树脂凝胶化时间测试仪

有谁有做过固体酚醛树脂焦化时间（GT）测试的，能分享下您的测试方法或者经验么，谢谢

凝胶强度测试仪资料PPT内容介绍了凝胶强度测试的方法和各种凝胶的特性以及应用领域

请问；有谁测过吸水后的超强吸水树脂凝胶的强度吗！有没有这方面的设备卖呢！！要求精度一定高度！！[em37]

我想问下，比较知名的树脂或凝胶的生产厂商（我只知道个rohmhaas，呵呵），谢谢

我公司技术中心近期采购一批试验设备，主要应用于不饱和聚酯、环氧树脂。希望贵公司推荐相关适合仪器型号，并提供报价和技术指标。主要有凝胶时间测定仪/锥板粘度计/DSC仪/傅立叶红外光谱仪/数字阿贝折光仪/凝胶色谱仪/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]/高效液相色谱/氧指数测定仪/水平垂直燃烧测定仪/电子万能力学试验机/S-N曲线疲劳测试仪/电子温湿度计，联系方式：0838-6355779，传真0838-6304668。李小军。

大家好 因为不知凝胶色谱怎么找，所以上这里找高手求救。 我初次用WATERS的凝胶色谱仪测树脂分子量，用四氢呋喃作流动相。 正常情况下，所得色谱主峰是凸起对称的抛物线（不好意思，不会传图谱）； 此次测得的色谱主峰却是急剧上升的陡直曲线，下落时才有一点弧度，请教是什么原因并解释一下，感激不尽。 可以确定不是样品的问题。 测试之前往吸液瓶里加入了与里面不同批号的新四氢呋喃，想来不会有影响吧。

净化食用油苯并芘的凝胶渗透色谱仪、凝胶柱填料如何选择?Biologic LP的凝胶层析仪能用吗？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]如何[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]提高鱼肉凝胶强度的措施[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]利用淡水和海水产低值小杂鱼加工制作的鱼糜制品，是人们获取鱼肉型食物的重要来源，由于食用方便、味美形好、烹调简单等因素，深受消费者的喜爱。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]不过，目前鱼糜制品品种单调，制品质量有待提高，极大地限制了鱼糜制品的消费量。为此，国内外研究人员在增加鱼糜制品品种和提高鱼糜制品质量方面进行了研究，并取得了大量成果。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]衡量鱼糜制品质量的主要指标有弹性、口味、质地、形态等（ )，其中制品弹性是鱼糜制品质量的重要指标。鱼肉肌肉中盐溶性蛋白质----肌原纤维蛋白质，是鱼肉形成弹性凝胶体的主要成分，是形成制品弹性的重要来源。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼肉肌肉中肌原纤维蛋白质，是盐溶性蛋白质，在食盐的作用下，肌原纤维的粗丝和细丝开始溶解，其主要成分肌球蛋白和肌动蛋白吸收大量的水分并结合形成肌动球蛋白的溶胶。这种溶胶在低温缓慢地形成富有弹性的凝胶体。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼肉蛋白弹性凝胶体凝胶强度的高低（ )，是决定鱼肉制品质量优劣的关键因素，直接影响着鱼糜制品的组织特性、保水性、粘结性及产品得率等。虽然不同鱼种的凝胶强度有高低之分，但可以采用一些提高凝胶强度的措施来提高鱼糜制品的弹性。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼糜制品加工过程，可分解为原料鱼采肉过程、添加辅料混合过程和加热成形过程，如果采用冷冻鱼糜为原料，还包括鱼糜的冻藏过程和鱼糜的解冻过程。本文根据鱼糜制品的各个加工过程，介绍提高鱼肉凝胶强度的措施，以期指导鱼糜制品新产品的开发和产品质量的提高。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]1、鱼肉采取后需要漂洗 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]漂洗是鱼肉采取后一步非常重要的加工工序，通过漂洗不仅能除去鱼肉中的有色物质及腥臭成分，而且能提高鱼肉蛋白凝胶的凝胶强度。漂洗过程除去了鱼肉中的水溶性蛋白质(如肌浆蛋白)，这种蛋白质包含着许多蛋白水解酶，它的存在会影响凝胶体的形成。不同漂洗方法对鱼肉蛋白凝胶强度有影响，有时会影响产品得率，如采用低浓度盐水溶液漂洗，除去肌浆蛋白的同时也伴随着部分肌原纤维蛋白的流失，使得率降低。Saeki等认为，用CaCl漂洗液漂洗可较大幅度地提高鱼肉凝胶特性，原因是漂洗液中的Ca2+离子起到增强肌原纤维三维网络结构的作用。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]2、鱼肉冷冻时需要加抗冻剂 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼肉采肉后到凝胶化之前，一般要经过冷冻或冷藏过程，这样往往会引起鱼肉蛋白质的变性，导致Ca2+ --ATPase的活性和凝胶强度的下降，防止鱼肉蛋白变性的有效措施是加人防止冷冻变性剂(抗冻剂)。抗冻剂有蔗糖、山梨醇、复合磷酸盐和低聚糖。日本学者山口敦子等的研究结果表明，鱼糜中同时添加聚磷酸盐和山梨醇冷藏，能提高凝胶强度，并且比单独使用山梨醇好，如再加入复合磷酸盐(三聚磷酸盐钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等)可提高鱼糜的持水能力，防止水分及呈味物质的流失。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]3、在凝胶前期加还原物质 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼糜凝胶前期加入一些还原物质可以抑制巯基氧化成二硫键，恢复鱼肉冷藏变性蛋白的活性。Shann等的实验结果证实，在鱼糜凝胶前期加入还原剂(如0．08％--0．10％的巯基乙醇、硫酸氢钠等)使冷冻贮藏后鳕鱼和鲐鱼蛋白中已被氧化的一部分巯基恢复活性，恢复水平达83％--98％以上。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]4、添加凝胶增强剂 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼肉蛋白凝胶化之前，添加凝胶强度增强剂，是提高凝胶强度的有效途径（)Ca2+对鱼肉蛋白凝胶强度有重要的作用，在鱼肉蛋白凝胶过程中由钙离子激活鱼肉中转谷氨酰胺酶(TGase)，然后催化谷氨酸残基中的γ-羧基酰胺基团与其它氨基酸残基发生交联作用，通过共价键形成更牢固的网状结构。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]对于鱼肉内的转谷氨酰胺酶(TGase)含量较少的鱼种，如鲤鱼等淡水鱼，可以添加微生物BTGase进行改良，提高其凝胶形成能。TGase促使鱼肉蛋白质问产生架桥重组作用的机理为：TGase催化谷氨酸Gln残基γ-羧基酰胺基与赖氨酸Lys残基ε-氨基发生交联作用，在分子内或分子间产生ε-(γ-Glu)Lys的架桥粘结作用，形成交叉结合的蛋白质结构，而且凝胶体的凝胶强度随着TGase含量的增加而增加。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼肉中添加淀粉等，对凝胶体起到补强作用。淀粉作用机理是在加热糊化时，游离水分被添加的淀粉吸收成为钝化水，由于膨润的糊化粒子机械强度大于鱼肉，起到鱼肉弹性补强作用，提高了凝胶强度。植物蛋白、明胶、蛋清等物质也是鱼糜制品弹性增强剂。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]5、鱼肉擂溃(斩拌)方式 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]擂溃或斩拌是鱼糜制品生产中重要工序之一，鱼糜擂溃方式对鱼肉蛋白凝胶强度的影响也比较显著。擂溃过程分为空擂、盐擂和调味擂溃3个阶段，空擂使鱼肉的肌肉纤维组织进一步破坏，为盐溶性蛋白的充分溶出创造良好的条件，盐擂使鱼肉在稀盐溶液作用下盐溶性蛋白质充分溶出，形成粘性很强的鱼糜糊溶胶，调味擂溃使加入的辅料、调味料及凝胶增强剂与鱼糜糊溶胶充分混合均匀。擂溃过程应控制擂溃时间、擂溃温度、加盐量等参数，以保证鱼糜制品弹性（ )。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]6、临近擂溃结束时添加氧化剂 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼糜中加入铬酸钾、过氧化氢、胱氨酸、脱氧抗坏血酸等物质能促进弹性凝胶体的形成，这些物质能使蛋白质的-SH基(巯基)氧化，在其分子之间形成S-S桥键(二硫键)，强化网状结构。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]7、采用多段凝胶化方法 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]在鱼肉蛋白凝胶化过程中，低温凝胶化的效果比高温凝胶化好，但低温凝胶化所需凝胶时间过长，不太适合工业化生产，常采用二段凝胶化法。为避开凝胶劣化温度，低温凝胶化温度常取在30℃--50℃，高温凝胶化温度在75℃--95℃，凝胶过程快速通过凝胶劣化温度区。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]鱼肉蛋白弹性凝胶体的形成，是鱼糜制品弹性的基础（ )，根据鱼肉蛋白凝胶机理，采用多种措施达到提供鱼糜制品质量的目的。鱼肉蛋白凝胶机理还有待于继续探索，提高鱼肉凝胶强度的措施有待于进一步研究。 [/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#1a1a1a]采编中心 文章来源于：《中国水产》 责任编辑：ying[/color][/size][/font]

做净化食用油中苯并芘，看文献有用GPC的，《凝胶净化- 高效液相色谱法测定油脂中苯并( a)芘》，用的GPC是J2sc ientific AccuprepTM 凝胶渗透色谱仪, 色谱柱填料B i0 -Beads s- x3;这个怎么用啊？填料自己做？填料自己买？怎么回收重复使用啊？我们实验室有一天Biologic-LP的层析仪，这个可以用吗？

新买的pss的凝胶色谱柱，需要测试理论塔板数。厂家测试条件上是用BTH，是2，6-二叔丁基-4甲基苯酚吗？具体是怎么操作的？样品直接进样测试，还是需要用流动性稀释之后再测？求各位老师帮助，谢谢！

据报道： 日前美国材料与试验协会的D20.22泡沫材料小组委员会推出名为WK34781的聚氨酯原材料凝胶测试标准。 聚氨酯经常用于涂层和胶粘剂领域。亨斯迈与科聚亚合资公司Rubicon LLC的化学师David Mullen表示：“关注胶粘剂粘合的时间能帮助人们了解材料在各种应用中的适配性，测试凝胶时间可帮助研发人员和客户了解聚氨酯的反应度，该项测试标准可用于质量管理。” Mullen还表示，D20.22工作小组在设定新标准的过程中运用了很多分析方法，比如说湿化法、光谱技术和色谱分析法。

我们公司准备建立壬基酚的方法，急需苯乙烯树脂BIO-BEADS S-X3(300MM*10MM)的凝胶色谱柱，但是一直找不到这种填料已经填好的柱子，哪位大侠知道类似的产品货号和品牌，能帮我一下吗？谢谢

谁有好的凝胶弹性测试方法？就是用质构仪检测时，用什么样的浓度、参数，比如魔芋胶

胶水凝胶时间主要的影响因素是哪些？

电泳时胶回收切胶的注意事项：　　1. 电泳的buffer和gel都是新制的，切胶的台子清理干净，刀片最好洗净灭菌，总之一句话就是保证切下的带没有外源dna污染。　　2. 切胶是要把整个目的片断所在位置的胶全部回收。为了减少胶的体积，可以用相对比较薄的胶来做，只要够点样即可，也可采用薄而宽的梳子来跑胶。　　3. 关于防护，在一般有机玻璃后就足够了，戴上防护面具以保护眼睛，如果戴树脂眼镜就可以了。要是非常害怕紫外照射，或者对于胶有特殊要求，例如要求不含EB，可以采用点marker和带刻度的尺子一起照相的方法来确定目的条带在胶上的位置进行切胶。　　4. 按照正常程序点marker跑胶，然后切下有marker的胶，EB染色，紫外灯下与带刻度的尺子一起照相。由于要回收的带与marker间的相对位置已知，根据尺子来衡量未染色胶上目的带的位置即可。如果觉得很难判断，可以直接在marker边点少量的样，这样位置就容易确定了。　　凝胶成像分析系统的使用和注意事项：　　凝胶成像分析系统：可以应用在蛋白电泳凝胶，DNA凝胶，样品进行图象采集并进行定性和定量分析，样品包括：EB、SYBR Green、SYBR Gold、Texas Red、GelStar、Fluoroscecin、 Radiant Red等染色的核酸监测;以及Coomassie Blue、SYPRO Orange、各种染色的蛋白质凝胶如考染等。(或UV,EB和有色及可见样品成像)　　使用注意事项：　　• 注意开机顺序，先开凝胶成像系统，再打开电脑进入软件。　　• 紫外凝胶照相时要防止EB 污染仪器，凝胶成像系统的门不能用污染的手套接触，进行软件操作时同样不能被污染的手套接触。凝胶成像仪推荐　　• 在使用紫外光源照相的过程中，不可以打开凝胶成像系统前面板。　　• 照相后经废胶取出，并用较软的纸擦拭干净。　　• 调焦时要轻，动作不要剧烈。　　• 环境电压 不稳定 时，请使用稳压电源。使用过程中如遇断电，请及时将仪器电源关闭，直至重新来电。　　• 使用时，请先打开仪器的电源开关，再打开电脑开关并打开软件( Quantity One )。　　• 保持观测室内环境干燥，及时将遗留在观测板上的水或其他液体檫干(可使用软质纸，一般卷纸即可)。　　• 观测用 EB (溴乙锭)染色的凝胶时，注意不要污染仪器表面。千万不要用手直接接触凝胶，或戴着接触过凝胶的手套去接触仪器的门和观测台的把手。　　• 使用仪器时，要将门及观测台关紧，否则将无法正常使用紫外灯。　　• 尽可能不要将电脑连接到因特网或局域网上，同时在电脑上安装杀毒软件(推荐使用正版软件)，做到专机专用。　　• 较长时间不用仪器时，请将仪器用防尘罩盖上。　　• 为延长灯管的使用寿命，请观测好凝胶后及时关闭光源(仪器自身有 15 分钟的自动保护程序)。 转自上海思伯明仪器设备www.springsci.com.cn

分离亲水气单胞菌外毒素的 功能高分子凝胶色谱填料 摘要 由丙烯 酰胺 和甲叉丙烯 酰胺 在水 油悬 液中共 聚得 到聚丙烯 酰胺凝胶 Z S P， 并用 I R、 溶 剂吸收 实验等对合成 的 Z S P的结构进 行了确证 。以商 品葡聚糖凝 胶色谱 S e p h a d d e x — G1 0 0为对 照 ， 研究 了 ZS P 一 1 0对 中华鳖致 病的亲水气单 胞菌外毒素蛋 白的分 离性能 ， 结果 表明经 S e p h a d e x — G1 0 0和 Z S P一 1 0提纯的外毒素蛋白均保留了生物活 ( 毒) 性 ， 纯度高 。 从 S DS — P AGE分析结果 ， 可以 认为经提纯的毒素蛋 白是分 子量 为 3 2 KDa的纯品。与 S e p h a d e x — G1 0 0凝胶相 比， 聚丙 烯酰胺凝胶 色谱填料 Z S P一 1 0对 蛋 白质 的回收率更 高， 且成本低廉 ， 不易染菌 ， 是具有 良好 的应 用前景 的蛋 白 质分离色谱填料。 关键词 ： 亲水气 单胞菌外毒素 聚丙烯酰胺凝胶 1 前言 在生物技术制取蛋 白质 的多级纯化过程中， 液相色谱被指定为一个必须步骤 ， 这表明操作条件温和、 又具有分子水平分离能力的液相色谱为开创现代生物大分子化学树立了一个里程碑。在液相色谱 中， 无论是哪一种层析方法 ， 分离介质 的性能都是分离效果 的首要决定 因素。目前所使用的多糖类蛋白色谱分离存在的普遍存在易染菌、 回收率低 、 成本高等问题 。开发高效的蛋 白分离介质受到国内外学者的广泛关注。蛋白分离层析介质 的发展趋势可以认为是对以天然大分子为母体 的层析介质不断地进行合成工艺改进 ， 提高性能 ， 使老产品更新换代； 同时大力开发以合成高聚物为骨架 的具有优异性能的新一代产品。 亲水气单胞菌在 自然界尤其在水体环境中分布甚广， 属弧菌科， 能引起人和动物的多种疾病n ， 特别是水生动物暴发性传染病 ， 此病在我 国东南各地广泛流行 ， 尤 以水温较高的夏秋季为剧， 导致水生养殖鱼类大量死亡， 给渔业生产造成重大经济损失 矗 。 亲水气单胞菌在习惯上被认为是条件致病菌 ， 随着细菌本身的研究的深入 ， 这一认识正在被修正 。已有报道该菌的 O抗原、 菌毛及一些表 面的非特异性粘附因子与该菌的致病性有关“ 。 然而， 更多的报道指出致病侏能产生细胞外毒素 ， 而毒素与致病关系密切 ~ 7 。 但是关于毒素的种类和性质诸说不一 ， 未有定论。 我们用自制的凝胶色谱介质对 中华鳖致病的亲水气单胞菌素进行了分离。 2 实验部分 2 ． 1 菌种 亲水气单胞菌菌株从广东省东莞市某养殖场患病的中华鳖中分离鉴定， 取材选取濒死新 2 ． 2 细菌培养 亲水气单胞菌菌株接种合成培养基 中， 摇床培养 3 5 ℃， 1 0 0 r ／ mi n， 2 4 h。 培养物经 4_ C， 1 O 0 0 0 r ／ mi n离心 3 0 mi n ， 取上清液。 将此上清液对小 白鼠( 体重 1 8 ~2 2 g ) 腹腔进行注射( 剂量为 0 ． 4 ml ／ 只) ， 确证其生物活性 。 2 ． 3 聚丙烯酰胺凝胶色谱填料 Z S P的合成在 甲 苯 和 三 氯 甲烷 溶 剂 中加 入 少 量Twe e n 一 8 0和 1 9 ／ 6 聚乙烯醇 ， 滴加丙烯酰胺和甲又丙烯酰胺水溶液 ， 5 0 V水浴恒温 ， 滴加完毕待分散均匀后加入适量过硫酸铵， 待反应完成后 ， 撤去水浴 ， 体系 自然冷却至室温， 减压抽滤 ， 真空干燥 ， 筛选出 2 0 0 ~3 0 0目产物备用。 2 ． 4 红外分析： 采用布鲁克 EQUI NOX 5 5傅里叶变换红外光谱仪 ， 波数范 围为 4 0 0 ~4 0 0 0 c m～， 样品采用 KB r压片法进行测试。 2 ． 5 溶剂吸收实验 将干燥至恒重 的 0 ． 1 ～0 ． 2 g Z S P聚合物凝胶置于一特制的底部带有多孔玻璃砂板的试管中， 在室温下置于溶剂 ( 水) 中浸泡 2 4 h。试管用橡胶盖密封 ， 放到一离心管内， 用 2 0 0 0 ~4 0 0 0 r ／ mi n离心 1 5 mi n除去过量的溶剂 ， 将带 有溶胀剂的树脂的试管迅速转移到密闭的烧瓶中称重。溶剂吸收量用 1 g干树脂 吸收的溶剂重 量来表 示 。 2 ． 6 毒素的提纯 2 ． 6 ． 1 硫酸铵盐析 用 Na OH调节细菌培养物上清液至 p H 6 ， 再加入硫酸铵至 7 O 的饱和度 ， 4 ℃静置 4 h， 1 0 0 0 0 r ／ mi n， 4 ℃离心 3 0 mi n， 去上清液， 沉淀溶于洗脱缓冲液 中， 对相同缓冲液透析过夜 ， 将透析后的样品用 P EG2 0 0 0 0进行浓缩 ， 即为粗提毒素。 2 ． 6 ． 2 S e p h a d e x G一 1 O 0凝胶过滤 将粗提 毒素 于 4 ℃装 S e p h a d e x G1 0 0柱( P h a ma c i a产品， 1 ． 6×5 0 c m， 平均液及洗脱液均为 5 0 mmo l ／ L Tr i s — HC1 ， p H 7 ． 8 ) ， 流速为 1 2 ml ／ h， 每管收集 4 ml ， 用紫外检测仪 2 8 0 n m进 行检测， 合并生物活性部分 ， 冻干浓缩。 2 ． 6 ． 3 Z S P 一 1 0凝胶过滤 将 粗 提 毒 素 于 4 n C装 交 联 度 为 1 O 9 ／ 5 的Z S P 一 1 0 柱 ( 自制 ， 1 ． 6 ×5 0 c m， 平衡液及洗脱液 均 为 0 ． 2 mo l ／ I Na Ac — HAc ， p H5 ． O ) ， 流速为1 2 ml ／· h， 每管收集 4 ml ， 用紫外检测以 2 8 0 n m进行检测 ， 合并生物活性部分， 冻干浓缩 。 2 ． 7 SDS— PAGE采 用 La e mml i 不 连续 S DS — P AGE系统 ， 按常规方法在小型蛋白电泳仪上进行 1 0 0 V恒压电泳约 3 h。 所用分离胶浓度为 1 2 9 ／ 6 ， 浓缩胶浓度为 4 9 ／ 6 ， 用考马斯兰法染色。 2 ． 8 小 白鼠毒性试验小 白鼠体重 1 8 ～2 2 g， 每组 2只， 分别腹腔注射 0 ． 4 ml 毒素样品。 3 结果与讨论 3 ． 1 I R分析 图 1 聚丙烯酰胺凝胶填料的 I R谱图 图 1是 聚 丙烯 酰胺 凝 胶 渗 透色 谱填 料 而引起的。 3 1 8 8 c m 处的强峰是 N— H伸缩振动Z S P 一 1 0的红外谱图。3 3 9 4 c m 处宽而强的峰是 吸收峰。 2 9 3 2 c m 和 2 7 8 1 c m 处的强峰是 CH 一OH伸缩振动的谱带 ， 由样 品中残留水分存在 基团中不对称和对 称 C— H伸缩振动峰。1 4 0 0 c m～， 1 3 0 0 c m～， l l 0 0 c m 和 1 0 0 0 c m。附 近的峰 是 C— N伸缩振动和一 NH变形振动引起的。6 2 7 c m 处的峰是 N— H面外变形吸收峰。 3 ． 2 Z S P树脂的吸水率 图 2是 Z S P树脂吸水率一交联度曲线。 很明显， 在交联度为 5 ～2 0 的范围内树脂 的吸水率与交联度成正 比。 由此可推测， 在所合成 的聚合物中交联点的分布是 比较均匀的。 O0 5 ．o o％ I o． 00 ％ l 5 ． O0 ％ 2 0． o( 2 5 |t ) 儡 空娃度 图 2 Z S P树脂吸水率一 交联度 曲线 3 ． 3 毒素的纯化 粗提毒素经 S e p h a d e x- -Gl O 0凝胶色谱柱 纯化后 回收率为 1 8 ． 8 3 ， 经交联度为 1 0 的聚 丙 烯 酰 胺 Z S P 一 1 0柱 纯 化 后 回 收 率 为 6 8 ． 0 5 ， 洗脱液蛋峰分别为图 3和图 4 。 毒素的 S e p h a d e x — G 1 0 0层析 3 ． 4 SDS— PAGE 经 S e p h a d e x—G 1 0 0和聚丙 烯酰胺 Z S P一 1 0柱纯化后的毒素进行 S DS — P AGE， 考马斯兰 图 5 S e p h a d e x纯化 S DS — P AGE 行 M： 分子量标准 ， 行 A： 粗提毒素 ． 行 B： 提纯毒素 1 0天左右即会滋生霉菌， 不能再重复使用。而 Z S P 一 1 0 在 同样的条件下可保存半年。 提纯毒素 经浓缩后注射小 白鼠， 2 4 h后小 白鼠死 亡， 可 以认为两种凝胶色谱柱均保留了外毒素蛋白质 的生物 活性 。 图 6 ZS P 一 1 0纯化 S DS — PAGE 行 M： 分子量标准， 行 A； 粗提毒素 ， 行 B ： 提纯毒素 结论 1

高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离，色谱技术也独具特点。 　　①控制高分子产品质量　在生产工艺中，可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A，用C18柱分离小分子环氧化合物，小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等，用以鉴定聚合物的质量。　　②测定聚合物的分子量分布宽度　分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标，用凝胶色谱可以测定。　　③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右，通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程，观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。　　④测定高分子材料的适用性　日常食品的高分子材料包装的很多，如果测定食品中有高分子材料，则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。

[B][center]凝胶渗透色谱（GPC/SEC）技术（一） [/center][/B] 一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC（Gel Permeation Chromatography）][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱，是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离，在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物，1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说，首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上，结合大网状结构离子交换树脂制备的经验，将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料，同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来，凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及，凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外，除了快速测定分子量及其分布以外，凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度，共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器（如：LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等），凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学，随着各种新型检测器的出现（如UV、FT-IR、LS、Viscometer等），它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透，成为化学领域内必不可少的分析手段。

[size=3]我们公司计划采购一台“凝胶渗透色谱仪”，主要检测的产品为粉末涂料用聚酯树脂，分子量在2000-8000之间，可能存一些小分子物质，该产品常温下不溶于四氢呋喃，加热溶解于甲酰胺和二氯甲烷。请问高手，对网上各种各样的仪器，怎么进行筛选，才能找到适合于我们应用的“凝胶渗透色谱仪”啊？[/size]

一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC（Gel Permeation Chromatography）][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱，是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离，在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物，1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说，首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上，结合大网状结构离子交换树脂制备的经验，将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料，同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来，凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及，凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外，除了快速测定分子量及其分布以外，凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度，共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器（如：LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等），凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学，随着各种新型检测器的出现（如UV、FT-IR、LS、Viscometer等），它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透，成为化学领域内必不可少的分析手段。

测试环氧树脂固化混合物粘度应该用什么仪器，用旋转粘度测试仪的话如何清洗较好？

大家好，请问这句话如何翻译好“杂质与标准在凝胶色谱上出峰时间比较”，谢谢了

就我所知的内容进行简单的介绍：目前我所了解的凝胶色谱柱主要都是进口的柱子，对国内的凝胶柱情况不是很了解。进口柱有：TSK, Agilent, Waters, PL 等。[b]色谱柱类型[/b]：我主要对油性 的色谱柱了解多一些。色谱柱覆盖范围（分子量）从100到107。（不同厂家可能会有不同。）标准样品一般为PS.[b]填料[/b]：凝胶柱的填料应该都是些低膨胀系数，高孔体积，高机械稳定性的刚性PS/DVB填料，了解不多欢迎大家补充。凝胶色谱柱信息一般包括：凝胶柱类型，孔径（pore size），分子量范围， 柱子规格和编号。柱[b]类型[/b]又有混合柱与精细柱之分。[b]混合柱[/b]一根柱可以覆盖所有的分子量范围（也有人称之为通柱），[b]精细柱[/b]一般需要几根色谱柱串联，且分子量范围要相互重叠。因此色谱柱的配置会有不同的组合。色谱柱的串联方式一般按照pore size 的不同从大到小连接。保护柱是位于分析柱之前，其填料规格等与分析柱相同，当样品中含有对色谱柱有害的物质时可以起到保护分析柱的作用。另一种为柱前保护，是一种过滤头。[b]使用注意事项[/b]：色谱柱在使用过程中主要应该注意的是：1、每根色谱柱都有一定的压力范围（说明书有说明），一般要在合适的压力下进行分析使用。2、色谱柱在制作过程中是在一定的压力下按一定的方向添装 的，因此要求在使用时要按照规定的方向进行连接。如果不小心装反了也不用着急，一般没有超压使用应该影响不是很大。但如果一直使用了很长时间如半年或1-2年，建议你就一直这样使用下去。3、分析样品和流动相一定要过滤干净，不要让对柱有害的物质通过色谱柱。4、增加一根保护柱或柱前保护对分析柱是有好处的。5、色谱柱能不能反冲，在第2中提到了一点，一般咨询厂家时都会告诉你不能反冲，主要是担心反冲会使柱中的填料松散，那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解，就是在一定压力一定方向将填料填充压紧，如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开，这是无法弥补的损坏。但在具体使用中，就我所知可以在压力低一些，也就是流量小一些的条件下进行反冲，只要没有影响到柱内的填料，将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力，改善柱效。[b]应用[/b]：凝胶色谱柱主要进行大分子样品分子量与分子量分布的检测，如果样品分子量差异较大，应该也可以进行分离。这类样品可以作为宽标的标准样品进行标准曲线的建立。另外，凝胶色谱柱检测的样品有油性的高分子物质，如树脂类等，还有水溶性的高分子物质如糖类等。对于不同厂家的色谱柱要说好坏之分，我认为和以上很多内容都有关系，样品是否干净，流动相是否干净，人员有没有误操作，有没有保护柱，每天工作量大小等很多影响因素。总体来说应该差不多。

大家好，实验室的凝胶色谱测试分子量时，同等浓度下，峰值降低了很多，之前没有出现过这种问题，寻求大神解答，怎么才能恢复正常，已经换过新柱子，还是不行

凝胶色谱仪的原理?是基于分子筛原理，利用不同分子量的物质在凝胶孔隙中的渗透速度不同来实现分离。具体来说，当样品进入凝胶色谱柱时，较大的分子（体积大于凝胶孔隙）会被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多；中等体积的分子可以渗入较大的孔隙中，但受到较小孔隙的排阻，介乎上述两种情况之间。 凝胶色谱仪的工作机制可以进一步解释为：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出，而小分子则会在色谱柱中滞留更长时间，最后流出。这种分离机制使得凝胶色谱仪能够根据分子量差异对各组分进行分离。 此外，凝胶色谱仪的检测系统包括通用型检测器、示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器等多种检测器，适用于所有高聚物和有机化合物的检测。 凝胶色谱仪的应用包括水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测，以及糖类、醇、脂肪酸、脂类的定性定量分析。

[b]凝胶色谱的应用[/b]：1、[b]分子量的测定[/b]根据凝胶色谱的原理，样品物质在凝胶色谱柱中的洗脱性质与该物质的分子大小有关。因此选用不同的凝胶色谱柱后，能方便地测定物质的分子量。用此法测定分子量时，可以在各种PH值、离子强度和温度条件下进行。所测定的物质可以是天然状态，也可以是变性后的。实际应用中，可先选用一系列已知分子量的标准样品在同一色谱条件下进行色谱分离分析，并以保留体积（或保留时间）对分子量的对数作图，在一定分子量范围内得到一直线（标准曲线），而后根据待测定物在同一条件下的保留体积（或保留时间），从标准曲线上查得/计算出其分子量。目前用本法测定分子量的应用范围非常广泛。[u]高分子物质的分子量及其分布的测定[/u]：特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D（D=Mw/Mn）、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。同样，除了快速测定分子量及其分布以外，凝胶渗透色谱还广泛被用于研究高聚物的支化度，共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器（如：LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等），凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。[u]蛋白质分子量的测定[/u]：现代蛋白质药物的研究中，凝胶色谱法测定分子量是蛋白质分子量的快速测定方法之一。一般选用标准分子量蛋白质（如：铁蛋白、醛缩酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白、胃蛋白酶、核糖核酸酶，这就是一组分子量从300KD到14KD的标准品）。

请问大家，做动物源样品溴氰菊酯的残留分析（溴氰菊酯的分子量是505.21），使用凝胶净化柱做净化处理，凝胶用sephadex G-150或者G-50可以吗（因为是实验室以前买过还没有用完的）？还是用国标上指定的bio-beads S-X3 200-400目？如果一定要用bio-beads S-X3 200-400目的，大概价格和规格是怎么样的？一般在哪里买到？请各位指点。非常感谢！

waters凝胶柱（styragel HR3 7.8*300 30000~500），用了将近两年了，最近发现样品的保留时间变短，比如1200的分子量的组分A，半年前保留时间还是8min左右，而现在却只有3.5min左右了。但是做标定曲线：20000、2000、1000、600、400、相关系数有0.99999。同时柱压也降很多。流动相及溶剂没有改变。是否是凝胶萎缩了？请各位老师详解……