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石油组分快速分离系统

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石油组分快速分离系统相关的论坛

  • 【求助】用液相分离不出组分怎么办

    用等度洗脱过了,但是其中的四个组分分离度太低,可能是极性相近,都跑到一起去了,但是能看到确实有几个峰出现,将流动相的水比例一点点调高,出峰时间变长的很快,造成峰形变宽变低很难看,在水比例85%可以看出有四个矮峰,但是出峰时间已经有40多分钟,请问大虾有什么办法能使峰在较快速度出峰而且峰形很好?

  • 【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    [color=black]快速炼厂气分析系统的原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——三通道快速分析方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出,总称为炼厂气,主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同,有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外,其他装置产气主要为碳一(甲烷CH4)至碳四(丁烷、丁烯等)的气态烃以及少量杂质等,其中以催化裂化装置总加工量大,气体产量大,气体中的烯烃也最多。因此,催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分,碳一和碳二(乙烷、乙烯)的烃类称为干气,数量较少,一般作为燃料气供加热炉烧掉,也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等;碳三(丙烷、丙烯等)和碳四的烃类,即液化石油气,是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014,配备有双TCD检测器、单FID检测器和四支自动切换阀,设计某炼厂气分析系统,一次进样完成炼厂气样品中多组分(氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二-碳六烃类、碳六以上总烃类)的分析工作,10min之内即可分析完成。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本系统的硬件结构原理如图1所示,系统分为三个分析通道,分别采用两个TCD检测器和一个FID检测器,两个TCD检测器选用不同种类载气以满足分析灵敏度的要求。[/color][color=black]系统配置有四支自动切换阀(三支自动十通阀、一支自动六通阀)和七根色谱柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四支切换阀进行精确、定时的切换,改变七根色谱柱的连接与反吹状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733557696_3114_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 快速炼厂气分析系统(待机状态)[/color][/align][color=black]通道一使用TCD检测器,氢气或者氦气做为载气,测定炼厂气样品中的微量轻烃类物质(甲烷、乙烷、乙烯)、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳和硫化氢等组分,采用十通阀进样反吹加六通阀色谱柱选择的方式连接。[/color][color=black]通道二使用TCD检测器,氩气做为载气,测定炼厂气样品中的微量氢气组分,采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道三使用FID检测器,测定炼厂气样品中的碳三至碳六烃类以及碳六以上烃类物质总量浓度,采用十通阀进样反吹方式连接,反吹出口直接连接至FID检测器,测定碳六以上的重烃类物质总量。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]通道一工作过程[/color][color=black]取样:[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样,样品预分离[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC1中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733562003_1441_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的通道1系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car1 - loop - PC1 - C1 - C2 - - TCD1。样品在色谱柱PC1中被预分离成两部分:保留较弱的碳二以下的烃类(包括硫化氢)和永久气体(氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳),和保留较强的碳三以上的烃类组分。[/color][color=black]反吹,放弃碳三以上的烃类组分[/color][color=black]当样品中的碳二和永久气体组分流出色谱柱PC1之后,系统控制十通阀再次旋转36°,系统恢复到图1的状态,色谱柱PC1内部的载气流向发生反相,该色谱柱内留存的碳三以上的重烃类物质被反吹放弃掉。[/color][color=black]此状态下,载气流向为:Car1 - PC1 - Vent1(PC1中载气方向发生反转)。[/color][color=black]色谱柱选择,滞留永久气体。[/color][color=black]色谱柱PC1中流出的碳二和永久气体组分,在色谱柱C1中继续分离以增加分离度和选择性(色谱柱PC1和色谱柱C1内部填充物为不同的有机担体类固定相)。组分在C1色谱柱中被分离成永久气体(色谱柱内表现为单峰)和二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢几个部分。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱C2之后,切换阀V2旋转60度,将永久气体物质滞留在色谱柱C2之中。[/color][color=black]色谱柱C1中的二氧化碳、乙烯、乙烷和硫化氢经过阻尼R,流出至TCD1检测器,首先出峰。系统此时状态如图3所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733564744_1119_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 永久气体被滞留在色谱柱C2中的状态[/align][color=black]5 色谱柱选择,释放永久气体类组分。[/color][color=black]当色谱柱C1中的硫化氢出峰完毕,切换阀V3再次旋转60度,通道一结构恢复至待机状态,此时色谱柱C2中滞留的永久气体类组分流出至TCD1检测器,出峰顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道二的工作过程:[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V3旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中(样品流经 car3 - loop -PC2 - Column1 - TCD2)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2(PC1柱内填充物为有机担体类固定相)中分离为较轻组分(氢气、氧气、氮气、一氧化碳)和较重组分(烃类、二氧化碳等物质)。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱C3(色谱柱内填充物为分子筛),氢气被色谱柱C3上与氧气、氮气等组分分离并在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C3中,十通阀V3再次旋转36度,此时色谱柱PC2内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分(二氧化碳、重烃类等物质)反吹流出系统。[/color][color=black]通道三的工作过程:[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V4旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC3中(样品流经 car5 - loop -PC3 - C4 - FID)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC3(填充物为非极性硅氧烷类固定相,一般会使用长度较短的毛细管柱)中分离为较轻组分(氢气、氧气、氮气、一氧化碳、碳六以下的烃类)和较重组分(碳六以上的重烃类)。[/color][color=black]其中保留较弱的各类组分流入色谱柱C4(该色谱柱为长度较大的氧化铝毛细管色谱柱),烃类物质可以在该色谱柱上实现分离,并且存在一定的保留时间。[/color][color=black]3 反吹,碳六以上组分出峰[/color][color=black]当色谱柱PC3中的较轻组分完全流入色谱柱C4中,并且所有组分并未从色谱柱C4中流出时,十通阀V4再次旋转36度,系统恢复至图1所示的状态,此时色谱柱PC3内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分(碳六以上的重烃类)反吹流出进入FID首先出峰。[/color][color=black]然后色谱柱C4中的各个烃类组分逐次流出在FID上出峰。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733568898_2666_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733569656_2650_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733570525_9994_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统三个通道工作相独立,通道三的保留时间需要嵌套,分析过程较为复杂。分析系统配置三个检测器,总体运行和维护成本较高,但系统分析效率高。[/color]

  • 【资料】Agilent 1200系列快速高分离液相色谱系统培训文档

    Agilent 1200系列快速高分离液相色谱系统培训文档安捷伦1200系列快速高分离 LC 系统,与常规 HPLC 相比,在没有牺牲分辨率、精密度和灵敏度的前提下,分析速度提高20倍,高分辨率提高60%。安捷伦1200系列快速高分离液相系统可提供最快分析速度、最高分辨率,同时最大限度地保持系统低压力而设计的。因此,它保留了常规 HPLC 仪器和方法的耐用性和工作原理。这种独特的设计使1200 RRLC成为了一种通用的液相分析流速范围适合的柱尺寸从1 到4.6-mm ID, 10 到 300-mm 柱长,粒度1.5到 10 µ m。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67227]安捷伦1200系列快速高分离系统[/url]

  • 采用气相色谱柱快速分离脂肪酸甲酯

    采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时,对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中,测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外,实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而,这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体),且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物,用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析,检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计,可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME,包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME,即二十三烷酸甲酯 (C23:0),。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果,图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气,可在 5 分钟内实现所有化合物的分离,包括关键 AOAC 对,R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度,且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气,可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量,且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img]  对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室,图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气,在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。  与预期结果一样,采用氢气作为载气可加快分析速度,而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明,采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明,采用氦气作为载气时,DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分,包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明,此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时,这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内,同时实现了所有化合物的基线分离。

  • 用色谱分离永久性气体及气态烃类物质时,待测组分在哪里

    [color=#444444]用色谱分离永久性气体及气态烃类物质时,待测组分在哪里?不会固定在固定相吧?气体怎么可能吸附在一个点等它慢慢分配扩散?气体怎么固定?能够理解以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做流动相,这样可以保证快速使附于固定相的液态待分离物或固态分离物在固定相随气态流动相重新分配,最后达到分离,但若待分离组分本身就是气体,气体扩散速度那么快,如何能达到慢慢按分配系数扩散呢?[/color]

  • 安捷伦气质联用做石油组分

    请教用全扫描做石油组分,原油浓度很大时,能做出峰,但是想做土壤污染后提取样品中的石油烃组分,但是通过各种试剂萃取都做不出多少组分,感觉浓度已经很大了

  • 石油液化气中二甲醚检测方法

    由于部分液化石油气供应单位在运输和销售液化石油气时,掺混过量二甲醚降低成本。即损害了液化气站的经济利益,同时对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚通常叫甲醚,虽可燃烧(性质和液化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]似)但热值低于液化石油气,对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气,产生爆炸等安全隐患。特点:1、液化气中二甲醚分析仪是中科谱分析仪器公司全新研制的具有针对性的一款小型分析仪器,具有电子线路集成度高,可靠性好,操作简单,记忆设定参数,无需每次重新设置,适应长时间的运行工作2、仪器的体积小、价格便宜、携带方便、分析快速准确更是满足了广大液化气站客户的需求,通过一次取样进样可以完成液化气中甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷等液化气C5以下气态烃(不包括炔烃)成分;同时还能检测出掺杂在液化气中二甲醚、甲醇含量;3、GC-2020适用于为液化石油气的生产企业;液化石油气运输企业;液化石油气储罐站;液化气分装站质量把关液化气中二甲醚分析原理液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。相关配置液化气中二甲醚分析仪采用微型TCD检测器配高精度六通阀进样系统,独立集成电路控制氢气发生器仪器配置的高纯氢气发生器(纯度≥99.99%(替代了氢气钢瓶)由电解池、开关电源、压力控制、干燥净化、流量显示等系统组成,通过电解氢氧化钾水溶液制氢。本仪器具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高等优点,设有液体回流装置,可有效的确保仪器无返液现象,并设有超压断电功能,保证仪器使用安全液化气中二甲醚分析柱该分析柱具有分离效果好(能将液化气和二甲醚完全分离开),柱效高,使用寿命长等特点

  • 求助多环芳烃组分分离

    有做过多环芳烃组分分离的大神么?就是把混合组分的多环芳烃分成单组份方法,半制备可行么?这个领域的文献文章没有查到,所以求大神指点,不吝赐教

  • SF-16A 棒状薄层色谱分析仪 四组分测定仪

    SF-16A 棒状薄层色谱分析仪   四组分测定仪

    SF-16A棒状薄层色谱分析仪四组分测定仪是山分仪器经过多年研制打造的一款仪器。本仪器主要针对原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂的分析检测。可快速分析样品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质。分析周期快速只需2小时,比传统溶剂洗脱要节省96%分析时间(溶剂洗脱分析一个样品需要48小时)。全密闭流程,使操作人员不需要接触有毒有害溶剂,极大的保护了实验人员的健康和安全。使用成本大大降低,使用成本只有传统洗脱的1%。最新型的SF-16A棒状薄层色谱仪采用了电子流量控制技术和高精度的数控机械加工工艺,采用大屏幕全中文触摸屏,无论是实验分析数据以及仪器质量都非常可靠。SF-16A棒状薄层色谱分析仪主要是对气相色谱难以气化分离,液相色谱难以准确定量的有机化合物进行测定,尤其是对重质油品及大分子的族组成定量分析的唯一行之有效的方法。广泛用于石油化工、石油地质、煤碳化学、精细化工、医药卫生及环境化学等方面,具有操作简单、分析速度快、分析周期短等特点,采用全自动智能运行控制,自动控制再现性好,机械性能稳定可靠。SF-16A棒状薄层色谱仪的特点●简便性: 该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。●环保性: 由于使用甲苯为溶剂且用量极少,大大降低了对人体的损害,有利环保和操作人员健康。●经济性: 色谱棒可重复使用,一般为50次,展开过程仅需少量溶剂,费用非常低。●广泛性: 对于大量的有机化合物都能直接检测,包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。广泛用于医药卫生、环境 化学、石油化工、石油地质、煤炭化学、精细化工等方面。仪器的工作原理将常原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、色谱固定液、油脂等样品,用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上,挥发溶剂后放入色谱展开槽内,在一定的温度和湿度下进行展开分离;分离后的薄层棒样品进入到检测器中,按一定速度进行扫描检测;得到离子流信号由计算机采集处理;从而得到分析结果。 仪器的应用该仪器可检测所有有机化合物尤其是气相色谱不易分离、液相色谱难以分析的有机化合物及药物中大分子化合物、跟踪有机合成反应过程。可在开放的条件下检测气相色谱和液相色谱方法很难检测的复杂样品。并可以非常简单的对所分析的样品进行定量。主要应用以下研究中:脂类、磷脂类、蜡、脂肪酸、合成脂和合成油、润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类、原油、沥青、渣油和各类烃类物质、聚合物,食用油,医药试剂。●该仪器完全适用于2008年被中国石油天然气行业标准认证的《SY/T5119-2008岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》●该仪器完全适用于2005年9月被中华人民共和国国家标准认证的《SH/T0753-2005润滑油基础油化学族组成测定法》 在原油组分分析中与传统柱层析法比较具有的优势1.二者数据有可比性。2.由于FLC/FID法自动化程度高,检测手段的智能化,准确度,精确度大大高于柱层析法。3.柱层析只能分析0.1g以上样品,TLC/FID法正常分析样品0.1~1.0ug,检查出量仅为1×10-6 ,在满足常量分析的同时,更可用于微量分析;4.柱层析法在分析饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等组成时(其中沥青质用叠加法)要消耗大量的有机溶剂,分析周期长,分析结果的精度不高,而TLC/FID法有机溶剂消耗量仅占柱层析法的1‰,分析时间短,分析时间小于60分钟(一次可做10个样),并且精度可以达到ppm级。5. 两种方法比较TLC/FID提高分析效率30多倍,拓宽了分析方法的前处理和后处理的适应范围,同时节省大量试剂,并改善了工作环境。仪器主要分析条件1. 显示操作部分 采用大屏幕液晶触摸显示屏,可设定氢气流速、空气流速、扫描速度、老化速度等、一键点火等。简单直观,易操作。2. 棒扫描部分棒扫描部分主要是以机械部分和驱动源部分组成。其原理是将展开的棒架水平置入棒架托盘中,托盘由电机驱动,按设定速度在水平轨道上前后移动;氢焰离子化检测器是由电机选定棒位置后,托盘和检测器统一由控制源进行XY形式驱动控制。3. FID检测器的结构SF-16A型火焰离子化检测器,由极化极、喷嘴、收集极、底座、以及高压电源所组成的开放式检测器。4. 气路系统本仪器所用的富氢离子化检测器,用高纯氢为燃烧气,空气为助燃气。全电子流量控制,流量可通过软件控制,摒弃了机械阀。断电流量自动清零,防止高温损坏色谱柱。5 色谱工作站由计算机系统操作平台完成谱图在线收集,设定分析条件和输入数据处理系统等相关参数。进行谱图处理、建立分析数据库、输出最终分析报告和结果打印。6. 薄层棒SF-16A型所采用的薄层棒直径0.9mm,吸附剂涂层厚度0.05mm,涂层长度130mm,吸附剂为硅胶/氧化铝。7. 样品展开操作台该操作台是将样品稀释、浓缩、点样、展开、试剂烘干等集合为一体的综合设备。仪器的技术指标FID稳定时间:5min,检出限1×10-9g/s;极化电压:DC250V;扫描速度:50~500mm/min(任设);点样量:1ug~20ug;信号输出:0~2000mv;谱图和数据处理:在线采集,实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出;点火装置:全自动点火;电压:220 V/AC频率:50/60Hz ±5%;功率:120 W;燃气和助燃气:高纯氢气,纯净空气(由随机附带氢气空气发生器供给);流量要求:氢气0~220ml/min,空气0~1800ml/min;此范围内可任意设置

  • 分流比的大小会组分影响分离度吗

    分流比的大小会组分影响分离度吗?分流不分流进样口,FID检测器,检测的物质都是脂肪酸甲酯。由于检测物的浓度很低,我想降低分流比以提高响应。但是担心分离度会下降,大家碰到这种情况如何处理,请教

  • 【我们不一YOUNG】未分离组分鉴定

    [align=center][font=DengXian]未分离组分鉴定[/font][/align][font=DengXian]在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]分离分析时,虽然现代的毛细管柱子的分离效率已经非常高,但是还没有一种色谱柱能够能分离开所有化合物,所以一般配有不同极性的柱子来分析来解决不同样品分离问题,但需更换柱子或配备多台仪器,既是这样有些成分复杂的样品仍有部分物质无法分离。另外对于溶剂大峰或其它大面积峰后面或里面的少量组分,或由于基质干扰或掩盖的小峰,也属于不能分离的峰。虽然可以使用多维色谱([/font]M[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]或[/font]GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian])来帮助解决复杂分离一些问题,但有此仪器人很少。所以有时候不免还会遇到未分离组分的鉴定和定量的情况。[/font][font=DengXian]未分离组分鉴定:[/font]1. [font=DengXian]直接观察分析[/font][font=DengXian]例如,观察峰有无分叉,峰型有无变化,不同部位差异,点击峰不同的地方看看离子有无变化。[/font] [font=DengXian]先仔细观察总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图([/font]TIC[font=DengXian]),对在检索时,看看色谱峰是否有小的拐点分叉等,峰型有无变化,点击峰不同的地方看看离子有无变化。关注除匹配的化合物的离子以外的离子。利用经验知识,对某种柱子上的不易分离的物质对进行仔细分析,例如极性[/font]Wax[font=DengXian]柱子上,酒中的异戊醇([/font]3-[font=DengXian]甲基丁醇)和活性异戊醇([/font]2-[font=DengXian]甲基丁醇),乙酸异戊酯和乙酸[/font]2-[font=DengXian]甲基丁酯,乙酸乙酯和甲醇、乙缩醛等较难分离。在非极性[/font]DB-5MS[font=DengXian]柱子是乙醛和甲醇不能分离,柏木油中柏木醇和羽毛醇无法分离。[/font]2[font=DengXian].峰纯度分析[/font][font=DengXian]利用纯度分析软件来观察。工作站,[/font]AromaOffice3. [font=DengXian]解卷积处理:用[/font]Amdis[font=DengXian]进行处理,工作站带的解卷积功能分析[/font][font=DengXian]利用[/font]Amdis[font=DengXian]质谱数据解卷积软件解析未分离峰,大峰里面遮盖的小峰等。[/font]4. [font=DengXian]其它方法[/font][font=DengXian]目标物离子提取,(或质量离子提取),化学计量法,例如直观推导式演进特征投影法[/font](HELP)[font=DengXian],其它拆分软件等。[/font]

  • C18柱适合分离哪些类型的中药组分?

    今天没事看药典,发现大部分的中药成分分离使用的都是:“十八烷基键合硅胶”,即C18柱进行组分的分离和含量测定。那么,C18柱都适合哪些中药组分的分离和含量测定呢?

  • 【求助】求土壤中组分分离方法

    各位前辈有土壤组分的分离方法么,我想把土壤中矿物成分提取出来,谢谢!网上找到的资料都是提取有机物的,用酸先把矿物溶解,但若要提取矿物怎么办呢?[color=#DC143C][size=4]请详细说明要测土壤中哪些成分?现有的仪器?[/size][/color]我想做的就是把土壤中的有机物组分去除,剩下矿物组分,不知道能不能做到这一步啊?

  • 多组分农药残留的快速分析(二)

    [img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145333.jpg[/img]图4. 大蒜当中500 fg杀螟腈精密度实验结果。使用HP-5ms UI(超惰性)30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱和标准7000A QQQ 质谱系统(安捷伦科技有限公司)得到的数据。将杀螟腈加入大蒜基质中(0.5 ppb),重复分析5次,将5次分析结果叠加。峰面积及其平均值和相对标准偏差值如左边表格所示。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱分析法对分析极性强或者热不稳定的目标农药也非常有用。而LC-QQQ对于成分复杂,易对分析产生干扰的食品样品尤其适用。[b]复杂样品基质的处理[/b]样品的前处理是食品分析中面临的一个挑战性工作,占据了整个农药分析过程的相当一部分时间。而一个可靠的分析方法能够在不损失灵敏度和准确性的前提下,实现对非常复杂样品的处理。基于QQQ系统的多反应监测(MRM)能对复杂基质中的痕量化合物进行检测,在一次分析过程中能同时进行筛选、定性和定量(虽然大多数实验室需要重复分析以进一步确证)。来自样品的目标化合物的母离子在经过第一个四极杆(Q1)时被选择并分离出来,经过六极杆碰撞池(Q2)母离子发生裂解产生子离子,再经过第二个四极杆(Q3)对子离子进行检测。在这个转变过程当中,选择目标农药的特征子离子,可以将化学噪音从信号当中排除,即使对于非常复杂的样品,也能得到很高的灵敏度和选择性。对每一种农药的特征碎片进行仔细选择,我们有可能建立一种MRM分析方法,此法可用来同时鉴定一个样品中的数百种农药并进行定量。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145334.jpg[/img]图5. GC色谱柱进行反吹得到更高的信噪比和更短分析时间。采用标准7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统HP-5ms[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱比较反吹(红色谱图)和色谱柱加热(蓝色谱图)法的效果。有效使用LC-QQQ MRM法需要优化以下几个参数,包括碎裂电压和碰撞反应池。参数经优化后对每一个目标化合物的特征碎片必须能够产生最大响应,同时自动优化软件系统能够极大简化这项任务。对于农药的筛选、定性和定量,LC-QQQ提供了一个很好的平台。一个筛选方法每个目标化合物只包含一个子离子,以尽可能多地将目标农药包括进来。对筛选过程中检测到的农药进行确认时再使用两个子离子。例如,采用一种分析方法快速鉴定了301种农药,其中大多数的检测限(LOD)约为0.01 mg/kg (10 ppb),这也是美国MRL法规定的儿童食品的检测限和欧洲国家MRL法对食品检测临界值的基本规定。在单一分析中得出的这一界限值使用阳离子电喷雾技术得到的,此技术可以在每个时间区段包括99个母离子到子离子的转变过程,每个化合物都有一个定量和一个定性离子。我们评价了两种蔬菜(胡椒和番茄),用于定量时,信号强度在三个数量级范围内具有线性关系。(r2 0.99,图3)。同时,GC-QQQ可以对复杂基质如大蒜和姜中的非极性农药进行高灵敏度,重现性的筛选、定性和定量分析。虽然这些样品有很高的背景,但农药组分仍可在低至0.5 ppb的水平上被检测,而且此时仍然有很高的信噪比,峰面积的相对标准偏差小于6%(图4)。对于某些特殊的“活性”农药,比如乙酰甲胺磷,使用分析保护剂能减少目标物的吸附,提高灵敏度,改善峰形。结果表明该法能显著提高复杂样品的定量准确度。在操作过程中反吹GC色谱柱,而不是通过加热色谱柱的方式,能够在不改变保留时间和色谱柱使用寿命的基础上去掉样品中很多高沸点的干扰物质(图5)。此外,该法也能消除鬼峰,同时避免因过度柱流失和残留物进入质谱仪而导致的离子源污染。对大量农药的成功快速分析的关键点是QQQ质谱仪的驻留时间:驻留时间越短,单位时间内可采集的离子数越多,单位时间内可定量的农药也越多。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145335.jpg[/img]图6. 采用LC-QTOF筛选未知农药。上图显示的是总离子流图,采用1200[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统,ZORBAX Eclipse XDB,5 mm色谱柱和6510[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱 QTOF系统(安捷伦科技有限公司)MFE软件在TIC中发现510种组份,其中15种经EXACT MASS数据库得到确认(下表)。图中突出显示的三个组分通过质谱-质谱联用分析技术得到进一步确认。[b]未知农药的分析[/b]食品检验实验室经常想检测样品中可能存在的所有农药,而不是有限的目标化合物。基于解卷积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱能有效筛选超过900种农药,LC-TOF或者 LC-QTOF也常用来筛选许多适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱分析的化合物。TOF和QTOF技术是非常精确的质谱技术,通常能达到小于2 ppm的准确度。比如安捷伦公司的分子特征提取(MFE)软件能找到样品中代表真正化合物的所有离子,而噪音和其他的干扰离子均能被排除。挑选出来的离子在一个精确分子量化合物数据库当中进行检索以确定是否有合适匹配(图6)。这种方法被用来筛选食品提取物中600种农药及其降解产物,确定了其中100种农药的检测限,其中34%的检测限小于0.01 mg/kg(10ppb),95%组分的检测限小于0.5 mg/kg(500 ppb)。采用手工方法筛选数百种化合物需要花费几小时甚至几天的时间,而与之相比,采用MFE算法,仅需几分钟就可在极低浓度水平上对同样多的化合物进行分析。TOF可用来鉴定不限数目的可电离的化合物并且灵敏度不受所筛选化合物数量的影响。LC-TOF能对非目标和目标农药进行筛选和定量,但需要LC-QTOF或者其它的质谱-质谱联用方法对定性结果进行确认。[b]结论[/b]食品检验实验室需要一系列的全面的基于质谱分析的技术和方法,以便能筛选、定性和定量不少于1000种农药。筛选方法应能够在一次运行中筛选到尽可能多的污染物,而且这些方法不要求定量出所有的组分。筛选完成后,对目标化合物的分析要有高选择性,高灵敏度和定量准确性。对于适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析的农药,需要先进行LC-TOF或LC-QTOF分析,然后进行LC-QQQ分析。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可识别的农药,需要先进行有DRS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,然后使用GC-QQQ对低浓度目标化合物进行分析

  • 石油和合成液水分离性测定仪适用标准及突出特点?

    石油和合成液水分离性测定仪适用标准:GB/T7305 GB/T7605,是测定石油合成液与水分离的能力。液晶屏幕中文显示界面,菜单提示式输入;电脑控温,自动定时,精度高,准确度好;显示年月日及当前时钟等多种参数提示;恒温浴采用小缸体,人性化设计;操作简便,测量准确,外型设计美观;自动搅拌,自动定时,试管搅拌电机大臂自动升降;配有时钟等多种参数提示。仪器特点1.浴缸可随时拆卸,便于清洗和更换2.仪器结构优化,试验过程不损坏试管3.长寿命搅拌电机,机械传动无噪声,稳定可靠4.可同时分离三个样品,提高工作效率5.高清液晶彩屏,全触摸屏操作6.嵌入式linux操作系统7.采用微计算机控制及PID自整定控温技术,控温精度高8.搅拌装置自动升降,减轻了操作人员的劳动强度[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 (石油和合成液水分离性测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪),水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 【求助】请教关于石油烃中脂肪烃组分的出峰问题

    我用的是6890,检测石油烃中的脂肪烃组分,溶剂为正己烷,第一天样品进样出现期待中的峰,峰型也和其他的资料中的相似,但是第二天再进样就没有峰了,再也走不出第一天的峰型(第一天进样之后样品没有放进冰箱),样品的标准走的还是挺好,请问各位高人这是什么原因啊?急啊,各位帮帮忙啊,不胜感激[em0705]

  • 石油烃快速分析方案

    15分钟快速分析石油烃10-40,数据稳定。v562521081[img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112201912273400_9722_3469497_3.png[/img]

  • 【原创大赛】改变程序升温提高组分分离度

    【原创大赛】改变程序升温提高组分分离度

    改变程序升温提高组分分离度瓦里安气相GC450,检测器PFPD,色谱柱:VF1701(30*0.25*0.25),检测器温度300℃,进样口温度250℃,分流为瞬间分流,0.0min关闭,0.80min开启,分流比为20:1;用丙酮配制标液氧化乐果0.2ug/mL二唪农0.1ug/mL。(1)程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。只出一个峰,二唪农与氧化乐果不分离。见下图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151732_384041_1645480_3.jpg(2)改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至150℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。出两个峰,氧化乐果在13.51min出峰,二唪农在13.59min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.08min,分离不彻底。见下图2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151733_384042_1645480_3.jpg(3)继续改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至130℃,5℃/min升至200℃,15℃/min升至250℃,保持8min,共28.33min。氧化乐果在16.11min出峰,二唪农在16.26min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.15min,两组分彻底分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151735_384043_1645480_3.jpg

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