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森林土壤全硫测定设备

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森林土壤全硫测定设备相关的资讯

  • 氮沉降调控森林土壤碳排放的格局及机制获揭示
    中科院华南植物园副研究员郑棉海团队联合美国康奈尔大学教授骆亦其等科研人员,研究揭示长期氮沉降调控热带森林土壤碳排放的格局及机制。相关研究12月1日发表于《自然地球科学》(Nature Geosciences)。同月5日该期刊再次以研究简报(Research Briefing)的形式进行了报道。人类活动所导致的大气CO2增加已成为当前重要的科学话题并引起了广泛的政治和社会关注。土壤是陆地生态系统最大的碳库,至少有一半的土壤有机碳储存于森林中。热带和亚热带森林主导全球森林碳循环,它们占据全球森林78%总碳排放和55%总碳吸收。人类活动也导致大气氮沉降加剧。氮沉降通过影响植物生长和微生物活性改变森林土壤呼吸及碳排放,但目前学术界关于氮沉降如何影响森林土壤呼吸的认识主要源于短时间尺度的研究。由于氮沉降是个长期的生态环境过程,缺乏长期且连续的研究将无法准确认识氮沉降调控森林土壤碳排放的格局及机制。研究人员依托我国最早建立的模拟森林氮沉降研究平台——广东省鼎湖山国家级自然保护区,发现长期氮沉降对南亚热带森林土壤碳排放的影响呈现阶段性变化。研究平台包括3种典型森林类型:季风常绿阔叶林、针阔叶混交林和马尾松针叶林。9-13年长期氮添加处理后,森林土壤呼吸呈现“无显著变化-显著降低-无显著变化”的三阶段格局。相比低、中氮处理,高氮处理缩短了三阶段格局的时间。在整个实验过程,氮添加累计减少土壤CO2排放总量为6.53-9.06 Mg CO2 ha-1,氮添加减少土壤CO2排放的效率为5.80-13.13 Mg CO2 Mg N-1。研究人员还基于鼎湖山模拟氮沉降样地测定的849项有关土壤、植物和微生物碳氮循环数据,构建了氮沉降调控热带森林土壤碳排放的机理框架。这些结果表明过去许多短期氮添加实验无法准确反映森林土壤呼吸响应氮沉降的格局。该研究成果为氮沉降促进热带森林土壤碳固持现象提供了重要证据,也为全球气候变化的预测和生态系统碳中和目标的实现提供新的依据。上述研究得到国家自然科学基金重点项目、面上项目、中科院青促会项目和中国生态学会青年人才托举工程项目等资助。郑棉海副研究员为该论文第一作者,张炜副研究员和莫江明研究员为共同通讯作者。此外,鲁显楷研究员、黄娟副研究员、毛庆功助理研究员、王森浩博士,以及合作者骆亦其教授、叶清研究员和刘菊秀研究员、岭南师范大学张涛博士也参与该项工作。
  • 高光谱遥感技术再立功!可建立森林土壤预测模型
    近日,中国科学院武汉植物园研究人员利用光谱技术建立了森林土壤光谱反演预测模型,从而较好地实现对高异质性森林SOC和TN的快速预测。森林土壤预测模型  快速、廉价、准确地获取土壤中碳(C)、氮(N)含量信息是当前土壤质量评价和全球土壤碳库收支管理研究的基础和前提,而土壤空间异质性加大了人们对土壤属性动态监测的难度和成本。  森林土壤是调控陆地生态系统碳收支平衡的重要基础。利用近地高光谱遥感技术实现多层次森林土壤C、N含量信息的快速、高效、无损、低成本建模估测,有望为当前土壤C、N动态研究及制图开辟新的途径,必将有助于加深对土壤C、N空间异质性及影响因素的理解,对于森林土壤碳库管理和持续经营具有重要意义。然而,受土壤层次的影响,土壤属性的高光谱反演模型的预测能力降低,限制了模型的应用。  中国科学院武汉植物园助理研究员姜庆虎在研究员刘峰的指导下,以中亚热带(八大公山)森林不同层次土壤为例,利用光谱技术建立了该区表层和亚表层土壤有机碳(SOC)和全氮(TN)的光谱反演预测模型,从而较好地实现对高异质性森林SOC和TN的快速预测。其中,光谱模型对SOC预测的R2为0.79-0.90,对TN预测的R2为0.66-0.86。在此基础上,针对模型难以实现层次间的传递性应用问题,利用spiking法并借助加权算法,成功解决了这一难题,使得预测模型的传递性得到大幅提升。该研究的开展,为快速获取高异质性土壤属性信息提供了潜在的可能。  该研究得到国家自然科学基金(31270515,31470526)和国家重点基础研究发展计划(2014CB954004)的资助,结果发表在Geoderma杂志上。
  • 土壤呼吸 | 积雪对有/无凋落物的温带森林土壤CO2及其δ13C值的影响
    在这银装素裹的世界里,下雪不仅带来了诗意的画卷,还为大地覆盖了一层白色的绒毯,守护着生命的源泉,对土地土壤的呼吸也产生着影响。在漫长的冬季里,积雪和大地度过了一个又一个宁静的时光。积雪不仅保护了土地的水分,还防止了土地温度的剧烈变化;当春回大地,雪慢慢融化,雪水还会滋润着大地。在这些过程中,积雪下土壤中的微生物是一场狂欢还是一片沉寂呢?接下来跟随一篇优秀的文章来了解一下这些过程~积雪对有/无凋落物的温带森林土壤CO2及其δ13C值的影响永冻层和季节性积雪区域占全球陆地表面的60%左右,占全球土壤有机碳(C)储量的70%以上。积雪直接影响表土和大气之间的热交换,减少土壤温度波动的影响。在严寒条件下,较厚的积雪可防止土壤结霜,为地下微生物活动提供相对稳定的生活环境。然而,在全球气候变化背景下,北半球春季陆地积雪面积正逐年减少,预计本世纪末将减少25%。季节性积雪模式对全球气候变化具有复杂且多样的响应,可能会通过光、热、水和养分等资源再分配来影响森林生态系统的地上和地下过程。土壤呼吸作为土壤C循环的重要过程,占据森林生态系统呼吸的60%以上,气候变化导致的土壤呼吸的微小变化甚至会引起森林生态系统呼吸的重大变化。积雪和气温升高之间的相互作用影响土壤冻融循环,导致土壤性质和土壤CO2排放的变化。作者认为冬季积雪会影响不同季节土壤微生物呼吸及其δ13C值,且会随着林分和凋落物的存在而变化,然而,目前,关于该方向的研究十分有限。基于此,为尽可能降低其他环境因素的影响,研究者们在长白山森林生态系统国家野外科学观测研究站附近的温带森林林地(温带红松阔叶混交林(BKPF)和白桦林(WBF))采集带有凋落物的土柱带回实验室,一半去除凋落物,一半保留。人工雪(轻/重)覆盖,根据野外土壤温度和气温的全年变化,利用低温培养箱进行长期培养实验,合理设置不同季节的模拟温度水平变化。利用SF-3000+碳同位素分析仪测定土柱中的CO2排放量及土壤呼吸CO2的δ13C以研究人工积雪和凋落物的存在对中国东北长白山地区典型温带森林土壤异养呼吸及其δ13C值的影响。不同阶段加雪量及加雪时间研究结果不同培养阶段有/无凋落物的积雪覆盖的大型森林土柱的CO2排放量不同培养阶段有/无凋落物的积雪覆盖的大型森林土柱的平均CO2排放量箱线图不同培养阶段有/无凋落物的积雪覆盖的大型森林土柱释放CO2 的δ13C值的动态变化不同培养阶段有/无凋落物的积雪覆盖的大型森林土柱释放CO2 的δ13C平均值箱线图有/无凋落物下土柱CO2排放量与其相应δ13C值之间的关系研究结论该分析系统可用于研究实验室条件下未受干扰的大型土柱的异养呼吸变化及其相应的δ13C值。根据全年四个不同季节的室内模拟实验,人工积雪对森林土壤异养呼吸及其δ13C值的影响可能因季节、凋落物的存在和森林类型而异。在秋季冻融模拟中,与轻雪覆盖相比,重雪覆盖时的CO2排放量相对较大,土壤呼吸CO2的δ13C值也较小,这表明冬季结冰前积雪增加可能会增加温带森林地下土壤有机碳的分解。随着模拟春季冻融的进行,所有处理中土壤呼吸CO2的δ13C平均值变得不那么小,这与秋季冻融模拟期间观察到的δ13C值的变化相反。模拟春季冻融期间,重雪覆盖时土壤呼吸CO2的δ13C值比轻雪覆盖时更负,这与模拟秋季冻融期间和生长季观测到的δ13C值的变化相反。无论积雪以及凋落物是否存在,在模拟生长季节与非生长季节,所有大型土柱上均观察到土壤异养呼吸13C富集变化(平均约4.2‰),这可归因于土壤水分、释放到土壤中的有机碳化合物的数量和质量以及实验条件下的土壤微生物特性。通常,陆地生态系统土壤异养和自养呼吸的δ13C值的季节变化在一定程度上可以反映SOM分解对环境条件的响应。本研究结果强调了冬季积雪和凋落物的存在对温带森林全年土壤呼吸及其δ13C值的影响,需要未来在野外条件下进一步研究,通过适度考虑土壤理化和微生物特性以及细根生物量引起的激发效应对土壤呼吸δ13C和土壤碳动态的调节作用,探索关键的内在影响机制。
  • 何念鹏、潘俊等研究人员揭示森林-农田长期转化对土壤微生物呼吸温度敏感性及空间变异的影响
    2018年,由北京普瑞亿科科技有限公司研发的PRI-8800全自动变温培养土壤温室气体在线测量系统,一经推出便得到了广泛关注。该系统在土壤有机质分解速率、Q10及其调控机制方面提供了一整套高效的解决方案,为科研人员提供室内变温培养模拟野外环境的条件,让科研可以更广、更深层次地开展。目前以PRI-8800为关键设备发表的相关文章已达27篇。 今天与大家分享的是何念鹏、潘俊等研究人员在森林-农田长期转化对土壤微生物呼吸温度敏感性及空间变异的影响方面取得的进展。在该项研究中,研究团队利用PRI-8800测定土壤样品的Rs和Q10,为研究结果提供了有力的数据支撑。 土壤是陆地生态系统中最大的碳库,所含碳量相当于大气和植被的总和。土壤微生物呼吸(Rs)是重要的碳循环过程,控制着陆地生态系统向大气的碳释放。此外,全球变暖会加速土壤中碳的分解,增加大气二氧化碳(CO2)浓度,从而导致土壤碳循环与气候变暖之间的正反馈。这种反馈的方向和强度在很大程度上取决于Rs的温度敏感性(Temperature sensitivity, Q10)。 土地利用变化是当前生物圈碳循环的主要人为驱动因素之一(也是全球变化的重要组成要素),土地利用变化将促进/抑制土壤碳释放到大气中,被认为是仅次于化石燃烧的第二大人为碳源,累计约占人为二氧化碳排放量的12.5%。由于人口的增长和对农产品需求的增加,全球范围内大量森林生态系统已被转化为农业生态系统。这些与农业相关的森林砍伐,不仅会导致生物多样性丧失,改变土壤碳循环过程,还可能削弱生态系统应对气候变化的能力。由于土壤微生物呼吸对温度变化的响应异常敏感,土壤Q10对土地利用变化的潜在响应(提升或压制),可能会对未来气候产生重大影响。因此,为了提高人们关于土地利用变化对土壤碳循环的影响及其对气候变化反馈的认识,确定Q10对土地利用变化响应的生物地理格局及其调控因素至关重要(图1)。图1 不同区域森林转变为农田对土壤微生物呼吸温度敏感性(Q10)潜在影响 为了更好地阐明土地利用变化对土壤Q10的影响及其空间变异机制,研究人员收集了中国东部从热带到温带的19个“森林转变为农田”配对地块的土壤样品,采用由普瑞亿科研发的PRI-8800全自动变温土壤培养温室气体分析系统,在5~30 °C进行室内培养,并测量Rs和计算了Q10,此数据的获取为该项研究提供了有力的数据支撑。 图 2 中国东部土壤微生物呼吸Q10的空间变异模式 研究结果表明: 森林土壤Q10的纬度模式主要受到气候因素的驱动。类似的,农田土壤Q10随纬度而升高,气候因素、pH、粘粒和SOC共同调节了耕地土壤Q10的空间变化(图2)。总体而言,森林和耕地之间的Q10值随着纬度的增加趋于一致;DQ10从热带地区(9.23~3.58%)到亚热带地区(0.58~1.93%)和温带地区(–0.97~1.11%)显著下降。DQ10的空间变化受到气候因子、DpH、DMBC及其相互作用的影响。此外,研究还发现森林转变为农田土壤Q10呈现了明显的阈值现象(约1.5),受到pH和MBC的共同调控(图3)。图3 长期的森林转化为农田导致Q10出现不同方向的偏离(阈值约1.5) 预计全球气温升高2.0 °C的情景下,与生物地理可变的Q10相比,使用固定的Q10平均值将导致土壤CO2排放量估算产生偏差:森林为–0.93%~3.66%,农田为–0.71%~2.05%,森林-农田转换的偏差范围为–5.97~2.14%(表1)。表1 中国东部不同生物群落在2.0°C升温情景下表土(0-20 cm)CO2排放预测 总的来说,相关研究结果凸显了与长期土地利用变化相关的生物地理变化对土壤微生物呼吸温度响应的潜在影响,并强调了将长期土地利用对土壤温度敏感性的影响纳入陆地碳循环模型以改进未来碳-气候反馈预测的重要性。 研究论文近期在线发表于土壤学著名期刊《Soil Biology and Biochemistry》。第一作者为北京林业大学博士研究生潘俊、通讯作者为东北林业大学何念鹏教授和北京林业大学的孙建新教授;其他重要的合作作者还包括密歇根州立大学刘远博士、中央民族大学李超博士、中国科学院地理资源所李明旭博士和徐丽博士。该研究受到国家自然科学基金项目(32171544,42141004, 31988102)、中国科学院稳定支持基础研究领域青年团队计划(YSBR-037)等资助。原文链接:Pan J, He NP, Li C, Li MX, Xu L, Osbert Sun JX. 2024. The influence of forest-to-cropland conversion on temperature sensitivity of soil microbial respiration across tropical to temperate zones. Soil Biology and Biochemistry, doi:10.1016/j. soilbio.2024.109322. 截至目前,以PRI-8800为关键设备发表的相关文章已达26篇,分别发表在10余种影响因子较高的国际期刊上——数据来源:https://sci.justscience.cn/ 很荣幸PRI-8800可以为这些高质量学术研究贡献一份力量,感谢各位老师对普瑞亿科产品的支持和信任。即日起,如果您成功发表文章,并且在研究过程中使用了普瑞亿科的国产仪器设备,请与我们公司联络,我们为您准备了一份小礼物,以感谢您对国产设备以及普瑞亿科的信任和支持! 为响应国家“双碳”目标,针对国内“双碳”行动有效性评估,普瑞亿科全新升级了PRI-8800 全自动变温培养土壤温室气体在线测量系统,结合了连续变温培养和高频土壤呼吸在线测量的优势,模式的培养与测试过程非常简单高效,这极大方便了大量样品的测试或大尺度联网的研究,可以有效服务科学研究和生态观测。PRI-8800的成功推出,为“双碳”目标研究和评价提供了强有力的工具。 土壤有机质分解速率(R)对温度变化的响应非常敏感。温度敏感性参数(Q10)可以刻画土壤有机质分解对温度变化的响应程度。Q10是指温度每升高10℃,R所增加的倍数;Q10值越大,表明土壤有机质分解对温度变化就越敏感。Q10不仅取决于有机质分子的固有动力学属性,也受到环境条件的限制。Q10能抽象地描述土壤有机质分解对温度变化的响应,在不同生态类型系统、不同研究间架起了一个规范的和可比较的参数,因此其研究意义重大。 以往Q10研究通过选取较少的温度梯度(3-5个点)进行测量,从而导致不同土壤的呼吸对温度变化拟合相似度高的问题无法被克服。Robinson最近的研究(2017)指出,最低20个温度梯度拟合土壤呼吸对温度的响应曲线可以有效解决上述问题。PRI-8800全自动变温土壤温室气体在线测量系统为Q10的研究提供了强有力的工具,不仅能用于测量Q10对环境变量主控温度因子的响应,也能用于测量其对土壤含水量、酶促反应、有机底物、土壤生物及时空变异等的响应。PRI-8800为Q10对关联影响因子的研究,提供了一套快捷、高效、准确的整体解决方案。可设定恒温或变温培养模式;温度控制波动优于±0.05℃;平均升降温速率不小于1°C/min;307 mL样品瓶,25位样品盘;一体化设计,内置CO2 H2O模块;可外接高精度浓度或同位素分析仪。 为了更好地助力科学研究,拓展设备应用场景,普瑞亿科重磅推出「加强版」PRI-8800——PRI-8800 Plus全自动变温培养土壤温室气体在线测量系统。 1)原状土冻融过程模拟:气候变化改变了土壤干湿循环和冻融循环的频率和强度。这些波动影响了土壤微生物活动的关键驱动力,即土壤水分利用率。虽然这些波动使土壤微生物结构有少许改变,但一种气候波动的影响(例如干湿交替)是否影响了对另一种气候(例如冻融交替)的反应,其温室气体排放是如何响应的?通过PRI-8800 Plus 的冻融模拟,我们可以找出清晰答案。 2)湿地淹水深度模拟:在全球尺度上湿地甲烷(CH4)排放的温度敏感性大小主要取决于水位变化,而二氧化碳(CO2)排放的温度敏感性不受水位影响。复杂多样的湿地生态系统不同水位的变化及不同温度的变化如何影响和调控着湿地温室气体的排放?我们该如何量化不同水位的变化及不同温度的变化下湿地的温室气体排放?借助PRI-8800 Plus,通过淹水深度和温度变化的组合测试,可以查出真相。 3)温度依赖性的研究:既然温度的变化会极大影响土壤呼吸,基于温度变化的Q10研究成为科学家研究中重中之重。2017年Robinson提出的最低20个温度梯度拟合土壤呼吸对温度响应曲线的建议,将纠正以往研究人员只设置3-5个温度点(大约相隔5-10℃)进行呼吸测量的做法,该建议能解决传统方法因温度梯度少而导致的不同土壤的呼吸对温度变化拟合相似度高的问题,更能提升不同的理论模型或随后模型推算结果的准确性。而上述至少20个温度点的设置和对应的土壤呼吸测量,仅仅需要在PRI-8800 Plus程序中预设几个温度梯度即可完成多个样品在不同温度下的自动测量,这将极大提高科学家的工作效率。 除了上述变温应用案例外,科学家还可以依据自己的实验设计进行诸如日变化、月变化、季节变化、甚至年度温度变化的模拟培养,通过PRI-8800 Plus的“傻瓜式”操作测量,将极大减少科学家实验实施的周期和工作量,并提高了工作效率。 PRI-8800 Plus除了具有上述变温培养的特色,还可以进行恒温培养,抑或是恒温/变温交替培养,这些组合无疑拓展了系统在不同温度组合条件下的应用场景。 4)水分依赖性的研究:多数研究表明,在温度恒定的情况下,Q10很容易受土壤含水量的影响,表现出一定的水分依赖特性。PRI-8800 Plus可以通过手动调整土壤含水量的做法,并在PRI-8800 Plus快速连续测量模式下,实现不同水分梯度条件下土壤呼吸的精准测量,而PRI-8800 Plus的逻辑设计,为短期、中期和长期湿度控制条件下的土壤呼吸的连续、高品质测量提供了可能。 5)底物依赖性的研究:底物物质量与Q10密切相关,这里的底物包含不限于自然态的土壤,如含碳量,含氮量,易分解/难分解的碳比例、土壤粘粒含量、酸碱盐度等;也可能包含了某些外源底物,如外源的生物质碳、微生物种群、各种肥料、呼吸促进/抑制剂、同位素试剂等。通过PRI-8800快速在线变温培养测量,能加速某些研究进程并获得可靠结果,如生物质炭在土壤改良过程中的土壤呼吸研究、缓释肥缓释不同阶段对土壤呼吸的持续影响、盐碱土壤不同改良措施下的土壤呼吸的变化响应等等。 6)生物依赖性的研究:土壤呼吸包含土壤微生物呼吸(90%)和土壤动物呼吸(1-10%),土壤微生物群落对Q10影响重大。通过温度响应了解培养前后的微生物种群和数量的变化以及对应的土壤呼吸速率的变化有重要意义。外源微生物种群的添加,或许帮助科学家找出更好的Q10对土壤生物依赖性的响应解析。1.Li C, Xiao C, Li M, et al. The quality and quantity of SOM determines the mineralization of recently added labile C and priming of native SOM in grazed grasslands[J]. Geoderma, 2023, 432: 116385.2.Ma X, Jiang S, Zhang Z, et al. Long‐term collar deployment leads to bias in soil respiration measurements[J]. Methods in Ecology and Evolution, 2023, 14(3): 981-990.3.He Y, Zhou X, Jia Z, et al. Apparent thermal acclimation of soil heterotrophic respiration mainly mediated by substrate availability[J]. Global Change Biology, 2023, 29(4): 1178-1187.4.Mao X, Zheng J, Yu W, et al. Climate-induced shifts in composition and protection regulate temperature sensitivity of carbon decomposition through soil profile[J]. Soil Biology and Biochemistry, 2022, 172: 108743.5.Pan J, He N, Liu Y, et al. Growing season average temperature range is the optimal choice for Q10 incubation experiments of SOM decomposition[J]. Ecological Indicators, 2022, 145: 109749.6.Li C, Xiao C, Guenet B, et al. Short-term effects of labile organic C addition on soil microbial response to temperature in a temperate steppe[J]. Soil Biology and Biochemistry, 2022, 167: 108589.7.Jiang ZX, Bian HF, Xu L, He NP. 2021. Pulse effect of precipitation: spatial patterns and mechanisms of soil carbon emissions. Frontiers in Ecology and Evolution, 9: 673310.8.Liu Y, Xu L, Zheng S, Chen Z, Cao YQ, Wen XF, He NP. 2021. Temperature sensitivity of soil microbial respiration in soils with lower substrate availability is enhanced more by labile carbon input. Soil Biology and Biochemistry, 154: 108148.9.Bian HF, Zheng S, Liu Y, Xu L, Chen Z, He NP. 2020. Changes in soil organic matter decomposition rate and its temperature sensitivity along water table gradients in cold-temperate forest swamps. Catena, 194: 104684.10.Xu M, Wu SS, Jiang ZX, Xu L, Li MX, Bian HF, He NP. 2020. Effect of pulse precipitation on soil CO2 release in different grassland types on the Tibetan Plateau. European Journal of Soil Biology, 101: 103250.11.Liu Y, He NP, Xu L, Tian J, Gao Y, Zheng S, Wang Q, Wen XF, Xu XL, Yakov K. 2019. A new incubation and measurement approach to estimate the temperature response of soil organic matter decomposition. Soil Biology & Biochemistry, 138, 107596.12.Yingqiu C, Zhen Z, Li X, et al. Temperature Affects new Carbon Input Utilization By Soil Microbes: Evidence Based on a Rapid δ13C Measurement Technology[J]. Journal of Resources and Ecology, 2019, 10(2): 202-212.13.Cao Y, Xu L, Zhang Z, et al. Soil microbial metabolic quotient in inner mongolian grasslands: Patterns and influence factors[J]. Chinese Geographical Science, 2019, 29: 1001-1010.14.Liu Y, He NP, Wen XF, Xu L, Sun XM, Yu GR, Liang LY, Schipper LA. 2018. The optimum temperature of soil microbial respiration: Patterns and controls. 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Changes in the temperature sensitivity of SOM decomposition with grassland succession: Implications for soil C sequestration. Ecology and Evolution, 3: 5045-5054.24.Liu Y, Kumar A, Tiemann L K, et al. Substrate availability reconciles the contrasting temperature response of SOC mineralization in different soil profiles[J]. Journal of Soils and Sediments, 2023: 1-15.25.Liu YH,Xiong DC,Wu C,et al.Effects of exogenous carbon addition on soil carbon emission in a subtropical evergreen broad-leaf forest[J]. Journal of Forest & Environment, 2023, 43(5).26.Zheng, J., Mao, X., Jan van Groenigen, K., Zhang, S., Wang, M., Guo, X. et al. (2024). Decoupling of soil carbon mineralization and microbial community composition across a climate gradient on the Tibetan Plateau. 441, 116736.27.Pan J, He NP, Li C, Li MX, Xu L, Osbert Sun JX. 2024. The influence of forest-to-cropland conversion on temperature sensitivity of soil microbial respiration across tropical to temperate zones. Soil Biology and Biochemistry, doi:10.1016/j. soilbio.2024.109322.
  • 【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定
    土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。 国家标准:HJ 717—2014 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平(精确度 ±0.1mg)2化学试剂和样品化学试剂:98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵,分析纯 99%为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品:氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤:将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)5、准备空白样品管,除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1:K-436 的升温参数步骤步骤档数时间(min)15025303990冷却-35注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN:氮的质量V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)C:滴定酸浓度(mol/L)f:滴定因子(一般为 1)MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m 样品:样品的质量(g)1000:转换系数(mL/L)%N:氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3:硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品(g)V 样品(mL)% N回收率(%)样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值(%)--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)国标土m 样品(g)V 样品(mL)% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值(%)--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量,测定的结果准确,重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符,相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%(rsd=0.01%),在要求的范围内 (≥98%)相关直播预告
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:土壤中总砷的测定》(GB/T 22105.2-2008)。5.2.53 总铅5.2.53.1 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.53.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.53.3 石墨炉原子吸收分光光度法:《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》( GB/T 17141 - 1997)。5.2.53.4 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。5.2.54 总镉5.2.54.1 石墨炉原子吸收分光光度法:《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》( GB/T 17141 - 1997)。5.2.54.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.55 总铬5.2.55.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.55.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.55.3 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。5.2.56 总镍5.2.56.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法:《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.56.2 电感耦合等离子体质谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.56.3 火焰原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)。土壤含水量的测定按《土壤检测 第 3 部分:土壤机械组成的测定》(NY/T 1121.3-2006)。采用林业行业标准的检测方法按《森林土壤含水量的测定》(LY/T 1213-1999)测定含水量。5.3 结果上报检测实验室完成样品检测后,检测员需及时填写检测原始记录。原始记录经三级审核无误后,检测结果(附表 4)及时录入上报至土壤普查工作平台,经省级质量控制化验室审核后确认。原文下载:全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 森林与土壤生态国家重点实验室揭牌仪式举行
    12月16日上午,森林与土壤生态国家重点实验室揭牌仪式在中国科学院沈阳应用生态研究所辉山新园区举行。森林与土壤生态国家重点实验室学术委员会主任傅伯杰院士,以及国家科技部基础司,中国科学院计划财务局、资源环境科学技术局,辽宁省科技厅,沈阳市科技局等部门有关领导出席了揭牌仪式。实验室主任韩兴国研究员及学术委员会其他成员、实验室学术带头人及骨干、所机关各部门负责人参加了会议。揭牌仪式由沈阳生态所党委书记姬兰柱研究员主持。  实验室主任韩兴国研究员致欢迎词,并为实验室学委会成员颁发了聘书。科技部基础司卞松保副处长对实验室建设相关管理规定进行了介绍,希望实验室进一步凝练科学目标,明确研究方向,培养高水平研究人才,积极承担国家任务。沈阳市科技局局长宋锡坤祝贺实验室揭牌,并表示将大力支持重点实验室建设。中科院计划财务局副局长潘锋强调,揭牌仪式意味着实验室的发展进入了一个新的阶段,责任更重,要求也应更高,一定要加强管理,努力提高实验室学术水平。  随后,傅伯杰、卞松保、辽宁省科技厅副厅长闫灵均、宋锡坤、潘锋等共同为森林与土壤生态国家重点实验室揭牌。  实验室主任韩兴国研究员从实验室的定位与研究方向、队伍规模与结构、科研条件建设等方面向学术委员会成员作了详细汇报,并重点对实验室研究条件、人才培养计划、实验室激励机制、实验室开放与交流等方面工作提出了下一步工作设想。  下午,实验室第一次学术委员会会议召开,会议由傅伯杰院士主持。程维信等6位研究员分别就实验室的相关研究内容作了学术报告。学委会各成员就实验室学科定位与研究内容给出了具体的建议。  傅伯杰在总结发言中,从四个方面提出了实验室建设的要求:一是实验室必须紧密围绕国家重大战略需求,面向国际科技发展前沿,加强应用性、基础性研究,努力提升实验室科技创新水平和能力,为国家提供重要战略咨询。实验室应根据生态学研究的特点,进一步加强研究的系统性,以期形成具有显示度的科研成果 二是进一步完善实验室规章制度,积极创造优秀的实验室文化,按照计划建设任务书,尽早达到实验室建设的各项指标要求 三是加快人才队伍建设,尤其是35岁以下青年人才的培养,尽快将他们培养成为实验室骨干和国内外具有重要影响的学术带头人,并通过布置群体性项目,营造交叉研究和群体合作氛围,凝练一支高水平的创新型研究队伍 四是加大实验室开放和共享力度,加强国内外的学术交流与合作,引进国内外优秀科学家来实验室工作,使实验室成为在森林与土壤生态研究方面有国际影响力的实验室。
  • 精准助力土壤三普之快速测定土壤中有机碳
    国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称。目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:(1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;(2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;(3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。此方法有以下优势:(1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;(2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;(3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;(4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收,草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾,硫酸,硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法(NDIR)磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换,无需机械移动冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰,宽范围方案2:元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例:通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。具体数据如下:标准品号平均值%RSD (n=6)%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注:multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。
  • 土壤三普常见技术问题答疑手册发布 讨论了这些仪器和方法
    近期,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组,对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判,初步形成常见技术问题答疑手册,第1期共139问。其中,答疑手册第三部分专门就样品检测过程中的问题进行了解释,包括制样器具选择、样品前处理的步骤、相关的标准方法以及所使用的仪器等,包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X 射线衍射法、火焰光度法等。仪器信息网摘录部分如下:102.国家层面是否统一制样器具的类别、材质和型号?答:《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》中 2.4 对样品制备所需工具和材质已做明确要求,承担样品制备任务 的实验室应结合本省任务安排及实际情况,确定相应样品制 备器具。103.第三次全国土壤普查工作平台上样品制备的起止时间如何界定?答:一般样品和剖面样品的制备起止时间为粗磨开始和粗磨结束。水稳性大团聚体的制备起止时间为风干开始和风干结束。104.1 mm 土壤样品如何细磨?答:按照《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》中 2. 6.1“一般样品制备”有关要求,采用四分法或多点取样法,在 送检样品中分取约 50g 样品(具体数量依据相关检测方法要 求),用木辊或在瓷(玛瑙)研钵中研磨,使之全部过 1 mm 样品筛,用于速效钾、缓效钾等指标检测。105.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法,是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测?酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定?答:按照《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规 定,阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测,应根据土 壤样品酸碱性选择对应的检测方法。依据《中国土壤》(中 国农业出版社,1998),pH7.5 为碱性土壤,pH 6.5~7.5(包含 6.5 和 7.5)为中性土壤。106.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态 锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004),该标准适用范围为 pH6 的土壤,pH6 的土壤样品如何检测?答:农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004) 规定了采用二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜,以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法,该标准规定适用于 pH6 的土壤。《土壤分析技术规范》(第二版)(中国农业出 版社,2006)引用了该标准,并明确 pH6 的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定,NY/T 890-2004 标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。107.全氮检测方法为《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012),其中样品前 处理规定了“6.3.1 不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2 包 括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法,如何选择?答:鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低,对土壤全氮量的测定结果影响很小,经内业技术组专家研究确定, 除含硝态氮高的土壤外,其余耕地园地、林地草地土壤样品 可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检 测样品前处理。 108.《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定耕 地园地、林地草地总磷均可用《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)检测,但该标准无电感耦合等离子体发射光谱法的具体步骤。答:《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)条款3. 2 酸溶法明确待测液中磷采用钼锑抗比色法或电感耦合等离 子体发射光谱法测定,鉴于该标准没有明确电感耦合等离子体发射光谱法操作分析步骤,检测实验室应编制电感耦合等离子体发射光谱法测定全磷的作业指导书,并进行方法验证, 经省级三普办审核批准后,可以使用电感耦合等离子体发射光谱法测定全磷。 109.按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)和《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)检测 镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、 铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg), 对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样,前处理如何操作?答:本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中,使用《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水,微 波消解法”,也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)可采用“盐酸+硝酸+氢 氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理,若通过验证能满足本 方法的质量控制和质量保证要求,也可以使用电热板等其他消解法进行前处理110.《土壤样品制备和检测技术规范(试行)》中未写明土壤矿物、凋萎系数检测具体方法。 答:《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》和第三次 全国土壤普查内业检测培训教材中规定了土壤田间持水量和凋萎系数采用压力膜(板)法,并明确了具体操作步骤和有关要求,土壤矿物测定采用 X 射线衍射法。112.《土壤分析技术规范》(第二版)中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高,是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法,或使用《森林土壤颗粒组成机械组成 的测定》(LY/T 1225-1999)方法检测?答:《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定土壤 机械组成测定采用《土壤分析技术规范》(第二版)吸管法 和比重计法,两种方法均可用于土壤机械组成的检测。《土 壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定的检测方法主要采用标准方法或权威方法,且经过专家多次研讨确定,在方法未经大量试验验证前不得随意改变。《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)土壤质地分类与颗 粒分级采用美国制,与现有技术规范规定不一致。115.碳酸钙检测用非水滴定法检测,最终结果是否转换为以碳酸钙计? 答:《土壤分析技术规范》(第二版)中非水滴定法测定 结果是以 CO2计,此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量计。117.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244-1999),该方法明确规定适用于酸性和中性,对于碱性土壤是否适合? 答:对于碱性森林土壤(石灰性土壤或盐渍化土壤), 不能采用《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1244-19 99),因为该标准采用乙酸铵交换-容量法会溶解石灰性土 壤碳酸钙中游离钙离子,导致交换性盐基总量大于阳离子交 换量。鉴于碱性森林土壤的交换性盐基总量目前尚未有明确 的国家或行业标准规定,建议采用《石灰性土壤交换性盐基 及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)方法测定交换性盐 基总量。118.交换性盐基总量中交换性钠含量较低,采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高,建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁 ICP 法测定方法。答:目前没有 ICP 法测定交换性盐基离子标准,应按照 《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定方法检测。119.部分土壤样品中硝酸盐含量较高,本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根,造成水溶盐阴阳离子不平衡,水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决?答:本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地,盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水 溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)标准操作,该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量,同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。更多详情请关注:第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册.pdf
  • 土壤重金属有效态浅析
    p  土壤重金属污染风险不仅与重金属全量有关,更与其存在形态密切关联。重金属的生物有效性一般是指环境中重金属元素在生物体内的吸收、积累或毒性程度,从某种角度上讲,形态分析是生物有效性的基础,而生物有效性是形态分析的延伸。目前大多数生物有效性的研究方法都是通过确定污染物在环境中的形态和分布,再将这些形态分布与生物体中污染物的富集量通过单元回归或多元回归等进行统计分析。/pp  根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的定义,形态分析是指表征与测定一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程。广义上讲,重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面,即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。狭义上的重金属形态是指用不同的化学提取剂对土壤中重金属进行连续的浸提,并根据所使用的浸提剂对重金属的形态进行分组。一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。因浸提剂系列和浸提方法的不同,上述分组方法也有变化。/pp  strong水溶及可交换态/strong:是指交换吸附在土壤粘土矿物及其它成分,如氢氧化铁、氢氧化锰和腐殖质上的重金属。该形态对土壤环境变化最敏感,最易被作物所吸收,对作物危害最大。/pp  strong碳酸盐结合态/strong:是指与碳酸盐沉淀结合的重金属,该形态对土壤环境条件敏感,特别是对pH最敏感,随着土壤pH值的降低,离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。/pp  strong铁锰氧化物结合态/strong:是指与Fe2O3和MnO2等生成土壤结核的部分。土壤环境条件变化可使其中部分重金属重新释放,对农作物存在潜在危害。此形态的最大特点是在氧化还原条件下稳定性差。/pp  strong有机物结合态/strong:是指以不同形态进入或包裹于有机质中,同有机质发生鳌合作用而形成鳌合态盐类或硫化物。该形态较为稳定,一般不易被生物所吸收利用 但当土壤氧化电位发生变化时,可使少量重金属溶出而对作物产生危害。/pp  strong残渣态/strong:在连续提取法中,上述各形态重金属被提取后,剩余部分的重金属均可称为残渣态重金属。对这部分重金属的结合方式很难给出明确的概念。大部分学者认为,稳定存在于石英和粘土矿物等晶格里的重金属即为残渣态重金属。残渣态的重金属很稳定,对土壤重金属迁移和生物可利用性影响不大。/pp  就提取剂而言,有多种类型,美国、欧洲和日本等国家标准中的提取剂包括:王水、NH4NO3、HCl、HNO3、NaNO3、HCl-HNO3-HF和水等。我国当前土壤重金属有效态的标准方法主要有:《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》(NY/T 890-2004)、《土壤质量有效态铅和镉的测定》(GB/T 23739-2009)、《土壤检测 第9部分 土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)、《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)、《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)、《森林土壤有效铜的测定》(LY/t 1260-1999)和《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016)等,基本都采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)或0.1M盐酸浸提剂,也有部分采用硝酸-高氯酸-硫酸、草酸-草酸铵或EDTA浸提剂。/pp  DTPA分子结构为:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e7a061cf-0596-44cc-85b9-9fc8ae5c57b3.jpg" title="8be6fee55d73b8c347db15cdec21b8a5.jpg"/  /pp  DTPA能迅速与钙、镁、铁、铅、铜和锰等离子生成水溶性配合物,尤其对高价态显色金属配合能力强,因此能浸提出土壤中水溶及可交换态、碳酸盐结合态和部分铁锰氧化物结合态的重金属,相对于其全量而言,这些被认为是高度生物有效的形态。/pp  表征农田重金属生物有效性的方法包括:/pp  (1strong)实验模拟法/strong:根据重金属在土壤—水相互作用过程中的释放速率和释放机理,预测自然风化条件下土壤中重金属的潜在环境效应。/pp  (2)strong植物指示法/strong:生活在重金属污染土壤中的植物都能够不同程度地吸收一些重金属。通过分析这些植物体内重金属的含量,可以判断污染土壤中重金属的生物可利用性,从而判断土壤受重金属污染的程度。/pp  (3)strong化学浸提法/strong:即采用一种适当组成与组成量度的试验溶液(一种或几种试剂) 按照一定的土液比与浸提方法进行浸提, 然后测定浸提液中重金属的含量。如前所述的DTPA,虽然能在一定程度上表征重金属的生物有效性,但由于多种因素(土壤类型、酸度、多金属间的作用、金属在不同植物不同部分的迁移)对生物提取剂的影响,使其很难对多种金属的生物有效性准确表征。/pp  影响重金属生物有效性的因素包括:/pp  (1)strong土壤pH值/strong:土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响,其发生变化时,土壤重金属的形态也会动态波动。/pp  (2)strong重金属之间综合作用/strong:土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性,即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。/pp  (3)strong植物根际环境/strong:植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质 根际( rhizosphere) 是距离根毛大约0.22 mm 厚的土壤层,根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性,从而影响他们在土壤-植物系统中的迁移和转化。/p
  • 土壤检测如何解放双手?这家仪器公司给您支招了...
    土壤是农业生产和人类赖以生存的物质基础,土壤质量的优劣直接关系到农产品质量、人类健康以及经济社会的可持续发展。国务院发布关于开展第三次全国土壤普查的通知,普查对象为全国耕地、园地、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。土壤检测数据是客观评价土壤质量状况、实施土壤利用评价、管理和决策的基本依据。本次土壤普查时间紧、任务重,对检测数据的质量和准确性要求很高。如何高效、高质地执行土壤的检测,对每个土壤检测实验室都是一项极大的挑战。按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》中检测实验室的条件要求,入围的实验室必须具备《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范》中规定的场地条件、设备设施、检测能力、仪器设备、人员队伍和资质认定批准等资格,故此常规检测项目必备的仪器设备需求量并不会太大,一些实验室可以根据自身实际情况增购部分仪器。而在应对土壤质地、酸碱度、全盐量、有机质、总碳、全氮和养分等理化指标的检测,绝大部分实验室还在采用传统的手工分析法,而手工法分析速度慢、分析过程耗时复杂、需占用大量的人力物力、结果的准确度依赖于具体操作者的主观意识和操作技能,无法满足实验室大批量、高质量的检测需求。面对检测任务不断增加、部门减员增效的要求和检测质量的提高等,要求检测实验室要优化工作步骤并将实验室分析过程标准化。实验室的自动化分析及由此带来的信息化的改进特别值得关注。斯卡拉分析仪器公司根据土壤的标准方法,结合不同的自动化检测技术,将多项经典的手工操作的分析方法组合起来,实现了检测分析的自动化和分析过程的标准化。提高效率、将人从繁琐的分析过程中解放出来、标准化的分析过程得到了更精准的分析结果。标准不同,检测项目也不尽相同,在该领域中对于仪器的需求及要求是相当高的。根据《第三次土壤普查土壤样品检测技术规范》的规定和要求,土壤机械组成、土壤酸碱度-全盐量、有机质/总碳&全氮以及各种形态碳和营养元素等都需要使用不同理化指标进行检测。1. 土壤机械组成(土壤质地)的自动分析1.1 土壤机械组成的检测标准土壤机械组成的测定,就是测定不同直径的土壤颗粒组成,进而确定土壤质地。土壤质地在土壤形成和土壤的农业利用中具有重要意义。根据LY/T 1225-1999、GB/T 33469-2016、《耕地质量等级》附录D、《土壤分析技术规范》等标准规范,检测方法有吸管法和比重计法。吸管法繁琐,但精确,比重计法操作简单,精度较差,而且计算麻烦。这两种方法都是以司笃克斯(Stokes)定律和土粒在静水中沉降的规律为基础。无论吸管法还是比重计法,均大致分为土粒的分散、粗土粒的筛分、细土粒的沉降分离和测定四个步骤。整个测量过程耗时较长,中间过程控制比较困难。1.2 斯卡拉的土壤机械组成机械人自动分析仪斯卡拉根据吸管法提供了两款机器人分析仪用于机械组成的自动化分析。机器人分析仪实际上是一个三维样品处理平台,搭载相应机械臂、机械手、样品和液体处理装置、精确的电子移液系统和加热控制单元将手工处理的步骤自动化。仪器可执行24小时无人值守地工作、确保整个分析过程的可靠性。SP2000机器人分析仪SP50样品制备机器人2.土壤酸碱度-全盐量的自动测定土壤pH是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。土壤pH的测量根据GB/T 33469-2016和LY/T 1239 - 1999 标准规范采用电极法测定:称取10g风干土壤样品至高型烧杯中,加入25ml水搅拌1-2分钟,使土粒充分分散,静置30分钟后用pH计测定。每测5-6个样品后需用标准溶液检查。土壤水溶性盐总量是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的障碍因素,全盐量的测定根据GB/T 33469-2016、LY/T 1251-1999标准规范有质量法和电导法,质量法测量过程耗时繁琐,电导法是利用土壤的电导率和土壤水溶性盐总量呈线性关系得出,比质量法简便快速得多。斯卡拉的土壤pH&EC机器人自动分析仪可同时测量土壤的pH和EC值(电导)。由于土壤的pH和EC的土水比不同,仪器的设计实际是两通道独立分析系统,一个机械手装载pH&搅拌器&浸提液注液装置,另一个机械手2装有电导率&搅拌器&浸提液注液装置,两通道独立分开测量。可以自动执行电极自动校正、自动添加浸提液、样品搅拌、清洗、测量pH-EC值、自动温度补偿ATC、计算结果和报告输出等。3. 有机质/总碳&全氮的自动测定3.1 有机质&总碳测定的标准方法:传统的有机质的分析有重铬酸钾氧化法,该方法对个别形态的有机碳存在氧化不完全的问题,分析时必须严格控制体系的温度,防止酸性重铬酸盐溶液在高于180 ℃时分解。土壤中存在的Cl-、Fe2+及锰化合物的干扰。在实际应用中,这种方法操作繁琐,重铬酸钾是一类致癌物,硫酸是强腐蚀性的易制毒化学品,也带来了安全和环境污染的严重问题。《第三次全国土壤普查土壤样品检测技术规范》中也给出了杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》 。该方法实际符合ISO10694;EN15936和HJ 695-2014,目前在国际和国内的土壤分析领域早已被大量应用,但国内相对应的标准方法还比较滞后。据斯卡拉了解,有关部门已经开始该方法的编制。燃烧法的主要优点是:高温下保证样品中各种形式的碳燃烧完全,样品前处理的工作量最小,分析速度快、不产生有毒有害物质、整个过程可实现全自动化分析。3.2 各种形态碳的定义标准对总碳的定义实际上是样品以有机碳、无机碳和元素碳形式存在的碳的总量。现有的ISO10694、EN15936等标准,TOC的值可通过差减法和直接测量法检测:差减法是通过TC和TIC测量结果的差值获得。总碳(TC)通过高温燃烧法测量。无机碳(TIC)的测定是通过酸化反应-曝气吹扫的方法测定。直接测量法是首先手工酸化除去土壤样品中的无机碳,ISO10694规定,为确保完全除去无机碳,加酸除无机碳的过程需要等待至少4小时,除去无机碳后,样品通过高温燃烧分解,可直接测量出总有机碳的值。有机质=有机碳*1.724无论差减法、直接测量法还是通过重铬酸钾氧化法所测出的有机碳实际上均包含了元素碳的量,元素碳的形式包括木炭、煤和石墨等,它实际上也在自然界广泛存在,元素碳是有别于有机碳的另外一种碳源,不是生物可利用的,不能供应土壤微生物所需的能量和养分,不能促进植物生长发育。故此,在土壤管理中,单独测量这种第三类碳可以更准确地测定生物可利用的碳含量,从而确定与微生物、土壤生物活动和环境有关的碳源。为此,DIN19539-2016标准采用不同温度下测量各种形态的碳,用于TOC,EC和TIC的测量,该方法是在有氧的条件下,使用高温燃烧炉在不同温度下分解各种形态的碳。400℃释放检测的是有机碳,600℃下检测元素碳,900℃下检测无机碳。一次进样分别测量出有机碳,元素碳和总无机碳的值。3.3 全氮的标准方法:NY/T 1121.24-2012法采用传统的凯氏定氮法,该方法虽然精确的、可靠的,但是它也存在很多明显的缺点,例如:a)需要较长的分析时间 ;b)使用浓硫酸和强碱溶液,带来严重的安全和环境污染的问题;d)必须由熟练的技术人员操作。LY/T 1228-2015连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》规范采用连续流动法测量全氮实际上是半自动的方法,样品也必须先进行外部消解,消解完成后通过分析仪完成后面的自动分析工作。LY/T 1228 - 2015 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》是全自动的方法,通过自动进样器连续进样,不需要人看管 不需要复杂的样品前处理过程 不产生有毒有害物质;精度高,而且操作简便。3.4 斯卡拉Primacs系列土壤有机质/总碳&总氮元素分析仪Primacs系列采用高温催化燃烧的原理、可提供快速、高效、精确的总氮(蛋白质)、总有机碳(有机质)、总碳(TC)、无机碳(TIC)和元素碳(可选)的全自动分析。内置双检测器,采用热导检测器(TCD)测量氮,非分散红外检测器(TCD)测量碳。内置100为自动进样器,采样自动除灰的坩埚进样,可直接分析固体和液体样品。该仪器既可按照传统的燃烧法通过差减法或直接测量法全自动测量土壤TC,IC、TOC和有机质。也可按照DIN19539-2016方法A和方法B测量TOC,TIC和EC的含量,无需任何硬件切换,仅需软件中选择即可执行不同模式的分析。Primacs系列是目前全球唯一一款可全自动分析土壤有机质的分析仪,该仪器具有自动休眠和自动唤醒功能,可在夜间无人值守自动运行,大大提高分析效率。该仪器将土壤有机质分析过程全自动化,将操作者从繁琐的湿化学分析过程中解放出来,标准化、快速、环保、安全、大批量地进行分析,消除了人为主观因素和操作水平差异造成的影响,得到更精确可靠的分析结果。4. 土壤养分的自动分析-斯卡拉San++系列连续流动分析法用于土壤的全磷/有效磷、全氮/铵、全钾/速效钾/缓效钾、钠、全硼/有效硼、全硫/有效硫/硫酸根、硝态氮、有效硅、有效铁等指标的自动分析仪连续流动分析仪由自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、分析模板、检测器和数据处理器组成。仪器最大的意义是将繁琐的化学分析如消解、蒸馏、萃取、透析及离子交换等过程自动化。适用过程繁琐的化学指标的分析。连续流动分析仪其实在土壤养分的分析已经应用很普遍了。不同指标根据标准方法处理土壤样品,如全磷、全钾通过碱熔、有效磷通过碳酸氢钠浸提,速效钾通过乙酸铵浸提,处理后的样品溶液放在自动进样器上即可通过仪器完成各指标的自动分析。San系列是集适用性和多功能性于一体的全自动化学分析仪器,可完成从开机、停机、稀释、重复、清洗到原始数据储存的过程全部自动化。利用各种自动模式组合,对分析过程的稀释、加样、混合、加热、透析、抽提、UV消解等进行自动控制。斯卡拉的土壤自动化分析仪的检测的方法完全符合《全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范》中的方法 ,通过自动化的分析,我们可以将一部分人从疲于应付常规的测量中解放出来,既节约了人力资源和分析成本,也提高了工作效率和分析结果的质量,有效地优化您的工作流程,提高您的质量管理能力,助您将实验室分析的可靠性和效率都提升到更高水平。
  • 变化内容解读∣第三次土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)
    《第三次土壤普查技术规范》从2022年4月份的审议稿、2022年5月份的试行稿、2022年7月份的试行稿、到最后2023年2月的修订稿。每一版都有一些变化,但最终修订版变化最大,我现将最终修订版与7月份试行稿的变化内容做一个总结。一、样品制备变化内容(一)制样场地要求发生变化1、风干室要求增加了:“温湿度适宜,其面积应与承接制样任务数量相匹配,高湿地区根据需要安装除湿设施,如受场所限制不能集中风干,应确保每个分散风干的场所均满足本规范要求,并安排专人负责日常监督管理。”2、样品制备室制样过程全程摄像,保存记录由以前的“不少于3年”变为“不少于1年”。(二)制备流程1、一般样品制备(1)“一般样品”全部改为“表层样品”(2)风干:a、对于黏性土壤的风干更加具体,变为“在土壤样品半干时,戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎,以免完全干后结成硬块。”b、把风干 “样品风干后混匀,用以粗磨”一句改为“一部分按照国家级和省级土壤样品库留存量要求,采用四分法分取后装入容器中流转至土壤样品库保存,剩余样品粗磨制成2mm样品,数量要确保样品检测和质控等需要。”说明样品库样品只需要风干即可,不需要粗磨。(3)粗磨:粗磨中去掉了“石砾含量较多时,耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量,并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量,并计算碎石和石砾的总体质量百分数。”其实不管耕地园地、林地草地要求是一样的,都需要挑拣、称重、记录,所以去掉了。(4)称重:增加了称重“土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的碎石和石砾等质量, 并计算质量百分数。”其实就是粗磨中去掉的部分,一句话概括为这一条“称重。”(5)分装:分装不按耕地园地、林地草地分不同要求了,统一变为:“粗磨后样品充分混匀后进行分装,每个表层样品的送检样品不少于800g,留存样品不少于200g,如果送检样品含密码平行样,则不少于1600。”2、剖面样品也不分耕地园地、林地草地,基本参照表层样品风干、粗磨、称重、分装步骤要求。3、土壤水稳性大团聚体样品(1)去掉了“一般样品、剖面样品的第1层样品采集时,均需采集土壤水稳性大团聚体样品”要求。(2)水稳性大团聚体送检要求由原来了“送检1000g、含密码1500g”变为:“送检样品不少于1100g,如果送检样品含密码平行,则不少于1600g。”二、样品流转变化内容(一)流转场地增加了流转场地要求:“承担制备任务的实验室应向省级质量控制实验室提供相对独立且配备相关设备设施场地,用于样品转码、组批和流转等,有条件的省级质控实验室也可自行设置专门场地用于样品转码、组批和流转等。”(二)样品组批和装运剖面样品组批要求发生变化,变为:“原则上按照10个剖面样点的全部剖面发生层样品组成一个批次,剖面样点量不足10个时,按照实际样品数量组批,每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个,其余要求同表层样品。”三、样品保存变化内容(一)留存样品保存留存样品保存条件由原来的“存放温度不高于25℃”变为“实验室保存样品须密封存放,室温保存 (或不高于30 ℃) ”。(二)预留样品保存预留样品统一改为:“每份不少于400g,预留样品须移交本实验室保存室造册保存,保存时间不少于2年,保存条件同留存样品要求。”(三)剩余样品保存剩余样品保存时间由以前的“不少于半年”变为“”不少于1年,保存条件同留存样品要求。”四、样品检测变化内容(一)检测指标1、耕地园地检测指标中去掉了科研部门检测的 “土壤田间持水量”、“凋萎系数”、“矿物组成”,由原来的46项变为43项。林地草地检测指标中去掉了“土壤水稳性大团聚体”和“矿物组成”,由原来的19项变为17项。具体变化见下表1、表2。2、去掉了盐碱地水样检测指标,原备注由省级质量控制实验室检测。表1 耕地园地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√√30%表层土样剖面样品的第一层样品检测,表层样品选择10%检测3可交换酸度√南方酸性土壤区域(pH小于6.0)检测pH6.0的样品检测4水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)√√盐碱土普查涉及的县中均需侧水溶性盐总量、电导率和8大离子。注:水溶性盐总量小于0.1%时,不测电导率和8大离子。全部样品检测水溶性盐总量和电导率,当水溶性盐总量1.0g/kg时不检测八大离子5碳酸钙(无机碳)√除铁铝土纲不测,其余都测。pH7.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南 (除青藏高原) 所有剖面样品检测,长江以北 (含青藏高原) 水田剖面样品检测7土壤田间持水量√科研部门检测。黑土、棕壤、潮土、栗钙土、黄绵土、紫色土、红壤、黄壤、灰漠土、水稻土各100个土样,环刀法测定。耕地园地采集耕作层、犁底层、心土层3个土层环刀样,林草地采集0-20cm表层、20-40cm亚表层土层环刀样。去掉此项目8凋萎系数√科研部门检测。具体同“4 土壤田间持水量”去掉此项目9矿物组成√科研部门检测去掉此项目表2 林地草地检测指标变化序号参数剖面样表层样备注修订后备注1机械组成√√剖面样品全部检测,表层样品选择50%检测2土壤水稳性大团聚体√去掉此项目3矿物组成√去掉此项目4碳酸钙(无机碳)√除铁铝土纲不测,其余都测pH7.0的样品检测5全铁√pH6.0的样品检测6游离铁√仅测定铁铝土纲和淋溶土纲的土样长江以南(除青藏高原)所有剖面样品检测(二)检测方法变化以前耕地园地、林地草地的检测方法都是分开的,现在检测方法不分耕地园地、林地草地,统一为土壤样品检测指标方法。具体变化见下表3。表3 检测方法变化序号指标方法标准或规范备注变化内容1机械组成吸管法《土壤分析技术规范》(第二版),5.1吸管法1、仅能用吸管法2、去掉了比重计法2土壤水稳性大团聚体筛分法《土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组:成的测定》(NY/T1121.19-2008) (机械筛分方式,详见土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用机械筛分法2、去掉了人工筛分法3阳离子交换量乙酸铵交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.2乙酸铵交换法pH≤7.5的样品1、方法全部变为《土壤技术规范的方法》。2、去掉了NY/T295- 1995和NY/T1121.5-2006两个方法。EDTA-乙酸铵盐交换法《土壤分析技术规范》(第二版)12.1EDTA-乙酸铵盐交换法pH7.5的样品4交换性盐基及盐基总量(交换性钙、交换性镁、交换性钠、交换性钾、盐基总量)乙酸铵交换法等《土壤分析技术规范》(第二版),13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定 (乙酸铵交换法) (交换液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH≤7.5的样品测定方法增加了ICP法氯化铵-乙醇交换法等《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T1615-2008) (交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法,详见本规范培训教材)pH7.5的样品5水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)质量法等《森林土壤 水 溶 性 盐 分 分 析》(LY/T1251-1999) (浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定采用等离子体发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法,详见本规范培训教材)1、浸提液中钾、 钠、 钙、 镁离子的测定只能用ICP法。2、硫酸根和氯根的测定增加了离子色谱法。3、去掉了NY/T1121.16-2006法6有机质重铬酸钾氧化-容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T1121.6-2006)增加了元素分析仪法元素分析仪法《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》(农业行业标准报批稿)7碳酸钙气量法《土壤分析技术规范》(第二版)15.1土壤碳酸盐的测定1、仅能用气量法2、去掉了非水滴定法 8全磷酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤磷的测定》(LY/T1232-2015) (详见本规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法3、去掉了酸溶-钼锑抗比色9全钾酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《森林土壤钾的测定》(LY/T1234-2015)1、仅能用ICP法2、去掉了碱熔-火焰光度法和原子吸收分光光度法《土壤分析技术规范》(第二版),9.1土壤全钾的测定10全硫硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法《土壤分析技术规范》(第二版),16.9全硫的测定1、去掉了燃烧碘量法LY/T 1255-19992、增加了燃烧红外光谱法燃烧红外光谱法本规范培训教材11全硼碱熔-姜黄 素-比色法《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全硼的测定去掉了碱溶-亚甲胺-比色法碱熔-等离子体发射光谱法《土壤分析技术规范》(第二版),18.1土壤全硼的测定12全铁酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ781-2016)去掉了碱溶-ICP法HJ974-2018 13全锰14全铝15全钙16全镁17速效钾乙酸铵浸提-火焰光度法《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》(NY/T889-2004)前处理统一为2mm粒径样品样品粒径要求由原来的1mm统一变为2mm18缓效钾热硝酸浸提-火焰光度法19有效硼沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法土壤样品制备与检测技术规范培训教材1、仅能用ICP法2、去掉了沸水提取-甲亚胺-H比色法3、去掉了沸水提取-姜黄素-比色法20有效钼草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法《土壤检测第9部分: 土壤有效钼的测定》(NY/T1121.9-2023)1、仅能用ICP法2、去掉了示波极谱法NY/T 1121.9-201221总铅酸消解-电感耦合等离子体质谱法《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ766-2015)1、仅能用ICP-MS法2、去掉了ICP法HJ781-20163、去掉了火焰光度法HJ491-20194、去掉了石墨炉原子吸收法GB/T17141-199722总镉23总铬24总镍中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师 刘桀佳2023年6月22日
  • 你想要的答案在这里!第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册修订版发布
    近期,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组,基于新发布的《第三次全国土壤普查技术规程(修订版)》等技术规程规范,对关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行更新完善,形成《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(修订版137问)》,供各地参考。《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(第1期139问)》自即日起废止。检测相关问题部分解答如下:1.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法,是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测?酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定?答:按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定,阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测,应根据土壤样品酸碱性选择对应的检测方法。pH7.5为碱性土壤,pH 6.5~7.5(包含6.5和7.5)为中性土壤。2.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004),该标准适用范围为pH6的土壤,pH6的土壤样品如何检测?答:农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)规定了采用二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜,以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法,该标准规定适用于pH6的土壤。《土壤分析技术规范》(第二版)(中国农业出版社,2006)引用了该标准,并明确pH6的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定,NY/T 890-2004标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。3.全氮检测方法为《土壤检测第24部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012),其中样品前处理规定了“6.3.1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法,如何选择?答:鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低,对土壤全氮量的测定结果影响很小,经内业技术组专家研究确定,除含硝态氮高的土壤外,其余耕地园地、林地草地土壤样品可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检测样品前处理。4.按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)和《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)检测镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg),对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样,前处理如何操作?答:本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中,使用《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水,微波消解法”,也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理,若通过验证能满足本方法的质量控制和质量保证要求,也可以使用电热板等其他消解法进行前处理。具体检测方法已列入培训教材,并在“检测小课堂”中发布。5.《土壤分析技术规范》(第二版)中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高,是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法,或使用《森林土壤颗粒组成机械组成的测定》(LY/T 1225-1999)方法检测?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》明确,机械组成检测依据《土壤分析技术规范》(第二版),5.1吸管法。6.水溶性硝酸根离子含量过高的土壤,水溶盐离子加和总量与水溶盐总量检测结果超出《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T1251–1999)中表4允许偏差超范围。答:建议检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,对可能影响加和离子的原因进行排查,并提供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。7.碳酸钙检测用非水滴定法检测,最终结果是否转换为以碳酸钙计?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定碳酸钙检测采用《土壤分析技术规范》(第二版),15.1土壤碳酸盐的测定 气量法。8.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244-1999),该方法明确规定适用于酸性和中性,对于碱性土壤是否适合?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定土壤中交换性盐基总量和交换性盐基的检测方法,对于pH≤7.5的样品,采用《土壤分析技术规范》(第二版),13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)方法测定;对于pH>7.5的样品,采用《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)方法测定。9.交换性盐基总量中交换性钠含量较低,采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高,建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁ICP法测定方法。答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》增加了交换液中钾、钠、钙、镁离子的等离子体发射光谱法。具体检测方法见培训教材,并在“检测小课堂”中发布。10.部分土壤样品中硝酸盐含量较高,本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根,造成水溶盐阴阳离子不平衡,水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决?答:本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地,盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)标准操作,该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量,同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,应对可能影响加和离子的原因进行排查,并做好影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等。附:第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(修订版137问).docx
  • 聚焦第三次全国土壤普查,有机质和阳离子交换量全自动检测方案出台
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。土壤有机质全自动检测方案:全文下载:土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案:全文下载:土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告
  • 伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质
    伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示,即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所,土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性,而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义,它能调节土壤溶液的浓度,保证土壤溶液成分的多样性,因而保证了土壤溶液的“生理平衡”,同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一,是土壤本身的特有属性,主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷,当ph较低时(到达等电点时),整个性质就会发生变化,阳离子交换,顾名思义,负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等,当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时,由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力,从而取代部分正电性基团,但是阳离子交换过程并不稳定,属于静电作用,因此自身并不稳定,如上述内容所说,易受ph影响,低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性,因此生物有效性较高,容易被动植物吸收而贮藏在体内,是土壤化学反应较为活跃的一部分,受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体,经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定,通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理:用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测,产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品,也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是,阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀,最小取样量为1.5g,并注意水分的影响。淋洗次数需合理,淋洗次数不够,不能把交换剂全部洗掉,淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差,且不能超声提取。
  • 土壤肥料养分检测仪提高农作物的产量和品质-莱恩德新品
    点击此处可了解更多产品详情:土壤肥料养分检测仪  土壤肥料养分检测仪是一种快速、高效的土壤肥料养分检测工具,能够快速测定土壤中的氮、磷、钾等主要养分含量,帮助农民更好地了解土壤肥力状况,合理施肥,提高农作物产量和品质。    一、仪器介绍    土壤肥料养分检测仪是一种便携式、手持式的仪器,采用先进的化学方法和光电比色技术,对土壤样品中的氮、磷、钾等主要养分进行快速、准确的测定。该仪器具有操作简便、高效、便携、准确等特点,可广泛应用于农业、林业、环保等领域。    二、检测项目    土壤肥料养分检测仪可以检测土壤中的氮、磷、钾等主要养分含量,同时还可以检测土壤中的有机质、pH值等其他指标通。过这些指标的测定,可以帮助农民更好地了解土壤肥力状况,制定合理的施肥计划,提高农作物的产量和品质。    三、使用方法    使用土壤肥料养分检测仪非常简便,只需按照以下步骤进行操作:    1. 采集土壤样品:选择有代表性的土壤样品,采用专业工具采集适量样品。    2. 制备样品:将采集的土壤样品进行处理,制备成适合测定的溶液。    3. 加入试剂:将制备好的样品溶液加入到试剂盒中,按照说明书上的要求加入相应的试剂。    4. 测定:将试剂盒放入仪器中,按照说明书上的操作步骤进行测定。    5. 读取结果:仪器会自动读取测定结果,并显示在屏幕上。    四、应用范围    土壤肥料养分检测仪可广泛应用于农业、林业、环保等领域。在农业生产中,通过使用该仪器可以快速测定土壤中的养分含量,帮助农民制定合理的施肥计划,提高农作物的产量和品质。在林业生产中,可以使用该仪器检测土壤中的养分含量,了解森林土壤肥力状况,为森林经营提供科学依据。在环保领域中,可以使用该仪器检测土壤中的污染物含量,了解土壤环境质量状况,为环境保护提供参考。    五、注意事项    在使用土壤肥料养分检测仪时,需要注意以下几点:    1. 仪器应放置在干燥、避光的地方,避免潮湿和阳光直射。    2. 使用前应认真阅读说明书,了解操作步骤和注意事项。    3. 试剂应按照说明书上的要求进行配制和储存,避免污染和失效。    4. 测定时应注意样品的代表性,避免误差的产生。    5. 仪器应定期进行校准和维护,保证测定的准确性和精度。    总之,土壤肥料养分检测仪是一种快速、高效的土壤肥料养分检测工具,可以帮助农民更好地了解土壤肥力状况,制定合理的施肥计划,提高农作物产量和品质。同时也可以广泛应用于林业、环保等领域,为科学研究和生产实践提供有力支持。土壤肥料养分检测仪提高农作物的产量和品质-莱恩德新品
  • 理加联合土壤温室气体通量监测系统应用
    1 摘要陆地生态系统中土壤温室气体排放或吸收过程极其复杂。实现多种土壤温室气体的同步原位监测已成为土壤温室气体研究人员的迫切需求。基于此,北京理加联合科技有限公司(以下简称理加)研发了土壤呼吸系列产品。其中PS-9000便携式土壤碳通量自动测量系统(以下简称“PS-9000”)用于测量土壤CO2通量,LGR UGGA+PS-3000便携式土壤呼吸系统(以下简称“PS-3000”)用于测量土壤CO2和CH4通量,LGR MGGA+PS-3010超便携CH4/ CO2土壤呼吸系统(以下简称“PS-3010”)用于测量土壤CO2和CH4通量,PS-3020便携式土壤呼吸系统(以下简称“PS-3020”)用于测量土壤N2O/CH4或N2O/CO通量。SF-9000多通道土壤碳通量自动测量系统(以下简称“SF-9000”)可连接多达18个呼吸室,多点测量土壤CO2通量,实现土壤碳通量的连续长期监测。SF-3500多通道土壤气体通量自动测量系统(以下简称“SF-3500”旧型号:SF-3000)可以连接多种气体分析仪来测量CO2,CH4,N2O,NH3和其他气体通量,也可以连接同位素分析仪来测量13CO2,12C18O16O,15N14NO同位素值。SF-3500可以收集多达18个呼吸室的连续数据集,以表征研究区域气体交换的时空变化。2 应用案例2.1 PS-9000中国科学院沈阳应用生态研究所,利用PS-9000测量果树园土壤CO2排放。2.2 PS-30001. 中国科学院大气物理研究所,在长白山森林生态系统的应用。2. 海南大学,在热带雨林的应用2.3 PS-3010中国科学院成都山地灾害与环境研究所,利用ABB LGR MGGA+LICA PS-3010监测海拔约4600 m的青藏高原五道梁土壤CO2和CH4排放。2.4 PS-3020上海市环境科学研究院,在崇明水稻田进行便携式N2O/CH4通量测量。2.5 SF-9000中国科学院西北高原生物研究所,在海北站高寒草地进行研究。2.6 SF-3000ABB LGR 分析仪+SF-3000可在不同生态系统中使用:森林、草地、湿地、沙漠和农业生态系统。也可在不同环境条件下使用:高海拔地区或低海拔地区、高温地区或低温地区、高湿地区或干旱地区。在国内有许多的应用案例:1 青藏高原(若尔盖草原),海拔超过3300 m。中国科学院地理科学与资源研究所。利用N2O/CO+UGGA+SF-3000长期监测土壤CO2,CH4, N2O,CO,H2O通量。2 内蒙古草原生态系统。北京师范大学。利用UGGA+SF-3000长期监测草地土壤CO2,CH4和H2O通量。3 天山(沙漠生态系统)。中国科学院新疆生态与地理研究所。利用CCIA+ SF-3000长期监测沙漠生态系统土壤CO2,δ13C,δ18O,H2O。4 长白山(森林生态系统),海拔超过2000 m,冬季寒冷。利用CCIA+ SF-3000长期监测森林生态系统土壤CO2,δ13C,δ18O,H2O。5 清原森林生态系统观测研究站。中国科学院沈阳应用生态研究所。SF-3000土壤通量系统用于清远林业站NOx的长期监测。6 青藏高原(湿地生态系统)。中国林业科学研究院湿地研究所。利用UGGA+ SF-3000监测青藏高原湿地生态系统的土壤CO2和CH4通量。7 云南哀牢山(森林生态系统)。中国科学院西双版纳热带植物园。利用CCIA+UGGA+SF-3000长期监测CO2, δ13C, δ18O, CH4, H2O。8 兰州市农田生态系统。兰州大学。利用N2O分析仪+SF-3000监测苜蓿地土壤的N2O通量。3 应用文章从研发生产至今,已经有许多科学家利用理加的土壤呼吸系列产品进行了诸多研究。例如,中国林科院湿地研究所湿地与气候变化团队以四川若尔盖高原泥炭地为研究对象,依托模拟极端干旱的野外控制实验平台,通过原位观测和室内试验相结合,利用PS-9000研究了若尔盖高原泥炭地生态系统碳排放(生态系统呼吸和土壤呼吸)对植物生长季不同时期极端干旱事件的响应,并揭示了植物和土壤酶活性对泥炭地碳排放变化的驱动机理;一组研究人员在青藏高原风火山利用PS-3000测量了两个生长季节(2017年和2018年)不同坡向(北向(阴坡)和南向(阳坡))和不同海拔的生态系统呼吸(Re)和CH4通量,旨在阐明其Re和CH4通量模式并量化生物和非生物因子调节Re和CH4通量的相对贡献;来自中国科学院地理科学和资源研究所的研究团队利用SF-3500研究了青藏高原高寒草甸CO2、CH4和N2O通量及其总平衡对3个增温水平的响应(环境、+1.5℃、+3.0℃),以理解(a)CO2与CH4和N2O通量对增温响应的差异,(b)年GHG通量对不同增温水平的短期敏感性以及(c)生长季和非生长季GHG通量对增温响应的差异。4 小结理加公司专注国产生态仪器的研发和生产,相信随着加大研发的投入和市场及时间的积累,理加公司一定会生产出更多、更好的生态仪器,给更多的国内外客户提供更有价值的产品。理加将继续努力以全新的面貌迎接更多的挑战和机遇,以更大的热情服务新老客户,为科研人员的科研事业保驾护航。5 Published Literature1.Yan ZQ, Kang EZ, Zhang KR et al. 2021. Plant and Soil Enzyme Activities Regulate CO2 Efflux in Alpine Peatlands After 5 Years of Simulated Extreme Drought[J]. Frontiers in Plant Science, 12: 756956. (PS-9000)2.Li Y, Wang GW, Bing HJ et al. 2021. Watershed scale patterns and controlling factors of ecosystem respiration and methane fluxes in a Tibetan alpine grassland[J]. Agricultural and Forest Meteorology, https://doi.org/10.1016/j.agrformet.2021.108451. (PS-3000)3.Rong YP, Ma L, Johnson DA. 2015. Methane uptake by four land-use types in the agro-pastoral region of northern China[J]. Atmospheric Environment, 116: 12-21. (SF-3000)4.Rong YP, Ma L, Johnson DA et al. 2015. Soil respiration patterns for four major land-use types of the agro-pastoral region of northern China[J]. Agriculture, Ecosystems and Environment, 213: 142-150. (SF-3000)5.Pan ZL, Johnson DA, Wei ZJ et al. 2016. Non-growing season soil CO2 efflux patterns in five land-use types in northern China[J]. Atmospheric Environment, 144: 160-167. (SF-3000)6.Pan ZL, Wei ZJ, Ma L et al. 2016. Effects of various stocking rates on grassland soil respiration during the non-growing season[J]. Acta Ecologica Sinica, 36: 411-416. (SF-3000)7.Ma L, Zhong MY, Zhu YH et al. 2018. Annual methane budgets of sheep grazing systems were regulated by grazing intensities in the temperate continental steppe: A two-year case study[J]. Atmospheric Environment, 174: 66-75. (SF-3000)8.Su CX, Zhu WX, Kang RH et al. 2021. Interannual and seasonal variabilities in soil NO fluxes from a rainfed maize field in the Northeast China[J]. Environmental Pollution, 286, 117312. (SF-3000)9.Yang L, Zhang QL, Ma ZT et al. 2021. Seasonal variations in temperature sensitivity of soil respiration in a larch forest in the Northern Daxing’an Mountains in Northeast China[J]. Journal of Forestry Research, 3. (SF-3000)10.Jia Z, Li P, Wu YT et al. 2020. Deepened snow cover alters biotic and abiotic controls on nitrogen loss during non-growing season in temperate grasslands[J]. Biolog11.Wang JS, Quan Q, Chen WN et al. 2021. Increased CO2 emissions surpass reductions of non-CO2 emissions more under higher experimental warming in an alpine meadow[J]. Science of the Total Environment, https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2020.144559. (SF-3500)12.庄静静, 张劲松, 孟平等. 2015. 华北低山丘陵区土壤CH4通量对脉冲降雨的响应[J]. 东北林业大学学报, 43(10): 72-78. (SF-3000)13.庄静静, 张劲松, 孟平等. 2015. 华北低山丘陵区人工林土壤CH4通量测定代表性时段研究[J]. 生态环境学报, 24(11): 1791-1798. (SF-3000)14.刘博奇, 牟长城, 邢亚娟等. 2016. 小兴安岭典型温带森林土壤呼吸对强降雨的响应[J]. 北京林业大学学报, 38(4): 77-85. (SF-3000)15.庄静静, 张劲松, 孟平等. 2016. 非生长季刺槐林土壤CH4通量的变化特征及其影响因子[J]. 林业科学研究, 29(2):274-282. (SF-3000)16.何方杰, 韩辉邦, 马学谦等. 2019. 隆宝滩沼泽湿地不同区域的甲烷通量特征及影响因素[J]. 生态环境学报, 28(4): 803-811. (SF-3000)17.何可宜, 沈亚文, 冯继广等. 2021. 植物残体输入改变对樟子松人工林土壤呼吸及其温度敏感性的影响[J]. 北京大学学报(自然科学版), 57(2): 361-370. (PS-2000)
  • 森林加剧大气持久性有机污染物的干湿沉降
    持久性有机污染物(POPs)是一类具有半挥发性、环境持久性、高毒性和生物富集性的有机污染物。由于POPs能够在全球迁移并对生态环境和人类产生负面影响,世界各国于2001年签署了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,以便逐步消除POPs的使用和排放。尽管最近二十年来各国政府为POPs做出了巨大的努力并取得了较好的效果,但自上世纪40年代以来就进入环境中的POPs则依然保存在地表环境介质中。尤其是森林植被和林下土壤富含有机碳,为POPs的提供了良好的条件。因此,森林对POPs全球循环的作用和机制已成为POPs研究的重要课题。中国科学院青藏高原研究所郭莉平等对全球森林POPs研究进行了归纳整理,发现森林吸收已经成为大气POPs向地表沉降的重要机制。其中,叶片吸收及POPs随叶片凋落的沉降是林下POPs干沉降最主要的途径;雨水(穿透雨)冲刷则缩短了POPs在叶片表面的滞留时间。这些过程像“泵”一样高效地将大气中的POPs携带到地表,使森林成为全球POPs的“汇”。这一效应也被研究者归纳为“森林过滤效应”。这些过程不仅使林区大气POPs浓度减少1/2—2/3,而且还有效阻止了POPs向极地及高山等生态脆弱地区的迁移。森林过滤效应的主要过程示意图。论文作者供图郭莉平介绍,通过近期的文献分析还显示在气候变化的作用下,全球森林正发生深刻的变化,即:森林的“汇”作用也因此减弱。POPs在叶片、土壤富集和食物链传递过程中均会发生流失和降解,同时,近年来频繁发生的森林火灾更使富集了大量POPs的森林成为POPs的“二次排放源”。鉴于此,郭莉平等提出应着眼于森林POPs高精度/在线观测技术的开发,以详细探究POPs在森林中迁移和沉降规律为基础,探讨气候变化对森林POPs迁移循环的影响;相关的研究将有助于拓展大气污染物干湿沉降研究的范围、丰富POPs全球循环研究的理论和方法。上述内容以《森林地区持久性有机污染物的沉降和释放》为题发表于《地球环境学报》第14卷第2期“大气污染物干湿沉降”专辑。硕士研究生郭莉平为第一作者,龚平研究员为通讯作者。该综述的撰写得到国家自然科学基金项目(41925032,41877490)和中国科学院青年创新促进会(CAS2017098)项目的共同资助。
  • ASD FieldSpec 4地物光谱仪在评估森林病虫害方面的应用
    “森林”这两个字一共由5个“木”字组成,正如同大自然中无数树木相互依存,彼此交织,形成了一个庞大而有机的生态系统。森林具有调节气候、保持水源、防止土壤侵蚀等重要功能,森林是地球上最宝贵的财富之一。然而,随着人类社会的发展和气候变化加剧,森林生态系统也在发生着变化。科研人员一直在努力了解并改善这些变化,随着遥感技术的发展,新的技术手段也带来了更多地研究可能。今天推荐大家了解的是北京林业大学和北京师范大学的研究团队所做的研究。森林生态系统是最基本的陆地生态系统组成部分之一,在调节气候变化、提供物种栖息地、维持生物多样性及减缓全球变暖等方面发挥着重要的作用。随着人类活动和气候变化的加剧,生物和非生物森林干扰事件频发。因此,有效监测影响森林健康的生物和非生物因素对于理解森林生态系统碳循环及监测全球变暖的影响至关重要。其中病虫害是生物干扰事件中最主要的干扰因素之一。检测早期病虫害位置对于识别高风险林分及预防其大规模爆发和蔓延至关重要。然而,不同病虫害在垂直结构的不同位置破坏树木。了解如何监测和评估垂直冠层结构上不同病虫害的异质胁迫对于提高森林质量至关重要。传统的田间调查方法费时费力,难以在区域尺度上监测森林。近几十年来,遥感技术的出现为森林病虫害监测提供了新的途径和技术手段。随着地基、机载、星载平台等多源遥感技术的快速发展,使得高效、动态地监测不同时空尺度的森林病虫害成为可能。基于此,来自北京林业大学和北京师范大学的研究团队在中国河北省怀来遥感站纯人工落叶阔叶林(40.35°N,115.78°E)进行了田间测量(结构信息、叶面积指数(LAI)、上中下垂直冠层高度5个不同位置收集叶片、树皮和土壤反射率)、受损叶片分类(健康、轻度、中度和重度受损)、光谱分析(植物反射率和透射率,ASD FieldSpec4 Hi-Res NG)、TLS激光扫描、3D森林场景重建、机载高光谱激光雷达和高光谱图像模拟、高光谱点云表征胁迫水平、随机森林(RF)模型构建及分类模型准确性评估(混淆矩阵和kappa系数)。主要目的是基于3D辐射传输模型(LESS)评估机载高光谱激光雷达(AHSL)在森林病虫害胁迫监测方面的潜力。具体来说,首先根据TLS数据和测量的受损叶片光谱重建虚拟3D森林场景,并在此基础上定义不同冠层受损位置和不同胁迫水平的不同病虫害干扰场景。然后,针对不同受损位置和胁迫水平的每种组合,使用LESS模拟AHSL点云和相应的高光谱图像(HI)。提取AHSL点云不同层的LiDAR点云并光栅化为3m空间分辨率的图像,结合高光谱图像,使用随机森林预测病虫害。研究区域位置,林地照片及受损叶片示例【结果】受胁迫叶片和树皮的光谱反射率基于高光谱LiDAR评估不同受损位置不同胁迫水平分类模型的准确度基于高光谱图像评估不同受损位置不同胁迫水平分类模型的准确度【结论】结果表明,AHLS在森林病虫害异质垂直胁迫监测方面具有巨大潜力。对整个冠层受损和冠层上部受损的监测能力最优,不同胁迫水平分类的总体精度和kappa系数分别为65.95%~89.45%和54.58%~85.92%。此外,在冠层中部(OA:77.56%,kappa:69.90%)和冠层下部(OA:65.95%,kappa:54.58%)也可以获得良好的分类准确度。作者还基于相同的胁迫场景模拟了HI数据,并与AHSL进行了比较。在整个冠层受损的情况下,HI具有最好的分类准确度(OA:57.02%,kappa:41.86%)。但上、中、下冠层受损的分类准确度差异较小。研究结果表明,AHSL提供了结构和光谱信息。与HI数据相比,AHSL能够避免土壤、阴影及其他林下混杂因素的影响。脉冲穿透可以监测森林中下部的病虫害胁迫,但也需要考虑树枝的影响。
  • 249万!内蒙古七老图山森林生态系统定位观测研究站仪器设备采购(进口设备)
    项目编号:CFZCKQS-C-H-220009项目名称:内蒙古七老图山森林生态系统定位观测研究站仪器设备采购(进口设备)采购方式:竞争性磋商预算金额:2,490,000.00元采购需求:合同包1(其他仪器仪表):合同包预算金额:2,490,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他仪器仪表插针式植物茎流计1(套)详见采购文件150,000.00-1-2其他仪器仪表稳态气孔计1(台)详见采购文件50,000.00-1-3其他仪器仪表便携式叶面积仪1(台)详见采购文件140,000.00-1-4其他仪器仪表植物生长测量系统1(套)详见采购文件190,000.00-1-5其他仪器仪表植物冠层图像分析系统1(套)详见采购文件180,000.00-1-6其他仪器仪表全自动凯氏定氮仪1(台)详见采购文件420,000.00-1-7其他仪器仪表土壤水分特征曲线测量仪1(台)详见采购文件440,000.00-1-8其他仪器仪表土壤碳排放测定系统1(套)详见采购文件350,000.00-1-9其他仪器仪表连续流动分析仪1(台)详见采购文件570,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订日期起30日历天
  • 辽宁枫林谷森林公园入选首批36个中国森林氧吧称号
    辽宁枫林谷森林公园负氧离子监测显示系统入选中国首批36个中国森林氧吧称号之一的辽宁桓仁枫林谷森林公园于近期安装完成负氧离子在线监测LED实时显示系统。景区气候凉爽宜人。每逢盛夏,大多地区酷暑难耐,但景区平均气温20℃左右,湿度65%左右,空气纯净,负氧离子含量每立方厘米数万个以上,置身其中,令人头脑清新,呼吸舒畅,心情愉悦。 2015年9月7日,首批“中国森林氧吧”名单在北京揭晓。评选委员会将全国36个获评名单向社会公示,接受监督。由中国绿色时报社《森林与人类》杂志发起的“寻找中国森林氧吧”活动,自2015年4月15日开展以来,得到全国符合申报条件的单位的积极响应和踊跃参与。“寻找中国森林氧吧”评选委员会从全国申报单位中评选出首批36个“中国森林氧吧”。[2015“中国森林氧吧”公示名单安徽琅琊山国家森林公园重庆缙云山国家级自然保护区重庆梁平县百里竹海风景名胜区重庆四面山自然保护区重庆山王坪喀斯特国家生态公园重庆仙女山国家森林公园甘肃莲花山国家森林公园甘肃小陇山国家森林公园桃花沟景区甘肃麦积国家森林公园植物园景区广西龙胜温泉国家森林公园贵州梵净山国家级自然保护区贵州贵阳阿哈湖国家湿地公园贵州毕节国家森林公园贵州樟江风景名胜区贵州尧人山国家森林公园河北雾灵山国家级自然保护区河南黄柏山国家森林公园河南济源南山省级森林公园河南南湾国家森林公园黑龙江呼中国家级自然保护区黑龙江南瓮河国家级自然保护区湖北大别山主峰风景区湖南炎陵县神农谷国家森林公园吉林兰家大峡谷国家森林公园辽宁本溪恒仁枫林谷森林公园内蒙古大兴安岭汗马国家级自然保护区内蒙古大兴安岭莫尔道嘎国家森林公园山东泰安市徂徕山国家森林公园山东泰山国家森林公园山东淄博市原山国家森林公园山西晋中市乌金山国家森林公园四川乐山市黑竹沟国家森林公园浙江大盘山国家级自然保护区浙江钱江源国家森林公园浙江雁荡山国家森林公园浙江玉环大鹿岛[1] 陕西汉中黎坪国家森林公园
  • 应用:土壤全氮的测定自动定氮仪法
    农植中氮素失调,问题真不少!氮缺乏植株矮小瘦弱植株分叶分枝少叶片转淡绿、淡黄、黄色早衰品质差氮过量植株徒长贪青迟熟蔬菜硝酸盐含量增加 实验员小A:oh my god,那咋整?小睿:我们可以通过测定土壤中氮含量,调节氮肥浓度,促使植被成长和大丰收!凯氏定氮仪就是一台可以使样品中多形态的氮(氨态氮、酰胺态氮、尿氮)都转变成单一形态的铵态氮(铵盐),通过酸溶液滴定得出土壤中氮含量的精密仪器。用凯氏定氮法测定试样时,需经过消化、蒸馏、滴定 三个过程。目前实验室常配置:1. 高温加热设备(工作温度>硫酸沸点)2. 半自动凯氏定氮仪RK-9830自动凯氏定氮仪蒸馏型,性价比之王3. 滴定管需要一位固定实验人员在完成样品消解后,把样品逐个放入半自动凯氏定氮仪中,进行氮元素的形态转换和收集,当铵态氮完全收集在吸收瓶中后,实验员取走吸收瓶,使用标定后的酸标准溶液进行滴定测试,记录数据后计算出样品中的氮含量。 实验员小A:这个我试过!一天下来,又是拿取样品,又是做滴定记录、结果计算……上午完成样品消解,下午做样品分析。一天天手忙脚乱的,感觉一天做30-40个样品,已是我的生理极限!(+心理极限)此刻的我无比渴望拥有影分身之术!!!小睿:何不试试全自动凯氏定氮仪?方法:NY/T 1121.24-2012 土壤检测第24部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法仪器:RK-9870 全自动凯氏定氮仪,RX-20S 曲线升温石墨消化炉,分析天平等RK-9870 全自动凯氏定氮仪滴定分析型,便捷化、自动化样品:GBW07497(HTSB-5):0.1601±0.0029%试剂:盐酸,硫酸,催化片,氢氧化钠,硼酸,甲基红,溴甲酚绿,95%乙醇步骤:取适量样品于消化管中,加入10ml硫酸和2片催化片,在消化炉上梯度升温到400℃持续1小时直至样品消解为灰白色,冷却后,逐个上仪器分析。样品结果如下:项目样品1样品2样品3样品4样品5样品6盐酸标准溶液0.0514mol/L样品重量g1.00181.00131.00141.00171.00171.0004样品结果%0.15760.15880.16240.16010.16060.1614RSD%1.09回收率%98.4-101.5结论:测定样品结果均在标准品真值范围内,完成一批样品耗时6-7小时(包括样品冷却时间),即在配置一台20位消化炉+一台全自动定氮仪的条件下,单个实验员能在一天内完成2批(40个)样品。实验员小A:真香!小睿:哈哈,更香的在后头~睿科集团推出的RK-8900系列全自动凯氏定氮仪,可配置20位或40位自动进样器,实验员只需要在样品消解完成后把样品整架放置到进样器中,仪器依次自动完成样品的分析和计算,即单个实验员能在一天内轻松完成至少80个样品,还能利用等待时间进行其他任务,大大提高了实验效率。RK-8900全自动凯氏定氮仪带自动进样系统,自动化、智能化产品详情RK-9870 全自动凯氏定氮仪操控系统选用7寸彩色触摸屏,中、英文转换,简单易操作系统60分钟无人操作自动关机,节能、安全、放心滴定系统选用R、G、B同轴光源及传感器,颜色适应范围广、精度高蒸汽流量任意调节以适用不同浓度样品冷却器统选用304不锈钢制作,降温速度快、分析数据稳定安全门及安全门报警系统确保人身安全;消煮管缺位保护系统防止试剂、蒸汽伤人RK-8900全自动凯氏定氮仪实现“样品一炉消煮完毕、无人执守自动分析、分析后自动生成报告”样品自动进样系统可同时放置40支消煮管支架以满足批量自动分析的要求样品存放采用矩形结构设计,样品消煮完成后连同消煮管架直接上机,方便、快捷双进样模式可选带液位传感器的试剂桶内置于进样系统,使工作场所更干净一键启动完成1-40样品的自动进样、制冷系统自动运行、自动蒸馏、空白值自动计算导入、自动分析、自动扣除空白、数据存储、自动更换样品等应用领域食品、粮油、化工、环境、医疗、肥料……
  • 揭秘土壤三普检测实验室申报背后的故事——访中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师刘桀佳
    为全面掌握我国土壤资源情况,国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,各省市迅速响应,按照“一年试点、两年铺开、一年收尾”的时间安排进度开展土壤普查试点工作,据悉,2022年,31个省(自治区、直辖市)的80个以上县将开展土壤三普试点工作。2022年5月27日,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室公布第三次全国土壤普查第一批检测实验室名单,126家单位入选,中国冶金地质总局第三地质中心实验室榜上有名。土壤普查检测实验室如何申请?有哪些注意事项?土壤普查对仪器及方法有哪些新要求?日前,仪器信息网特别邀请到中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师刘桀佳,请其就以上问题给大家分享。刘桀佳:高级工程师,检验检测机构资质认定国家级评审员,CSTM中国材料与试验团体标准委员会委员,中国冶金地质总局专家委员会委员,仪器信息网《原子吸收光谱实战宝典》编委。主持农业农村部“十四五”国家科技支撑重点课题研究,荣获科研成果一等奖,并发表《农田土壤重金属污染快速检测及修复方法研究》等多篇科技核心期刊论文及软件著作。土壤三普检测实验室申请经验分享目前,土壤三普检测实验室正在布局和申请中。据了解,中国冶金地质总局第三地质中心实验室成功上榜第一批检测实验室名单。土壤检测实验室建设和相关申报有哪些注意事项?采访中,刘桀佳首先为大家分享了成功入选的经验和心得。仪器信息网:据了解,您所在的实验室入围了本次土壤三普第一批检测实验室名录,请问申请过程是怎样的?都做了哪些准备工作?刘桀佳:申请土壤三普实验室,首先要关注每个省的公告通知,每个省时间都不太一样。然后按照申报要求准备申报材料进行提交。省土肥站先进行资料初审(看提交的材料是否满足申请要求),资料初审通过后组织专家进行现场考察(看实验室实际情况是否和申报的一致),现场考察通过后报到农业部,部里再组织专家进一步的审核(按资质、环境、人员、设备、能力等条件综合打分),按照分数的高低来确定。土壤三普对实验室的条件要求,包括资质、环境、人员、设备等,当时我们实验室是基本满足的,而且2021年我们还入围了“耕地质量标准化验室”名录,相当于去年就做了一些土壤检测的准备工作,这也是个加分项。为了满足土壤三普的要求,我们也在三月初购买了两台全自动定氮仪、一台行星式球磨机、一台火焰光度计、三个大烘箱、三组振筛机及配套的三十组土壤筛、两套在线监测系统,还购买了一些标准物质。还有就是按要求设置了土壤晾样间、制样间及样品保存室。仪器信息网:成功申报土壤三普第一批检测实验室,您有什么经验和心得可以与大家分享?刘桀佳:我觉得最重要的除了实验室本身的实力外,资料的准备也至关重要,据我了解,第一批好多没有入围的实验室就是因为资料准备的不够充分。首先要全,要求的资料必须准备完全:法人证书、资质证书及附表、固定场所产权证明或使用权证明、批准机构设置的证明文件、组织机构图、实验室平面图、业绩证明(三年)等一个也不能落下。比如设备要求几台,一定要满足要求,我们系统的一个实验室就是因为少写了一台ICP-MS而没有入围,其实他们有这台设备,但资料里忘记写了。还有一项是检测人员最少15人,他们的检测人员也够,但因为粗心,岗位那里填报的不是检测岗位。二是细,比如设备要有充分的证明资料,设备照片、发票、合同、检定证书等;人员要有社保证明来证明在本单位工作年限,毕业证、职称证、上岗证、上机证、内审员证、培训记录等材料证明人员的能力;环境要有房产证明或使用权证明文件来证明实验室面积。三是条理,不能一锅粥,专家们想找个材料半天找不到,找不到就得不到分。向部里申报的材料都是电子版,材料按1到11排好,一定要一目了然。而且第11部分,其它技术性和管理性支持文件里共6条,好多实验室这部分材料是空缺的。有的即使准备了但不完整,比如第4条检测员能力证明,其实在前面第五部分已经包含了,好多实验室认为前面有了在11部分便空缺,这样是不行的。还有就是第11部分第3条“质量控制证明”,大家不知道填报什么内容,我和大家分享一下,这部分内容我当时准备了以下几点:实验室质量控制方案、质量控制计划、质量控制实施记录及内外检报告、能力验证证书(农业部一般默认必须三年的能力验证)、土壤标准现行有效性查询记录、质量评述报告、仪器检定计划及证书、期间核查、标准物质证书,凡是涉及质量控制的我都准备了。第11部分第5条“确保人员队伍稳定相关措施”里,也有好多实验室咨询我填哪些内容,我当时是写了一个稳定人员措施,包括薪酬福利方案、人才选拔方案、关注员工思想动态及丰富员工业余生活、如何营造温馨和谐积极向上的工作氛围等内容。证明材料准备了社保证明、保险、体检报告、福利及劳保发放记录,检测人员只服务于本机构的承诺书等。仪器信息网:据了解,您所在的实验室在5月完成了土壤的资质扩项,请问你们都扩了哪些项目?都做了哪些准备工作? 刘桀佳:我们实验室总共扩充了土壤95项(包括土壤三普的所有项目)、固废26项的检测资质,包括理化指标,肥力指标,水溶态、有效态、交换态指标,以及无机元素指标,除了满足土壤三普的检测项目,还有一些农业林业上的指标,如腐殖质组成、石灰施用量、盐基饱和度、还原性物质总量、碱化度、易还原锰、碱解氮、有效铅钴镍隔硒等。方法包括农业、林业、环境,也有几项《土壤分析技术规范》的方法,比如游离铁和全硼。资质扩项的准备工作主要包括人、机、料、法、环、体系六个方面。人:人员里除了检测人员,还要有采样人员及制样人员。完善人员的培训、考核、评价、资格确认、上岗证、上机证、人员档案等。机:设备的证明材料、检定证书、期间核查、内部校准、仪器的操作规程、维护保养作业指导书、期间核查作业指导书,以及设备使用状态标识、仪器的使用记录、维护保养记录等。仪器检定必须按方法要求的条件制定检定计划,如NY/T890-2004土壤有效态浸提的温度是25℃,所以恒温振荡器检定的温度一定要包括25℃。料:标准物质、标准溶液购买合同、标准物质验收记录、标准物质一览表、标准物质期间核查、标准物质领用记录表、标准物质证书等。以及实验室试剂验收记录、对结果有影响的技术指标(如盐酸等)验收记录、实验室用水验收记录(根据GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》进行验收,并进行评价)。法:最主要的是方法验证报告和模拟报告,一定按环境的要求来完成,方法验证报告里检出限、准确度、精密度等参数都必须做,做完还必须有评价验收看是否满足方法要求及规范要求。没有标准物质,也没法做回收率的的方法验证,准确度最好找有资质的实验室进行实验室间比对。此外,方法和规范都必须受控,需要有受控文件清单。还需要有检测标准的现行有效性查新记录。非标方法如《土壤分析技术规范》上的方法,一定要编制方法作业指导书。还有一点特别重要,方法验证报告除了检测方法的验证,还包括样品的采集和制备的验证,验证报告里要简述采样及制样的过程。环:环境条件须满足方法要求,比如土壤有效态对环境温度要求比较严,环境监控时必须安装空调、温湿度计等,并要有监控记录。对互相干扰的区域一定要进行有效隔离,防止互相干扰及交叉污染。还需要设置单独的土壤晾样间、制样间。体系:除了资质证书、法人证书等必须在有效期,还必须结合《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》完善《质量手册》、《程序文件》,还需要有最近一次的内部审核及管理评审。因为疫情原因,我们这次改为远程评审,所以前期准备工作特别多,所有的资料都要扫描成电子版,所以我上面提到的这些资料大家最好都提前扫描。扩项考核项目是全覆盖,而且远程评审,现场考核时,所有的考核项目都需要拍视频,甚至需要演示实验,专家远程观看和提问。当时拍摄任务非常重,加上人员不够,我们每个实验员使用直播架自己边做边拍边讲解,最后还要剪辑视频,实在太难了!由于疫情原因,之后线上远程评审的情况会比较多,一定要做好前期准备工作。仪器信息网:资质扩项时,方法的选择需注意什么?刘桀佳:每个项目都有好几个方法,具体如何选择,我给大家几条建议:首先参考《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范》,这是最基本的,必须满足土壤三普的需求;二是看每个方法的检出限,必须高低含量的方法都得扩进去,比如水溶性硫酸盐不能只扩重量法,要高中低含量的方法都得扩,所以把LY/T1251-1999这个方法中的比浊法、质量法、滴定法三个方法都扩进去;三是考虑土壤的类别,如酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤,如阳离子交换量、有效磷等这三类土壤的方法都得扩进去;四是根据自己实验室的实际情况,有更先进的设备,可以把方法一并扩进去,比如有X荧光的,可以把HJ780-2015扩进去;五就是考虑实验室以后的发展,以后有可能会做什么项目,像我们扩有效态的时候,不只是扩了NY/T890-2004有效锌、锰、铜、铁四个项目,还把HJ/T890-2016这个方法8种有效态也扩了进去。我们在3月18日提交的扩项申请,但当时《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范》还是1月份的,耕地、园地和林地、草地的方法还没有分开,我们申请扩项的时候除了游离铁和全硼选的《土壤分析技术规范》,其它都选的农业、林业、环境的方法,但4月份出来的技术规范,耕地、园地和林地、草地的方法已经分开了。我看了一下,耕地园地很多只规定了《土壤分析技术规范》的方法,如机械组成、可交换酸度、交换性盐基及盐基总量、碳酸钙、有效硅、全硼、有效硼、游离铁、全磷、全钾、全硫都只有《土壤分析技术规范》的方法。但《土壤分析技术规范》属于非标方法,认证的时候比较麻烦,有可能有的省质监局是不批的。4月份出来的规范是征求意见稿,最终版本还没确定,现在只需满足有该项目的资质就行,方法最终会统一。土壤三普检测实验室仪器需求看点《关于开展全国第三次土壤普查实验室筛选工作的通知》明确了本次普查实验室职责任务、条件要求和筛选步骤等事项。实际工作中仪器如何配备?哪些仪器需求量大,以及针对国产和进口仪器有没有特别要求等情况并不是很清晰,我们可以通过刘桀佳总工程师中心实验室的现实情况一探究竟。仪器信息网:据您了解,与前两次土壤普查,以及环保部的“土壤污染详查”相比,本次土壤普查重点在哪里?刘桀佳:一普主要是针对耕地,而且数据的完整性、专业性都有所欠缺。二普只关注土壤的基本属性和肥力指标,没有包括土壤的环境和健康指标。环保部的“土壤污染详查”主要针对土壤重金属污染指标、有机污染物指标及少部分理化性质指标。而三普的范围更大,内容更加丰富,除了耕地,还包括园地、草地、林地、盐碱地等。普查内容包括:土壤性状普查、土壤类型普查、立地条件普查、利用情况普查、土壤质量状况分析等。检测内容也主要针对耕地质量参数,因为三普主要是了解我国的耕地资源到底有多少及在哪里,摸清耕地资源分布与土壤基本性状。三普任务更重、对数据的要求更高。三普的目的不仅是摸清土壤质量家底,为守住耕地红线、保护生态环境、优化农业生产布局、推进农业高质量发展奠定坚实基础,而且要服务于未来的科研和经济社会发展及生态文明建设。仪器信息网:土壤三普检测实验室和之前土壤详查实验室的布局会否有重复或交叉?本次土壤三普会布局多少个实验室? 刘桀佳:有部分重复,土壤详查中有机污染物指标和无机项目中氰化物、总铊、总铍、总钒、总钴、总锑等一些指标本次三普中没有。重复的主要是10项重金属离子(铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍、铬、钼、锰)、4项有效态(有效铜、有效锌、有效锰、有效钼)、4项理化指标(pH、有机质、机械组成、阳离子交换量)。本次三普共检测47项指标,假如交换态钙镁钾钠和水溶性八大离子分开算的话,那就是59项,所以和土壤详查重复的也就18项。不过,三普的59项指标里,土壤田间持水量、凋萎系数、矿物组成这三项由专门的科研部门检测。具体实验室布局,原则上每个省不超过30家,应该是根据土地面积及数量来决定。我了解到,实验室筛选更偏重农业及地质类的企事业单位实验室,一是比较规范,二是比较稳定。仪器信息网:目前各地区土壤检测相关实验室的仪器配备情况如何?是否会因土壤三普开启仪器配备新需求?哪些类别的仪器需求明显?刘桀佳:土壤三普需要的设备是比较普遍的,满足申报条件的实验室,原子吸收、石墨炉、ICP、ICP-MS、原子荧光、分光光度计、酸度计等基本设备也都具备。其中,需求最大的主要是土壤加工设备(研磨仪、分装设备)、前处理设备以及全自动定氮仪,为了提高效率,有条件的实验室也会考虑配备土壤阳离子交换量检测仪、机械组成分析仪等设备。土壤普查过程中,我觉得用到最多的是多样品抽滤装置,因为对土壤样品做有效态、水溶态等多个项目都需要离心过滤,但有的土壤离心效果并不好,必须再经过滤膜抽滤,所以会用到很多不同尺寸的多样品抽滤装置,有效硼的测定甚至还需要石英材质的抽滤装置。此外,晾晒盘和试样瓶这些基础的耗材需求量也比较大。仪器信息网:从您实验室的配备情况来看,在土壤普查过程当中,国产仪器是否能满足检测需求?是否有相关政策的牵引和扶持?刘桀佳:我们实验室除了原子荧光(北京海光)和这次购买的定氮仪(海能)等几台设备是国产的之外,以前的设备全是进口的,像ICP、ICP-MS、原子吸收、石墨炉都是赛默飞的。其实,土壤三普的项目不涉及有机,国产仪器也完全可以满足要求,像国产的火焰原子吸收、石墨炉原子吸收完全没问题,但还是要看实验室的预算,预算富裕的话,ICP特别是ICP-MS我觉得还是考虑进口。据我了解,土壤三普对国产和进口没有特别规定,满足要求即可。政策上是有优先考虑国产仪器的政策牵引,如《中华人民共和国政府采购法》规定,政府采购应当采购本国货物、工程和服务,部分省份也有“非必要不进口”的政策。部分土壤三普检测方法仍需优化统一通过采访,我们了解到,当前第一批入围实验室,已经开始准备工作和模拟检测。据刘桀佳介绍,他们在工作过程中发现了一些检测方法和标准的不足,很多先行的标准无法满足精确度和批量检测等要求,检测方法还有待进一步优化。针对这些问题,刘桀佳总工程师也提出了一些建议,例如尽量多的扩增相关检测资质、有先进设备的可以将方法一并扩增进去等。仪器信息网:在土壤普查过程中,当前的技术、方法、标准等是否可以满足应用需求?有哪些技术难点或者在研项目? 刘桀佳:当前的技术、方法、标准可以满足三普的需求,但其中有几个方法我觉得不太好,比如全硅的测定,规定的方法 HJ974-2018《土壤和沉积物11种元素的测定 碱溶-电感耦合等离子体发射光谱法》对高含量的硅很难检测,因为土壤中的硅含量比较高,一般有50%~60%,在碱熔完酸浸取的那一步硅很容易析出来;二是碱熔酸浸取完ICP测的过程中雾化器特别容易堵,根本不适合大批量的检测。我觉得大家扩项的时候有X荧光的最好把HJ780-2015《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》扩进去,没有X荧光的,可以把LY/T1253-1999《森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定》方法也一并扩进去。此外,土壤中全硫的测定方法,比浊法和燃烧碘量法,虽然可以满足需求,但滴定的时候人为误差比较大,有条件的实验室会选择配备红外碳硫仪,准确度及精密度更高,效率更快。难度比较大的我觉得应该是有效态,因为这是个条件试验,除了温度要求,所用器皿的大小、振动频率对结果也有很大影响,所以做的时候大家尽量统一,减少实验室间误差。2022年5月25日,农业农村部耕地质量监测保护中心召开了第三次全国土壤普查检测方法比对验证工作方案研讨会,旨在摸清同一检测指标不同检测方法间的差异性,筛选出相对成熟、普遍能操作、准确度有保障、检测效率高的检测方法,所以最终肯定会统一检测方法、统一质量控制方法,从采样、制样到检测应该都会有统一培训。仪器信息网:目前,贵实验室土壤三普相关工作进展到哪一步了?未来的工作安排或计划是怎样的? 刘桀佳:目前我们实验室已经入围三普实验室名录,并完成了满足三普的土壤资质扩项。现在的工作,一是制定三普的具体工作计划及流程,编制具体的工作实施方案及质量控制计划,明确岗位职责,规范化管理;二是对实验室环境进行改造,使制样室、风干室、留样室满足规范要求,同时合理安排环境,使开展三普工作时更加方便快捷;三是对人员进行培训,使人员能力满足检测的需要。后续会进行模拟检测,看一下还存在哪些问题,哪些地方还需要改进等等,以便优化检测流程,提高工作效率。总之,提前做好准备工作,使进行三普检测时不至于手忙脚乱,状况百出。我在其中主要负责实验室的技术和质量这部分工作,根据实验室的实际情况,设计最优化的检测方案,以及制定最有效的质量控制方案。附:中国冶金地质总局第三地质中心实验室介绍中国冶金地质总局第三地质中心实验室(以下简称“实验室”)始建于1950年,隶属于中国冶金地质总局三局,为独立法人事业单位,拥有国家级CMA资质。主要承担各种岩石矿物、区域地球化学调查样品、各种合金、煤炭、水质、土壤等共42个大类800多个项目的分析检测。除了检测,实验室还开展土地复垦、土地开发、耕地质量评定、永久基本农田核实整改补足、高标准农田整理、土地整治规划、耕地后备资源调查评价、土地及工业场地污染调查等报告的编写,提供的是从采样、检测到评价全链条服务。据刘桀佳介绍,作为最早的地质实验室,实验室最大的优势就是经验和专业,70多年的历史积累了大量的技术经验。矿物的基体相对复杂,特别在难溶样品的前处理及检测时面对其他元素的干扰上,实验室有绝对的优势。此外,实验室每年分析大批量的区域地球化学调查样品及多目标地球化学调查土壤样品,具备大批样品检测的经验,在大批样品的质量控制、报告审核方面更有经验也更专业。而且工作人员在正式上岗前都要跟老师傅实习一年,老一辈的实验员特别务实认真、特别规范,实验室一代代传承老一辈实事求是、精益求精的精神。
  • 赤峰市林业科学研究院193.38万元采购切片机,土壤硬度计,红外水份测定,水质分析仪,微波水分测定,...
    基本信息 关键内容: 切片机,土壤硬度计,红外水份测定,水质分析仪,微波水分测定,水势仪 开标时间: 2018-12-10 00:00 采购金额: 193.38万元 采购单位: 赤峰市林业科学研究院 采购联系人: 李向晨 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 赤峰赤诚金茂工程项目管理有限公司 代理联系人: 王子成 代理联系方式: 立即查看 详细信息 赤峰市林业科学研究院赤峰森林生态定位站仪器采购竞争性磋商公告 内蒙古自治区-赤峰市-松山区 状态:公告 更新时间: 2021-12-10 招标文件: 附件1 赤峰市林业科学研究院赤峰森林生态定位站仪器采购竞争性磋商公告 发布时间: 2021-12-10 项目概况 赤峰森林生态定位站仪器采购采购项目的潜在供应商应在内蒙古自治区政府采购网获取采购文件,并于2021年12月21日 09时00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:CCJM-2021-CG-0035 项目名称:赤峰森林生态定位站仪器采购 采购方式:竞争性磋商 预算金额:1,933,800.00元 采购需求: 合同包1(赤峰森林生态定位站仪器采购(第一包)): 合同包预算金额:994,600.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 其他仪器仪表 梯度观测系统 1(套) 详见采购文件 262,000.00 - 1-2 其他仪器仪表 多参数水质分析仪 1(台) 详见采购文件 49,600.00 - 1-3 其他仪器仪表 土壤入渗仪 1(台) 详见采购文件 17,000.00 - 1-4 其他仪器仪表 土壤紧实度仪 2(台) 详见采购文件 30,000.00 - 1-5 其他仪器仪表 土壤取样套件 1(套) 详见采购文件 20,000.00 - 1-6 其他仪器仪表 Tdr土壤水分测定仪 2(台) 详见采购文件 28,000.00 - 1-7 其他仪器仪表 土壤碳通量测定系统 1(套) 详见采购文件 320,000.00 - 1-8 其他仪器仪表 插针式植物径流仪 2(台) 详见采购文件 268,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货 合同包2(赤峰森林生态定位站仪器采购(第二包)): 合同包预算金额:595,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他仪器仪表 全自动化学分析仪 1(台) 详见采购文件 340,000.00 - 2-2 其他仪器仪表 球磨机 1(台) 详见采购文件 150,000.00 - 2-3 其他仪器仪表 切片机 1(台) 详见采购文件 105,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货 合同包3(赤峰森林生态定位站仪器采购(第三包)): 合同包预算金额:344,200.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他仪器仪表 数据采集和网络传输 2(套) 详见采购文件 344,200.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府釆购法》第二十二条规定 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 合同包1(赤峰森林生态定位站仪器采购(第一包))落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本合同包专门面向中小企业采购,需提交相应的证明文件 合同包2(赤峰森林生态定位站仪器采购(第二包))落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本合同包专门面向中小企业采购,需提交相应的证明文件 合同包3(赤峰森林生态定位站仪器采购(第三包))落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本合同包专门面向中小企业采购,需提交相应的证明文件 三、获取采购文件 时间:2021年12月10日至2021年12月17日,每天上午00:00:00至12:00:00,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:内蒙古自治区政府采购网 方式:在线获取。获取采购文件时,需登录“政府采购云平台”,按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤,填写联系人相关信息确认参与后,即为成功“在线获取”。 售价:免费获取 四、响应文件提交 截止时间:2021年12月21日 09时00分00秒(北京时间) 地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台) 五、开启 时间:2021年12月21日 09时00分00秒(北京时间) 地点:内蒙古自治区赤峰市市辖区赤峰市公共资源交易中心三楼开标一室政采开-1 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 无 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.釆购人信息 名 称:赤峰市林业科学研究院 地 址:赤峰市松山区玉龙大街77号 联系方式:13948637990 2.釆购代理机构信息 名 称:赤峰赤诚金茂工程项目管理有限公司 地 址:赤峰市新城区济美华睿园D座8楼 联系方式:0476-8330338 3.项目联系方式 项目联系人:王子成 电 话:0476-8330338 赤峰赤诚金茂工程项目管理有限公司 2021年12月10日 相关附件: × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:切片机,土壤硬度计,红外水份测定,水质分析仪,微波水分测定,水势仪 开标时间:2018-12-10 00:00 预算金额:193.38万元 采购单位:赤峰市林业科学研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:赤峰赤诚金茂工程项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 赤峰市林业科学研究院赤峰森林生态定位站仪器采购竞争性磋商公告 内蒙古自治区-赤峰市-松山区 状态:公告 更新时间: 2021-12-10 招标文件: 附件1 赤峰市林业科学研究院赤峰森林生态定位站仪器采购竞争性磋商公告 发布时间: 2021-12-10 项目概况 赤峰森林生态定位站仪器采购采购项目的潜在供应商应在内蒙古自治区政府采购网获取采购文件,并于2021年12月21日 09时00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:CCJM-2021-CG-0035 项目名称:赤峰森林生态定位站仪器采购 采购方式:竞争性磋商 预算金额:1,933,800.00元 采购需求: 合同包1(赤峰森林生态定位站仪器采购(第一包)): 合同包预算金额:994,600.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 其他仪器仪表 梯度观测系统 1(套) 详见采购文件 262,000.00 - 1-2 其他仪器仪表 多参数水质分析仪 1(台) 详见采购文件 49,600.00 - 1-3 其他仪器仪表 土壤入渗仪 1(台) 详见采购文件 17,000.00 - 1-4 其他仪器仪表 土壤紧实度仪 2(台) 详见采购文件 30,000.00 - 1-5 其他仪器仪表 土壤取样套件 1(套) 详见采购文件 20,000.00 - 1-6 其他仪器仪表 Tdr土壤水分测定仪 2(台) 详见采购文件 28,000.00 - 1-7 其他仪器仪表 土壤碳通量测定系统 1(套) 详见采购文件 320,000.00 - 1-8 其他仪器仪表 插针式植物径流仪 2(台) 详见采购文件 268,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货 合同包2(赤峰森林生态定位站仪器采购(第二包)): 合同包预算金额:595,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他仪器仪表 全自动化学分析仪 1(台) 详见采购文件 340,000.00 - 2-2 其他仪器仪表 球磨机 1(台) 详见采购文件 150,000.00 - 2-3 其他仪器仪表 切片机 1(台) 详见采购文件 105,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货 合同包3(赤峰森林生态定位站仪器采购(第三包)): 合同包预算金额:344,200.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他仪器仪表 数据采集和网络传输 2(套) 详见采购文件 344,200.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府釆购法》第二十二条规定 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 合同包1(赤峰森林生态定位站仪器采购(第一包))落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本合同包专门面向中小企业采购,需提交相应的证明文件 合同包2(赤峰森林生态定位站仪器采购(第二包))落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本合同包专门面向中小企业采购,需提交相应的证明文件 合同包3(赤峰森林生态定位站仪器采购(第三包))落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本合同包专门面向中小企业采购,需提交相应的证明文件 三、获取采购文件 时间:2021年12月10日至2021年12月17日,每天上午00:00:00至12:00:00,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:内蒙古自治区政府采购网 方式:在线获取。获取采购文件时,需登录“政府采购云平台”,按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤,填写联系人相关信息确认参与后,即为成功“在线获取”。 售价:免费获取 四、响应文件提交 截止时间:2021年12月21日 09时00分00秒(北京时间) 地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台) 五、开启 时间:2021年12月21日 09时00分00秒(北京时间) 地点:内蒙古自治区赤峰市市辖区赤峰市公共资源交易中心三楼开标一室政采开-1 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 无 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.釆购人信息 名 称:赤峰市林业科学研究院 地 址:赤峰市松山区玉龙大街77号 联系方式:13948637990 2.釆购代理机构信息 名 称:赤峰赤诚金茂工程项目管理有限公司 地 址:赤峰市新城区济美华睿园D座8楼 联系方式:0476-8330338 3.项目联系方式 项目联系人:王子成 电 话:0476-8330338 赤峰赤诚金茂工程项目管理有限公司 2021年12月10日 相关附件:
  • 案例分享丨复旦大学聂明团队在土壤碳循环方面取得新进展
    近日,复旦大学生科院聂明团队在全球变化生态学研究领域取得重要进展。相关成果以“Rising temperature may trigger deep soil carbon loss across forest ecosystems”为题发表于Advanced Science 杂志。 因大气CO2浓度升高引起的全球变暖问题是21世纪人类社会所面临的最严峻挑战之一。全球土壤有机碳库储量约是大气碳库的三倍,因此通过土壤有机碳分解释放的CO2对大气CO2浓度有着重要的影响,进而改变区域乃至全球气候。土壤有机碳的分解强度受到温度的调控,其对温度的敏感性被认为是决定未来气候变化态势的关键因素之一,也是陆地气候预测模型的关键假设与重要参数。底层土壤储藏着与表层土壤相当的有机碳,然而以往研究主要集中于表层土壤,对底层土壤碳分解的温度敏感性还知之甚少,这直接制约了对未来气候变化态势的判断。 为此,该研究团队选取我国90个典型森林生态系统(图1),涉及热带雨林、亚热带森林、暖温带森林、寒温带森林与北方森林。每个森林中分6个土层采集了1米深度的土壤,探究土壤有机碳分解温度敏感性随土壤剖面变化的一般性规律及其调控机制。 图1 中国森林90个典型土壤剖面采样点空间分布图。 研究发现,随着土壤深度的增加,有机碳分解的温度敏感性随之增大,表明底层土壤碳分解对全球变暖的响应更为敏感(图2a)。此外,表层土壤碳分解温度敏感性主要受气候因子调控,而底层土壤主要受气候因子和碳质量的共同调控(图2b)。 图2 土壤有机碳分解温度敏感性(Q10)随土壤深度增加而增大(a)及不同因子对Q10调控作用的相对贡献随土壤深度的变化(b)。 该研究还发现,忽视土壤有机碳分解温度敏感性沿土壤剖面的变异,会极大低估土壤释放的CO2量(图3),强调急需将这一特征纳入到陆地气候预测模型中以提高预测精度。 图3 与多层模型(six-layer model;使用剖面变异的温度敏感性Q10值)相比,单层模型(single-layer model;将表层0–10 cm土壤的Q10值应用于整个土壤剖面)会低估本世纪末温度升高3°C时土壤碳排放,即高估土壤相对碳库(relative SOC stock)。 论文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/advs.202001242 从聂明老师团队的研究中发现,土壤有机质分解的温度敏感性(Q10)不仅是生态学和土壤学研究的核心科学问题之一,也是全球变化生态学研究的热点领域。国内外学者对Q10的影响因素或机制开展了大量卓有成效的研究工作,并有不少相关的综述或展望。 在该项研究中,聂明老师团队运用的测定方法是连续变温培养+气相色谱手动测量,而今天要为大家介绍的是一种更快的连续变温培养+连续自动测试新模式。 长期以来,室内培养研究的方法经历了几次技术更新。最早是用碱液吸收法+气相色谱来进行(CDM模式),该方法无法变温,测试点少,并且需要人工操作;之后经过技术改进,可以变温培养,仍然采用气相色谱设备检测(VDM模式),该方法仍然存在取样点少,人工操作不方便,无法大量样点试验等问题。 鉴于培养和测定模式对实验研究的重要性,北京普瑞亿科科技有限公司和中国科学院地理科学与资源研究所何念鹏研究团队合作研发了PRI-8800全自动变温土壤培养温室气体(同位素)分析系统,并发展了Q10研究的连续变温培养+连续自动测试的新模式。3种模式的示意图见【图1】,各自的特点、优缺点见【表1】。图1:3种模式示意表1:3种模式的特点VCM模式实验过程 150mL样品瓶(PRI-8800样品瓶)中填装40g土壤样品,向其中混入10g石英砂,防止土壤板结,调整含水量至60%(WHC),放置在样品盘上。土壤样本在25°C下预培养7天,排除微生物活动干扰。分别在第1天、5天、8天、15天、22天和26天的时候,使用PRI-8800全自动变温控制土壤通量系统(PRI-ECO,中国)测量每个样品瓶中SOM分解速率(Rs)。该系统允许连续改变培养温度并在高频下测量Rs。测样时,每个样品需在一个设定温度恒温稳定至少30分钟,然后在12小时的测量周期内测量36次(75s一个样品)。PRI-8800每秒钟记录一次CO2浓度,同步记录土壤温度,以提供准确的Rs和土壤温度配对数据。采用称重法监测土壤水分。最后,使用经典指数方程计算Q10值,每个方法的R2和P值。所用设备 点击图片查看详情 PRI-8800即可对接温室气体分析仪,又可对接碳氮同位素分析仪。稳定同位素技术具有示踪、整合和指示等多项功能和检测快速、结果准确等特点,δ13C、δ15N同位素技术被广泛用于土壤碳氮循环研究,也成为探讨土壤中有机组分来源和转化动态的有效手段,利用δ13C同位素可区分土壤呼吸的不同成分,指示碳的来源和周转途径;δ15N用于土壤氮素转换等的研究。可灵活对接不同分析仪(同位素分析仪、气体浓度分析仪等);标配16位样品盘,也可选配4位或9位样品盘;自动化程度高,无人值守,24h不间断工作;可方便拆卸土壤瓶固定装置,实现在线置换土壤瓶;全自动控温系统(-20~80 ℃),控温精度优于0.1 ℃;土壤温度传感器探针可频繁自动插入土壤瓶中,准确测量土壤温度;高效的气体循环气路——双回路气路设计,可根据需要对CO2浓度进行预处理,调控系统内的起始CO2浓度(避免过高CO2浓度的抑制效应);高效的气路设计,缩短响应时间;可灵活设定的标定系统,保障测量数据的准确性;友好的软件界面,可根据具体实验需要设定参数及数据存储等功能;全自动日变化温度模拟功能。参考文献: Robinson J M , T. A. O’Neill, Ryburn J , et al. Rapid laboratory measurement of the temperature dependence of soil respiration and application to changes in three diverse soils through the year[J]. Biogeochemistry, 2017, 133(3):101-112.Liu Y, He NP*, Xu L, Tian J, Gao Y, Zheng S, Wang Q, Wen XF, Xu XL, Yakov K. A new incubation and measurement approach to estimate the temperature response of soil organic matter decomposition[J]. Soil Biology & Biochemistry, 2019, 138, 107596何念鹏, 刘远, 徐丽, et al. 土壤有机质分解的温度敏感性:培养与测定模式[J]. 生态学报, 2018, 38(11).
  • 土壤三普丨燃烧红外光谱法检测土壤中全硫含量的应用解决方案
    时隔43年,第三次全国土壤普查重磅开启,我国再一次对土壤进行的“全面体检”。2022年2月16日,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。当前,第三次全国土壤普查工作已经进入了正式实施阶段。根据《土壤样品制备与检测技术规范(送审稿)》,本次普查涉及土壤全硫、全氮、全磷、全钾等实验室检测项目。赛恩思针对全硫检测项目提供高频红外碳硫仪应用解决方案。燃烧红外光谱法检测土壤中全硫含量涉及项目:土壤中全硫含量燃烧红外碳硫仪检测土壤样品的难点: 红外测试法是基于燃烧炉已经将土壤充分燃烧后进行的,燃烧炉可以使用管式燃烧炉,也可以使用高频燃烧炉,管式燃烧炉预热时间长,分析速度慢,分析效率较低,因此高频燃烧炉常常用于土壤及矿石的碳硫分析。土壤属于非金属样品,分析时需要大功率的高频燃烧炉,功率越大,升温速度越快,温度高,转化率高,功率大助熔剂的用量少,空白值带来的误差小。土壤中含有机物,燃烧以后产生水分子,水分子和二氧化硫分子吸收的红外光波长很接近,特别是对于带宽较宽的红外测试仪,仪器无法区分水分子和二氧化硫分子,因此水分子对硫的测试结果影响很大,测试过程中需要除水,除水有物理除水和化学除两种方式,物理除水比化学除水效果好,更稳定且不会失效,分析土壤最好使用物理除水。赛恩思高频红外碳硫仪检测土壤样品的优势:分析范围 C 0.00001-99.9% S 0.00001-99.9%分析精度 C 0.8% S 0.8%大功率燃烧:≥3.5kw,整体模块化,输出稳定,故障率低物理除水装置:应用分析气体物理除水装置专利技术 专利号[ZL 2021 2 3303903.1]智能化程度高:碳硫同时出结果、自动报警功能、可实现企业数据化管理全量程覆盖:碳硫含量检测精确到PPM级分析效率高:仪器操作简单,分析速度快高频辐射屏蔽技术:降低高频辐射对人体伤害,减少高频磁场对红外电路板干扰,数据更精准智能休眠自我保护功能:降低器件损耗,延长仪器寿命双区域自动除尘:集高压反吹、刷尘、排尘、集尘于一体测试案例中国农业科学院土壤肥料研究所采用赛恩思高频红外碳硫仪测试土壤样品中的碳硫含量数据总结:采用高频红外碳硫仪测定土壤中全硫的含量,方法具有很好的精密度和准确度;操作简单、分析速度快、大大提高测定效率。
  • 中国土壤环境监测方法现状、问题及建议
    p  摘要:综述了目前中国现行的土壤环境监测国家标准方法和环保、农业、林业等行业标准方法,指出国家标准和环保行业标准方法侧重于土壤污染物的检测,而农业和林业标准方法侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。针对现行标准方法存在的一些问题(如检测的土壤污染物种类少、部分方法先进性不足、土壤环境监测的基础研究薄弱以及方法的标准化尚待完善等),提出加强土壤监测标准方法的顶层设计、合理增加土壤污染物的控制种类,及时更新方法、发展多组分测定方法,加强标准方法研究的系统性、协调性,以及逐步增加原位监测标准方法等建议,为土壤监测技术的发展提供借鉴和参考。/pp  土壤是经济社会可持续发展的物质基础,关系人民群众身体健康和美丽中国建设,加强土壤环境保护是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。2016年国务院印发的《土壤污染防治行动计划》中,就明确提出完成土壤环境监测等技术规范制修订、形成土壤环境监测能力、建设土壤环境质量监测网络、深入开展土壤环境质量调查、定期对重点监管企业和工业园区周边开展监测等工作任务。监测方法是监测工作的基础,只有完善土壤环境监测方法体系,加强土壤环境监测技术水平,才能保障监测的科学性、规范性、准确性以及评价结果的客观性和合理性,从而掌握土壤环境的真实状况,进一步推进土壤环境监管。/pp  根据质量管理体系的要求,环境监测应优先选用标准分析方法。中国土壤标准分析方法分为国家标准和行业标准两大类。国家和环保行业标准方法侧重土壤环境污染检测,农业、林业行业标准方法则主要侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。笔者对目前中国土壤环境监测标准方法进行综述,指出存在的问题,并提出针对性的建议。/pp  1 土壤污染物及其监测方法/pp  土壤污染物包括无机物(重金属、酸、盐等),有机物,化学肥料,农药(杀虫剂、杀菌剂及除草剂),放射性物质,寄生虫,病原菌和病毒等 近年来,一些新型污染物(如兽药、抗生素、溴化阻燃剂、全氟化合物等)在土壤中的赋存、迁移等也成为研究热点。/pp  目前多数土壤监测方法针对的是土壤中的无机物和有机物,按测定方式可分为2种:采样后实验室测定(又称异位测定)和现场测定(又称原位测定)。/pp  实验室测定方法中,针对土壤中的无机物,有光学分析法(如原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等),仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等〕,以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广,灵敏度较高,操作便捷,应用广泛 仪器联用法可实现定性、定量分析,检测灵敏度高、重现性好,但仪器较昂贵 极谱法选择性好,可测定组分线性范围宽,能实现连续测定,但易造成汞污染 化学分析法操作简便,但样品前处理复杂,灵敏度和选择性都较低,目前使用较少。针对土壤中的有机物,分析方法主要有色谱分析法〔如气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)〕,以及色谱-质谱联用法〔如气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-质谱法(HPLCMS)〕。/pp  现场测定方法中,针对无机污染物和有机污染物,测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式气相色谱-质谱法等。/pp  2 中国土壤环境监测标准方法现状/pp  土壤环境污染监测中常用的标准方法是国家标准和环保行业标准。迄今为止,中国有51个涉及土壤监测的国家和环保行业标准方法,其中无机物和有机物监测方法分别为23个(表1)和17个(表2),3个放射性监测方法(表3),8个土壤理化性质及其他监测方法(表4)。/pp  /pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0f7be038-b868-4c35-a30a-eebb5206ebce.jpg" style="float:none " title="土壤监测1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ef16ff2d-4052-480f-ab55-cc1db1edc730.jpg" style="float:none " title="土壤及检测2.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a21af8d0-ad32-43ef-aa25-97291184ad40.jpg" style="float:none " title="土壤监测3.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e26893be-1fc9-4dc3-a8bc-e58086ff5002.jpg" style="float:none " title="土壤监测4.jpg"//pp  23个无机物监测方法涵盖了55种无机组分,包括33个元素总量(As、Cd、Co、Mn等),7种氧化物(SiO2、Al2O3等),7种盐类(氰化物、硫酸盐等)以及9种元素有效态(Cu、Fe 等)。涉及的前处理方法有3种:酸消解、碱熔和浸提(提取液有二乙烯三胺五乙酸、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钡等溶液)。酸消解方法最为常用,又分为2种体系(常压和高压),消解液有盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸(王水)等。测定方法主要有8种:ICP-MS、波长色散X 射线荧光光谱法、火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、原子荧光法、分光光度法、离子选择电极法和重量法等。/pp  17个有机物监测方法涉及161个组分的测定,其中绝大多数是集样品前处理和分析一体的方法,也有独立的样品前处理方法,如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016)。样品前处理方法有6种:顶空、吹扫捕集、索氏提取、加压流体萃取、微波萃取和超声波提取等。分析方法有5种:GC、GC-MS、HPLC、高分辨GC-高分辨MS以及高分辨GC-低分辨MS等。161个测定组分中,包括16种多环芳烃,18种多氯联苯单体,67种挥发性有机物,17种二恶英类,10种有机磷,8种有机氯,21种酚类以及丙烯醛、丙烯腈、乙腈和毒鼠强。/pp  3个放射性监测方法中,涉及钚和铀2个元素,测定方法有放射化学分析法、固体荧光法和分光光度法等。/pp  8个理化指标等方法中,涉及5个测定指标(电导率、氧化还原电位、有机碳、可交换酸度、干物质和水分等),以及5种测定方法(电极法、滴定法、重量法、分光光度法和非分散红外法等)。另外,农业、林业也有土壤检测标准方法,主要侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测,详见表5和表6。农业行业标准方法中,有21个涉及无机元素及其有效态测定的方法,有15个涉及土壤理化指标的方法 林业行业标准方法针对的是森林土壤,有15个涉及无机元素及其有效态测定的方法,有13个涉及土壤理化指标的方法。/pp  /pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/028c7c4a-4d6e-4bdf-b577-a660da14e2df.jpg" style="float:none " title="土壤监测.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/400bfc0a-fd59-4d4d-90c9-abec47f38d03.jpg" style="float:none " title="土壤.jpg"//pp  3 中国土壤环境监测标准方法存在的问题/pp  3.1 现行标准中监测污染物的数量不足/pp  现行标准方法中,未覆盖目前中国生产、使用、排放的大量化学品及特征污染物。/pp  一方面,特征污染物明确、但无标准方法监测。如正在修订的《建设用地土壤污染风险筛选指导值》中,虽然规定了酞酸酯类、石油烃类、毒杀酚、灭蚁灵等污染物的风险指导值,但目前尚缺标准方法,给该“指导值”的实际执行造成技术瓶颈。/pp  另一方面,如何确定企业用地的特征监测因子难度更大。企业用地类型多样,人类活动强度大,涉及各种化学品和生产加工过程中产生的污染物,种类繁多,污染源类型复杂。在《建设用地土壤污染风险筛选指导值(三次征求意见稿)》中,结合行业生产特征、污染物理化和毒性性质,将污染物项目分为9类:金属与无机物、脂肪烃及其衍生物、单环芳烃及其衍生物、多环芳烃、多氯联苯与二口恶英、有机农药、石油烃和邻苯二甲酸酯,共包括121项土壤污染因子。但实际污染场地中,污染因子不限于这121项。如何合理筛选并科学监测特征污染物,从而进一步有效管控其环境、健康风险,是目前面临的一个难题。/pp  3.2 一些标准方法长期没有修订,新技术、方法难有法定地位/pp  正在修订的《农用地环境土壤环境质量标准》中,测定土壤中六六六和滴滴涕的方法(GB /T14550—2003),还规定可以用填充柱分离方法,而目前几乎很少有监测单位自行填充色谱柱,普遍是购买商品化毛细管柱进行分离测定。又如,原子吸收分光光度法是测定重金属所用的普遍方法,但以该方法为基础的标准方法-铜/锌、镍、铅/镉的测定方法是1997年颁布的,且分散在GB/T 17138、GB/T 17139和GB/T 17141等3个标准中,意味着要分析1个样品中的这5种元素时,至少要使用3种不同的标准方法,人力成本较高,时效性也不好。/pp  3.3 土壤环境监测基础性研究较少,对标准方法的完整性、系统性、科学性技术支持不足/pp  3.3.1 土壤粒径规定不统一/pp  无机样品测定时要求的粒径不统一(2.0、0.85、0.15、0.075mm等),使得样品研磨环节时效性、可比性较差 有机样品测定时是否研磨、研磨的尺度要求不一,实际操作时无所适从。/pp  土壤粒径是影响土壤光谱的重要因素之一,随着土壤粒径的减小,土壤光谱反射率呈现不同幅度的升高,小于0.154mm的土壤粒径对土壤光谱反射率的影响最大。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)的“常规监测制样过程图”中规定,土壤样品自然风干、用四分法取压碎样、粗磨后,过孔径2mm尼龙筛后可进行样品入库存档,但在其中8.3.2小节,又规定过孔径0.25mm尼龙筛后,用于样品库存放以及土壤pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析,前后规定有矛盾。测定土壤pH时,有要求研磨成粒径为0.25mm的,也有要求磨成2mm的,所得的数据可比性如何,还有待商榷。/pp  《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)还规定,土壤元素全量分析是用研磨到全部过孔径0.15mm筛的样品,这个规定有些片面,如X射线荧光光谱法测定就需要将土壤样品研磨后过0.075mm筛。该规范中,要求用于农药测定的样品,要研磨到全部过孔径0.25mm筛,而早期的有机氯测定,的确是将样品研磨成粒径为0.25mm的,但通常土壤有机物(特别是易挥发、易分解等有机物)分析是用新鲜样品,掺拌无水硫酸钠或粒状硅藻土研磨成“细粒状”或“流砂状”,有的分析方法不要求过筛,有的要求过1mm的金属筛。/pp  3.3.2 酸消解体系不统一/pp  元素混酸(王水-高氯酸-氢氟酸)全溶、王水(部分全溶)、硝酸-过氧化氢法等前处理所用试剂体系不同,结果也不同,相应的结果评价体系并未一一建立,使得有些测定结果不可比、也无法评判。/pp  盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸的混酸“全酸”体系对样品进行消解,获得的是元素的全量,即将土壤晶格中的元素也一并提取出来 而其他一些酸浸渍法(如盐酸-硝酸溶浸法、硝酸-硫酸-高氯酸溶浸法以及硝酸溶浸法等),对土壤中部分元素则是不完全的消解提取,测得的元素含量结果比“全酸”体系的测定结果要低。使用不同的前处理方法得到的分析结果,用同一个评价标准如《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)进行评价,不仅数据不可比,结论也不科学。/pp  3.3.3 元素形态分析、有效态分析,在不同的场合概念不明确/pp  在评估环境效应时,往往不用土壤中元素总量数值,因为元素的迁移性、生态有效性、在生物体中的积累能力(又称生物可给性),与该元素在环境中存在的物理形态及化学形态密切相关。生物可给性指化学物质被吸收的能力和可能的毒性,是研究不同的形态被生物吸收或在生物体内积累的过程。/pp  元素在环境中的物理形态与化学形态分析即为“形态分析”,目前广泛应用的形态分析方法是由TESSIER等提出的土壤样品重金属元素顺序提取法,该方法利用化学性质不同的提取剂选择提取样品中不同相态的金属元素,先后分别提取5态:可交换态、碳酸盐结合态、铁锰水合氧化物结合态、有机物和硫化物结合态和残渣态,有学者将这种方法归为物理形态分析。化学形态分析又可以分为筛选形态、分组形态、分配形态以及个体形态等分析。/pp  环境中的土壤元素有效态与生物可给性概念密切相关,它与作物吸收效率有关,指在植物生长期内能够被植物根系吸收的元素,其土壤中的含量与作物的吸收有较高的相关性。多数测定中有效态的提取液是二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)缓冲溶液,可浸提出土壤中的铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍、铅等元素。也有用0.1mol/L HCl或水浸提土壤中有效硼的,还有用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提有效态锰,用草酸-草酸铵溶液浸提有效态钼,用pH为4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/L H2SO4、0.025%或1%的柠檬酸溶液浸提硅。酸性土壤中有效硫用H3PO4-HAc溶液浸提,中性或石灰性土壤中有效硫用0.5mol/L NaHCO3溶液浸提。土壤中有效钙、镁、钾、钠用1mol/L NH4Ac浸提,土壤中有效态磷用0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl或0.5mol/L NaHCO3浸提。由于各元素有效态的浸提方法不同,至今针对污染元素有效态的限值标准还很难形成。/pp  在一些应用场合下,元素“形态分析”“有效态分析”概念并不很清晰,分析方法有差异,会造成不同分析方法所获得的监测结果可比性差,从而引起监测信息发布时的混乱,也难以成为污染土壤的健康风险判断和评估等工作的科学技术支撑。/pp  3.4 在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展/pp  3.4.1 缺少原位监测方法标准/pp  至今,为数不多的土壤原位(现场)监测方法,只是用于污染物的初步、快速筛查,以定性、半定量为主,检测范围有限,灵敏度也不高,没有形成方法标准,所得测定结果不能作为科学决策及环境管理的主要依据。/pp  3.4.2 样品前处理方法单独成为标准还是融入分析方法中,缺乏顶层设计/pp  美国EPA的方法体系是样品前处理方法与分析方法相对独立,使用时可以自由组合,但实验室要有自己的标准操作程序(SOP),明确自己所用的前处理、分析方法。如EPA3000系列的方法为固体样品有机物的前处理方法,其中EPA3540C方法为索氏提取、EPA3545A方法为加压流体萃取、EPA3546A方法为微波萃取、EPA3550C方法为超声波萃取等。而EPA8000系列为前处理后的有机样品分析方法,如EPA8260是GC-MS法测定挥发性有机物 EPA8270D是GC-MS法测定半挥发性有机物 EPA8290A是高分辨GC-高分辨MS测定二恶英 EPA8318A是用HPLC 法测定氨基甲酸酯类等。中国的方法体系中,往往前处理和分析是“捆绑”在一个方法中的,如《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015)中,规定了微波萃取、超声波萃取、索氏提取、加压流体方法提取PCBs,并给出了具体的提取条件。但近期又有独立的前处理方法标准颁布,如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016),规定该方法适用于土壤中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等物质的提取。这样一来,原有方法体系中“前处理+分析方法”的模式就被打破了。“前处理+分析方法”的模式执行简单,规范性强,但若有新的前处理方法发展出来,由于重新考上岗证、将新方法纳入质量管理体系等工作需要一段时间,不能及时将新方法直接用于实践 单纯的前处理标准方法在具体实践中比较灵活,但存在与原有“前处理+分析方法”的规定可能不一致的问题,且可能会有某些实验室不制订规范的作业指导书,选用前处理方法比较随意,最终导致数据不可比。/pp  今后是否沿用原有的体系,还是前处理方法相对独立,需要从顶层设计上通盘考虑。/pp  3.4.3 质量保证与质量控制有待完善/pp  以前的标准方法中,质量保证与质量控制的内容较少 近年来颁布的标准方法中,从新方法制订的角度,规定了“精密度”和“准确度”等质控指标,由多家实验室对污染物分别进行多次重复测定而获得。在日常样品分析时,通常情况下分析人员无须对同一样品进行3次以上的重复测定,也不太可能就一个样品,去寻找其他实验室来比对测定。因此,“精密度”和“准确度”这2个质控指标在日常分析工作中指导意义并不大,需要研究制订日常工作中实用、有效的质控指标及其评价标准,尤其是不同土壤基质下样品的回收率、平行样的测定偏差等量化评价指标。/pp  3.4.4 方法的先进性、普适性较难兼顾/pp  标准方法的出台,原则上需要1家方法研制单位和另外至少6家验证单位,会导致一些需要用新型、价格较为昂贵的仪器(如高分辨GCMS、HPLC-MS-MS等)进行测定的污染物(如毒杀酚、多溴联苯醚等),其标准方法不能及时制订、颁布 而没有标准分析方法,又导致一些新型仪器推广使用受限,制约了新技术的发展。/pp  又如X-荧光分析法,地质部门已将其作为标准方法使用多年,实际工作中解决了批量样品的快速、准确检测,但由于环保部门使用较少、配置仪器设备的单位较少,对该方法性能了解不全面、应用经验不足,即使有标准方法颁布,在某些专项工作中还是不推荐使用。/pp  4 中国土壤环境监测方法发展建议/pp  4.1 加强土壤监测标准方法的顶层设计,合理增加土壤污染物的控制种类/pp  建议结合环境标准和污染控制标准的陆续更新工作,将标准方法体系规范化、系统化的规划和发展作为土壤监测标准方法顶层设计的重点,例如,合理厘清标准方法与技术规范的关系 慎重考虑今后是将样品前处理方法单独设为一种系列标准,与现有的实验室分析标准系列并行,还是融入分析方法中,成为“一体化”的标准 既继续发挥经典标准方法的作用、保持历史监测数据的连续性,又兼顾和吸纳先进、高效以及简易、快速的监测方法作为标准分析方法。/pp  《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中,拟新增14个无机物的标准测定方法,其中新增测定组分有硫化物、氟化物、Tl、Sn、六价铬等 拟新增26个有机物的标准测定方法,其中新增测定组分有持久性有机污染物(PCB混合物、指示性毒杀酚、多溴联苯、多溴联苯醚、全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸、六溴环十二烷和四溴双酚A),农药(苯氧羧酸类农药、阿特拉津和西玛津、草甘膦、敌稗、代森锰锌、杀虫剂),酞酸酯类,烷基汞,总石油烃,挥发酚,醛/酮/醚类,苯胺类和联苯胺类等 另外,还拟新增其他指标:有机化学物质吸收常数、粒度、阳离子交换容量等标准方法。说明中国土壤监测标准方法(尤其是有机物的标准方法)开发已经受到一定的重视。建议在土壤目标污染物的选择上,针对农田地块,可以参考与土壤有关系的农作物、食品残留标准所控制的污染物(如相关食品安全国家标准) 针对企业用地,要在企业历史调查基础上,筛选特征污染因子,将与企业生产活动相关、对人体健康和土壤环境质量影响较大、有可能对土壤(地下水)产生高风险的污染物,初定为目标污染物,同时要综合考虑化合物特性(反应降解、土壤吸附性、挥发性等),目前的分析测试技术水平以及国内外土壤污染风险评价情况等,确定目标污染物,并参照国际方法、文献中相对成熟的方法,建立目标污染物的标准测试方法。/pp  4.2 及时更新标准方法,大力发展多组分同时测定的高效方法/pp  异位监测主要包括化学实验分析法和仪器分析法,目前几乎很少使用化学分析法研究土壤重金属、有机物,精度高、操作简单、可同时测多个项目的仪器分析法(如GC、HPLC、ICP-AES、X射线荧光光谱法等),以及仪器联用法是主流发展趋势,从分光光度法、原子吸收分光光度法到ICP、ICP-MS,从色谱法到色谱-质谱联用,所能测的目标物范围更广,监测精度从mg/kg到μg/kg,再到ng/kg,痕量污染物的检出限逐渐降低。《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中,新增的分析方法有ICP-AES、催化热解-原子吸收法、HPLC-MS、GC-原子荧光法等,也吸纳了仪器联用的技术手段。食品安全国家标准中,水果和蔬菜、粮谷、茶业中,分别同时测定500、475、448种农药残留,这种多残留的测定技术也值得环保领域借鉴。/pp  4.3 科学研究标准方法,加强其系统性、协调性/pp  今后土壤监测标准方法开发可紧紧围绕土壤质量标准、污染场地修复限值、农产品标准等的需求,也可以将相对成熟的文献方法进行标准适用性转化,相对缩短方法标准研制的周期 在方法规定的细节方面进一步予以梳理(如元素筛分的粒径相对统一),便于提高测定效率 在测定方法与评价标准的匹配性方面要予以重视,土壤元素总量、形态和有效态测定方法均各有侧重,元素总量符合国家现行的土壤评价标准体系,且测定体系相对统一,结果可比性强 元素有效态能有效评估污染物可能的迁移、土壤污染对地下水的影响,更能反映环境效应,这些监测的目的不同,均需要研究,不可厚此薄彼 另一方面,应将总量、形态、有效态的评价方法与监测方法一一匹配,不管是元素形态分析还是有效态分析,需要模拟植物在土壤中生长的实际情况与多种因素对形态及生物可给性的综合影响,通过大量实测数据,探索具有普适意义的生物可给性方法学,并最终形成规范化的分析方法体系及可操作的控制标准体系。/pp  4.4 鼓励原位监测方法的探索,使之尽可能准确、标准化/pp  原位监测可实现快速、非破坏、大面积地监测土壤污染物,实验周期短,目前研究热点有便携式X-荧光光谱、高光谱遥感探测、生物发光技术(针对无机物)、便携式GC-MS(针对有机物)等,但技术大多处于定性或半定量化试验阶段,研究思路可借鉴,大面积推广应用仍需验证。对区域土壤进行监测时,可先用原位监测进行前期摸底调查,然后有针对性地重点选择异常点或面,用标准方法深入监测。原位监测的总体趋势是向精度更高的微观探索技术和节约时间成本的中观、宏观监测技术发展,不仅可用遥感技术对土壤重金属进行实地定位观测,还可用不同时期的影像叠加,对比观测土壤质量变化情况 通过近红外、热红外接收的遥感影像、光学侦测和修正(LIDAR)探测、计算得到组分含量,实现土壤污染物的定性、定量监测。/pp  5 结论/pp  中国土壤监测标准方法包括国家标准、行业标准两大类,其中国家标准和环保行业标准侧重于土壤污染物的检测,农业和林业行业标准侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。在现行标准方法中,监测污染物的数量不足,一些标准方法长期未修订导致新技术和新方法尚无法定地位,土壤环境监测的基础性研究较少,对标准的完整性、系统性、科学性技术支持不足,在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展。建议加强土壤监测标准方法的顶层设计,合理增加土壤污染物的控制种类 及时更新标准方法,发展多组分同时测定的高效方法 科学研究标准方法,加强其系统性、协调性 鼓励进行原位监测方法的探索,使之尽可能地准确、标准化。/p
  • 东西分析ICP产品盘点
    目前,元素定性定量的检测方法主要有紫外分光光度法(UV)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光法(AFS)、X射线荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中ICP-OES和ICP-MS具有灵敏、准确、动态线性范围宽及多元素同时分析的能力,成为重要的无机元素分析工具。土壤是自然系统的重要组成部分,土壤质量不仅关系农业的可持续发展,家家户户的食品安全,还关系到人类周围生存环境的安全与否。近几年,国家先后组织开展土壤污染状况详查、第三次全国国土调查和第三次全国土壤普查工作。对于土壤检测,无论是无机污染物Cd、Pb、Hg、Cr、Sb等元素还是植物生长必须的B、S、P等元素,ICP-OES无疑成为目前应用最广泛的测定土壤中元素的方法。东西分析深耕光谱类科学分析仪器领域三十多年,拥有雄厚的技术研发能力和丰富的实践经验。在电感耦合等离子体发射光谱仪方面,拥有多款产品及一系列针对诸如高盐样品、耐氢氟酸体系等不同的配置方案及解决方案。产 品ICP-7760HP全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700电感耦合等离子体发射光谱仪Quantima电感耦合等离子体发射光谱仪Integra电感耦合等离子体发射光谱仪Optimass9600电感耦合等离子体飞行时间质谱仪土壤检测中相关标准编号标准名称标准号1《森林土壤磷的测定》LY/T 1232-20152《森林土壤钾的测定》LY/T 1234-20153《土壤分析技术规范》第二版,18.1土壤全硼的测定4《固体废弃物22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》HJ 781-20165《土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》HJ 974-20186《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》NY/T 890-20047《土壤检测 第9部分:土壤有效钼的测定》NY/T 1121.98《土壤检测第14部分: 土壤有效硫的测定》NY/T 1121.149《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》HJ766-2015方 案电感耦合等离子体发射光谱仪可以测定全部的金属元素及部分非金属元素,广泛应用于无机样品分析的各个领域。接下来,小编针对近期为客户量身定制的解决方案整理成列,供大家参考。冶金领域ICP-OES法测定样品中的铼元素锰铁合金中B、Pb、Bi、Zn、Mn、P、Cr、Ti元素含量测定球化剂、蠕化剂、接种剂中金属元素的测定钨材料中的W、Y、K、La、Mo等元素检测高温合金中金属元素的ICP-TOF-MS测定 化学、化工领域ICP-OES法测定陶瓷粉中贵金属元素铂、钯、铑GBC Quantima 检测亚硫酸金钠溶液中的金、镍、铜、铁等元素电感耦合等离子体光谱法测定二次精制盐水中的钙、镁、锶等元素利用东西分析/GBC ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪检测塑料制品中的铅、镉ICP-OES法测定钡盐中的镁、钠、钙、锶、铁ICP-OES法测定碳材料中的铁、镍、钴、铜、铬、锌含量ICP-OES法测定半导体芯片清洗液中重金属电子电器中聚丙烯塑料中铅、镉含量的测定(东西分析RoHS 2.0 实验干货)丙二醇甲醚醋酸酯中金属元素的ICP-TOF-MS测定能源领域ICP-OES法测定煤焦油中金属元素原油市场中的重金属检测原油中金属元素的ICP-TOF-MS分析环境领域电感耦合等离子体质谱法测定水中金属元素(家乡的水-东西分析水检测公益活动圆满结束)Quantima电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水中的32种元素(东西分析第三方环境监测解决方案)地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定固体废弃物中元素的ICP-TOF-MS测定农业领域饲料中金属元素分析小麦中元素的ICP-MS测定 生物领域血浆中金属元素的ICP-MS测定
  • 广西壮族自治区市场监管局开展2023年度全区检验检测机构能力验证工作
    各市市场监管局,广西壮族自治区产品质量检验研究院,华测检测认证集团股份有限公司,各有关检验检测机构:为加强全区检验检测机构事中事后监督管理,督促检验检测机构落实主体责任,保证其技术能力持续符合资质认定条件和要求,根据《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》《检验检测机构能力验证管理办法》等有关规定,自治区市场监管局在社会重点关注的食品、生态环境领域,组织开展2023年全区检验检测机构能力验证工作。现将有关事项通知如下:一、能力验证项目(一)蔬菜汁中腐霉利、毒死蜱的测定(色谱)检测依据的标准方法:1.GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法;2.GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法;3.GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法;4.NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。(二)水中溴酸盐的测定(色谱)检测依据的标准方法:1.GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法;2.GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标。(三)土壤中有效磷的测定检测依据的标准方法:1.NY/T 1848-2010《中性、石灰性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定联合浸提-比色法》;2.NY/T 1121.7-2014《土壤检测 第7部分:土壤有效磷的测定》;3.LY/T 1232-2015《森林土壤磷的测定》4.1比色法。(四)土壤全氮的测定检测依据的标准方法:1.NY/T 53-1987《土壤全氮测定法(半微量开氏法)》;2.NY/T 1121.24-2012《土壤检测 第24部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》;3.LY/T 1228-2015《森林土壤氮的测定》;4.HJ 717-2014《土壤质量 全氮的测定 凯氏法》。二、能力验证参加对象取得自治区市场监管局颁发的广西检验检测机构资质认定(CMA)证书中包含相关项目(参数)检验检测能力的检验检测机构务必参加本次能力验证。因特殊原因不能参加的,应及时向自治区市场监管局书面说明并报送能力验证项目承担单位。三、能力验证承担单位(一)食品领域蔬菜汁中腐霉利、毒死蜱的测定(色谱)、水中溴酸盐的测定(色谱)等2个能力验证项目承办单位为广西壮族自治区产品质量检验研究院(以下简称广西质检院)。(二)生态环境领域土壤中有效磷的测定、土壤全氮的测定等2个能力验证项目承办单位为华测检测认证集团股份有限公司(以下简称华测公司)。四、能力验证日程安排(一)检验检测机构报名:2023年6月20日前。(二)能力验证样品检测、检测结果报送:2023年8月30日前。(三)能力验证检测结果统计分析、结果评价,结果报告编制和发放:2023年9月20日前。(四)能力验证结果为不合格(能力验证统计结果为不满意或者有问题)的检验检测机构必须限期进行整改,整改时限自收到能力验证结果之日起15个工作日,整改报告以书面形式提交能力验证承担单位审查,并经当地市级市场监管部门审核确认:2023年10月30日前。(五)能力验证结果通报:2023年11月15日前。具体时间由能力验证项目承担单位书面通知确定。五、实施要求(一)各市市场监督管理局要高度重视,认真组织辖区内的检验检测机构参加此次能力验证。一是应于2023年6月10日前将本通知转发辖区内(所属)所有检验检测机构,并指导和督促其按要求参加;二是在能力验证期间要注意跟踪辖区内机构参加本次能力验证情况,对于存在私下比对串通能力验证数据、结果,或者提供虚假能力验证数据、结果的机构,应当判定其能力验证结果不合格,并及时报告自治区市场监管局;三是对经能力验证考核结果为不合格的机构,应督促其在规定期限内完成整改,审核并确认机构提交的整改和验证材料,并将审核确认结果于10月30日前报送区局;四是各市局要指派专人负责联络、组织、督促、服务辖区内参加能力验证机构完成能力验证工作,请将联络人信息于6月20日前分别报送自治区市场监管局和能力验证项目承担单位。(二)广西质检院、华测公司应配备足够的资源,保证能力验证项目及时、科学、高质量地开展。一是要认真做好能力验证工作方案设计工作,及时填写方案设计表(详见附件1),并于2023年6月30日前报自治区市场监管局备案。二是要认真做好检测样品的制备,并对其进行验证、定值和分发。三是应于9月20日前完成各机构能力验证检测结果的统计分析和结果评价,能力验证结果报告编制和发放。四是应于10月20日前向自治区市场监管局报送能力验证项目总结报告和相关技术资料。五是要准确、客观、公正地实施能力验证工作,对所出具的统计结果、评价结论、能力验证结果和报告负责。(三)各有关检验检测机构应当按要求参加本次能力验证工作,于6月20日前将报名回执单(详见附件2)盖章扫描件和电子版反馈项目承担单位。参加能力验证的检验检测机构应当依据相关标准或者技术规范的要求独立完成能力验证样品检测,并在规定时间内真实、客观地报送检验检测数据、结果及相关原始记录、图谱,不得私下比对串通能力验证数据、结果或者出具虚假能力验证数据、结果。本次能力验证不安排补测。六、能力验证结果运用和处理(一)本次能力验证结果将由自治区市场监管局向社会公布,并通报相关行业主管部门,各地市场监管部门应将能力验证结果作为对检验检测机构分类监督管理的依据。(二)本次能力验证结果为合格的检验检测机构在两年内(2025年底)接受检验检测机构资质认定评审时,可以免于该项目的现场考核。对于首次申请资质认定的检测机构计入其参加能力验证记录,供现场评审时参考。鼓励其它政府部门、社会组织及其他方优先选择使用能力验证结果合格的检验检测机构提供技术服务。(三)本次能力验证结果为不合格的检验检测机构,应在收到能力验证结果通知后15个工作日内,认真查找原因,采取有效整改措施进行整改,并通过测量审核等方式进行验证,整改报告和验证材料应以书面形式提交能力验证承担单位查验,并由当地市级市场监管部门确认通过;整改期间或者整改后技术能力仍不能符合资质认定条件和要求,并擅自向社会出具具有证明作用的检验检测数据、结果的,由当地市场监管部门按照《检验检测机构资质认定管理办法》《检验检测机构监督管理办法》相关规定进行处理。(四)对无故不参加能力验证的检验检测机构,各地市场监管部门应当予以纠正并公布机构名单,同时纳入检验检测机构诚信档案和信用监管平台,在“双随机、一公开”监督检查中加大监管频次,从严进行监管。七、能力验证费用本次能力验证工作的费用由自治区市场监管局承担。八、联系方式各相关单位在能力验证工作实施过程中如遇到问题,请及时与自治区市场监管局和项目承担单位联系。自治区市场监管局认证检测监管处联系人:农贵林、许晓洁联系电话:0771-5360210(传真)地址:南宁市青秀区怡宾路1号,邮编:530029;广西质检院联系人:陈捷电话:0771-3390447,传真:0771-5856481地址:广西南宁市高新区科兴路5号,邮编:530007邮箱:nlyz@gxqt.org.cn华测公司联系人:罗娟、黄宇电话:0755-33635089,17620385795地址:深圳市宝安区新安街道兴东社区华测检测大楼邮箱:luojuan1@cti-cert.com 邮编:518101报名网址:http://pt.cti-cert.com附件:1.广西能力验证工作项目方案设计表2.广西2023年能力验证工作报名回执单自治区市场监管局2023年6月8日文件下载: 附件1 广西能力验证工作项目方案设计表.docx 附件2 广西2023年能力验证工作报名回执单.docx
  • 原生态“PRI-ECO & CFERN森林生态连清监测技术野外培训大篷车”走进长白山
    如何量化的评价林业生态建设的成果,是推进长白山森林生态系统建设及保护的首要问题。目前,森林生态连清,已成为我国森林生态系统服务、退耕还林工程生态效益、绿色国民经济核算等森林生态状况观测与清查的关键技术。在吉林长白山举办“森林生态连清监测技术野外培训班”,其重要意义显得尤为突出。由中国森林生态系统定位观测研究网络及PRI-ECO生态监测技术中美联合实验室主办,露水河林业局与长白森经局协办,2016年7月11日到15日,“PRI-ECO&CFERN森林生态连清监测技术野外培训大篷车”走进长白山。 来自中国林科院、中国林科院院省科技合作办公室、吉林长白山森林生态系统国家定位观测研究站、吉林长白山西坡森林生态系统国家定位观测研究站、吉林松江源森林生态系统国家定位观测研究站、露水河林业局、长白森经局、北京普瑞亿科科技有限公司、上海市林业局、上海市林业总站、贵州梵净山自然保护区管理局、山西省林业科学研究院、广西林业科学研究院、呼伦贝尔市林业科学研究所、赤峰市旺业甸实验林场、赤峰市林业局、赤峰市林业科学研究院、河南省淅川县林业局、宁波市林业局、宁波市林特科技推广中心、甘肃省林业科学研究院、甘肃省林业厅生态办、黑河市林业科学院、江西农业大学、贵州省林业厅、贵州省林科院等26个单位的五十多位科技人员参加了大篷车走进长白山培训活动,现场反响热烈。 吉林长白山森林生态站任军研究员,做了题为“吉林省森林生态系统服务功能标准化评估”的报告。森林生态服务功能是指森林生态系统与生态过程所形成及维持的人类赖以生存的自然环境条件与效用。任军研究员介绍了森林生态服务功能的定义,进行生态评估的背景,国内外进展和现状及评估方法。依据《森林生态系统定位观测指标体系》(LY/T 1606-2003)和《森林生态系统长期定位观测方法》(LY-T 1952-2011)等获得的数据,将吉林省森林生态服务功能各项概念化的指标转化为数字化指标,以价值量的方式评估森林生态效益。 上海市林业局戴咏梅处长,做了题为“上海城市森林特点及生态监测布局与功能”的报告,重点阐述了如何根据上海自然、社会经济和城市林业特点,基于ArcGIS空间分析方法,以上海市地势地貌指标、土壤指标、植被指标、生态功能区指标为基础分类依据,通过图层叠置分析,采取“典型抽样”的方法,提出了上海森林生态系统定位观测研究网络的布局及其功能。 山西省林业科学研究院孙拖焕副院长,做了题为“山西省森林生态监测的特点与布局”的报告,介绍了山西省森林生态定位研究网络发展进程、布局方法以及划分依据。 吉林长白山西坡森林生态系统国家定位观测研究站杨慧主任,介绍了生态站的研究方向与定位,强调要加强研究平台建设,加快基础研究步伐,注重开放合作与交流。 吉林松江源森林生态系统国家定位观测研究站管清成副站长,介绍了森林资源调查的方法,长白山地区森林调查进展,同时对完善森林保护体系的措施与可持续经营对策和与会科技工作者交换了意见。 生态环境监测技术中美联合实验室主任张光辉博士,做了题为“森林生态站标准化建设与硬件配置技术”的报告,报告以森林生态系统长期定位观测的水、土、气、生四大板块的内容为主线,分类介绍了森林生态站建设所需的各种观测仪器设备,着重就目前国内外主流观测仪器设备的技术更新、设备更替和生态监测未来所需的设备功能和性能,提出了自己的观点和看法。 会议期间,大篷车参会人员考察了长白山西坡站,参观了露水河林业局国家红松良种基地、红松科技馆,科技馆工作人员为大家介绍了红松的起源、培育发展过程,以及露水河林业局30多年来的红松科研成果。 露水河林业局座落于长白山西北麓,素有“红松之乡”的美誉。2013年,露水河林业局建成我国首个森林生态连清技术示范地,露水河林业局森林生态连清与价值评估,是国内首次将森林连清技术应用到林业工作管理实践中,也是国内第一次紧密结合林业局尺度森林资源二类调查结果,并与林业局二类调查成果同时发布的生态连清与价值评估。这为开展森林资源核算和绿色经济评价服务,推动森林资源清查工作从侧重森林面积、林木蓄积量的监测,向兼顾林木资源与生态状况、公众效益监测并重转变起到了重要作用,使森林资源清查工作更好地满足建设生态文明制度的需要。 “PRI-ECO & CFERN森林生态连清监测技术野外培训大篷车”,作为公益性的培训活动,通过现场面对面的传帮带方式,与多种级别和形式的生态站进行高效互动,提升生态站野外监测技术人员的工作效率,继而提升森林生态连清标准化观测能力,使CFERN作为全球范围内国家尺度最大的生态观测网络,真正发挥出应有的作用和贡献。
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