石墨盘发射率测量系统

[size=18px][color=#990000][/color][/size][size=18px][color=#990000]摘要：为了研究总半球发射率测试方法，特别是对间接通电加热式量热法总半球发射率测试进行更深入研究，本文采用SimulationX软件对所建立的测试模型进行了仿真计算，从而获得了样品温度与加热功率之间的量化关系，明确了测试过程中漏热对测量误差的影响程度，从而可有效指导总半球发射率测试装置的设计。[/color][/size][align=center][size=18px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px] [/size][size=24px][color=#990000]1. 热仿真目的[/color][/size][size=18px]　　在总半球发射率测试设备的设计前期开展热仿真计算，拟达到以下几方面的目的：[/size][size=18px]　　（1）对总半球发射率测试过程中的加热方式和整个测试过程有较直观的认识。[/size][size=18px]　　（2）获得样品温度与加热功率的量化关系，由此确定真空水冷腔体冷却所需的最大冷却功率，以帮助水冷结构设计的制冷机选型。[/size][size=18px]　　（3）确定护热温差所引起的漏热对发射率测量精度的影响程度。[/size][size=24px][color=#990000]2. 样品材料[/color][/size][size=18px]　　样品材料选择镍基高温合金Inconel 600，这主要是因为Inconel 600是常用且研究比较深入的材料，有比较齐全的热物理性能参数（热导率、比热容、热扩散率和密度）随温度变化数据，这就非常便于热仿真计算中物性参数的准确设置。[/size][size=24px][color=#990000]3. 仿真模型[/color][/size][size=18px]　　SimulationX是一款分析评价技术系统内各部件相互作用的权威软件，是多学科领域建模、仿真和分析的通用CAE工具，并具有强大标准元件库。对于间接通电加热式稳态量热法总半球发射率测量方法的建模，会涉及到热学、电学和自动化PID控制多个领域，因此采用SimulationX软件进行建模和计算分析。[/size][size=18px]　　为了对测试方法进行深入研究，建立了两个仿真模型。一个是理想情况下的样品绝热时（样品热量无损失）的仿真模型，另一个是实际情况下样品有引线热损时的仿真模型，由此来研究两种状态下的加热过程和热损所带来的误差影响。[/size][size=18px]　　[/size][size=18px][color=#990000][b]3.1. 绝热模型[/b][/color][/size][size=18px]　　采用SimulationX软件建立的绝热仿真如图3-1所示。由PID控制的热量加热被测样品，并按照不同设定值使样品达到不同设定温度，被测样品同时与作为黑体的等温量热计进行辐射热交换。在测试过程中，假设被测样品只有热辐射一种传热形式，样品加热引线上无导热热损，样品处于绝热状态。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,625,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202201358306_9908_3384_3.jpg!w625x275.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-1 绝热条件下SimulationX仿真模型[/color][/size][/align][size=18px]　　为了计算出样品达到最高温度1200℃时所需要的最大功率，设置样品表面的总半球发射率为1。对于100mm×100mm×6mm规格的样品尺寸进行计算，结果如图3-2所示。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202201524222_4058_3384_3.png!w690x400.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-2 规格100mm×100mm×6mm样品加热温度和功率计算结果[/color][/size][/align][size=18px]　　按照图3-2所示的计算结果，可以采用发热率计算公式计算得到不同温度下的总半球发射率变化曲线，如图3-3所示。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202015455_5562_3384_3.png!w690x397.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-3 规格100mm×100mm×6mm样品不同加热温度下的发射率计算结果[/color][/size][/align][size=18px]　　从上述计算结果可以看出，发射率仿真结果与理论值无偏差，证明了所建模型是准确的。另外还可以看出，在间隔200℃的不同设定温度点上，随着加热温度的增加，加热功率几乎成倍的增加。如在1000℃时，加热功率3.3kW，如果采用低压大电流电源，低压电压为30V时，直流电压则会至少100A，那么所对应的电极引线会较粗，这势必会带来较大的引线导热热损。为避免加热引线导热热损则需要增加护热加热，将靠近样品处的加热导线温度也要保持与样品温度一直，这势必会给高温样品热辐射带来严重影响，相当于大幅度增加了样品辐射面积，从而给测量带来严重误差。[/size][size=18px]　　为避免大的加热功率，减小电极引线的粗细，将模型中样品缩小到50mm×50mm×3mm，测试结果如图3-4和图3-5所示。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202136564_9259_3384_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-4 规格50mm×50mm×3mm样品加热温度和功率计算结果[/color][/size][/align][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202229346_3131_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-5 规格50mm×50mm×3mm样品不同加热温度下的发射率计算结果[/color][/size][/align][size=18px]　　从图3-4和图3-5所示结果可以看出，样品尺寸缩小后，在最高温度1200℃时的最大加热功率降低到了四分之一，约1.5kW。[/size][size=18px][color=#990000][b]3.2. 护热模型[/b][/color][/size][size=18px]　　采用SimulationX软件建立的护热仿真如图3-6所示。在护热模型中，在原有PID控制加热被测样品（规格50mm×50mm×3mm）的基础上，增加一路PID护热加热回路，控制护热回路温度始终跟踪样品温度变化。在理想情况下，护热温度要与样品温度完全相同，如此这两回路之间存在温差，则被测样品就会产生热损。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,625,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202206457581_2325_3384_3.jpg!w625x290.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-6 护热条件下SimulationX仿真模型[/color][/size][/align][size=18px]　　在护热模型计算中，样品发射率设置为1，被测样品温度变化范围还是设置为200℃~1200℃，而护热温度总是比样品温度低1%，由此来计算热损对发射率测量的影响，计算结果如图3-7和图3-8所示。当设置样品发射率为0.5时，发射率测量结果如图3-9所示。[/size][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202345051_4964_3384_3.png!w690x403.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-7 发射率为1时护热模型的加热温度和功率计算结果[/color][/size][/align][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202441606_7412_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-8 发射率为1时护热模型不同加热温度下的发射率计算结果[/color][/size][/align][align=center][color=#990000][img=半球发射率,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202202520436_5036_3384_3.png!w690x399.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center][size=18px][color=#990000]图3-9 发射率为0.5时护热模型不同加热温度下的发射率计算结果[/color][/size][/align][size=18px]　　从上述测试结果可以看出，护热控制过程中1%温差所造成的漏热，对样品加热功率的大小影响不大，但对发射率测量有影响，这种影响在较低温度段非常明显，并且对较低发射率样品的测量影响也较严重。[/size][size=18px]　　从图3-8可以看出，当样品发射率为1时，200℃时的发射率测量结果误差最大，相对误差接近4%，然后随着样品温度的升高，误差急剧减小。由此可见在较低温度范围内，漏热在样品热辐射能量中所占的比重较大，从而造成发射率测量误差较大。随着样品温度的升高，漏热所占比重快速减小，从而发射率测量误差也快速减小。[/size][size=18px]　　从图3-9可以看出，当样品发射率为0.5时，同样是200℃时的发射率测量结果误差最大，相对误差放大到了8%左右，同样随着样品温度升高，误差急剧减小。由此可见，对于低发射率的测量，漏热会更严重的影响测量精度。[/size][size=24px][color=#990000]4. 总结[/color][/size][size=18px]　　通过SimulationX软件建立了绝热和护热两种总半球发射率测量仿真模型，并在不同温度下来计算得到相应的加热功率和样品温度变化曲线，最终获得加热功率变化规律和发射率测量结果。通过仿真计算，得出以下结论：[/size][size=18px]　　（1）间接式通电加热稳态量热法测量总半球发射率过程中，为达到1200℃的最高温度，如果采用低压大电流加热方式，则需要较大的加热功率，并需要较粗的加热电极，这势必会给测试模型的准确性带来严重影响，并需要添加额外的护热装置，由此带来整个测试装置的复杂性和制造难度。[/size][size=18px]　　（2）护热装置要求具有一定的温度跟踪精度以确保测试模型尽量接近绝热状态，温度跟踪精度对较低温度区间的样品发射率测量有较大影响，而且样品发射率越小，这种影响会急剧放大。[/size][size=18px]　　（3）在存在漏热情况下，测量值会比实际值偏大。在存在增热情况下，测量值会比实际值偏小。[/size][size=18px][/size][align=center]=======================================================================[/align][align=center] [img=半球发射率,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110202159531381_1955_3384_3.jpg!w690x300.jpg[/img][/align][size=18px][/size][size=18px][/size][size=18px][/size]

[color=#990000]摘要：热量是一种过程量，是热能传递的度量，量热技术就是研究热测量方法的一门技术科学。由于量热技术可以对物质吸收和放出热量进行精确定量测量，这使得量热技术在材料热物理性能测试中应用十分广泛，也是材料热辐射性能测试中的一种常用方法。半球向全发射率作为一种热交换分析计算和材料热辐射性能评价中最常用的性能参数，是材料热辐射性能中的必测参数。在真空条件下采用量热法测试半球向全发射率，由于其测试直接和简单，因此量热法作为一种绝对测量方法而被认为具有最高的测量精度。本文详细介绍了量热法半球向全发射率测试技术的两类主流方法：稳态法和瞬态法，介绍了国内外在这两类方法中比较有代表性的研究工作，最后总结了这两类方法它们各自的特点及适用范围，为建立相应测试设备和研究测试方法提供参考。[/color][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=量热法半球向全发射率测试技术,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109141051379730_9244_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][color=#ff0000]由于本文内容包含大量数学公式，不便在网页中进行编辑和显示，特在此近刊登文章目录，详细内容请阅读附件原文。[/color][color=#ff0000][/color][size=24px][color=#990000] 目录[/color][/size][size=24px][color=#990000][/color][/size][color=#990000][b]1. 热辐射性质的内容及其定义[/b][/color][color=#990000] 1.1. 发射率.[/color] 1.1.1. 光谱定向发射率 1.1.2. 光谱法向发射率 1.1.3. 全波长法向发射 1.1.4. 全波长半球向发射率 [color=#990000] 1.2. 吸收率 [/color] 1.2.1. 光谱定向吸收率 1.2.2. 全波长定向吸收率 1.2.3. 光谱半球向吸收率 1.2.4. 全波长半球向吸收率 [color=#990000] 1.3. 反射率 [/color] 1.3.1. 光谱定向—半球向反射率 1.3.2. 全波长定向—半球向反射率 1.3.3. 光谱半球向—定向反射率 1.3.4. 全波长半球向—定向反射率[color=#990000] 1.4. 透过率 [/color] 1.4.1. 光谱定向透过率 1.4.2. 全波长定向透过率[color=#990000][b]2. 发射率测量方法概述 3. 稳态量热法半球向全发射率的测量[/b][/color][color=#990000] 3.1. 保护电热法 3.2. 间接电热法 3.3. 直接通电加热法 3.4. 辐射加热法 3.5. 薄膜热流计法[/color][color=#990000][b]4. 瞬态量热法半球向发射率的测量[/b][/color][color=#990000] 4.1. 辐射加热法 4.2. 直接通电热脉冲法[/color][color=#990000][b]5. 总结 [/b][/color][color=#990000][b]6. 参考文献 .......................................................... 34[/b][/color][color=#990000][/color][color=#990000][/color][color=#990000][/color]

[color=#990000]摘要：本文对目前国内外采用ASTM C835高温总半球发射率测试方法进行的研究报道进行了文献分析，分析目前造成在1000℃以上高温区间无法或很少进行总半球发射率测试的原因，并尝试找出解决方法或替代方案以实现高温范围内的准确测量，为今后高温总半球发射率测试方法的选择和测试设备设计提供参考。[/color][hr/][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size]　　总半球发射率是材料的重要热物理性能参数之一，代表着材料表面的热辐射能力，是研究热辐射测量、辐射传热以及热效率分析的重要基础物理性能数据。　　总半球发射率的测试方法很多，但在高温条件下，经典的方式是直接通电量热法，相应的标准测试方法是ASTM C835“材料表面在1400℃高温范围内的总半球发射率标准测试方法”。　　按照ASTM C835标准测试方法的设计，对于可直接通电加热的电导体材料，总半球发射率的最高测试温度可以达到1400℃。但从目前国内外研究报道来看，采用这种方法进行的测试极少能达到如此高的温度，绝大多数报道的总半球发射率测试温度范围都在1000℃以下，这说明这种方法在高温范围内的应用具有一定的局限性。　　本文将对目前国内外采用ASTM C835测试方法进行的研究报道进行文献分析，分析造成无法或很少在1000℃以上高温范围进行总半球发射率测试的原因，并尝试找出解决方法或替代方案，以实现高温范围内的准确测量，为高温总半球发射率测试方法的选择和测试设备设计提供参考。[size=18px][color=#990000]2. 文献综述和分析[/color][/size]　　对于总半球发射率的测量，做为经典的测试方法，ASTM C835的应用十分普遍，使用这种测试方法可以准确测量和评价服役中材料的高温热辐射性能。但我们在文献研究中发现，在ASTM C835的实际应用中很少有文献报道超过1000℃的测试数据。　　首先我们分析了ASTM C835标准测试方法文本[1]的参考文献，其中引用了Richmond等人1960年对几种金属合金总半球发射率的测试研究报道[2]。在Richmond等人的报道中，总半球发射率的测试温度最高就达到1000℃，如图2-1所示。　　从图2-1所示的NBS测试结果中可以隐约看出总半球发射率值在800~1000℃区间内有个峰值。这种在1000℃附近发射率发生突变的原因，一直没看到有相关文献进行过分析报道，直到2000年Greene等人[3]针对发现的这种现象进行了专门的研究。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,623,756]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201551458107_282_3384_3.png!w623x756.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-1 在美国国家标准局（NBS）和通用电气公司（GE）接收管部门对通用电气公司提供的金属板样品测量的结果[2][/color][/align]　　为了测试Inconel 718在不同表面状态下的高温总半球发射率，Greene等人[3]采用了S型热电偶，但当样品表面温度超过1000℃时测量发射率遇到了困难。在高于1000℃后，S型热电偶开始给出未知原因的异常读数，得到的发射率测量结果如图2-2所示。通过单独实验Greene等人研究了这种异常现象，在该实验中，将热电偶焊接到一小块Inconel 718上，然后缠绕在标准热电偶管上。将热电偶置于大气压下的熔炉中，并对两个测量温度进行比较，结果显示在图2-3中。第一次温度上升到1000℃时，温度异常首先出现在1000℃；当温度升高到1200℃时，与标准校准热电偶的偏差恢复。偏差趋势随着重复的热循环而重复，如图2-3所示，由此显示了作为测量标准温度的函数的两个测量温度之间的差异，可以清楚地看到点焊热电偶的塞贝克系数异常，它在大约1000℃时具有最大影响。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201552577851_2873_3384_3.png!w690x542.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-2 Inconel 718的发射率测试结果[3][/color][/align][align=center][img=发射率（Emissivity）,690,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201553092817_3983_3384_3.png!w690x538.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2-3 样品热电偶和参考热电偶之间的温差[/color][/align]　　由于真空条件下的这种异常总是出现在1000℃以上的温度，Greene等人因此决定只报告测量的发射率高达1000℃。另外Greene等人还认为对于其他热电偶类型、不同基材（如其他Inconel和不锈钢）、各种热电偶连接方法（即单独点焊线、相互点焊然后点焊到表面的导线），需要在氧化和惰性气氛中进行热循环，以帮助解释这种异常行为并提高对1000℃以上条件下热电偶行为的深入理解。　　从Greene等人[3]的研究结果可以看出，在1000℃左右的温度测量中，通过点焊在被测样品上的热电偶获得的测温数据要比实际温度值高，如将此温度测量值代入测量公式，势必会得到比实际值偏小的总半球发射率，这就解释了在1000℃左右总半球发射率开始变小的现象。　　尽管Greene等人[3]通过试验手段并解释了ASTM C835标准方法中采用样品上焊接热电偶进行测温过程中会在1000℃左右区间出现发射率测量结果异常现象，但并没有相应合理的解决办法，所以只能进行1000℃以下温度范围的发射率测量和报道。　　近二十多年来，在采用ASTM C835标准方法进行的测试研究报道中，基本没有看到温度要超过1000℃以上进行测试的尝试。最典型的是加拿大核试验室的Fong等人[4]采用最新电子自动化技术在2015年完成搭建了直接通电法总半球发射率测试装置，如图2-4所示。从文献报道可以推测，这是目前国际上最新搭建的测量装置，此装置的测试过程完全自动化并控制测量准确，整个测试过程非常漂亮，如图2-5所示，但最高温度也只能达到1000℃的测试能力，如图2-6所示。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201553219609_7110_3384_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-4 （a）压力管发射率测试样品的配置，（b）钟罩型发射率仪器底部照片[/color][/align][align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201553350253_8997_3384_3.jpg!w690x224.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-5 1000℃下的压力管发射率测试过程；（a）预氧化表面和（b）未氧化表面[/color][/align][align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201553456415_846_3384_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-6 在600℃至1000℃范围内测量的预氧化和未氧化压力管样品的总半球发射率值[/color][/align]　　通过报道文献分析，近十几年来，采用ASTM C835标准方法进行各种材料发射率测试和研究比较活跃的机构，主要是中国清华大学的符泰然团队和美国密苏里大学的汤普森团队。清华大学符泰然团队在2010年就开始对ASTM C835方法进行研究和研制了相应的测试设备，并发布了很多文献报道[5][6]，但所报道的发射率测试温度最高也只能达到1000℃，对温度高于1000℃的测试只字未提。　　密苏里大学汤普森团队2010年前就进行了ASTM C835方法研究，同样也研制了相应的测试设备，如图2-7和图2-8所示。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,704]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554053335_146_3384_3.jpg!w690x704.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-7 密苏里大学量热法总半球发射率测试系统钟罩内部结构图[/color][/align][align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554162712_5436_3384_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-8 密苏里大学量热法总半球发射率测试系统[/color][/align]　　从密苏里大学近十多年来发表的文献中，可以看到他们经常会发布一些超过1000℃的发射率测试结果或其他文献数据，而且在测试过程中全部都采用了K型热电偶进行样品表面温度测量，本身也没想采用S型热电偶进行更高温度的发射率测量。如在2010年的文献中[7]，介绍了超高温反应堆系统潜在结构材料总半球形发射率的测试结果，如图2-9所示。从图中可以看出，密苏里大学的测试并未超过1000℃，但用来对比的文献数据则最高温度达到了近1200℃，并且温度在1000℃附近时发射率有明显的异常波动。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554280088_6996_3384_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-9 氧化镍发射率测试数据（三角形和空心圆）与其他文献数据的比较[/color][/align]　　在密苏里大学2012年的文献中[8]，介绍了Hastelloy总半球形发射率的测试结果，如图2-10所示。从图中可以看出，测试结果在1000℃附近波动明显。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554387619_847_3384_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-10 纯镍、Hastelloy N和Hastelloy X样品在1153K空气中氧化15分钟后的发射率测试结果比较[/color][/align]　　在密苏里大学2012年的文献中[9]，介绍了Haynes 230总半球形发射率的测试结果，如图2-11所示。从图中可以看出，测试结果同样在1000℃附近有明显的下降。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554493500_2148_3384_3.jpg!w690x426.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-11 原始状态Haynes 230发射率测试结果和相似实验条件下两个不同测试数据[/color][/align]　　同样，在2015年的文献中，介绍了lnconel 718在不同热处理后的发射率测试结果，如图2-12所示。从图中可以看出，测试结果同样在1000℃附近有明显波动，但这其中的波动部分原因也可能是氧化层在1000℃附近的变化所引起。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201554589029_7043_3384_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-12 不同热处理状态的lnconel 718发射率测试结果[/color][/align]　　有关1000℃后的高温区域测试过程中发射率的异常现象，密苏里大学在之前的文献报道中从未提起，发射率测试温度范围大多也没有超过1000℃。但在2016年发布的文献中[11]，介绍了91级A387合金发射率测量结果在827℃左右达到峰值，并随着温度进一步升高而逐步减小，如图2-13所示，而且这种随温度逐步减小的现象，也发生在进行过喷砂和氧化处理后的91级A387合金测试过程中。这种在827℃左右就开始出现异常的现象确实少见，所以文章作者也声明造成这种下降的原因尚不清楚，需进一步调查。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555075221_3087_3384_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-13 轻度打磨的91级A387合金的总半球发射率[/color][/align]　　在随后两年发表的文献[12]和博士论文[13]中，密苏里大学还是采用了K型热电偶对几种典型合金材料进行了全半球发射率测试，在文献综述中提到了1000K后发射率有明显的降低现象，测试结果也再现了这种现象，但都没再提及这种反常现象和原因。但在对高温反应堆系统结构材料发射率的长期预测中[14]，首先报道了对合金718进行的额外测量和短期氧化研究结果，以确定氧化合金718中发射率下降的原因。图2-14显示了合金718在空气中氧化10分钟处理后的四种不同样品的发射率，每次测试都在1200K峰值发射率附近的不同温度下终止。使用SEM-EDS检查样品没有发现表面形态和成分的任何变化来解释氧化合金718的行为，由此在随后的长期氧化研究结果中就没再出现1200K以后的结果。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555160390_4720_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-14 合金718在空气中氧化长达10分钟的总半球发射率[/color][/align]　　在密苏里大学随后几年发表的新材料发射率测试研究报道中[15][16]，再也没有出现超过1000℃的实验数据。　　从上述文献分析可知，目前国内外绝大多数研究机构对1000℃以上高温发射率中存在的异常现象都没有很好的解决办法，测试结果自然也不能做为准确数据得到应用，但在实际工程应用中还是迫切需要这些高温数据。　　美国桑迪亚国家实验室的辐射热测试组（RHTC）多年来一直从事对各种材料在高温热环境下的热辐射性能进行研究，主要测试和研究的材料包括Inconel600、SS304、17-4PH SS、碳化硅和铝合金。在总半球发射率的温度依赖性研究方面，他们外协了美国历史悠久的热物性研究实验室（TPRL），委托TPRL采用他们特有的高温多参数热物性测试设备对典型材料进行了高温总半球向发射率的测试[17][18]。　　TPRL的高温多参数热物性测试设备可用于测量材料的多个热物理性能，包括热导率、热扩散率、比热、热膨胀、电阻率、发射率、焓、半球总发射率、Wieddemann-Franz-Lorenz比、汤姆逊系数、塞贝克系数、珀尔帖系数和理查森系数。设备中使用的样品要求是棒状电导体材料，金属、合金和石墨材料已使用该设备进行了广泛的测量。使用热电偶进行温度测量，可以在室温至约1000℃范围内测量大多数这些特性。然而，该装置主要是一种高温（1000℃）设备，使用光学高温计进行温度测定，该设备结构如图2-15所示。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555258790_8446_3384_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-15 TPRL高温多参数热物性测量设备结构示意图[/color][/align]　　TPRL的高温多参数热物性测试设备对总半球发射率的测试，采用是ASTM C835方法，但高温温度测量采用的则是非接触式光学高温计。在对Inconel 600热电偶护套材料的发射率测试中，进行了各种预先热处理，样品A在稀薄火焰中在1400℃下加热4小时，样品B在1050℃的浓火焰中加热4小时。样品C和D在空气中分别在1100℃下电加热4小时和5分钟。样品E做为参考样品，由原始的Inconel 600热电偶护套材料组成，没有氧化，也就是说，由于测量是在高真空下进行的，所以参考样品在测量过程中表面没有氧化。整个测试过程的温度至少达到了1071℃，最高达到了1181℃，测试结果数据和图形描述如图2-16和图2-17所示。[align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555364019_3535_3384_3.jpg!w690x429.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-16 作为不同温度和表面处理状态下的Inconel 600总半球发射率测试结果[17][18][/color][/align][align=center][color=#990000][img=发射率（Emissivity）,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201555454741_5446_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-17 不同表面状态和温度下的Inconel 600总半球发射率[/color][/align]　　从上述TPRL公布的测试结果可以看出，无论在任何表面状态下，发射率随温度的变化基本都是一个接近线性的单调上升变化趋势，并未出现其他实验室采用热电偶测温所出现的1000℃附近的发射率异常波动现象。[size=18px][color=#990000]3. 总结[/color][/size]　　通过上述ASTM C835标准测试方法应用的研究报道分析，可以得出以下结论：　　（1）在测试过程中，如果在通电加热样品上直接焊接热电偶进行温度测量，由于在高温区间样品材料会出现塞贝克系数异常而导致发射率测量结果反而会随着温度上升而下降。如果采用非接触测温方式，则没有这种现象。这说明接触式热电偶测温会对高温发射率测量结果带来了很大影响，很多时候往往会得到相反的结果。　　（2）热电偶测温方式往往适用低于1000℃温度区间的发射率，但在通电样品上焊接多只热电偶往往又会在温度测量准确性上带来较大误差，这是因为多只热电偶通过导电样品形成了短路。　　（3）采用非接触式光学高温计进行温度测量，尽管测量温度区间可以实现很宽泛的范围，但光学高温计自身也涉及到一个发射率参数问题，样品发射率在不同温度下的改变也会影响测温精度，除非使用温度测量与发射率无关的多光谱红外测温仪器，而这种多光谱测温仪器的测量准确性还需要进一步考核和研究。　　（4）由以上结论可以看出，无论采用热电偶还是采用光学高温计，都会带来不可知的测量误差，区别是热电偶带来的发射率误差是方向性的，而光学高温计的误差则是幅值大小方面的。目前最大的问题是还没有很好的技术手段来解决这些误差影响因素，而这些问题在很大程度上限制了ASTM C835标准测试方法在高温发射率测试方面的应用。　　（5）鉴于ASTM C835标准测试方法在高温总半球发射率测试方面所面临的无解问题，但还要进行各种材料高温发射率的准确测量，因此我们建议采用另一种间接通电加热的量热法测量高温半球向发射率。这种测试方法与ASTM C835方法的主要却别是样品加热方式，在这种测试方法中，两片薄被测样品将薄发热体夹持在中间，发热体通电加热来间接加热被测样品，而温度测量则采用独立的铠装热电偶，由此避免样品高温段塞贝克系数异常和焊接质量对温度测量的影响，又可以规避样品上直接焊接热电偶经常带来高温易脱落造成试验失败的现象。[size=18px][color=#990000]4. 参考文献[/color][/size][1] ASTM C835-06(2020), Standard Test Method for Total Hemispherical Emittance of Surfaces up to 1400℃, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2020, www.astm.org.[2] Richmond, J. C., and Harrison,W. N., “Equipment and Procedures for Evaluation of Total Hemispherical Emittance,” American Ceramic Society Bulletin, Vol 39, No. 11, Nov. 5, 1960.[3] Greene G A, Finfrock C C, Irvine Jr T F. Total hemispherical emissivity of oxidizedInconel 718in the temperature range 300~1000 C[J]. Experimental Thermal and Fluid Science, 2000, 22（3-4）: 145-153.[4] Fong R W L, Paine M, Nitheanandan T. Total hemispherical emissivity of pre-oxidized and un-oxidized Zr-2.5 Nb pressure-tube materials at 600 C to 1000 C under vacuum[J]. CNL Nuclear Review, 2016, 5（1）: 85-93.[5] T. R. Fu, P. Tan and C. H. Pang, "A steady-state measurement system for total hemispherical emissivity," Measurement Science and Technology, vol. 23, no. 2, p. 10, 2012.[6] T. R. Fu, et al., "Total hermispherical radiation properties of oxidized nickel at high temperatures," Corrosion Science, vol. 83, pp. 272-280, 2014.[7] Maynard R K, Ghosh T K, Tompson R V, et al. Total hemispherical emissivity of potential structural materials for very high temperature reactor systems: Hastelloy X[J]. Nuclear technology, 2010, 172（1）: 88-100.[8] A. J. Gordon, et al., "Hermispherical total emissivity of Hastelloy N with different surface conditions,"Journal of Nuclear Materials, vol. 426, no. 1, pp. 85-95, 2012.[9] R. K. Maynard, et al., "Hemispherical Total Emissivity of Potential Structural Materials for Very High Temperature Reactor Systems: Haynes 230," Nuclear Technology, vol. 179, no. 3, pp. 429-438, 2012.[10] B. P. Keller, et al., "Total hemispherical emissivity of lnconel 718," Nuclear Engineering and Design, vol. 287, pp. 11-18, 2015.[11] C. B. Azmeh, et al., "Total Hemispherical Emissivity of Grade 91 Ferritic Alloy with Various Surface Conditions," Nuclear Technology, vol. 195, no. 1, pp. 87-97, 2016.[12] T. S. Hunnewell, et al., "total Hemispherical Emissivity of SS 316L with Simulated Very High Temperature Reactor Surface Conditions," Nuclear Technology, vol. 198, no. 3, pp. 293-305, 2017.[13] Al Zubaidi F. Total Hemispherical Emissivity of Reactor Pressure Vessel Candidate Materials: SS 316 L, SA 508, and A 387 Grade 91[D]. University of Missouri-Columbia, 2018.[14] Tompson Jr R V, Ghosh T K, Loyalka S K, et al. Long-term Prediction of Emissivity of Structural materials for High Temperature Reactor Systems[R]. Univ. of Missouri, Columbia, MO （United States）, 2018.[15] Walton K L, Maynard R K, Ghosh T K, et al. Total Hemispherical Emissivity of Potential Structural Materials for Very High Temperature Reactor Systems: Alloy 617[J]. Nuclear Technology, 2019, 205（5）: 684-693.[16] Al Zubaidi F N, Walton K L, Tompson R V, et al. Emissivity of Grade 91 ferritic steel: additional measurements on role of surface conditions and oxidation[J]. Nuclear Technology, 2021, 207（8）: 1257-1269.[17] J. Gembarovic, "Total Hemispherical Emissivity of Thermocouple Sheaths, in A Report~Sandia National Laboratories," Thermophysical Properties Research Laboratory, Inc:, West Lafayette, IN, 2005.[18] A. L. Brundage, et al., "Thermocouple Response in Fires, Part 1: Considerations in Flame Temperature Measurements by a Thermocouple," Journal of Fire Sciences, vol. 29, no. 3, pp. 195-211, 2011.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][img=发射率（Emissivity）,690,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201556153448_487_3384_3.jpg!w690x316.jpg[/img][/align][align=center][/align]

[align=center][size=18px][color=#000099]高温半球发射率测量装置真空腔体温度均匀性的有限元热仿真分析[/color][/size][/align][align=center][size=18px][color=#999999]Finite Element Thermal Simulation Analysis of the Temperature Uniformity of the Vacuum Chamber of the High-Temperature Hemispheric Emissivity Measurement Device[/color][/size][/align]摘要：在高温半球发射率测量装置中，真空腔体温度均匀性是保证半球发射率测量精度和测试设备安全运行的重要技术参数。本文介绍了采用SolidWorks软件对水冷真空腔体上各处法兰温度分布的有限元计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体设计参数和制造工艺的确定。关键词：半球发射率,有限元,热仿真,温度均匀性,真空腔体,高温,测量装置,法兰, Hemispherical emissivity, finite element, thermal simulation, temperature uniformity, vacuum chamber, high temperature, measuring device, flange[align=center][img=高温发射率测量,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290630151571_4563_3384_3.png!w690x338.jpg[/img][/align]　　[size=24px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size]　　在采用稳态量热法测量材料高温半球发射率过程中，要求被测样品处于高真空环境中，作为量热计的真空腔体始终恒定在较低温度（如水温或液氮温度），真空腔体内表面要保持较高的发射率数值，从而保证作为量热计的真空腔体是一个黑体能吸收样品辐射出的所有热量。　　在高温半球发射率测量装置中，真空腔体的冷却和温度控制方式是在真空腔壁内部布置流道让冷却介质（水或液氮）按照一定方式进行流动，并由此带走腔壁吸收的热量并使得腔壁温度始终恒定。但由于真空腔体上还布置有各种法兰（如引线法兰、抽气法兰和炉门法兰等），这使得真空腔壁内部流道就要绕开这些法兰，造成冷却液并不能直接冷却到这些部件，这些法兰吸收和积累的热量就需要通过法兰材料自身的热传导方式将热量传递给冷却液，由此往往会在这些法兰部件上形成比真空腔体其他位置更高的温度。为了保证高温半球发射率测量装置的安全性和测量准确性，在设计过程中需要准确了解这些法兰处的温度分布并进行优化。　　本文将介绍水冷真空腔体上各处法兰温度分布的计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体的具体参数和制造工艺设计。[color=#000099][size=24px]2. 热仿真模型[/size][size=18px]2.1. 常规模型[/size][/color]　　高温半球发射率测量装置的主要结构是一个卧式水冷真空腔体，双测开门。真空腔体的外径为840mm，长度为800mm，两侧腔门直径为920mm。腔体和腔门都为双层不锈钢结构，中间布置冷却水流道，腔体和腔门的总壁厚都为20mm，腔体和腔门分别独立水冷。被测样品悬挂在真空腔体的中心位置，最大样品尺寸为直径100mm×12mm。　　针对上述规格尺寸的高温半球发射率测量装置建立热仿真模型，建模和仿真计算采用SOLIDWORKS软件。为了简化计算工作量，针对此对称结构的真空腔体，在一半真空腔体的基础上建立热仿真模型，如图2-1所示。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635288234_3762_3384_3.png!w690x344.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图2-1 仿真模型及其剖面图[/color][/align]　　如图2-1所示，在热仿真建模中做了以下几方面的设计假设：　　（1）对于外径840mm、长度400mm、壁厚20mm的一半真空腔体，假设水流道直接覆盖的区域长度为350mm，剩余50mm为“侧壁无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。　　（2）同样，对于外径920mm、厚度20mm的腔门，假设水流道直接覆盖腔门的中心区域，此水冷区域直径为720mm，剩余宽度为100mm的实心圆环为“腔门的无水冷段”，此段上的热量完全靠不锈钢材质的导热传递给冷却液。　　（3）真空腔体和腔门之间设计有一个腔门法兰，用于放置密封圈和安装腔门转动合页。此腔门法兰无任何水冷，热仿真模型设计为宽度为100mm、外径为920mm的圆环。　　（4）模型中样品尺寸为直径100mm、厚度6mm的圆片，为实际最大样品尺寸的一半。为计算出样品最大辐射能力时对无水冷部件的影响程度，样品温度设置为最高温度1200℃，样品热辐射面（表面和侧面）的半球发射率设置为1，样品背面为绝热面。　　（5）整个真空腔体和腔门的内壁，都涂有高发射率黑色涂料，在热模型中它们的表面发射率也都设置为1。水冷侧壁和水冷腔门温度设置为水冷温度20℃。模型中所有材质设计为304不锈钢，由于真空腔体自身温度不会处于高温状态，所以模型中不锈钢的热物理性能参数都采用常温数据。　　（6）对于高温半球发射率测量装置而言，测试过程中真空腔体内部始终为0.001Pa量级的高真空，因此真空腔体内部的传热形式设定为只有辐射传热，样品上的热量只通过热辐射形式传递给侧壁、法兰和腔门。[size=18px][color=#000099]2.2. 简化模型[/color][/size]　　为进一步减小网格尺寸和提高热仿真精度，将上述模型进行了简化，即去掉占用面积最大的水冷部件（水冷侧壁和水冷腔门），将于水冷侧壁和水冷腔门接触部件的接触面温度设定为20℃恒温。由此得到的简化后模型如图2-2所示，这种简化后的仿真模型只考虑高温样品对无水冷部件的辐射加热，最终得到无水冷部件在1200℃高温样品辐照下达到的最高温度。[align=center][img=高温发射率测量,690,574]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635418127_4767_3384_3.png!w690x574.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-2 简化后热仿真模型[/align][size=18px][color=#000099]2.3. 增加引线法兰后的模型[/color][/size]　　在实际高温半球发射率测量装置中，在水冷腔门上安装有引线法兰和抽气法兰，而循环水冷直接触及这些法兰，在1200℃高温样品辐照时会使得这些法兰温度升高。为了解这些法兰在高温辐照时温度升高的最大温度，专门在上述第二种简化模型的基础上增加了两个引线法兰，如图2-3所示。同样，在此模型中，去掉了面积最大的水冷部件，但水冷接触面处同样需要设定20℃恒温。[align=center][img=高温发射率测量,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290635531233_8765_3384_3.png!w690x505.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图2-3 增加引线法兰后的简化模型[/align][size=24px][color=#000099]3. 热仿真结果[/color][/size]　　对于上述三种仿真模型分别进行了有限元计算。[size=18px][color=#000099]3.1. 常规模型仿真结果[/color][/size]　　对于图2-1所示的第一种常规模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用标准网格和自动过渡形式，最终热仿真结果如图3-1所示。从图3-1所示仿真结果可以看出，水冷区域温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.5℃，即温度比水冷温度升高了近10℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,690,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636108069_1760_3384_3.png!w690x533.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-1常规模型仿真结果[/color][/align][align=center][color=#000099][/color][/align][align=left][size=18px][color=#000099]3.2. 简化模型仿真结果[/color][/size][/align]　　对于图2-2所示的第二种仿真模型，采用稳态形式进行了有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-2所示。从图3-2所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有一定温升，温升最高处同样位于腔门和法兰的边缘位置，最高温度为29.3℃，即温度比水冷温度升高不到10℃，与常规模型仿真结果相差0.2℃。[align=center][color=#000099][img=高温发射率测量,630,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636218021_996_3384_3.png!w630x585.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3-2 简化模型仿真结果[/color][/align][size=18px][color=#000099]3.3. 增加引线法兰后的简化模型仿真结果[/color][/size]　　对于图2-3所示的第三种仿真模型，采用稳态形式的有限元计算，有限元网格形成则采用基于曲率的网格，最大单元大小和最小单元大小都设置为20mm，最终热仿真结果如图3-3所示。　　从图3-3所示仿真结果可以看出，水冷区域接触面温度始终处于20℃，无水冷区域会有温升。其中腔门法兰和腔门边缘处温升还是与简化模型结果一致，最高温度为29.2℃。增加引线法兰后，中心引线法兰圆心处温度最高，达到了55.5℃，温升达到了25.5℃；而底部引线法兰中心处温度最高为42.4℃，温升达到了22.4℃。由此可见，腔门上的引线法兰会给真空腔体的整体温度均匀性带来严重影响，这就要求在真空腔体法兰的设计中设法规避这种现象。[align=center][img=高温发射率测量,690,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109290636320070_2959_3384_3.png!w690x634.jpg[/img][/align][color=#000099][/color][align=center]图3-3 增加引线法兰后的模型仿真结果[/align][size=24px][color=#000099]4. 总结[/color][/size]　　通过对高温半球发射率测量装置中真空腔体的建模，针对不同模型进行了有限元热仿真计算，得到以下结论：　　（1）对于现有尺寸和结构形式的双侧开门卧式真空腔体，如果冷却循环水控制在20℃时，样品温度处于高温1200℃，腔门边缘处无水冷区域内的最高温度不会超过30℃，此10℃的温升可以忽略不计，对设备的测试和安全运行没有影响。　　（2）为了保证测量装置的加工和运行的便利性，会在两个腔门上布置各种引线法兰和抽气法兰。如果这些法兰的无水冷区域为直径200mm尺寸，那么距离高温1200℃样品最近处的法兰中心温度会达到近56℃，其他位置处的法兰中心温度也会达到42℃左右，这将严重影响真空腔壁温度的整体均匀性，因此在设计和制造中必须设法解决此问题。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：镍基高温合金Inconel 600作为一种常用的金属材料其应用领域十分广泛，准确了解其各种热物理性能参数十分必要，这些参数数据是进行高温设计和热仿真时的重要输入参数。本文汇总了目前国际上Inconel 600的高温热物理性能（热导率、比热容、热扩散率、密度和总半球发射率）随温度变化的文献报道数据，由此便于使用这些数据进行热物性测试仪器的比对试验和考核，并提高高温设计和热仿真中参数输入的准确性。[/color][hr/][size=18px][color=#990000]1. 简介[/color][/size]　　Inconel 600是一种非磁性镍基高温合金，具有高机械强度、冷热加工性和耐腐蚀性。这种合金在退火到强冷加工条件的整个范围内也没有老化或应力腐蚀，它可以使用到1000℃而不会发生不可逆的变化。典型Inconel 600的材料组分如表1-1所示，此组分的Inconel 600也是被英国国家物理实验室（NPL）用来作为热导率测量中的参考材料。其热处理过程为在干燥纯氢气和露点小于-50℃条件下进行2小时的1120℃热处理，然后在氢气环境下用水冷却。[align=center][color=#990000]表1-1 热导率测量参考材料Inconel 600组分[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221615293709_4016_3384_3.png!w690x93.jpg[/img][/color][/align]　　由于Inconel 600这类镍基高温合金的应用领域十分广泛，准确了解其各种热物理性能参数十分重要，这些参数数据是进行高温设计和热仿真时的重要输入参数。本文将汇总目前国际上Inconel 600的高温热物理性能（热导率、比热容、热扩散率、密度和总半球发射率）随温度变化的文献报道数据，由此便于使用这些数据进行热物性测试仪器的比对试验和考核，有利于提高高温设计和热仿真中参数输入的准确性。[size=18px][color=#990000]2. 热导率、比热容、热扩散率和密度数据[/color][/size]　　热导率、比热容、热扩散率和密度数据来自文献[1]颁布的对英国国家物理量实验室（NPL）热导率参考材料Inconel 600的测试结果，其中热导率是比热容、热扩散率和线膨胀率三个独立测试结果的乘积得到，而比热容采用差热扫描量热仪（DSC）进行测试，热扩散率采用激光闪光法测定仪进行测试，线膨胀率采用顶杆法热膨胀仪进行测试。对于镍基高温合金Inconel 600热导率的独立测试，NPL也采用了轴向恒定热流导热仪进行了专门测量[2]。由于仪器测试能力的限制，NPL的测试温度最高为500℃。另外由于所采用的Inconel 600样品成分和密度有轻微差别，所以[1]文献[2]和热导率结果会有最大5%的偏差，但这个偏差在实际工程使用中可以忽略不计，因此本文所列数据取自文献[1]。热导率、比热容、热扩散率和密度随温度的变化规律分别如图2-1~图2-4所示。[align=center][img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221615443328_3576_3384_3.png!w690x467.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2-1 Inconel 600热导率与温度的关系[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221616011796_21_3384_3.png!w690x464.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-2 Inconel 600热扩散与温度的关系[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221616216745_4849_3384_3.png!w690x468.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-3 Inconel 600比热容与温度的关系[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221616316304_954_3384_3.png!w690x469.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-4 Inconel 600密度与温度的关系[/color][/align]　　在这里需要说明的是密度随温度的变化结果，是由热膨胀系数测试获得，其中认为镍基高温合金Inconel 600是各项同性且温度变化过程中质量不发生变化。由此通过测试Inconel 600的线膨胀率来得到体膨张率和样品的体积变化，最终用恒定质量除以不同温度下的体积得到密度随温度的变化结果。　　汇总热导率、比热容、热扩散率和密度数据，如表2-1所示。[align=center][color=#990000]表2-1 Inconel 600热导率、比热容、热扩散率和密度数据汇总表[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221616470760_7694_3384_3.png!w690x587.jpg[/img][/color][/align][size=18px][color=#990000]3. 总半球发射率数据[/color][/size]　　总半球发射率也是材料的重要热物理性能参数之一，代表着材料表面的热辐射能力，是研究热辐射测量、辐射传热以及热效率分析的最重要基础物理性能数据。　　由于总半球发射率与材料的表面状态关系密切，针对镍基高温合金Inconel 600的总半球发射率，本文汇总了美国热物性研究实验室（TPRL）进行不同热处理和原始状态样品的总半球向高温测试结果[3][4]，此测试结果被美国桑迪亚国家实验室用作Inconel 600高温总半球发射率的典型数据。　　TPRL测试总半球向发射率采用了稳态量热法，样品直接通电加热至高温进行测量，其五种表面状态下总半球发射率随温度变化测试结果如图3-1所示，数据如表3-1所示。[align=center][color=#990000][img=,690,568]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221617128540_2384_3384_3.png!w690x568.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图3-1 不同热处理后Inconel 600不同温度下的总半球发射率[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000]表3-1 作为不同温度和表面处理状态下的Inconel 600总半球发射率测试数据[/color][/align][align=center][img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221617257857_4218_3384_3.jpg!w690x429.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]4. 参考文献[/color][/size][1] Blumm J, Lindemann A, Niedrig B. Measurement of the thermophysical properties of an NPL thermal conductivity standard Inconel 600[C]//Proc. of 17th European Conference on Thermophysical Properties. 2003: 621-626.[2] Wu J, Morrell R, Clark J, et al. Characterisation of the NPL Thermal Conductivity Reference Material Inconel 600[J]. International Journal of Thermophysics, 2021, 42(2): 1-15.[3] [7] J. Gembarovic, "Total Hemispherical Emissivity of Thermocouple Sheaths, in A Report to Sandia National Laboratories," Thermophysical Properties Research Laboratory, Inc:, West Lafayette, IN, 2005.[4] A. L. Brundage, et al., "Thermocouple Response in Fires, Part 1: Considerations in Flame Temperature Measurements by a Thermocouple," Journal of Fire Sciences, vol. 29, no. 3, pp. 195-211, 2011.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][img=,690,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109221617561944_3210_3384_3.png!w690x424.jpg[/img][/align]

[size=16px][color=#990000]摘要：本文介绍了欧盟Hi-TRACE项目，此将建立新的方法来表征超高温3000℃下任何固体材料的热物理性能，并建立一系列可供工业使用的参考装置和材料网络。通过支持可靠的测量方法，该项目将提高对高温材料的理解，并使航空航天和能源等行业能够开发新颖和创新材料。[/color][/size][hr/][size=16px][/size][size=18px][color=#990000]1. 概述[/color][/size][size=16px] 在航天、航空、核能和玻璃等许多行业中各种设备都在1500℃以上的高温环境下运行，为了优化工艺和提高竞争力，这些行业正在开发能够在更高温度下工作的新材料。该项目的总体目标是建立一个由各种参考装置组成的计量基础装置，以便为各行业提供高达3000℃下任何固体材料可追溯的热物理特性数据。该项目的产出将使欧洲各行业能够显著提高能效、减少气体排放、提高安全性并提高关键应用的可靠性。[/size][size=18px][color=#990000]2. 需求[/color][/size][size=16px] 近年来，安全关键应用中的加工厂或部件的操作温度已经升高到更高的温度，例如1500℃以上。[/size][size=16px] （1）在空间应用中，空间模块在高达2500℃的温度下需要可靠的热物理特性数据（热扩散率、比热、发射率和熔化温度），以优化再入飞行器设计。ArianeGroup已经表明，数值模型可能会将再入飞行器的防护罩温度高估600℃。为了实现更好的预测，需要采用合适的模型和精确的热物理特性数据。[/size][size=16px] （2）在核应用中，使用当前的锆基合金制造燃料包壳是非常普遍的。碳化硅基复合材料被认为是一种很有前途的事故容忍燃料的替代品，因为它们的氧化温度远远高于锆基合金（约2000℃对1200℃）。了解这些三维非均匀复合材料的热扩散率和比热对于预测它们在工业条件下的行为至关重要。[/size][size=16px] （3）在燃气轮机中，许多设计因素会影响整体效率，但在使用热障涂层时，通过将发动机温度提高7%，已经取得了重大进展。然而，对于这些涂层，结合状态（影响界面间的热阻）对其可操作性非常关键，因为所用材料接近其温度极限，几度的差异会显著改变燃气轮机的可操作性。[/size][size=16px][size=16px] [/size]在上述例子中，在非常高的温度下（1500℃以上），不存在可追踪的热物理性质测量值，以评估测量值的不确定度。为了填补这一空白，有必要开发基于参考装置及其相应不确定度预算的计量工具，并使用参考材料和与参考装置的比较来验证新的测量技术。[/size][size=18px][color=#990000]3. 目标[/color][/size][size=16px] 该项目的目标是通过参考装置、新设备、校准方法、不确定度预算和参考材料，增加在非常高的温度下热物理特性测量的可追溯性。[/size][size=16px] Hi-TRACE项目的具体目标是：[/size][size=16px] （1）建立一个基于激光闪光法的参考装置，可追溯测量固体材料在1500℃和3000℃之间的热扩散率，并确定不确定度预算。[/size][size=16px] （2）开发经过验证的方法并建立参考装置（基于下落式量热法或激光闪光法），用于1500℃至3000℃之间固体材料比热的可追溯测量。目标不确定度为1000℃以下0.5%，以上1.5%。[/size][size=16px] （3）建立一个参考装置，用于基于辐射或量热方法对1500℃以上固体材料发射率进行可追溯测量。目标不确定度低于1000℃为0.5%，高于为1.5%。此外，开发有效的方法来测量高达3000℃的材料熔化温度[/size][size=16px] （4）开发有效的方法，通过接触热阻量化固体材料（尤其是功能层）在1000℃以上的热防护或侵蚀防护中的机械附着力。[/size][size=16px] （5）促进标准开发组织和最终用户采用项目中开发的技术和测量基础装置。[/size][size=18px][color=#990000]4. 项目进程[/color][/size][align=center][img=,690,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072243460555_6722_3384_3.jpg!w690x385.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图1 Hi-TRACE启动[/color][/align][size=16px] 该项目始于2018年7月在法国LNE举行的启动会议。Hi-TRACE项目正在寻找工业利益相关者参加咨询委员会，每年一次。[/size][align=center][img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072244127296_3413_3384_3.jpg!w690x276.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图2 Hi-TRACE第一次会议[/color][/align][size=16px] Hi-TRACE联合体于2019年4月在贝尔格莱德（塞尔维亚）VINCA举行会议，讨论项目进展，并为下一个工作周期制定详细的工作计划。此外，还组织了咨询委员会2019年12月的下一次会议。仍然欢迎感兴趣的公司加入咨询委员会并参加会议。[/size][align=center][img=,600,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072244333897_6176_3384_3.jpg!w600x322.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图3 Hi-TRACE第二次会议[/color][/align][size=16px] Hi-TRACE联合体2019年12月在英国伦敦举行会议，讨论项目进展。此外，为了有效地考虑项目内的工业需求，同时在英国国家物理实验室（NPL）成立了一个咨询委员会。[/size][size=18px][color=#990000]5. 超越现有技术的进步[/color][/size][size=16px] 一些国家计量和指定机构运行固体材料（合金、聚合物、复合涂层等）热物理性能测试设备，以便为行业提供具有相关不确定度的认证值。比热、热导率和光谱发射率的测量最高可达1000℃，有时最高可达1500℃。在之前的项目中，已经开发了一些参考装置，并以2000℃（热扩散率的情况）为计量标准进行了表征。与此同时，设备制造商和学术实验室已经开发并扩展了高达3000℃的新测量方法。该项目将进一步开发这些特性的参考装置，以获得1500℃至3000℃的固体材料参考值，并为工业和学术用户提供可追溯性，以验证其他新方法。[/size][size=16px] 已知很多材料的熔化温度高达几千摄氏度，这些数值要么是由学术机构获得的，要么是由行业本身获得的。然而到目前为止，温度在1500℃以上的参考材料和参考装置都不存在，这意味着这些测量是在不可追溯的情况下进行的。该项目将提出测量高达3000℃的耐火材料熔化温度的不确定度预算方法[/size][size=16px] 以前已经研究过应用在涡轮叶片上的隔热层的脱粘现象，通过使用光学或红外辐射来量化粘附状态的非接触和无损技术的现有方法还是无法令人满意，并且没有得到验证。该项目将超越现有技术水平，提供经过验证的接触热阻测量设备、专用人工参考制品和数字工具，用于表征从室温到1000℃以上温度下的脱粘状态。[/size][color=#990000][size=18px]6. 结果[/size][size=16px]6.1. 在高达3000℃的温度下建立热扩散率测量的可追溯性[/size][/color][size=16px] 通过改进所使用的感应炉（高频发生器的改进）和实施校准温度高达3000℃的新型双色辐射温度计，两个现有的激光闪光法装置已被改进为在非常高的温度下工作。[/size][size=16px] 通过对石墨样品进行热扩散率测量，对其中一种设备的性能进行了测试。在第一步中，使用由改进的感应炉然后由电阻炉加热的相同样品进行比较热扩散率测量，电阻炉用于在中等温度范围内进行测量的参考装置中，因为它比感应炉具有更好的温度均匀性。在这两个炉子的共同工作温度范围（从500℃到800℃）内，获得的结果非常一致（偏差小于1%）。第二步，在感应炉中测量这种材料的热扩散率，最高可达2995℃[/size][size=16px] 辐射温度计的现场校准方法是通过使用金属-碳低共熔高温固定点（HTFPs）来开发的，该固定点位于炉中样品的位置。钯-碳（1492℃）、铂-碳（1738℃）和铱-碳（2290℃）定点单元的不同几何形状已被设计并用于测试所提出的校准方法。就不确定度而言，与样品具有相同形状和尺寸的单元给出最佳结果。[/size][size=16px][color=#990000]6.2. 建立温度高达3000℃的比热容测量的可追溯性[/color][/size][size=16px] 基于不同技术解决方案的两种下落法量热仪正在开发中。[/size][size=16px] 在第一种情况下，由两个热电堆组成的热流式量热仪被集成在一个位于感应炉下方的等温块中。为了限制热辐射从炉子进入热电堆，在炉子和量热仪之间安装了一个活门系统。为了提高加热区的温度均匀性，已经对炉中的样品位置进行了优化。通过修改熔炉的冷却回路，增强了基线的稳定性（试样下落前热电堆发出的信号）。[/size][size=16px] 该量热仪的热流校准是通过电气替代来执行的，这是由于坩埚配备有特定的加热器，该加热器安装为4线制电阻，并放置在热电堆中。在每个样品下落后，通过焦耳效应散发的能量与样品下落后在量热仪中释放的能量大致相同，从而对热电堆进行校准。通过电校准对热电堆灵敏度的首次测定显示，相对于消耗的电能，线性度良好。用于测量样品下落前温度的辐射温度计的原位温度校准程序与热扩散率测量中描述的程序相同。第一次比热测量是在钨样品上用这种下落法量热仪进行的，温度高达2000℃。[/size][size=16px] 在第二种情况下，量热仪原型的不同元件（装有热敏电阻的铜块、快门系统、感应炉、高温计等）已经组装好了。落样机构及其控制（电子、软件）正在建设中。此外，还进行了数值模拟，以评估样品在感应炉加热后自由下落过程中散失的热量。[/size][size=16px]针对光谱发射率已知的样品，提出了基于激光闪光技术的动态比热测量的理论概念。使用沉积在钨样品上的石墨涂层对其进行了实验测试，并建立了初步的不确定度预算。[/size][size=16px] 亚秒脉冲加热装置已被改进，用于测量温度高于1500℃时的比热。首次高温脉冲加热测量已使用该装置在2300℃以下的纯钨样品上进行，这些初步结果与文献中的比热数据吻合良好。[/size][size=16px][color=#990000]6.3. 建立发射率测量的可追溯性，并改进3000℃以下熔化温度的计量[/color][/size][size=16px] 在先前项目中开发的基于量热法的计量参考装置正在进行改造，以便能够在非常高的温度下对法向光谱发射率进行可追踪的测量。已经研究了适用于样品架的材料，认为候选材料是氮化硼、石墨和钨。由于氮化硼样品架在目前的设计中很难安装，所以只设计了石墨和钨样品架。已经进行了朝向更高温度的加热过程的有限元模拟，目前测试的最高工作温度为1700℃[/size][size=16px] 基于辐射测量方法的其他三个现有装置的升级正在进行中，这些辐射测量系统将通过实验室间比对与参考系统进行比较。[/size][size=16px] 联盟选择了固体均质材料，用于本项目第二部分组织的三个实验室间热扩散率、比热和发射率测量的比较。所选材料（钼、钨和各向同性石墨IG210）因其熔点高而被选中，可作为激光闪光装置、量热仪和发射率测量装置在极高温度下校准的候选参考材料。三个实验室间比较所需的样品（每种材料约75个样品）已在相同的钼、钨和各向同性石墨块中加工，以根据每个合作伙伴在尺寸和几何形状方面的要求限制潜在的不均匀性影响。在这些同质固体材料上获得的结果将在一个资源库中提供，并可由学术界和工业界的最终用户下载和重复使用。[/size][size=16px] 在这些实验室间的比较之后，合作伙伴将描述“工业”材料（复合材料和金属合金）在超高温下的热物理特性（热扩散率、比热和发射率），这些材料将由参与项目的工业合作伙伴或利益相关者咨询委员会提供。[/size][size=16px][color=#990000]6.4. 建立高温下（1000℃以上）量化脱粘的方法[/color][/size][size=16px] 激光闪光装置适用于通过测试样品正面和背面的温度测量来测量多层系统中的接触热阻。基于控制体积法的数值模型预测了激光闪光实验中温度场随时间的发展，并得到了验证。用另一种装置（基于热成像测量）对具有特定缺陷的样品进行测量，以找到一种有效的方法来检测机械脱粘。[/size][size=16px] 已经编写了一份报告，介绍了为项目制作相关多层的可行性，并提出了潜在的多层系统。双层和三层系统以及部分脱粘的双层和三层系统的开发和表征正在进行中。潜在的候选多层材料系统的初步测试已经在4个系统上进行：碳化硅-瓷土-莫来石、氧化铝-玻璃陶瓷、氮化硅-烧陶瓷-氮化硅和氧化铝-铝箔-氧化铝。基于这些初步测试，碳化硅-瓷土-莫来石已被推荐用于详细表征。[/size][size=16px] 因此，在室温下对碳化硅-瓷土-莫来石系统的双层和三层样品进行了激光闪光试验，并利用建立的反向传热模型计算了它们的界面热阻值（没有部分脱粘）。[/size][size=18px][color=#990000]7. 影响[/color][/size][size=16px] Hi-TRACE项目的活动和早期成果已在国家和国际会议上通过13次投稿（口头介绍或海报）进行了介绍。该项目已提交给2019年4月在意大利举行的EURAMET测温技术委员会。该委员会由欧洲国家计量研究所的温度或热物理特性实验室的代表组成。2019年12月编写了一份通讯，并放在项目网站上，一篇文章已提交给核能领域的行业刊物。[/size][size=16px] 2018年底，在欧洲计量技术中心组织的热计量暑期学校期间，向来自土耳其、斯洛伐克、希腊、波斯尼亚和黑塞哥维那、塞尔维亚和意大利的国家计量研究所和指定研究所的年轻研究人员提供了与热物理特性测量相关的专门培训课程。将于2020年9月在ZAE（德国维尔茨堡）举办一次研讨会，介绍该项目的工作。[/size][size=16px] 为了确保项目活动与利益相关者的需求保持一致，联合体已经建立了一个利益相关者咨询委员会。该委员会目前由六名成员组成，另外两名潜在候选人已确认希望成为成员。[/size][size=16px] 继与CEN TC 184 SC1“复合陶瓷”公司建立联系之后，有人提议在针对先进技术陶瓷领域的研究、工业和科学界的“论坛研究和标准化”期间介绍Hi-TRACE项目的进展。该活动计划于2020年9月10日与CEN/TC 184会议同时举行，将提供一个机会，在Hi-TRACE项目框架内取得成果后，推进标准化的任何新要求，这些成果可被认可为标准化行动。[/size][size=16px][color=#990000]7.1. 对工业和其他用户群体的影响[/color][/size][size=16px] 欧洲共同体以及全世界的计量和科学界将受益于参考装置网络产生的高温下可靠的热物理特性数据，每个装置都将附有其不确定度预算、一些候选参考材料和校准程序。这将使NMIs和DIs能够准备商业报价，以便在项目结束后提议校准和测试服务。[/size][size=16px] 可能直接受益于项目结果的主要工业领域作为利益相关者出现在项目中：航空航天工业、核工业和测量设备制造商，它们都配备了测量热扩散率、比热、熔化温度和发射率的设备。[/size][size=16px][color=#990000]7.2. 对计量和科学界的影响[/color][/size][size=16px] 根据项目的结果，将发布一份通过激光闪光法测量3000℃以下热扩散率的良好实践指南。该指南将包含有关样品要求、测量方法和测量分析的信息，以获得热扩散率值。[/size][size=16px] 该项目的科学成果将通过会议发言、出版物和培训会议传播。除此之外，还将确定在超高温下用于校准激光闪光装置、量热仪和发射率装置的材料。[/size][size=16px][color=#990000]7.3. 对相关标准的影响[/color][/size][size=16px] 核应用中新型陶瓷基复合材料的使用需要热物理测试标准，不仅要支持材料开发和性能数据库，还要支持设计规范和部件规范文件，以及核管理委员会关于核设计批准、认证和许可的规定。[/size][size=16px] 这些标准经过全球专家的验证，将使人们对用这些“认可的”测试方法测量的热性能的可靠性以及用这些值建立的设计和论证文件充满信心。在该项目中，一个合作伙伴是CEN/TC 184/SC 1“先进技术陶瓷-陶瓷复合材料”的主席和国际标准化组织TC206 WG4的成员，并积极参与陶瓷性能测量领域标准的修订。计划利用该项目的结果提出发射率测量的新标准或更新现有的两个标准：ISO 19628“精细陶瓷（先进陶瓷，先进技术陶瓷）——陶瓷复合材料的热物理性质——比热容的测定”和ISO 19629“精细陶瓷（高级陶瓷，高级技术陶瓷）——陶瓷复合材料的热物理性质——用闪光法测定一维热扩散率”。[/size][size=16px][color=#990000]7.4. 长期经济、社会和环境影响[/color][/size][size=16px] 与通常的工业部门（炼铁、食品、电信等）相比，航天和核工业从事长期项目（通常为10至20年）。预期的长期效益是本项目中开发的材料的完整特性（热扩散率、比热、发射率、熔化温度），具有定量不确定度，甚至在可追溯性方面也没有校准证书。[/size][size=16px] 航空部门将受益于使用新的实验工具和接触热阻测量模型来评估烧蚀现象的进展，例如，它有助于减少空间模块重量、耐火材料的可持续性以及延长燃气轮机寿命，从而减少浪费。[/size][size=16px][/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=16px][/size]

摘要：石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性，被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数，最后在氮气气氛中，同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况，测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上，使用少量连接剂制成各种任意形状后，经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻，可独立，又可进行复杂加工，从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理，与软毡相比它的发尘量大大降低，而使用寿命大大延长，且具有优异的隔热效果和高温稳定性，石墨硬毡以其优异的性能，广泛应用于绝大部分高端市场，包括太阳能行业，半导体单晶硅行业，人工晶体行业，光纤行业，高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点： （1）石墨硬毡热处理温度高（处理温度约2250℃以上），具有低收缩率，低挥发物释放量等优点； （2）灰份低，纯度高，经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm，保证了热场的纯净度； （3）低导热系数、隔热效果好、节能，产品质量的一致性好； （4）纤维基体，保证绝热性能均匀，同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示，石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求，采用不同的工艺手段和表面处理方式，形成多种产品形式和任意形状设计，结合使用条件，以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数，特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下，所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外，石墨硬毡做为隔热材料使用，一定是石墨硬毡的一面承受高温，而另一面温度很低基本在常温附近，也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度，温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能，测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同，必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见，对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量，必须在真空密闭环境中进行，以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体，同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求，被测试样的受热面温度尽可能高，被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性，这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试，对测试设备的要求非常高，相应的研究文献并不多，很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道，也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道，就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作，其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究，其中石墨毡的密度为80kg/m^3，石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内，平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行，测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能，将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理，分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算，计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出，在小于500K的较低温度区间，石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用，而在高温区间，辐射和一定程度的气体导热（基于环境气体成分）起主要作用，而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感，而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程，需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时，由于石墨毡的复杂几何结构，石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础，还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样，所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此，WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈，作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境，特别是石墨毡实际使用中的大温差环境，采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行，无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理，只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料，首先在常温常压下采用瞬态平面热源法（ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法）进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试，以期实现以下目的： （1）采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数，以期后续与其它测试方法进行对比。 （2）石墨硬毡是一种典型材料，由于低密度和具有大量孔隙，这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 （3）研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响，即在真空腔内充实不同的惰性气体，测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果，不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示，尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头，如图 3-2所示。http://ng1.17img