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[color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质,如何进行校正?例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸,甲酸的响应信号不好,将甲酸和醇反应成甲酸乙酯,再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量,反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线,如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g,这样的话如何校正?有没有类似的文献,急求!![/color]
[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法: 在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align] 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。 使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。 [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法: 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align] 此法可分为工作曲线法及外标一点法等。 工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。 内标法主要优点是简单,快速。 缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]
最近一直在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],主要是想分析甲醇的残留。 分析条件:仪器--GC-2060色谱工作站:N-2000(感觉这个色谱工作站好烂) 汽化室温度:200℃柱温:200℃检测器FID:220℃灵敏度:4氮气压:0.105MPA氢气压:0.1MPA空气压:0.1MPA尾吹:0.1075MPA进样量1ul仪器好像没有配备分流装置!!!!!!!!!!! 顶空进样器:已坏未修,所以是直接手动注射进样 制气机制气 色谱柱是国产OV-1301(已经老化完毕) 进样垫已经换新 毛细管柱石墨垫未更换 玻璃寸管未更换 (条件艰难,多包涵) 现疑问有一下几点:1.在分析过程中发现基线一致是向下漂移的,漂移程度大约是2小时2毫伏左右。并且有很多小的倒峰,小倒峰大约是0.02毫伏左右。但是降低灵敏度后(降低一个档位),发现基线平稳,小倒峰不显。仪器检漏也未检查出漏气,不知是否有大神遇到此类问题,欢迎指点。2.现在手动进样人为误差大,想找一个合适的内标物,已经试过的有异丙醇,乙酸乙酯,DMF,只有DMF分离度还可以,其它俩个的色谱峰都与甲醇有重叠,但是DMF沸点高,化学毒理性质也不是很喜欢,不知有否有大神有筛选内标物的经验,欢迎提建议和指导。3.现条件下进样50ug/ml的甲醇溶液,峰型拖尾严重,拖尾因子最好的只做到1.25,不知道大家有什么其它可以增加甲醇峰对称性的方法,已经试过的有提高流速、增加尾吹、降低进样浓度等手段。4.关于顶空进样器不能取样的疑问,样品平衡温度60℃;箱阀温度70℃;进样管温度:80℃。同样的样品手动进样没问题,但是顶空进样没峰,增大样品浓度也不行。取样针和进样针经测试都未堵,不知是何原因,有大神遇到此类问题吗/?希望分享一下解决经验,谢谢!