新《药典》为中药材禁用农药划红线!想合规,你该怎么做?
现如今,人们对食品药品安全问题的关注度越来越高,为了应对这样的大趋势,相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。 在2020年正式实施的新版《中国药典》中,就对中药材的安全检定提出了新的要求,具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限,并规定禁用农药含量不得超出定量限。那么问题也就来了👇 👇 👇 这些新规定的内容是怎样的?在实操中,我们应该遵循什么样的方法?目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案?01 便捷的前处理解决方案首先,让我们对此做一个简要的回答:新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片(植物类)” 中的禁用农药的多残留测定法,给出了5种不同的前处理方法,这5种前处理方法中,除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品,其中包含了固相萃取方法和快速样品处理(QuEChERS)方法。为了更好地满足客户对于合规检测的需求,美正隆重推出了相应的固相萃取产品,可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法,让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。02 操作流程指南下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程,做一个详细的描述,供大家参考。快速样品处理法(QuEChERS法)样品提取称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中,加入15 mL 1%冰醋酸水溶液(V/V),振荡使样品充分混匀,静置30 min,加入乙腈15 mL,置于振荡器(500次/分)振荡5 min使样品混匀,加入SpeedTest&trade QuEChERS提取包(P/N:CSQ0003),立即加盖振摇使样品分散,置于振荡器(500次/分)振荡3 min,于冰水浴中冷却10 min,4000 rpm离心5 min,上清液待净化。样品净化取上述上清液9 mL加入到SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化管(P/N:CSQ0008)中,涡旋使样品充分净化,4000 rpm离心5 min,取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL,用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀,0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。 固相萃取法 ↓ ↓ ↓■ 样品提取称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中,加入1 g氯化钠,摇匀,再加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液,向剩余残渣中加入50 mL乙腈,匀浆处理1 min,4000 rpm离心5 min,合并两次上清液,减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL,冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL,摇匀,待净化。■ 样品净化方法一取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest&trade QuEChERS净化管中(P/N:CSQ0038),涡旋充分混匀,4000 rpm离心5 min,取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。方法二将PolyPlus&trade HLB小柱(P/N:CSS0018)用5 mL乙腈活化,弃去流出液,取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上,收集流出液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。方法三将PuriTEST&trade GCB/NH2(P/N:CSS0014)小柱用10 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,弃去流出液,取待净化液2 mL上样到小柱上,用20 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液洗脱,收集流出液,减压旋蒸至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。03 前处理耗材指南大家应该已经注意到,在上述的操作流程中,使用到了多款美正的前处理耗材产品,我们在这里总结归纳一下,方便大家做深入地了解。产品编号产品名称规格描述CSQ0003SpeedTest&trade QuEChERS提取包6g 无水硫酸镁,1.5g无水醋酸钠CSQ0008SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA,300mg C18,300mg Silica,90mg GCB,900mg 无水硫酸镁CSQ0038SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA,100mg C18,1200mg 无水硫酸镁CSS0018PolyPlus&trade HLB200mg/6mLCSS0014PuriTEST&trade GCB/NH2500mg/500mg/6mL温馨补充:对于新版药典禁用农药混标溶液,相关的产品美正也可以提供,一并列示出来,供大家参考。产品编号产品名称规格MSPL0681乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组)10μg/mL, 1mLMSPL0682乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组)10μg/mL, 1mL总之,新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”,想要不踩线、不犯规,禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案,正好可以解决这个“痛点”,让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。