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有一台Agilent 1200的半制备型液相色谱,配了最大可达900微升的进样器。如果该液相色谱配备了150×9.4mm的色谱柱,单次最大进样体积是否可以达到900微升?如何计算最大进样体积?记得液相色谱分离上有一个什么效应来着,限制了最大进样体积(进样体积太大时分离效果变差)。以前用过一根250×4.6mm的色谱柱,如果进100微升样品,根本出不了峰,只会出一些起伏;换成20微升的进样环后,就能出分离效果非常好的峰。很少使用液相,望多多指教,非常感谢。
液相色谱的自动进样器最大可以进多少体积样品?进大体积的时候比如50ul的时候需要改变其别的参数吗?
[align=center][b]液相色谱仪大体积进样改造手记[/b][/align]一台2011年投入使用的高效液相色谱仪LC-20A面临着新的任务,不知道"廉颇老矣,尚能饭否 ? "抱着尝试的想法自己动手对这套仪器的自动进样器模块进行了改造,略作手记如下:整套仪器配置了泵(LC-20AT)、自动进样器(SIL20A)、控制器(CBM20A)和二极管阵列检测器(SPDM20A)。使用普通的分析流速和压力足以应对各种常规分析任务,自动进样器(SIL20A)定量环是100uL,最大进样量就是满环体积100uL;根据欧盟最新的玩具安全标准,六价铬的检测亟需提高方法检出限,否则无法满足新的法规限量。于是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后衍生紫外检测器方法对仪器进行了改造,把不锈钢管线更换成PeeK材质,最高使用压力不大于20Mpa;自动进样器(SIL20A)最大进样量提高到2000uL。新的定量环见下图:[align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101717009180_5905_1628367_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]完成硬件连接后需要在自动进样器(SIL20A)模块的面板中对相关的参数进行设置,才能够在工作站里准确识别和使用新的定量环。步骤如下:1)初始界面[align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101717330057_5044_1628367_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]2)连续按“FUNC”键进入第一层界面“System”[align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101718160640_784_1628367_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]3)按“Enter”键进入下一级菜单[align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101719101798_469_1628367_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]4)连续按“FUNC”键进入最大体积设置菜单[align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101719520996_618_1628367_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]5)通过数字键盘输入正确的数值6)连续按“CE”键返回到第一层界面7)连续按“VP”键进入“CALIBRATION” 菜单[align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101720398118_7748_1628367_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]8)根据提示输入密码“00000”[align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101721112836_3244_1628367_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]连续按“FUNC”键进入"OP MODE"菜单[align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101721575322_737_1628367_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]9)选择0:20A模式,然后连续按“CE”键返回到第一层界面设置完成后需要重新开机初始化,自检完成后进入工作站里准确识别和使用新的定量环。一切大功告成[align=center][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101723248433_3388_1628367_3.jpg!w690x402.jpg[/img][/align]