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请教一下各位用ECD检测食品中农残(六六六,DDT)有什么好的分离检测条件(程序升温及其它条件)?我用的岛津GC-2010型气相色谱仪,RTX-5色谱柱,六六六第二、三峰及DDT第二、三峰老分不开,另每次用ECD前是否一定要老化柱子,老化时检测器、柱温及进样口温度多少为宜,其关系是怎样的(谁大于谁多少度为宜)?老化时是放空好还是接FID好?是否无论是否接FID都应确保其温度大于柱温和进样口?诚盼高手指点,谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]安捷伦GC6890N的仪器,色谱柱为DB-5ms。怎么样把六六六、滴滴涕八中物质分开。色谱条件?
有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。本文所探讨的γ-六六六(丙体六六六)即是以苯为原料的产物,有刺激性臭,并有挥发性;性质稳定,但遇碱则逐渐分解;不溶于水,易溶于乙醚、丙酮,由于我国长时间大量使用有机氯农药,目前正在越来越受到人们的日益关注。 目前国内有机氯农药的分析方法为《水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法 -- GB 7492-87》和《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)》,前者用带电子捕获检测器气相色谱仪测定,根据保留时间,外标法定性定量分析;后者用气相色谱质谱仪测定,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量分析,总之,二者各有优劣势。 本文拟采用带电子捕获检测器的气相色谱仪对有机氯农药中γ-六六六标准曲线的制作到质控盲样的分析逐一进行探讨: 1、实验部分 1.1 试剂和材料 环境标准样品 甲醇中γ-六六六溶液(100ug/ml) ;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031030_592079_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031030_592081_2328678_3.jpg 甲醇(CH3OH):农残级 正己烷中的γ-六六六盲样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031031_592082_2328678_3.jpg 正己烷(C6H14):农残级 氮气 纯度≥99.999% 1.2 仪器、设备及分析条件 气相色谱:安捷伦气相色谱7890A,色谱柱:安捷伦19091J-413(30m x 320um x 0.25um),柱箱温度160℃,以6℃/min速率升至210℃,保持1min,进样口温度230℃,载气:氮气,检测器温度:250℃,自动进样器进样量:1ul其余参数参照仪器使用数明书进行设定,eppendorf移液枪,微量注射器1ul、5ul、10ul、50ul。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592083_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592084_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592085_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592086_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031040_592087_2328678_3.jpg 1.3 标准曲线制作以及盲样测定分析步骤 取环境标准样品 甲醇中γ-六六六溶液(100ug/ml),放置至室温打开安剖瓶后,速将标液移至2ml进样瓶密封待用;用移液枪取农残级甲醇(CH3OH)2ml置于5个进样瓶中;分别用微量注射器取上述标准样品置于5个进样瓶中,加入量分别为1ul、5ul、10ul、20ul、50ul,而后速封上机分析。盲样依照上述操作,从而得到标准曲线和盲样的溶液浓度。 2 结果讨论 2.1 计算过程 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592094_2328678_3.jpg 加入1ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592095_2328678_3.jpg 加入5ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592096_2328678_3.jpg 加入10ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592097_2328678_3.jpg 加入20ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592098_2328678_3.jpg 加入50ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592099_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592100_2328678_3.jpg 上述5种加入量叠加谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592101_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592102_2328678_3.jpg 生成的标准曲线符合国标要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592114_2328678_3.jpg 加入1ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592116_2328678_3.jpg 加入5ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592117_2328678_3.jpg 加入10ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592118_2328678_3.jpg 加入20ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592119_2328678_3.jpg