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张静等建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2 μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm×1.8 μm)分离,采用电喷雾离子源在正、负离子 模式下进行多反应监测,外标法定量。结果表明,51种抗组胺类药物在2 ~ 50 ng/mL范围内线性关系良好(r0.999),检出限和定量限分别为0.15 μg/g和0.5 μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0 μg/g加标水平下的平均回收率为70.3% ~ 127.8%,相对标准偏差(RSD)小 于7.7%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好,可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。 文章具体内容见附件
[b]高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪可以进行哪些工作模式?以及采用这些工作模式有什么作用?[/b]
1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品,甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、 PWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、恒温水浴锅;1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron; b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min时间(min)0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204.实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。