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用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤:1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液,其浓度都大约为0.05mg/mL,得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程:取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中,然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液,摇震使其混合均匀,然后于水浴锅中水浴加热1小时,然后加入500uL正己烷萃取两次,最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释,用HPLC分析。 色谱条件:柱子:Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A:50mM NaAC (pH=6.5)流动相B:50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题:1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰,尤其是在强洗脱部分。
高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究 选自《中国卫生检验杂志》2004 年12 月14 卷6 期 摘要:[目的]研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法,用于实际样品测定。[方法]用水提取食品中丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。[结果]方法检出限为10ng/g,回收率在80.0%~115.0%之间,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。[结论]该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。 关键词:丙烯酰胺;食品;高效液相色谱法;固相萃取技术 中图分类号:R155.5 作者:刘红河,陈春晓,柳其芳,何彩,刘小立 ------深圳市疾病预防控制中心,广东 518020 谁有这个文献资料亚,本人需要,请各位大家帮忙!!!!
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif陈翊鲲学科专业:环境科学授予学位:硕士学位授予单位:华南师范大学导师姓名:卢平本文研究采用多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂,并自制成固相萃取柱,建立离线固相萃取的预处理方法对环境样品包括食品、河水等进行前处理净化分离,采用高效液相色谱法作为检测手段,对环境样品中的丙烯酰胺含量进行分析检测。应用该方法对超市中出售的虾条和薯片样品、南洲水厂以及珠江官洲河段河水等环境样品进行了检测。 本文采用购自深圳市纳米港有限公司已纯化的多壁碳纳米管作为固相萃取的吸附剂对样品进行预处理,并从六种不同规格的多壁碳纳米管中确定了规格孔径为40~60nm,长度为1~2μm的多壁碳纳米管对丙烯酰胺有较好的吸附效果,并使用该规格的多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法,采用紫外检测器在室温条件下使用Diamonsil 5u C18色谱柱进行色谱分离,10%的甲醇水溶液作为流动相,对环境样品中丙烯酰胺含量进行了检测。 建立了以多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂,结合高效液相色谱作为检测手段,对环境样品中丙烯酰胺含量的检测方法。该方法的结果显示,经多壁碳纳米管处理后各种待测样品的加标回收率在87.19%~92.28%之间,相对标准偏差为2.51%,检出限为5 μg/L。可见该方法符合实际检测分析的要求。 本文还针对多壁碳纳米管的吸附净化性能使用活性炭颗粒进行对比实验,建立了以活性炭颗粒作为固相萃取固定相吸附剂,结合高效液相色谱作为检测手段,对食品中虾条样品的丙烯酰胺含量的检测方法。实验结果显示经活性炭颗粒处理后虾条测样品的加标回收率在77.8%~84.3%之间,相对标准偏差为3.90%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271728_386587_2379123_3.jpg