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实时在线反应分析技术

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  • 【原创大赛】一种聚合酶链反应分析仪(PCR仪) 检测设备的设计方案

    [size=24px][font=仿宋][b]摘要[/b]:[/font][font=仿宋]聚合酶链反应分析仪(PCR仪)广泛用于疾控、出入境检测、药监、生物制药企业、医疗机构、专业基因检测和分子生物实验室等。应用于司法鉴定、临床诊断、基因研究、疾病控制等领域。其控温性能直接影响到检测结果的可靠性。而常用的铂电阻温度计、热电偶温度传感器因尺寸问题不适用于聚合酶链反应分析仪(PCR仪)控温性能的校准,所以在检测、校准过程中必须使用专用的检测设备,而此类设备大多依赖进口,价格昂贵,未能普遍应用,使得聚合酶链反应分析仪(PCR仪)实验的数据、结果的可靠性不能得到有效保证。本文依据聚合酶链反应分析仪(PCR仪)的检测、校准项目,结合国家相关计量校准规范,提出一种用于聚合酶链反应分析仪(PCR仪)温度性能校准的专用检测设备。[/font][font=仿宋][b]关键词:[/b][/font][font=仿宋]聚合酶链反应分析仪、温度、校准、检测设备[/font][/size][font=宋体][size=22.0000pt][b] 一、绪论[/b][/size][/font][font=仿宋][size=24px]1、聚合酶链反应分析仪(PCR仪)[/size][/font][font=仿宋][size=24px]1.1聚合酶链反应分析仪(PCR仪)的基本原理[/size][/font][img=,561,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271433435955_7689_1638093_3.jpg!w561x467.jpg[/img][img=,550,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271434048558_6420_1638093_3.jpg!w550x269.jpg[/img][font=宋体][size=18px] [b]图1 基因扩增原理图[/b][/size][/font][size=24px][font=宋体][font=仿宋] 聚合酶链反应分析仪(以下简称PCR仪)就是聚合酶链反应过程中的控温设备,能在变性温度、复性温度、延伸温度之间准确进行温度调整、控制。[/font][/font][font=宋体][font=仿宋]1.2 PCR仪的分类1.2.1按功能分类 a)普通定性PCR仪 仅具备温度控制功能,自动调节温度至不同温度点,完成聚合酶链反应的变性、退火及延伸过程,可自动进行聚合酶链反应,完成基因扩增。 b)荧光定量PCR仪 荧光定量PCR仪是在普通PCR仪的基础上增加一个荧光信号采集系统和计算机分析处理系统的PCR仪,称作荧光定量PCR仪。其PCR扩增原理和普通PCR仪扩增原理相同,只是PCR扩增时加入的引物是利用同位素、荧光素等进行标记,使用引物和荧光探针同时与模板特异性结合扩增。扩增的结果通过荧光信号采集系统实时采集信号连接输送到计算机分析处理系统得出量化的实时结果输出。荧光定量PCR仪有单通道、双通道和多通道。当只用一种荧光探针标记的时候,选用单通道,有多荧光标记的时候用多通道。单通道也可以检测多荧光的标记的目的基因表达产物,因为一次只能检测一种目的基因的扩增量,需多次扩增才能检测完不同目的基因片段的量。[/font][/font][/size][font=仿宋][size=24px]1.2.2按孔数分类[/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 目前常见的[/size][/font][/font][font=仿宋][size=24px]PCR仪按试验孔数分主要包括:48孔、96孔、384孔。[/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.3、PCR仪的检测校准[/size][size=24px]1.3.1 PCR仪的检测校准依据和主要校准项目[/size][size=24px] 目前,PCR仪的校准可执行JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》。主要检测项目包括:[/size][size=24px] a)温度示值误差;[/size][size=24px] b)温度均匀度(孔间温差);[/size][size=24px] c)平均升温速率;[/size][size=24px] d)平均降温速率;[/size][size=24px] e)样本示值误差;[/size][size=24px] f)样本线性。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 其中温度示值误差、温度均匀度、平均升温速率、平均降温速率需使用专用温度测量设备进行校准。因考虑到聚合酶链反应过程中,反映酶在温度较高的条件下会发生活性下降甚至失活,对试验结果造成影响的问题,在校准过程中还应加入温度过冲项目的校准。所以用于校准聚合酶链反应分析仪温度性能的检测设备需具备校准:温度示值误差、温度均匀度(孔间温差)、平均升温速率、平均降温速率和温度过冲的功能。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.3.2 PCR仪检测仪的功能和技术要求 依据JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》的要求,用于校准PCR仪的校准设备,其温度测量性能需满足: a)测温范围:(0~120)℃; b)温度测量结果的不确定度:[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2); c)可同时测量多个孔的温度。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 同时为方便平均升温速率、平均降温速率和温度过冲项目的校准,还应具备自动计时、最高温度点自动记录、检测数据定时记录等功能。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.4、PCR仪检测仪的发展现状 PCR仪由于实验室应用的特点,其样品槽较小,温度测量中常用的铂电阻温度计、热电偶传感器因尺寸问题,一般不适用于PCR仪温度性能的检测、校准,要实现PCR仪温度性能的检测、校准必须使用专用的检测设备。目前用于PCR仪温度计量性能检测的设备主要分为有线式检测和无线式检测,其中:[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] a)有线检测。有线检测的准确度较高,基本满足量传溯源的要求,但因连接线影响PCR仪温度环境的密闭性,使用过程中经常出现因控温环境不密闭,造成检测、校准结果不能真实反应仪器实际控温性能的问题,并且不适用于必须在密闭条件下使用的PCR仪的校准,不具备自动检测和记录功能。 b)无线检测。无线检测设备随能实现自动检测、自动记录检测结果,一次实验可完成多个参数的检测、校准,但目前多依赖于进口,而且准确度较低,不能满足量传溯源的要求。同时此类无线检测设备多为PCR仪生产企业针对本公司仪器开发的专用检测设备,主要用于对本公司产品的质量控制,对其他品牌的PCR仪不具备广泛适用性。 我国第一台PCR仪温场检测仪由成都市计量检定测试院于2013年引进。目前,已有50余家计量检测机构配置了此类设备,开展PCR仪的温度校准工作。但大多计量检测机构配的设备均为PCR仪生产厂家开发的仅适用于本公司产品的检测设备,不能适用于多种品牌、不同型号的PCR仪的校准,而且准确度相对较低,不能满足JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》对标准器的要求。由于进口设备,价格昂贵(售价数十万元),不仅一般PCR仪使用机构难以配置,而且专业计量检测机构也极少配置,检测、校准能力严重不足。即便具备PCR仪检测、校准能力的计量检测机构也因检测设备购置成本较高,在开展此项检测、校准工作中也会收取较高的检测费用,致使目前PCR仪的定期溯源率相对较低。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.5、发展趋势 随着JJF 1527-2015 《聚合酶链反应分析仪校准规范》的发布,各实验室对PCR仪温度计量性能校准的需求日渐增强,同时对校准系统的适用性、准确性和规范性要求越来越高,市场亟需一套适用广泛,满足现行国家计量校准规范,满足计量溯源体系的,售价在大多数检测机构承受范围内的专用校准系统。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]二、技术路线和技术方案[/b] 依据国家校准规范JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》规定,PCR仪温场检测设备至少需要15个精密温度传感器,同时完成PCR仪温度计量性能的校准,测温范围:(0~120)℃,温度测量不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2)。因此温度采集器选用微小尺寸的高精度耐腐蚀同时具备线性的铂电阻PT1000作为传感器,探头按照PP标准反应管尺寸设计,PT1000涂导热胶后封于探头内。将温度传感器、信号放大采集、数据处理,数据存储集成到一个电路板产品上,非常有效的缩短传感器信号的距离,系统的抗干扰性和准确的提高,同时实现集成化小型化。 参照PCR仪温度控制标准程序,温度采集器将用恒温槽分段标定30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点,其它温度通过线性换色,可以满足测温范围(0~120)℃,显示分辨率0.01℃,温度测量误差≤0.2℃,通过定期校准,进行修正后,可实现30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点的测量结果的不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2)。 为了实现小型化集成化和无线连接等智能化,PCR仪温场检测设备设计包括温度采集器,无线信号接收器,电脑软件,手机软件;温度采集器功能包括温度传感器,信号放大采集,单片机数据采集和处理,蓝牙无线收发,锂电池充放电管理,USB数据通信等功能,系统复杂功能强大,物理尺寸很小方便工作人员使用;无线信号接收器通过USB插入电脑,用于无线连接温度采集器,实现动态实时数据交互,完成校准工作;电脑软件用于控制和数据接收工作,公司完成数据分析和报告;手机软件用于移动监控和数据下载。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]三、技术创新点[/b] 3.1、设计开发的PCR仪温场检测设备,在满足我国JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》的基础上,实现集成化、小型化,并采用无线连接,适用性较强;[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,520,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271440249432_2417_1638093_3.jpg!w520x308.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b] 图2 采用无线传输方式的PCR仪温度校准系统[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 3.2、设计选用微小尺寸的高精度铂电阻RTD传感器,并将温度传感器、信号放大采集、数据存储集成到一个电路板产品上,系统的抗干扰性和准确度提高,同时实现小型化。温度传感器分布符合JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》对温度传感器的分布要求,各温度传感器间距、尺寸与市场主流PCR仪相匹配,可直接替代PCR仪专用孔板嵌入PCR仪进行测量。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,548,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271441522860_8625_1638093_3.jpg!w548x365.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][size=18px] [b] 图3 PCR仪温度校准系统温度传感器的分布[/b][/size][/font][font=仿宋][size=24px][img=,325,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271442214388_1285_1638093_3.jpg!w325x228.jpg[/img][/size][/font][size=18px][b][font=仿宋]图4 [/font][font=仿宋]JJF1527-2015[/font][font=仿宋]规定的温度传感器布点要求[/font][/b][/size][font=仿宋][size=24px] 3.3、PCR仪温度校准系统包括温度采集器,无线信号接收器,电脑软件,手机软件;温度采集器集成了温度传感器,信号放大采集,单片机数据计算,蓝牙无线收发,锂电池充放电管理,USB通信等功能; 3.4、本系统可采用恒温槽和标准温度计对实际校准点,30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点进行温度分段标定,提高测量准确度;[/size][/font][font=仿宋][size=24px][font=仿宋] 3.5[/font][font=仿宋]、[/font][font=仿宋]本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器[/font][font=仿宋]采用[/font][font=仿宋]锂电池[/font][font=仿宋]供电[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]方便[/font][font=仿宋]产品的[/font][font=仿宋]无线[/font][font=仿宋]连接[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]移动工作[/font][font=仿宋];[/font][font=仿宋]通过[/font][font=仿宋]电池[/font][font=仿宋]采用直流电压[/font][font=仿宋]供电提高了温度信号采集的稳定性,[/font][font=仿宋]隔离[/font][font=仿宋]了工频电源的[/font][font=仿宋]干扰;[/font][font=仿宋]通过USB[/font][font=仿宋]接口[/font][font=仿宋]给温度采集[/font][font=仿宋]器的[/font][font=仿宋]锂电池进行充电[/font][font=仿宋];[/font][font=仿宋] 3.6[/font][font=仿宋]、本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器设计数据[/font][font=仿宋]存储芯片,[/font][font=仿宋]用[/font][font=仿宋]电池供电工作自动[/font][font=仿宋]进行[/font][font=仿宋]温度采集[/font][font=仿宋]存储,校准工作[/font][font=仿宋]完成后,[/font][font=仿宋]再[/font][font=仿宋]连接电脑读出数据[/font][font=仿宋]做[/font][font=仿宋]分析[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]报告[/font][font=仿宋],可[/font][font=仿宋]实现[/font][font=仿宋]多台[/font][font=仿宋]机器同时校准工作;[/font][font=仿宋] 3.7[/font][font=仿宋]、[/font][font=仿宋]本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器设计USB[/font][font=仿宋]数据接口[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]无线[/font][font=仿宋]蓝牙;[/font][font=仿宋]可通过USB[/font][font=仿宋]或者[/font][font=仿宋]无线蓝牙[/font][font=仿宋]对[/font][font=仿宋]温度采集器进行监控[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]数据读取[/font][font=仿宋]。[/font][/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]四、产品功能[/b] 4.1、具有无线连接功能,可以使用USB无线接收器进行工作,也可以用手机APP进行操作工作; 4.2、采用高精度铂电阻RTD传感器,测温范围(0~120)℃,分辨率0.01℃,温度测量误差≤0.2℃,通过校准,进行修正后,可实现测量结果的不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2); 4.3、温度采集器设计了锂电池,通过USB充电; 4.4、温度采集器设计了数据存储芯片,用电池供电工作自动进行温度采集存储,校准工作完成后,再连接电脑读取数据,自动完成数据处理,生成校准报告。并根据采集得到的数据自动生成热成像图,通过热成像图直观体现PCR仪各加温孔内温度的偏移情况,为试验人员提供参考,避免使用温度明显偏移温度设定点的加温孔进行试验。同时可实现多台仪器同时校准,集中读取校准数据;[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,563,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271444186719_9018_1638093_3.jpg!w563x395.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b]图5 PCR温场检测系统依据检测数据自动生成热成像图[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 4.5、温度采集器设计了无线蓝牙;电脑可通过USB或者无线蓝牙对温度采集器进行监控和数据读取。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]五、技术指标[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 5.1、集成化小型化。温度传感器,检测探头,信号放大采集,数据计算,数据存储,无线蓝牙连接,USB通信接口,锂电池供电及充放电控制;实现以上功能产品,并且设计可以放入PCR仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]基因扩增仪[/color][/url][/color][/url])的物理尺寸。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,379,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271445178540_2384_1638093_3.jpg!w379x269.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b]图6 直接以PCR温场检测仪代替孔板放入PCR仪[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 5.2、实现无线接收器,可以无线连接温度采集器,发送控制命令,或者将温度数据通过USB转发给电脑。 5.3、实现电脑软件,用于人机控制,对PCR仪校准过程中的数据动态监控,数据分析和数据报告的输出。 5.4、实现手机软件,用于移动状态监控和数据监控。 5.5、适用于48孔、96孔PCR仪的检测、校准,温度采集共15个通道,分辨率0.01℃,测量误差≤0.2℃。 5.6、温度采集15个通道,每个通道温度数据10sps,即每秒实现采集10个温度数据。预估整个校准工作25分钟需要产生:10sps * (25 * 60)seconds * 15channel = 225000个温度数据。数据存储选择4Mbit闪存芯片。 5.7、PCR仪温度校准系统的温度采集器工作电流估算30mA,峰值电流估算50mA,电池工作有效时间设计2小时,选择输出3.7V的锂电池容量大于100mAh。 5.8、USB数据读取闪存芯片中的温度数据,不超过30秒。无线蓝牙传输温度数据,不低于每秒150(10sps*15channel)个温度数据。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]六、市场分析[/b] 目前,我国在用PCR仪约300万台,并逐年递增。主要分布于疾控、出入境检测、药监、生物制药企业、医疗机构、专业基因检测和分子生物实验室等。应用于司法鉴定、临床诊断、基因研究、疾病控制等领域,特别是在病毒性传染病筛查过程中发挥着至关重要的作用。由于目前专用的PCR仪温场检测设备价格昂贵,全国仅50余家计量检测机构具备检测能力,无法满足每年PCR仪的检测需求。而此套检测设备的开发成功,在技术性能满足JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》,达到国外同类产品技术水平的条件下,产品价格预计可降低50%,为中小型计量检测机构购置PCR仪温场检测设备开展校准工作提供了可能,同时也可用于PCR仪使用机构定期核查PCR仪温度性能,合理选用反应试剂,提高检测可靠性。[/size][/font][/font][size=24px]结束语[/size][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] PCR仪专用检测仪是以实现PCR仪的计量校准为目的开发的专用检测设备,解决了长期以来此类设备依赖进口的问题,有助于PCR仪量值溯源体系的建立和完善,通过定期校准的方式保证PCR仪检测结果的可靠性。能够为我国基因研究、食品安全检测、医学诊断等领域提供必要的技术保障。[/size][/font][/font][size=32px][color=#cc0000][i]注:此套检测设备已于2020年实现技术成果转化,并开始小规模生产。[/i][/color][/size]

  • 固化工艺研究和固化过程在线监测——低价、简便、高效的实时热分析技术研究

    固化工艺研究和固化过程在线监测——低价、简便、高效的实时热分析技术研究

    [color=#990000]摘要:差示扫描量热(DSC)和调制式扫描量热(MDSC)技术在复合材料固化工艺研究中应用十分广泛,但无法应用于固化过程的在线实时监测。为解决固化过程在线监测难题、提高固化工艺优化效率和实现仿真计算的准确考核,需要在差示扫描量热技术基础上开发低价、简便、高效和实时的新型热分析技术。本文介绍了近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道,分析这些研究的特点和不足,并提出了后续工作的技术方案。[/color][color=#990000]关键词:固化工艺、固化过程、固化度、差示扫描量热、DSC、调制式差示扫描量热、MDSC、MTDSC、比热容、热扩散系数、导热系数[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1.问题的提出[/color][/b] 在复合材料研究过程中,需要对固化工艺进行研究和优化。而在复合材料生产过程中,为保证复合材料成品质量及生产的可重复性,理想方式是对复合材料固化过程进行实时在线监测,确保固化过程中各部分充分固化、累积残余应力和温度非均匀性引起的应变尽可能小、控制复合材料固化温度避免热降解以及降低完全固化的总时间。为了实现固化工艺研究和优化以及固化过程的实时在线监测,需要针对材料固化过程中可监测的物理量,并结合固化过程中出现的物理化学反应特性,采用相应准确有效的测试技术。在固化工艺中,当前常用来判断固化是否完成的直接准则是最能表现固化反应的固化度,但在固化工艺研究和固化度监测方面面临着以下三方面的技术难题需要解决:(1)现有扫描量热技术测试样品小,测试结果与实际生产现场有差异 目前用于研究固化工艺最有效的手段是差示扫描量热(DSC)技术以及灵敏度和精度更高的调制式扫描量热(MDSC)技术,树脂供应商大多采用这两种技术提供树脂固化度信息。这两种技术的局限性是测试样品量很小,与实际固化过程中的产品尺寸和形状有巨大差异,扫描量热技术测试得到的固化工艺过程和参数很难在实际固化工艺中直接使用,还需要进行大量固化工艺优化研究工作。(2)现有扫描量热技术无法应用于在线实时监测 由于基于热动力学原理,并且可以与固化工艺具有完全相同的温度、压力和气氛变化过程,目前的各种扫描量热技术作为最成功的热分析技术,可以说是完美解决了微量样品层面的热分析问题,为固化工艺研究和优化、为固化工艺仿真计算研究提供了准确的基础数据。但目前热分析技术的最大局限性是无法推广应用到产品生产现场,无法采用扫描量热技术对固化过程进行在线实时监测,无法对固化工艺研究和仿真模拟结果进行快速的在线实时验证。(3)现有在线监测技术无法达到扫描量热技术的准确性,未达到实用水平 尽管扫描量热技术无法推广应用到生产现场,但为了满足复合材料研制和生产需要,近些年来开发了许多新技术来进行固化过程的实时在线监测。这些技术大多采用间接方法,而且种类繁多,主要分为光纤法、超声法、电学法和热学法。尽管这些方法都证明了其在监测固化过程中的有效性,但也存在局限性,还都无法替代扫描量热技术的有效性,每一种方法只能监测部分参数,在使用时需要根据具体条件进行选择评估,而且这些测试方法目前大多还都停留在实验室研究阶段,还未看出具有多大的市场使用前景。[b][color=#cc0000]2.解决方案[/color][/b] 综上所述,为了准确了解固化中的吸放热过程、实现固化工艺设计、快速准确寻找最佳固化工艺过程,并能对整个固化过程进行实时在线监测,就需要在扫描量热技术的基础上,开发新的测试技术并应用到实际固化工艺中,所开发的新技术方案主要包括以下几方面内容: (1)首先要解决大尺寸规则形状样品或材料的热分析测试问题,即在各种大尺寸的板状、柱状和球型模具/样品和构件上实现扫描量热测试功能,这相当于把DSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 (2)解决材料热物理性能测试问题,即在DSC比热容测试能力基础上,增加了在整个固化过程中的热扩散系数和导热系数的连续测量能力,在得到固化特性的同时得到复合材料传热特性,这相当于把MDSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 (3)最终要解决单样品热分析测试技术问题,一方面要避免像DSC和MDSC那样需要同时进行参考样品测试,另一方面还要避免使用传统热物性测试中那样长时间稳态一维热流测试形式,而是需要仅采用温度传感器测量模具/样品和构件内外的温度和热流变化,并在与固化工艺相同的升温、恒温和降温的动态过程中,同时测量得到多个热物理性能参数,如热扩散系数、热焓、比热容和导热系数,最终得到固化度等相应的固化工艺参数。[b][color=#cc0000]3.本文目的[/color][/b] 上述解决方案是当前复合材料固化度监测及固化反应动力学研究的发展方向,对复合材料研制和生产有着重大意义,特别是热分析技术在固化工艺和固化过程中的应用研究方面,很多研究机构和学校都开展了研究工作,但并没有取得实质性进展,基本还停留在实验室探索阶段。本文将介绍近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道,分析各种研究的特点和不足,为后续的技术攻关提供参考。[b][color=#cc0000]4.温度调制型DSC:MDSC技术[/color][/b] 经典的DSC技术可以测量微小样品比热容随温度的变化特性,由此常用于固化反应动力学的研究和分析,但无法测量样品的热扩散系数和导热系数,因此采用DSC技术无法对固化过程中的热传递进行研究,无法了解材料内部的温度分布,进而使得无法进行固化工艺的优化。另外,传统的DSC对于微量样品的微弱吸热和放热还是不能提供足够高的灵敏度和精度。 为此,结合传统的Angstrom技术,在DSC技术基础上开发了温度调制型DSC(MDSC)技术,即在以往DSC测试的温度变化曲线上叠加了温度调制波,由此大幅度提高了测量灵敏度和测量精度,同时还实现了热扩散系数的测量。 目前,MDSC技术已经非常成熟,并有相应的商品化测试仪器,如图4-1所示。很多研究机构采用MDSC仪器对固化过程中的热传递进行研究,如侯进森等人对碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中不同纤维方向上的导热系数进行了测量。[align=center][color=#cc0000][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141816583388_7031_3384_3.png!w690x230.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center]图4-1 MDSC测量原理和测试仪器[/align] 尽管MDSC已经具有很高的测量精度和灵敏度,但这种技术复合材料固化工艺研究和在线监测中的应用十分有限,主要因为以下原因: (1)样品量太小,很难保证样品对复合材料的代表性; (2)测试模型假设被测样品始终处于温度均匀状态,这就造成MDSC测试模型无法放大应用到大尺寸样品和固化部件的热分析测试; (3)与DSC一样,MDSC同样需要结合参考材料同时进行测量,这也限制了这种技术的实际应用; (4)为了保证MDSC技术中规定的边界条件,在被测样品周围需要配备复杂的配套装置,这在固化工艺现场根本无法实现。[b][color=#cc0000]5.固化过程的其他热分析技术研究[/color][/b] 到目前为止,固化过程中其他热分析技术的研究,主要侧重于对恒温固化过程中热物理性能变化过程的测量,重点是测量热扩散系数的变化规律,然后用不同阶段的热扩散系数来表征固化度C,即:[align=center][img=,690,57]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817455522_5587_3384_3.png!w690x57.jpg[/img][/align] 式中,B、A和D分别是液态、随时间推移和完全固化状态下的热扩散系数值。[color=#cc0000]5.1. Friis-Pedersen等人的研究工作(2006年)[/color] 较早尝试将DSC热分析技术推广应用到复合材料固化过程在线监测的是德国的Friis-Pedersen等人,他们模仿MDSC技术进行了初步的研究工作。在他们的研究中,模仿MDSC同样采用了Angstrom测量原理进行定点温度交变调制,模仿MDSC仪器结构搭建了一套经典的Angstrom法薄板热扩散系数测量装置,如图5-1所示,可以测量薄板材料(面积为100mm×100mm,厚度约为3mm)在不同恒定温度固化过程中热扩散系数的变化过程,并由此热扩散系数变化过程来表征复合材料固化度特性。[align=center][color=#cc0000][img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817271162_7843_3384_3.png!w690x226.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-1 试验装置示意图[/color][/align] 尽管采用了已知热扩散系数的硼硅酸盐玻璃对此测量装置进行了测量误差考核,并标称测量误差小于3%,但从文献报道来看,整个装置简陋,重复性测量结果偏差很大。特别是对于低粘度未固化树脂以及厚度的变化情况测试会有很多问题。 Friis-Pedersen等人还分别采用两种DSC仪器分别对微量样品的比热容进行了测量,并结合上述装置测量得到热扩散系数和密度计算得到了导热系数,通过对比证明了固化度与热扩散系数和导热系数的变化密切相关,采用热扩散系数来表征固化度甚至在灵敏度上更优于比热容。 尽管Friis-Pedersen等人的研究工作比较简易,测量误差也较大,但在采用热物理性能参数来表征固化度方面进行了积极的探索,并获得了初步的结果,证明了采用热扩散系数来表征固化度是一种切实可行的技术途径,并具有显著特点。[color=#cc0000]5.2. Rudolph 等人的研究工作(2016年)[/color] 为了实现固化过程的在线监测,基于经典的Angstrom法薄板热扩散系数测试技术,德国的Rudolph 等人搭建了一套更简易的试验装置来测量环氧树脂固化过程中的热扩散系数变化,并基于上述固化度的定义来对固化过程进行表征。 装置的测量原理基于经典的Angstrom法,如图5-2所示,不同之处在于温度的调制不是传统的正弦波,而是采用了三角波,相应的热扩散系数测量公式则采用了参数估计算法获得。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818091906_4688_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-2 基本思想是假设一维热流,评估两个温度信号之间的差异。a)样品描绘,b)顶部和底部温度信号[/color][/align] 为模拟在线固化过程,Rudolph 等人搭建的试验装置模仿了真空袋成型工艺,如图5-3所示,被测环氧树脂样品尺寸为直径29mm、厚度不超过3mm,样品装在外径为30mm、高度为4mm的铝制料盒内。试验参数中设置了温度振荡周期长度为4分钟,振荡幅度被设置为2K。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818230117_8499_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-3 实验装置:1)隔离试验箱;2)温度控制器;3)用于温度测量和控制的PC机;4)测量放大器;5)室温显示;6)带有温度传感器的样品;7)铝块;8)珀尔帖元件;9)散热器[/color][/align] 采用这套试验装置,分别在不同温度下进行了固化过程中的热扩散系数测试,热扩散系数转换为固化度后的结果如图5-4所示。[align=center][color=#cc0000][img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818383568_7396_3384_3.png!w690x519.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 在不同温度下测量热扩散系数推断出环氧树脂的固化度[/color][/align] 通过上述Rudolph 等人的工作,至少可以看出以下几方面的优缺点: (1)再一次证明了热扩散系数作为固化度评价参数的有效性; (2)对于板材结构的复合材料固化过程,可以用很简易的装置就可以实现固化度的在线监测,特别是仅采用单面加热和厚度方向双点测温的方式,就可以在线实时对整个固化过程的固化度变化进行测试表征,这已经非常接近实用化水平。 (3)出于测试方法需要,样品加热采用的是单面加热三角波温度调制方式,这种加热方式显然不符合常规固化工艺线性加热模式,增加了在线监测设备的复杂程度。同样,这种测试结构并不适合低粘度液体以及厚度变化的固化过程。 (4)Rudolph 等人的工作实际上为今后的实用化研究奠定了一个基础,这种单面加热方式完全可以拓展到常规固化工艺中的线性加热模式,即只需采用一个温度传感器测量板材中心位置在固化过程中的温度变化,就可以实现板材固化过程的在线实时监测。 沈阳航空航天大学的卢少微等人出于对巴基纸(Buckypaper)作为温度传感器在固化工艺在线监测中的应用研究,借鉴了上述Rudolph 等人的工作,直接在真空袋固化工艺中研究固化度与巴基纸的电阻温度系数关系。尽管直接采用温度传感器在线监测固化过程的有效性十分有限,但他们对巴基纸的研究不失为给今后固化工艺中使用的温度传感器增加了一种可选性。[color=#cc0000]5.3. Struzziero等人的研究工作(2019年)[/color] 上述研究工作基本都是基于板材固化工艺的在线热扩散系数测试测试方法,但这些水平结构的固化过程并不适合流动性较强的低粘度液体树脂的固化过程监测,而且监测过程中样品厚度会发生变化而带来测量误差。为了提高材料的适用性,Struzziero等人采用了柱状结构的传热模型报道了在线固化监测的研究工作。 Struzziero等人研究的测试方法还是基于经典的Angstrom技术,在定点温度下交变调制加热温度来测量得到热扩散系数。设计的测量装置包括一个带冷却管的铜块,其中心有一个圆柱孔用于容纳直径为7mm、壁厚为1mm、高度40mm的空心铜管。该装置如图5-5所示。[align=center][color=#cc0000][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818568815_9052_3384_3.png!w690x223.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-5(a)实验装置;(b)截面图;(c)俯视图[/color][/align] 液体树脂倒入铜管,然后用软木塞封闭。软木塞在其中心有一个开口,以允许放置在中心的热电偶接触树脂。然后将铜管插入铜块的圆柱形孔中,两块隔热板放置在铜块的上下两侧,一根柔性电热丝缠绕在冷却管周围。铜块温度由温度控制器调节加热软线上的功率进行控制而产生周期性的变化。由于树脂的热惯性,在树脂区域中心测量的温度是相位滞后的周期性曲线,树脂和铜温度的周期性变化信号如图5-6所示,通过相位差的测量可以得到相应的热扩散系数。[align=center][color=#cc0000][img=,600,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141819092006_7113_3384_3.png!w690x405.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-6 树脂区域边界和中心的温度变化[/color][/align] 每次测试前,树脂在铜管中的填充量为四分之三左右,用软木密封封闭,并放置在铜块中。随后,外径0.5mm的测量热电偶探针穿过软木塞密封件的中心开口,使热电偶敏感区位于树脂的几何中心位置。在测试过程中,铜块温度调制所采用的幅度为1℃、一个调制周期为4分钟。Struzziero等人采用搭建的测量装置对三类材料进行了测试,第一类是非固化材料甘油作为该方法的考核;第二类包括一种脱气、预混合、单组分树脂,专门设计用于树脂传递模塑工艺的环氧树脂RTM6和另一种为灌注应用设计的低反应性单组分液态环氧树脂890RTM;第三类是采用液体增韧环氧树脂的双组分系统,用于缠绕和拉挤成型的XU3508/XB3473。 Struzziero等人用上述装置测量了上述材料不同温度下的热扩散系数,并采用MDSC进行了比热容测量和固化表征,同时还建立了相应的固化动力学模型,由此来进行相应的对比和验证。 通过甘油的导热系数测量验证了与文献值相差约为8%,需要注意的是这个偏差是包含了测量装置热扩散系数测量误差和MDSC比热容测量误差的合成误差。 Struzziero等人在此测量装置上开展了大量研究,在此就不再详细介绍。总之,Struzziero等人的工作再一次有效证明的热扩散系数表征固化过程的有效性,同时还证明了测量液体热固性塑料固化过程中的热扩散系数方面是可靠的,测量精度由树脂区域中心热电偶放置的精度控制,要求位置精度为0.5mm以将测量误差限制在3%以下。固化环氧树脂的导热系数测试结果显示出对固化度的线性依赖增加和对温度的反向线性依赖,所得结果可以根据声子输运解释为固化材料中的主要热载体。实验装置测量结果可用于生成材料表征数据,这些数据是建立固化模拟所需的精确导热本构模型所必需的。 Struzziero等人的工作最重要的是验证了固化过程中热扩散系数和导热系数变化的准确测量,热扩散系数和导热系数的获得可以更可靠地预测热梯度、放热现象和缺陷,如残余应力,有助于提高固化工艺预测的整体精度。另外,Struzziero等人的圆柱体测试结构,从测试模型上已经完全接近于实际固化工艺,而且还可以进行各种形式的推广应用。[b][color=#cc0000]6.分析[/color][/b] 上述研究工作基本上都是模仿MDSC而采用了Angstrom技术,同时也证明了测量得到的热扩散系数和导热系数完全可以用于固化评价。由于加热方式的复杂性,使得这种Angstrom技术还是无法应用到实际复合材料固化工艺中的在线监测,还只能停留在样品级别的应用。为了真正在复合材料固化工艺中采用热分析技术实现在线监测,依阳公司通过前期的大量研究,做出如下分析: (1)基于MDSC发展历史做出的分析:在DSC测试过程中,由于样品量小,样品的吸热和放热量以及热流信号都十分微弱,而Angstrom温度交变测试是一种灵敏度和精度很高的技术,因此MDSC采用了Angstrom技术实现了灵敏度和精度的大幅度提高,并同时实现了热扩散系数测量,结合已经具有的比热容测试能力,MDSC可用来测量导热系数。 (2)从实际固化工艺做出的分析:在产品生产固化工艺中,产品尺寸普遍较大,吸热和放热量以及热流信号普遍都较大,从信噪比分析来看根本无需高灵敏度的Angstrom技术。另外,在实际固化工艺设备上也很难实现Angstrom技术要求的温度交变调制。 (3)从热扩散系数测试技术做出的分析:尽管上述研究文献报道都是基于交变的Angstrom技术,但不采用这种交变技术,只通过加热变化过程也能准确测量出热扩散系数,而这种加热变化过程与固化工艺中的加热过程完全相同。这也就是说在现有固化工艺设备和固化加热过程中,通过工件中单点温度的测量,可以准确得到整个固化过程中的热扩散系数变化。 (4)从比热容测试技术做出的分析:DSC和MDSC的强大之处在于可以对热流进行测量,从而量化得到吸热和放热变化过程,其技术关键是采用了参考材料的对比测试,这也是限制DSC技术推广应用于在线热分析的主要障碍。这个主要障碍目前也有解决途径,就是设法将参考材料等效到现场固化工艺加热装置上,从而可以具备DSC的所有测试能力。[b][color=#cc0000]7.总结[/color][/b] 通过上述研究文献综述和分析,针对固化工艺研究和固化过程在线监测,可以描绘出这样一个技术愿景: (1)因为都是基于升温和降温过程,可以将差示扫描量热(DSC)技术等效到固化工艺设备上,只通过简单增加相应的温度传感器等,就基本可以实现MDSC的大部分功能,至少能具备热焓、比热容、热扩散系数和导热系数的测试能力,实现高效的固化过程在线监测。 (2)这是一种单点测温和基于一维传热的测试技术,可以应用在各种尺寸和形状的复合材料固化工艺中,造价极低使用便捷,单点植入式温度传感器对复合材料整体性能影响小。 (3)随着分布光纤技术和巴基纸(Buckypaper)技术的发展,温度传感器可以采用分布式植入结构,将会更高效的进行固化工艺现场监测。[b][color=#cc0000]8.参考文献[/color][/b](1)王奕首, 李煜坤, 吴迪, et al. 复合材料液体成型固化监测技术研究进展. 航空制造技术, 2017, 538(19):50-59.(2)侯进森, 叶金蕊, 王长春, et al. 碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中的热导率测定. 复合材料学报, 2012(4):23-28.(3)Friis-Pedersen H H, Pedersen J H, Haussler L, et al. Online measurement of thermal diffusivity during cure of an epoxy composite. Polymer testing, 2006, 25(8): 1059-1068.(4)Rudolph M, Naumann C, Stockmann M. Degree of cure definition for an epoxy resin based on thermal diffusivity measurements. Materials Today: Proceedings, 2016, 3(4): 1144-1149.(5)Lu S, Zhao C, Zhang L, et al. Real time monitoring of the curing degree and the manufacturing process of fiber reinforced composites with a carbon nanotube buckypaper sensor. RSC Advances, 2018, 8(39): 22078-22085.(6)Struzziero G, Remy B, Skordos A A. Measurement of thermal conductivity of epoxy resins during cure. Journal of Applied Polymer Science, 2019, 136(5): 47015.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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    梅特勒-托利多自动化化学部诚邀您参加2015大连医药化工工艺优化及PAT过程分析技术应用交流会。本次交流会将邀请医药化工工艺优化领域的资深专家—天津大学化工学院国家工业结晶工程技术研究中心的龚俊波教授,为我们剖析医药化工工艺优化过程中的难点并为我们分享一些经典的案例。梅特勒-托利多的技术应用工程师也将为我们介绍PAT过程分析技术以并分享国内外工艺优化的应用实例。此次交流会旨在通过面对面的专家交流和案例分析,为您今后的研发及工艺优化工作带来新观念、新思路和新方法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504301117_544175_271_3.png会议内容1. 应用于医药化工工艺优化的PAT工具2. 医药化工工艺优化难点剖析3. 实时在线颗粒分析技术在结晶过程理解和工艺优化中的应用4. 全自动实验室反应器技术在工艺优化和安全放大中的应用5. 全自动取样系统介绍6. 医药化工工艺优化案例分享7. 实时在线反应分析技术在反应机理研究和工艺优化中的应用会议时间2015年5月7日 8:30 - 17:00会议地点大连理工大学国际会议中心地址:大连市甘井子区凌工路2号大连理工大学科技园大厦A座会议费用http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif免费参加会议免费提供午餐和茶歇住宿差旅费请自理报名地址:http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/product-organization/labtec/CN_AC_Dalian_Chem_Process_Optimization_PAT_process_2015.html

  • 煤质在线实时检测分析与监控系统简介

    “煤质在线实时检测分析与监控系统”(以下简称为煤质在线检测系统)是我们在国际上率先开发的,用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术,在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析,其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定,结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下,获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计,于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测,开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术,红外光是一种电磁能量,当其照射到样品时,由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同,将这些不同记录下来,既得到红外光谱,当对红外光谱所包含的信息进行分析后,就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线(输煤皮带上)原煤样品进行实时测量,通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点,应用计算机将这些差异进行识别处理,从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征,利用设计开发的软件及建立的数学模型系统,通过计算机识别,进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法,主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律,应用化学计量学的方法,建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系,通过严格的统计验证并选择最佳数学模型,计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合,特别是利用软件,解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点,充分提取红外光谱的信息,达到分析的目的。二、达到的指标 此前,由于没有有效的在线实时检测手段,火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样,经混样、缩分、制样,化验分析等步骤,要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表,供生产调度参考。这种方式,使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值,不能起到指导生产、节约成本的目的,使燃煤成本的结算始终处于负平衡态,因此,无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段,实现了在线、实时、连续检测分析与监控:1. 检测与分析时间:全程连续跟踪检测一组数据(包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等),需时间约为60s;2. 检测指标为:(1) 热值(低位、弹筒):±1000J/g;(2) 灰份(空干基、干燥基、收到基):±2%;(3) 挥发份(空干基、干燥无灰基):±1%。 由于上述指标的实现,可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态,从真正意义上实现了指导生产,从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光,经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光,再让干涉光照射样品,由检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅立叶变换,得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中,只有一个可动镜在实验过程中运动;它的测量波段宽,光通量大,检测灵敏度高,具有多路通过的特点,故所有频率可同时测量;它的扫描速度最快可达60次/秒,因使用调制音频测量,故杂散光不影响检测;因样品放置于分束器后测量,大量辐射由分束器阻挡,样品接受调制波,故使热效应极小;因检测器仅对调制的声频信号有反响,其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点,既高光通量的特点,采用光能量损失很小的反射镜,以使入射光全部通过光孔,使光通量很大;高信噪比的特点,将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值,使所用检测器既获得强度的信息,又获得频率的信息,使各种频率光同时落在检测器上,无须分辨测量既测完全部光谱;高测量精度的特点,使动镜在无摩擦的空气轴承上移动,通过激光干涉图零点取样,用计算机自动完成数据输出及绘图,无人为因素干扰;高分辨率的特点,采用多路通过的方法,使分辨率随采样数据增加而加多;测量速度快的特点,采用多次扫描类加法消除光谱噪声,改善信噪比,提高灵敏度;测量波段宽、全波段分辨率一致的特点,用干涉法采集数据,以数字形式存储运算,使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分,结束时间十三点五十八分;现场在线实时采集原煤样品六十四个,实际得到四十九组化验室化验数据,在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表:测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值(g/J)19984.319924.3-60弹筒热值(g/J)22607.323106.8499.5空干基灰份(%)25.8827.791.91干燥基灰份(%)26.5027.951.45收到基灰份(%)23.5423.690.15空干基挥发份(%)29.8830.350.47干燥无灰基挥发份(%)41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行,建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行;建模时温度控制在24~26℃,其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g;弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g;干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%;空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%;收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%;空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%;干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%,在建模的过程中,严格按照设备的使用要求进行测试,既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上,煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术,完全实现了原煤的在线实时检测,它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算,还可用于入厂煤的实时检测监控,一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。

  • 2014化工工艺优化及过程分析技术(PAT)应用交流会

    2014化工工艺优化及过程分析技术(PAT)应用交流会

    梅特勒-托利多自动化化学部、上海张江生物医药职业技能培训中心诚邀您参加2014年化工工艺优化及过程分析技术(PAT)应用交流会。免费报名地址:http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/CN_AC_Pharmaceutical_Chemical_PAT_Seminars_2014.html尊敬的女士/先生您好!梅特勒-托利多自动化化学部、上海张江生物医药职业技能培训中心诚邀您参加2014年化工工艺优化及过程分析技术(PAT)应用交流会,敬请从事化学反应工艺研发和结晶工艺研发、工艺安全评估与放大的专家学者和研发人员参加。时间:2014年3月14日 8:00 - 17:00 (8:00-9:00 报到,9:00正式开始)地址:上海张江生物医药职业技能培训中心 浦东张江蔡伦路781号三楼报告厅研讨会介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041547_491818_271_3.jpg近年来,过程分析技术(PAT)在化工、制药行业越来越受到重视,包括美国FDA在内的官方机构正在积极推动应用PAT技术,力图从过程、工艺上保证产品的质量,改变目前只能依靠严格和生硬的认证规范的现状。PAT技术能够带来下列好处:a.消除产品质量隐患;b.提高生产效率;c.实现“产品质量是可以从生产过程中预见的,而不只是检测出来的”;d.节省分析成本。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041548_491819_271_3.jpg梅特勒-托利多提供的过程分析技术(PAT)——全自动实验室反应器技术EasyMaxTM/ OptiMaxTM和反应量热技术RC1eTM,实时在线颗粒分析技术FBRM® 和PVM®和实时在线反应分析技术ReactIRTM,能够帮您充分的理解反应过程,快速的筛选和优化工艺,安全的中试放大,从而提高研发效率、降低研发成本,更快的得到安全、稳定、可靠的生产工艺。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041548_491820_271_3.jpg在过去20年间,我们的技术广泛应用于制药行业、精细化工、石化及特种化学品、学术研究等行业。在全球范围内,越来越多的设备在实验室、工艺开发和生产中体现着优势,丰富的实际经验和全球化的支持帮助您充分了解和优化化工工艺的过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041548_491821_271_3.jpg演讲内容原位红外在过程分析中的应用应用在线结晶监测技术优化收率、产品品质及工艺性能PAT技术在药物结晶过程中的应用---从艺术到科学的蜕变RC1e/OptiMax HFcal反应量热技术优化工艺过程、安全放大工艺EasyMax/OptiMax全自动反应器技术及其应用热分析在制药行业的应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041548_491822_271_3.jpg演讲者本次交流会专门邀请了华东理工大学的任国宾教授,他将为我们带来当代的PAT技术在结晶中的应用,真正实现结晶工艺研发的科学化;Ben Smith 先生将介绍工艺开发过程中应用在线颗粒分析技术进行结晶过程的开发和优化,以提高收率,产品质量及性能。梅特勒-托利多ReactIR全球市场经理Brain Wittkamp 先生,将介绍在线反应分析技术在高活性反应中的应用,并成功应用于实际工业生产中,为工艺研发人员分享宝贵的应用思路和经验。同时,梅特勒-托利多的技术应用专家也将分享国外工艺研发实例。我们旨在通过面对面的专家交流和案例分析,为您今后的研发工作带来新观念、新思路和新方法。任国宾博士,华东理工大学药学院教授Brian Wittkamp 博士 梅特勒-托利多RA业务全球市场开发经理Ben Smith 先生 梅特勒-托利多PSC 业务全球市场开发经理刘慧敏 博士 梅特勒-托利多自动化化学部 销售市场经理王涛 梅特勒-托利多自动化化学部 高级技术应用顾问孔鹏飞 梅特勒-托利多热分析仪器部 技术应用顾问会务组联系方式何禄 先生电话:13601805504 或者 021-64850435*1100Email:lu.he@mt.com; 丁伟俊 先生 电话:13524428768 Email:dingwj@pvpt.com.cn;演讲者简介任国宾 博士,华东理工大学药学院教授任国宾博士,华东理工大学药学院教授、郑州大学化工与能源学院兼职教授。中国晶体学会会员、中国晶体学会药物晶体学专业委员会常务委员。近年来一直从事药物晶体工程研究,主要研究领域包括固态表征技术、高通量结晶技术、药物结晶工艺优化与在线分析控制技术(PAT)等;曾任上海医药工业研究院药物晶体工程研究实验主任,诺华制药(瑞士)药物多晶型实验室高级研究员,苏州诺华制药科技有限公司高级研究员、药物结晶及成盐实验室主任,诺华(中国)生物医学研究有限公司药化药学研发部高级研究员、专家组成员(药物结晶及固态表征技术专家)。发表论文40余篇,申请专利10项,各种学术报告30余次;获得天津市技术发明奖(一等)、教育部科学技术进步奖(一等奖)、第十三届中国专利优秀奖。Brian Wittkamp 博士 梅特勒-托利多RA全球市场经理博士毕业于美国北达科塔州大学,现任美国梅特勒-托利多公司自动化化学部ReactIR全球市场经理。专注于FTIR与FlowIR在有机化学和石化行业中的应用与研究工作。多次应邀参加国际学术会议作大会报告。在国际知名化学刊物上发表多篇关于ReactIR在环境与流动化学方面的应用文章。Ben Smith 先生 梅特勒-托利多PSC 业务全球市场开发经理Ben Smith 先生专业背景为化学工程,是梅特勒-托利多PSC实时分析业务市场经理。在过去的14年中,他曾领导多个仪器和软件的开发项目和应用开发与推广,目前负责理解、优化和控制颗粒体系的在线分析技术的全球市场开发,擅长应用过程分析技术(PAT),发现并解决制药和化工从实验室到生产的工艺问题,优化工艺过程。刘慧敏 博士 梅特勒-托利多自动化化学部门 销售市场经理博士毕业于天津大学,主要从事有机合成,工艺优化研究。2007年底加入梅特勒-托利多任高级技术应用顾问,一直从事在线分析技术的应用支持工作,并积累了丰富的经验。现任销售市场经理,负责应用于工艺研发和放大生产的在线分析技术以及全自动反应器在中国的销售及市场开发工作。王涛先生 梅特勒-托利多 高级技术应用顾问拥有多年的工艺研发经验,在有机合成、聚合等方面经验丰富,对梅特勒-托利多自动化化学部门的仪器及应用非常了解,目前负责全自动反应器及RC1反应量热等应用的全国范围内的应用支持。孔鹏飞先生 梅特勒-托利多 技术应用顾问毕业于同济大学高分子材料专业。2010年加入梅特勒-托利

  • 【分享】在线分析工程技术导论(收集)

    1 在线分析工程技术的发展进程1.1 封闭的“原始”发展阶段(1956~1986的30年)最早的在线分析器是上海某公司合营厂生产的电厂烟气热导式CO2分析仪,72年笔者在重庆九龙坡电厂见识过它的残骸。至1985年的30年中,以比较原始,普遍的低水平尚不专业为其标志。这期间学习前苏联,大型石化、化肥成套设备的引进,起了很大的推动作用。1.2 开放的“数量”发展阶段(1986年至2006年的20年)川分厂借助技术引进的良机,于1986年启动了与德国H&B公司在在线分析系统工程应用方面的合作,开国内之先河。至2006年的20年中,以专业队伍壮大,技术水平提高,国内外企业竞争加剧,出现爆发性增长的现实市场为其标志。但是本专业的理论水平却严重滞后,阻碍了在线分析技术的质量发展。1.3 专业的“质量”发展阶段(2007年— )以本次“21世纪前沿技术论坛”为发端,在线分析工程技术将进入伴随着理论发展的质量发展阶段,绝不会错过当前的历史性大机遇。“在线分析工程技术导论”实际上仍属概论或概述性质,目的是倡导和推进本专业理论基础的构建和质量的发展。2 在线分析工程技术定义 气体分析仪 Gas Analyzer输出信号为气体混合物中一种或多种组分的浓度、分压、露点温度的单调函数的分析器。在线分析器 On-line Analyzer是在工业生产工艺过程和环境监测中,对物质化学成分及有关物理性质完全自动地长期连续分析和测量的分析器。也习惯称在线分析器表。 在线分析系统 On-line Analysis System是在线分析器与样气处理系统通过针对现场应用条件和样气条件的专业化分析系统设计,所实现的合理匹配与完善结合,能长期连续稳定、准确可靠,近于免维护运行的成套设备。也习惯称过程分析成套系统。 在线分析工程技术 On-line Analysis engineering是以工业生产和环保领域的在线分析工程项目为中心,开发出连续稳定、准确可靠、近于免维护的样气处理系统,进而确保在线分析系统高准确度、连续稳定的检测分析,适时监控物质成分量的工程技术。3 重新界定样气处理系统的地位功能本文所述的样气处理系统,过去却一直叫“取样预处理装置”,是在线分析器的附加部分和迫不得已的延伸,早期甚至直接组合在分析器机箱上,后来地位虽有提高,也就是到“预处理”止步,始终是分析器附带着“预处理”。“JB/T 6854—1993在线分析器器试样处理系统性能表示”的专业标准,已上升为国家标准GB/T 19768-2005)已经在处理系统之前取消了“预”字,从中必然准确引申出“样气处理部件”和“样气处理系统”的技术概念和专业名词。十多年来,人们对此却视而不见,实在有负在线分析工程技术发展的良机。本文为样气处理系统取消“预”字,以系统取代“装置”足可以证明自身的独立性、系统性、严密性。PLC的自控功能及其软件技术就是证明。H&B公司的60号干法高温取样探头系统曾在中国卖过135万元的天价是另一个证明。样气处理系统开始强有力地去促进和推广在线分析器的工程应用了。我们新的技术观 在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题,使得样气处理系统技术成为在线分析系统的关键和核心技术。技术观和方法论都是推动技术发展的最强有力的动力,我们期待样气处理系统从此走上自觉健康、高速发展的轨道。4 在线分析器工程应用的症结和最佳途径 4.1 在线分析器的工程应用长期存在三大症结在线分析的连续自动取样和样气处理技术,要求样气不失真和快速传输;在线分析的有效抗干扰,排除可能出现的系统误差,以保证必要的检测准确度; 分析系统长期连续运行的可靠性和易维护性。4.2 在线分析器工程应用的最佳途径 采用CAD技术的专业化、规范化、针对性设计的专用型在线分析系统; 硬件技术和软件技术以及长期工程实践经验的优秀技术集成,由专业化专家型人才集成所研发、制造的品质精良的在线分析系统。 实践工程学指导下的全过程技术服务,兑现“100%工程应用投运成功率”的承诺。5 在线分析系统的组成5.1 分析系统的硬件部分 一般由在线分析器、取样探头、压缩空气反吹单元、后级样气处理装置(样气输送、伴热和冷却、冷凝和排放冷凝液、抽吸或压力调节、粉尘过滤和除液雾、流量控制、气路切换、旁路流控制、尾气和冷凝液的集管安全排放、各种报警等)、PLC自控单元、信号输出处理及远传通讯、仪表盘和标准气,分析器器柜的加热或降温等。5.2 分析系统的软件部分一般包括选型及应用咨询、确定技术方案和系统配置、系统的针对性设计与制造、现场调试和操作人员培训、备品备件供应和应用整改等,应提供富有工程实践经验的全过程技术服务。6 在线分析系统的应用指南对于完善的过程气体分析,起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件以及环境应用条件匹配得当,组合完善。 样气处理系统与样气条件及应用条件的合理匹配,只有通过针对性的专用型在线分析系统的专业化设计才有可能实现。对在线分析系统检测分析结果的所有怀疑,只有正确地使用标准气,对分析器的零点和量程进行定期的严密校准,才能予以确认。为了提高过程气体分析的准确度,除了在线分析器的合理选型外,还应特别关注可能出现的干扰误差和影响误差,有时进行系统误差校正是十分必要的,此时专业供应商的经验和咨询建议尤其值得重视。7 在线分析系统的技术对策7.1 过程气体分析面对的困难和问题: 高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压或负压、腐蚀性或爆炸性等恶劣样气条件; 较高的自动化程度,少维护量甚至免维护; 防尘、防溅、防腐和防爆等方面的防护要求; 较快的反应速度,系统滞后时间一般不允许超过60秒; 保证必要的检测分析准确度(即高准确度应用)。7.2 干法取样技术的必要性: 干法样气处理系统能有效地保证必要的检测准确度,可达到与在线分析器单机准确度相当的水平,干法取样当今已成为绝对的主流技术; 强调以实践工程学为导向,强调综合的技术措施,以确保最终应用效果为目标。7.3 高粉尘取样的综合技术措施示例: 高温、高粉尘、防堵塞连续取样技术已经是十分成熟的技术,属于带外过滤器的干法取样探头; 高精度过滤器,>0.3µ m粉尘的过滤精度可达99%; 采用压缩空气反吹单元,由PLC程控内外吹扫外过滤器,有完善的反吹程序; 过滤器及样气传输管线伴热,避免出现冷凝; 严格而富有实践经验的现场安装施工、调试投运技术。

  • 【原创】在线分析器样品处理系统技术的发展及应用(上)

    在线分析器样品处理系统技术的发展及应用金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司摘 要 以21世纪前沿技术的视野来审视在线分析器的样品处理系统技术,样品处理系统技术是过程分析器器工程应用系统(以下简称在线分析系统)的核心和关键技术,确立这一技术观念意义深远,将对在线分析系统的推广应用,产生极大的激励和促进作用。本文对样气处理系统的体系、样气处理系统技术的针对性设计,工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点综述,肯定了当前研发样品处理系统技术的最新努力及最新进展。 关键词 样品处理系统技术 在线分析器 在线分析系统 样品处理部件1样气处理系统在在线分析系统中的地位样品处理系统如果只限于过程气体分析系统领域,就该称为样气处理系统。在在线分析工程技术行业内,本文所述的样气处理系统,过去却一直叫取样预处理系统、预处理系统、样气预处理系统、取样及预处理单元等。由于长期带着“预”字,好像只是在线分析器的附加部分,并未受到应有的重视。GB/T 19768—2005《在线分析器试样处理系统性能表示》的国家标准,其实JB/T 6854—1993的机械部标准,早就在处理系统之前取消了“预”字,从中必然引申出;样气处理系统和样气处理部件的技术概念和专业术语。令人遗憾的是,长期以来并未得到本行业人士的关注和认可。本文着力阐述的样气处理系统技术,自身有相对独立性、严密性、系统性,PLC可编程序控制器的自控功能及其软件就是一个证明。德国H&B公司的60S型干法高温取样探头在中国市场单独销售有数十套之多,最高售价135万元,算是另一个颇具说服力的证明。为了推进在线分析系统工程应用技术的发展,我们应有一种新的技术观念:在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题,样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术,期待样气处理系统技术从此走上全面提升和发展的轨道。2在线分析器工程应用对样气处理系统技术的依赖和要求2.1 1986年以前,国内各分析器器专业厂的在线分析器器几乎全是以单机销售的形式投放市场,而德国H&B公司的在线分析器却大约有三分之二是以在线分析系统(包括分析小屋)的形式投放市场,那时样气处理系统有个“预”字并不冤。以川分的红外等三项技术引进为契机,同时从H&B公司引进了在线分析系统技术,并两次培训系统设计和工程应用人才,使川仪无意中充当了一次在线分析器工程应用先驱的角色,设计水平、应用水平、生产规模都有长足进步。 在线分析器工程应用的症结和最佳途径在线分析器的长期连续、适时的检测分析,必然要求连续取样和严格的样气处理技术,要求样气真实和传输快速,样气进入分析器时,要求达到近于标准气的品质。在线分析系统长期连续运行的可靠性和安全性,以及近于免维护的易维护性,都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。根据每项在线分析系统的现场应用条件和取样条件,要采用专业化、规范化,针对性设计的专用型在线分析系统,由具有长期工程实践经验的专业制造商生产这些高品质在线分析系统,并承担全过程技术服务。对于完善的过程气体分析,起决定作用的是使样气处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线分析器对样气处理系统的这种绝对依赖,使在线分析器以在线分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然,也在业界各方人士的情理之中。3复杂的样气条件和干法样气处理技术3.1 复杂的样气条件是过程气体分析面对的最大困难:高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压负压、腐蚀性和爆炸性危险;较高的自动化程度,少维护甚至近于免维护的应用要求;防尘及防水、防腐蚀、防爆炸等方面苛刻的防护及安全要求;较快的反应速度,滞后时间一般要求<60s ;保证必要的检测准确度等。3.2 干法样气处理技术的必要性 干法样气处理技术有利于有效保持样气的真实性,进而保证必要的检测准确度。干法样气处理技术能使样气干燥、洁净,达到近于标准气的品质,可能发生的腐蚀性也大为降低。所有这些都有利于保证在线分析器连续、稳定、可靠、准确地运行,延长其使用寿命,我见过某石化企业使用超过20年的红外分析器。干法样气处理技术已成为绝对的主流技术。当然湿法样气处理技术也并未完全淘汰,如焦炉煤气O2分析系统,湿法对付焦油更为有效。4样气处理系统技术的体系性特征在线分析系统如果去掉在线分析器和某些应用保障条件部分,就是样气处理系统,体系性地简述样气处理系统如下:4.1 采样探头 通常称为取样探头,是样气处理系统最重要的样气处理部件,根据不同的取样条件,就一定有不同的针对性极强的探头,最常用的是低于650℃的中温通用型探头。取样探头还应包括压缩空气加热(180℃)反吹单元及其程控反吹技术。4.2 样气输送管线 通常多采用Φ6×1不锈钢管,为避免发生冷凝,常采用伴热保温技术(120℃),伴热方式以自控温电伴热带较为经济实用。4.3 过滤器 过滤器就其用途来说,以下三类较有代表性:一是探头过滤器,在取样点就地过滤粉尘,避免在其后产生粉尘沉淀和堵塞的危险,目前的先进水平是0.3μm 99%。二是后级高精度膜式过滤器,以保护分析器为主要目的,目前的先进水平是0.05μm 99%。三是分析器内部的微型过滤器,以在线分析器的自保护为目的,并不属于样气处理系统。4.4 样气冷凝器 使样气冷凝至低露点、以干燥样气为目的。压缩机式样气冷凝器能使样气由140℃冷至2℃露点,效果最好,成本最高;半导体制冷样气冷凝器,入口样气温度一般只能是45℃;涡流致冷样气冷凝器,能使样气温度降低20℃以上,最大的优势是使用压缩空气,本安防爆;使用水源的样气冷却器(即交换器)也有很多应用。4.5 采样泵 通常称为抽气泵,样气压力为负压或微正压时,也能为分析器提供规定的样气流量,隔膜式抽气泵用得较多。另外,常用蠕动泵来排放冷凝液。4.6 气液分离器 气液分离常是十分棘手的技术难题 旋风自洁式分离器 对分离>5μm粉尘和液雾较为有效,相当于70μm粒度以上的重力分离;凝结式分离器能对付更小粒度的微小液雾;特定项目专用型(如乙烯裂解)的气液分离是技术含量很高的综合技术;最简单的气液分离器仅是圆筒中加上一根管子;现在已有采用聚合膜方式过滤液雾的研究。4.7 样气流量测量及控制 样气流量一般用球形转子流量计,流量控制用针形阀调节。切换和关断气路要采用各种阀件,以“五通切换阀”最被看重。4.8 样气压力测量与调节 高压的减压、稳压与调节是项困难任务,各种阀的原理及规格的选择也很有专业性。高压力样气在取样点根部阀处就地减压很有必要,以避免降低反应速度。4.9 部件材料的正确选用 以O型密封圈选材为例:连续使用温度的高低依次为,氟橡胶包覆聚四氟乙烯、氟橡胶、硅橡胶、丁晴橡胶。4.10 设备外壳及防护 一般采用的机柜称为仪表盘,组装后称为分析(仪器)柜; 人可以进入的机柜称为分析小屋; 机柜对粉尘、水的防护等级以IPXX表示; 机柜对可燃性气体和蒸气的防爆等级。如 dⅡCT6。4.11 机柜的气候调节 机柜的气候调节可分为降温、加热、换气等三个大的方面。4.12 自控单元 样气处理系统的连续、稳定、近于免维护的运行,以及各种报警,都离不开PLC可编程序控制器为核心的自控单元。4.13 标准物质 即标准气,是在线分析器的计量标准,现在已采用99.999%的高纯氮作为零点气。4.14 快速回路设计,提高分析系统的反应速度。4.15 尾气和冷凝液的安全排放。4.16 数据处理及远程传输。4.17 工程现场安装的施工设计。

  • 【原创】在线分析工程技术导论

    第二届在线分析器器的应用及发展国际论坛 征文 [center][size=4][font=黑体]在线分析工程技术导论[/font][/size]金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司[/center]摘 要:在线分析工程技术取得“数量”的发展之后,在快速增长的现实市场中正迎来历史性新机遇,而传统的技术观念和技术思维却是本专业健康发展的严重障碍。本文在全方位深入分析讨论在线分析工程技术时,重新定义“样气处理系统”、“在线分析系统”、“在线分析工程技术”,倡导创建“在线分析工程技术”新专业。将“样气处理系统”提升到“在线分析工程技术的核心和关键技术”的从未有过的高度,使得以样气处理系统取代使用数十年的“取样预处理系统”具有颠覆性的重要意义。仪器仪表是信息工业的源头,在线分析系统又堪称仪器仪表皇冠上的明珠,在开发资源、节约能源和防治环境污染等重要领域持续地推进人类社会的发展。任何技术的高速发展,都必须有以理论创新为导向。从承担责任和开拓创新的独特视角,去探询和考量此前未被深入触及或被有意回避的领域,试图感悟和搜索在线分析工程技术理论构建和质量发展的契机。 关键词: 样气处理系统 在线分析器 在线分析系统 在线分析工程技术 质量发展 分析准确度1在线分析工程技术的发展进程1.1 封闭的“原始”发展阶段(1956~1986的30年)最早的在线分析器是上海某公司合营厂生产的电厂烟气热导式CO2分析仪,72年笔者在重庆九龙坡电厂见识过它的残骸。至1985年的30年中,以比较原始,普遍的低水平尚不专业为其标志。这期间学习前苏联,大型石化、化肥成套设备的引进,起了很大的推动作用。1.2 开放的“数量”发展阶段(1986年至2006年的20年)川分厂借助技术引进的良机,于1986年启动了与德国H&B公司在在线分析系统工程应用方面的合作,开国内之先河。至2006年的20年中,以专业队伍壮大,技术水平提高,国内外企业竞争加剧,出现爆发性增长的现实市场为其标志。但是本专业的理论水平却严重滞后,阻碍了在线分析技术的质量发展。1.3 专业的“质量”发展阶段(2007年— )以本次“21世纪前沿技术论坛”为发端,在线分析工程技术将进入伴随着理论发展的质量发展阶段,绝不会错过当前的历史性大机遇。“在线分析工程技术导论”实际上仍属概论或概述性质,目的是倡导和推进本专业理论基础的构建和质量的发展。2在线分析工程技术定义 气体分析仪 Gas Analyzer输出信号为气体混合物中一种或多种组分的浓度、分压、露点温度的单调函数的分析器。在线分析器 On-line Analyzer是在工业生产工艺过程和环境监测中,对物质化学成分及有关物理性质完全自动地长期连续分析和测量的分析器。也习惯称在线分析器表。 在线分析系统 On-line Analysis System是在线分析器与样气处理系统通过针对现场应用条件和样气条件的专业化分析系统设计,所实现的合理匹配与完善结合,能长期连续稳定、准确可靠,近于免维护运行的成套设备。也习惯称过程分析成套系统。 在线分析工程技术 On-line Analysis engineering是以工业生产和环保领域的在线分析工程项目为中心,开发出连续稳定、准确可靠、近于免维护的样气处理系统,进而确保在线分析系统高准确度、连续稳定的检测分析,适时监控物质成分量的工程技术。3 重新界定样气处理系统的地位功能本文所述的样气处理系统,过去却一直叫“取样预处理装置”,是在线分析器的附加部分和迫不得已的延伸,早期甚至直接组合在分析器机箱上,后来地位虽有提高,也就是到“预处理”止步,始终是分析器附带着“预处理”。“JB/T 6854—1993在线分析器器试样处理系统性能表示”的专业标准,已上升为国家标准GB/T 19768-2005)已经在处理系统之前取消了“预”字,从中必然准确引申出“样气处理部件”和“样气处理系统”的技术概念和专业名词。十多年来,人们对此却视而不见,实在有负在线分析工程技术发展的良机。本文为样气处理系统取消“预”字,以系统取代“装置”足可以证明自身的独立性、系统性、严密性。PLC的自控功能及其软件技术就是证明。H&B公司的60号干法高温取样探头系统曾在中国卖过135万元的天价是另一个证明。样气处理系统开始强有力地去促进和推广在线分析器的工程应用了。我们新的技术观 在线分析面对诸多十分艰巨复杂的技术难题,使得样气处理系统技术成为在线分析系统的关键和核心技术。技术观和方法论都是推动技术发展的最强有力的动力,我们期待样气处理系统从此走上自觉健康、高速发展的轨道。[URL=http://www.cqlinka.cn]重庆凌卡分析仪器有限公司[/URL]

  • 浅谈我国在线分析仪表及PAT技术的新进展

    【亚洲流体网讯】 水质在线分析仪表及系统 由于环保的要求,水质在线分析仪表及系统已经成了环保部门对辖区水质状况进行实时监测的主要手段,已能够实时、连续、稳定、可靠地提供准确、快速的监测数据。作为水质自动监测,还要实行远程监控,达到掌握主要流域重点断面水体的水质状况,预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督总量控制、排放达标情况等目的。在水质自动监控系统网络中,中心站通过卫星和电话拨号两种通讯方式实现对子站的实时监视,托管站也可以通过电话拨号方式实现对所托管子站的实时监控。其他经授权每个子站是一个独立的水质自动监测系统,一般子站有一台或多台的多参数水质自动化分析仪组成,另有固定式子站和流动式子站(拖车—监测小屋)共三种。子站分采水单元,配水单元,分析单元,控制单元,子站站房及配套设置。 国内在水质氨氮监测等复杂仪表的深入研究方面也取得很多成果。如北京市化学工业研究院研制出自动化程度很高的智能分析系统,为环境管理提供了有力的监管工具,目前我国已有30多家企业有了认证合格的相关产品,国内在2003年也颁布了“氨氮水质自动分析仪技术要求”(HJ/T101-2003)标准,规定了地表水、工业污水和市政污水的基于电极法和分光光度法的氨氮水质自动分析仪的技术性能要求和性能试验方法。 气体在线分析仪表及系统 从环保的角度看,气体在线分析仪表及系统比水质在线分析仪表及系统更为重要,大气污染物排放标准等,从法规上要求安装连续排放监测系统CEMS。近十余年间,我国固定污染源安装了1.8万套CEMS,具体标准有HJ/T75固定污染源烟气排放连续监测技术规范、HJ/T76固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法以及HJ/T212污染源在线自动监控(监测)系统传输标准。 目前还试点燃煤电厂排放烟气中汞的连续自动监测、超声波流速测定仪解决低流速(=3m/s)烟气测定、适应宽范围气体浓度的测定专项技术。此外,美国博纯公司提供的一种创新的冷干直抽法CEMS样气预处理技术是样气除湿的好技术。实现由“点末端监控”向“全过程监控”的转变,协调实验室检测项目、便携式仪器检测项目等控制工程网版权所有,适应新形势下对生态文明的要求。 为了环保的需要,环保部已修改了《环境空气质量标准》,将PM2.5列入环境空气基本监测项目,有条件的城市均开展了大气颗粒物PM2.5的监测。目前所用监测仪大部分是引进国外产品。为此,国内如青岛佳明测控公司也进行了开发。目前国际上的监测方法有微量振荡天平法和β射线法,β射线法按照输出方式不同,分为实时方法和时均值方式。青岛佳明测控公司就采用β射线法的实时显示方式。该公司解决了计数器选择和数据处理、等在炼油、石化、化工行业的应用 在炼油、石化行业、在线分析仪表的选用越来越普遍,投资越来越上升。据中石化咨询公司谢怀仁、石彦秋提供的数据显示:某大型乙烯装置,进口自控仪表设备费为2亿元,进口在线分析仪表设备费为5000万元,即4:1;某大型聚乙烯装置,进口自控仪表设备费8000万元,进口在线分析仪表设备费1700万元,其中远红外总碳氢分析仪500万元,在线气相色谱仪500万元,氧分析仪400万元,水分析仪300万元,即4:0.85;某大型硫磺回收装置,进口自控仪表设备费500万元,进口在线分析仪设备费250万元,即2:1;某油品长输管线分输站,进口自控仪表设备费200万元,进口在线分析仪设备费100万元,即2:1。而在线分析仪主要集中在如下几方面:在线质量分析仪(工业色谱、全镏程分析仪、质谱仪等)、在线近红外分析仪、工业核磁共振仪、放射性仪表(料位密度测量)以及环境监测和水质分析仪等。 通力分析自控技术公司罗海涛的“炼油过程应用在线分析技术提高油品品质和轻质油收率”的报告中,对油品质量在线分析工作进行了总结,主要产品有汽油镏程在线分析仪、倾点在线分析仪、饱和蒸汽压在线分析、粘度在线分析仪以及闪点在线分析仪等油品质量分析仪表,以及各类油品预处理系统、分析小屋及分析仪表成套系统、远程工作站,先后在兰州石化、新疆克拉玛依、天津大港石化、大连石化、华北石化、湖南长岭石化、广州石化、上海高桥炼油厂、陕西榆林石化、洛阳石化、河北沧州石化、山东济南石化、西安石化、新疆独山子石化、武汉石化、江苏清江石化、延安炼油厂等30个炼油企业得到了很好的应用。如武汉石化焦化柴油项目进行卡边操作,柴油95%点由投用前平均357℃提前到了投用后363℃,平均提高了6℃,按每提高1℃即产生680万元计算,柴油95%点提高了6℃,每年增加3500万元以上的经济效益。独山子石化公司炼油厂加氢裂化车间罗祥生在“全镏程在线分析仪在加氢裂化装置中的应用探讨”一文中指出,该厂60万加氢裂化装置采用了IDA系列全镏程在线分析仪(通力产品),2011年10月底开始调试,2012年1月15日正式投用。至今运行平稳,实现生产过程在线质量监测、全塔优化控制,年经济效益为1519.3万元。 在医药、食品行业的应用 医药等行业对于在线分析仪表及系统的需求,从PAT过程分析技术来说,与石化等行业是相似的,特别是塔、釜、罐等工艺设备的测控,燃烧、冷却等控制,节能环保的要求等,并无特别之处,但制药流程后处理部分,如颗粒和药丸干燥过程的测量控制,在线分析仪表及系统仍有用武之地。济南金宏利实业公司董海平等人在“AOTF-NIR光谱技术在线测量G/att流化床湿度”一文中,介绍了颗粒和药丸干燥过程的含水量和湿度的控制。作为现代制药领域对湿度控制主要手段,流化床喷雾制粒是一种复杂的生产过程,物料含水量变动较大,药物颗粒表的湿度和内部湿度准确的检测是个难题。将近红外(NIR)反射光谱法用于流化床干燥制粒,监测喷雾阶段并可以测定干燥终点。通过在线红外技术收集干燥不同阶段产品的近红外光谱图,结合其它过程测量技术组合建立线性校正模型,可以实时监测干燥过程。具体采用luminar3075小型AOTF-NIR光谱仪(美国Brimrose公司),AOTF为声光可调滤光器(Acousto-optictunablefilter),结构简单,光学系统无移动性部件,体积小,集光能力强,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使得灵活性强,在现场使用广泛。本文转载:亚洲流体网

  • 【转帖】21世纪在线分析仪器的希望和彷徨

    在线分析技术在先进过程控制实时优化中居不可或缺的地位    回想在1963年时,由于工作关系使我有较多机会学习并接触到许多有关成分分析仪器的发展和可能应用课题。那时我曾提出“分析技术仪表化与分析仪器自动化乃是解决科学技术与生产现代化的重要手段”,并且,还提出“仅仅掌握了热工参数并不可能探知随着生产过程而出现的原料成分变化、触媒性能衰减和杂质积聚等现象。”我当时的这些话,既有推理成分,也有鼓气因素,不过今天看来似乎也还有些道理。    40年过去了,我们今天的流程控制技术总体规模越来越大,效率和效益指标越来越高,并且随着市场的激烈竞争,从原材料到品牌都要求能具有一定的柔性生产适应性,节约能源和保护环境也引起社会极大的关注。所以,应运而生的先进控制技术(APC)、实时优化(RT-OPT)用于提高装置操作、控制、管理水平,来追求更大的经济效益,已成为当今(特别是石化企业)迫切需要解决的热门手段。可是在这样大的热潮下,在线分析仪器却成了一个难题。我想应该再次呼吁从事分析仪器和自动化技术工作的同志们携起手来,重视并积极参与在线分析仪器的开发和生产。    回顾半个世纪以来我国自动控制技术的发展,我们曾经忙忙碌碌地从研制简单的机械式指示仪表到气动和电动单元组合仪表,从单机自动化到成套控制系统,取得了很大成功。但是在检测参量上则比较偏重于温度、压力、液位、流量等热工参数,直到20世纪50年代后期也只有很少的几种工业用的热导式CO和CO2气体分析仪器可作为锅炉燃烧效率的参考。1959年,北京分析仪器厂开始筹建(算是苏联援助的156项国家重点建设项目中最后的补充项目),它的主导产品是用于原子能核材料分析用的同位素质谱计和化学分析用的色谱仪以及核磁共振波谱仪等实验室用分析仪器。值得一提的是在它的产品大纲中除上述产品外还有工业用红外线气体分析仪(即苏联型号OA,但并未投产)、磁氧分析器以及标准气体配气站的概念设计等新内容,而这些项目为我们进入连续在线成分量检测奠定了基础。与此同时,通过质谱仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的研制,我们开始领悟到在成分量检测技术中最令人烦心的事,即样品的预处理以及如何排除共生物质的干扰的定性定量的校正和数据处理。而恰在这时,通过对色谱和质谱技术的探索,我们已意识到想要解决成分分析技术中的难点,可以将“分离与分析”解析为两个技术系统来考虑。同样,对自动化过程中有关成分量的分析,应将“全谱”分析和计算技术相结合。于是我们又提出“为了满足大型化工、石油工厂高度自动化的控制要求,把样品进行全面分离和分析,然后进行综合运算加工处理”的设想。    这些都是40年前通过工作实践和理论结合想到的一些思路和可能走的途径。可惜,由于历史的原因,使我们浪费了许多年的时间。同样可惜的是,改革开放后引进大型成套工程所带的流程分析仪器与国产仪器之间的差距越来越大;出现了工厂规模化整为零、投资不足、技术骨干流失等现象。若再谈振兴,真得从长计议。    这几年由于参与分析仪器学会的学术活动以及学习现场总线技术,不断地与自动化学术界与工程设计的专家们交往,使我眼界大开。如在诺大的一个石化工程中,除了中央控制室里和现场若干成分量分析仪的专用柜外,还大量出现“分析系统集成小屋”。据我以前搜集到的信息,仅仅以广东茂名的30万吨乙烯工厂为例,便有10多个分析系统集成小屋,分布在各生产装置现场,总设备投资约500万美元。他们所用的在线分析仪器已有150台之多。    二 案例分析    1. 美好的设想  目前,由于经济全球化的影响,国内外石化企业正在大规模地进行生产装置的提升改造和/或控制系统的更新,特别是通信网络和计算机软件技术发展神速,于是便产生了三大热点问题:    (1)以多变量预估控制为代表的先进控制技术;    (2)以在线实时优化为核心的过程优化技术;    (3)以信息管理和工业控制集成为中心的CIMS技术。    我个人思想上比较保守,总认为硬件(指工艺和装备检测与控制)和软件(科技与管理)在不同时期不同条件下都有一定的比例协调关系,弄不好就会失调以至失控。特别是目前社会上有部分人把推理计算和建模摆在唯一和必然的途径,这往往就掩盖了物化过程中产生的本质问题。所以,我对APC在这次改造工程中的作用非常感兴趣,因为它的确能取得良好的经济效益,但同时也表明如果我们能使用高性能的在线分析仪器,那么整个控制系统的效果便会好很多。    2. 14万吨/年聚丙烯装置实例  14万吨/年聚丙烯装置由A、B两条生产线组成,它使用高效催化剂,是液、气两相结合的本体法聚合工艺,可以生产均聚物、无规共聚物和嵌段共聚物等10多种牌号的产品。自1987年投产以来,装置运行基本正常。由于聚合反应机理复杂,对关系到产品质量的熔融指数(Melt Flow Rate-MFR)、浆液浓度、反应器产导等重要工艺参数(实质上就是成分量参数)不能进行在线测量,在一定程度上影响了生产的稳定性和产品质量的提高。具体说就是:    (1)因浆液浓度不好测控,影响聚合反应器的稳定性;    (2)因最直接的质量指标熔融指数难以严格测控,带来一系列的质量问题;    (3)由于市场需求不同,不可避免地在不同产品生产切换过程中会带来损失(包括过渡时间长,单体和催化剂等用料多,优级品率低,甚至产生因堵塞而造成的非计划停车等)。    针对上述因素,该装置的APC软件系统分为3个部分,即:    (1)APC推理计算(APC Inferential Calculation)    从表面上看,推理计算过程也是建立反应器数学模型的过程,它的机理是要正确反应过程的质量平衡和能量平衡。其基本算式为:    Mass IN=Mass OUT (1)    各组分的总质量平衡算式为    dM/dt=Mi-Mo+生成的M    式中 M——反应器中反应物的质量     Mi——注入质量     Mo——流动质量    以丙烯组分为例,其质量平衡算式可表示为:    D[C3]/dt=Fi*[C3]-Fo*[C3]转化率    能量平衡的算式与质量平衡相似,基本算式为:    Energy IN=Energy OUT (2)    由(2)式可细化为下式:    Δ(系统能量)=ΔU+ΔEk+ΔEp±Q±W     式中 ΔU——内部能量(Internal Energy)     ΔEk——动能(Kinetic Energy)     ΔEp——潜能(Potential Energy)     Q——注入(或撤出)系统的热能     W——注入(或撤出)系统的功    上述算式并不复杂,但是质量(Mass)流量并不等于体积流量,同样,化学反应的能量又和不同物质的成分和状态(气、液、固)以及介质分子结构的函数有关。我们都知道质量能用定律中化学反应速度、浓度、均匀度、温度和压力等的复杂函数关系。假如我们能掌握不同节点的成分变化,就可能在系统控制设计上开创新的局面。    (2)鲁棒调节控制    由于聚丙烯装置的非线性及频繁的产品牌号切换,尽管其主要控制回路仍为PID,但是控制品质还是有变差。这里出现一个很有意思的分析仪预估器(Analyzer Predicator)。因为,APC的计算及控制要用到大量的过程变量数据(如温度、压力、原料量等),计算程序计算出的数据(气体浓度)以及大量工业色谱的分析数据必须作可靠性对照认定有效后才能确认执行。    (3)MFR关联计算    MFR的波动是长期干扰聚丙烯装置生产操作的主要问题,也是进一步提高产品质量、开发新牌号产品的关键参数,可惜目前还只能通过在线的实时计算与预报技术来解决。         3. 40万吨/年乙烯装置实例         在世界范围内,乙烯生产装置是石油化工生产的龙头装置,该生产装置将原料石脑油、加氢尾油、轻柴油,经裂解、急冷、压缩、分离等过程,加工成乙烯、丙烯、丁烯及辅助产品,再进行后加工变成合成纤维、合成塑料、合成橡胶三大合成材料。    在乙烯生产装置中采用如下在线分析仪表:工业色谱分析仪(24台套)、氧气分析仪(12台套)、工业电导仪(10台套)、工业pH计(11台套)、红外分析仪(5台套)、微量水分析仪(7台套)、密度计(3台套)、粘度计(1台套)、可燃气体报警仪(80台套)。    在乙烯装置上实施APC和实时优化,实现乙烯装置优化操作、运行平稳、增加产量、安全运行、降低能量消耗,给企业带来了可观的经济效益。    实施APC和实时优化,均需要从在线分析仪获得实时、准确、重复性好的分析数据。例如:裂解炉过量空气燃烧控制、裂解炉裂解深度控制、裂解炉模型控制、烯塔产品乙烯质量控制和内烯塔产品乙烯质量控制。

  • 【求助】6890怎么实施在线分析?

    手头刚开始接受一台6890,现在我想在线分析反应尾气,比如我每隔1小时分析一次,并且在晚上没人得时候也正常分析,请问该怎么办?是编辑sequence方法还是用chemstation schedule?菜鸟一个,非常感谢!!

  • 【原创】“在线分析仪器技术与应用发展论坛”筹备会议召开

    由中国分析仪器学会主办的“在线分析仪器技术与应用发展国际论坛”筹备会议今日在北京举行, 会议由朱良漪先生亲自主持,来自中石化、环球工程公司、中石化化工研究院、冶金自动化设计研究院等用户单位的多位专家和来自川仪九厂、杭州聚光、南京分析仪器厂、华科仪、上海中环大地环保仪器公司、浙大中控、北京华控等负责同志, 以及分析仪器学会、仪器信息网、弗戈媒体、机械工业仪器仪表综合技术经济研究所等负责同志共30余人参加了本次会议。 朱老向大家介绍了当前我国面临的各种问题:能源和资源枯竭、环境污染、食品安全等对分析仪器的发展提出了急迫的要求,如:要求能够在线、实时、现场多点测量与控制;另外, 国家目前大力倡导自主创新, 关乎国计民生的重大工程项目,如石化、钢铁、电力以及农业环保等都应逐步加大国产化仪器仪表的比例,因此, 当前正是大力发展在线分析仪器、特别是国产分析仪器的大好时机。 朱老谈到, 召开这个会议已经是迫在眉睫,这次会议距上次的国际在线仪器论坛已经有十年了, 在这期间, 国外的在线分析仪器及成套技术发展迅速,象艾默生、西门子、ABB、热电、梅特勒、戴安公司等占据了国内主要的在线分析仪器市场。据国外数据统计,近几年世界在线分析仪器市场的增长速度接近30%,因此, 他号召国内相关单位都来关注在线分析仪器的制造和应用, 并在本次会议上(会议拟在今年十月份,北京举行)进行充分地讨论交流, 以推动我国在线仪器技术与应用的发展。 朱老也提到:我国上世纪50年代末就开始开发在线分析仪器,到文革前,某些在线分析仪器的水平基本与国外的水平是一样的, 后来的几十年由于各种原因, 我们落后了,但只要我们团结起来,充分调动各方面的力量,相信我们中国的在线分析仪器一定会快速发展起来。 http://www.instrument.com.cn/news/2007/015267.shtml

  • 傅立叶变换红外光谱分析技术在煤质在线检测系统应用

    红外光是一种电磁能量,当其照射到样品时,由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同,将这些不同记录下来,既得到红外光谱,当对红外光谱所包含的信息进行分析后,就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线(输煤皮带上)原煤样品进行实时测量,通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点,应用计算机将这些差异进行识别处理,从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征,利用设计开发的软件及建立的数学模型系统,通过计算机识别,进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法,主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律,应用化学计量学的方法,建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系,通过严格的统计验证并选择最佳数学模型,计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合,特别是利用软件,解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点,充分提取红外光谱的信息,达到分析的目的。

  • 【分享】采用在线 SPE 技术的 UPLC ,用于水样分析

    采用在线 SPE 技术的 UPLC ,用于水样分析简介 本技术说明介绍了将采用在线 SPE MS/MS 技术的 Waters® UPLC® 用于水样分析的方法。 该平台具有诸多优点: 1 简化了实验室工作流程 2 减少了手工操作,提高了工作效率 3 最大限度地减少了操作人员误差,提高了结果的置信度 4 加快了样品的周转,提高了实验室效能 本系统既可用作完整的 UPLC 在线 SPE 系统,也可用作日常的 LC-MS 系统,从而加快周转速度。 传统分析方法 采用现有的 LC/MS/MS 或 GC/MS/MS 系统,必须将样品从原始形式转化为方便进样分析的适当形式。样品的制备通过各种手动萃取方法进行,实现富集或净化目的。这些萃取方法相当费时费力。萃取步骤的重复次数在很大程度上取决于样品的复杂程度和目标检测限 (LOD) 。 对于痕量水平的应用,通常做法是将 1 升样品萃取为 500 微升的最终体积。

  • 【网络研讨会】Webinar: InsightMR NMR在线监控化学反应过程的解决方案 8月23日和24日下午3点

    InsightMR: NMR在线监控化学反应过程的解决方案A Free Nuclear Magnetic Resonance Educational WebinarAugust 23-24, 2016→ 点击注册第一期 8月23日 - 北京时间下午3点→ 点击注册第二期 8月24日 - 北京时间下午3点Seminar OverviewNMR以其特有的定性和定量优势正成为一个日益重要的化学反应监测工具,工业和学术科研人员可以通过NMR谱图所提供的信息增加对反应机制的理解并提出优化反应过程的解决方案。InsightMR软件将Topspin、IconNMR和Dynamics Center三个强大且完善的软件程序整合到一个平台,兼顾其各自的功能并结合相应的硬件,可实现在线NMR化学反应过程分析。该产品特性如下: 自动采样控制、交互式处理和分析的单一界面,可完成实时动力学轮廓。支持对一系列采用不同核和隔行扫描的1D NMR谱图进行采样和实时分析。提供默认的动力学参数设置,能够容易地设置实验来观测在氘代溶剂和非氘代溶剂中的反应过程。运用平行采样和分析功能在同一时间对多个采样进行同步监控。基于实时数据处理和动力学轮廓计算,可以进行即时采样调整。与Bruker谱仪的无缝整合实现即时数据分析。→ What you will discoverWho should attend工业和学术科研领域参与合成有机化学和过程开发的管理者、科学家和技术人员包括: 过程化学家分析化学家合成有机化学家化学工程师化学和制药学科学生监管部门PresentersDr. Lu Shan (Biography), Application Specialist, Bruker BioSpinDr. Juan Lv (Biography) Application Specialist Bruker Biospin

  • 【讨论】在线分析仪技术运用方面哪个国家最强?

    现在的在线分析仪,广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。那么哪个国家的在线分析仪器在技术应用方面最强?英、美、法、德、意还是中国?

  • 【原创大赛】单光子/光电子在线质谱实时分析聚氯乙烯燃烧产物

    参评论文标题: 单光子/光电子在线质谱实时分析聚氯乙烯燃烧产物论文概述:聚氯乙烯(polyvinyl chloride, PVC)的燃烧产物包括烯烃、芳香烃、氯代芳烃、甚至二恶英等,而作为主要产物的HCl和CO2因为电离能(12.74 eV,13.8eV)大于电离源的光子能量(10.6eV)却难以检出。本研究采用自制的磁增强低能光电子电离(PEI)和单光子电离(SPI)复合电离源具有电离能范围宽、碎片离子少等优点,结合飞行时间质谱能更全面地在线监测PVC燃烧产物(包括HCl和CO2)。该复合电离源还可用于复杂混合物、环境瞬变物种在线分析、工业过程及环境污染源的实时监测。

  • 中国自主知识产权LIBS技术国际首次成功应用于钢水在线分析

    近日,中国科学院沈阳自动化研究所联合抚顺新钢铁有限公司,利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,开发的集合双脉冲激光增强技术和望远镜光学结构的LIBS钢水成分在线分析仪,在抚顺新钢铁公司40吨级钢包上成功实施了示范应用。这是国际上首次将双脉冲LIBS技术成功应用于40吨级钢包的钢水成分在线检测,可以有效提高钢铁产品质量、降低能源消耗。http://www.instrument.com.cn/news/20150113/151034.shtml

  • 【分享】激光气体现场在线分析仪技术与产品应用

    现场在线(in-situ)分析测量工业过程气体成分含量,在世界工业领域中显得越来越重要。 现场在线气体分析测量也是复杂工业过程和排放最重要的领域之一。特别是用户对低含量和高精度气体分析测量的需要,也要求气体分析仪制造商采用更新、更先进的技术。 满足此需要是挪威纳斯克公司开发激光气体现场在线分析仪的主要目的。纳斯克公司能提供基于独特技术、比传统气体分析产品更具优越性能的一系列激光气体现场在线分析仪。 激光气体现场在线分析仪开创了工业过程和排放气体测量新领域。通过先进的固态二极管激光技术、光学解决方案、光谱学和坚固的工业设计等独特技术,激光气体现场在线分析仪能工作在无来自其它气体交叉干扰影响情况下。过程压力可达5 bar,温度超过1600℃。 - 测量原理 激光气体现场在线分析仪是光学仪器,从温度稳定、单模二极管激光器发射激光到发射器直径方向相对的接收器上。二极管激光器工作在室温附近。 传统在线(on-line)分析仪如红外(IR)在线分析仪通常受来自其它气体成分(包括粉尘、水分背景成分等)交叉干扰影响,此问题在探测含量很低时,显得越来越严重。对照采用宽带光谱过滤的传统IR红外在线分析仪,激光气体现场在线分析仪采用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围内的单线光谱技术。 单线光谱测量技术基于在近红外区域内对被测气体单吸收线的挑选。通过对所选吸收线光谱分析,使得在所选吸收线波长内无其它气体的吸收线(无交叉吸收干涉)。然后,通过调节二极管激光器温度和驱动电流,将二极管激光器频率调整对应到气体的单吸收线。激光光谱宽度相应调整到比被测气体单吸收线光谱宽度更窄。通过改变二极管激光器的电流,包含单吸收线的激光波长被扫描发射出来。 在激光扫描发射期间,作为波长的一个特性,接收单元探测到的光强度将发生变化,且此变化仅仅是来自于激光器与接收器之间光通道内被测气体分子对光线的吸收。探测到的单吸收线的形状和尺寸,用来计算发射器和接收器之间的气体含量。其它气体的吸收线不会出现在所选波长范围内,因此不会对单吸收线产生干扰,从而影响气体含量测量。 激光气体现场在线分析仪不受过程气体中分水、粉尘或视窗上污染物等吸收影响,这是由于气体含量的计算是基于独特单吸收线尺寸和形状,因此实现了更可靠的测量,并减少了维护的需要。 - 安装 由于其小而坚固的机械单元,激光气体现场在线分析仪很容易安装。由三个基本单元组成: 发射单元,带吹扫、调整机构、DN50安装 接收单元,带吹扫、调整和标定机构、DN50安装 电子单元,带显示器 发射和接收单元通过自身法兰直接装配到焊接在管道或烟道上的DN50/PN10或PN16法兰上,也可在它们之间插入带法兰阀门(推荐球阀)。安装时需联一台PC电脑到分析仪电子单元上,运行服务软件来进行。 光学视窗、不锈钢法兰和吹扫机构建立了过程气体和分析仪的接口。为了防止粉尘和其它污染物在视窗上的聚集,需用干且无油压缩空气、气体(一般为氮气)或风扇连续吹扫。 分析仪的调整通过调节发射器和接收器的法兰来进行。防止在安装和维护时过程气体泄露的阀(推荐球阀)可安装在过程气体和法兰之间,这些阀也保护了视窗。 - 维护 坚固的工业设计和连续吹扫,使得激光气体现场在线分析仪维护非常容易、维护工作量相当少(几乎接近于免维护)。由于无运动部件在仪器中,因此预防性维护有限到只需目测检查和清洁光学视窗。经验显示维护周期通常超过三个月且简单到只需清洁光学视窗。由于关键的参数已被内部检测,若需在推荐的维护周期以外进行维护,仪器会给出提醒。 - 标定 激光气体现场在线分析仪出厂时已标定好,首次使用无需标定,重标定至少在六个月或几年以后才需要。由于分析仪所采用的先进技术,标定非常容易。可通过向接收单元内置的“流体通过单元”吹入标定气进行标定,因此可进行现场在线标定,无需拆下发射和接收单元。标定通过PC来进行,标定过程非常容易——运行在PC中的服务软件完成全部的计算任务。也可选用标定管离线标定。 - 输入和输出信号 激光气体现场在线分析仪提供三种主要气体含量输出信号,作为标准信号: 4-20 mA模拟量输出测量值、500 Ω Max.,隔离。 电子单元上的显示(LCD):气体含量、光强、警告和错误信息 电子单元上RS 232口 选项:光纤信号输出测量值(同步ASCII格式) - 服务软件 激光气体现场在线分析仪包含发射器、接收器和电子单元。在安装、维护和标定时通过RS 232和PC 电脑通讯,也可通过MODEM和PC远程通讯。分析仪服务软件特别设计,用来完成所有必须的操作,如设置输出范围、气体温度和压力、光通道长度等。 - 总结 激光气体现场在线分析仪具坚固的设计,并采用了目前世界最先进技术。因此适合于高精度排放测量和过程控制应用。包含以下特征: 连续、现场在线测量 高灵敏度和高精度 响应时间一般小于2秒 可选的测量范围 可选的输出单位 工作在0.1到5 bar压力,气体温度超过1600℃ 容易安装 极少而又简单的维护需要 内置吹扫、标定机构 无需进行气体采样预处理 无其它气体交叉干扰(不受粉尘、水分、背景成分等影响) 视窗上粉尘和污物对测量无影响

  • 【资料】在线分析工程技术的探索与实践----重庆凌卡分析仪器有限公司技术总监 金义忠

    金义忠于1966年毕业于天津大学精密仪器工程系,至1991年一直效力于四川分析仪器厂(即重庆川仪九厂),先后担任研究室主任,引进仪器制造部部长、研究所常务副所长和尝副总工程师等职。1978年主研CJ系列磁力机械式氧分析器,填补了国内空白,获全国科学大会奖状,并出席四川省科学大会;1983年主研RD系列热导式气体分析器;主研和参与管理磁压式氧、红外、紫外等三项分析器引进技术产品国产化,并于1991年完成国家级鉴定验收,被列为出口和替代进口产品。1992年授命重组濒临解体的成套科,更名为过程分析成套工程部,研发过程分析成套系统的高端新产品,开辟制造商——设计院——工程用户之间交流与合作的新路。冲破种种阻力,首倡过程分析工程技术新专业,并撰写过程分析工程技术概论,为过程分析成套系统下定义,引领了过程分析工程技术第一个发展周期(1992——2007)的潮流,教授级高工推荐评语是“我国过程分析工程技术的倡导者和带头人”。主持并主研的1995年国家级火炬项目PS1000系列过程分析成套系统,获得国家级新产品证书和重庆市省部级科技进步二等奖,位列机电部1996年推荐重点扶持发展的八个仪器仪表名牌产品的首位。1998年主持并主研的PP1160干法高温气体取样探头取得实用新型专利证书,攻克在线分析工程技术的至高点。该大型成套设备已占据国内80%的市场。1999年主持并主研的PS3000系列过程分析成套系统,再获八部委国家级重点新产品证书,重庆市省部级科技进步三等奖。退休闹市面壁几年,2007年重返分析仪器行业,迎来人生第二个创新高峰期:任重庆市凌卡分析仪器有限公司技术总监,以在线分析工程技术导论、在线分析仪器样气处理系统技术的应用及发展、样气处理系统技术新论等三篇应征论文,出席2007年11月第二届在线分析仪器应用及发展国际论坛,提出“样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术”的新技术观,得到广泛的认同。为推进在线分析工程技术理论的探索、技术的创新、质量的提高和应用推广,在合作单位的全力支持下,开办“2008年在线分析系统技术研究班”,编写《在线分析工程技术应用及发展的广义技术基础》、《在线分析工程技术名词术语汇编》和《在线分析工程技术的研发、应用及实践》三本培训教材。2007年一次申请九项实用新型专利,2008年又申请发明专利和实用新型专利各一项,以有自主知识产权的核心技术为基础,研发的LKS1500系列在线分析系统,为“在线分析系统要有15年寿命周期”的工程设计新理念等核心观念的转变带了头。似乎他仍然是在线分析工程技术新发展周期(2007年11月国际论坛为标志)的引领者而不是固步自封的仿效者。金义忠自1972年进入在线分析工程现场(现重庆九龙电厂)至今已有36年,他在在线分析工程技术新专业上的艰辛探索、广泛思考、大胆立论和长期实践,并不断继续深入,其影响力正在继续扩大。金义忠的研究领域广泛,发表论文约30篇:代表性论文“论在线分析仪器的高精度应用”(《中国科学技术文库》),“知识竞技时代的技术专家塑造”(《中国新时期社会科学成就荟萃》),“探索创新体制”(获中国管理科学研究院学术委员会优秀论文二等奖)。受聘《分析仪器》杂志编委,受聘中国管理科学研究院学术委员会高级研究员,2008年承担研究课题是“企业创新、技术创新与人才工程的实践研究”。加入重庆市作家协会,作品有散文集《梦飞阁随笔》和综合性长篇散文《生命之光》。金义忠有自己坚定的技术信仰,深信欲精技术,必先悟科学精神。长期深入技术研发与工程实践的成果颇丰,曾获四川省优秀专家、重庆市劳动模范和国务院颁发政府特殊津贴等多项荣誉。

  • 【原创】实时在线监测润滑油污染(磨损颗粒量/黏度)测试技术及传感器介绍

    实时在线监测润滑油污染(磨损颗粒量/黏度)测试技术及传感器介绍传统的润滑油状态监测是指利用实验室的物理化学分析技术对机器设备正在使用的润滑油样品进行综合分析,获得设备润滑与磨损状况的信息,并据此预测设备磨损过程的发展,及时发现故障或预防故障的发生. 在线润滑油状态监测则是在设备正常运行不停机的情况下通过对在用润滑油的物化参数实时监测,判定设备工况,诊断设备的的异常部件,异常程度.从而实现避免重大事故的发生.有针对性地维护和修理.另外实时监测可以帮助理解机械设备中摩擦副的磨损机理,润滑机理,磨损失效类型等,确定润滑油剩余寿命.确定合理的磨合规范和换油期. 目前我国在"在线润滑油状态监测"仪器制造方面仍属于空白,国际上少有的同类仪器仍处在体积大,技术复杂,应用范围小,单一参数监测,价格昂贵,资源浪费的状态.主要是传感器技术无法突破.发明专利技术(一种在线监测液体粘度和液体中颗粒量的压电传感器和测量方法)所制造的在线实时监测润滑油粘度和铁氧性磨损颗粒量传感器具有体积小,成本低,结构简单 安装使用方便的特点.同时该技术可实现多参数测量,具有制造工艺和自动化智能化水平高等优点.主要性能指标达到国际先进水平.在线实时监测润滑油粘度和铁氧性磨损颗粒量传感器可与控制室中的二次仪表或控制器相连,对润滑油中大于1μm的铁氧性磨损颗粒量的变化实时动态在线监测,根据润滑油的使用状况和标准设定磨损颗粒浓度的报警值,当磨损颗粒浓度达到报警值发出报警信号。也可进行自动趋势分析和根据摩擦失效原理自动提出预警. 实现数据存储,温度补偿和控制功能。本传感技术综合了分子生物学、半导体微电子、化学等领域的最新科学技术,是当今世界高度交叉、高度综合的前言科学与研究热点 这项发明不仅填补了我国在在线润滑油状态监测方面的空白,也为国内行业的普遍应用提供了可能性.提高了我国测试仪器的整体水平.该技术近期已完成样品测试并申报国家发明专利并通过初审,发明专利申请号: 200610033506.8三.一种用于现场的便携式(在线)油液粘度和铁磁性磨粒量的测试仪器介绍本实用新型属于工业设备监测领域,特别涉及一种用于现场检测油液粘度和油液中铁磁性磨粒量,实现油液污染状态监测,及时提供设备故障预警并进行数据存储比较的便携式测量装置.实用新型专利申请号:200720119309.8油液分析技术是研究机械设备磨损状况,开展设备状态监测和故障诊断的重要手段。目前工业界主要采用定期采集油样,送实验室进行物理化学分析的方法判定油液的质量状态和剩余使用寿命。这种方式的优点是可以获得被测油液多个物理化学参数变化,如粘度、总碱值、水分含量和颗粒量等,并据此较准确的判断油液的质量状态和失效原因。缺点是所需设备价格昂贵,分析费力费时,测量结果的获得具有较大的滞后性。近年来,各项油液在线监测技术发展迅猛,它很好克服了传统的实验室离线分析方法成本高,操作复杂,测量样本点有限的不足,成为新一代油液监测技术发展的主要方向。但是,由于油液在线监测技术复杂,实施难度大,目前在工业界还未获得广泛的应用。便携式油液测量仪器成本大大低于实验室分析仪器,且可以随身携带,现场测量,现场出结果,因此在工业界的应用增长较快。根据不同的测量原理和油液测量参数,便携式油液测量仪器包括便携式油液粘度仪,铁谱仪、颗粒度仪、以及基于油液介电常数测量的油液污染度测试仪、水分仪等等。以上测量仪器由于测量方法的限制只能检测油液粘度和磨粒量两项指标中的一项,能够同时测量油液中铁磁性磨粒量和油液粘度的仪器未见报道。由于利用单一测量信息对油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量状态进行判定在可靠性、准确性和实用性方面都存在着不同程度的缺陷,本发明提供一种基于敏感器件的便携式油液铁磁性磨粒量和粘度检测装置。此装置不仅可以测量油液粘度变化并进行温度补偿,而且可以同时测量油液中大于1μm的铁磁性磨粒量,尤其是对小磨粒和低浓度磨粒具有较高的灵敏度。此外,本装置体积小,价格低,现场使用方便,可以进行数据存储和趋势分析,也可用于在线监测,并根据实际应用环境设置预警信号,在军用装备状态监测和故障诊断方面具有广泛的应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59249]传感器介绍[/url]

  • 【实战宝典】半导体行业应用了哪些在线元素分析技术?

    【实战宝典】半导体行业应用了哪些在线元素分析技术?

    问题描述:半导体行业应用了哪些在线元素分析技术?解答:[font=宋体]众所周知,在半导体产业中,金属污染会引起芯片良率下降,特定的污染问题还会导致半导体器件不同的缺陷,因此需要严格控制所有制程中金属杂质的引入。为此半导体行业特别需要高效、高灵敏度的在线元素分析技术以满足生产需求。现普遍使用专门针对半导体产业特点的全自动监测系统。包括用[/font]VPD[font=宋体]([/font]vaporphase decomposition[font=宋体])[/font]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]/MS[font=宋体]分析监测晶圆表面超痕量金属、用[/font]CSI-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]/MS[font=宋体]在线监测各制程中所使用的电子级化学品(包括酸、碱、有机溶剂等)的金属元素含量,[/font]SEMIGED-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]/MS[font=宋体]进行全自动半导体高纯气体直接进样分析。代表性的供应商有日本[/font]IASInc.[font=宋体],美国[/font]ESI[font=宋体]等。[/font]VPD-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]/MS[font=宋体](图[/font]9-2[font=宋体])系统包括晶圆的传送和定位、进行[/font]VPD[font=宋体]处理、滴加酸液进行扫描、吸取扫描液导入[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS[font=宋体]进行分析、出具报告等环节全部自动进行,最大程度避免了污染,减小实验误差,实现超痕量分析。[/font][align=center][img=,361,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121212552791_8152_3389662_3.jpg!w463x249.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-2[font=宋体]晶圆[/font]VPD-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]/MS[font=宋体]检测系统[/font][/align]CSI-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]/MS[font=宋体]系统首先需要考虑采样点的选取,然后进行自动样品采集、稀释、自动标准品加入、测试、出局报告等。图[/font]9-3[font=宋体]是一个来自[/font]ESI[font=宋体]公司的监控体系示例。[/font][align=center][img=,426,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121213013004_918_3389662_3.jpg!w555x387.jpg[/img][/align][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']9-3 [/font][font=宋体]化学品金属含量实时监控体系([/font][font='Times New Roman','serif']ESI[/font][font=宋体])[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【在线分析仪知识普及】说说在线分析仪三…现在的在线分析仪(收集)

    三、现在的在线分析仪(90年代的初期…现在)进入九十年代,新建装置自动化水平也越来越高,对在线分析仪的要求也越来越高,主要变化在三个方面:第一个是数据处理方面:过去的分析仪,只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输,在中央控制仪实时显示,操作人员根据显示结果,进行流程调整。而现在,信号传输过去后,输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据,组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变,也就意味着其它数据跟着要改变,以促成一个新的平衡产生。这也就意味着,靠过去的实验室分析的分析结果,在数据上已不能保证它的时效性,没有时效性,分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去,在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的,一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面:分析数据的储存。上一节我说到,中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现,一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦,可通过软盘,随时下载保存,数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示,而且可能通过设定高低报警值,来监视数据运行,一旦超限,即可发出声和光报警。发展到如今,分析数据的保存,只要你的硬盘足够大,可无限保存,读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周,多则查一月,再长,只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新:仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线,大大降低了信号衰减,分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时,分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑,仪器布局更加合理,小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化,检测数据更加灵敏,仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间,现在可以放2台,甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积,都在大幅缩水,而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如:过去的电解式微量氧,一个银电极有近30克重,拉直啦,有近十米长,蒸馏水和电解液消耗量大,两到三天就要加液一次,中期的这类仪器,其检测器核心部件…银电极,只有3克左右,网状布局,接触面大,外形只有过去的三分之一,维护保养量不及前者的五分之一;后期的同类仪器,则采用多对电极平衡,仪器测量反应速度快速,偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步,后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪,广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

  • 【原创】在线分析器样品处理系统技术的发展及应用(下)

    5用于水泥窑尾的干法高温取样探头系统5.1 炉窑负压型样气处理系统 负压或微正压样气,只要压力不大于0.01MPa,往往都必须采用某种原理的抽气泵这一标志性部件,才能满足样气流量的规范要求。(个别炉窑负压型在线分析系统也需要防爆,例如焦炉煤气。)5.2 水泥窑尾的正常取样条件样气温度<1300℃样气粉尘气量<2000g/m3 5.3 干法高温探头的关键技术特性高精度粉尘过滤技术 0.3μm 99%,气流阻力<6mmH2O适用样气温度 ≤1300℃ ;控温封闭循环水冷却 (出水温度<85℃);过滤器加热180℃,内外程控反吹扫;反吹周期,可按需要在现场设定或修改;探头长度 3m ;全面的自动控制和安全报警技术;现场安装、投运技术。5.4 LKP 101S 型干法高温探头系统(图)LKP 101S 型干法高温取样探头系统 5.5 干法高温取样探头实际上是一套综合技术的复杂系统、成套设备或成套装置,称为高温探头系统名副其实。它是在线分析系统的技术制高点之一。6防爆分析小屋6.1 化工、石化领域的样气基本都是正压力,并有严格的防爆要求,就该采用正压防爆型样气处理系统,当然在线分析器也要严格选择隔爆型的,样气处理部件也要采用防爆型的。6.2 防爆分析小屋。防爆级别dⅡCT4 • 规格:2.7m高,长和宽可在订货时选择。 • 结构:钢板结构,厚度50mm 充填阻燃绝热离心真空保温棉; 外墙为抛光磨砂不锈钢板,内墙是镀锌喷塑钢板,顶部为304SS; 外开门,防爆视窗、紧急逃生锁; 内置标准气瓶和载气瓶以及固定架; 整体排点接地保护; “地”为人字钢板,δ=5; 全封闭安全集管排放系统,带阻火器的安全放空罩。 • 电器设备:防爆空调器(1.5P)、防爆排风扇、防爆照明灯、防爆电源接线箱、防爆信号接线箱、防爆防腐蚀开关、防爆报警灯、防爆型CO报警器等。 • 技术特点:专业、规范的全封闭结构防爆系统。6.3 防爆分析小屋是在线分析系统的另一个技术制高点。7 样气处理系统技术的发展趋势7.1 样气处理系统技术发展的动力在线分析器,特别是国外公司的在线分析器近几年出现高速发展与进步,如:19″标准机箱的六组分在线分析器。由于节能、环保、资源和高新技术的国家长期产业导向,使国内在线分析系统显现高速增长的、开放的市场特征。这成为样气处理系统技术发展的两种主要动力。7.2 样气处理系统技术发展的某些趋势 • 持续改进的理念非常适合于样气处理系统技术的发展:例如成都倍诚分析技术研究所的涡流致冷样气冷凝器已经改进了第五代,该公司的防爆分析小屋可代表该领域的国内先进水平。 • 冲击样气处理系统技术的制高点:川分的干法高温探头连续几年占领国内市场近80%的份额。• 小型化是技术发展总的内在规律之一:美国世伟洛克公司研发出如同糖葫芦串态势的“集成”式新型样气处理系统,总体积非常小,价格高昂,技术适应性也较窄,尚不具备推广条件。英国士富梅公司的氧化锆反吹气路为Φ2的焊接三通气路,氧化锆传感器比大手指头还小。 • 样气处理系统先进技术的大面积提高尚需时日:如探头过滤器和后级过滤器虽然已经达到0.3μm 99%和0.05μm 99%(单级)的先进水平,而另一些公司,包括一些参与国内市场竞争的国外公司却分别停留在2μm和0.5μm左右的原有保守水平。 • 样气处理系统技术的研发出现走向深入的苗头: 组合式样气处理部件(如水洗分离器); 高效样气处理部件(如高效水冷却分离器); 自洁式免维护样气处理部件(如旋风自洁式过滤器); 安全性高的样气处理部件(如可拆式化工取样探头); 新原理的样气处理部件(如高效自吹洗综合过滤器); 不使用样气电子冷凝器和蠕动泵的本安型样气处理系统技术已在研发之中; 开始出现专业化的样气处理部件研发公司和营销网站。8 新型样气处理部件实用新型(专利技术)解析 (专利发明人 金义忠等)高效自吹洗综合过滤器• 目前的各种过滤器均针对粉尘,对液雾不但无能为力,还常会堵塞或损坏过滤薄膜,从而造成膜式过滤器失效。有的厂家不得已,采用了水份报警型膜式过滤器。 • 有一种具有纳米特性的聚合薄膜材料有非常独特的性能, 过滤精度 0.3μm 可达99.9999% 0.05μm 也能达到99% 油雾过滤率 0.0001% (水雾过滤率也该是这一技术数据) 疏水特性(如荷叶对于水) 聚合膜即便被水泡湿了也不会影响其透气性。 气流阻力 ≤7mmH2O(60L/h下,Ф50膜片) 有较好的抗张强度,不容易损坏。 • 新型高效自吹洗综合过滤器 既能过滤0.05μm的粉尘99% ,也能过滤0.05μm的液雾99% , 过滤出的粉尘和液雾可自清洁,然后由旁路流排出,维护量大为降低。9 对样气处理系统技术发展的期待9.1 样气处理系统技术的发展单靠分析器的发展和市场的扩张来推动是不够的。在线分析工程技术理论的创新和样气处理系统技术本身技术的创新也是样气处理系统技术发展的强劲动力。9.2 通过本次前沿技术国际论坛,我们期待样气处理系统技术的发展能有一个坚持“持续改进、持续创新”理念的全新的发展方向。 2007年9月10日作者:金义忠 重庆凌卡分析仪器有限公司来源:中国在线分析系统网

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