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去年我一直抱怨为什么我的这台负模式做的这么差,昨天一个版友问我现在做的怎么样,我才想起了这么个问题,每次问题解决了都私下里开心,从未上来说说是怎么解决的过程,真有点自私了,呵呵,希望大家不要学我,如果问题解决了希望可以拿出来给大家共同分享一下经验,下次再碰到也就知道应付了。去年年初刚装机没多久,安捷伦工程师就来给我做软件升级。没过多长时间自己因为仪器维护后就做自动调谐,做完调谐后就发现负模式灵敏度极度的差,咨询了工程师也没有个解决方法,因为正模式都正常的,调谐也都有过啊,工程师也没想出个原因。负模式我只做氯霉素(质量数321),而且出口标准控的非常严(<0.1ppb),当时非常头疼,被折腾的差点没把仪器砸了。后来无意间拿旧的调谐报告跟刚做的对比发现报告上怎么少了两个峰(安捷伦6410旧的调谐液的调谐质量数为:112.99、431.98、601.98、1033.99、1633.95、2233.91,而软件升级后新的调谐质量数为:112.99、302.00、601.98、1033.99、1333.97、1633.95),每次都是做的自动调谐,一般都不会有问题的,调谐完有时候连报告都懒的打印。当时我就马上找工程师了,原来是工程师软件升级完后本来是还要派发一瓶新的调谐液的,可忘了给我。因为液体不好快递,工程师被我催的很惨,等了挺长时间才托人带过来。收到新的调谐液后马上就做了调谐,氯霉素响应值果然一下子好了好几倍。(其实后来想想本来也可以用旧调谐液做手动调谐431.98的)旧调谐液做的报告,质量数302.00无峰,偏差成290.26(因为我测的氯霉素质量数是321,刚好在这个范围的):[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808221000_105237_1604317_3.jpg[/img]新调谐液做的报告:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808221001_105238_1604317_3.jpg[/img]唉,逻辑表达能力都不好,总之要保证质谱分析结果的准确灵敏,做好调谐很关键,而且做完调谐后必须得再仔细评估一下所做的调谐报告合不合格,就像我们做标准品的工作曲线一样,如果连曲线都没做好,那最终的定量结果又怎么会准确呢。如果感觉仪器的灵敏度偏低或是你做的那一物质响应低,首先得看看调谐报告,在你待测物质的质量数范围是否有偏差。
调谐报告出现问题,不知道专业名词怎么称谓,称背景?噪音?还是基线?为寻找是什么问题,断开了气相,堵死了质谱仪进样口,只能表明是质谱仪出现了问题,清洗了离子源,还是同样问题,求教大虾们了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201610_362520_2518144_3.jpg
网友的仪器来自不同的厂家,型号也不一样,调谐报告的内容也可能会有差别,请晒晒您的质谱调谐报告,看看不同厂家有什么内容,参数和判别的标准有什么不同,有说明的会加更多的分。