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气相色谱中双柱比较法

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气相色谱中双柱比较法相关的论坛

  • 8170全数值比较法应用咨询

    8170全数值比较法应用咨询

    [font=&]各位老师好!GB/T8170-2008标准4.3.1.2“当标准或有关文件中,若对极限数值(包括带有极限偏差值的数值)无特殊规定时,均应使用全数值比较法。如规定采用修约值比较法,应在标准中加以说明。”这个条款的意思是不是说产品标准没有明确规定用全数值比较法或者修约值比较法时,就一定要用全数值比较法?比如产品检测标准中某一项目指标要求是小于2.0mm,我们测试时记录的是1.98mm,那报告上也不能修约成2.0mm,只能写1.98mm?或者说我的测量工具显示的是三位小数,测试值1.983,那我报告上也不能修约成1.98或2.0,只能跟记录一致,完完全全写1.983吗?[/font]谢谢![img=,690,51]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051125184768_6500_5353134_3.jpg!w690x51.jpg[/img]

  • 【讨论】执行GB/T8170-2008,测试结果的判定贵单位是采用全数值比较法还是修约比较法?

    GB/T8170-2008《[font='宋体']数值修约规则与极限数值的表示和判定[/font]》第4.3.1.2条款“[font='宋体']当标准或有关文件中,若对极限数值无特殊规定时,均应使用全数值比较法。如采用修约值比较法,应在标准中加以说明。”标准中规定无特殊规定时,均应使用全数值比较法。但本人近期从网上调查发现,许多各单位报告中采用的是“修约值比较法”,贵单位测试结果的判定是采用“全数值比较法”还是“修约值比较法”?[/font]

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量,添加浓度5mg/L,回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词:大米;气相色谱;杀虫双;农药残留;杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂,剂型有25%、30%水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等,对水生生物毒性很小,残毒期达2个月左右。(摘自百度百科)1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器-硫滤光片),美国Thermo Finigan公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:三氯甲烷、丙酮(天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液);盐酸(北京化工厂-分析纯);氢氧化钠(天津光复精细化学研究所);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司-分析纯)2 农药标准品配制:农药标准溶液:用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理:称取大米样品约5.00g于锥形瓶中,加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液,振荡提取30min,过滤到分液漏斗中,用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9,分两次加入15mL的三氯甲烷萃取,剧烈振摇后静置分层(有乳化现象需要高速离心取下层有机相),取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,用丙酮定容2.5mL[/s

  • 【分享】气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

    采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%~98.53%,相对标准偏差为0.97%~8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10~60μg/kg。

  • 【讨论】量筒的检定只能用容量比较法?

    JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程 中只规定了 容量比较法 这一种方法,而一般企业可能不具备标准玻璃量器,只能送检?那能用衡量法吗?我觉得用衡量法准确性挺好啊,不知道外部认可不?大家说说看.....

  • 网络讲堂:3月11日 安捷伦开讲《 采用顶空气相色谱双柱确认法检测血液中的乙醇》视频地址已发布。

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646768_2507958_3.gif 采用顶空气相色谱双柱确认法检测血液中的乙醇  主讲人:那顺 安捷伦公司气相色谱应用工程师,从事气相色谱技术支持10年以上。活动时间:2014年3月11日 10:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646768_2507958_3.gif【简介】根据国家标准,血液中的乙醇含量超过(包括)80mg/100mL 定义为醉酒驾驶,超过(包括)20 mg/100 mL 定义为酒后驾驶. 在过去的十年间,由酒驾引起的事故和死亡数量持续上升.中国政府最近出台了有关醉酒驾驶的新法规.为便于执法,依据血液中的乙醇含量定义是否醉酒,为违法判定提供可靠手段.执法部门已经采取了强力手段截查醉驾者,迫切需要一种可靠、快速、准确的方法测定血液中的乙醇含量.对于以上需求安捷伦推出气相色谱血醇专用分析仪.本分析仪在安捷伦工厂安装调试.本套装置采用安捷伦最新型号的7697顶空进样器和7890B气相色谱快速检测血液当中的乙醇.并采用微板流路分流器和不同极性色谱柱双通道检测血醇,使分析结果更加可靠稳定.-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为150人,审核人数150人。3、报名截止时间:2014年3月11日 9:00 4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2014年3月10日8、会议进入:2014年3月11日 9:30 就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》

  • 气相色谱法与其他的一些分析方法的比较

    气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的,在很多场合下,它必须与其他仪器配合,才能解决问题。因此,要根据具体分析对象,选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验,大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂,且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法),对于单个组份的测定,准确可靠,故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线,即使只分析一个样品也要这样做,故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质,如HF, OE、过氧化物等,而化学法分析则甚为简便。另外,在处理一些特殊样品的定性、定量工作中,亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表,这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物,光谱(红外,紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近,比光谱要高,造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性,如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图,就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物,且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用,就可以解决未知物的分析问题,发挥更大的作用,成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份,用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用,色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看,都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样,也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数,色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品,精馏塔需要100块塔板,色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用,而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的,因此,用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质,比精馏产品纯度高得多,所需时间也较短,但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数,通常手续麻烦,时间较长,且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单,操作方便,可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数,如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等,而且不必分离杂质,一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等),数学处理较复杂,数据精度也较差。

  • 气相色谱双柱双检测器使用的注意事项

    [color=#444444]操作一台带有双检测器和双进样口的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],无论从气路的连接和软件都有点无从下手,比如两根柱子都接上的话,是不是一根柱子不用载气也得开着,还有什么是需要开着的呢,还有应该注意些什么呢,跪求各位有经验的大神指点一二[/color]

  • 四种色谱定量分析方法比较

    归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法(标准曲线法、直接比较法)首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。(来源:互联网)

  • 【资料】气相色谱中的内标法与外标法

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

  • GC112A双色谱柱检测甲烷标气不出峰

    小白持有上海精科GC112A,配备TCD检测器、六通阀进样器、双色谱柱①Parapak Q柱+②GDX-104柱载气为氢、流量4.1ml/min、检测器120℃、进样器70℃、柱温40℃。原先采用进样口1(对应Parapak Q柱)对甲烷标准气体检测,甲烷峰和氩峰(平衡气)不能完全分离。现在采用进样口2(对应GDX-104柱)进行检测,却不能出峰,这是为什么啊~~~(ps:以前该仪器的进样口2没用过的~~)

  • 气相色谱法在环境科学中的应用

    我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。 CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin 氢焰检测器;空气400ml/min 尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v 进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。 ⑵空气中苯系物的分析 常用的方法是用长2m,内径3mm的柱子;内填充10%PEG20M/101白担体60~80目;柱温120℃,汽化室 150℃,检测室150℃ 载气氮流速60ml/min;57ml/nin 氢焰检测器;氢35ml/min,空气400ml/min。对苯、甲苯、二甲苯分离很好。也可用非极性的阿皮松或角鲨烷涂渍的柱子。若需对二甲苯三个异构体完全分离,可用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201担体上,或采用有机皂土与双甘油混合固定液,三个体都可得到很好的分离。6201为吸附剂,吸附温度-78℃,脱附100℃,浓缩100倍,回收率100%,色谱柱40%N,N-双9_氰乙基)甲酰胺/6201,80~100目,柱温100℃氢焰检测器,苯最小5ppb。 ⑶水中有机卤化物的分析 自来水加氯消毒后会产生氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机卤化物。国外已把氯仿做为监测。氯仿是具有挥发性的液体,可用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析,取与样品达平衡状态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进行分析。所用色谱柱长2m,内径3mm,U形柱;内填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目,按1:1分段填充。柱温102℃,汽化和检测250℃,电子捕获检测器;高纯氮为载气35ml/min。空气、四氯化碳与氯仿分离很好。

  • 【原创大赛】气相色谱法与液相色谱质谱法测豆类蔬菜中的氧乐果方法比较

    【原创大赛】气相色谱法与液相色谱质谱法测豆类蔬菜中的氧乐果方法比较

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法与液相色谱质谱法测豆类蔬菜中的氧乐果方法比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测豆类(白豆子)中的氧化乐果仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC2010plus,FPD检测器,程度升温:100度保持1.0min,20度/min 升到230度(保持1min);再以20度/min 升到260度(保持2min);再以40度/min 升到280度(保持1.5min) 色谱柱:RTX-1701柱;进样口:250度,检测器:300度,不分流进样,柱流量:1.0mL/min,样品前处理:1、提取:准确称取25.0克试样于匀浆机中,加入乙腈50.0mL,在匀浆机中高速匀浆2min后过滤,滤液加入7克氯化钠,振荡静置,使乙腈层与水层分层。 2、净化:取10.0mL乙腈提取液于40度水浴旋转蒸发至近干,用丙酮定容至5.0mL,用0.2um滤膜过滤,滤液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定,同时进行试剂的空白试验。 3、加标回收(加标原则:如果样品为未检出,按定量限来加标,如果样品为阳性,则加标量约为检出量的3倍):吸取1000ng/mL氧乐果标液2.50mL于25.0克的试样中,与试样同时同样处理,相当于加标水平为0.10mg/kg,最终理论上机浓度为100ng/mL。氧乐果工作曲线浓度:20、50、100、200、300、500ng/mL[img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132124456926_439_2166779_3.png!w690x224.jpg[/img]50ng/mL氧乐果与试剂空白的堆栈色谱图:[img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132128226444_2349_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img]从堆栈图可以看出:试剂空白氧乐果出峰处没有任何的干扰。50ng/mL氧乐果与样品的堆栈色谱图:[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132132374191_2107_2166779_3.png!w690x429.jpg[/img]由工作曲线得出样品的浓度为40.7ng/mL。50ng/mL氧乐果与样品加标的堆栈色谱图:[img=,690,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132135100711_1706_2166779_3.png!w690x447.jpg[/img]由工作曲线得出样品加标后的浓度为92.5ng/mL,由此计算出加标回收率为:(92.5-40.7)*100%/100=52%液相色谱质谱法(复测):[img=,686,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132147105941_4549_2166779_3.png!w686x288.jpg[/img]加标回收:1000ng/mL3.0mL于样品中,同时同样处理,最终定容体积V1为2.50mL,相当于理论上机浓度为20ng/mL(样品前处理时,最终定容体积V1为0.5mL)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定用的氧乐果系列工作使用液:[img=,690,204]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132155310274_8706_2166779_3.png!w690x204.jpg[/img][img=,677,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132156409256_2949_2166779_3.png!w677x431.jpg[/img]20ng/mL氧乐果MRM图:[img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132201453681_7737_2166779_3.png!w690x349.jpg[/img][img=,676,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132201512921_7305_2166779_3.png!w676x271.jpg[/img]样品的测定结果为:氧乐果的含量为:20.56*0.5*30*2*0.001/15.0=0.04mg/kg[img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010081648437833_8836_2166779_3.jpg!w690x375.jpg[/img]加标样品后MRM图(样品处理:加标回收:1000ng/mL3.0mL于样品中,同时同样处理,最终定容体积V1为2.50mL,相当于理论上机浓度为20ng/mL(样品前处理时,最终定容体积V1为0.5mL)):[img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010081646490017_6074_2166779_3.jpg!w690x320.jpg[/img]加标回收率为(22.02ng/mL-0.04(mg/kg)×15g×1000/30/5)/20(加标液理论上机浓度)=90.1%。结论:1、遇到样品不合格时最好能更换检测方法及检测人员。2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法与液相色谱质谱法测氧乐果的数据相符合,证明两种检测方法的可行性。3、加标回收的原则:如果样品为未检出,按定量限来加标,如果样品为阳性,则加标量约为检出量的3倍

  • 气相色谱分析,你怎么能不知道内标法和外标法的区别

    [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法:  在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align]  内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。  使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法:  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align]  此法可分为工作曲线法及外标一点法等。  工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。  外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。  内标法主要优点是简单,快速。  缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]

  • 气相色谱法做空气中吡啶色谱柱选择

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法做空气中吡啶色谱柱选择?是非极性柱可以很好出峰吗?标液二氯甲烷中吡啶,检测器FID

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