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色谱定量方法:内标、外表、标准加入........大家能分别说出定量方法的影响因素?以前我们用的是外标,偏差很大,现在改为内标,偏差仍然很大,6%左右。这样的定量让我们心里没底,想了解影响各定量方法的影响因素?(进样量、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件、设备性能、试剂等是如何影响定量分析)希望大家能够指点,谢谢!
各种分析方法适用于不同的分析要求:对于定量要求不太高的样品,在所有组分的相对校正因子都知道的情况下,可以采用归一化法。由于分析样品是在一针下进行的,所以对色谱分析条件的稳定性和进样量的准确性要求不是很高,但相对校正因子引用是否合适是影响定量结果的。对于大量的分析样品,采用外标法比较合适。外标曲线的斜率实际上就是定量的校正因子,所以在定量时除了计量要准确、样品纯度要高,其他影响色谱峰面积的因素都会直接校正因子,因此要求色谱操作条件要重复、稳定。而且过一段时间就必须对曲线进行校正。对于分析样品数量较少的用内标法合适,当没有合适的内标物的时候,可以采用追加内标法,由于内标物和分析组分是同一针进样,所以对色谱分析条件的稳定性和进样量的准确性要求不是很高,,但内标物参加计算,因此对内标物的量和纯度要求很高。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。