气相液相色谱原理方法

自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。 本文主要讲了三种常见的液相色谱仪自动进样器故障，如何解决。?

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中间甲基苯甲醛等醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

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参照本文提供的实验方法，使用依利特自主研发生产的 EClassical 3100 高效液相色谱仪及SinoPak C18色谱柱进行实验，13 种醛酮化合物标准样品能实现良好分离，可满足汽车行业对醛酮化合物的检测分析要求。 多溴联苯和多溴二苯醚检测方法多种多样，常用有 X 射线荧光光谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法，各有优缺点。其中高效液相色谱法具有操作简单、设备及人力成本低、结果较为准确、分析速度快等优点。依利特仪器参考标准及文献资料，提出了汽车中多溴联苯和多溴二苯醚高校液相色谱法检测解决方案。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

对所有实验室而言，将常规液相色谱方法从原有设备转移到新仪器都是一项重要课题。本应用简报介绍了用于抗组胺药物分析的常规液相色谱方法从 Agilent 1100 系列四元液相色谱仪到 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱仪的转移，证明二者获得的保留时间和分离度等结果相当。另外，将常规液相色谱方法转移到 UHPLC 条件下，并使用 1260 Infinity II 液相色谱仪对该条件中的分离度和分析速度进行优化。这一方法转移能够提高峰分离度，同时能够节省时间和溶剂。

苯并（a）芘，又称3，4-苯并芘，是一种食品油脂加工过程中产生的主要有害产物，可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体,其具有致癌、致畸、广分布的特点。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并（a）芘限量值为10μ g/kg。GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》规定了食品中苯并（a）芘的高效液相色谱测定方法。福立仪器应用工程师参考此标准进行了相应的测定。方法原理：试样经过有机溶剂提取，分子印迹小柱净化，浓缩至干，乙腈溶解，反相液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

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电位滴定法原理：非水滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法，主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机盐。糖精钠属于有机弱碱，利用冰醋酸做酸性溶剂，使其显著增强相对碱性，利于使用高氯酸进行滴定。电位滴定法无需使用指示剂，依据溶液电位值突越来判定终点。高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量。

测定香豆素类化合物的方法有气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱－串联质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱－质谱联用法（GC-MS）；其中,高效液相色谱法是较为简便的方法9-15。国内于2008 年在标准SN/T104/2008《进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定 液相色谱法》中采用高效液相色谱/ 紫外检测对化妆品中的双香豆素和环香豆素进行了测定15。但是该标准只测定双香豆素和环香豆素，且流动相较为复杂。基于多种香豆素已被列入禁用或限用物质，本文拟通过高效液相色谱法建立一种同时测定化妆品中多种香豆素类化合物的简便方法。

枸杞子药材中甜菜碱的高效液相色谱－质谱测定方法。 优化了样品提取方法、 液相色谱条件和质谱参数。 样品用 60% 甲醇超声提取， 高效液相色谱分离， 色谱柱为正相硅胶柱 ， 流动相为乙腈－水（均含有0.2% 的甲酸）（体积比 75 : 25）， 流速 0.4 mL/min 。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，多反应选择离子检测（MRM）。方法简便快速、 准确可靠， 已用于实际样品的测定。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

摘要：建立苯并(α)芘残留的高效液相色谱测定方法。方法采用C18（5μm，150mm×4.6mm）反相色谱柱，流动相为乙腈+水（90：10），流速1.0ml/min，进样量20μL，在30℃条件下对苯并(α)芘进行检测，能够进行良好的分离。

在化学合成实验室，新化合物的合成涉及到不同的用户。通常会有多个小组或单个用户开展不同的项目。在以下分析任务中，需要应用液相色谱和质谱联用技术：? 实时反应监测? 反应产物控制? 进行制备型液相色谱分析前的色谱柱筛选? 制备型液相色谱分离产物的纯度分析? 快速简便地进入正在运行的液相色谱系统? 提供具有不同选择性的色谱柱? 预设色谱方法? 快速报告样品分析结果

安捷伦的智能系统模拟技术 (ISET) 可实现常规液相色谱系统分析方法的无缝转移，例如 Agilent 1200 系列四元液相色谱仪到 Agilent 1260 Infinity II Prime 液相色谱仪。本应用简报展示了 ISET 在分析五种抗组胺药物方面的优势。对不同实验的保留时间与分离度进行评估，并与采用 1200 系列四元液相色谱仪获得的原始数据进行比较。通过启用 ISET，两种系统获得了良好的一致性。

依利特公司，结合 HJ478-2009《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、HJ784-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》，提出了 16 种多环芳烃分析的全套解决方案。相关人员可参考本实验中的方法，进行 16 种多环芳烃的检测。

仪器间方法转移对很多行业来说都是一个至关重要的问题，受监管的制药行业中更是如此。安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 有利于在常规液相色谱系统与安捷伦 UHPLC 系统之间实现分析方法的无缝转移。本应用简报展示了使用 ISET 将分析方法从 Waters Alliance 2695 液相色谱仪直接转移到 1260 Infinity II Prime 液相色谱仪的过程。采用上述两种系统对甲氧氯普胺及其杂质进行分析。对不同实验中的保留时间与分离度进行评估与比较。

仪器间的方法转移对制药及其他行业的实验室而言都是一项重要课题。本应用简报展示了三环抗抑郁药物的常规液相色谱分析方法从 Agilent 1200 系列液相色谱仪到 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱仪的无缝转移。

本文建立了常规紫外检测器下测定水体中毒死蜱的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

仪器间方法转换对多种行业的许多实验室来说都是充满挑战性的问题。难点在于不仅要在考虑各仪器性能的同时维持保留时间不变，而且还要在仪器间方法转换时不损失分离度。安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 能够实现从延迟体积较高且混合行为不同的液相色谱系统向 Agilent 1290 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的无缝方法转换。本应用简报介绍液相色谱方法从 Waters Alliance 2695 液相色谱系统向启用/未启用 ISET 的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的轻松转换，同时通过 Waters Empower 软件进行控制。采用上述两种系统对扑热息痛及其杂质进行分析，并分别将保留时间与分离度进行对比。

该文集涵盖近年来国内外液相色谱仪应用的热点、焦点、难点问题，涉及乳制品、食品添加剂、兽药残 留、医药、饮用水及饲料行业的应用。其中液相色谱应用的难点IgG的测定；2013年应用热点双氰胺事件、 “可乐门”四甲基乙唑事件、“毒淀粉”事件以及“瘦肉精”事件；氨基酸类、维生素类物质的检测在本手册中均 有详细方案。