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气相色谱中心切割系统

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  • 高纯气体检测中气相色谱-中心切割方法

    高纯气体检测中气相色谱-中心切割方法

    [align=center]高纯气体检测中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-中心切割方法[/align][align=left] 随着电子产业、半导体产业、液晶产业等高新科技产业的发展,对于气体的要求也逐步提高。而对于高纯气体中杂质的分析也提出了越来越高的要求,目前市面上占据主流地位的是氦离子放电检测器(DID、PDHID等),由于检测器原理的限制,这类色谱的载气只能是氦气。这导致氢、氧、氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等通常的杂质组分都会在色谱上产生信号,这些杂质作为主组分存在时会产生巨大的信号,干扰到临近的杂质峰。导致这些微量组分被掩盖或在主组分拖尾峰上有小的峰,对于积分和定量都带来很大的干扰,如下图一。[/align][align=center][img=,690,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280943369755_9850_1107779_3.png!w690x155.jpg[/img][/align][align=left] 这些色谱必然都搭配有多阀多柱系统通过一定的阀序动作来实现主组分的放空和杂质组分的分离。而这些阀序动作又跟载气流速和柱箱温度密切关联,这两个条件的改变都会导致保留时间的改变,进而影响到阀序时间。因此必须根据实际的情况定期审视方法中阀动作的时间参数。[/align][align=left] 但是,部分仪器使用者对于中心切割的原理不是很了解,对于切割阀的动作意义也没有深入的学习。只能简单的选择方法进行样品检测,不能根据色谱条件的改变修正方法。使检测结果不能真实反映样品的真实质量,进而认为仪器故障或者仪器不好使用。[/align][align=left] 下面就中心切割的原理来做一点简单的说明和探讨,希望能给仪器的使用者带来一点帮助。(以氦气中氢、氧和氮为例) 进样阀动作后,载气将定量管中的样品气带入色谱柱进行分离,然后按照保留时间顺序依次通过检测器,在检测器上形成各自的响应信号。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280945271740_7462_1107779_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=left] 其中色谱柱长度为a,氢气保留时间为t[sub]1[/sub], 氧气保留时间为t[sub]2[/sub]。[/align][align=center]t[sub]1[/sub]时,氢气组分流动到色谱柱出口(假定色谱柱到检测器无时间误差)[/align][align=center][img=,472,63]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280946424085_8335_1107779_3.png!w472x63.jpg[/img] t1[/align][align=center]t[sub]2[/sub]时,氧气组分流动到色谱柱出口[/align][align=center][img=,482,43]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280948253135_5295_1107779_3.png!w482x43.jpg[/img] t2[/align][align=left] 对于氦气本底的杂质分离情况,由于氦气本底不出峰。色谱柱长度合适的情况会产生如下图a所示的完全分离状态。但如果混合气体本底为氢气或其他气体,主组分的峰宽将大大扩大,产生如下图b的分离状态(以氢气为例)。[/align][align=center][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280949583921_1558_1107779_3.png!w494x132.jpg[/img][/align][align=center]图a:氦气本底分离状态[/align][align=center][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280950341547_9181_1107779_3.png!w494x132.jpg[/img][/align][align=center]图b:氢气本底分离状态[/align][align=left] 如上图b所示,氢气作为本底时,氧气和氮气组分的峰将被氢气组分的峰干扰甚至掩盖,无法准确定量这两个杂质组分。[/align][align=left] 现在,使用一个四通阀将两根完全一致的色谱柱串联起来,分别为色谱柱1和色谱柱2,其他条件保持不变。这样,氢、氧、氮的保留时间均延长一倍,分别为2t[sub]1[/sub]和2t[sub]2[/sub]。但分别通过色谱柱1出口的时间仍为t[sub]1[/sub]和t[sub]2[/sub]。[/align][align=center][img=,551,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280951460165_9263_1107779_3.png!w551x259.jpg[/img][/align][align=left] 经过上面的图例可以知道,对于氢气中的微量氧组分,t[sub]2[/sub]时流动到色谱柱1出口。而t[sub]2[/sub]之前流经色谱柱1的是主组分氢气。因而,我们可以通过一定的阀动作,将对于检测工作来说是干扰的氢气组分通过色谱柱1放空到系统之外,而将包含微量氧、氮组分的切割气团导入色谱柱2继续分离,实现较好的分离效果。[/align][align=left]示范阀序动作如下(a为半峰宽时间):[/align][align=center] [img=,549,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280953085771_6426_1107779_3.png!w549x499.jpg[/img][/align][align=center][img=,561,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280953487632_8761_1107779_3.png!w561x204.jpg[/img][/align][align=left] 对于其他微量组分,可以通过重复上述动作来实现切割分离过程。[/align][align=left] 最终,通过一系列的阀动作,控制预分离色谱柱的放空、预分离色谱柱和分离色谱柱的串联。实现每个目标组分的切割工作,将大部分干扰组分放空到系统之外。既实现了较好的分离效果,又减轻了主组分对检测器的损坏,完成对高纯气体中微量杂质组分的分离检测。[/align][align=left] 在实际使用中,首先没有两根完全一致的色谱柱,其次为了取得更好的分离效果,也会采用不一样长度的两个色谱柱串联。因而,对于阀动作的时间,并不是总保留时间的一半,而是使用总保留时间和色谱柱长度计算修正而来。这对于刚接触这类仪器的操作人员带来了不便,但只要理解了中心切割的原理,相信可以很快的掌握切割方法阀序动作的编制和修正。[/align][align=left] 以现场仪器为例: 色谱柱1:10' + 12' X 1/8'' 13X Mol Sieve 色谱柱2:8’+ 15’X 1/8'' HayeSep S 柱箱温度:60℃ 检测器温度:46℃(设定值23℃) 载气1~4:30ml/min 放电气:12.6ml/min[/align][align=center][img=,592,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280955206545_9998_1107779_3.png!w592x184.jpg[/img][/align][align=left] 切割谱图如下:[/align][align=center][img=,540,539]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280956101733_893_1107779_3.png!w540x539.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]以上是个人对于中心切割氦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的一点认识,希望对大家有一点点帮助。[/align][align=left][/align][align=center][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=left][/align]

  • 【气相色谱之家】 什么是中心切割

    请教一下 什么是中心切割 中心切割对程序升温有要求吗好友回复:中心切割把中间出来的的物质切出来分析,主要作用是减小高含量物质对低浓度的影响大家讨论下~

  • 【原创大赛】利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

    【原创大赛】利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

    [align=center][size=24px]利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录[/size][/align][align=center]概述[/align]化工品纯度分析过程中,与样品主要组分分离度较差的低含量杂质的定量较为困难,主峰的严重拖尾可能会使得色谱峰的识别和积分发生问题。中心切割手段可以用以应对此类微量杂质的检测工作。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业用户分析某卤代烃类气体样品,当分析纯度较高的样品时,由于主峰超载造成的拖尾较为严重,某些较为重要的杂质恰巧处于主峰拖尾部分。如果含量较低,杂质的色谱峰可能会表现为肩峰造成色谱积分的困难。并且由于主峰的干扰,杂质峰的准确积分相对比较困难。该用户采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验分析条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]: Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2030 AF色谱柱: HP-Al2O3,50m*0.53mm*15um柱温: 80℃,恒温分流比: 10:1进样体积: 1mL,采用气密性注射器进样检测器: FID, 200℃进样口温度: 200℃用户色谱分析样品的典型谱图如图1所示,主峰的拖尾部分存在强度较低的两个杂质峰,当杂质浓度更低时容易发生积分不良问题。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100485932_7531_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户样品的原始谱图[/align][align=center]中心切割的实验记录[/align]用户采购Shimadzu的AFT中心切割模块试图处置此问题,(AFT模块与Agilent的Deans Switch技术类似)。选用三根规格相同的HP-Al2O3毛细管、两个FID检测器并组合AFT模块进行系统搭建,系统的结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100489057_3322_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 系统结构图[/align][align=center]实验谱图[/align]样品进样的瞬间Col2色谱柱串联在Col1色谱柱之后,当样品中的主要组分流入Col2色谱柱之后,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]编制中心切割程序控制AFT动作进行流路切换。主峰拖尾的小半部分以及杂质进入进入Col3色谱柱并在检测器2上出峰,此时杂质峰的响应受主组分拖尾的影响变小,可以改善杂质峰的积分和检出限,如图3中的紫色谱图所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100490536_7461_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 中心切割谱图[/align]

  • 中心切割

    怎样理解色谱中的中心切割,尽量详细一点,谢谢

  • 【求助】安捷伦7890带中心切割功能,不知道对分析有用否?

    现想买台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产品的杂质,杂质含量较低但数量较多,约30多种,考虑安捷伦7890、Clarus600、瓦里安3900和岛津2010,安捷伦7890和Clarus600带中心切割功能,不知道对分析有用否?请各位大侠详细指导!!!

  • 【求助】中心切割对高纯氢的影响

    单位最近将gowmac592DID+脱氢阱的仪器改造成中心切割的操作气路,为了验证改造后仪器对氢中氧的影响,我们测试了高纯氢中的氧和纯氢中的氧,结果数值有很大的偏差,6.38ppm的氧响应值为6450µv·s,1.53ppm的氧响应值只有70µv·s。这个结果差值非常大,根据我们做样的正常流程,应该不会出现这么大的误差,查了原因可能是13X分子筛柱将样品中的氧吸掉,造成误差这么大,就将色谱柱重新老化后进行做样,结果还是一样。试了不同的切割时间,将钢瓶平放摇匀还是没法解决问题。麻烦各位同仁给支支招吧,看看原因在哪???

  • 二维色谱GC+GC的问题

    大家哪位用过安捷伦气相色谱中心切割,也就是 微板流路控制技术(Deans Switch) ,用的时候是用的恒压分析还是恒流量分析呢?讨论一下吧

  • 【求助】切割毛细管时不小心切太长对做样有多大影响?

    今天上午切割毛细管时不小心切太长,本来只想割15cm长(两头同时割),后来因种种原因,切割长度达到50cm之多,不知对做样有多大影响?保留时间会不会有太大变化.我的毛细管为瓦里安 CP-Wax 52 CB 30m,0.32mm,0.5um.上午切完后就老化毛细柱,进样口(1177型)和柱温都设为200度,毛细柱和检测器分开,老化多长时间才够?我的毛细管用了三年多了,前一年天天都有用,后一年多一周用二次,毛细柱的生命周期有多长呢?

  • 安装气相色谱时切割管路的工具叫什么啊?

    [color=#444444]安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时切割管路的工具叫什么啊?就是用那个工具卡住几毫米外径的铜进气管,然后360度旋转,最后就可以比较好的切割铜管,没有豁口的小工具。我知道是什么样的工具,以前在国内用过,但是不知道怎么描述它,特别是它的中文名和英文名。谢谢![/color]

  • 【求助】气相色谱保留时间波动是什么原因?

    本人使用二维中心切割[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析石油裂解气组成,即利用Deans switch切换装置将氢气切换至TCD检测,将烃类切换至FID检测。可是近来发现保留时间经常发生异常波动,例如甲烷的保留时间经常在3.1~3.3之间来回波动,这将直接影响切割时间的确定,经常发生H2被切换而无法检测的现象,检查了气路的气密性没有发生什么异常,其他硬件设备也是正常工作,十分苦恼,请求各位大侠帮忙!谢谢

  • 【求助】色谱柱切割

    要换气相色谱柱,一时又找不到色谱柱切割器,不知可不可以用别的东西来代替,还是需要再买一个切割器?谢谢大家的帮忙呀!

  • 【讨论】讨论: 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 气相色谱法

    讨论: 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成份O2N2 CO2 CO CH4C2H6C2H4C3H8 丙酮C2H2 检测限ppm250.50.50.51112090%--99.99% 六通阀进样,反吹,氢气作载气,1m5A分子筛,分离O2、N2 ,TCD检测;2m Porapark Q ,N2 作载气,分离CO2、CO、CH4 ,甲烷转化炉,FID检测;十通阀进样,Porapark Q预柱,N2 作载气,中心切割,POLT Al2O3 分离,FID检测。上述只是个人意见,不足之处还望批评指正!!

  • 【原创大赛】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

    【原创大赛】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

    油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告1前言将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪,采用中心切割技术 ,使样品从第一根色谱柱DB-1(非极性柱)预分离后的部分馏分,被切割到第二根色谱柱Lowox(极性柱)以进一步进行分离,两根柱子通过特殊的装置连接起来,允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱,两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同,在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测,采用外标法对各含氧化物进行定量。中心切割阀路连接示意图,见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201741_528063_2266096_3.png2 实验部分色谱条件:安捷伦气相色谱7890A; 色谱柱1:DB-1非极性柱;30m*0.53mm*2.65um;色谱柱2:Lowox极性柱;10m*0.53mm*10um双检测器:FID 250℃;进样口:200℃色谱柱温度:100℃(5min) 5℃/min 130℃ 10℃/min 225℃(4.5min)2.2 校准曲线绘制称量干净的100mL空容量瓶,加入异辛烷到刻线,称量得出异辛烷的量为70.1781g,依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL,称量得出各含氧化物的量为:MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g,计算各含氧化物的浓度为:MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。对上述溶液进行稀释,得到表1的一系列标准样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202019_528085_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528086_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528087_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528088_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528089_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528092_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528093_2266096_3.png

  • 【转帖】浅析气相色谱仪未来发展趋势

    近年来,[color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color]技术发展的基本特点主要热点集中在综合性能的不断提升及具体应用相结合的专用分析系统或技术附件的开发方面。[b]1、仪器及附件[/b]  以提高分析通量为目的,应用于快速分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,是近两年在仪器平台发展方面比较有代表性的一个进步。这样的一种进步是以色谱炉箱结构和程序升温控制系统优化、电子流量控制系统控制精度、范围和调节性能提升、检测器性能改进及超细内径或直热式特种色谱柱应用为基础的,是仪器整体技术水平提升的一个结果。国外主要几家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]生产厂家这两年都先后推出了各自具有上述特点的新一代产品,如Agilent公司的7890A、PE公司的clarus600等。另外高性能质谱检测器作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本配置,也开始成为一种趋势,上述厂家在这方面都有自己相应的产品。  仪器发展的另一个特点是以芯片加工技术为基础的模块化集成的便携式或微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的市场化。国内太极集团公司研发的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]也是典型的模块化设计,功能齐全,有很好的市场前景。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]*[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也是近两年吸引研究人员关注的较新技术,新推出的配有飞行时间质谱检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]*[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器更是为这一技术的应用提供了新的元素。如:Agilent公司的7890A微板流路控制技术在提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]控制性能的同时,还可以实现快捷有效的中心切割,在一定程度上可实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的功能。  各种仪器平台配套的色谱附件的发展则是近两年较有特色的现象,相信这样的趋势还将继续发展下去。众多的小型科技企业是提供这类产品和技术的主要力量。另外独立的模块化仪器功能附件,如:色谱炉箱、气体流量控制系统、自动进样器、检测信号处理系统等也有了专业化生产的趋势。

  • 什么是二维液相系统?

    二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分,这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等,在一维分离系统中不能完全分离的组分,可能在二维系统中得到更好的分离,分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱,峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量,那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中,二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术,大都先在容器中收集一维洗脱产物,再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要,目前二维色谱大多采用在线方式,使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术,只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中,必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验,根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息,此外,还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论,一般认为全多维分离应满足3个条件:(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离;(2)所有样品组分以相等的比例(100%或稍低一些,即并不要求100%分析物,只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中;(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10%。其中,第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离,进一步拓宽了全二维分离的概念。

  • 多维液相色谱技术,2020版药典中新增的多维液相色谱你真的了解吗?

    2020版药典高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中新增了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],还不了解的小伙伴们快来看看吧![img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071257895204.png[/img][b]一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的不足[/b]色谱作为复杂混合物的重要分离分析工具,对化合物的分离分析起到了很大的作用。目前使用的大多数仪器都是一维色谱,仅用一根柱子,就可以对含几十种甚至是几百种物质的样品进行分离分析。但是当样品更为复杂时,例如有人分析蛋白组学,这时就需要用到多维色谱技术。[b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的优势[/b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]又叫色谱/色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,将第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中,第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第三级色谱中,以此类推......理论上,是可以通过接口将任意级色谱串联或者并联起来,直至将混合物样品中所有难分离、需富集的组分都分离或富集。但实际上,一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,一般的色谱/色谱联用都是二级,即二维色谱。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071244121129.png[/img]以杭州赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]为例,可以应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品,实现更满意的分离结果。同时,搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统,实现复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等,大大提高系统分离能力。另外,搭载赛智科技的SURVEY色谱数据工作站,全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药和CTD格式要求,全面匹配色谱柱信息,用户管理,权限设置、电子签名和批处理,系统适应性评价(SST)等审计追踪功能。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608279903875.png[/img][b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分类[/b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以分为差异显著的两种类型。一种是中心切割式二维色谱,另一种是全二维色谱。中心切割式二维色谱(LC-LC):两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一组分传递到后一级色谱中继续分离。全二维色谱(LC×LC):两种色谱联用,接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离。此外,这两种类型下还有若干子类型,包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)等。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956082102493289.jpeg[/img][b]核心技术“接口”的作用[/b]接口技术是实现二维色谱分离的关键之一,是将第一维色谱中组分转移至第二维色谱的切换阀组件,这部分硬件的选择和性能直接影响着第一维和第二维分离的很多方面以及系统的总体性能,并且它充当第一维的收集器和第二维的进样器的角色。原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608351898567.png[/img]赛智科技专利设计的六通阀,作为推荐的稳定接口,适用于单/多中心切割、全二维、选择性全二维等全部二维分离模式。可以用于一根柱子切换两个流路,主要用于固相萃取、反冲、旁路、系统清洗等;也可以用于一个流路中切换一根柱子方向或者一个流路中切换两根柱子。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956091956923828.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095609405322862.jpeg[/img]近年来,由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对样品前处理要求远没有液-质联用方法高,而二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用又提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的指向性,减少了峰重叠和多组分保留时间集中的误差,因此成为色谱分析新趋势,被广泛应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析,未来也会被应用到更多新领域。

  • 2020版药典中新增的多维液相色谱究竟是“何方神圣”?

    2020版药典高效液相色谱法中新增了多维液相色谱,各位不了解的小伙伴快来看看吧[b]一维液相色谱的劣势[/b]色谱作为复杂混合物的分离工具,对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱,使用一根柱子,适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时,例如有人分析鹿茸蛋白,得到上千个色谱峰,可是经质谱定性表明,平均每个峰又含有二个组分,就要用到多维色谱技术。[b]多维液相色谱的优势多维液相色谱[/b]又称为色谱/色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,di一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中,第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上,可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来,直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上,一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,一般的色谱/色谱联用都是二级,即二维色谱。[align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190925/637050010323097953487.png[/img][/align][align=center]图1、二维液相色谱示意图[/align][b]二维液相色谱分类[/b]在二维色谱的术语中,1D和2D分别指一维和二维;而1D和2D则分别代表di一维和第二维。[b]二维液相色谱[/b]可以分为差异显著的两种类型。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一些组分传递到后一级色谱中继续分离,这是[b]中心切割式二维色谱[/b](heart-cuttingmode two-dimensional chromatography),一般用(LC-LC)表示。当两种色谱联用,接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,这种二维色谱称为[b]全二维色谱[/b](comprehensive two-dimensional chromatograghy)一般用LC×LC表示。LC×LC是将1D色谱柱的流出物连续转移至2D色谱柱。相比之下,LC-LC则是将1D流出物选择性地(部分地)转移至2D色谱柱中。此外,这两种类型下还有若干子类,包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)。LC-LC或LC×LC两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一,原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用。和一维色谱一样,二维色谱也可以和质谱、红外和核磁共振等联用。[b]SCX/RP二维液相色谱用于珠蛋白酶解产物分析[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190925/637050011599571773521.png[/img][/align][align=center]图2、 SCX/RP高通量分析珠蛋白酶解产物[/align]🔻 di一维采用SCX强阳离子交换色谱柱,流动相A为5mM NaH2PO4+1%乙腈,B为A+1.0mol/L NH4Cl,流动相pH4.0。🔻 第二维采用两支相同的C18常规反相色谱柱,流动相A为含0.1%TFA的水溶液,B为含0.1%TFA的乙腈。样品进入阳离子交换色谱,由SCX流动相逐步增加盐浓度间断洗脱,通过接口的有效转移将SCX洗脱的产物导入第二维反相色谱中进一步分离。在选定实验条件下的二维分析结果,在离子交换色谱和反相色谱构成的二维液相色谱系统中,因离子交换色谱较高的柱容量通常作为di一维系统,而反相色谱与离子交换色谱流动相有较好的兼容性及较高的分辨率常作为第二维系统。由于SCX对样品的切割分离,二维分离的结果大大降低了样品分析的复杂性。同时由于二维分离机理的正交性,进一步拓宽了样品的分离空间,增强了系统的分离能力。在分析珠蛋白酶解产物中,di一维离子交换切割次数为19次,由图2可知第二维反相色谱峰容量为174,这种台阶式洗脱切割方法峰容量为di一维切割次数乘以第二维峰容量,因此SCX/RP二维液相色谱的峰容量可达到3306。

  • 【讨论】色谱柱切割问题

    想请问大家平时切割色谱柱时,是用陶瓷片划一下,它自己就断了还是要用手轻轻在掰一下断掉?我切的时候需要用手掰一下,这样是不是会导致切口不平整?我用的Agilent7890a附带的切割陶瓷片

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