流动相:甲醇,流速:1.0ml/min;进样量:20uL蒸发光检测器参数:漂移管温度:35摄氏度;雾化气体流速(氮气):3.0L/min;灵敏度:选高位档核查所用的标液:甲醇中的胆固醇:200ug/mL及5ug/mL。实验结果:进20uL5ug/mL的胆固醇标准溶液依上述条件注入液相色谱图中,结果如下图:[img=,690,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191026_01_2166779_3.png[/img]原以为12.395min出的峰为胆固醇的峰(峰面积:351.88mAU*S),可是再进了200ug/mL的胆固醇标液(20uL),结果如下图:[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191032_01_2166779_3.png[/img]此时出了二个峰,哪个是胆固醇的色谱峰呢?由于12.639min出的峰的峰面积为352.36mAU*S),与进5ug/mL的胆固醇标液出的峰面积差不多,与浓度并没有呈现出线性的关系啊,所以12.639min出的峰应该就是杂质峰了,那就是前面那个小峰才是胆固醇的色谱峰了,再进一针200ug/mL的胆固醇标液试下,结果如下:[img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191036_01_2166779_3.png[/img]此时再13.735min左右还是出了一个很大的色谱峰,其峰面积为:340.76mAU*S 其结果与上一次差不多,之所以进了5ug/mL的胆固醇标液只出一个峰,那是因为我们的蒸发光检测器的灵敏度达不到要求,检测不到了啊。由于该蒸发光检测器(型号: SEDEX LT-ELSD 60)的购进日期为2003年;也使用了十五年多了,应该可以考虑更换一台新的蒸发光检测器了,没有维修的必要了吧,因为这个检测器的使用范围还是很广的。