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新型酸吸收装置的研制及试验引言重金属指比重大于4或5的金属元素,广泛分布于大气、水体、土壤、生物体中,近年来重金属污染引起了人们的广泛关注,原因是重金属有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点,在饮食过程中极不容易被察觉,过量的重金属离子能对人体产生有害甚至致命的影响,因此,重金属的定量检测在土壤、环境、药物和食品检测等领域非常重要。在样品中重金属一般以化合态形式存在,因此在检测时需要对样品进行前处理,使重金属以离子状态存在于试样中才能进行客观准确的分析。一般的样品前处理方法有干法灰化、湿法消化和微波消化等。干法灰化虽能降低酸气污染,但消化周期长、耗电多、被测成分易挥发损失,引起测值偏低;坩埚材料有时对被测成分有吸留作用,致使回收率降低。湿法消化在消化过程中易产生大量的有害气体,存在爆炸的潜在危险;同时在消解过程中要消耗大量的酸既污染环境又造成对操作人员的身体危害。微波消化作为样品分析的新技术,由于具有消化样品能力强、速度快、消耗化学试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小及空白值低等优势,但是称取样品量比较少,难以满足重金属含量很低的样品和重金属联合消化技术。目前,实验室常用的理化检测技术很多,比如光谱法、色谱法、胶体金层析法等,多采用的精密仪器价格昂贵,分析测试周期较长,对环境要求比较苛刻,多在重点实验室和大型实验室配备使用,对人员技术要求较高,不适合基层或车载使用,所以在基层或车载多采用一仪多用的速测仪,从市场现状和文献资料可见,速测法和速测仪均有了比较成熟的发展,但是瓶颈问题是没有配套的前处理辅助设备,基层速测和筛选要求前处理辅助设备必须价格便宜、便携、安全、样品消化量大、消化周期短、环保无污染。本文研制的新型的酸吸收装置结合湿法消化技术完全可以满足以上要求,同时也能解决湿法消化过程中的不足之处。1 结构设计与特点本文拟采用的技术路线是:该新型酸吸收装置为全封闭空间,样品在湿法消化过程中产生的酸蒸汽,由新型酸吸收装置的导管导入冷凝腔内冷凝减压,冷凝后的酸溶液汇流于冷凝腔底,同时未冷凝的少量酸气,导入装有碱液的吸收腔,由碱液进行吸收,最后将净化过的尾气排到大气中。新型酸吸收装置由大的玻璃冷凝腔和内嵌吸收腔及外部保护层、汉显液晶屏、压力温度传感器、电源线、球型磨口进气管等构成,若与电炉相连则可实现样品消化。泠凝腔和吸收腔采用钢化玻璃,上下盖板采用聚四氟乙烯,形成一个密闭的空间,作用是对样品消化过程中产生的酸蒸汽进行泠凝吸收,达到净化的目的。双腔外部保护层采用不锈钢材质,增强安全性。样品在消化过程中产生的大量高温酸蒸气通过球型磨口连接的进气管进入冷凝腔下部,酸蒸汽在冷凝腔内对流与泠凝腔内外壁接触,一定体积的冷凝腔使酸蒸气迅速冷凝成酸溶液并汇流在腔体底部,降低了腔体内的压力,在使用安全性能上大大提高;同时未冷凝的酸蒸汽由冷凝腔顶端的导气管导入吸收腔,吸收腔内装有碱液,对酸蒸汽进行酸碱中和反应,最后排放净化后的尾气。消化过程中的负压通过安装在冷凝腔的单向阀来调整压力平衡。结构设计图见图1。特点主要有:①消化酸蒸汽零排放,消除对大气的污染,对操作人员的身体危害;②无需另设通风橱,减少实验室投资;③小型化、便携性设计,满足流动服务车和小型实验室样品前处理需求;④样品消化量大,可一次消化测试数种重金属或金属元素;⑤独特的耐酸、耐高温专利设计,万向连接、双腔吸收装置,操作简单,样品消化全过程有温度压力监控和计时系统。⑥新型酸吸收装置外围设计美观,液晶屏汉显,便于操作控制。 图1 新型酸吸收装置结构示意图 2 内部设计及工作原理内部双腔结构设计。泠凝腔中设有温度传感器和压力传感器装置,在样品消化过程中做到温度压力监控;设有单向阀,起到调节腔体内负压平衡的作用。吸收腔中间位置设有孔板,酸蒸汽受孔板的阻挡被均化扩散增加与碱液接触的表面积,同时滞留在碱液中的时间也加长,大大增强酸碱中和反应效果;同时压力较高时,有利于整个消化过程中的压力缓冲与平衡。工作原理:样品在高温条件下经混酸消化,消化过程中会产生大量红棕色、白色酸蒸汽,这些气体的主要成分是二氧化氮、一氧化氮、氯气、水和氧气,其中二氧化氮、一氧化氮和氯气对大气污染和人体危害很大。在样品消化过程中产生大量的酸蒸汽,这些气体通过进气管进入泠凝腔,大部分在泠凝腔中回旋泠凝,少部分没有被泠凝的气体在吸收腔中发生酸碱中和反应,酸蒸汽经过冷凝腔与吸收腔的净化处理,排放到大气中的气体主要是氧气,而泠凝腔、吸收腔的废液由底部放液阀处排出。吸收腔中的主要化学反应有:①4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O②NO2+2NaOH=2NaNO3+NO+H2O③4NO+3O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O④NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O⑤Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O2 软件设计软件设计主要包括温度压力监控系统和时间,主要起到样品消化过程中温度压力监控、报警作用。软件运行示意图见图2。[/size
adsorption,absorption,desorption单看这三个英文单词就知道这三种现象之前存在关联却又各不相同。吸附(sorption)描述的是吸收(absorption)和吸附(adsorption)的动作——脱附(desorption)是一种与吸附相反的动作。吸附和吸收是化学和生物学科当中一种非常重要的过程。因此当我们考虑分离方案的时候,尤其是在使用气相色谱法和液相色谱法时,我们有必要弄清楚这些过程并理解他们之间的差异。吸附和吸收的一个最主要区别在于,一个是表面处理而另一个是本体处理。吸附——发生在基质的表面。吸收——指的是一种物质进入到另一种物质的主体或者体积内部,比如说气体被液体所吸收。Adsorption吸附吸附是一种表面过程,表示气体或者液体在另外一种液体或者固体表面形成的积累现象。我们可以根据吸附质(化学物质所吸附的基质)和吸附剂分子之间的相互作用强度进一步解释何为吸附现象。物理吸附——物理吸附也称范德华吸附(Van der Waals),它是由吸附质和吸附剂分子间作用力所引起,此力也称作范德华力。化学吸附——化学吸附是吸附质分子与固体表面原子(或分子)发生电子的转移、交换或共有,形成吸附化学键的吸附。化学吸附过程所涉及的能量比物理吸附过程要多。这两种吸附作用的差异性主要体现在分子之间相互作用所产生的结合能大小的差异。Absorption吸收吸收是涉及固体、液体或气体的整体性质的现象。吸收所描述的是原子或者分子经由材料表面进入到材料体内的一种现象。和吸附现象类似的是,吸收也存在物理吸收和化学吸收两种情况。物理吸收——指的是溶解的气体与溶剂或溶剂中某种成分并不发生任何化学反应的吸收过程。此时,溶解了的气体所产生的平衡蒸汽压与溶质及溶剂的性质、体系的温度、压力和浓度有关。化学吸收——指的是当原子或者分子被吸收时所发生的化学反应。一个典型的例子就是当硫化氢从沼气流取出并转化成固体硫。Desorption解吸解吸是吸收的逆过程,又称气提或汽提,是将吸收的气体与吸收剂分开的操作。解吸是一种物质被另外一种物质释放的过程,或者也可以理解为一种物质从另外一种物质的表面或者穿过其表面而被释放出来的过程。当均衡情况发生改变时,解吸现象就会发生。想象一下,有一罐与周围环境相平衡的水,进入并离开这罐水的空气的量是相同的——水中氧气的浓度是恒定不变的。如果水温升高,水的平衡和溶解性发生变化,那么水中的氧气会被释放出来,因此水中氧气的含量降低。Adsorption and Desorption in Chromatography色谱法当中的吸附与解吸现象吸附和解吸是色谱法中的主要操作过程。通过待分离样本与固定相之间发生的吸附和解吸速率来实现样本的分离。如果色谱柱的条件有利于分子的吸附,那么分子就会附着在固定相上面,从而实现了与其他样本化学物质的分离。当色谱柱的条件有利于解吸,那么就会发生与吸附相反的现象——化学物质就会进入流动相当中。
美国家点火装置释出能量超过燃料吸收能量标志着核聚变能源研究步入新阶段 科技日报讯 (记者张梦然)核物理学的一项新进展使核聚变能源正在“升温”。2月13日发表在英国《自然》杂志上的论文称,美国国家点火装置的科学家现已通过实验证明,核聚变反应释出的能量比燃料(用于引发核聚变反应)吸收的能量多。这项发现标志着核聚变能源将步入新时代,研究的下一个目标将会是实现“总增益”,即系统产生的能量必须超过进入系统的能量。 惯性约束核聚变是一种产生核聚变能量的方法,其操作原理是把燃料芯块的温度提高,从而引发内爆和燃料压缩。实现受控核聚变条件比较苛刻,输出能量大于输入能量要求密度和约束时间的乘积达到一定要求。 而美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室拥有的世界最大激光器——被称为“人造太阳”的美国国家点火装置(NIF),其有能力产生类似恒星内核的热与力。尽管设计初衷是用来模拟核爆,属于美国“无爆炸核试验”不可或缺的部分,但该装置自落成起就让世人广泛注意到它更具魅力的一点——实现核能发电。人类能于实验室中获得“取之不尽用之不竭”核聚变能源,这在以前是想都不敢想的事。 相比世界范围其他类似计划,NIF主打的卖点在于其计划成为“第一个突破平衡点”的设施。这个突破平衡点,即指产生的能量大于启动它所需要的能量,也是所谓“能量增益”。这是半个多世纪以来核聚变工作者梦寐以求的目标。 此次通过国家点火装置,劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的奥马尔·哈瑞肯教授及其科研团队在惯性约束聚变中成功克服障碍,实现了“燃料增益”。在实验中,他们使用192支激光,替一颗燃料芯块进行加热和压缩直至核聚变反应发生。研究结果表明,核聚变反应产生的能量,大约是以前纪录的10倍。 但论文作者提醒,这次观察到的“燃料增益”,是指核聚变能量高于燃料中能量,而不是用于压缩燃料芯块的总能量。 据英国BBC网站此前报道,他们已了解到去年9月下旬该装置通过核聚变反应释出的能量超过了燃料吸收的能量。这是世界第一台能将其得以实现的装置,被认为是最终目标达成前的一个重要里程碑。但当时实验过程中遇到了一些障碍。 总编辑圈点 “能量增益”和“燃料增益”都像是经济学名词,企业经营讲究产出大于投入,实现盈利才能可持续发展,而核聚变研究的核心是能量的投入和产出,实现能量盈利,可控核聚变才能真正成为永久的清洁能源。本试验就像全面亏损的企业实现了个别部门的盈利,虽离总体扭亏为盈还有几十年时间,但的确给我们带来了信心。当然,如同企业实现盈利有多种模式一样,我们除期待NIF的更多好消息,还可对我国参与的国际热核聚变实验堆报以期待。来源:中国科技网-科技日报 2014年02月13日