液相色谱离子阱质谱仪

[b]用液相色谱质谱仪检测葡萄糖是用正离子模式还是负离子模式？[/b]这个选择有什么讲究？对流动相有什么要求？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱仪

怎样维护液相色谱离子阱质谱联用仪

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪原理是什么

近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

请问各位老师，Waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪有Xevo TQ-XS、Xevo TQ-S、Xevo TQ-S micro等几个型号，求教这三个型号的差异，谢谢

我们在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪的时候肯定会遇到一些问题，遇到这些问题的时候你是怎么解决的呢？ 比如： 1、在优化方法的过程中，找不到目标物的母离子。 2、新建的序列，不能正常提交上机。 3、做多个物质的时候，突然一个物质的响应变低等。 说说你遇到的这些问题，大家来讨论一下你们都是怎么解决的，可以为以后没有遇到或遇到这些问题得时候提供参考。

我有一台安捷伦LC1200液相色谱仪，想配一台质谱仪，是否必须配安捷伦的质谱仪？热电的或者是waters可以吗

液相色谱-串联质谱仪因其结构稍稍复杂，零部件较多，灵敏度较高，因此对日常使用中的维护要求也较高。为了维持质谱系统的真空度，配有前级泵和分子涡轮泵，分子涡轮泵处于质谱检测器内，日常按照要求使用操作即可，而前级泵置于质谱外部，且需要做好日常维护，一是要定期震气，二是要及时补充泵油，三是要定期更换泵油，四是注意保持周围环境干净整洁。

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

[b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目，但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪（带紫外检测器），在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了，请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗？到底买哪个能够满足要求？[/color][/b]

质谱法 液相色谱柱知识+质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

各位老师： 新手上路，求教安捷伦1290-6470超高压液相色谱三重串接四极杆质谱仪操作！

Shimadzu LC-20A超快速液相色谱仪（UFLC，日本岛津公司）；AB SCIEX QTrap 5500三重四极杆-线性离子阱复合型质谱仪（美国应用生物系统公司），配电喷雾离子源（ESI）。

质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类： 有机质谱仪： 由于应用特点不同又分为： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪，以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪，主要有： 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)，傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪，包括： 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ，但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外，有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连，又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量zui多，用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四级杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。

手上现有一台安捷伦1200的液相色谱，如果要买台质谱仪与之串联，应该如何选择呢？求高手给点建议！

在色谱质谱联用时，质谱离子源的温度对液相色谱分析试样的影响是什么啊？

我现在有一个体系的总离子流图和一些质谱图，能不能根据这些还原出液相色谱图，看看色谱图中我想要的物质对应的峰是否和其它峰分开了，因为我的物质要用示差检测器检测，所以没有对应的液相色谱图，坐等各位大神答疑解惑。

http://www.shimadzu.com.cn/images/sub/sub_p_box_p01.gif岛津高端质谱仪 LCMS-IT-TOF 和最新的液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020 LCMS-IT-TOF是岛津公司最新推出的高端质谱仪，并于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖，这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。 2008年9月推出液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020 http://www.shimadzu.com.cn/product_pic/analysis/ms/LCMS-IT-TOF.gifhttp://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C10389.jpg

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=72361]高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ[/url]

[color=#444444]我现在有一个体系的总离子流图和一些质谱图，能不能根据这些还原出液相色谱图，看看色谱图中我想要的物质对应的峰是否和其它峰分开了，因为我的物质要用示差检测器检测，所以没有对应的液相色谱图，坐等各位大神答疑解惑。[/color]

液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充，分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子： 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子： 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会，认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题： 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离，电离方式属于软电离，当增加能量时，脱掉的碎片为中性分子，对于电离稳定性差的物质（如苷类，小肽等）逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸，得到非常多的片断信息，对于结构解析非常有好处，现有仪器最多可以做到11级质谱，该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库，不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离，一般得不到分子离子峰的信息，对于电离稳定的化合物有助于结构解析，FAB电离强度略弱，一般可以得到分子离子峰，碎片也较多，同时可以产生正负离子，EI和FAB的好处是电离方式稳定，有谱库可查，对于已知化合物鉴定更有帮助，但这两种质谱都没有多级质谱，提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时，质量数范围应充分放宽，一是为了防止漏掉可能的杂质，二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度，以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时，首先要保证一级质谱的峰强度，待测物是最强峰，以保证碎片峰的准确性，一般正离子检测达应达到e7（代表最强峰的强度，值越大，峰越强），负离子检测达e6；一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度，否则将会导致碎片峰中杂峰过多，难于分辨哪一个碎片峰来源于样品，为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽，一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息，提供给对方时不要删除，如：电离方式是正离子（+ESI，+APCI，+APPI）还是负离子（-ESI，-APCI，-APPI），检测方式是一级质谱（MS）、选择离子监测（SIM）、选择反应监测（SRM）还是二级质谱全扫描（FULL MS2），峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析，也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时，在提供上述信息的同时，而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间，要提供空白样品和最低定量限样品的图谱，以保证可靠性。 6) 进行定量分析前，为保证检测下限尽可能低，需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度（一般在e6左右即可），过强或过弱均可能会使优化的参数不准确；其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化，一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整，以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时，最好有二极管阵列检测器（DAD），提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面，故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好，定量分析时最好有内标，内标与待测物最好性质相近，保留时间基本一致，待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时，方法学确证要测定稀释效应和基质效应，建立的方法要消除这两种效应的干扰。

各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]，我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱，知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的，我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的，可以让我更清楚离子断裂的规律。

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪[/size][/b][/align] 气相色谱仪操作者非常熟悉，有很多东西形成习惯性思维，出现问题会用气相色谱仪的处理方式来解决，那么当一名气相操作人员经过简单培训，去操作液相质谱仪的时候，会出现哪些错误呢？气相和液相有哪些不一样呢？是不是一样操作呢？　　进样不出峰　　气相进样不出峰，进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系，液相质谱仪，选择注射器进样，不出峰，注射器有问题？卸下检查，正常。难道是连接有问题？整个连接是不进液相，只进质谱仪，所以连接是注射器进质谱仪，连接也没问题。将液体管路卸下，先把管子伸到底，再拧螺丝，进样后出峰，原来是管路没伸到底。解决管路问题，再进样，还是不出峰，注射器量程是1mL，不能吸满液，吸满液时针柄拉到头，底座顶不上去，液体打不出来，注射器最多吸0.8mL。　　再进一针，又不出峰，注射器底座不向上顶注射器，底座卡住，用手来回推拉底座，滑动正常，让它紧挨着注射器针柄，这样才能顶着进样。　　压力不上　　开液相后，A泵压力显示0.0，检查没有漏液的地方，工程师让排气，多Purge几回，结果压力还是不上，工程师说需要在软件上把泵停止再Purge，将液相面板上排气阀松开Open，Purge两个泵，两三次，将排气阀关闭Close，再在软件上点Pump On，压力上升，57.7mpa，点平衡，仪器正常。　　漏液　　气相上从来不出现漏液，只出现漏气，当漏液出现时，吃惊不小，仪器还会漏液？哦，开的是液质而不是气相，要换思维了。　　当看到液体从六通阀上股股冒出时，还是有些惊慌失措，连忙打电话给工程师，工程师说是管路没伸到底，卸下管路，用吸耳球吸出多余液体，用无尘纸擦拭，再安管路，漏液问题解决。　　总结　　所以，不同仪器操作不同，不能凭自己的主观想法使用，当学习一种新仪器时，总会用已有的思维来解决问题，有些是通用的，有些因为仪器不同，解决办法也不相同，所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等，这样出现问题时才会很快解决，色谱工作者要实事求是，不要盲目,具体问题具体对待！