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台式快速场循环弛豫仪

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  • 实验室台式吸收谱(XAFS)助力阳离子无序岩盐材料在容量和循环稳定性研究中取得重要进展
    阳离子无序岩盐 (DRS) 材料因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入及较高速率的嵌入脱出结构,而被广泛应用和研究。然而,迄今为止,引入的所有 Li-rich氟氧化物都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。在无序的岩盐结构中,锂离子的传输路径主要通过四面体位点的网络进行传输,在这个路径上没有过渡金属离子。没有过渡金属,就意味着没有静电排斥,有利于离子传输。而该类材料循环寿命短和严重的容量衰减等问题主要源于阴离子氧化还原问题。通过高价态Ti离子替代和F-离子替代,可有效的提升电池的循环寿命。基于此,德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者成功的结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O2等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。Ti4+离子的存在,使得正材料中无序岩盐结构的形成,而低价态F的存在可以实现电荷平衡(与Mn2+配位)。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功的揭示了电化学反应中,Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理,相关研究成果发表于Chemistry of Materials (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c02334)。图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱先,该课题组通过利用高能球磨法,制备了一系列的Li2MnIIIO2F,Li2Mn1/3IIMn1/3IIITi1/3IVO2F,Li2Mn1/2IITi1/2IVO2F, 和Li2Mn1/3IITi1/3IIITi1/3IVO2F样品,分别标记为0%Ti,33% Ti,50% Ti和66% Ti样品。该团队利用X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)来进行表面化学分析。如图1所示,1a展示了Ti k edge吸收谱,通过与标样的指纹峰对比,可以发现33% Ti,50% Ti样品的吸收边位置与TiO2接近,而66% Ti样品的吸收边位置向低能的Ti2O3靠近,图1b展示的更为清楚仔细。以上数据证明,33% Ti,50% Ti样品中的Ti离子主要以Ti4+存在,而66% Ti样品主要以Ti3+/4+混合态存在,且Ti3+的含量不容忽视。而图1c和1d展示是Mn k edge XANES谱图。0%Ti样品Mn的吸收边位置与Mn2O3接近,而66%Ti样品的吸收边位置与MnO接近。证明0%Ti和66%Ti样品中Mn的价态分别为+3价和+2价。而33% Ti和50% Ti样品中的Mn主要为+3价和+2价的混合价态。其中50% Ti样品的吸收边位置向MnO靠近,说明Mn(II)在50% Ti样品中的占比比66%Ti样品中的大。以上这些数据证实了研究人员的猜想,原始样品中的Ti原子主要倾向于+4价,而对于高Ti含量的样品,部分Ti原子会以+3价存在。而+4价Ti的存在会导致材料中+2价Mn的存在,进而促使材料整体容量的提升。通过Ti的替代作用,提供了网格结构框架,不仅可以有效的提升结构的稳定性,还可以实现整体的优异电化学性能。由其他数据及电化学性能表征可以得出,Li2Mn2/3Ti1/3O2材料的形成在材料的结构稳定性中起关键作用。使用优化的 Ti含量替代的样品,其容量可以在100 次循环后,仍保持为 192 mAh g−1 (∼653 Wh kg−1),200次循环后保持136 mAh g−1 (∼462 Wh kg−1),这为今后开发同时兼具良好的能量和功率密度提供了良好的技术支持。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现原位表征测试。4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] Shirazimoghadam Y , Kharbachi A E , Fichtner M . Towards Better Stability and Reversibility of Mn2+/Mn4+ Double Redox Activity in Disordered Rocksalt Oxyfluoride Cathode Materials[J]. ECS Meeting Abstracts, 2021, MA2021-01(4):251-251.
  • Nano Energy:实验室台式XAFS助力高性能水系锌离子电池研究
    水系锌离子电池(ZIBs)是一种安全环保且可大规模应用的新兴储能电池,而如何开发出耐用、稳定且有益于Zn2+快速嵌入/脱出的正材料是目前主要面临的挑战。美国华盛顿大学曹国忠教授等人合作在Nano Energy上发表了题为“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate”的水系锌离子电池相关研究成果。该研究通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了纯水合氧化钒 (VOH) 正材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等[1]。Al3+的成功掺入,在改变V原子局部原子环境的同时,增加了材料中V4+的含量,使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格间距和更高的电导率,实现了Zn2+的快速迁移和电子转移。该正材料在50 mAg-1下的初始容量达到380 mAhg-1,且具有较好的长期循环稳定性(容量保持超过 3000 次循环)。值得一提的是,该团队通过利用台式X射线吸收精细结构谱仪(easyXAFS300+)获得了V k边的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH正材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用等。图1(a),(b)和(c)所示分别为Al-VOH的SEM,TEM和EDS图,分别对样品的形貌和元素分布进行了分析。图d和e分别展示了Al掺杂前后VOH的电池性能对比图,可以看出掺杂后,电池的倍率性能和循环稳定性有了较大的提升。随后研究人员进一步通过X射线吸收谱对掺杂前后的正材料进行表征。结合X射线吸收谱相关理论可知,吸收边边前谱主要发生的是在偶规则下,内层电子跃迁到空的束缚态,包含了体系的对称性和轨道杂化等信息。吸收边位置主要发生电离过程,其位置反应了吸收原子的氧化态信息。而近边谱主要涉及的是多重散射共振,反映了吸收原子紧邻原子的空间结构信息。边前结构主要反应了体系对称性和d轨道未占据态的数量[2]。如图1g所示,标准的V2O3和VO2主要是对称的[VO6]八面体结构,但V3+未占据的d轨道较少,所以V3+的边前锋强度稍低于V2O3和VO2。V2O5是不对称的[VO5]棱锥结构,未占据的d轨道更多,所以展现出更强的边前吸收峰。对于VOH来说,前边前锋强度在VO2和V2O5之间,表明其主要存在交替的[VO6]和[VO5]结构。然而,Al-VOH的边前峰比VOH更强,这是由于体系中Al-VOH中V4+比例较高,说明Al3+的引入(Al-O配位和O空位的产生)增加了V周围结构的不对称性,导致了结构的扭曲。根据 V的k-edge位置计算出V4+在Al-VOH和VOH的比例分别为29.3%和13.0%[3]。综合ICP及XANES结果,可以得出在Al3+的引入同时, O原子也被带入到VOH体系中,从而引发V4+含量的提升。图1. Al-VOH的(a)SEM图;(b)TEM图;(c)EDS图 (d)电池倍率性能对比图;(e)电池循环稳定性对比图;(f)充放电前后样品的Zn2+ XPS表征图 (g)归一化后Al-VOH及常见钒氧化物的V k边边前及近边吸收结构谱;(h)充放电后Al-VOH及常见钒氧化物的V k边边前及近边吸收结构.如图1(h)所示,放电过程中,Al-VOH中V的k-edge边前峰强度下降,主要是由于V被部分还原,其未占据的d轨道数目下降导致的。而充电后,其边前峰的强度有所提升,但与原始Al-VOH相比还是低了一点。进一步通过k-edge位置算出V4+在充放电过程中的比例分别为45.2%和放电87.0%,可证明部分Zn2+残留在正材料中(次充电后,图1(f) XPS亦可证明)。综合上述结论可以验证:(1)残留的Zn2+导致了正材料中V4+的比例提升,有利于后续的电化学过程,且高浓度的Zn2+可以加速V4+/V3+的还原反应;(2)更高比例的Zn2+可以和Al3+一起支撑Al-VOH的主体结构,从而避免层状材料在充放电过程中的过度晶格收缩和结构退化。如图2所示,在不依赖稀缺性强的同步辐射光源的情况下,台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS可以对材料的原子、电子结构(键长,配位数,无序度,平均价态,结构构型等)进行精细表征,且可得到科研别高分辨率谱图数据,这将助力更多研究人员在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,实现更高质量的科学研究。图2.(a) XAFS技术示意图;(b)罗兰环单色器设计;(c)easyXAFS公司台式XAFS谱仪及创始人Devon Mortensen 参考文献:[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.[2] Sun Z, Liu Q, Yao T, et al. X-ray absorption fine structure spectroscopy in nanomaterials[J]. Science China Materials, 2015, 58(4): 313-341.[3] Jahrman E P, Pellerin L A, Ditter A S, et al. Laboratory-based x-ray absorption spectroscopy on a working pouch cell battery at industrially-relevant charging rates[J]. Journal of The Electrochemical Society, 2019, 166(12): A2549.
  • 前沿丨看新一代实验室台式XAFS谱仪如何在众多领域大放异彩!
    随着同步辐射光源(Synchrotron X-ray light sources)的大量应用,XAFS技术(包含XANES(X-ray absorption near-edge structure)和EXFAS (Extended X-ray absorption fine structure ))逐渐发展成为一种非常实用的结构分析方法。XAFS对中心吸收原子的局域结构(尤其是在0.1 nm范围内)及其化学环境十分敏感,因而可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息,包括配位原子种类及其与中心原子的距离、配位数、无序度等,在物理、化学、材料、生物和环境科学等领域发挥着难以替代的作用。然而,由于XAFS技术通常依赖于同步辐射X射线光源,大地限制了XAFS技术在各领域的广泛应用。近年来,实验室用台式XAFS谱仪的出现,使得在实验室日常使用XAFS技术进行材料的精细结构分析成为了可能。2013年台实验室用台式XAFS谱仪诞生于美国华盛顿大学物理系Gerald T. Seidler教授课题组,并于2015年成立了easyXAFS公司,致力于实验室用台式XAFS谱仪在全球的推广和应用(图1)。台式XAFS谱仪采用了有的X射线单色器设计,无需使用同步辐射光源,在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,以高的灵敏度和光源质量,得到了可以媲美同步辐射水平的X射线吸收谱图,实现对元素的定性和定量分析、价态分析、配位结构解析等。图1. easyXAFS公司创始人Gerald Seilder教授及台式XAFS/XES谱仪实物图 实验室台式XAFS谱仪的多领域应用使用台式X射线吸收精细结构谱仪,研究人员将不再依赖同步辐射光源,可在实验室内日常使用XAFS技术研究材料中感兴趣的活性金属元素和电子结构信息,包括氧化态和化学键共价性(XANES),以及配位数,电子授体和原子间距等(EXAFS)。主要用于催化剂、电池能源、陶瓷、环境材料、放射性核素、矿物、地质材料等价态和化学配位环境的变化表征。1. 电能存储作为一项具前途的应用领域,电能储存的发展离不开XAFS谱学表征。X射线吸收近边结构(XANES)作为一种有力的表征,可在不同的细节水平上研究电池材料的电子特性。例如,常规方法使用XANES评估电池材料在循环过程中的氧化还原可逆性(如图2);此外,许多XANES的例子也表明其可解决更复杂的形态研究,包括镍钴铝氧化物正材料的锂化动力学,辨别在锂锰晶石电中的可溶锰离子,评估锂硫电池中硫化物沉淀和活性物质利用不足的情况,并作为预测锂硫电池次优容量的重要依据。图2. (a) 使用台式XAFS谱仪和同步辐射光源获得的VOPO4电池电材料中V元素的K边的XANES谱图对比;(b)使用台式XAFS谱仪获得的NMC电池电材料中Ni元素在充放电状态下的K边的XANES谱图对比;(c,e, f)不同充电状态下NMC中Ni, Mo和Co元素的XANES谱图;(d)不同充电速率下Ni元素的K边位置对比。 多种因素表明锂离子电池(LIB)正材料可作为实验室X射线吸收谱仪的理想系统。这是因为典型的正金属氧化物层的厚度通常会给出X射线吸收边步长 ∆µx ∼1 - 2, 表明其进行XAFS分析研究是可行的。另外,目前锂电池正材料的电化学活性元素通常为3d过渡金属,其K边能量一方面足够高,使得一些空气衰减完全可以接受,另一方面又足够低,使SBCA和其它基于布拉格方程的能量分析器仍然有很好的效率。华盛顿大学的曹国忠教授等人使用实验室台式XAFS研究了三种不同的类型导电聚合物(Vö-V2O5/PANI, Vö-V2O5/PEDOT和Vö-V2O5/PPy)包裹的V2O5纳米纤维在聚合过程中在界面处生成ö的情况(图3 a-f)。这些表面的Vö会形成一个局部的电场,促进Vö-V2O5/PPy纳米微粒的电荷转移动力学,并且伴随的V4+和V3+还可以催化氧化还原反应,结果显著地提高超电容器的整体性能。通过对三种不同CP涂层的异同进行了比较和讨论发现,Vö在CP中的分布取决于其聚合条件和包覆厚度。另外,研究人员将XAFS和XPS技术有机结合起来,全面的阐述了Vö在表面层和体中的存在及其对电化学的影响,这种改善的电材料的电荷转移动力学有望应用于下一代储能系统中。图3. (a-c) 使用台式XAFS谱仪得到的Vö-V2O5/PANI, Vö-V2O5/PEDOT和Vö-V2O5/PPy中V元素的XANES谱图对比;(d)Vö-V2O5/PANI的SEM图像及XANES;(e)KVOH和VOH的XRD和V元素的XANES谱图对比;(f)使用XPS和XANES表征Vö-V2O5/PEDOT计算的得到的V2O5中氧空位的含量对比;(g-j)使用台式XAFS谱仪得到的V箔片的EXAFS谱图及其R和k空间变换谱图。 2. 催化领域台式X射线吸收精细结构(XAFS)技术可以解决的催化科学相关问题有:1)深入研究催化剂材料的构效关系,是发表好文章的必备条件之一;2)深入开展催化剂表征研究,尤其是单原子催化剂,能够加强科研水平,为课题申请和顺利完成提供良好的技术支持;3)XAFS可与XPS技术结合使用,全方面的了解催化剂材料表面和体相中元素的价态和配位信息;4)可搭配定制XAFS原位反应池,实时监测催化反应中催化剂价态配位等信息的变化,为催化机理的阐释提供数据支持。图4. (a) 使用台式XAFS谱仪获得的Ni, Cu, Pt等材料的XANES和EXAFS谱图及其与同步辐射光源获得数据对比 3. 其他领域(地质,环境,放射化学等)除了能源存储之外,台式XAFS谱仪还被广泛应用于地质学,环境领域(XES,Cr/As元素的价态分析),放射化学(Ce, U元素的价态分析)等,如下图5所示。图5. 使用台式XAFS谱仪获得的不同矿石材料的Fe的XANES谱图, 不同材料Cr元素的XES谱图,以及材料中Ce和U元素的XANES谱图及其与同步辐射数据比较 4. X射线发射谱XES的应用除此之外,X射线发射谱(XES,X-ray emission spectroscopy), 又可称为波长色散X射线荧光谱(WDXRF,Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy), 通过对特定元素内层电子受激发后外层电子弛豫过程中发射的X射线荧光能量和强度进行分析,也可以的给出分析原子的氧化态,自旋态,共价,质子化状态,配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc. )。如图6所示,通过对不同化合物中P元素的特征Kα和Kβ轨道能的XES谱图进行定性和定量,可以方便的得到InP量子点中的P元素价态及表面缺陷信息,相比于NMR等技术更加简单方便。其他的实例还包括使用特征S元素的 Kα XES谱图对不同生物炭中的低含量S元素进行不同价态(氧化态)的定性定量分析,V, As, U, Zn的特征XES谱图,和通过Cr元素特征Kα XES谱图对塑料中重金属铬元素的价态进行分析等等。图6. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的P元素特征Kα和Kβ轨道能的XES谱图对InP量子点表面缺陷进行定性和定量分析 实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析; 2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化; 4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图7所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图7. 台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的(a, b)Ni EXAFS, (c)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠; 参考文献:1. Guozhong Cao, et al., Energy Storage Materials 2020.2. Neil C. HYATT,et al., Journal of Geosciences, 2020.3. Jahrman, Seidler, et al., J. Electrochem. Soc. 2019.4. Jahrman, Holden, et al., Rev. Sci. Instrum. 2019.5. Bès, Ahopelto, et al., J. Nucl. Mater. 2018.6. Mundy, Cossairt, et al.,Chem Mater 20187. Jahrman, Seidler, and Sieber, Anal. Chem., 20188. Holden, Seidler, et al., J. Phys. Chem. A, 2018.9. Stein, Holden, et al., Chem. Mater., 2018.10. Padamati, Angelone, et al., JACS, 201711. Mortensen, Seidler, et al., Phys Rev B, 2017.12. Valenza, Jahrman, et al., Phys Rev A, 201713. Mortensen, Seidler, et al., XAFS16 conference proceedings.14. Seidler, Mortensen, et al., XAFS16 conference proceedings.15. Seidler, Mortensen, et al., Rev. Sci. Instrum. 2014.
  • 成果速递 | 新一代实验室台式XAFS谱仪助力能源存储材料研究与应用
    X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS)作为一种先进的X射线应用技术(图1a),近年来应用和影响十分广泛。然而,与大多数其他光谱方法不同,XAFS技术主要用于在的设施上进行的一些研究,即同步辐射光源,而不为一般实验研究人员所获得。为了方便研究人员在实验室内进行XAFS测试,在过去的几十年里,实验室用的台式XAFS仪器发展迅速,尤其是近期根据美国华盛顿大学Gerald Seidler教授等人的总体概念而设计成功的实验室用台式XAFS谱仪(图1b),它以罗兰环为基本几何构型,并使用球形弯曲晶体分析仪(SBCA)。2015年基于该设计的easyXAFS公司正式成立(图1c),并在XAFS仪器的设计和性能方面进行了多方的改进,致力于商用实验室台式XAFS谱仪在全球的推广和应用。具体来说,他们在仪器内部集成了一个更高功率的X射线源,增长了光源和检测器支架的长度,通过旋转实现了SBCA位置的跟踪 (移除了一个机械自由度),并采用了Gerald Seidler教授和Devon Moretensen博士共同提出的无倾斜光学对准技术,再次移除了两个额外的机械自由度。这些优化大地降低了仪器的机械自由度,实现了更大的计数率/光通量和更宽的布拉格角范围,仪器的稳定性显著增强且更易于使用,使扩展的X射线吸收精细结构(EXAFS)测量和分析次在实验室内成为了可能,适用于较宽的能量范围和解决各种实验室研究问题(详细请见图1 d-g)。图1. (a) XAFS技术示意图;(b)罗兰环单色器设计;(c)easyXAFS公司台式XAFS谱仪及创始人Devon Mortensen (d-g) XAFS300+型号XAFS谱仪内部结构图作为一项具前途的应用领域,电能储存的发展离不开XAFS谱学表征。X射线吸收近边结构(XANES)作为一种有力的表征,可在不同的细节水平上研究电池材料的电子特性。例如,常规方法使用XANES评估电池材料在循环过程中的氧化还原可逆性;此外,许多XANES的例子也表明其可解决更复杂的形态研究,包括镍钴铝氧化物正材料的锂化动力学,辨别在锂锰晶石电中的可溶锰离子,评估锂硫电池中硫化物沉淀和活性物质利用不足的情况,并作为预测锂硫电池的次优容量的重要依据。图2. (a) 使用台式XAFS谱仪和同步辐射光源获得的VOPO4电池电材料中V元素的K边的XANES谱图对比;(b)使用台式XAFS谱仪获得的NMC电池电材料中Ni元素在充放电状态下的K边的XANES谱图对比;(c,e, f)不同充电状态下NMC中Ni, Mo和Co元素的XANES谱图;(d)不同充电速率下Ni元素的K边位置对比多种因素表明锂离子电池(LIB)正材料可作为实验室X射线吸收谱仪的理想系统。这是因为典型的正金属氧化物层的厚度通常会给出X射线吸收边步长 ?μx ~1 - 2, 表明其进行XAFS分析研究是可行的。另外,目前锂电池正材料的电化学活性元素通常为3d过渡金属,其K边能量一方面足够高,使得一些空气衰减完全可以接受,另一方面又足够低,使SBCA和其它基于布拉格方程的能量分析器仍然有很好的效率。在这里,我们展示了几个XAFS研究的结果,这些包括一些代表性能源存储材料的XANES分析(图2a),原位电池研究(图2b-f),超电容器电材料研究(图3a-f)以及对照金属箔EXAFS谱图(图3 g-j)。这些研究结果有力地证明了实验室实用性XAFS光谱仪可以广泛适用于众多样品透射模式下的XAFS分析。 图2a中为使用实验室XAFS谱仪和同步辐射光源获得的VOPO4的XAFS谱图,两者非常一致,并且一些对阐明金属中心的分子对称性非常重要的XANES前边缘特征的细节信息也都可清晰获得体现。图2b为两种不同状态(充/放电)的NMC电材料中Ni金属的XANES,两者存在着非常明显的区别。其两个吸收峰边缘位置的明显变化, 通常可归因于Ni元素在充放电状态下氧化态的变化,证实了台式XAFS谱仪在锂电池正材料中特定元素氧化还原行为监测上的突出能力。另外,我们还证实,基于现代实验室日常分析的XAFS谱仪不仅可应用于非原位锂电池电材料的氧化态表征,也可用于与工业应用相关的标准锂电池包充放电速率影响的原位研究。如图2 c-f所示,使用台式XAFS谱仪在实验室环境下通过XANES进行研究,可以观察NMC电池材料中Ni元素在较高的电池充电速率下其氧化态的变化,甚至支持快速充放电研究, 并可拓展到其它储能研究中的应用(如超电容器)。华盛顿大学的曹国忠教授等人使用实验室台式XAFS研究了三种不同的类型导电聚合物(V?-V2O5/PANI, V?-V2O5/PEDOT和V?-V2O5/PPy)包裹的V2O5纳米纤维在聚合过程中在界面处生成?的情况(图3 a-f)。这些表面的V?会形成一个局部的电场,促进V?-V2O5/PPy纳米微粒的电荷转移动力学,且伴生的V4+和V3+还可以催化氧化还原反应,显著地提高超电容器的整体性能。通过对三种不同CP涂层的异同进行了比较和讨论发现,V?在CP中的分布取决于其聚合条件和包覆厚度。另外,研究人员将XAFS和XPS技术有机结合起来,全面的阐述了V?在表面层和体中的存在及其对电化学的影响,这种改善的电材料的电荷转移动力学有望用于下一代储能系统中。图3. (a-c) 使用台式XAFS谱仪得到的V?-V2O5/PANI, V?-V2O5/PEDOT和V?-V2O5/PPy中V元素的XANES谱图对比;(d)V?-V2O5/PANI的SEM图像及XANES;(e)KVOH和VOH的XRD和V元素的XANES谱图对比;(f)使用XPS和XANES表征V?-V2O5/PEDOT计算的得到的V2O5中氧空位的含量对比;(g-j)使用台式XAFS谱仪得到的V箔片的EXAFS谱图及其R和k空间变换谱图这种可以在不改变锂电池包结构或使用与快速充电应用相关的时间分辨技术下进行原位分析的技术,可以用来评估一些模型系统的充放电和健康状态。与传统同步加速器相比反馈速度更快,如带有多价电荷载体的电池或负离子氧化还原机制,在这些模型中电荷转移位点通常是不明确的。作为未来的发展方向, 基于实验室的XAFS研究模式可以作为电池退化机制研究的一个有用研究模型(其通常需要频繁和长期的XAFS分析和监测),加速新材料的发现和LIBs的操作模式的改进。参考文献:[1] An improved laboratory-based x-ray absorption fine structure and x-ray emission spectrometer for analytical applications in materials chemistry research. Rev. Sci. Instrum. 90, 024106 (2019).[2] Laboratory-Based X-ray Absorption Spectroscopy on a Working Pouch Cell Battery at Industrially-Relevant Charging Rates. Journal of The Electrochemical Society, 166 (12) A2549-A2555 (2019).[3] Interface Engineering V2O5 Nanofbers for High-Energy and Durable Supercapacitors. Small 2019, 15, 1901747.[4] Structural engineering of hydrated vanadium oxide cathode by K+ incorporation for high-capacity and long-cycling aqueous zinc ion batteries. Energy Storage Materials 29 (2020) 9–16.[5] Tailoring Energy and Power Density through Controlling the Concentration of Oxygen Vacancies in V2O5/PEDOT Nanocable Based Supercapacitors. ACS Appl. Mater. Interfaces 2019, 11, 16647?16655.[6] V2O5–Conductive polymer nanocables with builtin local electric field derived from interfacial oxygen vacancies for high energy density supercapacitors. J. Mater. Chem. A, 2019, 7, 17966.
  • 电池电解液液体透射测量工具—台式色差仪
    随着科技的飞速发展,电池已经成为我们日常生活中不可或缺的能量储存好帮手!从我们的便携式电子设备,到那些酷炫的电动交通工具,都要靠电池的支持才能动起来。没错,电池可是真正的能量源头呢!然而,要说到电池的性能和稳定性,可真得多亏了电解液,它是电池的核心组件之一!电解液主要由溶剂、导电盐和添加剂组成。溶剂通常是有机溶剂,例如碳酸酯、碳酸酰、醚类等,导电盐则是决定电池电导率的关键因素。添加剂的加入可以调节电解液的性质,如粘度、化学稳定性等,以提高电池的性能。有了优秀的电解液,电池的表现就会更稳定、更强劲。这样一来,我们的电子设备就能续航更久,电动交通工具也能跑得更远。所以说,不管是充电还是输出电能,电解液功不可没啊!然而,电解液的透射性质有时候可能会遇到一些问题哦!比如,如果电解液的透明性不够好,光线就可能被挡住,影响电池内部的能量传输效率,让电池性能变差。另外,电解液对特定波长的光线吸收过多,可能引起化学反应,导致电池不稳定。而且,电解液中溶质的浓度变化也会影响光线透射的特性。那么,我们要如何解决这个透射相关的问题呢?这就需要依靠Ci7x00系列的Ci7800台式分光色差仪与Ci7860精密色差仪来帮忙!这两款仪器可谓是我们的得力助手!Ci7800台式分光色差仪,可以简单快速地测量电解液的透射率,看看它有没有足够的透明性,保证光线能顺利穿过,让电池能高效传导能量。Ci7800色彩色差仪支持多达5个反射孔径和4个透射孔径,可通过不同位置的端口来测量各种样品的色彩与外观。这项功能使得它在许多领域中都得到了广泛应用。此外,Ci7800还支持多达3个UV滤光镜来控制纺织品、塑料、油漆、涂料和纸张中的荧光增白剂。设备内置数码相机具有预览和主动目标定位功能,可保证测量区域的准确定位,并能捕获图像以备日后检索。同时,它还能检测样品上的污点、划痕或缺陷,并提供随附的测量数据以备审计,为质量控制提供了有效支持。如果我们想要更深入的了解电解液的光学特性,这时候Ci7860精密色差仪就派上用场了!它不仅可以测量透射率,还能给我们提供更多数据,包括吸收特性和反射率等等。这样一来,我们就能全方位地了解电解液的性质,发现其中的问题,进而针对性地优化电解液的配方。Ci7860精密色差仪广泛应用于多个工业领域,包括纸张、纺织物、塑料、颜料、汽车以及屏幕色彩校正等。它为这些行业提供了可靠的色彩测量和管理解决方案,帮助企业提高产品质量,降低生产成本,增强市场竞争力。有了这两款色差仪,我们可以轻松解决电解液透射相关的问题!通过优化电解液的性能,我们就能让电池表现得更稳定、更强劲,让我们的电子设备续航更久,电动交通工具跑得更远,让我们的生活更便利、更美好。同时,这些仪器的应用也推动着科技的不断发展,让能源领域取得了更大的进步。随着技术的不断创新和仪器的不断完善,相信电池的未来会变得更加出色!“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌,总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。
  • 技术创新|台式电导率仪--实验室检测仪全新推荐
    “十四五”时期,随着“碳达峰、碳中和”战略以及污水资源化政策的提出,国家大力推动低碳绿色循环可再生的发展路径,这将给追求减污降碳、节能降耗的环保企业提供更广阔的舞台。同时,在国家高质量发展、补短板强弱项提质增效的大背景下,环境治理的薄弱环节亟待补齐,比如水环境质量达标、水务行业的精细化、智慧化发展程度。 台式电导率仪采用嵌入式系统设计,集信号采集、数据处理、显示功能与一体,智能化程度高,测量精确,操作方便;用于测量水溶液导电能力的强弱,从而间接判断溶液中离子含量的多少或水质的好坏等,广泛应用于电力、石油化工、食品品饮料、造纸等行业,也可以用于高等院校、科研机构等进行教学或科学研究。 仪器特点1、192×64点阵液晶中文或英文、多参数显示、内容丰富、易于理解。2、采用嵌入式系统设计,速度最快、精度高便于功能扩展。3、采用微电子技术,全部贴片(SMT)工艺,实现低功耗,提高了性价比和可靠性。4、增强型塑料外壳,防水设计,稳重坚固。5、增强型塑料外壳,美观坚固。6、关键参数密码保护,防止非操作人员对本机误操作,保证仪器的基本性能。7、简单的人性化键盘设计,操作快速、通俗易懂。8、补偿温度自动测量或手动输入。9、具有测量数据、运行、校准记录存储、查询功能。技术参数显 示:192×64点阵液晶,可选择显示中文或英文量 程:K=0.01:(0.000~2.000)μS/cm、(0.000~20.00)μS/cm,2个量程自动切换 K=0.1:(0.000~20.00)μS/cm、(0.000~200.0)μS/cm,2个量程自动切换 K=1:(0.000~200.0)μS/cm、(0.000~2000)μS/cm,2个量程自动切换 K=10: (0.000~2000)μS/cm、(0.000~20.00)mS/cm,2个量程自动切换最小分辨率:0.001μs/cm基本误差:±1%F.S读数响应时间:≤10秒温度传感器: Pt1000测温范围:( 0.0~99.9)℃测温精度: ±0.5℃温度分辨率: 0.1℃温度补偿系数:( 0.00~9.99)%/℃补偿参考温度: 25℃水样温度:(5~60)℃环境温度:(5~45)℃环境条件:湿度≤90%RH(无冷凝)储运温度:(-25~55)℃供电电源:交流(85~265) V、频率(45~65)Hz功 率:≤5W外形尺寸:205mm×210 mm×80mm(长×宽×高)重 量:1.5kg
  • Advion CEO:小型台式质谱销量攀高 食品和配料检测市场快速增长
    p & nbsp & nbsp 近日,博晖创新旗下美国Advion公司首席执行官David B. Patteson在接受外媒采访时表示,食品和配料检测领域正在成为新的快速增长的一个市场。据悉,Advion公司于四年前推出expression CMS 小型台式质谱仪。根据某行业协会数据统计的众多西方发达国家和亚洲国家中最畅销的三大色谱/质谱产品,Advion宣称该单级四级杆质谱仪是其中之一。而根据公开披露的竞争对手报告显示,Advion在有机合成,天然产物和肽发现化学实验室的质谱市场有超过90%的市场份额。 /p p & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 食品 /strong /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 企业内部检测是未来趋势 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Advion首席执行官David B. Patteson向外媒表示:“关注农药,纯度和掺杂物是食品工业中的一个主要议题,越来越多的食品和配料生产商希望在内部进行检测,以避免将样品送到第三方实验室的漫长过程。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “我们相信实验室将继续寻找和测试配料中的已知混合物和最佳纯度标准,非目标性分析和非基本数据目前仍不太重视,但食品安全中掺假名单的需求将继续增长。”而Advion的expression CMS与AVANT HPLC和UHPLC系统配合使用可以完成全定量分析。该系统具有新颖的取样技术,使快速筛查简单化,无需进行样品制备或清理,并由于其体积和价格优势在食品安全领域备受青睐。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Patteson还表示食品安全现代化法影响了消费者的意识,工业界因此更加积极主动地追求产品的纯度和安全性。他说:“我们已经使用CMS为多种食品应用创建方法,包括用我们易挥发的APCI源对掺假橄榄油进行食品欺诈检测,以及使用我们的按钮式Plate Express TLC读板器对苏丹染料进行安全检测。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp “把检测权直接交到生产商手中,让这个过程变得简单快捷,这是公司确定的一步发展,为此我们将继续寻找和开发新的方法。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 发挥亚洲市场的优势 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 截至2017年12月31日,Advion每季度平均售出58台CMS系统,而2012-2013年,每季度平均销售台数仅为10台。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 公司至今已向全球售出750套CMS系统,里程碑似的第700个订单来自日本。据悉,2017年日本市场销售台数为30台。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而中国市场的需求也在持续加速,仅2017年第四季度中国市场就贡献了9台CMS的销售量。当前的供求关系显示,亚洲市场增长速度超过了美国和欧洲。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Patteson表示:“中国市场的需求早就存在,而我们在北京和上海新成立的销售和支持部门将实现现有的潜力。此外,位于北京的母公司博晖创新正在帮助指导我们的研发和应用业务,以更好地适应中国市场。而日本市场则主要通过优秀的非直接渠道合作伙伴来开展业务。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 最后,Patteson补充:“公司未来的目标是实现CMS销售额的两位数增长,以及为市场准备新产品。今年我们将会发布一些非常重要的新产品,期待在未来的6-7月内与食品行业同仁分享。” /p p br/ /p
  • 德祥:Tuttnauer台式预真空和后真空灭菌器——解决您的快速灭菌干燥问题
    您还在为实验室器皿的快速灭菌为烦恼吗? 你还在为灭菌后的干燥而等待吗? Tuttnauer台式预真空和后真空灭菌器可以给您提供完美的快速灭菌和干燥解决方案,即日起,我们可以在实验室代理销售Nova3和Elara11灭菌器,她们有三大特点: 一、 内置真空泵&mdash &mdash 快速排除空气或蒸汽,加快灭菌和干燥进程 二、 内置蒸汽发生器&mdash &mdash 为快速灭菌提供洁净蒸汽 三、 内置打印机&mdash &mdash 方便记录灭菌过程 我们的Nova3和Elara11配置更全面,性价比更高,可以为您提供完美的灭菌效果! 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 邮箱:info@tegent.com.cn
  • 台式余氯分析仪器新品上市
    水是我们生活中不可或缺的一种资源,在以前人们都是可以直接喝生水的。但是到了现在,科技发达了,污染也变得严重,水质也就相应受到了影响。由于科学家发现生水中含有大量寄生虫危害身体健康的物质,于是人们便开始使用氯气消毒,但含氯过高也同样会对人体产生危害。所以,余氯分析仪出现了。B1110台式余氯分析仪器可测量水中的余氯和总氯,具有操作简便、灵敏度高等特点。广泛应用于城市供水、食品饮料、环境、医疗、化学、制药、热电、造纸、养殖、生物工程、发酵工艺、纺织印染、石油化工、水处理等领域的水质现场快速检测。仪器特点1、利用**高性能、长寿命(10万小时)、高亮度光源,配以窄带滤光系统,光学稳定性极强,不易受到各种光的干扰,因而仪器精度高、稳定性好2、大屏幕LCD中文显示,中文菜单操作,简便、直观3、测量数据可保存,工作曲线除出厂标定曲线外,还留有用户自行标定曲线4、主机机壳采用模后ABS材料,防腐蚀性好5、采用高性能、低功耗16位单片机系统。技术参数测量范围:(0.02~10.00)mg/L分为两个量程:(0.02~2.00)mg/L,(2.00~10.00)mg/L。示值误差:≤±3%(F.S)重复性 :≤3%光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A外形尺寸:主机(带打印):340nm×250nm×130nm;主机(不带打印):266nm×200nm×130nm;环境温度:(5~45)℃ 相对湿度: ≤85%供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz重量:4kg
  • Adv. Mater. :台式X射线发射谱(XES)助力解析锂离子电池负极材料中黑磷局域结构的演变机理
    近些年来,黑磷材料因其在电子器件、能源存储及催化转化方面的优异性能,而被广泛应用和研究。作为锂离子电池负材料,黑磷拥有高达2592 mahg−1的理论容量。然而在实际应用中,黑磷材料在电化学反应后体积变化程度达到300%,会带来电池安全等诸多问题。 研究人员发现利用高能球磨法,将纳米化的黑磷材料与碳材料结合,可以有效的减小充放电过程中负材料的膨胀问题。为了更好设计黑磷负结构,对于充分了解充放电过程中黑磷与li+的相互作用机制非常重要。之前的研究表明:放电过程中,黑磷会与li形成lip,li2p,终形成li3p。而充电过程中会由li3p慢慢变成黑磷[1]。然而理论计算表明,在充放电过程中还会形成其他li化合物,比如lip7,li3p7和li4p3等,以上的实验和理论研究存在着明显的差异性[2]。为了更加深入的解析充放电过程,有必要利用更加深入和高的表征手段来研究黑磷局域结构的变化和演变。基于此,加拿大西安大略大学的xueliang sun教授及其合作者结合了原位/非原位xrd,非原位xas和xes等技术,揭示了其中的结构演变:li3p7,lip,li3p[3]。值得一提的是,研究人员结合美国easyxafs公司的台式x射线发射谱仪(xes)的相关结构设计,并和该公司技术人员合作实现了惰性气体保护下的xes表征,相关成果发表在国际著名期刊advanced materials, 2021, 33(35): 2101259.图1. bp/g/cnts样品的放电(a)和充电(b) p kα ex-situ xes谱图 先,该课题组通过球磨法制备得到了黑磷、石墨烯和单笔碳纳米管的复合材料(bp/g/cnts)。为了验证在充放电过程中,黑磷的结构变化,研究人员结合了原位/非原位xrd、非原位xas和xes等技术手段。其中ex-situ xes如图1所示,其中入射x射线的能量为2148.7 ev,高于还原态p的激发阈值,而低于高氧化态p的激发阈值,如p(iii),p(iv)和pf6-,这样可以减少高氧化态p和电解液的相关荧光贡献。在这个能量区域内,xes谱的分辨率为1ev。p的kα发射谱有两个峰,kα1和kα2,它们的强度比为2:1,分别来源于2p3/2的2p1/2到1s的退激发。图中可以看出,在放电过程中,xes的两个峰向低能方向移动;而充电过程中,两个峰向高能方向移动。以上xes的变化与xas的变化趋势一样,表明了p的电子得失结果。初始的p和c-2.5v后的p的kα1和kα2 在2010.56/2009.80 ev 和 2010.49/2009.75 ev 处很相似,分别显示出bp纳米颗粒在初始循环期间锂化/脱锂过程的高度可逆性。xes 结果与来自非原位 xrd 和 xas高度一致,表明在 li+嵌入后 li3p 的形成及电荷的重新分布。该研究中的xes谱的采集主要使用的是美国easyxafs公司的相关产品。图2. easyxafs公司的台式xafs/xes谱仪实验室台式xafs谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. labview软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现原位表征测试。4. 台式xafs/xes谱仪具有xafs和xes两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式xafs/xes谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的ni元素的exafs,ce和u元素的l3-edge的xanes谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式xafs/xes谱仪与同步辐射光源测得的ni exafs及傅里叶变换后r空间对比谱图, (c、d)ce和u l3-edge xanes谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] marino c, debenedetti a, fraisse b, et al. activated-phosphorus as new electrode material for li-ion batteries[j]. electrochemistry communications, 2011, 13(4): 346-349.[2] sun l q, li m j, sun k, et al. electrochemical activity of black phosphorus as an anode material for lithium-ion batteries[j]. the journal of physical chemistry c, 2012, 116(28): 14772-14779.[3] li m, li w, hu y, et al. new insights into the high‐performance black phosphorus anode for lithium‐ion batteries[j]. advanced materials, 2021, 33(35): 2101259.
  • 日立高新台式电镜出厂台数累计超过2000台
    台式电子显微镜「Miniscope® 」,累计出厂台数突破2000台——被广泛应用于各个行业的研究开发,品质管理部门以及教育教学领域  日立高新技术株式会社(社长:久田 真佐男/以下简称日立高新)生产,销售的台式电子显微镜「Miniscope® 」的累计出厂台数已经突破2000台。  第一代台式机「TM-1000」从2005年问世并开始销售到2010年停产的近5年内出厂台数超过了1000台。和第一代台式机「TM-1000」相比具有更高性能,更优越的操作性和更小巧等特征的后续机「TM-3000」2010年4月问世并开始销售,仅通过2年半的时间,截至2012年8月底计划累计出厂台数可以超过1000台。  台式电子显微镜在以纳米技术和生物技术为首的各个领域的研发部,以及品质管理部应用广泛。日立高新开发此电镜的理念为:使最先进的电子显微镜的操作更为简便,性能更加卓越,更加贴近实际用户。  由于需要花费时间做样品的前处理等,先前的电子显微镜并不是像光学显微镜那样无论谁都可以简单轻松操作的。日立高新开发的台式电子显微镜的放大倍率远远超过光学显微镜,最大可以达到3万倍,并且起动时间也由原来的20分钟缩短为3分钟。无需前处理即可观察样品,设计小巧,甚至可以放在办公桌上使用。笔记本电脑显示操作界面,设计简易,直观,类似于数码相机操作界面。  台式电子显微镜「Miniscope® 」既具备电子显微镜的高分辨观察功能,也兼顾了类似于光学显微镜的简易操作性。在国内外的民营企业,大学,政府机构,医院以及科学馆,中小学校教育机构等众多领域应用广泛。应用于食品.医药.材料和电子设备等方面的开发评估,品质管理,教育现场和医疗现场的实验和观察等各种场合。  作为科学振兴活动的一部分,日立高新通过电子显微镜「Miniscope® 」的灵活运用,为全球的教育事业提供强有力的支援。  作为日立高新集团的日立高新欧洲公司正在为由德国联邦教育研究院主办的”NANOTRACK”工程提供支援。所谓”NANOTRACK”即用装有小型实验设备和科学报告书的卡车去德国各地的学校,大学和组织机构寻访,并且向普通市民介绍纳米技术同日常生活的联系,以加深其对先端科技的了解和关注。在此”NANOTRACK”工程中包括了「Miniscope® 」设备,通过实际观察样品,使其切身地体验微观世界。  在美国,为了响应奥巴马总统提出的STEM(Science,Technology,Engineering,Mathematics)教育振兴计划,由非盈利组织Change The Equation(CTEq)在学校和科学馆等地主办的各种活动上,日立高新美国公司为其提供「Miniscope® 」并进行测样演示。除此之外,「Miniscope® 」还积极地支援美国各州的理科教学。  日立高新将把台式电子显微镜累计出厂2000台作为一个新起点,进一步加强在全球范围内的销售,争取在2014年实现台式电镜累计出厂台数突破3000台的目标。     台式电子显微镜「Miniscope® 」「TM3000」 装有「TM3000」的「NANOTRACK」  [产品特征]  1.无需连续通电,节省电能。从安装到可以正常开机观察只需3分钟  2.标配低真空功能,样品无需导电处理即可观察  3.放大倍率在15倍-30000倍,可以随时调整倍率  4.观察模式有表面观察,普通观察和分析观察3种模式  5.自动start,自动focus,自动brightness调整  6.图像移动和操作按钮提高操作性  7.可以实现大景深立体形态观察    http://www.hitachi-hitec.com/global/cn/zh/em/tab/tab_index.html  ■联系地址  电子显微镜营业部 刘荣涛 马玉娥 (86)-10-65908705  ■报道机构咨询处  CSR本部 cooperate・ communication部  负责人:武内、松本  TEL: 030-3504-7760
  • 牛津仪器X-Pulse获奖访谈:不断追逐高场核磁的台式核磁技术
    p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2020年5月20日,2019年度科学仪器“优秀新品奖”首次云端揭晓。共有22台新品仪器获此殊荣。科技部高技术研究发展中心研究员刘进长为盛典致开幕辞。国家生物医学分析中心医学工程室主任赵晓光公布了化学分析仪器类获奖榜单,其中,牛津仪器宽带多核台式核磁共振谱仪X-Pulse在列。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 193px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b908625e-89e6-4928-8c64-3e9c07f6e6cb.jpg" title=" " alt=" " width=" 600" height=" 193" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 奖项揭晓后,仪器信息网第一时间采访了牛津仪器NMR中国区大区经理储岳森、牛津仪器NMR应用专家文祎,请两位分享了本次获奖X-Pulse的研发背景,牛津仪器为何选择切入台式核磁市场,以及相比高场核磁共振产品技术,台式核磁共振产品技术的市场优势、技术发展趋势与市场前景。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b2a463-c3b8-4902-899c-dc85cb6f7e2f.jpg" title=" " alt=" " width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C368934.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 宽带多核台式核磁共振谱仪X-Pulse /span /a /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " “科学仪器优秀新品”评审委员会创新点评 /span :与以往产品相比有显著改进,进步表现在:用户可根据需要轻松调整核(从29Si-31P),适用于摄氏20度-60度之间的变温流动化学研究,以了解反应历程和反应动力学。总之,它既能为科研机构探索发现官能团、分子链和分子中原子核的化学环境等独特的结构信息提供支持,也可以满足高校老师现场教学的需求。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 牛津仪器核磁共振业务近50年传承 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 早在20世纪七十年代,牛津仪器就已经是台式磁共振(NMR)开发的先驱,并在全球安装了上千台第一代连续波(CW)技术的磁共振仪器,许多这些早期的仪器至今仍然在用于巧克力的脂肪测量、油籽中含油检测以及航空燃料中的含氢检测等。 /p p style=" text-indent: 2em " 随着脉冲核磁共振技术替代连续波磁共振技术上的进步,牛津仪器相应推出QP20、QP20+和MQA系列仪器始终走在行业发展的前列;随后结合实验室仪器不同用户需求,推出更高共振频率23MHz永磁体的MQC和多种不同规格的样品探头,新一代MQC+样品仓尺寸高达直径26mm;2013年,在英国推出台式磁共振波谱仪PulsarTM,将高端智能化核磁共振波谱技术带进常规实验室中。 /p p style=" text-indent: 2em " 秉承近50年在台式磁共振行业的经验,本次获奖的X-Pulse则是在PulsarTM的基础上实现全面升级,真正在一台仪器上实现多核检测功能,同时具有流动在线、变温、常规数据库及毒品数据库等多种选择满足不同的用户需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 160px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/40383fee-c5d5-47cf-bed8-84346359388d.jpg" title=" 牛津仪器核磁产品系列.png" alt=" 牛津仪器核磁产品系列.png" width=" 600" height=" 160" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 截至目前,牛津仪器核磁共振业务产品组合包括:X-Pulse台式宽带核磁共振系统,食品、农业、聚合物和化工领域广泛使用的QC测量用MQC+系列台式分析仪,以及用于石油勘探领域样品检测的GeoSpec岩芯分析仪。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 牛津仪器为何切入台式核磁共振? /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 牛津仪器之所以选择切入台式核磁市场,主要有两方面原因: /p p style=" text-indent: 2em " 一方面,从用户采购、安装和使用成本来讲,高场核磁成本更高,也需要专门的安装场地及低温的维护等。而台式核磁也有许多应用领域,这些领域不需要很高的分辨率,更适合于成本更低的永磁型这种不需要低温超导技术的台式核磁。这些领域主要为工业质量控制等,而本次获奖产品X-Pulse则可以同时兼顾一些科研及教学领域。 /p p style=" text-indent: 2em " 另一方面,台式核磁虽然不能替代高场超导核磁,但却是高场超导核磁一个很好的补充。比如,做一些流动在线检测,在高场超导核磁上是非常困难的,而台式核磁因为体积小巧,可以放在桌面上,实时在线监测化学反应。另外,高场核磁由于设备昂贵,高校院所等平台测试需要预约排队,而对于分辨率要求没那么高的实验及课题组,则可以方便的采购台式核磁,放在自己的反应器旁边,现场就可以完成对绝大多数化合物分子的快速检测。台式核磁可以作为高场超导核磁的一个补充,两者并不冲突。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " X-Pulse研发背景:弥补高场核磁昂贵背景下广泛需求 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 台式核磁并不是一个很新的技术,该技术始于60余年前,实际上第一台商业核磁共振波谱仪就是采用永磁体,不过该技术后来被逐渐淘汰。主要是因为超导磁体技术的出现,可以提供更高的磁场强度,获得更高的分辨率。 /p p style=" text-indent: 2em " 此后,核磁共振这项技术便一直朝着更高的磁场、更高的共振频率发展。就如同牛津仪器另一个低温超导业务部门,他们追求与技术竞争方向都是一直希望有一个更高的磁场强度,从而获得更高的共振频率。 /p p style=" text-indent: 2em " 从上个世纪50年代,有了第一台的商业化的磁共振产品以后,相关技术就一直是朝着超导这个方向发展,这也就导致在有机四大谱分析仪器中,核磁共振仪的普及率是最低的。因为磁场强度越高,设备的成本随之增高,然后越少用户能够用得起。 /p p style=" text-indent: 2em " 在此背景下,2008年,牛津仪器在高校院所用户中进行了系列调研,发现一直以来,核磁共振技术并没有被普及到本科生层面,甚至研究生也很少能够接触到核磁共振或直接的操作机会,可能整个学校只能配置一到两台高档的核磁共振仪。这种情况下,广大用户就急需一类成本没那么高、学生和广大的科研工作者都可以有机会接触的核磁共振波谱技术和产品。于是,牛津仪器便想到开发这种没有低温超导的、永磁型的台式核磁共振仪。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong X-Pulse产品创新点解读 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " X-Pulse在前一代产品PulsarTM的基础上,增加了许多创新功能,也解锁了一些高场核磁共振的功能,如梯度、形状脉冲等,从而可以做一些比较复杂的实验,比如压制水峰和溶剂峰,选择性激发,以及多线编辑的反相实验等。归结而言,X-Pulse的创新点主要包括四方面:多核、变温流动化学、高分辨率、高稳定性。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 宽带多核 /strong ——X-Pulse是一款带有宽带功能的台式核磁共振仪,即一台仪器就可以做不同原子核的各种核磁共振实验。这一特性大大拓展了台式核磁的应用领域。比如在浸润剂领域,,一些用户研究偶联剂时,需要同时观测H、C、Si谱,以往仪器上,只能做到H和C ,用户需要在一些高场核磁平台上做Si的测试。而X-Pulse则可以检测从Si到P的所有原子核,这对于偶联剂性能的评估、配方成分开发等都十分便利。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=BDA5850AE3630AE09C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em " 再如,在锂电池行业,液态电解质通常包含锂盐以及有机溶剂。X-Pulse可以同时检测Li、P、F、B等,可用于电解质的配方分析和质量控制。利用X-Pulse,用户可以测定Li离子的扩散系数,识别并定量降解产物,分析电解质的浓度和纯度等,在一台仪器上即可实现对所有成分的表征。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 变温流动化学 /strong ——独特的流动池和变温探头,可在20° C到60° C之间连续监测动态化学反应,帮助用户详细了解反应过程和动力学。尤其是在有机合成方面,可以帮助用户优化温度、浓度等条件参数,以达到更短时间获得更高的反应转化率。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=9890E8C5BEF3D0269C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em " 以往的仪器需要多次取样,多次检测,而X-Pulse只需要一个流动池,让这个反应在进行过程中不断的进入到我们这个仪器里面,实时检测,提高效率。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 高分辨率 /strong ——前一代产品分辨率是半峰宽0.5Hz,底部线形是20Hz。这款新品的分辨率有了显著提升,半峰宽小于0.35Hz,底部线形小于10 Hz。那么它意义在哪里?比如说一些化合物的分子量大一些、复杂一些,那么它的谱峰重叠的可能性就会比较大,这对表征结构会带来困难。当分辨率提升以后,谱峰更窄,裂分更清楚,将更有利于识别这些谱图。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 高稳定性 /strong ——X-Pulse采用了经典的磁体设计,具有高热容量的磁体,无论是检测静态还是流动的样品,对温度变化都不敏感,从而消除了样品温度假峰。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 想要获得高质量的核磁谱图,对磁场稳定性要求是比较高的。如果磁场保持均一稳定的状态,谱峰信号会很尖锐,裂分峰型也会很漂亮。如果仪器稳定性不好,磁场漂移厉害,那么可能本来能看到的分裂峰,最后变成一个包,这样也会给用户带来一些误导信息。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 台式核磁技术的一个发展趋势:追赶高场核磁的分辨率和灵敏度 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 与高场核磁一样,台式核磁技术的发展方向也是发展更高的磁场强度,以达到更高的分辨率和灵敏度。 /p p style=" text-indent: 2em " 目前台式核磁共振而言,X-Pulse磁场强度是1.4Tesla,对应的氢共振频率是60M,即便与一般所讲高场核磁最低的200M相比,无论是分辨率还是灵敏度,都还有一定的差距,从这个角度讲,台式核磁的一个永远的发展方向就是追赶高场核磁的分辨率和灵敏度。 /p p style=" text-indent: 2em " 磁场强度方面,台式核磁共振不能像高场核磁共振那样,通过低温超导磁体来不断提高磁场强度。而台式核磁对应永磁体提高磁场强度是有极限的,因为随着磁场强度提高会导致永磁体越来越重,而且到了一定程度也存在极限。 /p p style=" text-indent: 2em " 分辨率方面,比如PulsarTM刚发布时分辨率是1.5Hz,随后提高到1.3Hz,后来又提高到1.0 Hz、0.7 Hz,然后是0.5 Hz,目前这款获奖新品X-Pulse的分辨率是0.35 Hz。虽然磁场强度一样,牛津仪器一直在通过其他技术手段来实现台式核磁的分辨率的不断提高。 /p p style=" text-indent: 2em " 灵敏度方面,牛津仪器主要是在通过探头上下功夫,通过改进的探头技术和一些电子设计,能够把灵敏度不断提高。牛津仪器最早期产品,灵敏度只有大概20:1,后来提高到40:1,然后是100:1,目前可以做到120:1,单氢探头超过180:1。 /p p style=" text-indent: 2em " 总之,在磁场方面牛津仪器将尽可能提高台式核磁共振的磁场强度,当然最终的目的还是提高分辨率和灵敏度,牛津仪器也将在今后不断实施开发和改进的计划。 /p
  • 飞纳台式扫描电镜成功开辟计量检测新领域
    上周,飞纳台式扫描电镜成功中标国家计量院,这标志着飞纳电镜成功开辟了继高校科研领域、企业领域、公安刑侦领域之外的计量检测新领域。飞纳台式扫描电镜继续领跑台式扫描电镜市场,飞纳电镜系列产品来自欧洲四大高科技聚居地之一——荷兰的的埃因霍温,飞纳电镜的工厂 Phenom-World 就设在这里。Phenom-World 从一开始就专注于台式扫描电镜的研发制造,2015 年,PW 推出第 4 代产品,分辨率达到 14 纳米,放大倍率 13 万倍,并推出了飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL, 不仅延续了飞纳台式扫描电镜系列产品简单高效的操作方式,在此基础上,实现了更大的样品仓,样品仓尺寸高达 100mm x 100mm x 65mm,一次可放进大量样品,进一步提高测样效率,同时也能实现直接观测大尺寸样品,减少样品的前处理,减少对样品的破坏。2016 年 ,Phenom-World 推出第 5 代产品,分辨率达到 10 nm。荷兰飞纳 Phenom 台式电镜,源自飞利浦技术,适合课题组和工业科技。国家计量院隶属国家质量监督检验检疫总局,是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构,是国际计量科学中的前沿,在国家经济建设、社会发展和科技进步中发挥了重要的支撑作用。这标志着飞纳电镜成为为计量科技新领域保驾护航的重要性工具。飞纳电镜成像快速,维护周期长,性能稳定,其独有的 Ceb6 灯丝寿命至少为 1500 小时,2~3 年不用更换灯丝。Ceb6 灯丝信号充足,可采用低加速电压成像,样品表面细节更丰富。飞纳电镜具有强大的拓展功能软件:1、超大视野图像拼合软件该软件可自动在指定的区域进行扫描,将所得图像拼合成一副全景图像加以保存,以便观察。2、孔径统计分析测量系统孔径统计分析测量系统可以搜集孔的分布数据,全自动地对孔径、形状、尺寸、数量和分布进行分析,使孔洞的可视化分析更加简单。3、颗粒统计分析测量系统飞纳台式扫描电镜的颗粒统计分析测量系统,用于实现颗粒可视化分析,可对颗粒进行形貌及特征参数的分析。此外,飞纳台式扫描电镜还具有纤维统计分析测量系统,3D 粗糙度重建功能,远程联网检测功能。飞纳电镜强大的功能软件、内置高精度自动马达样品台、光学与低倍电子双重导航、适于不同领域的样品杯、专业的防震技术和设备的准确性与稳定性都是客户重点考虑的因素。正是由于飞纳台式扫描电镜的优良的性能,使得飞纳台式扫描电镜在国家计量院成功中标,脱颖而出。飞纳电镜衷心的祝愿国家计量院的计量事业取得更大的突破。
  • 探索纳米世界!你不得不了解的快速筛样超小型台式低电压电子显微镜
    操作简单换样快捷,换样仅需3 min成本低廉 无需冷却水无需专业实验室维护成本低新一代超小型台式透射电子显微镜LVEM 5 随着科研技术的进步,人们对科研设备的要求也越来越高。在保证高精度、高灵敏度等条件的前提下,便捷操作的台式小型化设备越来越受科研人员的青睐。尤其是科研工作者在前期科研探索过程中,面对繁重的样品筛选工作,迫切需要操作便捷、换样快速的表征仪器,特别是透射电镜领域,满足这样需求的仪器少之又少。为此,美国Delong Instrument公司推出新一代LVEM5超小型多功能台式透射电镜,以实现这一功能。操作简单,换样快捷,成本低廉 LVEM5直观的用户界面、简便的控制台设计,用户仅需少的培训,即可轻松操作,让用户在使用时感觉更加舒适。不同于传统透射电镜每次更换样品后需要长时间抽真空,LVEM5更换样品仅需3分钟,可节省大量时间。LVEM5次购置费用远低于传统透射电镜。LVEM5特的设计优势,在使用中无需冷却水等外设,无需安装在特殊实验室,维持成本低。 台式设计:体积小巧,灵活性高 传统透射电子显微镜体积庞大,对放置环境有严格的要求,并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM5从根本上区别于传统电镜,尺寸较传统电镜缩小了90%,对放置环境无严格要求,无需任何外置冷却设备,可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式 LVEM5是新一代电子显微镜,不仅具有传统透射电镜功能,同时集成了扫描电镜功能,在一台电镜上即可实现TEM-ED-SEM-STEM四种成像模式。通过控制软件,LVEM5可以在四种模式间快速切换。研究人员可以获取同一样品、同一区域的不同模式图像,更加方便多方位深入的研究样品。电子光学-光学两图像放大 LVEM5电子光学系统采用倒置设计,场发射电子枪位于显微镜底端。电子枪发射出的高亮度电子束,经过加速、聚焦以及样品作用后,照射在高分辨率 YAG荧光屏上。荧光屏上的图像,包含了纳米的样品信息。YAG荧光屏将电子光学信号,转化成光学信号。采用光学显微镜对图像进一步进行放大。TEM模式下,放大倍数~20万倍(TEM Boost升版 ~50万倍)。而整个电镜体积,仅与光学显微镜相仿。5 kV低加速电压,有效提高轻元素样品成像质量生物样品无需染色 LVEM5采用5 kV低电压设计。相比高电压,低压电子束同样品的作用更强,对密度和原子序数有很高的灵敏度,对于0.005 g/cm3的密度差别仍能得到很好的图像对比度。例如,对20 nm碳膜样品,5 kV电压下比100 kV电压下对比度提高10倍以上。而LVEM5的空间分辨率在低电压下仍能达到1.5 nm。 生物样品的主要元素为C、H、O等轻元素,使用传统透射电镜观测时,需要使用重金属元素对样品进行染色,以增强对比度。 LVEM5观测生物样品时无需喷金,避免了染色造成的样品污染和扭曲,展现样品的本征形貌。超小型多功能台式透射电镜LVEM5与传统透射电镜的对比:传统透射电镜LVEM放大倍数高,分辨率0.2 nm左右分辨率:1.5nm(LVEM5)1nm (LVEM25)进样速度慢,约15-30分钟进样速度快,约3分钟操作复杂:操作人员需经过长期的严格培训为保证设备正常运行,好是专门做电镜的研究生操作,人工成本高操作简单:半天培训即可立操作无需专人操作放置于一层或地下室,需要特殊处理的实验室,需防震处理,环境要求高可放置于任何位置,厂房、办公室、实验室需要动力电(不能断电)、需要水冷机、液氮等维护成本高无需特殊电源,无需水冷、液氮维护成本低超小型多功能台式透射电镜LVEM5新应用案例TEM模式SEM模式STEM和ED模式用户评价LVEM5 User Profile: Dr. Betty Galarreta “While we were looking for an electron microscope, we knew we wanted to get one that did not require complicated and expensive maintenance. We also wanted equipment that was able to resolve details withinthe 1-2 nm range and that we could use to analyze not only metallic nanoparticles but also some biopolymers. The LVEM5 not only met our requirements but also made it possible to have sort of a 3 in 1 electron microscope, being able to characterize the same area in TEM, SEM and STEM mode.” "当我们在调研射电子显微镜时,我们想要一台不需要复杂和昂贵维护的设备。同时,我们还希望这台透射电子显微镜能够观察到1-2纳米尺度内的细节,而且这台电镜不仅可以用来分析金属纳米颗粒,还可以分析一些生物聚合物材料。LVEM5不仅满足了我们的要求,而且这台透射电子显微镜同时拥有三种功能,能够在TEM、SEM和STEM模式下对同一区域进行表征。" LVEM5 User Profile: Dr. Francesca Baldelli Bombelli “We are very satisfied with the instrument as it allows us to screen a high number of samples in a short time with a limited cost. It’s easy to use, without the need of a specific technician to run it, and with a low cost of maintenance. It allows the screening of a high number of samples in a quite short time. It is also quite good in the imaging of organic nanomaterials thanks to its low voltage which does not degrade them.” "我们非常满意这台透射电子显微镜,因为它允许我们在短时间内以有限的成本筛选大量的样品。这台设备很容易使用,不需要专门的技术人员来运行它,而且维护成本低。它可以在相当短的时间内筛选大量的样品。同时,归功于低电压操作模式,LVEM5非常擅长于有机纳米材料的成像,不会使它们发生降解。" LVEM5 User Profile: Dr. Fabrice Piazza “The most exciting moment was to find diffraction patterns of single bilayer graphene domain with AB stacking with LVEM5. The single bilayer graphene domain with AB stacking discriminates from AA counterpart by the three-fold symmetry of the spot intensity distribution on the inner ring of the diffraction patterns. This cannot be observed at 60–100 keV. Those observations confirmed the calculations of one of our collaborator at CEMES, Dr. Pascal Puech. Definitively, one of the greatest moments in my 22-year-long career.We have found that the advantages of using a LVEM go beyond cost issues. Indeed, by using LVEM to analyze 2D materials, inmany cases, one can quickly obtain the number of layers and stacking sequence. Also, as we demonstrated the methodology is useful for materials other than graphene, such as transition metal dichalcogenides (TMD) which are nowadays very popular worldwide. Analyzing these materials in these ways is not possible using a conventional TEM operating at 60–100 keV.” "激动人心的时刻是用LVEM5衍射模式证明了单双层石墨烯域是以AB方式堆积的。具有AB堆积的单双层石墨烯域在衍射图像上与AA堆积的单双层石墨烯域的区别为,内环上的光斑强度分布的三倍对称性不同。这在60-100 KeV电压下是无法观察到的。这些观察结果证实了我们一位合作者的计算结果,来自CEMES的Pascal Puech博士。这肯定是我22年职业生涯中伟大的时刻之一。我们已经发现,使用LVEM5已经远超出了其成本优势。事实上,通过使用LVEM5来分析二维材料,在许多情况下,人们可以快速获得层数和堆叠顺序。另外,正如我们所展示的,该方法对石墨烯以外的材料也是有用的,例如当今非常流行的过渡金属二氯化物(TMD)材料。对于使用60-100 keV电压操作的传统透射电子显微镜,这些材料是不能用这种方法分析的。"用户单位
  • 小型台式无掩膜光刻机助力开发新型晶体管实现新冠肺炎快速筛选
    【引言】在新冠疫情大流行的背景下,从大量人群中快速筛查出受感染个体对于流行病学研究有着十分重要的意义。目前,新冠病毒诊断方法包括血清学和病毒核酸测试,主要是以分析逆转录聚合酶链反应作为金标准,此方法在检测中核酸提取和扩增程序耗时较长,很难满足对广泛人群进行筛查的要求,因此,亟需发展一种快速的监测方法应对新冠疫情。 【成果简介】近期,复旦大学魏大程教授课题组利用MicroWriter ML3小型台式无掩膜光刻机制备出基于石墨烯场效应晶体管(g-FET)的生物传感器。该传感器上拥有Y形DNA双探针(Y-双探针),可灵敏且快速的实现新冠病毒的核酸检测分析。该传感器中的双探针设计,可以同时靶向新冠病毒核酸的两个目标基因区域:ORF1ab和N基因,从而实现更高的识别率和更低的检出限(0.03份μL−1)。这一检出限比现有的核酸分析低1-2个数量,可避免混检过程中样本病毒载量较低而产生漏网之鱼,实现的混合测试。该传感器也具有快的检测速度,快的核酸检测速度约为1分钟。由于快速、超灵敏、易于操作等特点以及混合检测的能力,这一传感器在大规模范围内筛查新冠病毒和其他流行病感染者方面具有巨大的应用前景。 【图文导读】图1. 基于g-FET的Y形双探针生物传感器的制备和表征。(a)Y形双探针生物传感器进行SARS-CoV-2核酸检测的流程图。(b)选定的病毒序列和探针在检测SARS-CoV-2时所靶向的核酸。ORF1ab: 非结构多蛋白基因 S: 棘突糖蛋白基因 E: 包膜蛋白基因 M: 膜蛋白基因 N: 核衣壳蛋白基因。图中数字表示SARS-CoV-2 NC_045512在GenBank中基因组的位置。(c)封装好的器件。图中的比例尺为1 cm。(d)石墨烯通道的光学照片。(e)在石墨烯上的Cy3共轭Y型双探针。图中的比例尺为250 μm。图2. Y形双探针g-FET生物传感器进行SARS-CoV-2核酸测试的性能表现。(a)SARS-CoV-2核酸样本准备流程。(b)和(c)ΔIds/Ids0随着SARS-CoV-2 IVT-RNA增加的实时改变。(d)ΔIds/Ids0随着SARS-CoV-2 IVT-RNA或cDNA浓度的变化曲线图。(e)ΔIds/Ids0在检测到人类,SARS-CoV和SARS-CoV-2的cDNA和IVT-RNA时的反应。所有数据源自三个不同的传感器。图3. Y形DNA探针和ss-DNA探针的g-FETs生物传感器的测试表现对比。(a, b)在石墨烯上的ss-DNA探针和Y形DNA探针的AFM表征结果。(c, d)分别为ss-DNA和Y形DNA探针在g-FETs生物传感器上的示意图。(e)不同探针下ΔVDirac在SARS-CoV-2 cDNA浓度为0.03到500份/100μL的人工唾液中的变化。(f)利用Y-A探针和Y形探针的传感器的ΔVDirac随着SARS-CoV-2 cDNA浓度的变化。(g)sy-DNA浓度在1x10-15至1x10-12M的条件下,Y-A探针和A探针在0.01xPBS条件下的ΔVDirac变换。(h)暴露在浓度为1μM下的目标DNA生物传感器的ΔVDirac变化。所有数据源自三个不同的传感器。图4. 测试临床SARS-CoV-2样本结果。(a)在添加人体H1和临床P1的样本后ΔIds/Ids0随时间的变化曲线。插图中所示的是诊断P1所用的时间。(b)ΔIds/Ids0在添加P1-P7和H1-H7后的变换。图中偏上的插图为P1-P7诊断时间的箱型图,图中偏下的插图为H1-H7的ΔIds/Ids0值。(c)g-FET传感器中的的ΔIds/Ids0随着P1浓变化的实时反馈结果。(d)五合一SARS-CoV-2核酸集体检测示意图。(e)在添加阳性样本B1-B6和阴性样本A1-A6后,Y形双探针g-FETs生物传感器的ΔIds/Ids0事实变化结果。插图为在添加集体样本A6和B6后ΔIds/Ids0随时间的变换。(f)Y形双探针g-FETs生物传感器的测试速度与其他检测SARS-CoV-2核酸方法速度的对比。【结论】魏大程教授课题组所研发的Y形双探针g-FETs生物传感器,是一种适用于大规模流行病筛选的新手段,突破了传统筛选手段诊断时间长和不能混合检测的瓶颈,在流行病筛选方面有巨大的应用前景。同时,从文中也可以看到随着流行病检测领域的需求逐渐增多,如何快速开发出符合需求的生物传感器显得十分重要。由于实验过程中需要及时修改相应的参数,得到优化的实验结果,十分依赖灵活多变的光刻手段。MicroWirter ML3小型台式无掩膜光刻机可以任意调整光刻图形,帮助用户快速实现原型芯片的开发,助力流行病检测领域的研究。【参考文献】[1]. Direct SARS-CoV-2 Nucleic Acid Detection by Y-Shaped DNA Dual-Probe Transistor Assay,J. Am. Chem. Soc. 2021, 143, 41, 17004–17014
  • 仪器科普|辣度检测仪对决:手持便携与台式检测谁更胜一筹?
    辣椒的辣度,不仅关乎味觉的体验,更与食品加工、质量控制息息相关。无论是家庭厨房、餐饮行业,还是食品检测实验室,辣度检测仪都发挥着重要作用。然而,面对手持辣度检测仪和台式检测仪,您会选择哪一种?下面,我们将介绍两种辣度检测仪的特点和优势,帮助您做出选择。手持辣度检测仪:便携快速,随时随地掌握辣度手持辣度检测仪采用电化学测量方法,能够快速、便捷地检测各种辣椒及辣椒制品中的天然辣椒素等级。无论是干辣椒、鲜辣椒,还是辣椒粉等天然辣椒及其制品,都可以通过该设备进行快速检测。由于其体积小、重量轻,手持辣度检测仪非常便于携带,适合在各种场景中使用,无论是在田间地头检测农产品,还是在餐厅厨房控制菜品辣度,都能随时随地掌握辣度情况。了解更多辣度检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541329.html台式辣椒素检测仪:高精度检测,实验室级别的专业分析台式辣度检测仪主要用于辣椒及其制品中的天然辣椒素和辣度检测。其高精度的检测系统包括亮度发光二极管光源、比色池、高灵敏度集成光电池、微处理器、以及汉字大屏幕液晶屏和嵌入式微型热敏打印机集成芯片。该仪器不仅能在大屏幕液晶屏上直接显示样品中的相关指标含量,还可以打印分析结果,或通过计算机接口将数据传输到电脑进行深入的数据分析。台式检测仪适合实验室或有更高精度和数据处理需求的场合,提供专业级别的分析。两种类型的辣度检测仪 各有优势从便于携带以及适用场景范围来说,手持辣度检测仪的利用频率会更高一些。它的轻便设计使其可以在任何场所轻松使用,特别适合需要快速得出检测结果的情况。比如,在农产品的初步筛选、市场销售点的现场检测,或者是在餐饮行业中对原材料辣度的快速把控。手持辣度检测仪不仅提高了工作效率,还能有效地帮助用户掌握辣椒制品的辣度信息,从而更好地满足不同消费者的需求。总的来说,如果需要在多种场景下快速检测辣度,手持辣度检测仪更胜一筹。而对于需要深入分析和精密检测的场合,台式辣椒素检测仪则更为适用。根据实际需求选择适合您的辣度检测仪,让辣味掌控更加科学和便捷。
  • 复旦大学包文中课题组又发一篇Nature子刊,小型台式无掩膜光刻机助力晶圆级二维半导体的集成电路工艺
    期刊:Nature communication IF 14.92文章DOI:https://doi.org/10.1038/s41467-021-26230-x 【引言】 石墨烯的发现为人类打开了二维材料的大门,经历十多年的研究,二维材料表现出的各种优良性能越来越吸引科研学者。然而,在工业上大规模应用二维材料仍然存在着很多问题,所制成的器件不能符合工业标准。 【成果简介】 近日,复旦大学包文中教授课题组利用机器学习 (ML) 算法优化了二维半导体(MoS2)栅场效应晶体管 (FET)的制备工艺,并采用工业标准设计流程和工艺进行了晶圆器件与电路的制造和测试。文章以《Wafer-scale functional circuits based on two dimensional semiconductors with fabrication optimized by machine learning》为题发表于Nature Communications。本文中,晶圆尺寸器件制备的优化是先利用机器学习指导制造过程,随后使用小型台式无掩膜光刻机MicroWriter ML3进行制备,优化了迁移率、阈值电压和亚阈值摆幅等性能。 【图文导读】图1. 制备MoS2 FETs的总流程图。(a)CVD法制备晶圆尺寸的MoS2。(b)MoS2场效应管的各种截面图。(c)晶体管的表现和各类参数的关系。(d)从材料制备到芯片制备和测试的优化反馈循环。图2. MoS2 FETs的逻辑电路图。(a),(b),(c)和(d)各类电压对器件的影响。(e)使用MicroWriter ML3无掩膜激光直写机制备的正反器和(f)相应实验结果(g)使用MicroWriter ML3无掩膜激光直写机制备的加法器和(h)相应的实验结果。图3. 利用MoS2 FETs制备的模拟,储存器和光电电路。(a)使用无掩膜光刻机制备的环形振荡器和(b)相应的实验结果。(c)基于MoS2 FETs制备的存储阵列和(d-f)相应的实验结果。(g)利用MicroWriter ML3制备的光电电路和(h-i)相应的表现结果。图4. 使用MicroWriter ML3无掩膜激光直写机在晶圆上制备MoS2场效应管。(a)在两寸晶圆上制备的基于MoS2场效应管的加法器。(b),(c)和(d)在晶圆上制备加法器的运算结果。 【结论】 随着二维材料的应用和人工智能在各领域的迅速发展,如何快速开发出符合实验设计的原型芯片结构变得十分重要。由于实验过程中需要及时修改相应的参数,得到优化的实验结果,所以十分依赖灵活多变的光刻手段。从上文中可以看出,小型台式无掩膜光刻机MicroWriter ML3可以帮助用户快速实现各类逻辑结构的开发,助力微电子相关领域的研究。 鉴于1套小型台式无掩膜光刻机ML3系统的优良性能和高成果产出,课题组相关研究团队继续紧追热点,把握时机再添置一套英国DMO公司新款小型台式无掩膜光刻机-ML3 Pro+0.4 μm专业版系统,力争更优的器件性能,图中所示是目前已交付正常使用的全新版系统。希望能够助力研究团队取得重要进展!
  • 复旦大学包文中课题组又发一篇Nature子刊,小型台式无掩膜光刻机助力晶圆级二维半导体的集成电路工艺
    期刊:Nature communication IF 14.92文章DOI:https://doi.org/10.1038/s41467-021-26230-x 【引言】石墨烯的发现为人类打开了二维材料的大门,经历十多年的研究,二维材料表现出的各种优良性能越来越吸引科研学者。然而,在工业上大规模应用二维材料仍然存在着很多问题,所制成的器件不能符合工业标准。 【成果简介】近日,复旦大学包文中教授课题组利用机器学习 (ML) 算法优化了二维半导体(MoS2)栅场效应晶体管 (FET)的制备工艺,并采用工业标准设计流程和工艺进行了晶圆器件与电路的制造和测试。文章以《Wafer-scale functional circuits based on two dimensional semiconductors with fabrication optimized by machine learning》为题发表于Nature Communications。本文中,晶圆尺寸器件制备的优化是先利用机器学习指导制造过程,随后使用小型台式无掩膜光刻机MicroWriter ML3进行制备,优化了迁移率、阈值电压和亚阈值摆幅等性能。 【图文导读】图1. 制备MoS2 FETs的总流程图。(a)CVD法制备晶圆尺寸的MoS2。(b)MoS2场效应管的各种截面图。(c)晶体管的表现和各类参数的关系。(d)从材料制备到芯片制备和测试的优化反馈循环。图2. MoS2 FETs的逻辑电路图。(a),(b),(c)和(d)各类电压对器件的影响。(e)使用MicroWriter ML3无掩膜激光直写机制备的正反器和(f)相应实验结果(g)使用MicroWriter ML3无掩膜激光直写机制备的加法器和(h)相应的实验结果。图3. 利用MoS2 FETs制备的模拟,储存器和光电电路。(a)使用无掩膜光刻机制备的环形振荡器和(b)相应的实验结果。(c)基于MoS2 FETs制备的存储阵列和(d-f)相应的实验结果。(g)利用MicroWriter ML3制备的光电电路和(h-i)相应的表现结果。图4. 使用MicroWriter ML3无掩膜激光直写机在晶圆上制备MoS2场效应管。(a)在两寸晶圆上制备的基于MoS2场效应管的加法器。(b),(c)和(d)在晶圆上制备加法器的运算结果。 【结论】随着二维材料的应用和人工智能在各领域的迅速发展,如何快速开发出符合实验设计的原型芯片结构变得十分重要。由于实验过程中需要及时修改相应的参数,得到优化的实验结果,所以十分依赖灵活多变的光刻手段。从上文中可以看出,小型台式无掩膜光刻机MicroWriter ML3可以帮助用户快速实现各类逻辑结构的开发,助力微电子相关领域的研究。鉴于1套小型台式无掩膜光刻机ML3系统的优良性能和高成果产出,课题组相关研究团队继续紧追热点,把握时机再添置一套英国DMO公司新款小型台式无掩膜光刻机-ML3 Pro+0.4 μm专业版系统,力争更优的器件性能,图中所示是目前已交付正常使用的全新版系统。希望能够助力研究团队取得重要进展!
  • 台式分光测色仪在纺织色彩检测的应用方案
    纺织品在现代生活中扮演着至关重要的角色,而色彩在纺织行业中扮演着极其重要的角色,它不仅是产品质量的重要指标,更是引领时尚潮流、传递品牌形象以及满足消费者多样化需求的关键元素。在纺织品的生产和设计过程中,色彩能够直接影响消费者的购买决策和情感体验。纺织品的色彩选择不仅需要符合当前市场趋势,还要与品牌定位和产品风格相匹配,以吸引目标消费者群体。一种优雅的色彩搭配能够赋予纺织品独特的个性和魅力,使其在激烈的市场竞争中脱颖而出。因此,对纺织品色彩进行准确检测和控制对于纺织行业至关重要。台式分光测色仪作为一种快速、准确的色彩测量设备,在纺织色彩检测中发挥着关键作用。作为先进的色彩测量设备,它能够高精度、快速地测量纺织品样品的色彩参数,如色差、色相、明度和饱和度等。通过台式分光测色仪的应用,纺织企业可以实现对纺织品色彩的准确分析和质量控制,确保产品批次间色彩的一致性,提高生产效率并降低色彩相关问题带来的成本。此外,非接触性的测量方式还避免了样品污染和损坏,保持了样品的完整性,从而提升了样品测试的可靠性和可重复性。台式分光测色仪的广泛应用使纺织企业能够更好地满足市场需求,提升产品品质,增强品牌竞争力,进一步推动纺织行业的发展。Ci7800台式分光测色仪是一款先进的色彩测量设备,广泛应用于纺织行业以及其他领域。该仪器采用了分光学原理,能够将白光分解成不同波长的光谱成分,并通过测量样品对各波长光的反射或透射强度,获取色彩信息。这款积分球式台式色彩色差仪能够在设计灵感、配制、生产和质量控制等方面实现精准的色彩一致性,为纺织品生产提供了关键支持。,该色差仪采用了积分球式设计,具有多孔径的特点,使其能够应对复杂的纺织品样本。不同纺织品可能具有不同的表面形态和材质,包括织物、纤维、涂层等。而多孔径设计允许色彩色差仪对不同尺寸和形态的样本进行准确的测量,确保测试结果的稳定性和可靠性。Ci7800台式分光测色仪可以与ColoriQC质量控制软件配套使用,实现了高效的色彩管理。该仪器能够快速识别样品的色彩是否处于容差范围内,一旦样品超出容差范围,将立即提供直接反馈,帮助用户及时发现问题并进行调整。值得一提的是,Ci7800色彩色差仪内置了NetProfiler状态指示灯,可以验证设备的测量性能是否经过优化。这一功能确保了设备的稳定性和准确性,为色彩测量提供可靠的基础。通过与ColoriQC质量控制软件的配套使用,Ci7800色彩色差仪为纺织行业提供了完整的色彩管理解决方案。用户可以轻松地监控纺织品的色彩质量,确保产品的色彩一致性和稳定性,满足客户的高品质需求。同时,仪器的高效性和准确性也有助于提高生产效率,降低不合格品率,进一步推动纺织行业的发展和竞争力。台式分光测色仪在纺织色彩检测中具有重要的应用价值,对纺织行业的产品质量和市场竞争力有着积极的促进作用。然而,随着科技的不断进步,台式分光测色仪还有进一步优化和创新的空间,以满足纺织产业转型升级的需求。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌,总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。
  • 中国中医科学院680万元购买台式场发射扫描电镜等一批仪器
    9月6日,中国中医科学院中医基础理论研究所公开招标购买高效液相色谱仪、台式场发射扫描电镜、气体信号分子和自由基检测仪等一批仪器,预算680万元。  项目编号:0768-2141CSIMC015  项目名称:中医基础2021多学科研究实验平台建设项目  预算金额:680.0000000 万元(人民币)  采购需求:分包号采购需求分包预算金额(万元)最高限价(万元)是否允许采购进口产品0768-2141CSIMC015/01高效液相色谱仪×155万元/是0768-2141CSIMC015/02气体信号分子和自由基检测仪×1全景成像与分析系统×1145万元/是0768-2141CSIMC015/03台式场发射扫描电镜×1150万元/是0768-2141CSIMC015/04超高效快速色谱/串联四级杆飞行时间质谱联用仪×1330万元/是注:“包”为最小的投标单位,投标人可以投一包,也可以投多包,但不得仅对一个分包内部分品种进行投标。  合同履行期限:详见合同文本  本项目( 不接受 )联合体投标。  开标时间:2021年09月27日 09点30分(北京时间)Z015+公开招标公告.docx
  • 飞纳台式扫描电镜参加深圳第十二届中国国际电池技术交流会/展览会
    复纳科学仪器上海有限公司携飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 参加第十二届中国国际电池技术交流会/展览会,时间 2016 年 5 月 24-26 日,地点深圳会展中心,展位位于 8 号馆,展位号 8H150,欢迎广大客户前来咨询,现场考察机器。电极材料电池隔膜复纳科学仪器(上海)有限公司 2012 年创立于上海,为高校,企业和研究所提供台式扫描电子显微镜,及与台式扫描电镜相关的技术支持和测试服务。公司成立以来,一直专注显微技术,致力于实现扫描电镜平民化。复纳科学仪器(上海)有限公司为用户提供从扫描电镜基础理论到 Level 5 应用工程师的进阶培训,目前 Phenom 飞纳台式扫描电镜在中国已经拥有接近 500 名用户,已经是国内台式 SEM 的市场领导者。第四代飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 放大倍数提升为 130,000 倍,分辨率优于 14 nm,30 秒快速得到表面细节丰富的高质量图像,是目前世界上分辨率最高的台式扫描电镜,可用于测量亚微米或纳米尺度的样品。飞纳高分辨率专业版 Phenom Pro 继承了飞纳电镜系列高分辨率、15 秒快速抽真空、不喷金观看绝缘体、全自动操作、2-3 年更换灯丝及防震设计等优点。第四代飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro第四代飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 是终极的集成化成像分析系统。借助该系统,既可观察样品的表面形貌,又可分析其元素组分。研究样品时,得到样品的形貌信息只是解决了一半问题。获得样品的元素组分信息往往也是非常必要的。借助全面集成、特殊设计的能谱探测器,飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 可以完善解决上述所有问题。Element Identification (EID) 软件可以使用户实现多点分析,检测样品的元素组分。此外,该软件还可以扩展到元素分析线面扫(mapping)功能。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX飞纳台式扫描电镜新产品大样品室卓越版 Phenom XL 把台式电镜的性能再次提升到了一个新台阶。而且,它依然具备 Phenom 飞纳系列简单易用、快速成像的优势。它配备有独特的样品室,最大可以容纳长、宽各为 10 厘米的样品。可以选配二次电子探测器。飞纳台式扫描电镜新产品大样品室卓越版 Phenom XLPhenom 飞纳台式扫描电镜可选配丰富的拓展功能选件,如 3D 粗糙度重建(3D Roughness Reconstruction)、纤维统计分析测量系统(FiberMetric)、孔径统计分析测量系统(PoreMetric)、颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric)、超大视野拼图(Auto Image Mapping)、远程操作等。软件可以自动采集数据、处理图片。比如,纤维统计测量系统可以自动识别、测量纤维样品,而大视野拼图则自动采集生成高分辨、大视野的样品全景照片,等等。产品的创新和公司的进步离不开客户的支持,复纳科学仪器(上海)有限公司永远把客户利益置于公司利益之上,致力于为客户提供的专业解决方案。公司的主旨是带给客户最佳的体验,为客户创造价值,只有这样,才能得到客户的信任。复纳在中国各地区都开展业务,每个区域都对应相应的销售工程师,应用工程师,售后工程师。在上海、北京、广州的测试中心为全国各地的客户开放,客户可以和销售工程师预约上门考察机器,测试样品。复纳科学仪器(上海)有限公司—Phenom China飞纳中国是一个青春年向上,充满活力,人性化管理的能力者团队。2016 年 3 月,荷兰飞纳台式扫描电镜正式牵手荷兰帕纳科台式X 射线荧光光谱仪。飞纳台式扫描电镜源自飞利浦电镜技术,其制造商荷兰 Phenom-World 由美国FEI 控股,前身是飞利浦电子光学部门,而荷兰帕纳科公司的前身是飞利浦分析仪器部。此次合作,源自于飞利浦的“大家庭”得以“重新团聚”,基于这个良好的开始,复纳科学仪器将与帕纳科互帮互助,携手开创台式科研设备在中国的新局面,为客户带来性能卓越、操作简单、稳定高效、维护方便的台式科研设备!
  • 环境水质检测新方向|得利特台式余氯分析仪器
    中国是全球较大的水质分析仪器市场之一,预计未来5年内,中国水质分析仪器市场增长速度惊人。这一巨大的市场来自于中国愈加严格的政策法规,国控和地方控制的污染源排放口自动监测以及分布在各地的江河湖泊的水质自动监测站,为水质分析仪器市场提供了大量的应用机会。同时,作为工业大国,工业的发展也为现在水质分析仪器带来了机遇。B1110台式余氯分析仪器可测量水中的余氯和总氯,具有操作简便、灵敏度高等特点。广泛应用于城市供水、食品饮料、环境、医疗、化学、制药、热电、造纸、养殖、生物工程、发酵工艺、纺织印染、石油化工、水处理等领域的水质现场快速检测。 仪器特点1、利用**高性能、长寿命(10万小时)、高亮度光源,配以窄带滤光系统,光学稳定性极强,不易受到各种光的干扰,因而仪器精度高、稳定性好。2、大屏幕LCD中文显示,中文菜单操作,简便、直观。3、测量数据可保存,工作曲线除出厂标定曲线外,还留有用户自行标定曲线。4、主机机壳采用模后ABS材料,防腐蚀性好。5、采用高性能、低功耗16位单片机系统,性能佳。6、十几年的水质监测仪器生产经验,确保产品的品质。技术参数测量范围:(0.02~10.00)mg/L分为两个量程:(0.02~2.00)mg/L,(2.00~10.00)mg/L示值误差:≤±3%(F.S)重 复 性 :≤3%光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A外形尺寸:主机(带打印):340nm×250nm×130nm主机(不带打印):266nm×200nm×130nm环境温度:(5~45)℃相对湿度: ≤85%供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz重 量:4kg
  • Chinano 2018——不仅仅有飞纳台式场发射电镜,还有荷兰高科技纳米粒子发生器
    2018 年 10 月 24 - 26 日,第九届中国国际纳米技术产业博览会将在苏州国际博览中心盛大举行。时间:2018 年 10 月 24 日地点:苏州国际博览中心飞纳电镜展位号:209飞纳台式扫描电镜在表征微观结构时,拥有一个能在纳米范围内观测微观结构的工具是十分关键的。扫描电镜作为表征材料的理想工具,能够观察纳米材料的特征。配备能谱仪,可以分析样品表面的元素,进而确保材料质量达到要求。秉承飞纳台式电镜系列全自动操作、快速成像、不喷金观看绝缘体、完全防震、性能稳定的特点,2018 年,荷兰飞纳发布台式场发射电镜,放大倍率 500,000x,分辨率优于 2.5 nm。Phenom LE 飞纳台式场发射电镜采用热场发射电子源,信噪比高,使用寿命长,保证长期稳定的性能。飞纳台式场发射扫描电镜能谱一体机标配背散射电子成像、二次电子电子成像和能谱分析功能,可对各种样品进行高分辨成像及元素分析。适用于纳米材料检测——纳米氧化铁VSParticle——纳米粒子发生器VSParticle 是源自于荷兰代尔夫特理工大学气溶胶实验室的公司,有着超过 20 年对气溶胶制备的研究,他们坚信人类对于纳米材料的研究还有着广阔的空间。VSParticle 专注于研究纳米颗粒的新式制备方法,在扩展材料、应用领域多样性的同时,将产品设计得非常智能及简便,以加速科学家们对于纳米材料的研究。——世界上最快的纳米颗粒制备方案VSP-G1 是 VSParticle 公司制造的全自动纳米颗粒制备系统。这个系统能够非常高效地为研究学者们制备理想中的纳米颗粒。VSP-G1 系统可以为纳米研究创造许多新的方向:65 种元素覆盖,自由选择搭配:2018 年 10 月 24 日,飞纳电镜与您相约第九届中国国际纳米技术产业博览会。期待您的到来!
  • 学术前沿 | 全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用
    引言自W. C. R?ntgen于1895年发现X射线以来,X射线应用技术得到了长足发展,包括X射线衍射、吸收、散射、荧光及光电子谱学等(图1a)。其中Maurice de Broglie在1913年次测到了X射线吸收边, 1920年Friche和Hertz次发现了X射线精细结构(X-ray absorption fine structure),但直到上世纪七十年代Sayers、Stern和Lytle开创性地通过傅里叶变换从X射线吸收谱中得到了详细结构参数,短程有序理论(SRO)才被人们所广泛接受。随着同步辐射光源(Synchrotron X-ray light sources)的大量应用,XAFS技术(图1b,包含XANES(X-ray absorption near-edge structure)和EXFAS (Extended X-ray absorption fine structure ))才逐渐发展成为一种非常实用的结构分析方法。由于XAFS对中心吸收原子的局域结构(尤其是在0.1 nm范围内)及其化学环境十分敏感,因而可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息,包括配位原子种类及其与中心原子的距离,配位数,无序度等,被广泛应用于物理,化学,材料,生物和环境科学等领域,解决了一系列重大科学问题。 图1. x射线应用技术概括及XAFS技术分类 然而,由于XAFS技术通常依赖于同步辐射x射线光源, 而其不像其他设施容易被大众所获得,大地限制了XAFS技术在各领域的大范围应用。近年来实验室用台式xafs谱仪的出现,使得在实验室日常使用XAFS技术进行材料的精细结构分析成为了可能。2013年台实验室用台式XAFS谱仪诞生于美国华盛顿大学物理系gerald t. seidler教授课题组,并于2015年成立了easyXAFS公司,致力于实验室用台式XAFS谱仪在全球的推广和应用。台式XAFS谱仪采用了有的x射线单色器设计,无需使用同步辐射光源,在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,以高的灵敏度和光源质量,得到了可以媲美同步辐射水平的x射线吸收谱图,实现对元素的定性和定量分析,价态分析,配位结构解析等。工作原理美国easyxafs公司的台式XAFS/XES谱仪其工作原理如图2a所示,光路图为:X射线源---球面弯曲晶体(sbca)---X射线探测器(SDD)。其特有的罗兰环单色器工作原理如图2b所示,x射线源和SDD探测器均设有滑动杆,在x射线照射过程中,两者可以随之进行滑动调节,其中满足布拉格方程的单色x射线被sbca重新汇聚于罗兰环的另一点,并被x射线探测器检测和收集, 从而获得不同能量的单色x射线。 图2. (a)xafs/xes谱仪光路图;(b)罗兰环单色器工作原理图产品特点美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪具有以下特点:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常使用(如图3) 图3. 台式实验室用XAFS/XES谱仪实物图 2. labview软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试 (如图4) 图4. 台式实验室用XAFS/XES谱仪内部结构图及7位自动样品轮图 3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化(如图5) 图5. 手套箱内集成的台式实验室用XAFS/XES谱仪实物图 4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求(如图6所示) 图6. 台式xafs/xes谱仪(a)XAFS及(b)XES工作实物及光路示意图(插图) 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图7所示,其测得的Ni元素的EXAFS, Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致 图7. 台式xafs/xes谱仪与同步辐射光源测得的(a, b)Ni EXAFS, (c) Ce和U L3-edge的XANES谱图数据对比 6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求 7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠应用解析美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪已在全球拥有众多的用户,应用领域包括材料、化学、催化、能源和环境等等,相关成果发表在j. am. chem. soc., j. phys. chem. c, chem. mater., anal. chem.等重要期刊。相关案例如下:1. 化合物价态分析美国华盛顿大学化学系的brandi m. cossairt课题组使用easyxafs公司实验室台式xafs谱仪对溶液相合成的金属磷化物产物的Co元素进行k边xanes谱图分析(图8),十分便捷地获得了合成产物的价态信息,通过与标准样品谱图对比,十分准确快捷的对合成产物的物相组成(CoP或Co2P)给出了鉴别,与其他方法获得的信息高度一致,如XRD, NMR等。 图8. 金属磷化物的(a)合成机理图,(b)透射电镜TEM照片,(c)不同Co化合物的x射线衍射谱以及(d)台式XAFS/XES谱仪测得的不同化合物的Co K-edge XANES谱图 除此之外,X射线发射谱(xes,x-ray emission spectroscopy), 又可称为波长色散x射线荧光谱(wdxrf,wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy),通过对特定元素内层电子受激发后外层电子弛豫过程中发射的x射线荧光能量和强度进行分析,也可以的给出分析原子的氧化态,自旋态,共价,质子化状态,配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的xes元素分析(包括p, s, v,zn, cr, ni, as, u, etc. )。如图9所示,通过对不同化合物中p元素的特征kα和kβ轨道能的xes谱图进行定性和定量,可以方便的得到inp量子点中的p元素价态及表面缺陷信息,相比于NMR等技术更加简单方便。其他的实例(如图10)还包括使用特征s元素的 kα XES谱图对不同生物炭中的低含量s元素进行不同价态(氧化态)的定性定量分析,V, As, U和Zn的特征XES谱图,和通过Cr元素特征Kα XES对塑料中重金属铬元素的价态进行分析等等。图9. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的P元素特征Kα和Kβ轨道能的XES谱图对InP量子点表面缺陷进行定性和定量分析 图10. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的Cr, V, As, U, Zn和S的特征Kα或Kβ轨道能的XES谱图对化学物种元素的价态进行定性和定量分析2. 电池材料价态分析XAFS技术在电池材料,尤其是正材料,在充放电过程中化学态的分析,有着重要的意义,可以帮助科学家们了解电材料的制备过程,电池组装,运行条件等因素对其化学态的影响,有利于人们更深入地了解电池的工作原理,优化电池结构的设计。如图11所示,采用easyXAFS公司生产的台式XAFS/XES谱仪,科学家们能够方便的通过XANES技术对一系列电材料的化学态进行分析,包括充电和放电态,如LiCoO2, VOPO4, NMC(镍锰钴三元电材料)等等。图11. 通过台式XAFS/XES谱仪的不同材料中特定元素的XANES或Kα轨道能的XES谱图来对化学物种元素(Co, V, Ni, etc.)的价态进行定性和定量分析3. 原位电池/催化测试近年来原位测试技术越来越受到大家的关注,对不同物理化学过程中材料的物理化学性能进行原位的表征,更加深入的获得材料的实时结构信息。美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪为原位进行样品目标原子的近邻化学结构信息表征提供了可能。如图12所示,通过对锂电池正材料LiNixMnyCo1-x-yO2在不同充放电状态下的XANES谱图进行分析,可以很方便的得到在不同充放电状态下不同金属元素Ni, Mn和Co的价态信息,为进一步电池材料和结构的优化提供重要的实验依据。 图12. LiNixMnyCo1-x-yO2的化学结构示意图以及通过台式XAFS/XES谱仪测得的金属Co, Mn和Ni在不同充放电状态下的XANES谱图 【参考文献】[1] G. T. Seidler, D. R. Mortensen, et.al., A laboratory-based hard x-ray monochromator for high-resolution x-ray emission spectroscopy and x-ray absorption near edge structure measurements. Rev. Sci. Instrum. 2014, 85, 113906.[2] S. K. Padamati, W. R. Browne, et.al., Transient Formation and Reactivity of a High-Valent Nickel(IV) Oxido Complex, J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718-8724.[3] M. E. Mundy, B. M. Cossairt, et.al., Aminophosphines as Versatile Precursors for the Synthesis of Metal Phosphide Nanocrystals, Chem. Mater. 2018, 30, 5373-5379.[4] E. P. Jahrman, J. R. Sieber, et.al., Determination of Hexavalent Chromium Fractions in Plastics Using Laboratory-Based, High-Resolution X-ray Emission Spectroscopy, Anal. Chem., 2018, 90, 6587-6593.[5] W. M. Holden, S. Cheah, et.al., Sulfur Speciation in Biochars by Very High Resolution Benchtop Kα X-ray Emission Spectroscopy, J. Phys. Chem. A, 2018, 122, 5153-5161.[6] J. L. Stein, B. M. Cossairt, et.al., Probing Surface Defects of InP Quantum Dots Using Phosphorus Kα and Kβ X-ray Emission Spectroscopy, Chem. Mater. 2018, 30, 6377-6388.[7] R. Bès, K. Kvashnina, et al., Laboratory-scale X-ray absorption spectroscopy approach for actinide research: Experiment at the uranium L3-edge, J. Nucl. Mater. 2018, 507, 50-53.[8] E. P. Jahrman, G. T. Seidler, An Improved Laboratory-Based XAFS and XES Spectrometer for Analytical Applications in Materials Chemistry Research. Rev. Sci. Instrum., 2019, 90, 024106.
  • 日立高新发布TM4000系列台式显微镜:优化操作流程,确保高精度数据无差异获取
    仪器信息网讯 8月22日,株式会社日立高新技术(以下简称“日立高新技术”)宣布,将在全球范围内发布配备自动化和稳定操作支持功能的TM4000PlusIII及TM4000III台式显微镜。TM系列是一款将体积缩小以满足桌面安装的电子显微镜。台式显微镜由于体积小,易于安装,除用于研发之外,还可广泛应用于工厂的质量控制、学校的科学教育等领域。特别是在工厂里,需要提高观察效率以及简化操作,以确保缺乏专业知识的用户也可轻松地大量观察样品。TM4000PlusIII新增了自动化支持功能,使用户能够建立菜单式的操作流程,一键即可自动配置复杂的观测条件(如样品台精确移动、放大倍率调整等),极大减少了手动设置的繁琐。此外,还配有维护功能,包括实时监控钨灯丝*状态(需定期维护部件)的功能,以及自动生成设备状态报告,确保设备持续稳定运行,让连续观测变得更加顺畅无忧。TM4000PlusIII和TM4000III的推出,不仅能够助力用户显著提升工作效率,更以全球化的视角,提供全面的测量与检测解决方案,为构建更加安全、可靠的生活环境贡献重要力量。*钨灯丝:电子显微镜使用的电子枪中的一种部件,一般是将具有耐热性质的金属钨(元素符号:W)细丝弯曲成发夹一般,再与电极相连。钨灯丝受热时会发射出电子束。开发背景由于台式显微镜占地空间小,即使安装空间有限,也可以进行高精度观察和分析。因此,在新材料的开发及质量管理中,被用于观察材料的显微结构及缺陷。近年来,台式显微镜还被用于环保材料的开发及其制造工艺的优化,及分析大气中的有害物质等,为保护环境和维护人类健康做出了贡献。在制造环境中,随着样品尺寸的减小和质量控制要求的日益严格,导致台式显微镜的用户数量不断增加。在这一趋势下,日立高新技术开发了TM4000PlusIII和TM4000III,以优化和简化观察任务,无论操作者是谁或其专业水平如何,都能确保无差异地获取高精度数据。产品特点1. 进一步提升了操作效率,使用更加便捷TM4000PlusIII可以将样品台移动、观察倍率的改变以及拍摄等成像过程的步骤保存为菜单,仅通过一键点击即可自动执行。这样既提高了工作效率,又使得不同操作水平的用户(如需要进行大量常规工作的用户,或需要频繁修改参数条件的用户)能够获取更加标准化的结果,从而解决一系列的问题。此外,TM4000PlusIII还支持大电流模式,可以进行快速、大范围的图像获取。如在颗粒分析中,需要收集大量的测量点,这会非常耗时。大电流功能缩短了每个位置的测量时间,从而减少了完成测量所需的总时间。2. 帮助用户更有规划性的使用仪器配置了全新的自动化支持功能,确保用户可以随时安心的使用仪器。其中,创新的钨灯丝监控功能尤为突出,它能在钨灯丝需要更换时即时在屏幕上发出预警,有效避免了观察过程中因灯丝突发故障而导致的意外中断,保障了科研与检测工作的连续性与高效性。3. 作为全新编程教育工具使用TM4000III和TM4000PlusIII搭载了低真空模式和高灵敏度的背散射电子探测器,可以简化样品前处理的工序,观察过程也更加高效,所以适合在教学工作中使用。在数字人才培养已成为教育工作重要课题的大环境下,“TM4000PlusIII”的自动化操作支持功能融入了“顺序语句”“循环语句”“条件语句”等编程中重要的概念,可让用户体验和学习。主要规格名称TM4000PlusIIITM4000III放大倍率☓ 10~☓ 100,000加速电压5kV、10kV、15kV、20kV观察模式设定5级(每个加速电压)最大样品尺寸80mm(直径),50mm(厚度)样品台电机驱动手动探测器高灵敏度四段背散射电子探测器高灵敏度低真空二次电子探测器高灵敏度四段背散射电子探测器*自动化支持功能和自动颗粒分析是选配功能。公司介绍日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助客户实现其目标,共创美好未来。
  • 锂电正极材料新进展!台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS提供关键数据支撑
    锂离子电池(LIBs)是电动汽车的主要动力来源,同时在电网储能方面显示出巨大的应用前景。然而,对于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明,富锂无序岩盐(DRS)体系是非常有前途的材料之一,如富锂-过渡金属(TM)氧氟化物就表现出巨大潜力。但DRS正极材料的一个关键问题是容量衰退明显。例如电极材料和电解质之间的副反应,导致容量下降和循环过程中的结构变化;锰基尖晶石中观察到Mn从阴极溶解并随后迁移到阳极,造成容量衰退;较高的充电电压可以触发氧化还原反应形成二氧化碳,导致不可逆的O损失和降解。为了解决该问题,研究人员发现可以通过替换初始部分的过渡金属来稳定DRS氧氟相。近期,Maximilian Fichtner课题组采用机械化学球磨法合成了锰基无序岩盐氧氟化物Li2Mn1&minus xVxO2F(0≤x≤0.5)作为锂离子电池正极材料,分析了部分钒取代对样品性能的影响,重点研究了样品的电化学性能。为了确定合成材料中Mn和V的氧化状态,作者利用美国台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS进行了X射线吸收光谱分析。该系统,摆脱了同步辐射光源的束缚,在实验室中提供了一套媲美同步辐射光源数据的表征技术,包括X射线吸收光谱(XAFS)和X射线发射光谱(XES),实现了对元素化学价态、局部配位结构以及自旋态的多重互补信息的获取,为阐明电化学性能的改善机理提供了关键数据支撑。图1. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+ 图2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K边XANES光谱,并与各种锰氧化态的标准物进行对比。从MnO金属到MnIVO2,随着氧化状态的增加,吸收边逐渐向高能量移动。两种LMOF样品(正常和高温)都接近MnIII2O3的吸收边,表明Mn的平均氧化态为3+。相反,LMVOF接近MnIIO的+2氧化态。因此,与所使用的前驱体相比,Mn氧化态未发生变化,而且热处理对氧化态无任何影响。此外,两个LMVOF样品中V K边的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之间,如图2b所示,V的边前锋与1s→3d转变有关,在两个LMVOF样品的边前锋不同,表明其DRS结构中六配位V-O(F)发生局部畸变,p-d轨道杂化使得1s→3d跃迁成为可能。边前峰的强度反映了偏离中心对称性的程度,在HT-LMVO中变弱的边前锋表明热处理减轻了局部畸变。如图2c所示,拟合的边前峰中心随V的氧化态增加向高能偏移,两个LMVOF都接近VIII2O3的边前锋位置,表明平均氧化态为3+。因此,从Mn和V的K 边光谱可以看出,在高能球磨过程中没有发生电荷转移,可以认为合成的化合物保持了起始前驱体的价态。图2. (a) LM(V)OF的归一化Mn K边XANES谱 (b)LMVOF的归一化V K边XANES谱。插图为边前区。(c)线性+洛伦兹基线函数的高斯峰值模型对LMVOF进行边前区拟合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的拟合方法。 图3为测得的Mn K边X射线吸收精细结构(XAFS)光谱。如图3a所示,原始的LMOF、以及经20个循环的LMOF和HT-LMOF XANES光谱与Mn2O3的吸收边能量一致。这表明Mn3+处于放电/锂化状态,与原始LMOF(图3)和前20个循环的锰可逆的氧化还原反应类似。如图3b所示,虽然两个循环的电极都表现出比原始材料更高的振幅,但扩展边(EXAFS)数据的傅里叶变换证实了他们相同的局域配位,这表明循环后局部无序化降低。在HT-LMOF_20C中,观察到第一和第二配位壳的傅里叶变换峰振幅略高,这表明热处理减少了局部无序化现象。对第一个Mn-O/F和第二个Mn-Mn配位壳进行了壳拟合(表2)。对于HT-LMOF来说,Mn-O/F的原子间距离变大,Mn-Mn的配位键长略有增加。可以推断,热处理有助于提高球磨化合物的对称性并减少缺陷,但也可能影响结构中的局部氟化程度。图3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20个循环后的Mn k边XAFS光谱。(a)标准物的XANES (b) EXAFS的傅里叶变换,原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空间壳层拟合;k3加权χ(k), dk = 1。 图4为放电状态下HT-LMVOF电极的V和Mn K-边XANES光谱。Mn K-边略向高能量移动,表明Mn氧化态的升高。此外,V的 K 边出现明显的吸收边偏移和显著的边前锋强度增加,表明V的平均氧化态已经从3+增加到4+。因此,经过长时间的循环,V和Mn都被轻微氧化,尤其是Mn的氧化态,这可能是受到Mn溶解的影响。图4. 放电状态下,(a) LMVOF_20C电极的V和Mn 的K边XANES光谱。 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES测试数据展示: XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围,可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域关重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据,分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱(XANES)。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515&minus 4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 &angst ,样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811电池电极的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。V XANES利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图,揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线,兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。Fe Oxide XANES data用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge,利用XANES对氧化态差异进行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图,解析化学价态及局部配位结构。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光谱测量浓度低0.25 wt. %,测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。XES-Se VTC 在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化,这可能是由于与氧的轨道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES,在高能量分辨率下,显示了对X射线荧光的灵敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【参考文献】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
  • Webinar 回放|Phenom Pharos G2 台式场发射扫描电镜
    科研工作者或工艺开发人员如果想发现新的应用,开发新材料或创造更高质量的产品,提高产品性能,往往需要在极高放大倍数下,观察材料清晰的微观形貌。然而光学显微镜和传统钨灯丝扫描电镜无法提供高分辨率的成像,这时,就需要应用场发射扫描电镜(FEG - SEM)。 场发射灯丝可以提供稳定、高亮度电子束,因此纳米颗粒的形貌、薄膜中的极微小的缺陷、绝缘材料或对高能量电子束敏感的材料,只有通过使用场发射扫描电镜才能得到良好的表征效果。 铜钾晶体 众所周知,落地式场发射扫描电镜体积大,通常需要一个专门的房间以及磁场、震动屏蔽设备,同时操作也较为复杂。因此,许多拥有落地式场发射电镜的单位会限制设备使用,只允许受过高阶培训的人员操作。许多研究小组、部门或公司会将场发射扫描电镜的测试需求外包给第三方实验室或测试中心,以避免在 FEG-SEM 的管理和使用中出现问题。 现在,这种顾虑已经消失了。Phenom Pharos G2 是全球唯一的台式场发射扫描电镜。它非常容易安装和操作,可以使研究小组、部门或公司拥有自己的 FEG-SEM,不再依赖外部测试服务。 Phenom Pharos G2 对占地面积要求较小,只需一张承重 150kg 的桌子,不仅节省空间,同时也不需要配备其他附加设备。 光学显微镜具备可变焦、明暗场成像功能,在整个 SEM拍摄过程中辅助我们导航和定位需要观察的特征位置。一键式进入 SEM,全自动送样,抽真空,开高压,自动对焦,全程仅需 30 秒,即可快速得到高清图像,轻松获得所需要的放大倍数。 Phenom Pharos G2 台式场发射扫描电镜作为一款高效且易于使用的桌面式扫描电镜,为各种材料提供高分辨率成像,也可以对各类电子束敏感样品进行成像,将研究领域扩大到药物、聚合物和有机材料等。 与其他扫描电镜相比,场发射电镜在低加速电压下仍具有较好性能,无需对样品进行特殊处理,就可直接对绝缘材料和电子束敏感材料进行成像,同时不会损坏样品,不会掩盖纳米级特征。 Phenom Pharos G2 的电子束能量范围大,利用低电压能够对电子束敏感的样品成像。例如,用于水净化的沸石,常用药片或胶囊的药物粉末,以及以尼龙、聚酯、氨纶和芳纶为原料的聚合物纤维。对于这些样品,如果使用高能量的电子束进行成像,样品会受到明显损伤,所以需要使用低能量电子束进行成像。 沸石 聚合物纤维 药物粉末 Webinar 回放 Phenom 台式扫描电镜重新定义了速度、简易性和优异性能的完美统一。所有 Phenom 台式扫描电镜都支持选配 X 射线能谱仪(EDS),且元素分析与扫描电镜有机结合到一起,形成统一、用户友好的软件操作界面,任何操作者都能在几分钟内获得 SEM 图像和元素分析结果。简单、易操作的飞纳电镜是材料科学者的理想选择,不同研究背景的人员都能获得想要的测试结果。
  • GS-Smart小型自动凝胶染色仪与台式水平脱色摇床在CBB染色法中的应用对比
    GS-Smart小型自动凝胶染色仪与台式水平脱色摇床在CBB染色法中的应用对比 台式水平脱色摇床是生物学实验室常见的仪器设备,常用于普通凝胶电泳条带固定、考马斯亮蓝(CBB)染色脱色、硝酸银染色、蛋白质免疫印迹(Western Blot)、细胞培养和放射自显影等实验中。一般的台式水平脱色摇床主要是通过调节定幅载具的摆动频率,从而控制样品在溶液中的摆动快慢,这既是该仪器的基本工作原理,也是她在以上实验中主要发挥的作用。 在普通考马斯亮蓝染色、脱色实验中,台式水平脱色摇床是科研工作者们经常会用到的设备。一般是设定工作池的摇摆频率后,先后加入CBB染色液、脱色液,使摇床工作池持续摇摆,再置入蛋白凝胶使其在摇摆的液体中充分浸润洗涤,从而实现染色脱色。但一般的台式水平脱色摇床除了工作池的摆动频率可调外,没有其他参数能设置,虽然某些型号摇床还增加了定时功能,但也无法设置自动完成复杂的步骤。因此,前期进液、换液和排液都需要实验人员手动操作,另外,染色、脱色时间也只能靠实验人员自己把握。 再者,台式水平脱色摇床的工作池一般裸露在外,摇摆过程中,有可能溅出溢出CBB染色液、脱色液,还有可能挥发出有毒化合物。这样不仅容易造成污染,甚至可能产生安全隐患,进而危害实验人员的健康。 相比之下,鼎昊源GS-Smart小型自动凝胶染色仪无论在功能上、设计上还是外观上均领先台式水平脱色摇床,例如: 1.智能编程功能: GS-Smart内置3种标准的染色程序,可编程存储47个自定义程序,可以轻松实现进液、换液、出液、定时摇动和废液回收等步骤,无人值守,让实验全程自动完成,这将为那些还在使用传统台式水平脱色摇床做CBB染色脱色实验的科研工作者们节省大量时间精力。 2.可封闭可定制的染色池: GS-Smart染色池可封闭,既能防止液体溅出溢出、阻隔挥发物质,还可选择并定制各种尺寸。有些科研工作者为实现&ldquo 快速&rdquo CBB染色脱色,习惯将CBB染色液或脱色液加热至沸腾然后进行染色脱色处理,而高温状态的液体会加速挥发甲醇乙酸等化合物,如果此时使用台式水平脱色摇床,无疑具有一定的安全隐患。 3.机身与储液瓶一体化设计: 该设计属于国际首创,与市场同类产品相比,减少了分散在外的瓶瓶罐罐,从而整机占地面积与普通台式水平脱色摇床相当。不仅节省了实验室空间,同时也美化了整体外观。 综上,在CBB染色脱色实验应用方面,鼎昊源GS-Smart小型自动凝胶染色仪无论在功能上、设计上还是外观上均全面领先于台式水平脱色摇床。事实上,GS-Smart从2013年春季推出之初,就定位成了一款为考马斯亮蓝染色脱色实验而生的仪器,她的最终使命是全面取代CBB染色脱色实验中的台式水平脱色摇床,从而让所有CBB染色脱色自动进行! 本文关键词:摇床,脱色摇床,水平脱色摇床
  • 扫描电镜优秀论文赏析|飞纳台式扫描电镜电极材料上的应用
    扫描电镜优秀论文赏析|基于强 p-p 堆积效应的具有大内置电场的层堆积聚酰亚胺用于快速锂离子存储海南大学材料科学与工程学院 陈文参赛论文:Layer stacked polyimide with great built-in electronic field for fast lithium-ion storage based on strong p-p stacking effect发表期刊:Energy Storage Materials根据参与储能反应的活性氧化还原官能团的不 同,有机电极材料 可分为导电聚合物、有机硫化合物、有机自由基和羰基化合物。其中羰基化合物因电化学活性高、原料 丰富等特点受到广泛研究。然而羰基化合物电极在碱金属离子电池中应用时通常易 溶于液体电解质且电导率差。因此,人们采取了各种策略来改善这些问题,包括聚合、盐化、与导电碳材料 形成复合材料 、优化电解质选择等。聚酰亚胺因具有优异的耐溶剂性、热力 学稳定性和可灵活编程的聚合物结构,被视为潜在的锂离子电池(LIBs)有机正极材料 。然而,PI 链的导电性差、易 缠结和团聚,导致离子扩散缓慢、电子转移不 良和反应不 充分,难以在高电流密度下有效达到其理 论容量 。本文成功获得了基于 π‑ π 堆积效应的层堆积聚酰亚胺正极(NT‑ U)。NT‑ U 具有较大的分子偶极矩,这是由 PI 中的强电负性基团诱导,并通过 π‑ π 堆积结构进一步增强,这有助于形成更大的内置电场(BIEF)。这种高度结晶的 PI 中的强 BIEF 在加速电荷传输动力 学和提高 LIBs 的电化学性能方面起着至关重要的作用,这些发现为基于偶极和 BIEF 机制构建 PIs 正极以实现快速高效的储能提供了新的见解。 试验过程 典型的合成工艺是将 2mmol 萘‑ 1,4,5,8‑ 四羧酸二酐(NTCDA)和 2mmol 尿 素分别溶解于 20 mL N‑ 甲基吡咯烷酮(NMP)中。完全溶解后,将两种单体溶液转移至圆底烧瓶中,在 N2 气氛下于 180 ℃ 搅拌回流 8h。冷却至室温后,通过真空过滤分离初步固体,并用 NMP 洗涤数次以除去可溶性低聚物。当滤液完全无色时,收集不 溶性固体产品并在 110 ℃ 真空干燥箱中干燥过夜。最后,在 N2 气氛下于 300 ℃ 退火 8h 获得 NT‑ U 粉末。使用相同程序合成 NT‑ E,但将尿 素替换为乙二胺(EDA)。本文分别使用乙二胺和尿 素作为二胺连接体,通过简单的缩合步骤制备了 NT‑ E 和 NT‑ U 两种 PI 材料 。通过 FTIR 光谱证实了 NT‑ U 和 NT‑ E 样品的成功制备。与单体分子相比,这两种 PI 都具有良好的热稳定性和在液体电解质中的优异的耐溶剂性。使用飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 拍摄了 NT‑ E 和 NT‑ U 样品的形貌,并在图 1a 和 c 中进行 了展示。NT‑ E 聚合物(图1a)显示出由随机颗粒组成的不 规则形貌。相反,NT‑ U (图1c)呈现出明显的层状晶体结构,表明这两种 PI 都是通过纳米片结构自组装的。图1 扫描电镜(SEM)图像与超声后 AFM 图像随后,结合 DFT 计算和电化学测试,详细揭示了 NT-U 和 NT-E 的电子和锂离子传输行为。NT-E 和 NT-U 阴极的第一次循环 CV 曲线在 0.1mV s-1 下记录。NT-U 显示出以 2.32V 为中心的宽阴极峰,比 2.21V 的 NT-E 更强、更尖锐。有机材料与其电子结构高度相关。NT-E 和 NT-U 电极在 50Ma g-1 下的初始三条放电/充电曲线如图所示。NT-U 在 ~2.4V 下提供了平坦的放电平台,与 CV 测试非常一致。但 NT-E 呈现出倾斜的放电曲线。NT-U 的平坦放电平台可归因于 C=O 键从尿素单元的吸电子特性,这降低了氧化还原活性羰基的电子密度,促进了稳定输出电势的形成。第一次循环中的放电曲线表明,NT-U 电极可以提供 152mAh g-1 的高初始放电比容量,而 NT-E 只能释放 31mAh g-1 的比容量。这种显著差异可能归因于两种 PI 的不同晶体和电子结构。因此,通过密度泛函理论(DFT)研究了NTCDA、NT-E 和 NT-U 的电子结构,结果如图所示。根据分子轨道理论,最低未占分子轨道(LUMO)能量与电子亲和力和有机电极材料的电势有关。NTCDA 显示出最低的 LUMO 能级(-4.00eV),但该单体在有机液体电解质中的显著溶解度意味着其用作阴极材料是不现实的。NT-U 显示出明显低于 NT-E(-3.48eV)的 LUMO 能级(-3.74eV),表明 LIBs 中可能有更高的放电电势。这与 CV 测试非常一致。此外,与 NT-E 相比,NT-U 在 HOMO 和 LUMO 能级之间表现出更小的能隙(Eg=3.49eV),这表明其具有更好的电子导电性和在 LIBs 中释放更高的阴极材料有效容量的潜力。与 NT-E 相比,NT-U 聚酰亚胺具有更强、更宽的吸收能力,表现出其最大的 π-电子共轭体系。测量聚酰亚胺的光学间隙(Eg)。NT-U(2.70eV)的Eg比NT-E(2.81eV)窄,表明其具有更好的电子导电性。图3。(a) NT-E 和 NT-U 在 0.1mV s-1 下的第一个循环的 CV 曲线。(b)NT-E和(c)NT-U 在 50mA g-1 下的充电和放电曲线。(d) NTCDA、NT-E 和 NT-U 的分子结构、HOMO/LUMO 能级和轨道分布结合 DFT 计算和实验结果,本文提出了一种用于 LIBs 的具有 BIEF 的 NT‑ U 正极机理 ,如图 6 中的示意图所示。由于尿 素连接基团具有很强的亲电性,从萘核心到酰亚胺取代基都可以观察到分子内极化。这种分子内极化通过层堆叠的 π‑ π 效应增强,导致 NT‑ U 中形成更强的 BIEF,从而显著增强了这种电极材料 的电荷传输性能。相比之下,非晶态的 NT‑ E 具有小的偶极矩和微弱的 BIEF,导致导电性差。因此,与 NT‑ E 相比,NT‑ U 表现出更 好的电化学动力 学和优异的性能。本文还进行 了不 同电压下 NT‑ U 聚酰亚胺在第一个循环过程中微观外观的演变。如图所示,NT‑ U 颗粒(原始)表面光滑,表面覆盖着大量 导电炭⿊ 。当放电至 1.5V 时,颗粒表面逐渐变得粗糙,这可能是由于锂的嵌入过程,形成了 NT‑ UxLi 化合物;当充电至 3.5V 时,越来越多地出现表面光滑的 PI 晶体,几乎没有出现表面粗糙的 PI 颗粒。不 同电压下 NT‑ U 聚酰亚胺在第一个循环过程中 SEM 微观外观的演变结果分析根据原位 FTIR 和原位 XPS 分析,锂原子通过烯醇化反应引入到 NT‑ U 分子中:C=O → C–O–Li。然而,DFT 计算表明,4 个锂原子开始由两个相邻亚胺基团的羰基共享。随着锂化过程的继续,相邻的尿 素单元和亚胺部分的羰基又共享了 2 个锂原子。图中的表格显示了每个锂化过程的结合能。简而言之,NT‑ U 电极的锂化机理 可以描述为一个 3 电子过程,其中 2 个锂原子首先与亚胺部分的 C=O 基团反应,第三个锂原子与相邻尿 素单元和亚胺部分的羰基结合。这些结果表明,循环过程中的锂化/脱锂过程导致 NT‑ U 晶体结构的周期性变化。因此,NT‑ U 保持高度结晶的结构,在放电/充电循环过程中经历周期性的可逆变化,表明作为正极表现出良好的长期性能。结论综上所述,筛选出低成本尿 素作为连接剂,通过一步缩聚反应构建聚酰亚胺有机电极材料 (NT‑ U)。与非晶态聚酰亚胺(NT‑ E)相比,NT‑ U 电极在 500mA g‑ 电流密度下可实现 165mA h g‑ g‑ 循环的高可逆容量 。通过原位 XRD、非原位 FTIR、非原位 XPS 和 DFT 计算等多种技术,对 NT‑ U 的储能机理进行了评估。尿素的规则平面结构和电负性羰基赋予 NT-U 高度堆叠的结构和更大的分子偶极矩,这导致在PI材料中形成强内建电场(BIEF)。NT‑ U 的 π‑ π 堆积效应使离域电子云重叠,增强了电子的转移。此外,BIEF 有效地加速了锂离子和电子在 PI 内的传输。 NT‑ U 的层状堆叠结构与 BIEF 相结合,可实现快速的反应动力 学和令人满意的电池性能。这项工作为利用 BIEF 灵活设计 PI 作为锂离子存储有机正极材料 提供了新的见解。
  • 水质分析仪器新品-台式PH分析仪
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