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使用高效液相色谱测定水中甲酸含量,前面为什么会出现?做标准曲线的时候还蛮准的,但是测样品的时候基线下凹(图中基线是人为拉直了),含量测不准确?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540437_2966883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011537_540438_2966883_3.jpg
液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量摘要: 使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。关键词:乳制品;液相色谱;苯甲酸;防腐剂参考文献:GB 21703-2010苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中是禁止添加的。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的,但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆奶牛基地生鲜乳2 仪器:液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器;天平(0.01g)(奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯,天津盛奥化学试剂厂);甲醇(色谱纯,Therm Fisher)2 标准品配制:苯甲酸标准贮备液:500mg/L;标准工作液:10mg/L。3 样品前处理 称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中,加入25mLNaOH(0.1mol/L),混匀振荡15min,用H2SO4(0.5mol/L)调节pH≈8,再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌(1mol/L),混匀振摇,静置后用甲醇-水(v/v=1/1)定容至100mL,上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。4 仪器条件色谱柱:C18柱(Waters);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9;流速:10mL/min;检测波长:227nm;进样量:10uL。5 结果与分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407071107_505678_1634341_3.bmp[
研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C18柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠∶甲醇(60∶40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01~0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%~0.04%,0.019%~0.11%,日间精密度为0.045%~0.74%,0.039%~0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31%(n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54%(n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。