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近年来,我国中药中普遍存在农药污染,部分污染相当严重,中药及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视拟除虫菊酯类农药残留不仅影响我国中药材才 质量和品质,同时也是制约我国中药材出口的重要瓶颈。通过农药残留检测仪研究中药材中痕量拟除虫菊酯类杀虫剂的检测方法,是确保中药材食用安全的关键,对保证人们用药安全具有积极的意义。样品提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])—农药残留分析的主要方法,具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点。适合于中药材中痕量农药残留的测定。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,一次进样可以使多种农药得到完全的分离、定性和定量。同时通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]高性能的选择性检测器,使样品在农药残留检测仪分析速度更 快,结果更可靠。索氏提取法—用适当的提取液在索氏提取器里连续提取数小时,再去除滤渣,滤液进行净化浓缩的方法。索氏提取法提取效果好,被认为是“完全提取法”。虽然该方法在回收率、提取效率等方面优于其他方法,但该法提取耗时长、速度慢、溶剂消耗量大。中药材成分复杂,完全提取干扰物质多,同时部分拟除虫菊酯类农药热稳定性差,这样对农药残留检测仪的整个过程带来的影响比较大,因此很少采用此法。样品的前处理过程是农药残留检测仪能否准确测定的关键步骤之一,高效的样品前处理可以使最低检出浓度提高,减少杂质对于检测的影响。农药残留检测仪检测中药材中拟除虫菊酯类农药残留的样品预处理方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,包括与质谱相结合的联用技术
中药材黄曲霉毒素检测技术方案一、 中药材质量安全现状 中药材是中医防病治病的重要基础。中药材在田间生长、采收加工、储藏运输等各个环节都会因污染霉菌而发生霉变。这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质,直接威胁到群众的用药安全。中药中的霉菌毒素主要有黄曲霉毒素,赭曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,展青毒素,伏马毒素等。中药材的种类是影响真菌毒素污染的主要因素,易污染的中药材,在不同的温、湿度条件下均可产生真菌毒素。温度和湿度条件也可以影响真菌毒素的增长,如:黄曲霉毒素在不同的温、湿度条件下均可以产生;赭曲霉毒素需要在湿度较高的条件下才能产生。 近年来,随着中药材在国际市场上的持续升温,其安全性越来越引起人们的关注。真菌毒素残留作为中药材微量外源性有毒有害物质,一般不表现出急性毒性,但通常有较强的蓄积性,致癌、致畸、致突变作用明显,严重影响中药材的安全性。二、 中药材真菌毒素控制相关国家法规 近年来,各级食品药品监管部门不断加大中药监管力度,努力保持中药质量总体稳定。国家食品药品监督管理局关于规范中药生产经营秩序严厉查处违法违规行为的通知(国食药监安187号文件)中 ,要求加强对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等安全性指标的检测和控制,切实保证中药材质量和安全,另要求企业具备与生产品种相适应的检验设备和能力,严把质量检验关。 《国家药品安全“十二五”规划》,规划中明确指出“开展药品快速检验技术研究,搭建检验技术共享平台”、“加快推进药品快速检验技术在基层的应用,配置快速检验设备”,“加强县级机构快速检验能力建设”的要求。三、 中药材真菌毒素检测项目及限量标准 国家食品药品监督管理局对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5 μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10 μg/kg”。2010 版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加光化学柱后衍生法。四、 检测方案介绍(一) HPLC仪器分析法 免疫亲和柱-高效液相色谱法:符合2010版《药典》附录IX V中黄曲霉毒素测定高效液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。1. 设备和耗材配置序号品名规格及参数数量用途1高效液相色谱仪配备荧光检测器一台分析检测2真菌毒素色谱柱150/250mm一支 3黄曲霉毒素总量免疫亲和柱1ml,25支/盒:若干高特异性,纯化样本4KRC光化学柱后衍生反应装置货号:PHRED-KRC-KRC一台适用于黄曲霉毒素检测5高速均质器达到22000rpm以上,一台耐腐蚀,高速6玻璃纤维滤纸100P,110mm,1.5μm一盒霉菌毒素专用过滤7八位泵流操作架货号:EQ-PUMP-8一台用于控制免疫亲和柱过柱流速8黄曲霉毒素混标黄曲霉毒素B1, G1; B2;G2(4/1/4/1),1ml用于定量分析标准品的配制2. 样品前处理:普瑞邦为中药材提供不同的处理方案(详细方案请联系普瑞邦,普瑞邦开发了针对多种中药材基质提供优化的处理方案)3. 免疫亲和柱净化:富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。4. 化学衍生为什么使用光化学衍生器? 由于黄曲霉具有较强的紫外吸收和产生荧光的特性,因此可以进行HPLC-紫外或荧光检测,但是同时黄曲霉毒素中的B1、G1 由于其在含水的流动相中容易产生荧光淬灭,因此在很多的实验中都会采用衍生法测定黄曲霉毒素。衍生的方法也很多:有柱前的,柱后的,在线的,由于在线的柱后光化学衍生有明显的优势,所以现在被增补为药典的检测方法,优势主要在于无需任何化学试剂、对人员无伤害;无需人员直接操作、避免误差; 无需担心衍生液腐蚀检测器。5. 高效液相色谱分析(HPLC)(二)酶联免疫法优点缺点灵敏度高、耗时较短、样本处理比较简单、对技术人员要求不高、检测成本低、可同时检测大批量样本。适用于大量样本快速定量筛查。可能存在一定假阳性率(交叉反应率)。 黄曲霉毒素总量试剂盒具有较高的灵敏度和准确度,适用于大量样本的定量分析。1. 方法原理采用直接竞争酶联免疫法,在微孔板上预包被黄曲霉毒素抗原,加入样本(或黄曲霉毒素标准品溶液)及辣根过氧化物酶标记的黄曲霉毒素特异抗体。样本或标准品溶液中的抗原与预包被在板孔上的抗原竞争结合酶标抗体。未结合的酶标抗体在洗涤时被除去。再加入TMB显色液,读取吸光值。样品吸光值与其所含黄曲霉毒素总量成负相关,与标准曲线比较即可得出样品中黄曲霉毒素总量的含量。2. 设备和试剂配置:序号品名规格及参数数量用途1黄曲霉毒素总量试剂盒96T,灵敏度:0.1ppb货号:EKT-011一盒定量分析检测2离心小柱25T一盒净化样本3酶标仪(酶联免疫检测仪)滤光片:450nm一台测定结果3. 样本前处理:中药材:粉碎、溶解、离心,取上清液加入PriboSpin离心小柱进行净化。 为什么要用PriboSpin离心小柱?中药材的基质复杂,提取时样本液颜色较深,而且不容易去除。有机试剂提取净化方法繁琐,试剂挥发对环境及人体造成危害,且净化效果不稳定。用PriboSpin离心小柱,则只需提取液离心过柱,即可去除提取液中的杂质,方便快捷,净化效果好,且回收率可以达到85%以上。4. 检测步骤免疫反应30min;洗板5次;显色反应30min;终止反应,酶标仪读OD值。5. 分析结果的表述 用酶标仪判读结果。五、 温馨TIPS1. 中药中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将中药贮存于10℃以下,水分保持在10%以下,就能有效地防霉。2. 从事真菌毒素科研及检测的人员,必须注意防护,如穿戴隔离衣帽,在进行真菌分离培养工作时,应戴口罩,并尽量防止孢子飞扬。3
各位版友,中药材二氧化硫残留量检测仪都有哪些品牌?各品牌优缺点是啥?差别大吗?据说目前市场上有很多做快检的,快检的检测结果准确吗?