手提式矿石含量分析仪

[b][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]便携式[/font][font=微软雅黑]XRD分析仪在锂矿石开采方面的应用[/font][/font][/b][font=微软雅黑]应用背景[/font][/b][font=微软雅黑]近些年来，随着经济的发展，特别是新兴产业的崛起，在高端制造领域，锂铝系列合金用于飞机、火箭、船舶、车辆的壳体或结构部件，锂基树脂用于润滑。在核电领域，锂用作铀反应堆得裂变控制棒，作为受控核聚变的主要原料。值得关注的是，在战略新兴产业领域，锂用于新能源，当今新能源汽车的普遍应用需要大量的锂源。[/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑] 锂源大部分来自锂矿石的开采及后续的提炼工艺来获取。而锂在地壳中的含量约为0.0065%，已知的含锂矿物有150多种，主要以锂辉石、锂云母、透锂长石、磷锂石矿等形式存在，世界上的锂矿主要分布在南美洲、北美洲、亚洲、大洋洲、非洲。全球锂资源主要以固态硬岩型（伟晶岩型或花岗岩型锂矿脉）和液态卤水型（富锂盐湖卤水等）两种形式存在。目前开采利用的锂资源主要为伟晶岩矿床和卤水矿床。我国绝大多数锂矿资源（86.8%的卤水锂和60.5%的硬岩锂）分布在青藏高原、四川西部地区等自然条件恶劣的地方，开发难度高，技术欠缺。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]非洲已探明锂矿中资源储量较大，资源量较为集中，目前已发现的锂矿中[/font][font=微软雅黑]78％的储量和88％的资源量分布在刚果（金）和马里两国，并且以刚果（金）为主。非洲的锂矿几乎均为与花岗伟晶岩有关的硬岩型锂矿，往往形成于裂谷构造演化之后，碱性岩浆、碳酸岩浆和伟晶岩等综合作用的产物，矿石矿物以锂辉石为主。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]品位较高的[/font][font=微软雅黑]Manono矿（锡锂矿，平均品位1.65%Li[/font][/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O）和Goulamina矿（硬岩锂矿，平均品位1.51%Li[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O）已经与多家中国锂盐生产商开展合作，优质锂矿项目的竞争激烈。2020年以来赣锋锂业、盛新锂能、天宜锂业、中矿资源等公司在非洲的锂矿布局加速，签订了多份包销协议，并开展了更深层次的股权合作。 在锂矿石的开采中需要对锂含量进行检测。第三方检测机构使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）或者化学滴定法来进行锂含量的测定。当锂元素为微量时，其含量50~60% 选择滴定法更准确性更好。但单个样品测试费用昂贵高达600元以上，通常为了数据的准确性及稳定性，送样检测个数一般达到3-5个，一次送样测试费用高达2000元以上，而且测试周期长，在国内一般最少7个工作日以上才能得到测试结果，而且对于在非洲进行野外开矿作业，想要得到锂矿中的锂含量数据必须将样品送寄有关检测实验室分析，周期可能更长。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]因此，在这种形势下，便携式[/font][font=微软雅黑]X 射线衍射（pXRD）分析仪将会发挥巨大的优势：[/font][/font][font=微软雅黑] 1、便携设备，操作简单，随时随地准确测试矿物成分及含量。[/font][font=微软雅黑]2、快速检测锂矿中锂含量，效率高，15min左右可检测出结果。[/font][font=微软雅黑]3、从长远来看可缩减成本，无需每次耗时耗资金送寄检测机构。[/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][b][font=微软雅黑]X 射线衍射仪原理[/font][/b][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑]X射线衍射仪（XRD）属于基于无损探测的射线分析仪器的一种，它通过研究样本的晶体结构，定性定量地分析出样本中的主要成分，在医学、化工、材料、生物、地质等研究领域有着广泛的应用。传统的X射线衍射仪（XRD）主要以放于大型的实验室内的XRD仪器为主，主要包含设计较为复杂的测角仪、外部水冷凝系统等附属设备，其体积庞大、耗能大、需要专业人员定期进行校准的特点在实际使用工作中带来有了诸多的限制。在这种情况下，便携式X 射线衍射分析仪的优势逐渐显现出来，它具有样本准备便捷、高效节能、不需要定期校准以及便携等特性，越来越多地应用于野外实地的快速检测之中，并且其定量分析结果的精度与传统大型实验室内的X射线衍射仪（XRD）的精度具有很好的线性相关性，具有很高的参考价值。[/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][align=center][img=,621,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207131746489677_2359_5534034_3.png!w690x487.jpg[/img][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/align][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]映[/font][font=微软雅黑]SHINE[/font][/font][font=微软雅黑]-HYSL[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]仪器是由浪声公司研发生产的一款便携式[/font][font=微软雅黑]XRD/XRF设备, 映SHINE[/font][/font][font=微软雅黑]-HYSL[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]仪器移动式[/font][font=微软雅黑]XRD系统是一款高性能、全封闭、电池操作、封闭射线式便携XRD分析仪，可以通过对镁到铀元素进行的一次性快速XRF扫查，提供材料主要成份、次要成份或微量成份的全晶相ID信息。系统对样品进行极少准备的技术及其独特的样品舱，可使操作人员在野外对样品进行快速的分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]映[/font][font=微软雅黑]SHINE[/font][/font][font=微软雅黑]-HYSL[/font][/b][font=微软雅黑]的分析速度极快、数据质量极高，而且就在用户最需要得知检测结果的样本检测现场，为用户实时提供定量化学成份值。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]映[/font][font=微软雅黑]SHINE[/font][/font][font=微软雅黑]-HYSL[/font][/b][font=微软雅黑]一起同时运送给用户的附件中有一个必需的软件（[/font][b][font=微软雅黑]CrystalX分析软件[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]），用于处理[/font][font=微软雅黑]X射线衍射数据结果。这个软件中集成了AMCSD矿石数据库、ICDD矿石数据库、ICSD矿石数据库,支持用户进行跨数据库物相匹配。针对定量分析，CrystalX分析软件提供了参考密度比率（RIR）定量分析方式以及对各种衍射图案进行分析的工具。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]此外，映[/font][font=微软雅黑]SHINE[/font][/font][font=微软雅黑]-HYSL[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]还可以多种文件格式提供[/font][font=微软雅黑]XRD图案数据，从而可使用户方便地获得第三方项目中的XRD图案的判读信息。[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][b][font=微软雅黑]伟晶岩型锂矿[/font][/b][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑]非洲的锂矿几乎均为与伟晶岩有关的硬岩型锂矿。含矿伟晶岩可分为带状构造伟晶岩和无带状构造伟晶岩两大类。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]1）带状构造伟晶岩锂矿床。该类矿床的矿物成分复杂，除含有大量锂辉石、透锂长石、锂云母、锂霞石和磷铝锂石等矿物之外，还常含有少量可综合利用的绿柱石、铌钽铁矿、锡石、铯榴石等多种稀有金属矿物。这类矿床中锂辉石含量约为20％，晶体粗大，最大长度可超过14m，是目前优质低铁锂辉石精矿的主要来源（如澳大利亚的格林布希斯锂矿）。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]2）无带状构造伟晶岩矿床。此类矿床的伟晶岩体基本是单相均质岩体，由钠长石、微斜长石、石英、白云母和锂辉石组成，少量矿物有绿柱石、锡石和钽铌矿物。锂辉石分布均匀，其含量可占岩体总量的25％，是伟晶岩型锂辉石的重要来源。这类锂矿床通常是独立的锂矿床，或者是伴有少量铍和钽的锂矿床。美国北卡罗来纳州“锡石-锂辉石”带的金斯山矿床和贝瑟默城矿床可作为典型代表。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这些晶体矿物能够被[/font][font=微软雅黑]X射线衍射仪（XRD）检测并且分析出来，并给出定量结果，操作简单快速，检测结果准确，为矿物的开采时保证Li[/font][/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O品位的高低提供了保障。[/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品[/font][font=微软雅黑]/制样[/font][/font][/b][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][align=center][font=微软雅黑]本实验采用浪声公司的[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]映[/font][font=微软雅黑]SHINE[/font][/font][font=微软雅黑]-HYSL[/font][font=微软雅黑]便携式[/font][/b][font=微软雅黑]X射线衍射（XRD）分析仪，对产于非洲马里的锂辉矿进行检测分析，通过浪声提供的口袋制样盒制取粉末样品，将样本放入样本舱内进行检测并获得样本[/font][/align][align=center][img=,616,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207131747065687_7589_5534034_3.png!w690x347.jpg[/img][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/align][align=center][img=,624,156]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207131747175227_4433_5534034_3.png!w690x171.jpg[/img][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][align=center][img=,530,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207131747423387_1807_5534034_3.png!w690x611.jpg[/img][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][b][font=微软雅黑]衍射图谱[/font][/b][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑]使用[/font][b][font=微软雅黑]CrystalX分析软件[/font][/b][font=微软雅黑]对衍射图谱进行成分定性及定量分析，分析结果如下：[/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][align=center][img=,585,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207131747582631_2272_5534034_3.png!w690x360.jpg[/img][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']5. 1#[/font][font=宋体]低品位锂辉矿的分析结果[/font][/align][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][align=center][img=,591,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207131748071155_1274_5534034_3.png!w690x365.jpg[/img][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑][font=微软雅黑]图[/font][font=微软雅黑]6. 2#高品位锂辉矿的分析结果[/font][/font][/align][font=微软雅黑]由浪声公司的[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]映[/font][font=微软雅黑]SHINE[/font][/font][font=微软雅黑]-HYSL[/font][font=微软雅黑]便携式[/font][/b][font=微软雅黑]X射线衍射（XRD）分析仪测试结果可知非洲马里锂辉矿主要由锂辉石、钠长石和石英组成。1#低品位锂辉矿中的锂辉石（LiAlSi[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O[/font][font=微软雅黑]6[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]）质量分数为[/font][font=微软雅黑]12.75%，计算得Li[/font][/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O的品位为1.03% 2#高品位锂辉矿中的锂辉石（LiAlSi[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O[/font][font=微软雅黑]6[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]）质量分数为[/font][font=微软雅黑]40.84%，即Li[/font][/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O的品位为3.29%。综上所述，分析结果准确反应出非洲马里锂辉矿中的锂辉石（LiAlSi[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O[/font][font=微软雅黑]6[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]）的含量，可得出[/font][font=微软雅黑]Li[/font][/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O的品位，为非洲采矿现场锂辉矿中的Li[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O的品位高低鉴别提供重要的数据支撑。[/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][b][font=微软雅黑]结论[/font][/b][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]从分析结果表明，通过浪声公司映[/font][font=微软雅黑]SHINE[/font][/font][font=微软雅黑]-HYSL[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]便携式[/font][font=微软雅黑]XRD分析仪现场快速的分析马里锂辉矿中的锂辉石的含量得出Li[/font][/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑]O的品位，有助于帮助采矿行业提供高效准确的数据支撑，加快项目的推进。[/font][font=Calibri] [/font]

火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量【摘要】：本方法用盐酸和硝酸溶解样品，硫脲络合银，测定矿石中银含量，检出限低（0.006ug/ml）、精密度好（RSD为1.3%）、准确度高（Er为0.32）。【关键词】：火焰原子吸收分光光度计矿石银盐酸硝酸银在自然界中主要以硫化物的形式存在，大部分是伴生在铜矿、铜铅锌多金属矿、铜镍矿和金矿床中，单独存在的银矿物如辉银矿（Ag2S）少见。在开采和提炼铜、铅、锌、镍、金时，含银达5g/t即可综合利用。银的边界品位为40g/t。银含量的测定是评价银矿石和含银副产矿的首要工作。目前,矿石中银含量的测定方法有:分光光度法、发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。火焰原子吸收光谱法,因方法简便和适合测定微克级含量银,而常被用于矿石中低含量银的测定,此法一般将样品预处理为强酸或氨水等介质,其不足之处是溶液中强酸或氨水的浓度较高,易对原子化器产生较大的腐蚀作用。本文根据硫脲能与银形成可溶性稳定络合物的特点,尝试了样品经王水分解,硫脲提取,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿石样品中的银,结果与推荐值相符。1、实验部分1.1、主要仪器和试剂仪器：TAS-990原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限公司）、分析天平、锥形瓶、容量瓶、电热板试剂：盐酸、硝酸、硫脲、纯净水标准物质：多金属矿石成分分析国家标准物质GBW071631.2、TAS-990原子吸收光谱仪工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280943_467978_2352694_3.jpg1.3、标准曲线绘制用1.0mg/ml银标准溶液逐级稀释，配置系列标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280944_467979_2352694_3.jpg1.4、样品预处理1.4.1、含量与取样量关系表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280944_467980_2352694_3.jpg1.4.2、样品预处理按照上述表格中大概含量取样品GBW07163于150ml烧杯中,用少量水润湿。加入10ml盐酸，在低温电热板上煮沸20min，加入5ml硝酸,继续煮沸至黄烟消失。将溶液蒸至近干,取下冷却至室温 ,用少量水冲洗杯壁,加热溶解盐类。取下冷却,[/s

1、 目的根据GBT 14353.2-2010 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分：铅量测定》，通过称量、消解、EDTA容量法滴定评估利用该方法检测铅矿石样品中铅含量时检测結果的不确定度。2、 数学模型测定铅矿石样品中铅含量的数学模型为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309292155_468508_1657564_3.png式中：C－铅矿石样品中铅的含量，%V－滴定所耗EDTA标准溶液的体积，mLT－EDTA标准溶液相对于铅的滴定度，mg/mLm－样品称样量，g3、 测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、标准物质、体积、质量及分析方法等。其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。4、 实验数据本实验室根据方法GBT14353.2-2010 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分：铅量测定》对1个铅矿石样品（GBW 07172）通过称量、消解及EDTA容量法滴定，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1：表１：样 品GBW 07172铅矿石检验日期2012年3月12日元 素铅结 果12345678910平均（%）25.6125.6525.1125.6125.38[/size

1、 目的根據GB/T 20899.1-2007 《金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定》通过称量、火法消解、分析評估利用該方法及AAS檢測金矿石样品中金含量時檢測結果的不確定度。2、 数学模型测定金矿石样品中金含量的数学模型为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307272057_454130_1657564_3.png3、测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、检测仪器、标准物质、体积、质量及分析方法等。其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。4、实验数据本实验室根据方法GB/T20899.1-2007 《金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定》对同一个金矿石样品（GBW(E)070068）通过称量、消解及仪器分析，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1：表１：样 品GBW(E) 070068金矿石检验日期2011年9月19日元 素金结 果12345678910平均（mg/kg）4.3124.2934.3114.3244.3164.2984.3084.2974.3064.3024.3075、 量化不确定度来源5.1 稀释系数d的不确定度：[font=

ICP-AES法测定矿石中钨元素含量摘要：随着钨元素的利用越来越广泛，钨成为地质找矿的重点，因此如何准确、快速、简便的测定矿石中钨元素含量有着重要的意义。本文采用王水消解样品，以5ml100g/L柠檬酸为络合剂防止钨酸沉淀析出，以钨矿石成分分析标准物质GBW07241消解绘制标准曲线，ICP-AES法测定矿石中钨含量。实验结果表明，该方法可以很好的消除基体效应对于测定结果的影响，在207.911nm波长范围下，检出限为0.0002%，用钨矿石成分分析标准物质GBW07241和GBW07240验证得知，精密度在6.7%-9.5%之间，准确度在3.3%-4.5%之间，经过与国标方法比对得知，该方法可以准确的测定矿石中钨元素含量。关键词：矿石，钨，王水，柠檬酸，ICP-AES1 综述1.1研究意义钨在地壳中的平均含量为1.3×10-6，已发现的含钨矿物有20余种，我国钨矿床中钨矿物大部分是钨酸盐。具有工业意义的钨矿物主要有黑钨矿、钨锰矿、钨铁矿和白钨矿四种。钨在冶金和金属材料中属于高熔点稀有金属或称难溶稀有金属，其用途相当广泛。钨及其合金是现代工业、国防及高新技术应用中极为重要的功能性材料之一，广泛应用于航天、原子能、船舶、汽车工业、电子工业、化学工业等诸多领域。随着我国钨矿资源被快速消耗，寻找钨矿已成为我国地质勘查项目的热点。因此，如何准确、快速的测定矿石样品中钨含量有着重要的意义。1.2研究进展1.2.1溶解方法钨矿石分解方法分为酸溶分解和熔融分解法。熔融分解法是在600℃左右高温下，用过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钾等一种或者几种溶剂对样品进行溶解的方法，该方法需要在高温下进行，且加入溶质量过大，有可能造成样品溶液溶质质量分数过大而影响测定结果。在酸性溶液中常常会有钨酸（H2WO4）沉淀生成，该沉淀具有胶体性质，影响测定结果，但是钨酸沉淀可以与草酸、柠檬酸或酒石酸等生成稳定的配合物，可以有效防止钨酸沉淀的析出。1.2.2测定方法现阶段，钨的测定方法主要有重量法、容量法、光度法、极谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法等。目前应用较多的仍是重量法、光度法和极谱法。由于重量法性质的限定，在测定高含量的钨时，至今仍然依靠重量法进行，该方法具有操作简单、成本低等优点，但是不适宜于低含量钨的测定；光度法在测定钨时干扰元素较多且分析方法繁琐，现在已经很少使用；容量法测定钨时干扰元素多，测定条件要求严格，因此也很少使用；极谱法是一种适宜于微量钨测定的经典方法，该方法测定过程复杂，对于操作人员技术要求较高且汞对于人体危害较大，使得现阶段应用很少；X射线荧光光谱法相对于ICP-AES法来说操作还是比较复杂；ICP-AES法由于其操作简单、灵敏度高、精密度好，分析速度快、线性范围宽等优点而得到人们广泛关注。1.3 研究内容综上所述，文章采用王水溶解钨矿石样品，利用柠檬酸对钨酸沉淀进行络合，防止钨酸沉淀析出，利用钨矿石成分分析标准物质GBW07241溶解后绘制标准曲线，ICP-AES法测定矿石中钨元素含量。2 实验部分2.1主要仪器及工作参数SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）。发射功率1250W，雾化器室（CHMB）流量0.5L/min，辅助气（AUX）流量0.6L/min，等离子气（PLA）流量16L/min。2.2 主要试剂及标准物质试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、柠檬酸（100g/L）。标准溶液：GSBG62063-90钨标液1000ug/ml。标准物质：GBW07241-钨矿石成分分析标准物质；GBW07240-钨矿石成分分析标准物质。2.3 实验步骤2.3.1 样品溶液制备准确称取制备好的样品0.5000g与150mL锥形瓶中，用少量纯净水冲洗瓶壁，并润湿样品，加入25mL王水，在电热板150℃左右加热消解样品，待液体量剩余5mL左右时，取下锥形瓶，放置常温，加入5mL王水（1:1），加热至沸腾，溶解盐类物质，取下冷却后，定容至50mL容量瓶中,定容前将容量瓶中加入5mL柠檬酸溶液，摇匀，待测。同时做空白试验。2.3.2标准曲线绘制准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07241分别0.0500g、0.1000g、0.5000g、1.0000g，按照“2.3.1”步骤制备成溶液，其中钨元素浓度分别为2.2ug/ml、4.4ug/ml、22.0ug/ml、44.0ug/ml。2.3.3测定按照“2.1”步骤中仪器条件，依次测定标准系列溶液、空白溶液的强度，依照强度值和浓度值，绘制标准曲线，并测定样品溶液强度，计算溶液中钨元素浓度。3 实验条件优化3.1 分析谱线的选择ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。综上所述，实验选择207.911nm做为分析谱线。3.2 样品溶解方法的选择准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各一份，分别加入25mL王水，准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各一份，分别加入25mL混酸（V盐酸：V硝酸：V高氯酸：V氢氟酸=15:5:2.5:2.5），按照步骤“2.3.1”处理样品，在仪器条件下进行测定，结果见表3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301713_602692_2352694_3.png从表3.1可以看出，两种溶样方法测定结果区别不大，因此为了简便，文章选择王水对于样品进行溶解。3.3 柠檬酸加入量的选择按照步骤“2.3.1”处理样品，改变柠檬酸加入量，其他实验条件不变，实验结果如图3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301714_602693_2352694_3.png从图3.1可以看出，当柠檬酸加入量为5ml时，测定结果和推荐值差别较小，继续增加加入量，结果变化不大，因此文章选择加入100g/L柠檬酸加入量为5ml。3.4 标准曲线的选择ICP-AES法测定样品时的基体效应比较大，为了考虑基体效应对于实验结果的影响，将制备好的样品同时在由钨矿石成分分析标准物质GBW07241和1000ug/ml的钨元素标准溶液稀释得到的标准系列条件下同时测定，结果见表3.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301715_602694_2352694_3.png从表3.2可以看出，1000ug/ml钨标液稀释后绘制标准曲线测定结果误差较大，但是用钨矿石成分分析标准物质GBW7241消解绘制标线时误差较小，说明利用钨矿石成分分析标准物质消解绘制的标线进行测定时，大大的减小了样品测定时的基体效应，使得测定结果误差较小，因此实验选择使用钨矿石成分分析标准物质GBW7241消解液绘制标准曲线。4 结果与讨论4.1检出限国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定通过多次测定空白溶液的浓度，之后计算标准偏差，标准偏差的三倍即为此方法的检出限。在仪器工作条件下，将空白溶液连续测定11次，计算ICP-AES法测定矿石中钨元素含量的检出限，结果位0.021ug/ml，换算为含量为0.0002%。4.2 精密度和准确度分析化学中常用实验多次测定结果的相对标准偏差RSD来表示测定结果的精密度，用标准物质的测定值和加标回收率实验来控制实验的准确度。准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各六份，按照步骤“2.3.1”消解样品，之后再仪器条件下进行测定，结果如表4.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301715_602695_2352694_3.png从表4.1可以看出，ICP-AES法测定矿石中钨元素含量的精密度在6.7%-9.5%之间，由于样品含量较低，精密度高于5%，也是可以接受的。实验准确度在3.3%-4.5%之间。[/ali