液相色谱故障判断分析

产品详情：LC 和LC/MS 故障排除HPLC 故障排除症状类型可能的原因解决方案负峰 示差折光检测器 — 溶质的示差折光指数 小于溶剂无故障；反转极性使之为正 UV 检测器 — 溶质的吸光值比流动相小 使用紫外吸光率较低的流动相；溶剂循环时间不要过长基线噪声大 随机性 — 污染物积聚冲洗色谱柱、净化样品，使用液相色谱级溶剂连续性 — 检测器灯故障更换检测器光源偶然性 — 外部电气干扰使用 LC 系统专用稳压器双峰 样品量过大减少体积，例如，减半并重复进样进样溶剂过强使用较弱的进样溶剂或流动相滤芯堵塞更换并使用 0.5 μm 孔隙率的在线过滤器柱有空隙或气沟用玻璃珠或填料填充空隙、重填柱进样器流路不通畅更换进样器转子柱头有空隙更换色谱柱，用填料填充色谱柱顶部柱上样品过载 使用更高负载量的固定相增加色谱柱内径减少样品量单峰 — 存在干扰组分样品净化，预分离拖尾峰 开始出双峰请参见“双峰”存在未扫的死体积 减少接头的数量确保进样器密封垫紧密确保接头正确固定碱性化合物 — 硅醇基相互作用 选择封端键合相改用聚合物固定相碱性物质 — 硅醇基相互作用使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺）硅胶基 — 色谱柱降解使用特殊色谱柱、聚合物色谱柱或空间保护HPLC 故障排除症状类型可能的原因解决方案峰展宽 进样量过大降低进样溶剂的强度以集中溶质进样阀中的峰扩散在进样前/后引入气泡以减少扩散数据系统的采样速率过低增大采样频率检测器时间常数低调节时间常数使之与峰宽匹配流动相粘度过高提高柱温检测器池容积过大使用尽可能小的池容积（系统中无热交换器）注射器体积过大减少进样量保留时间长使用梯度洗脱或较强的流动相压力波动 单向阀泄漏更换单向阀泵密封垫泄漏更换泵密封垫微粒积聚过滤样品；在线过滤器；过滤流动相压力渐增 微粒积聚过滤样品；在线过滤器；过滤流动相水/有机系统 — 缓冲盐沉淀测试缓冲液-有机混合物；确保兼容性保留超出总渗透体积体积排阻 — 特异性相互作用添加流动相改性剂或更换溶剂保留时间改变 柱温不断变化使柱恒温；绝缘；保证实验室温度恒定平衡时间不足以适应梯度洗脱要求， 或等度洗脱流动相起变化确信在溶剂改变或梯度结束后至少 10 个柱容积通过色谱柱流动相组分选择性蒸发 减少氦气的剧烈脱气；保持溶剂贮器盖好；制备新的流动相缓冲能力不足用 20 mM 浓度的缓冲液在线流动相混合不一致 保证梯度系统输送恒定组成；与手动制备流动相核对污染积聚用强溶剂不定期冲洗色谱柱来去除污染物最初几次进样 — 吸附在活性部位用浓样品进样冲洗柱，使其处于正常状态HPLC 故障排除症状类型可能的原因解决方案保留时间减少 流速在增加检查泵以确保正确；否则需重调柱上进样超载减少样品量键合固定相的流失保持流动相 pH 值在 2-8.5 之间保留时间延迟 流速在减慢 解决液流中的漏液现象，更换泵密封垫， 检查泵的涡流和气泡硅胶填料的活化点使用流动相改性剂键合固定相的流失保持流动相 pH 值在 2-8.5 之间流动相组成在变化确保流动相容器盖好硅胶填料的活化点流动相中加竞争碱硅胶填料的活化点固定相用更高覆盖度的填充料灵敏度问题 峰位于检测器线性范围之外稀释或浓缩使之处于线性区内最初几次进样 — 样品在样品池 或柱中被吸附用浓样品处理样品池/柱 自动进样器流路阻塞检查液流，确定没有堵塞进样器样品定量环未充满确保样品池中已充满样品样品前处理时相关的样品流失 用内标法在前处理样品，优化样品前处理方法放慢色谱柱平衡时间（离子对现象）长链离子对试剂的平衡时间慢使用较短烷烃链的离子对试剂LC/MS 故障排除症状类型解决方案无峰 雾化器喷雾保证毛细管电压设置正确保证 LC/MSD 调谐正确保证 LC/MSD 检测器压力在正常范围内检查干燥气流量和温度确保碰撞诱导解离电压设置正确质量准确度差 重新校正质量轴确定调谐用离子，估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号信号低 检查溶液化学性质；确保溶剂适合样品保证用新样品，并且正确存储样品保证 LC/MSD 调谐正确检查雾化器条件清洁毛细管入口检查毛细管有无损坏和污染信号不稳定 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的保证溶剂彻底脱气保证 LC 反压稳定；指示溶剂流动稳定LC/MS 故障排除症状类型解决方案质谱噪音高 采用合适的质量过滤器值检查喷雾形状；雾化器可能损坏或放置不当保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的保证溶剂彻底脱气保证 LC 反压稳定；指示溶剂流动稳定如果您将水作为流动相的一部分，请确保其为去离子水（ 18 M? cm）雾化器出口是小液滴而不喷雾 确保雾化气压设定足够高以利液相色谱流动相气化检查雾化器中针头的位置停止溶剂流动，卸下雾化装置检查雾化器末端是否损坏无液流 确保 LC 在工作，在正确的瓶中有足够溶剂检查 LC 故障提示检查阻塞情况修理或更换任何阻塞部件检查是否存在渗漏保证 MS 气流选择器设定在与液相色谱仪联通的位置不需要的裂解现象 (APCI 相对于电喷雾)APCI 温度过高裂解电压设置过高

保护柱在高效液相色谱仪中安装在进样器和分析柱之间，通过流动相和样品溶液。可以预先捕集能被分析柱牢固吸附，不能被流动相所洗涤的物质，保护并延长分析柱使用寿命。恒谱生保护柱为色谱柱提供方便、经济和有效的保护，延长了色谱柱的寿命，保证分析结果的重现性。随着使用时间的增加，高效液相色谱柱分离效能下降，柱压增高，其原因主要是由于色谱柱进口段的少量填料被污染引起的，而色谱柱整个柱床并未被破坏，使用色谱保护柱，相当于在色谱柱前增加了一段额外的硅胶填料，起到了保护整个液相色谱柱的作用。直联式保护柱套 直联式保护柱套是一款方便可重复使用的保护柱套，可与色谱柱入口直接相连，手紧直联不需要其他的连接管路，因而可达到优异的色谱性能。像药典专用高效液相柱、中药材专用分析柱、益母草专用柱、利巴韦林专用柱、甘露醇专用柱、益母草专用柱、氨基酸专用柱、槟榔专用柱、乳糖专用柱、人参专用柱、麻黄专用柱、木犀草苷分析柱、葡甲胺专用柱、人血白蛋白专用柱、肝素钠专用柱、国达色谱柱、硫酸软骨素专用柱、头孢他啶专用柱、苯海拉明专用柱、药典专用柱、苦参碱专用柱、抗体专用柱等高效液相色谱柱如何选择保护柱呢？想要了解产品详情，请联系客服。类型材质内径保护柱柱芯（mm）色谱柱ID：mm订货号分析柱直连式不锈钢2.12.1x4.02.0-3.0HPDGK-021040-1直连式不锈钢3.03.0x4.03.2-8.0HPDGK-030040-1直连式不锈钢 4.64.6x10.03.2-8.0HPDGK-046010-1旋转式不锈钢4.63.0x12.03.2-8.0HPAGK-030012-1旋转式PEEK4.63.0x12.03.2-8.0HPAGK-030012-1半制备不锈钢10.010.0x10.09.6-16.0HPDGK-010010-1制备柱 /不锈钢2021.2x1518.0-29.0HPPGK-212150-1/不锈钢3030.0x1530.0-49.0HPPGK-300150-1uHPLCs液相色谱柱预柱特点： （1）直联式设计不需要另加接头； （2）快速简单的手紧式安装； （3）可方便的更换保护柱芯。简单、容易地将UHPLC保护柱安装到您的色谱柱上。低死体积，无泄漏连接，无需使用活接头或适配器，浮动式安装方式适合几乎所有的UHPLC分析色谱柱制作商。 恒谱生保护柱系统简单易用且兼容性极佳，可同时用于HPLC和UHPLC，并通过减少更换色谱柱的频率来节省金钱和时间，同时大限度地减少系统故障风险和停机时间

安捷伦行业领先的手动进样阀旨在确保高效液相色谱系统可以无故障工作。进样阀拥有“先合后开”的专利结构，在 LOAD（载样）和 INJECT（进样）位置之间切换时而不影响流速，因此能够在更短的时间内分析更多的样品。可选用具有不同位置/通路进样和不同压力下都可有效运行的多种进样阀，以确保为系统和应用选择正确的进样阀。进样阀采用多种转子密封垫材料类型，可根据样品的 pH 值选择使用 Vespel、Tefzel 和 PEEK 材质的转子密封垫。