液相色谱外标法进样量

在实验室埋头苦干多年，也做了无数次定量分析实验，你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?　　其实，内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　那么，定量分析中怎样选择内标法或外标法?　　一、内标法　　什么叫内标法?怎样选择内标物?　　内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。　　内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。　　在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?　　影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。　　由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。　　化学方面的因素包括：　　1、内标物在样品里混合不好 　　2、内标物和样品组分之间发生反应，　　3、内标物纯度可变等。　　对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，　　在制作内标标准曲线时应注意什么?　　在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。　　二、外标法　　什么是外标法？　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：　W=A(W)/(A)　　　　　　　　　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在0.5%以内。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数，分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。　　三、定量分析中怎样选择内标法或外标法　　选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。　　内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：　　1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 　　2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 　　3.加入内标物的量应接近于被测组分 　　4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。　　内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。　　内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。　　2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。　　3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。　　4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针，目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。　　结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。　　另峰面积归一法：如果被分析样品的组分是同系物，校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物，则要知道每种组分的相对校正因子。优点：不必准确知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便，适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。　　测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近日，市场监管总局发布了《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》、《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》、《小麦粉中曲酸的测定》3项食品补充检验方法。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9edef9ca-4102-47e2-94eb-a45231da69cf.jpg" title=" 22.png" alt=" 22.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，样品用甲醇提取，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，外标法定量。试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法。试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量。试样中检出苯甲羟肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 《小麦粉中曲酸的测定》负责起草单位为中国食品药品检定研究院。该标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。 /span /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 附件： /strong /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/1e215787-4565-4275-bf10-397df9c150d5.docx" title=" 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx" 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/c50f5649-3cff-4427-b8bc-0957bd8fb85d.docx" title=" 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx" 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/d7b86100-9fa2-490f-aa01-12b623d45a78.docx" title=" 小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx" 小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx /a /p p br/ /p

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基 汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间" 为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

随着色谱分析技术的不断发展与提高，色谱仪这一高端技术产品被越来越多的应用于制药、石油、化工、能源、环境、食品、农药、产品包装等的分析检测。色谱技术作为色谱基础理论与实际应用相结合的实践科学，对于它的熟练掌握与操作就显得尤为重要。杭州科晓公司结合多年色谱售后服务及开发经验，应广大色谱用户及色谱同行的要求，为了提高广大色谱工作者色谱技术水平特举办江西首届色谱分析技术及应用培训班。 具体安排如下： 一、培训时间：2009年04月23日到26日（共4天），请学员于2009年04月22日报到。 二、培训班举办地点：南昌市江大南路158号 星都宾馆（乘车线路：火车站乘231路至青山湖小区站下对面即到、乘5路至南昌大学雷式外语学校站下（进江大南路50米即到）。三、授课内容： 1. 气/液相色谱仪结构及主要部件,色谱检测器原理及构造。 2. 气/液相色谱仪安装和调试应注意 事项。 3. 气/液相色谱仪常见故障的判断及排除技巧。 4. 色谱柱原理、种类及如何选择色谱柱，担体及固定液的选择。 5. 色谱条件的选择与建立，使用时对分析结果的准备性进行判断。 6. 色谱工作站基本原理及使用，归一法、外标法、内标法的操作。 报名表可去www.kexiao.com或本展台资料中心下载 具体可拨打400 675 8068与杭州总公司联系 或拨打0571-56803999

摘要：采用超高效液相色谱一串联质谱技术，建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm，1.7 um)分离，以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99)，检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质，在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%，相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。 　　相关文献：超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

p 　　维生素是生物生长和代谢所必需的微量有机物。分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。前者包括维生素A、维生素D、维生素E等，后者有B族维生素和维生素C。人和动物缺乏维生素时不能正常生长，并发生特异性病变，即所谓维生素缺乏症。目前随着国家对食品安全的重视，及国家GB5009. 82 — 2016新国标的执行，《食品安全国家标准 食品中维生素 A 、 D 、 E 的测定》，HPLC 法作为国标第一法测试维生素A,E及第四法测定维生素D的方法。此处，安捷伦液相色谱仪及EYELA前处理仪器则为新国标的实施诠释了完美的解决方案。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3b0de762-c5f2-4811-add2-548a611ab3be.jpg" title=" 640-15.jpeg" / /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　1、维生素A、D、E的测定原理： /strong /span /p p 　　食品或保健食品试样经过皂化后，经石油醚萃取，用液相色谱法分离，外标法定量。 /p p 检测试样举例：市售奶粉、奶粉伴侣、米粉、婴幼儿葡萄糖和复合维生素片维生素AD制剂或鱼肝油等样品。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　2、试剂与材料 /span /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MILLIPORE MILLI-Q 一级超纯水 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 无水硫酸钠：化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 乙醇：色谱纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氢氧化钾：化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 石油醚：沸程30 ℃～60 ℃，化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 甲醇：色谱纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 0.22um有机系针筒式微孔滤膜过滤器 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 维生素A,D,E 标准品，美国 SIGMA 公司 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　3、仪器和设备 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp AGILENT 1220II-DAD梯度高效液相色谱仪 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 旋转蒸发器EYELA N-1300V-WB /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 恒温震荡空气浴摇床：EYELA NTS-4000BH(控温：》60度） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氮吹仪EYELA MGS-2200 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 超声波清洗器PM5-2000TD /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 天平：感量为 0.1 mgMETTLER MS-204TS /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp HAIER 低温冰箱 DW-25L278(-20度）（保存标准品储备液） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 聚四氟乙烯漏斗 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 500ml分析漏斗 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 快速滤纸 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 分液漏斗木头架 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 分液漏斗振摇器EYELA MMV-1000W /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　4、分析检测方法步骤 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1. 皂化： /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1）准确称取样品：5-20g到250m皂化瓶中； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2）加入40ml 含16g/l抗坏血酸的无水乙醇溶液，搅拌均匀后，加入氢氧化钾（KOH:H2O=1:1）25ml。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3）确保在EYELA NTS-4000BH 水浴振荡箱 60℃下皂化60min 摇匀，避光 使皂化完全，皂化后立即置于冰水浴冷却； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.提取 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1）皂化液转入500ml分液漏斗，用150ml石油醚提取于 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " EYELA MMV-1000W /span /strong 分液漏斗振摇器振摇5min，静止5min分层。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/32679560-a669-4dc4-b648-16b597efa4a2.jpg" title=" 640-16.jpeg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2）分层后转移至另一个分液漏斗，加100ml石油醚同法萃取，合并醚液， /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3）水洗有机相3次至中性 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 醚液过无水硫酸钠，用250ml鸡心瓶收集。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4）40℃EYELA N1300V-WB旋蒸蒸发旋蒸至1ml左右 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5) 用约5ml石油醚洗待测组分于50ml塑料离心管，EYELA MGS-2200氮吹仪吹干。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6) 用10ml色谱甲醇复溶解，涡旋混合仪混匀。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 7) 样品过0.22μm滤膜，进样10ul上Agilent 1220HPLC. /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5F维生素A、D、E 测定色谱 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 色谱柱：Agilent色谱柱：Prooshell 120 PFP(五氟苯基）， 50 mm × 4.6 mm, 2.7μm，（备注：PFP柱对位置异构体具有良好的选择性的保留时间） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 检测波长：维生素A(325nm)；维生素:(294nm)；维生素D:264nm。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 波长检测方法：（0-4.5）min 325nm，（4.5-6）min 改变为294nm，5min左右切阀（时间长短0.4-0.45min）（6-15）min改变为264nm. /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱温：35 ℃± 2℃。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 进样量：10 μL。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 时间：15min /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 流动相：一维:甲醇,水；流速：:1ml/min； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 维生素A D E 标准曲线的绘制 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　标准曲线的制作 /strong /span /p p 　　本法采用外标法定量。将维生素A 和维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程。 /p

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。-然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。

p 　　4月24日，国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”，对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。 /p p 　　公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法，其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准，归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。 /p p 　　随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大，分析仪器发挥着越来越重要的作用，液相色谱仪作为分析三大谱之一，广泛应用于各个领域。近年来，液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展，作为液相色谱仪自动化方面的代表，就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件，近年来技术已经趋于成熟，仪器原理较透明，市场上以进口仪器为主，国产仪器近两年来发展较快，但多以中低端仪器为主。并且， 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多，各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下，为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难，有必要目通过统一的指标项目与其测试方法，实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。 /p p 　　此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法，用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能，它是对该设备的全面描述。在此基础上，对这些性能的测试方法也有着规范化定义。 /p p 　　目前该标准已在国标委网站进行公示，更多详情请查看： a href=" http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661 /strong /span /a /p p br/ /p

安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量，同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合，实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示：“借助这款新产品，实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换，实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商，去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年，安捷伦的净收入为 40 亿美元，全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2019年6月28日，“思领慧致” 岛津公司旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在国家历史文化名城、古蜀文明发祥地成都迎来了正式亮相，液相色谱作为岛津核心产品线之一，具有悠久的历史和出色的用户口碑，全新的Nexera LC-40是岛津首款融合了“AI”与“IoT”技术的液相色谱仪，可谓是有“思想”的液相色谱产品，旨在让用户获得更好体验。 发布会伊始，岛津公司西南大区营业经理吴晓军发表了致辞，在致辞中他提到液相色谱作为岛津核心产品线之一，不但具有悠久的历史还有着非常出色的用户口碑。岛津自1972年推出LC-1开始，每一次新品的推出，都是在广泛调研用户需求的基础上，着眼于未来，让广大客户能够不断体验到科技创新带来的成果。如今即将推出的全新LC-40系列，同样秉承了岛津一直以来的设计理念，将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合，融合岛津优秀的工业设计和人工智能（AI）、智能物联（IoT）等技术，成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。岛津公司吴晓军经理 紧接着，四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平发表演讲，和与会的嘉宾一起回顾了色谱的起源和发展，结合岛津公司液相色谱各代产品，共同见证了色谱的发展史，过程中更是提及了岛津公司诺贝尔奖项获得者田中耕一先生的故事，提起了现场来宾极大的兴趣。最后，他表达了对岛津液相新品Nexera LC 40的期待，相信新产品可以将色谱仪器技术引向另一个高潮。四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平 是不是已经迫不及待的想看下新产品了？ 演讲结束后，终于迎来了期待已久的揭幕仪式，由岛津公司西南大区营业经理吴晓军和四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平为新产品进行了揭幕，岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在祖国的西南地区首站成都正式亮相，引来现场阵阵欢呼。揭幕仪式 揭幕仪式过后，岛津分析仪器市场部陈丹对新品进行了全面的介绍，她介绍道，岛津全新的液相色谱系统融入了多项人工智能技术，例如流动相精灵可随时监测瓶内溶剂剩余量，剩余量不足时将及时通知操作者。还有诊断与修复精灵、流速控制精灵、仓温管控精灵、谱峰解析精灵等多项智能化技术，充分地了实现人机对话。岛津分析仪器市场部陈丹 同时，自动进样器可以完成超快速进样，进样速度为4s，进样周期仅为6.7s。可以大大节约由于进样速度不够而浪费的时间、溶剂和能源等。另外，与物联网对接也是本次Nexera LC-40的重要创新。通过“IoT”技术，可以实现仪器的远程化和一体化管理。SHIMADZU LabTotal™ 智能服务网络支持远程在线确认仪器的工作状态，同时也可以远程实时监控色谱图。有关仪器的运行参数可以保存在云端服务器中，通过电子邮件发送通知，方便用户及时掌握仪器状态。并且云端系统能够智能化的建议耗材的更换时间，仪器使用过程中发生问题也可以由岛津售后工程师远程诊断。 茶歇中，参加发布会的现场来宾纷纷走到仪器前，向岛津工作人员询问了有关仪器的使用方法和功能性问题，双方进行了非常热烈的讨论。 茶歇过后，岛津市场部杨晓春介绍了基于质谱技术的遗传毒性杂质检测全面解决方案，该方案集成了多种仪器、软件和系统的使用以及岛津全球子公司的检测实例分享，包括磺酸酯类、芳香胺类、氮亚硝胺类基因毒性杂质分析等，适用于多个国家对于遗传毒性杂质的标准方法，为解决行业挑战与热点问题提供了有效、及时的帮助。岛津分析仪器市场部杨晓春 随后，岛津分析仪器市场部潘晨松博士发表了最新高分辨四极杆飞行时间质谱LCMS-9030在药物杂质鉴定和主成分分析中的应用和特点。潘博士向与会的各位专家、老师汇报了岛津分析中心最新的应用研究结果，演示了从色谱图到质谱图，从分子式推断到结构式确认的完整工作流程。汇报结合数据表明，岛津LCMS-9030的高灵敏度、高准确度和长期稳定性的特点非常适合于药物中杂质鉴定的应用。岛津分析仪器市场部潘晨松 最后，岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）市场部涂奇奇介绍了该公司今年新推出的三个系列色谱柱，分别是：更耐酸耐碱耐高温的Scepter系列，满足更快分析速度的Velox系列以及面对碱性化合物能有限避免拖尾的Arata系列。她还提到，在实验室中，除了常规使用的C18柱外，还可以使用五氟苯基柱、联苯柱解决一些具有共轭、含极性基团、结构相近的化合物。此外，在分析实验室中取样-加标-前处理-上机所涉及的各类耗材及小型仪器该公司也都有提供。岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）市场部涂奇奇发布会结束，引来了现场来宾阵阵掌声，希望也相信到场的用户能够满载而归，未来能与岛津公司合作共赢。

导 读日常使用液相仪器时，有时会遇到出峰异常、残留较大甚至交叉污染的情况，在排查了流动相、色谱柱乃至洗针液溶剂（重新配制或交换）的问题后，那么故障的原因最大可能来源于进样器。除了我们较为常规的对管路、高压定子转子、低压定子转子的检查以外，还有一个比较容易忽略的地方，进样器清洗口帽。下图中，白色部分就是进样器的清洗口盖，下侧黄色部分是进样器清洗口。图中左侧（即远端）的口是标准清洗口，在这里，针管浸入清洗液中，针管的外部被清洗。右侧（即近端，靠近进样器面板一侧）的，是清洗泵清洗口，在这里，清洗针管外部的清洗液与标准清洗口的不同，可以用不同于标准清洗液清洗针管外部（适用于型号为SIL-30AC/ACMP、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的进样器）。在工作站上建立新方法时，自动进样器默认的清洗方式为“进样前后”清洗，如果进样口帽有较多样品残留（如下图），就极有可能就会出现鬼峰、残留较大、交叉污染等情况。遇到此类问题，我们该如何操作呢？以SIL-20/30进样器为例，请看下面的步骤：1在初始屏幕按，显示 [Z HOME] 屏幕。2按[Enter]，使进样针移动到进样器中央。3关闭进样器电源，取下面板，取下清洗口盖（用手直接往上拔出即可）。4取下清洗口帽，安装新的清洗口帽。清洗口帽分为两种：&bull 一种是无孔清洗口帽(如左下图)，适用于当清洗溶液中包含高挥发性酸时使用(例如:甲酸、TFA、醋酸等)；&bull 另一种是有孔清洗口帽(如右下图)，当使用其它的清洗溶液时使用(即使使用上述的清洗溶剂，如果会发生交叉污染，请使用有孔的清洗口帽)。在新机安装配件包中，会配备两个有孔和两个无孔的清洗口帽，请根据方法和使用需要配置。建议更换周期：使用大约10000次进样以后更换。5安装清洗口盖，注意将清洗口盖压平，保证其平面水平，否则洗针时，进样器可能会报错。注：安装清洗口盖一定要保证其前后压紧，从侧面看过去能够保持水平。(如下图所示)6安装面板，关闭前门，开机。等待仪器自检完成，点击[Rinse]键，观察进样针是否能够完成洗针步骤，洗针完成之后请正常使用仪器。LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列仪器步骤同样类似。

与红遍大江南北的“分析型”液相色谱相比，很多初接触色谱领域的朋友对“制备液相”这个名词还比较陌生。其实，增大“分析型”液相色谱的进样量，收集大量所需馏分的过程，就是制备。从混合物中得到纯物质，正是“制备液相”最根本的使命。而你最需要的制备方案，岛津全都准备好了： 岛津“分析型”液相色谱Family 从探讨条件到规模放大兼备 Prominence PrepProminence LC-20AR拥有出色的分析精度和可靠性，是半制备和常规分析兼顾的液相色谱仪。最高流量20 mL/min，最小流量步进0.001 mL，媲美“分析型”液相色谱仪的送液精度。单次制备量可达数百毫克，完美契合实验室的制备需求。此外，Prominence LC-20AP应对实验室大体积制备需求，流量高达150 mL/min。具备从低流量开始的卓越送液性能，可从分析流量开始使用分析柱探讨分离条件，简便地转移到制备柱进行规模放大，制备后可进行纯度确认，支持制备全工作流程。 灵活、便捷的生力军 Essentia PrepEssentia LC-16P沿袭了岛津Essentia LC-16备受好评的卓越性能和外观设计，最高流量25 mL/min，从半微量分析、常规分析，到半制备领域分析，都可轻松对应。可根据用户的需求、针对不同的应用和分析方法，通过模块的灵活组合，实现丰富系统配置。当增加新的应用需求时，只需追加相应的模块即可应对，不仅省时省力，更可节约成本。模块化制备液相色谱Essentia Prep系列 循环分离制备系统 将基线分离进行到底对于弱极性或难分离组分，即使通过优化色谱条件，也难以提高分离度。岛津全线“制备液相”均支持循环制备，即通过输液泵加载循环组件，将色谱柱洗脱的未分离组分再次导入色谱柱，进行闭合流路再循环分离。该技术在不用更换或加长色谱柱的情况下，达到如同增加色谱柱长度的效果，低成本、高效地增加理论塔板数，从而提升各组分的分离效果。无论是谁都能轻松进行手动/自动循环制备 复杂组分目标物制备平台 Prominence Prep LCMS近年来，随着LCMS的普及，为了准确地制备目标化合物，以MS为导向的制备方式受到青睐。利用LCMS的高选择性，提高制备分离效率，由质谱引导从复杂组分中制备目标化合物。同时，利用Open Solution开放式访问软件，实现平台共享，只需简单操作即可完成分析、制备。以MS为向导实现高效制备 制备、净化一体化解决方案新时代Prominence UFPLC可在线完成从分馏、浓缩、净化到回收的制备全过程，显著减少制备净化所需时间。目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中，与常规制备色谱手段相比，仅需十分之一的时间即可完成去溶剂过程。同时，岛津独有的捕集浓缩和净化技术，可实现合成目标物中痕量组分的高浓度、高纯度回收。此外，Crude2Pure采用划时代的纯化方法，可对液相分离得到的馏分进行捕集、浓缩、精制和粉末化，为分离纯化提供了全新解决方案，为研究者提供简单方便、轻松获取粉末化目标成分的先进技术。不止于高纯纯化的在线制备净化技术 如此狂拽炫酷的在线全自动制备平台，只此岛津一家独有。最后，学而不厌的岛津Vedio带你领略Crude2Pure的黑科技！ C2P视频下载链接http://pan.baidu.com/s/1qY7F1aW 分分钟搞定“制备液相”的超能表现后，让我们一起期待色谱新锐“超临界流体色谱”的精湛武义吧~ 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

1969年，年近百岁的岛津公司已在医用X射线装置、工业仪表、航空零件、直读光谱、气相色谱等众多领域，不断开发出引领时代的尖端技术。然而，对科学探索从不止步的岛津，作出了又一个振奋人心的决定——开发GPC系统。从此，岛津和液相色谱结缘，在长达半个世纪的携手中，以不断创新高效的产品，攻克前所未有的难题和挑战。 岛津分析型液相色谱Family 如今，岛津的液相色谱Family涉及分析型液相色谱、制备型液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱等广泛领域，涵盖模块化色谱、一体化色谱、专属定制系统、复杂应用系统等近百种平台，为每一个分析实验室提供100%契合度的理想的解决方案。 平台太多分不清？小编带你来细数。分析型液相色谱，开始报数： 理想的质谱前端，旗舰级Nexera X2 作为岛津液相色谱大家庭中的大哥大，Nexera X2是具备高达130 MPa耐压能力的超高效液相色谱仪，可在宽流量范围内实现超高压分析，并兼容常规液相色谱，具有出色的扩展性，是前所未有的真正全能LC。模块化超高效液相色谱Nexera X2 高效方法开发利器Nexera XR Nexera XR是以提高分析精度和可靠性为基础，兼备超快速分析和超高效分离的液相色谱仪。工作压力可高达66 MPa。与高性能快速分析色谱柱结合使用时，既能缩短分析时间、提高分析效率，又可节省溶剂消耗，是速度与效率兼顾的理想选择。 扩展优异的应用平台Prominence LC-20A 作为一款经典的液相色谱仪，Prominence LC-20A拥有广大的客户群。性能优异、稳定耐用、组合灵活，无论是方法开发、流程控制还是质量管理，Prominence LC-20A均有出色表现，是常规LC（耐压40 MPa）里面的佼佼者。 一体化高效液相色谱Prominence-i 小巧、智能的未来科技i-Series i-Series系列可用于常规LC及超快速LC分析，包括Prominence-i（LC-2030，耐压44 MPa）和Nexera-i（LC-2040，耐压 66 MPa)。作为广受好评的岛津一体化LC的代表机型，在分析工作中节省人力，且方法转移方便，轻松实现实验室工作效率最大化。 模块化高效液相色谱Essentia LC-16 可靠、简便的新生力量Essentia LC-16 Essentia LC-16秉承岛津广受好评的Prominence系列的卓越性能，是一款极具性价比的常规LC（耐压40 MPa）。与岛津其它液相色谱产品一样，完全满足制药行业法规要求，具备用户权限管理、审计追踪、QA/QC 计算、系统适用性计算及根据其判定结果动作等功能。 可扩展的色谱柱大小和填料粒径 偷偷爆个料，制备型液相色谱的小伙伴儿已然蓄势待发，下期看看他们还有什么超能表现~关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

仪器信息网讯 2010年4月20日，“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A，同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会，仪器信息网作为专业媒体应邀参会，会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。 “2010岛津新产品发布会”在京举行　　 2010岛津新产品发布会现场 　　岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。　　 岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议 　　岛津国际贸易（上海）有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞：“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念，本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等，正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器，同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”　　 岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞 　　岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起，介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式？如何在高压力条件下实现卓越性能？这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念，即不以牺牲性能为代价，研制出下一代UHPLC。 Nexera UHPLC LC-30A（左）和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。　　 　　通量最大化： 　　1、 超高速/超高分离度分析 　　承受最大压力高达130MPa。 　　2、 超快速进样 　　通过重叠进行，使进样时间最短，每次进样仅需10秒。 　　3、 样品容量最大化 　　Nexera换架器，可处理多达4600种样品；多路系统（MPX）。 　　性能最优化： 　　1、 微量分析时，交叉污染最小化 　　以最小的接触面积通过进样针；可以使用多种溶剂（最多4种）彻底清洗样品流路和进样针表面。 　　2、 以最小的体积，精确并准确地进样 　　使用高分辨率计量泵直接进样；计量泵独立于流路之外。 　　3、 在超快速条件下，保证良好的梯度重现性 　　高分辨率梯度控制；MiRC混合器的有效混合机制。 　　4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热 　　IHB控制的柱间温度分布最小化；通过微体积预热器，有效预热。 　　扩展性最大化 　　1、 可升级的UHPLC组件设计 　　通过组合常用的HPLC组件，可以自由地配置系统。 　　2、 使用自动进样器，对样品进行自动前处理 　　可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。 　　3、 高温分析 　　柱温最高达150℃；高温促使新技术的应用，比如绿色色谱法（Green LC）。 　　4、 高速LCMS分析 　　与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。　　 日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长 　　岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容：利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统；利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例；基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。　　 岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士 　　岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用，此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中，岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求，岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计，极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本；GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用，可以满足各种复杂应用需求。　　 岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生 　　岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况：岛津制作所和GLSciences公司合资创办成立的公司，主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次，报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品：WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱（Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18）。　　 岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生 　　据悉，岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。　　 岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念 　　新产品发布会期间，仪器信息网（以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问，陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。 采访现场 　　Instrument：丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家，请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。 　　丸山先生：我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作，我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑，比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时，我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。 　　Instrument：目前，一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品，请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势？ 　　丸山先生：我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位，它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能，其性能更加卓越，应用面也更广。 　　你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换，但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱，一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多，但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品，以便能够拓展更广阔的应用领域。 　　Instrument：与贵公司以前推出的快速液相色谱产品（UFLC）相比，Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么？与其他厂商同类产品相比，优势何在？ 　　丸山先生：UFLC可以理解为超快速液相，而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品，但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标，就会牺牲一些性能指标，而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求，所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围，开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品，可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa，这就是其亮点所在。 　　关于这款超高效液相色谱仪的优势，有两点：第一，保证较大流速的条件下，也能将压力维持在可控范围内，比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二，本款产品的自动进样器其交叉污染极小，对于质谱分析检测有一定的优势，比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪；此外，其进样速度快，每次进样仅需10秒，确保高速运转的模式，以满足高通量工作的需求。 　　Instrument：请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。　　丸山先生：从应用角度长远展望，未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势，比如家庭用小型便携液相色谱仪；近期内预测，在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求，这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相，而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相，其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断，比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲，未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器，以便更易于操作使用，从而进一步拓展应用领域， 　　Instrument：请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何？用户反馈如何？ 　　梁志莹先生：GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品，其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进，其灵敏度大幅度提高，能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。 　　GC-2010Plus从去年10月开始接受订货开始，三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台，十分畅销。此外，用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好，尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口，多检测器等搭配使用，满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈，岛津每隔几年才推出一款新品，也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标，此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进，从而良性循环以达到技术的革新。 　　附录： 　　丸山秀三先生 　　1981年毕业于日本大阪大学，于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起，在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作，参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起，担任液相色谱产品部研发负责人，主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品，并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起，担任岛津液相色谱产品部总经理。 　　端 裕树博士 　　2009年毕业于中科院生态环境中心，获博士学位，1981到1986在日本大阪大学学习，获得硕士学位。1986年加入岛津公司，曾分别在岛津HPLC研发中心，新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作，涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域，并取得了显著的成绩。

现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准（目录见附件1）。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》（SN/T 1168-2011）等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》（SN/T 2016-2007）等3项行业标准（见附件2）自本公告发布之日起废止。特此公告。附件：1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接：海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下：发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分：肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分：PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分：沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分：金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法第3部分：副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分：克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分：空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分：单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准

2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版（2016年厚生劳动省条例第115号，2016年4月1日施行），修改了条例第261号的部分内容。其中，新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同，均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i，按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情，敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

尊敬的液相色谱仪用户，您好! 　　为进一步提高分析人员使用及维护液相色谱仪的水平，特此在常州、南通举办制药及相关行业液相色谱仪深度免费培训班，邀请对象为各药品生产经营企业、原料及中间体生产企业及其他相关单位中使用及维护液相色谱仪两年以上的人员。 　　授课人员为岛津(中国)公司及普今公司液相色谱资深工程师。为取得更好的好效果，学员名额限为50 名，我们会按照回执中的手机发短信确定人员。 　　《常州》 　　一、培训时间：2009 年12 月12 日 　　二、培训地点：常州质量技监督培训中心(常州市兰陵北路520 号) 　　三、培训安排： 　　报到时间：上午8：00—9：00 　　授课：上午：9：00~11：30 液相色谱仪输液泵深度解析 梯度方式对测试结果影响的解析 岛津/Waters/Agilent 自动进样器对比解析 　　午餐及午休：11：30~13：00 　　授课：下午：13：00~16：30 紫外检测器深度解析 色谱工作站应对GMP / FDA 功能讲述 应对2010 版药典新增仪器介绍 　　四、其它活动：培训班期间穿插抽奖活动，奖品丰厚 　　五、现场拆解液相色谱仪品牌：岛津LC-10ATvp LC-10ADvp SPD-10Avp Waters Alliance 2695 Breeze 1525 UV2487 　　《南通》 　　一、培训时间：2009 年12 月15 日 　　二、培训地点：南通药监局八楼会议室(南通市人民西路88-5 号) 　　三、培训安排： 　　报到时间：上午8：00—9：00 　　授课：上午：9：00~11：30 液相色谱仪输液泵深度解析 ——(岛津姚劲挺)梯度方式对测试结果影响的解析 ——(岛津姚劲挺)岛津/Waters/Agilent 自动进样器对比解析 ——(岛津姚劲挺) 　　主办方：普今公司是专业的色谱4S 服务商，是岛津在江苏南区(苏州/南通/无锡/常州)的总代理，也是授权的岛津分析仪器的服务商。公司成立六年来一直以三个“专注于”为服务理念，即“专注于色谱仪器，专注于重点品牌，专注于一个区域”。公司目前专业技术服务人员七名，技术销售人员八名，年销售中高端色谱仪器超过百台，目前是江苏最大的专业色谱公司。 　　报名回执(传真至0512-67071555 ，电话13901544062 或登陆www.sp4s.com 直接注册) 　　常州培训班邀请函 南通培训班邀请函

近日，宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示，枸杞，是茄科、枸杞属植物，其果实味甘，性平，具有养肝，滋肾，润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状，属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”，且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质，也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P，具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931E-mail：1904691657@qq.com附件：征求意见表.doc

四川大学欲采购两台超快速液相色谱仪，其中，超快速液相色谱仪A，预算单价499900元，需要搭配蒸发光散射检测器一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等；超快速液相色谱仪B，预算单价499900元，需要搭配双波长紫外检测器和全波长荧光检测器各一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。详细信息如下所示：超快速液相色谱仪A（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 蒸发光散射检测器 1套5 色谱软件许可 1套6 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。7 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数1 工作环境：1.1 环境温度：摄氏10-40度.1.2 环境湿度：20-80%.1.3 电压：100-240V2 性能指标2.1 四元梯度泵系统2.1.1 工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。2.1.2 泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。2.1.3 混合方式：低压混合，四元梯度2.1.4 流动相溶剂数：4路2.1.5 最大操作压力：9500 psi2.1.6 柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程2.1.7 梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明2.1.8 流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量2.1.9 流速精度：2.1.11 梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化2.1.12 梯度精度：± 0.15%RSD或±0.02min SD，不随反压变化2.1.13 延迟体积：2.2.2 进样次数：每个样品1 - 99次进样2.2.3 进样精度：0.9992.2.5 *样品交叉污染：2.2.6 洗针方式：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗2.2.7 进样体积：0.1- 30ul，增量为0.1ul2.3 蒸发光散射检测器2.3.1 雾化器：前面板预装配，卡口式设计2.3.2 漂移管温度：5-100℃，0.1℃增量2.3.3 *雾化器三种温度控制模式：加热、常温、冷却2.3.4 雾化器气体种类：氮气、空气2.3.5 雾化器压力：20~60 psi2.3.6 雾化器气流量：300~3000 ml/min2.3.7兼容液体流量：3.000 mL/min，100%水2.3.8 信号范围：0.1~2000光散射单位2.3.9 光源：卤钨灯，寿命2000小时2.3.10 采样频率：80 Hz2.4 色谱软件2.4.1 最新Windows 10操作系统下编写和测试。2.4.2 原厂源代码级全中文版，其中包括在线帮助采用简体中文。2.4.3 操作向导模式和在线帮助功能：只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。2.4.4 具有数据安全性：符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求，具有电子记录，电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。2.4.5 *≥16种校正拟合定量计算方式，适应不同分析及不同检测器应用。2.4.6 ≥10种数据检索模式，适应大量数据管理和检索。2.4.7 报告格式的编辑和排版：结果可以有单个报告和综合报告。2.4.8 原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中（如Excel）。超快速液相色谱仪B（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 双波长紫外检测器 1套5 全波长荧光检测器 1套6 色谱软件许可 1套7 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。8 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数3工作环境：3.1环境温度：摄氏10-40度.3.2环境湿度：20-80%.3.3电压：100-240V4性能指标4.1 四元梯度泵系统4.1.1工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。4.1.2泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。4.1.3混合方式：低压混合，四元梯度4.1.4流动相溶剂数：4路4.1.5最大操作压力：9500 psi4.1.6柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程4.1.7梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明4.1.8流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量4.1.9流速精度：4.2 样品管理系统4.2.1样品瓶位：≥96位4.2.2进样次数：每个样品1 - 99次进样4.2.3进样精度：0.9994.2.5*样品交叉污染：4.3.2带宽：≤5 nm4.3.3波长准确度：±1 nm (使用专利型铒过滤器)4.3.4波长重现性：±0.1 nm4.3.5测量范围：0.0001~4.0000 AU4.3.6检测通道：2个4.3.7基线噪音 单通道：4.3.11采样频率：≤80 Hz4.3.12*流通池：专利型梯形狭缝池，消除示差折光效应4.3.13池长：10 mm（分析池）；池体积：16.3 μL（分析池）4.3.14*固定狭缝：保持良好线性和光谱分辨率，简化操作4.4 荧光检测器

仪器信息网讯 色谱仪是目前应用最广泛的实验室分析仪器之一。每年国内色谱仪市场近百亿，其中以液相色谱、气相色谱、离子色谱等品类居多；不过，目前中国色谱仪市场仍以进口为主，通过分析海关色谱仪的进口情况，可以从一个侧面反映中国色谱市场的整体情况。在我国，海关主要通过HS编码对进出口商品进行分类划分。其中，色谱仪相关的HS编码主要有三个：气相色谱仪（HS90272011）、液相色谱仪（HS90272012）、其他色谱仪（HS90272019）。仪器信息网对2021年海关进口色谱仪相关数据进行了整理，之后将分门别类地对其进行分析。液相色谱仪根据仪器信息网统计，2021年1-12月，我国共进口液相色谱仪19617台，进口额约为8.02亿美元；而2020年同期，进口液相色谱仪16583台，进口额约为6.73亿美元。与去年同期相比，进口台数增长18.30%，进口额增长约19.21%。从本网持续跟踪数据来看，2018年以来，我国海关进口液相色谱仪数量一直维持在16000-17000台左右，2021年液相色谱仪进口市场时隔数年，迎来大幅增长。从逐月进口数据看，2021年海关进口液相色谱仪，除2月份受春节长假影响，进口数量较低之外，逐月变化不大。而与2020年数据相比，2021年3-8月，海关进口液相色谱仪数量和金额远超以往。根据海关数据，无论是从数量和金额上，2021年，我国前五大液相色谱进口国均为德国、日本、新加坡、瑞典、美国。德国是液相色谱的主要进口国，2021年我国从德国进口液相色谱仪8505台，占总进口量的超过43%；其次是日本，进口3693台，占总进口量近19%；新加坡则排在第三，进口2650台，占总进口量的约13.5%；从瑞典进口1567台，占总进口量的8%；从美国进口1529台，占总进口量的7.8%。从进口额来看，比例则略有不同。2021年我国从德国进口液相色谱仪金额约3.4亿美元，占总进口额的43%；其次是新加坡，进口额约1.3亿美元，占总进口额近19%；日本排在第三，进口额约1.2亿美元，占总进口量的约15%；从瑞典进口额约为1亿美元，占总进口额的13%；从美国进口额为4800万美元，占总进口额的6%左右。对主要进口国家的数据进行分析可以看出。2021年，我国从德国进口的液相色谱仪台数增长较为明显，从日本、美国进口仪器数量也在持续增长。安捷伦、赛默飞等主流企业的液相色谱生产地均位于德国，从数据来推测，两家可能在2021年取得了不错的业绩增长。而通过海关进口液相色谱仪的企业注册地数据，可以大致了解到进口色谱仪在国内的“落脚地”。可以看出，2021年，上海市、北京市、江苏省、广东省、浙江省等省进口液相色谱仪数目较多，而这些省份也是我国经济较为发达，对外贸易频繁的省份。从过去3年各省份进口液相色谱情况看，上海、广东、江苏逐年增长，较为活跃。而北京、山东则平稳略有起伏。有关气相色谱及其他色谱进出口情况，请持续关注本网后续系列文章。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪采购公告 江苏省-南京市-鼓楼区 状态：公告 更新时间： 2024-05-31 招标文件: 附件1 项目概况 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪 JSZC-320100-JZCG-G2024-0136 招标项目的潜在投标人应在江苏政府采购网 获取招标文件，并于2024-06-24 09:30 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JSZC-320100-JZCG-G2024-0136 项目名称：全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪 预算金额：230.000000万元 最高限价（如有）： 本项目设定最高限价为229万元。 采购需求： 完成市生态环境监测监控中心中心2024年环保专项-生态环境保护专项中生态环境监测基础装备能力建设、市级重点环境应急装备配备与省基层生态环境监测机构规范化建设工作方案中的市生态环境监测监控中心市本级规范化建设工作。拟采购液相色谱三重四极杆质谱仪（含自动进样器、移动工作站、固定工作站、一小时以上延时供电UPS电源）1台套。（详细内容见本招标文件第四章） 合同履行期限： 760（质保期限730天 ，交付期限30天） 本项目（是/否）接受联合体投标：不接受联合体 二、申请人的资格要求： （一）满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定： 1.《供应商信用承诺函》 2.供应商未被“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 （二）落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 （三）本项目的特定资格要求： 无 三、获取招标文件 时间： 自招标文件公告发布之日起。 地点：江苏政府采购网 方式：网上下载 售价：0.00元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024-06-24 09:30 （北京时间） 地点：苏采云系统 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 单位名称：南京市生态环境监测监控中心 单位地址：南京市建邺区中和路98号 联系人：王先生 联系电话：025-83630532 2.采购代理机构信息（如有） 单位名称：南京市公共资源交易中心 单位地址：江苏省南京市建邺区江东中路265号 联系人：马老师 联系电话：025-68505961 3.项目联系方式 项目联系人：马老师 电话：025-68505961 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪采购文件.doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：液相色谱仪,自动进样器 开标时间：2024-06-24 09:30 预算金额：229.00万元 采购单位：南京市生态环境监测监控中心采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：南京市公共资源交易中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪采购公告 江苏省-南京市-鼓楼区 状态：公告 更新时间： 2024-05-31 招标文件: 附件1 项目概况 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪 JSZC-320100-JZCG-G2024-0136 招标项目的潜在投标人应在江苏政府采购网 获取招标文件，并于2024-06-24 09:30 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JSZC-320100-JZCG-G2024-0136 项目名称：全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪 预算金额：230.000000万元 最高限价（如有）： 本项目设定最高限价为229万元。 采购需求： 完成市生态环境监测监控中心中心2024年环保专项-生态环境保护专项中生态环境监测基础装备能力建设、市级重点环境应急装备配备与省基层生态环境监测机构规范化建设工作方案中的市生态环境监测监控中心市本级规范化建设工作。拟采购液相色谱三重四极杆质谱仪（含自动进样器、移动工作站、固定工作站、一小时以上延时供电UPS电源）1台套。（详细内容见本招标文件第四章） 合同履行期限： 760（质保期限730天 ，交付期限30天） 本项目（是/否）接受联合体投标：不接受联合体 二、申请人的资格要求： （一）满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定： 1.《供应商信用承诺函》 2.供应商未被“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 （二）落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 （三）本项目的特定资格要求： 无 三、获取招标文件 时间： 自招标文件公告发布之日起。 地点：江苏政府采购网 方式：网上下载 售价：0.00元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2024-06-24 09:30 （北京时间） 地点：苏采云系统 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 单位名称：南京市生态环境监测监控中心 单位地址：南京市建邺区中和路98号 联系人：王先生 联系电话：025-83630532 2.采购代理机构信息（如有） 单位名称：南京市公共资源交易中心 单位地址：江苏省南京市建邺区江东中路265号 联系人：马老师 联系电话：025-68505961 3.项目联系方式 项目联系人：马老师 电话：025-68505961 全市生态环境监测规范化建设实验室分析仪器液相色谱三重四极杆质谱仪采购文件.doc

样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分，常需手工且需多步操作才能完成，要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质，使痕量组分得到富集，便于检测和分离，且不损害色谱柱。因此，在分析方法的建立和常规分析中，方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来，随着液相色谱仪技术的迅速发展，HPLC自动化程度越来越高，加之色谱柱颗粒技术的发展，使得色谱分离的时间大大缩短。无疑，样品的前处理技术实现自动化，将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时，自动化无疑是理想的选择，这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术，分为在线和离线两种方式，用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次，成本较高。而在线固相萃取技术（online SPE）能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成，减少人工操作带来的误差，提高方法的准确性和精密度，不仅能加快样品的前处理过程，而且SPE柱可重复使用，总的分析成本将大大降低；更为关键的是在线SPE柱（dp5~10&mu m）比离线SPE萃取管柱效更高，分离度更好，样品更干净，更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示，常需另外添加一个输液泵，系统连接复杂，灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱，采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2. 图1 online SPE过程 图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用 饮用水中9种有机物（微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘）的分析比较复杂，对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程，如水体的富集，但使用赛默飞的双三元（DGLC）液相色谱，一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测，不仅精简了饮用水的前处理操作，大大简化了国标方法的复杂性，而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求，使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测，可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。 图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图 （A：上样，清洗，萃取；B：洗脱，分离，分析） 图4 9种有机物混合标准品紫外谱图 图5 9种有机物混合标准品荧光谱图 在线固相萃取技术的复杂样品净化应用 在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术，可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质，又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低，且黄芪基质复杂。2010版一部药典中，黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，再进样分析，步骤较多，回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统，采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测，对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析，取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸（浓缩丸），补肾固齿丸，益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品 图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸 图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料（RAM）柱和Turboflow技术，提高生物样品分析效率 限制性介质材料（RAM）柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用，通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰，使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去，且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附，这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态，在涡流状态下，溶质分子传质加快，传质阻力减小，虽然其流速很高，但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下，大分子的基质成分如蛋白质等，还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外，而小分子的待测物则可以保留下来，与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中，每次取血量有限，且血药浓度较低，要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少，多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个：一、尼群地平口服吸收存在首过效应，体内血药浓度值低，大约1-50 ng/mL，在这个检测浓度条件下，多采用液质联用技术进行分析，而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式，一个是负离子模式，同时检测不方便；二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大，同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统（DGLC）的online SPE技术结合紫外检测器，采用限制性介质材料（RAM）柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下，10000 r/min高速离心后，取上清液，用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤，直接进样分析，可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定，避免了样品前处理手动操作带来的误差，且样品基质干扰少，适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率，而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪（3.3 ppm） 图8-2 尼群地平（3.3 ppm） 图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪 图9-2大鼠血浆中尼群地平 上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外，基于灵活的阀切换技术，可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程，同时可以针对基质成分和目标物的理化性质，灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱，在Chromeleon变色龙软件支持下，解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。 参考文献 1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残 2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量 3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃 4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素 5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量 6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平 7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹 8、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn