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高效液相色谱法测定大鼠血浆和全血中核黄素的含量韦京豫, 郭长江, 杨继军, 蒋与刚, 李云峰, 徐琪寿(军事医学科学院卫生学环境医学研究所,天津)摘要:为了直接反映核黄素营养状况对血中核黄素水平的影响,建立了高效液相色谱测定大鼠血浆及全血中核黄素含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱250mmx4.6mm i.d.5um)分离,以甲醇5mol/l乙酸铵(体积比为1.2ml/min)为流动相,流速1.2ml/min,荧光检测器检测(激发波长450nm,发射波长:520nm)。样品经乙腈、三氯甲烷处理后进样分析。核黄素测定的线性范围5-200nmol/l,最低检测限为2.5nmol/l(s/n=2),日内测定的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.2%,日间测定的RSD=4.3%。核黄素在血浆样品中的加标回收率为97.0%-104%,在全血样品中的加标回收率为97.4%-104.4%.关键词:高效液相色谱法;核黄素;血浆;全血;大鼠http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241234_379356_2355529_3.jpg
[color=#444444]用高效液相色谱测定核黄素的时候 前期应该用什么溶液洗柱子,AB流动相用 甲醇:乙酸铵 是否35:65 可行?谢谢大神[/color]
作者:吴袭;(湖南省怀化市第一人民医院;)摘要:目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924~0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%(n=6);大黄素进样量在0.0576~0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%(n=6)。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271018_386291_1606903_3.jpg