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大型空分氧气中氩气含量的测定随着煤化工的快速发展,以深冷分离为主的空气分离技术得到迅速的发展.单套装置的规模不断增大,能耗不断降低.自动化水平和运行安全性日益提高。在以煤为原料的化工生产中,几乎每一种新型气化炉的问世都与氧气紧密相连,无论是鲁奇气化炉、德士古气化炉、壳牌气化炉,还是目前的GSP气化炉,均需要氧气作为气化剂。我公司空分氧气纯度厂控制指标≥99.6%,正常工况氧气纯度均在99.9%以上,我公司A、B两套空分累计运行3年共计出现4次氧气纯度不合格,前3次因TG-310A氧纯度分析仪测量结果不准确(事后我们用99.99%氧气校准仪器,反测配制的95.0%氧气,测得结果97.3%,偏高许多),没有能准确检测出真实的分析数据。15年初改用苯特量管分析氧气纯度。回想每当空分氧气纯度降低时,气化、净化、合成气体中氩气含量会相应升高,氧气纯度是否和和氧气中氩气含量有关?怎样测量氧气中的氩气含量?15年7月,在不增加仪器设备前提下实现了氧气中氩气含量的分析,方法如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302337_568905_2156493_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302342_568910_2156493_3.png (TG310A氧气纯度分析仪:线性不好,相应时间长,频繁的标气校准)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302338_568906_2156493_3.png苯特量管:优点,正确操作,比较准确。缺点,不易清洗(每次使用完都需要清洗),操作过程有氨气味,消耗试剂不环保。氧气中氩气含量分析:首先制作氧气吸附色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302339_568908_2156493_3.png (甲醇合成触媒,破碎筛分40目-80目)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302340_568909_2156493_3.png (装填制作氧吸附柱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302342_568910_2156493_3.png(带TCD检测器和六通进样阀的气相色谱仪)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302343_568911_2156493_3.png(用2通串联安装氧气吸附柱色谱柱和5A分子筛色谱柱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302347_568916_2156493_3.png(氢气为载气流量20ml/分)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302348_568917_2156493_3.png(柱箱温度50度,保持3.5分钟)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302349_568918_2156493_3.png(设置六通进样阀时间事件)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302351_568919_2156493_3.png(编辑柱箱程序升温活化氧气吸附柱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302352_568920_2156493_3.png(检测器参数的设置)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302353_568921_2156493_3.png(以空气为标准进样---氩气含量0.934%)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302354_568922_2156493_3.png (进高纯氧气 )http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302355_568924_2156493_3.png(用空气为标准测量以高纯氧气为底气配制的0.1%氩气标气)
一、GMP认证制药用水要求 1、结构设计应简单、可靠、拆装简便。 2、为便于拆装、更换、清洗零件,执行机构的设计尽量采用的标准化、通用化、系统化零部件。 3、设备内外壁表面,要求光滑平整、无死角,容易清洗、灭菌。零件表面应做镀铬等表面处理,以耐腐蚀,防止生锈。设备外面避免用油漆,以防剥落。 4、制备纯化水设备应采用低碳不锈钢或其他经验证不污染水质的材料。制备纯化水的设备应定期清洗,并对清洗效果验证。 5、注射用水接触的材料必须是优质低碳不锈钢(例如316L不锈钢)或其他经验证不对水质产生污染的材料。制备注射用水的设备应定期清洗,并对清洗效果验证。 6、纯化水储存周期不宜大于24小时,其储罐宜采用不锈钢材料或经验证无毒,耐腐蚀,不渗出污染离子的其他材料制作。保护其通气口应安装不脱落纤维的疏水性除菌滤器。储罐内壁应光滑,接管和焊缝不应有死角和沙眼。应采用不会形成滞水污染的显示液面、温度压力等参数的传感器。对储罐要定期清洗、消毒灭菌,并对清洗、灭菌效果验证。 7、制药用水的输送 1)纯化水和制药用水宜采用易拆卸清洗、消毒的不锈钢泵输送。在需用压缩空气或氮气压送的纯化水和注射用水的场合,压缩空气和氮气须净化处理。 2)纯化水宜采用循环管路输送。管路设计应简洁,应避免盲管和死角。管路应采用不锈钢管或经验证无毒、耐腐蚀、不渗出污染离子的其他管材。阀门宜采用无死角的卫生级阀门,输送纯化水应标明流向。 3)输送纯化水和注射用水的管道、输送泵应定期清洗、消毒灭菌,验证合格后方可投入使用。 8、压力容器的设计,须由有许可证的单位及合格人员承担,须按中华人民共和国国家标准《钢制压力容器》(GB150-80)及"压力容器安全技术监察规程"的有关规定办理。 中国药典(2000年版)中所收载的制药用水,因其使用的范围不同而分为纯化水、注射用水及灭菌注射用水,首次将过去的蒸馏水改为纯化水,并且对纯化水具体定义为“纯化水为采用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜的方法制得供药用的水”,为相关企业采用国际上广为流行的反渗透高纯水HPW(Highly Purified Water HPW)方法制备纯化水奠定了法理基础。更为重要的是,新的国家药典将注射用水定义为“纯化水经蒸馏所得的水”,从而使RO技术进入注射用水制备过程成为可能。今天,以RO为基础的HPW已经为代表医药先进技术的世界主要发达国家所确认,成为医用纯化水的标准制备方法之一。 二、 水处理系统应用于制药用水的优势 制药水制备系统遵循模块化设计理念,以预处理、氧化消毒、多介质过滤、RO反渗透、UV消毒、EDI连续去离子和储存外输等功能单元为基础,在设计、制造、调试过程中将先进的技术、精湛的工艺和严格的质量控制贯彻到每个功能单元;最终产水装置根据其用水标准的不同,经由各功能模块优化组合而成,从而保证了整个水处理系统的高性能与高质量,使产成水完全达到或超过纯化水和注射用水的水质标准。 三、水处理系统的出水水质符合GMP要求 根据用户的源水水质,设计适当的水处理工艺以满足出水要求。对于水质超标的水,设备自动排放施以保证出水质量。如果用户需要,可提供制水设备的相关资料以配合用户通过GMP。 四、水处理灭菌系统符合GMP设计要求 为了有效控制卫生无的污染且同时控制细菌内毒素的水平,制药系统的设计和建造出现了两大特点,一是在系统中越来越多地采用消毒/灭菌设施;二是从传统地单向流式演变为循环回流式。纯化水系统中的离子交换树脂、反渗透、电法去离子等不宜采用高温消毒,否则会老化、破碎或损坏,可采用臭氧/紫外消毒及循环回流法。这些前沿技术已经在我们的产品中得到了充分地体现。 五、水处理系统符合GMP设计要求 管道系统符合GMP设计要求 为防止药液或物料在设备系统内滞留,造成微生物的滋长,要求设备内壁光滑无死角,管道设计无多余支管、管件、阀门和盲管。管道设计尽量遵从给水管道宜竖向布置,在靠近用水设备附近横向引入的原则。尽量不在设备上方布置横向管道,防止水在横管上静止滞留。从竖管上引入支管长度要短,一般不超过支管直径的6倍。管道弯曲半径尽量大,如果管道弯曲半径小容易形成积液。 管道中的阀门多采用不易形成积液的旋塞、球阀、隔膜阀、卫生蝶阀和卫生截止阀等,避免使用普通截止阀、闸阀 。管道连接最大程度避免丝扣连接,采用不易形成积液的对接法兰、活套法兰。 六、水处理系统符合GMP材质要求 水处理设备、管道所选材料是根据装载、贮存和输松无聊的理化性质和使用工况,兼顾满足工艺要求,不吸附、不污染介质,以及施工、维修方便等因素作恰当确定,以较少材质对药品和工艺水质的污染。 一般出水要求的设备管道材料选用UPVC; 一定出水要求的设备管道材料选用316L; 特殊出水要求的设备管道材料选用 PVDF 七、制药工艺用水分类和水质标准 1、制药用水(工艺用水:药品生产工艺中使用的水,包括饮用水、纯化水、注射用水) 分类 1)饮用水(Potable-Water):通常为自来水公司供应的自来水 或深井水,又称原水,其质量必须符合国家标准GB5749-85《生活饮用水卫生标准》。按2000中国药典规定,饮用水不能直接用作制剂的制备或试验用水。 2)纯化水(Purified Water):为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水,不得用于注射剂的配制,采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一般又称去离子水。采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水一般又称蒸馏水。 3)注射用水(Water for Injection):是以纯化水作为原水,经特殊设计的蒸馏器蒸馏,冷凝冷却后经膜过滤制备而得的水。注射用水可作为配制注射剂用的溶剂。 4)灭菌注射用水(Sterile Water for Injection):为注射用水依照注射剂生产工艺制备所得的水。灭菌注射用水用于灭菌粉末的溶剂或注射液的稀释剂。 2、制药用水的水质标准 1)饮用水:应符合中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85) 2)纯化水:应符合《2000中国药典》所收载的纯化水标准。 在制水工艺中通常采用在线检测纯化水的电阻率值的大小,来反映水中各种离子的浓度。制药行业的纯化水的电阻率通常应≥0.5MΩ.CM/25℃,对于注射剂、滴眼液容器冲洗用的纯化水的电阻率应≥1MΩ.CM/25℃。 3)注射用水:应符合2000中国药典所收载的注射用水标准 。 工艺用水的分类、用途及水质要求,中欧、美现行水质标准。 八、制药用水制备工艺流程 制药用纯化水的生产通常有以下两种流程,也可根据客户要求确定工艺路线 1.原水、原水箱、原水泵、多介质过滤器、活性碳过滤器、软化器、一级精密过滤器、一级反渗透、二级反渗透、臭氧发生器、纯化水箱、紫外杀菌器、纯水泵、用水点 。 2.原水、原水箱、原水泵、多介质过滤器、活性碳过滤器、软化器、一级精密过滤器、一级反渗透、混合离子交换器、臭氧发生器、纯水箱、紫外杀菌器、纯水泵、用水点。 原水水质必须满足饮用水标准。通过自来水管网自有压力或经二次加压后待处理水进入预处理系统,滤后水进入带有保安筒式过滤器的两级RO系统,渗透水再经过臭氧彻底消毒进入纯化水储罐,经过紫外线杀菌器去除所有剩余臭氧,并进一步消毒,由纯化水外输泵送到用水点,完成纯化水生产过程。水箱中的纯化水经由外输水泵不断循环,并在循环过程中投加 进行持续消毒-去除残余 的作用,保证纯化水水质恒久不变。 注射用水采用先进的连续电去离子深度净化工艺。部分纯化水送入后段单元,即EDI单元;在EDI单元中离子进一步被脱除,出水在经过精密筒式过滤器后进入带有蒸汽拌热的注射用水储罐,再由注射水外输泵送到板式换热器冷却后进入注射用水管网。 纯化水和注射用水均有回流到储水箱,当用水点不用水时实现自循环。 整个系统通过PLC集中控制,实现自动运行。 九、各水处理单元的功能简介 1、自动反冲洗多介质过滤器 多介质过滤罐大多填充石英砂、无烟煤和锰砂等滤料。其作用主要是降低水浊度,并且可以去除水中的大量细菌、病毒、有机物等。从而为后续的消毒工序创造了有利条件。锰砂对铁、锰的去除效果显著。 2、自动反冲活性炭过滤罐 活性炭具有大量的微孔和巨大的比表面积,具有极强的物理吸附能力。能够十分有效的吸附水中杂质,尤其是有机物和微生物。活性炭表面形成的含氧催化氧化和化学吸附的功能,可以去除一部分水中的金属离子。活性炭对水中尚存的余氯有极强的吸附作用,以保护下游的不锈钢设备及管道表面和满足后序水处理单元的入水要求。 3、自动反冲、再生软化罐 软化罐内填充钠型阳离子交换树脂。克通过树脂的离子交换反应,降低水的硬度,防止钙、镁离子与碳酸根、硫酸根离子结合,在后序水处理设备或管道中结垢。 4、精密过滤器
我用He和O2混合,然后用He做载气,用TCD检测器来分析混合气,按照理论上应该只出氧气的峰,但是我的氧气峰很小;分析纯氧气,峰很高;但是只要分析混合气,氧气的峰就很小,加大氧气含量,峰只是略有增高;在混合气中稍微加上N2,N2峰很高,但是氧气峰依旧很小。这里面有什么原因,哪位高手曾经有过类似经历,该如何解决?谢谢