气相水质三氯甲烷分析

三氯甲烷无论是生活饮用水还是地下水、地表水以及废水，都是比较常见的检测参数，但是做好三氯甲烷并不容易，不论是采用顶空+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]ECD还是吹扫捕集+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法都会遇到一个问题，那就是空白容易检出。以下是避免空白检出的几个注意事项： 1、三氯甲烷要在专用的挥发性有机物前处理房间跟仪器房间进行处理分析。 2、处理分析要远离做挥发酚，阴离子洗涤剂的区域，这两个参数是是实验室常做参数，并且使用三氯甲烷做萃取溶剂，容易交叉污染，及时走路带过来一些气体都有可能导致空白检出。 3、分析的容器如顶空瓶吹扫瓶一定要在专用的烘箱烘干，避免和其他参数混用。 4、分析用水要用1级水，有条件的可以直接使用屈臣氏蒸馏水进行分析。 5、校准曲线配置的范围不宜过大，否则低浓度经过校准之后，浓度容易偏大，导致空白计算出来会检出 以上便是分析三氯甲烷的注意事项，欢迎补充

有从事饮用水中三氯甲烷分析测试的吗

想咨询各位老师，我才学习气相，用顶空气相检测自来水中的三氯甲烷和四氯化碳，标准进样后出来的谱图没看明白，为什么除了三氯甲烷和四氯化碳的色谱峰外，还有别的峰呢？进了一份超纯水，发现里面有四氯化碳0.15ug/L，本来水中应该没有的，但是检测了自来水和超纯水，四氯化碳总会有这么低的含量，是哪里出问题了呢？

大家平时测定水质中的三氯甲烷和四氯化碳，用顶空做还是直接进样做？

三氯甲烷检测的气相条件是什么？ 三氯甲烷作为溶剂，再做下剩余三氯甲烷溶剂的残留，量很小，

我做气相测定一个物质，用三氯甲烷做溶剂，采取升温程序，做完样品又进了一针三氯甲烷空白，发现出现了杂质峰，这个峰与样品中某一个成分的出峰时间相同，大概在250℃出峰，请问这是怎么回事？我更换了新的衬管和进样隔垫，也把柱子高温烧过，再进溶剂仍然有缝，这是溶剂不干净吗？还是系统脏了？还是因为我把三氯甲烷也用滤头过了，洗脱下滤头或针管的物质了？谢谢高手解答，欢迎大家交流~~

米粉的生产企业为了应付QS审校，GB5517-2010标准中有提到酸度的测定要用到三氯甲烷，但是三氯甲烷是属于公安部严管的危险化学试剂，要到公安部报备才可以购买得到的，其实生产企业检测人员分析米粉的酸度时，可以不用加三氯甲烷，因为三氯甲烷（也可以加入甲苯）是为了因为粮食酸度检测样品处理要2个小时,为了防止这两个小时中微生物作用对酸度的影响.所以加甲苯和氯仿.正常的样品没有那么多的微生物代谢的，所以只要加水处理就好了。这样处理可以吗

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，三氯甲烷和四氯化碳混标曲线，线性都在三个九以上，三氯甲烷质控也很准，但就是四氯化碳质控一直偏低，可能什么原因呢？稀释质控时，全部是在顶空瓶先加10毫升水，再直接加100微升质控样，60度平衡20分钟。是不是四氯化碳比较不稳定呢？

谁知道三氯甲烷的保留时间

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳一 试验条件1.1 仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2 顶空进样器条件样品温度：60℃ 样品加热平衡时间：30min 阀箱温度：110℃ 加压时间：15s 管路温度：120℃ 取样时间：10s定量环平衡时间：5s 顶空压力：80kPa 进样时间：20s1.3 色谱条件1.3.1 温度进样口：200℃；[size=13px]检测器温度：250℃柱箱：70℃；1.3.2 流量载气：氮气进样模式：分流进样柱流量：约3.3mL/min（柱前压100kPa）；稳流阀-背压阀，恒压模式；分流流量：40mL/min分流比：12:11.3.3 色谱柱SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；该色谱柱属于弱极性色谱柱，类似于XX-5；1.3.4 样品顶空进样，顶空条件参考1.1；顶空瓶内加入样品体积10mL；顶空进样定量环体积：1mL 标准样品：配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。1.3.5 检测器电子捕获检测器（ECD）[size=13px]ECD电流选择：0.1nA；ECD量程选择：101；尾吹气（N2）：20ml/min； 二 色谱图及出峰顺序样品：三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837021747_4032_3217558_3.png出峰顺序为：三氯甲烷、四氯化碳三 分析方法讨论3.1 涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前，三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测，主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。除此之外，其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容，列表如下：3.1.1 HJ620-2011 水质挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。适用范围本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。具体组分包括 1.1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1.2-二氯乙烯、氢丁二烯、顺式-1.2-二氯乙烯、三氢甲烷、四氢化碳、1.2-二氢乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氩乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等 14 种。其他挥发性卤代烃通过验证后，也可以使用本方法进行测定。当顶空瓶为 22 ml，取样体积为 10.0 ml，上述目标化合物的方法检出限为 0.02~6.13ug/L，测定下限为 0.08~24.5 ug/L。详见附录 A。该标准使用ECD进行检测，采用顶空-气相色谱法进行测定，色谱柱固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（即624色谱柱），出峰顺序见下图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837028561_2093_3217558_3.png 3.1.2 HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱法该标准适用于水中21种挥发性有机物的测定。适用范围本标准规定了测定水中 21 种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发性有机物的测定。当取样量为 5ml 时，目标化合物的方法检出限为 0.1~0.5ug/L，测定下限为 0.4~2.0ugL，具体目标化合物及检出限详见附录 A。其他挥发性有机物经适用性验证后，也可采用本方法分析。该标准使用FID或者ECD进行检测，采用吹扫捕集-气相色谱法进行测定，分析卤代烃的色谱柱固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷[font='calibri']（即624色谱柱），三氯甲烷和四氯化碳在该分析中出峰顺序与3.1.1中色谱图类似。3.2 水中挥发性卤代烃检测的空白 在实验室使用ECD测定水中三氯甲烷和四氯化碳，或者扩展到使用ECD测定卤代烃的各种相关方法，都会面临实验空白问题——最常见的问题是在空白水样中可以明显检出三氯甲烷和四氯化碳的背景值。 三氯甲烷四氯化碳是自来水消毒副产物，一般纯水机反渗透无法去除。实验规定使用的是去离子水或者蒸馏水，有时候难以达到较好的空白效果；常规的操作是选用不使用氯进行消毒的本底较好的地下水，或者使用某些品牌的饮用水（矿泉水、蒸馏水等），或者对实验室的去离子水或者蒸馏水暴晒等；另外还应当对进行试验的顶空瓶进行高温烘烤，同时应当排除室内空气等的干扰（进行空的顶空瓶实验等）。 3.3 实验中的常见问题https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409121837031906_4688_3217558_3.png 在使用ECD测定水中三氯甲烷和四氯化碳时，最常见的问题之一是由于仪器参数设置问题导致氧峰在ECD检测器上出峰过大、拖尾，导致无法看到三氯甲烷和四氯化碳，下图： 顶空进样过程中，由于顶空瓶内样品溶液上部有空气，介于顶空进样的机制和原理，在进样过程中会有部分空气随样品一并进入气相色谱仪器，空气中的氧气会在ECD检测器上出峰。 该问题的常规解决方法是在保证三氯甲烷和四氯化碳灵敏度的前提下，增大进样口的分流流量，可以得到较好的分离图谱。

请各位老师解决问题： 水质监测中心，自来水分析，其中阴离子合成洗涤剂实验所用的三氯甲烷废液自己怎么处理？

每次用三氯甲烷做萃取实验，比如水质挥发酚的测定、水质阴离子表面活性剂的测定都是用三氯甲烷萃取的。在测定吸光度值的时候，吸光度数值都在变化不稳，比如萃取后测定的吸光度值时，仪器上显示的数值会有这些变化0.170-0.175，但当点击测试时测定的数值可能会是0.172，都不知道准不准，所以每次做萃取实验的校准曲线、测定样品或测定标样都不知道取哪个吸光度值？不知道是仪器问题还是挥发性有机溶剂萃取都存在这个问题，哪位有什么好方法给讲讲，谢谢

实验室做水质三氯甲烷的检测，三氯甲烷结果超出标曲最高点，水样能否用去离子水稀释后在上机测定？

[color=#444444]最近要做三氯甲烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，有几个地方一直没搞懂。。。。[/color][color=#444444]先说一下信息，岛津2010plus+ECD，直接进样。测试样品是溶于甲醇或者甲基叔丁基醚的三氯甲烷，内标物是二溴丙烷。大概浓度是100ppb。[/color][color=#444444]1，国标还有一些论文里边都有一个这样子的操作：150ml的容器用水样装满后，倒出50ml，之后才进行取样检测。倒出50ml这个操作是用来做什么的呢？[/color][color=#444444]2，直接进样的方法，目前有进1μL样品液体，也有进样品上方气体的。请问一下这两种的区别是什么？哪种会好一点呢？[/color]

请问一下，总氮的测定中三氯甲烷的作用是作为硝酸钾储备液的保护剂，然后在保护剂的作用下，在0-6℃暗处保存，可以稳定6个月。可是目前实验室没有三氯甲烷，想购买也比较麻烦（还要去公安局备案），可以不加三氯甲烷吗？还有如果不加三氯甲烷，储备液可以稳定多久（是否需要做标准曲线，通过空白吸光度去验证？）

我是个气质新手，要做水样中的三氯甲烷和四氯化碳的检测。单位的仪器是安捷伦6890N和5973联机，自动进样，估计是没有人做过，所以有些问题不明白。一、我查到的文献和方法都是气相和ECD检测器的，不知道用气质联机做三氯甲烷和四氯化碳有什么差别。二、我想先做三氯甲烷和四氯化碳的标准品的曲线试试，但是不知道用什么做溶剂，我看的方法是用甲醇，可是我的同学告诉我气质不可以进甲醇，不知道为什么，又应该用什么做溶剂？谢谢高人指点！

下周要做水中三氯甲烷的盲样，本人还是新手，第一次做盲样，不知道到时候标准曲线该配哪几个浓度，我日常检测水标准曲线配的是10ug/L、20、40、80ug/L这四个浓度，我用的标准是1000ug/L的三氯甲烷标准溶液，我看国标上三氯甲烷设的是0、0.2、1、2、4、10ug/L这几个浓度。请问各位老师，我做盲样标准曲线应该配哪几个浓度呢，还是就配原来的标准曲线啊[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205141407077999_6062_5536399_3.png[/img]

大家好，我是刚接触气相色谱类的检测，我们公司用的仪器较老，而且搁置的时间太长了，现在做三氯甲烷和四氯化碳时，用的是ECD检测器，但是出的谱图没有峰，各位前辈能帮我分析下原因及解决方法吗？非常非常感谢

求助，跑水质的三氯甲烷有异常出峰情况，求大佬帮忙分析一下。空白(只添加水和氯化钠就加盖）会出现1 2两个大峰，我们猜想是氧气和水，不知道对不对，运行空瓶（什么也不加）第二个峰会小一些，但还有。顶空条件 40℃ 平衡25min。色谱条件 40℃恒温 进样口150℃ 分流比20：1 。柱子是30m DB-5，流速1.0ml/min。ECD是个比较旧的ECD基线一直很高，无法正常降下来。这个方法有时候会出现目标峰分不开的情况。求助优化方法。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112281042576562_8810_5420479_3.png[/img]

请教一下做水质阴离子表面活性剂和水质挥发酚用的三氯甲烷，怎么做试剂验收？

求助！！小弟最近有一个品种，测定二氯甲烷和三氯甲烷，采用ECD做，样品是水溶性，所以我采取的方法如下对照品溶液，先用DMF溶解，再用水稀释至相应浓度仪器方法：顶空 温度对应是 70、80、90℃，平衡15分钟 程序升温，，40保持3分钟，15的速率到180保持3分钟，进样口200，检测器300℃二氯甲烷，三氯甲烷依次出峰，问题来了，二氯甲烷线性不错，但是三氯甲烷根本不成线性（浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml）第一个点峰面积 3000，第二个点不到4000，第三个点3100多点，第四个点6000多，第5个点不到9000。。。。

如图，用的是岛津gc2014,检测器为ecd，色谱柱是rtx-5,方法是图中的方法，药品用的是三卤甲烷混标，萃取剂为甲基叔丁基醚，两个样浓度分别是8、16μg/L,出峰顺序为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷，做了两次出峰如图，只有三氯甲烷每次进样出峰都明显和浓度不符，我想问一下是不是我的柱子不适合做三氯甲烷，还是出峰和溶剂混合了？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051199735_5366_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051200836_4737_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051199875_6761_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051200385_8599_3489769_3.png[/img]

水质HJ620-2011测三氯甲烷四氯化碳。用的DB-624的柱子。安捷伦88060GC。顶空进样。出来的峰这样，怎么解决。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181527489965_6944_4063544_3.png[/img]

平时做生活饮用水，三氯甲烷和四氯化碳会一起做，配一个混标，先各自用甲醇稀释，然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目，标准是直接用甲醇还是水稀释？还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。

做生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳，三氯甲烷标准曲线浓度范围由4到30ppb，四氯化碳由0.4到2ppb，曲线做出来后三氯甲烷线性只有两个9，而四氯化碳的线性有4个9，因为配的是混标，操作都是一样的，造成这种区别的原因是什么呢？不可能三氯甲烷的线性范围就那么窄对不？我们检测站楼下实验室有人用分析纯三氯甲烷来萃取做阴离子等项目，我有时候在没使用仪器的时候会把实验室开窗通风，这会不会是环境中含三氯甲烷影响检测呢？望大师解答

下周要做三氯甲烷的水质盲样，我平时做水标准曲线一般配10、20、40、80ug/L这四个浓度，我看国标上是0、0.2、1、4、10ug/L，那我做盲样标准曲线要按照平时的（10、20、40、80）配吗，我用的标准是1000ug/ml的三氯甲烷标准溶液，请教各位老师，谢谢??[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205141422021981_6507_5536399_3.png[/img]

用三氯甲烷粘ABS塑料板，手经常接触到三氯甲烷，不知道皮肤会不会吸收三氯甲烷啊，对身体有害吗？