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【作者】 李英; 孙小颖; 吴景武; 刘丽; 戴寿海; 刘志红; 梁烽; 陈旭辉; 李泳涛;【机构】 深圳出入境检验检疫局;【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%~104.0%、92.8%~99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%~6.1%、0.26%~4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。
微波萃取-液相色谱法测定塑料产品中的苯酚目的:建立并验证了用高效液相色谱法测定塑料产品中苯酚残留量的含量。方法:以甲醇为溶剂,采用微波萃取塑料产品中的苯酚,以高效液相色谱仪-紫外检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量;结果:该方法回收率为98.99%~102.08%,RSD%为3.43%~5.75%,最低检出限为0.05mg/kg;结论:实验表明该方法对塑料产品中苯酚含量的测定操作简单,方便,结果准确。苯酚;高效液相色谱;微波萃取HPLC Method For The Determination Of Phenol In PlasticsAbstract: Objective: A method for determination the Phenol in plastics by HPLC was established and proved; Methods: using methanol as solvent, extracted Phenol by microwave extraction from plastics, detected by HPLC-UV, qualitative with relatively retention time and quantitative with peak area; Results: The method's average recovery rate is 98.99%~102.08%, RSD% is 3.43%~5.75%, the limits of detection were 0.05mg/kg;Conclusion: The experiment results show that this method for detecting Phenol in plastics is simply, convenient and accurate .Key words: Phenol; HPLC; Microwave extraction苯酚是最简单的酚,为无色结晶固体,熔点为43℃,25℃的溶解度为9.3g;苯酚是一种重要的有机化工原料,在皮革生产中有着重要作用,是制备皮革合成鞣剂的必需品;环境中的苯酚主要来源于炼焦、炼油、石油化工、化肥、农药、塑料制造、燃烧等过程;苯酚易溶于有机溶剂,易被氧化,见光及空气后即变为粉红色;苯酚具有一定的毒性和腐蚀性,对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,在体内可损伤肾脏,苯酚主要由呼吸道和皮肤进入人体而引起中毒,属高毒类物质,为细胞浆毒物,低浓度能使蛋白质变性,高浓度能使蛋白质沉淀,故对细胞有直接损害,能使粘膜、心血管和中枢神经系统受到腐蚀、损害和抑制,对生物体的危害很大,会给环境造成严重的污染。因此建立简单、快速、有效的苯酚测定方法非常必要。 对于苯酚的检测,主要方法有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱法等进行检测,各有其优缺点,在不同的领域,不同的行业,采用的方法一般不同。本文通过对塑料样品中的苯酚进行微波萃取,采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测,方法简单,操作方便,结果准确可靠,满足苯酚的测试需求。1 实验部分1.1 仪器和试剂 LC310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司产品),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),微波萃取仪(新仪微波化学科技有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司); 甲醇(色谱纯,美国TEDIA),超纯水;苯酚标准物质,纯度≥99.5%,美国Accustandard,Inc.;1.2 分析条件 色谱柱:Ul
液相色谱法分离和测定甲醛和苯酚摘要 本文讨论了液相色诺分离和测定甲醛和苯酚的条件,并对酚醛树脂生产废水进行了实际测定,结果令人满意。