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气相色谱中加大柱流量

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气相色谱中加大柱流量相关的论坛

  • 如何让气相色谱开始的的峰形更加好看?

    如何让气相色谱开始的的峰形更加好看?

    [color=#444444]新手做出来的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如图所示。用的ECD检测器,要微量定量,采用的不分流进样;加大柱流量会过载导致后面的峰拖尾。请问各位高手,如何让5分钟之前的峰形变得像后面峰那样尖锐一些?[/color][color=#444444][img=,690,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221422190676_8856_1823055_3.jpg!w690x207.jpg[/img][/color]

  • 气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择

    气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。  那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。  尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • GC-2014C色谱柱流量设置问题

    目前用的是岛津GC-2014C的仪器,色谱柱是SH-RTX-1的。最近做甲醇的时候发现在甲醇附近有一个峰,离得很近。升高初始温度到80度后合为一个峰。并且曲线第一个浓度点响应值比较低。求问我想调高色谱柱流量,最高能调到多少,是怎么算每个柱子的最高色谱柱流量的?

  • 气相色谱的常见柱流量和分流比分别是多少?谢谢!

    刚刚接触气相色谱,还是小白一枚~常在仪器信息网上看到很多学习贴,感觉收获很多~最近老师布置了个一个小作业,让我们收集一下日常分析中,GC常用的柱流量以及分流比,来让我们对气相方法有一个大致的认识。所以请大家来帮忙讨论下,谢谢啦!~1. 请问你平常使用的柱子,其柱参数是什么?~(参数为 柱长、内径、膜厚。也可直接提供柱子的名称型号~)2. 请问你常用的 柱流量 和 分流比 分别是多少?~ (如果使用不分流方法,就直接回复柱流量和不分流即可~)3. 请问你平时分析的实验对象所属什么大类?~(大类即可,如白酒塑化剂、有机氯农药 等等~)谢谢大家!~最后,祝大家圣诞快乐!~天天开心!

  • 【仪器心得】赛默飞气相色谱之柱流量计算器

    【仪器心得】赛默飞气相色谱之柱流量计算器

    [align=center][font=宋体]【仪器心得】赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之柱流量计算器[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,如何让各种化合物顺利完美的分开,同时提高出峰效率,是最基本的要求。影响化合物分离效率、出峰效率的因素有很多,色谱柱升温程序、色谱柱长度、载气流速流量、载气压力等都可以影响到化合物的分离和出峰速度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相比于色谱柱温度、色谱柱长度等因素,色谱柱的流量就显得特别复杂了,因为色谱柱的流量受到了色谱柱温度、色谱柱长度、进样口压力等的影响,导致特别不好操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]大部分操作人员都是使用恒压或者恒流模式。但是受到柱温箱升温的影响,恒压模式下随着温度升高,载气粘度变大,致使色谱柱内阻力变大,为了保证柱前压不变,色谱柱流量也肯定会降低,线速度也会降低。而在横流模式下,柱流量恒定,随着温度升高,柱前压力会逐渐增加。对于一些容易分离的化合物来说,恒流、恒压两种模式差不多。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前段时间接触赛默飞的工程师,工程师说恒线速度比恒压、恒流模式都要好一些。在色谱柱程序升温过程中,[/font][font=宋体]线速度保持不变,在柱箱温度升高时,载气粘度系数变大,这时入口压力增大来保持线速度不变。最先进的载气控制方式。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞工作站里面有一个[/font][font=宋体]柱流量计算器[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]可以根据压力、内径、柱长、温度、载气类型等计算出柱流量和线速度,可以对工作起到一些帮助。[img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043423752_8659_5979722_3.png!w690x276.jpg[/img][img=,576,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043419332_9991_5979722_3.png!w576x368.jpg[/img][/font]

  • 0.25mm的气相色谱柱适合的流量

    [color=#444444]0.25mm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱适合的流量据说最好不要超过2ml/min,那么最低不得小于多少呢,0.3ml/min可以走不?[/color]

  • 如何选择气相色谱流量?

    请问,如果用0.53内经,30米长的色谱柱,流量选择应该多少合适?要不要分流,分流比为多少(FID检测器)。我做油酸甲酯,色谱峰很宽,以前没有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],各位同门帮帮忙,谢了。

  • 气相色谱氢气流量和出峰

    [color=#444444]更换PLOT柱进行烯烃气体检测,更换完以后,色谱出现点火-熄火-点火一直这样重复(氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min),氢气发生器的流量一直不稳定,将氢气流量换成50mL/min,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]显示成功点火,并且不出现熄火的问题,但是打入标准气后,结果中没有任何峰出现,之前打标准气是有相应的峰出现的。测试进样针和色谱柱都没有堵塞的条件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参数除燃气流量和空气流量外也跟之前一样,这样的问题该如何解决?[/color]

  • 【求助】气相色谱柱不升温为什么?

    PE公司的XL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],毛细管柱,半年没用了,不管设置多大柱温,柱子温度总是在30多度,很久才升一两度,降温也降不下来,不知道是哪里出了问题,各位高手帮帮忙啊!

  • 【求助】有关气相色谱测流量的问题

    大家好,我是GC的初哥,想请问一下大家,我有一天跟一个色谱工程师工作时,在测分流比,分别测了柱流量,检测器流量,分流流量,我知道柱流量和分流流量是用来算分流比的,那检测器流量是用来干啥呢?

  • 气相色谱中的机械阀和流量测量

    1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言,具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面,控制氮气、氢气或者空气流量,使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png[/img]2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png[/img]对于控制阀而言,所有的阀都有进口和出口;如果需要显示压力,则会有另外一个出口,用于连接压力表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png[/img]2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,提供/保持恒定的压力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,稳压阀的作用主要可以体现在以下方面:(1)为针型阀提供稳定的气体压力,保证针型阀精密调节流速;(2)安装在稳流阀之前,提供恒定的气体压力,保证其正常工作;(3)安装在气阻(阻尼管、毛细柱等)之前,为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力,从而获得所需要的流速。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png[/img]其使用方法是,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言,气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀,以此来保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png[/img]2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下,保证流量的稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中分析中,填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱中流动会有一定的阻力,而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高,阻力越大。因此而言,如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定,则可以保持流量恒定。此时柱前压(即稳压阀阀后压力)就可以表示流量。但是当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加,如在这个时候保持柱前压不变,根据压力、阻力和流量的关系,色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变,则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png[/img]其使用方法是,在恒温条件下,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量;当色谱柱温度升高时候,稳流阀自动调节(升高)压力以维持流量不变。一般而言,稳流阀均位于稳压阀之后,且在进样口进气管路之前,以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png[/img]2.3 背压阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,使用到背压阀的情况,一般是在毛细柱进样口的分流部位(但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀),使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定,同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力(即柱头压),从而调节毛细柱的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png[/img]背压阀的基本原理是:当系统压力比设定压力小时,膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路,减小内部气体排放;当系统压力比设定压力大时,膜片压缩弹簧,管路接通,气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之,背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路,通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png[/img]2.4 针型阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png[/img]针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器,一般用在稳压阀之后,在保持针型阀前端压力不变的情况下,通过调节针型阀开度(阻力)的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png[/img]3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说,稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定,并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小;背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀,在前端没有连用的控制阀(如稳流阀)的情况下,只能保证阀前的压力恒定,而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,在实际工作过程中,可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png[/img]使用的基本步骤是:(1)将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好;(2)将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中,不要超过侧面连接乳胶管的侧口;(2)将乳胶管连接到要测量的气体的出口处;(4)挤压橡胶头,使产生一个皂泡;当皂泡上升到0刻度线时候开始计时,记录皂泡流经一定体积(如10ml)所须时间。(5)根据时间和对应皂泡所运行的体积,计算流量(单位一般是ml/min)。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png[/img]4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候,有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言,毛细柱使用的流量较小,可能只有(1-3)ml/min,且毛细柱较细,不好和皂膜流量计连接测量。目前,不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具,只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度,就可以计算出来色谱柱的流量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png[/img]使用小工具进行压力流量计算,大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的机械阀和流量测量》的全部内容,使用机械阀控制仪器的流量和压力,虽然调节起来较为繁琐,但是有助于了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路控制原理和发展过程,有利于深入了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析

  • 气相色谱压力与柱流量

    我苯系物的(对间邻)二甲苯分不开 想调调压力和柱流量 哪个大侠可以告诉我具体的 恒压和恒流有什么关系 压力的高低或柱流量的快慢对色谱出峰有什么影响 万分感谢!!

  • 气相色谱中的流量传感器简介

    摘要:介绍气相色谱中有关流量传感器的原理和应用场景…… 气相色谱是常用的分析仪器,主要是利用物质的物理化学性质差异,对多组分混合物进行分离和测定,目前作为有机定量分析方法中最重要的分支,在石油化工、医药工业、食品安全和环境监测等方面具有广泛的应用。作为精密仪器而言,在气相色谱的仪器实现中,仪器需要接受光、声、热、电、磁等多种信号,因此需要安装多种多样的传感器,用以将各种信息转化为电信号,从而进行仪器各种功能的实现,并输出响应的结果。 气相色谱中常用的传感器有十多种,主要有温度传感器、压力传感器、流量传感器等,其原理各不相同,本节主要介绍有关流量传感器的原理和应用场景等内容。 1 传感器概述 根据国家标准《GB/T 7665-2005 传感器通用术语》的定义,传感器(transducer/sensor)指“能感受被测量并按照一定的规律转换成可用输出信号的器件或装置,通常由敏感元件和转换元件组成”。其中,敏感元件(sensing element),指传感器中能直接感受或响应被测量的部分;转换元件(transducing element),指传感器中能将敏感元件感受或响应的被测量转换成适于传输或测量的电信号部分 。 2 流量传感器工作原理 流量传感器有多种类型,[/font]测量原理涉及流体力学、热力学、光学、电动力学、声学等多个方面。在气体流量测量领域,根据关键元件的工作方式的不同,气体质量流量传感器大致可以分为科里奥利流量传感器;基于热学原理的质量流量传感器:包括热分布型、热损失型和热脉冲型;差压式质量流量传感器等。本文主要介绍基于MEMS技术的热分布型流量传感器。 2.1 MEMS技术 微机电系统(micro-electro-mechanical systems ,MEMS)及其工艺在气相色谱相关方面得到了广泛的应用,涉及仪器的多个方面,如富集器/进样器、色谱柱、检测器/传感器、色谱辅助设备(催化转化炉)等;其类似于半导体芯片技术,在微小尺度上制造设备部件,具有“微机械” 、“微电子” 和“系统” 三类特质。 以色谱柱为例,MEMS技术工艺流程包括以下几个步骤:清洗硅基底晶圆,沉积铝/氮化硅/ SiO2等为掩模层,涂胶(光刻胶/光致抗蚀剂,Photoresist)[/size];光刻图形化;刻蚀铝掩膜层;刻蚀体硅;去除铝掩模层和光刻胶层;键合 Pyrex 7740 玻璃。完成上述步骤后,即MEMS色谱柱制造完成后,采用静态或者动态方法将固定相微型色谱柱内部。(袁欢. MEMS微型气相色谱柱的研制及应用研究.电子科技大学,2017.) https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920231622_1000_1856270_3.png 2.2 基于MEMS的热分布型流量传感器原理 微机电系统(micro-electro-mechanical systems ,MEMS)应用在气体流量传感器中,主要是需要在硅基衬底上沉积薄膜加热电阻和测温电阻。以热分布型为例,核心结构包括加热电阻和测温电阻。主要是通过测量加热电阻两端的温度差来获得流量数据,具体来说是当加热电阻工作时,温度升高会在加热板周围形成一个稳定的热场分布,当没有气体流过时,热场均匀分布,上下游测温电阻位置处的温度相同;一旦有气体流过,气体的流动破坏了原先稳定的热场,造成上下游测温电位置处的温度不均匀,在传感器工作流量范围内会造成下游测温电阻位置的温度高于上游位置处,并且随着流速的增加,上下游之间的温度差值也在线性增加。温度差值可以以一定的方式转化为电信号——即通过[size=16px]测温电阻将气体流动导致的温度变化转化为电信号的变化,最终实现对流量的测量。 以三电阻式结构热分布型流量传感器为例,其简单结构示意如下: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920232888_4905_1856270_3.png 热分布型流量传感器具有灵敏度高、功耗小、尺寸小、量程大、集成度高等特点,但是当气体种类改变时,不同气体的导热系数、粘度、比热容都有差别,因此需要针对不同的气体单独做校准;另外,要求气体干燥无污染,因为湿度较大的气体对传感器表面的热量交换有影响,进而影响到输出结果;同时,颗粒物对传感器的输出结果也有影响。 有关热分布型流量传感器测量流量的理论计算,可参考下述文献;同时,本小节内容也参考了该文献:肖世瑾. MEMS热式质量流量传感器研制. 山东大学, 2021. DOI:10.27272/d.cnki.gshdu.2021.004000. 2.3 基于[size=16px]MEMS的热分布型流量传感器示例 以常见的某型号流量传感器为例,其结构图示如下(以下图示来源自网络): https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920239180_5905_1856270_3.png https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920237914_2001_1856270_3.png https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920259065_5116_1856270_3.png 工作时,加热控制电路保持加热电阻温度恒定高于周围环境温度160℃,可以减小由于周围环境温度变化而引起的输出温漂,降低气体密度或气体压缩变化的影响。当没有气流通过时,上下两个游测温电阻在中间热源的影响下保持温度一致,电阻值没有发生变化;当气流通过时,由于两个测温电阻(温度敏感材料,阻值与温度相关)和加热电阻的相对位置不同,使两个测温电阻的温度不一样,测温电阻[size=16px]的阻值随温度的变化而改变,因此两个电阻的阻值也不同;测温电阻接入惠斯登电桥电路,电桥的输出电压与气体流量成比例变化。 3 气相色谱中流量传感器的应用场景 在气相色谱分析中,流量传感器常用于电子流量控制装置(EPC)中,如毛细柱进样口中主要用于测量进样口的总流量,下图为某厂家毛细柱进样口分流进样流路图: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080920263135_5295_1856270_3.png 图中Valve为比例阀,FS表示流量传感器,PS表示压力传感器。在仪器毛细柱进样口工作过程中,可以通过流量传感器的反馈调整比例阀开度,控制进入毛细柱进样口的总流量,使之达到设定值要求。 说明:本文首发于公众号“气相色谱分析”。

  • 安捷伦8860GC流量问题

    安捷伦8860GC开机总流量很快能达到,色谱柱流量达不到,加大载气流量十几分钟色谱柱流量达到1.0,分析样品过程中流量又下降,排除漏气。求助各位大神,帮忙分析一下是什么原因?

  • 气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 流量——压力转换单元

    气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 流量——压力转换单元

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体][font=宋体]流量[/font][font=宋体]——压力转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统在较多情况下用控制压力的方式实现气体流量的控制,例如供给检测器的辅助气体流量,供给色谱阀系统的气源控制单元流量,毛细管色谱柱的柱流量等。实现此功能的色谱仪部件,可以称之为压力[/font][font=宋体]——流量控制单元。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作于压力控制模式下,通常具有较低的硬件成本和较快的响应速度。压力控制方式的场合下,阀动作对色谱基线产生的干扰比较小,不易干扰检测器火焰状态或者造成检测器火焰的熄灭,色谱柱系统恢复切换之前流量的时间间隔也较短。压力[/font][font=宋体]——流量控制单元在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中压力控制模式时得到了较为广泛的应用。[/font][/font][align=center][font=宋体]一、[/font][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]传统的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元按照其硬件结构主要分为两种,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,388,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062143598722_3198_1604036_3.jpg!w690x316.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]场合下压力[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]流量转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]a[/font][font=宋体],气体流路顺序安装稳压阀和针型阀,稳压阀提供恒定压力,通过调节针型阀的阀针,改变针型阀单元的阻尼,实现对气路流量的调节。[/font][/font][font=宋体]实际情况下,由于针型阀本身阻尼范围有限,针型阀并不单独使用,一般需要在针型阀之后再串联阻尼器,使流量调节更加容易。[/font][font=宋体]此种方式仪器硬件结构较为简单,针型阀惯性小,流量调节速度快。[/font][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体],气体通道中安装稳压阀和阻尼器,通过调节稳压阀的不同输出压力实现流量的调节。[/font][/font][font=宋体]此种方式结构更加简单,硬件成本低,调节速度快,对稳压阀要求较高。[/font][font=宋体][font=宋体]两种方式下阻尼的前端均安装有压力计,当阻尼器确定、通过阻尼器的气体类型确定、温度确定的情况下,阻尼两端的压力[/font][font=宋体]——流量响应关系也是确定的。一般情况下,机械方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的说明书中会配备有该阻尼的压力——流量响应关系曲线,如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,243,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144132310_5286_1604036_3.jpg!w413x242.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]阻尼器的压力——流量响应关系曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]严格意义上讲,阻尼器的压力[/font][font=宋体]——流量关系会受到阻尼器所处环境温度的影响。但阻尼器的安装环境一般处于室温,而室温的变化范围较为有限,室温对阻尼器的压力——流量响应关系影响不大。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的常见检测器[/font][font=宋体]——例如[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]NPD[/font][font=宋体]——的氢气、空气、尾吹气的流量控制经常会采用此两种方式。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],控制毛细管柱流量时,也采用了压力控制的模式,此意义上也可以视为一种压力[/font][font=宋体]——流量转换单元。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]二、[/font][font=宋体][font=宋体]电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般由比例电磁阀、阻尼器和压力计构成。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144227918_2898_1604036_3.jpg!w690x145.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]比例电磁阀控制系统原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]该系统的输入端一般直接连接气源(氢气、空气或者尾吹气),色谱系统调节比例电磁阀的开度,以调整比例电磁阀的整体阻尼,使得阻尼器分配到正确的压力。与机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]原理上相同,根据阻尼器确定的压力[/font][font=宋体]——流量关系,色谱图系统通过调节的压力,实现通过阻尼流量的调节。[/font][/font][font=宋体]当毛细管色谱柱的尺寸规格确定、载气气体类型确定、色谱柱工作温度确定的情况下,色谱柱的阻尼也是确定的。电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]控制毛细管色谱柱的柱流量时,本质上通过控制色谱柱的柱前压力来控制毛细管柱流量。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的特点[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般具有较为简单的硬件结构,成本较低、可靠性较高、使用方便、调节速度快。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但是压力[/font][font=宋体]——流量转换单元本质上属于开环控制系统,色谱系统并不能感知真实输出的气体流量,如果阻尼器发生堵塞、断裂等问题,阻尼器的压力——流量关系会发生变化,系统的输出流量会发生错误。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出端一般只适合连接无阻尼的检测器或者固定阻尼的部件——例如确定的其他阻尼器或者色谱柱。阻尼器前端的压力传感器建议定期进行校准,否则也可能导致系统输出流量不准确。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]四、[/font][font=宋体]与差压式流量计的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元与差压式流量控制器结构较为近似,核心均为阻尼器。差压式流量计通过测定阻尼两端的压力差确定系统输出流量,系统输出端可以连接不同的阻尼,例如色谱柱等。通过色谱系统的控制,实现恒流量或者程序流量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出一般情况下为常压,不可以连接阻尼,否则会造成流量显示错误。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,248,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144354098_6251_1604036_3.jpg!w690x174.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]差压式流量计[/font][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]本文简单[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的基本原理和使用注意事项。[/font][/font]

  • 气相色谱的流量压力控制思路

    1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气阻和流速控制1.1 气阻的概念和类型在使用机械阀控制的仪器系统中,会经常谈到气阻的概念。那么,什么是气阻?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,气阻指的是使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时候,气体分析和管壁、分子之间相互碰撞,摩擦增大,耗损很大的能量(包括气压-势能损耗、流速-动能损耗)而表现出阻力作用。[size=14px](该段来源自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及其应用_庞增义 李洪盛)[/size]常见的气阻类型有多种,常见的为毛细管气阻和金属粉末烧结气阻。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/6b/8026baa8382276a5e67da160caa6f963.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/78/6dd78d92a20272966406f606ba6fa84b.png[/img]下图为使用细内径的1/16管路作为气阻的情况,和常规内径(0.75mm)相比而言,其内径小,阻力大。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5f/ba/a5fba339dcf5759316029b702f154e1a.png[/img]当然,气阻的形式多种多样,也不限于以上形式。例如针型阀等只要能起到阻力,且重复性好,容易获得的部件都可以作为仪器上的气阻使用。在识别时候多加区分即可。见下图,某厂家将气路管捏扁之后作为气阻使用:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/de/659dea732818855f04cfc96e523b517f.png[/img]1.2 气阻和流速控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,气路部件的安排可以千变万化,但是流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中流速、压力和气阻的关系式是:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cd/81/ccd81fbe6575cfccfd3c95144b6255e4.png[/img]其中,气阻R’和本身结构有关外,还随着气体的性质及气体流型而变化。因此在实际使用时,很难利用公式计算流速,必须进行实际测定。[color=#ff4c00]而在大多数情况下,仪器系统中并不需要知道气阻的大小,只需要存在气阻这一部件即可,以便于仪器进行流量、压力的调节。[/color]2 流速控制的基本思路2.1 气阻和压力的关系从以上流速、压力和气阻的关系中可知,对于一个固定的气阻,如果气阻两端的压差固定,那么流经该气阻的流速(流量)是固定的。扩展出来的:(1)如果气阻固定,气阻两端压差增大,那么流经该气阻的流速(流量)增大;(2)如果两端压差不变,气阻变大,那么流经该气阻的流速(流量)减小。根据以上的思路,部分厂家设计检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制主要采用两种方式:(1)采用稳压阀-固定气阻对于检测器(如FID)而言,可以认为检测器内部的压力就是大气压,是一个恒定的值。那么如果在检测器的气体管路中安装一个固定气阻,只需要调节气阻前面的压力即可改变进入检测器中的气体的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/41/8b/2418b3f2642ee8acf293aefc2686de3b.png[/img]实际的使用中,可以通过调节稳压阀的压力来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带压力-流量曲线表,便于用户通过调节稳压阀压力来调节流量。(2)采用稳压阀-可调气阻由于部分厂家的设计思路——多个气路分支使用同一个稳压阀,因此稳压阀的压力不能随意的调节,否则会对整体的流量造成影响,为了克服这一问题,部分厂家将固定气阻换成可调气阻——即使用针型阀作为可调气阻来调节流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/34/b1f34c71dac7ef5427e0ddcf9fb81b56.png[/img]实际的使用中,稳压阀的压力是固定不变的,并在出厂之前设定好;通过调节针型阀来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气(尾吹气)流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带针型阀旋钮圈数-流量 曲线表,便于用户通过调节针型阀来调节流量。该曲线表表明的意义是,在针型阀旋钮旋转到一定圈数时候(如五圈)对应的流量的大小。2.2 温度的影响对于上述的检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制而言,一般其气阻(针型阀)都是在室温下工作的,受到温度的影响不大。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]而言,为色谱柱提供载气也需要用到各种阀件。填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱柱中流动会有一定的阻力,因此可以把色谱柱当做一个气阻。其特殊之处在于:如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加。温度和压力、流速的关系可以参考下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/2d/d702dec8d19b525a6fabdd85153a5ea0.png[/img]从图中可以看出,在压力保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的流量降低。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/d4/181d4af3f5c8badc155fb5205455b656.png[/img]从图中可以看出,在流量保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的柱前压升高。因此,根据以上的思路,部分厂家设计进样口的气体流量控制主要采用两种方式:(1)采用稳压阀 恒压力模式即在进样口之前安装稳压阀,这种模式下,无论色谱柱的温度如何变化,保证色谱柱的柱前压保持不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/27/0d12789be674ee6a16785f251b24603e.png[/img](2)采用稳压阀+稳流阀 恒流量模式一些情况下,需要保持恒定的流量来确保分离效率,因此,常见的方法是在稳压阀后串联稳流阀,使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/36/aab361856b807e4b8573d9d71ce319dc.png[/img]无论是采用恒定压力模式或者是恒定流量模式,在恒定柱温的情况下,两者是等效的;区别在于色谱柱进行升温的过程中,恒压力模式保证柱前压不变(柱流量减小),恒流量模式保证色谱柱流量不变(柱前压升高)。2.3 载气类型的影响对于不同的载气而言(氮气、氢气、氦气等),在同样的流量情况下,需要的柱前压是不同的。分子量越大,在同样的流量情况下,需要的柱前压越高

  • 操作气相色谱仪要注意什么?气相色谱仪的使用技巧~

    气相色谱仪是一种常用的分析仪器,除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪的使用技巧,希望可以帮助用户更好的应用产品。1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步,自衰减至16倍左右,观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。本着上述原则,气比应按下法调节。4.1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。5 进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。5.1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为011~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。(1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。(2)保证进样量的准确用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。5.2进样方法双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。5.3进样时间进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。

  • 有气相色谱流量模式设置

    [color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,进样口处有压力模式和流量模式之分,怎么设置流量模式?[/color][color=#444444]我用的仪器是天美的GC7980,设置时会出现一些问题,如下:[/color][color=#444444]设置仪器柱前压为5psi,总流量40ml/min,吹扫2ml/min,分流30ml/min。[/color][color=#444444]但是柱前压升到30psi以后还有上升的趋势,分流也在不断的变化,然后我就不知道怎么办了。[/color][color=#444444]之前没用过流量模式,一直不知道怎样使用,请用过指导下,谢谢哈![/color]

  • 【原创大赛】气相色谱连接外接设备需要注意的流量控制问题

    【原创大赛】气相色谱连接外接设备需要注意的流量控制问题

    [align=center][font=宋体][size=10.5000pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]连接外接设备需要注意的流量控制问题[/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 各种型号的外接设备与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式,归纳起来可以分成两类,一类是借用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制器,另外一类是顶空进样器有独立流量控制,结构如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011405390397_1290_1604036_3.png!w690x248.jpg[/img] [/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的连接方式[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 当顶空连接方法采用方式[/font]A[font=宋体]时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 但顶空串入进样口载气流路之后,顶空的切入[/font]/[font=宋体]切出系统变得不太方便,并且改变了原先进样口的管路体积,在进样瞬间也会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气流量产生一定影响,需要特别注意。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 顶空连接方法采用方式[/font]B[font=宋体]时,虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变,流量调节和控制就会有较大影响。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 方式[/font]A[font=宋体]产生的常见问题:[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题一、[/font] [font=宋体]载气压力流量震荡[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 由于顶空进样器的引入,载气流量控制器之后的管路体积变大,使得流量控制的阻尼常数发生变化,原先适合于色谱仪的流量控制参数(尤其是自动流量控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url])可能会变得不太合适,使得进样口流量和压力失控。这就需要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]厂家的帮助下,调整进样口控制器的流量控制参数。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题二、[/font] [font=宋体]载气流量低于设定值[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 顶空进样器存在一定的气体阻尼[/font]——尤其是使用了内径较小的传输线(或者针头),——会影响流量控制器的工作,甚至使得实际流量不能达到设定值。出现类似情况的时候,就需要顶空厂家的协助,可能需要更换传输线或者针头。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 另外,一般情况下,分析方法应当避免设定较大的进样口总流量。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题三、[/font] [font=宋体]进样瞬间,[/font]GC[font=宋体]系统压力和流量震荡[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 顶空进样瞬间,进样器内部六通阀的旋转会造成进样口管路瞬间的切断和恢复,系统流量控制需要重新调整。如果系统惯性较大,可能会观测到进样口压力和流量波动甚至产生报警。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 方式[/font]B[font=宋体]产生的常见问题[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题一、[/font] [font=宋体]不能进样[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 分析过程中,必须保持顶空进样器压力大于进样口压力,否则样品不能进入色谱柱,一定要注意观察。有些国产顶空进样器的厂家,建议关闭[/font]GC[font=宋体]的流量控制器,只用顶空进样器提供载气,是比较有道理的。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题二、[/font] [font=宋体]流量不能控制[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 有些情况下,不能满足只用顶空进样器提供载气的条件。那么进样口就同时存在两个气源,如果顶空输入进样口的流量过大,进样口的分流控制器就不能实现进样口流量和压力的控制。[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 问题三、分流比不正确[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 在进行方法开发时,修改分流比,可能会发现分流比和峰面积的变化不正常。尤其是自动流量控制方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/size][/font]

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    我们用的是A的7890GC-5795MSD我们的柱流量设置的是2.0,但近段时间发现在进样后,色谱柱流量变为3.6,之后到运行升温大约1分钟左右又回到2.0,不晓得是什么原因引起的,也不晓得对测试结果或仪器有没有影响。请高手指点一下

  • 添加辅助气路情况下如何计算分流和色谱柱的流量

    添加辅助气路情况下如何计算分流和色谱柱的流量

    今天看文献看一个仪器的改进,大概如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603132132_586869_1856270_3.png开始的情况下,进样口后面结了两根色谱柱,那么在进样口进样之后,样品在两个柱子里的分配基本上就和柱子本身的阻力有关系,百度了一下化工原理,两只色谱柱的流量大概可以用图下面的公式来表示。然后,在气路中加了一个辅助气路,就是上图下面的气路,那么问题来了前提是保持出口处总流量50ml/min不变1、色谱柱1和色谱柱2 的流量和 F1 F2有什么关系?2、A点的气流流向是什么?3、这个时候在进样口进样,样品在两个柱子里的分配又是在怎么样一种关系?与什么有关系?和 F1 F2有什么关系么?

  • 气相色谱的尾吹流量问题

    接触到一台法国的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],空气站测环境空气的,用氢气做载气,没有额外的尾吹气,直接用FID检测器的燃烧气H2的流量既做燃烧气又做柱后尾吹气,看测试效果也能达到要求。这种方式总感觉不太靠谱,会不会有什么隐患?

  • 气相色谱空气与氢气流量低

    今天早上在给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]点火时发现点不着火,氢气流量和空气流量达不到设定的流量值,恳请各位大神帮忙解决!!!该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用fid检测器,设定的空气流量为350,氢气流量为28.在刚控温时,空气流量可以达到650,氢气流量为20,但是在一分钟内氢气流量会先降到1左右,氢气流量降下来之后,空气流量开始从650往下降,同样是降到个位数。更换了空气发生器和氢气发生器后的密封圈,没有任何变化,请各位大神帮忙解答以下,谢谢。

  • 【求助】气相色谱电子流量计

    各位路过的大虾米: 本人跪求有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子流量计的相关知识,请各位不吝赐教。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子流量计的工作原理以及作用 2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子流量计是否每种检测器都需要单独配置 3. 农残测定时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器的位数如果为21位实验时是否够用比较急,请路过的高手指教,谢谢!

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