当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

三重四杆等离子质谱仪

仪器信息网三重四杆等离子质谱仪专题为您提供2024年最新三重四杆等离子质谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括三重四杆等离子质谱仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的三重四杆等离子质谱仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合三重四杆等离子质谱仪相关的耗材配件、试剂标物，还有三重四杆等离子质谱仪相关的最新资讯、资料，以及三重四杆等离子质谱仪相关的解决方案。

三重四杆等离子质谱仪相关的论坛

  • 等离子质谱仪优缺点？

    我欲购置一台质谱仪，Agilent7700x电感耦合等离子质谱仪做哪些方面分析？标准配置有哪些？仪器的优缺点？价格?

  • 【求助】有关ICP-oa-TOF-ms电感耦合等离子质谱仪的干扰

    我们公司是做矿产的以前买过一抬ICP-oes由于工作的需要，现在想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],我只知道以前的仪器运行费用很高和一些干扰很大特别是光谱干扰，我想知道飞行时间质谱仪有没有这些问题，还有它需要繁琐的前处理吗是不是也象ICP那样需要把样品处理成液体的，它可以同时做有机和无机分析吗？用它做矿产样品有些什么干扰呢？望个位给小弟疏通一下我的思绪，谢谢！有关ICP-oa-TOF-ms电感耦合等离子质谱仪的干扰

  • 【原创大赛】一次在热电TQ三重四极杆等离子质谱上测定Se含量的实验

    [align=center][size=24px]一次在[/size][size=24px]热电[/size][size=24px]TQ[/size][size=24px]三重四[/size][size=24px]极[/size][size=24px]杆等离子质谱[/size][size=24px]上[/size][size=24px]测定[/size][size=24px]Se[/size][size=24px]含量[/size][size=24px]的实验[/size][/align][align=left]1、 [size=20px]关于[/size][size=20px]Se[/size][size=20px]含量[/size][size=20px]的测定[/size][/align][align=left][size=16px]在[/size][size=16px]等离子质谱测[/size][size=16px]社区有[/size][size=16px]不少[/size][size=16px]关于[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]测定[/size][size=16px]的讨论[/size][size=16px]贴[/size][size=16px]。一个比较普遍的[/size][size=16px]问题[/size][size=16px]是[/size][size=16px]测量[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的不同同位素得到的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]不相吻合，这对[/size][size=16px]测量[/size][size=16px]结果的准确性带来很大的影响。[/size][/align][align=left][size=16px] Se[/size][size=16px]的稳定同位素有[/size][font='calibri'][size=16px]74[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]0.9[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]76[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]9[/size][size=16px].0%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]7.6[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]23.6[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]49.7[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]9.2[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]。在等离子质谱的测量中，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的干扰主要来自等离子体中的双氩复合离子，[/size][size=16px]其中[/size][size=16px]丰度最高的[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]，受到的干扰最明显。[/size][size=16px]其它的干扰可能[/size][size=16px]还[/size][size=16px]有镧系元素的二价离子[/size][size=16px]及其它复合离子[/size][size=16px]等[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]早期的单四极杆仪器无法区分这些干扰，[/size][size=16px]导致[/size][size=16px]测量结果各同位素之间难以吻合。目前主流的等离子质谱都配置有[/size][size=16px]碰撞反应池，配备有[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式或[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的测定也多是利用[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式测量。其存在的问题，一是[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]是难电离元素，灵敏度不高，在[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式下灵敏度就更低；二是从以往的一些测量结果来看，各同位素之间的结果的吻合性也不好，并且含量明显偏低。[/size][/align][align=left][size=16px]近几年各大仪器厂商先后推出了三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱。通过第一组[/size][size=16px]四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆筛选目标离子后，在第二级四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆针对性地加入碰撞反应气，再在第三组四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆将目标离子与干扰离子分离，从而更有效地去除干扰离子，可以得到更准确的结果。[/size][/align][align=left][size=16px]本[/size][size=16px]实验[/size][size=16px]在热电[/size][size=16px]iCAP[/size][size=16px] [/size][size=16px]TQ[/size][size=16px]三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱上[/size][size=16px]分别[/size][size=16px]采用[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式、三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆氧气模式[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]进行了[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的[/size][size=16px]测定，[/size][size=16px]以[/size][size=16px]探讨测[/size][size=16px]量[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的方法。[/size][/align][align=left][/align][align=left]2、 [size=20px]仪器条件：[/size][/align][align=left][size=16px] 仪器：热电[/size][size=16px]iCAP[/size][size=16px] TQ[/size][size=16px]三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱。[/size][/align][align=left][size=16px]STD [/size][size=16px]模式：等离子体[/size][size=16px]1[/size][size=16px]5[/size][size=16px]5[/size][size=16px]0W[/size][size=16px]，等离子气体流速：[/size][size=16px]1[/size][size=16px]4[/size][size=16px]L[/size][size=16px]/min[/size][size=16px]，辅助气流速：[/size][size=16px]0.8L/min[/size][size=16px]。化气流速[/size][size=16px] [/size][size=16px]：[/size][size=16px]1.03L/min[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]KED[/size][size=16px]模式：氦气流速：[/size][size=16px]4.65[/size][size=16px]mL/min[/size][size=16px]，其它同[/size][size=16px]STD [/size][size=16px]模式。[/size][/align][align=left][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式：氧气流速：[/size][size=16px]0.[/size][size=16px]3[/size][size=16px]5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL/min[/size][size=16px]，其它同[/size][size=16px]STD [/size][size=16px]模式。[/size][/align][align=left][size=16px]为[/size][size=16px]便[/size][size=16px]于[/size][size=16px]各[/size][size=16px]测量模式[/size][size=16px]之间的对比，[/size][size=16px]本次实验同时测定了样品中的[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的含量。[/size][/align][align=left][/align][align=left]3、 [size=20px]结果与讨论：[/size][/align][align=left][size=16px]仪器点火后，稳定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]分钟，[/size][size=16px]再[/size][size=16px]分别对[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式的氦气、[/size][size=16px]TQ[/size][size=16px]模式的氧气流速稳定。在[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式下[/size][size=16px]分别[/size][size=16px]对[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个样品进行了[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量的测定，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]测定了[/size][size=16px]77[/size][size=16px]、[/size][size=16px]78[/size][size=16px]、[/size][size=16px]82[/size][size=16px]三个[/size][size=16px]同位素。[/size][size=16px]由于[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]在[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下受[/size][font='calibri'][size=16px]40[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]40[/size][/font][size=16px]rAr[/size][size=16px]的干扰太大，故此次实验中没有选择[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]。[/size][size=16px]样品为滤膜采集的大气样品，消解后用[/size][size=16px]2%HNO[/size][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]稀释[/size][size=16px]定容[/size][size=16px]。[/size][size=16px]结果如下表[/size][size=16px]，含量单位均为[/size][size=16px]ug[/size][size=16px]/L[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=16px]表[/size][size=16px]1[/size][size=16px]：[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.46[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.90[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.30[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.16[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.81[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.65[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.64[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.43[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.47[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.81[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.40[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.20[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.05[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]表2：KED模式As、Se含量[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.69[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.57[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.31[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6.00[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.63[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.59[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.24[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.84[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.49[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]表3：TQ-O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]模式As、Se含量[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.09[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.60[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.59[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.68[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.62[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.40[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.81[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.40[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.36[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.92[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.33[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.35[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的各同位素之间[/size][size=16px]的含量[/size][size=16px]相差比较明显，也没有规律，不同样品中表现的特征都不一样。[/size][/align][align=left][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量明显偏低，[/size][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]最低，最高的[/size][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]也与其它模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]有比较明显的差[/size][size=16px]别[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]的结果无疑是最好的，各同位素之间的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]非常[/size][size=16px]吻合，差别在[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]以内。[/size][/align][align=left][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]各同位素的含量[/size][size=16px]虽然变化较大，但总体与[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]还是比较[/size][size=16px]相近[/size][size=16px]的。[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]却是[/size][size=16px]异常的[/size][size=16px]低，即使最高的[/size][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]也与其它两种模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]差别明显。可能的原因是[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下灵敏度太低，但同样受到影响[/size][size=16px]As[/size][size=16px]的含量与其它两种模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]也都相吻合[/size][size=16px]（三种模式下[/size][size=16px]各样品[/size][size=16px]As[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]都相吻合）[/size][size=16px]。[/size][size=16px]对于这个[/size][size=16px]现象[/size][size=16px]，确实是难以理解。也希望有同行们能提供更好的方法。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=16px]本次实验[/size][size=16px]表明[/size][size=16px]，三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆氧气[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]可以很好地去除[/size][size=16px]双氩等复合[/size][size=16px]离子的干扰，[/size][size=16px]对[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的测定有非常好的效果[/size][size=16px]。[/size][/align]

  • 电感耦合等离子体质谱技术及应用

    用简易动画多的形式，系统讲解电感耦合等离子体质谱仪的构造、原理及应用中的样品溶解技术。让培训人员能更直观的了解电感耦合等离子质谱仪器。

  • 【原创大赛】电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测食品中多种元素的测定

    【原创大赛】电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测食品中多种元素的测定

    电感耦合等离子质谱法检测食品中多种元素的测定摘要：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了食品中多种元素的检测方法，试验虾样品经过微波消解后，1.0 mg/L导入等离子体质谱，等离子体（ICP）作为高温离子源，能把引入的样品从分子状态变为等离子状态，形成的离子通过离子透镜最终到达四级杆质谱检测器，质谱检测器可以在一次进样分析过程中，分离和测定样品中质量范围在2~260aum的所有元素和同位素，与标准系列比较定量。本方法采用了3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，多元素的回收率在80%～120%，相对偏差在1～10%。关键词：电感耦合等离子质谱法；多元素检测；虾1引言环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。在生命必需的元素中，金属元素共有14种，其中钾、钠、钙、镁的含量占人体内金属元素总量的99％以上，其余10种元素的含量很少。习惯上把人体内所占比例高于0.01％的元素，称为宏量元素，低于此值的元素，称为微量元素。如铁、锌、铜、碘、铅等。人体若缺乏某种宏量元素，会引起人体机能失调，但这种情况很少发生，一般的饮食含有绰绰有余的宏量元素。微量元素分必需元素、非必需元素和有害元素三类。必需微量元素虽然在体内含量很少，但它们在生命过程中的作用不可低估。通常认可的元素分析方法有：微谱分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。2实验部分2.1试剂与溶剂2.1.1硝酸，优级纯（购于merck公司Gemany）；2.1.2哇哈哈纯净水(杭州产)2.1.3标准物质和标准溶液2.2 标准品[fon

  • 三重四极杆质谱仪MRM（多反应检测）技术的特点

    [font=宋体]一、灵敏度高：通过两级离子选择，排除大量干扰离子，使质谱的背景噪声降低，目标检测物的信噪比显著提高，从而实现检测的高灵敏度。 二、重现性好：在[/font]MRM[font=宋体]技术选择性的质谱信号采集中，避免[/font][font=宋体]了[/font][font=宋体]待测分子的离子化、质谱信号的抑制及源内碰撞碎裂过程[/font][font=宋体]造成[/font][font=宋体]的影响，因此重现性也相应提高。 三、准确度高：利用[/font]MRM[font=宋体]技术的特异性，进行连续增强的离子扫描分析，得到高分辨的串联质谱碎片数据，与全扫描和中性丢失质朴扫描模式相比降低了分析过程中定性结果的假阳性率，保证分析结果的准确度较高。 四、通量高：在三重四极杆分析器工作过程中，[/font]MRM[font=宋体]模式每个工作循环能处理多达[/font]300[font=宋体]对离子对，这种特点为研究多种蛋白质的多种修饰和丰度变化提供了机会，能满足蛋白质组学的研究需求。[/font] [font=宋体]因此，三重四极杆质谱仪在保留单杆质谱仪原有定量分析能力强的基础上，通过碰撞池提供了串极功能，加强了质谱的定性分析能力。[/font]

  • 【求助】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择？？？

    本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！

  • 关于四级杆二次离子质谱仪器的介绍

    由于这些仪器的质量分辨率相对有限（单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量），因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场，其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是，这些仪器需要在高一次离子电流下操作，且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器（比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析）。　　如今，尽管这些设计在SIMS界最为常见，但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现，它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计（比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析），以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器，其质量分辨率接近一百万或更高。

  • 质谱仪--三重四级杆质谱是如何定量的？

    三重四级杆质谱是如何定量的？三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子，子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号，反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下，分析物浓度越高，打到接收器上的离子就越多，信号越强，这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量，一般选用峰面积定量准确。因为是定量，所以必需标准曲线，原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量，以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么，随着设置离子对越多，如何能保证定量准确呢？四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的，在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加，每个离子所占用的检测时间缩短，这会影响到其检测灵敏度，但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致，定量的准确性理论上是不受影响的。

  • 【原创】Xevo TQ串联四极杆质谱仪与TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪选择？？？？

    [size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！早先发在：[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块，看来还是这里更合适啊！！[/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好，我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪，现在想制定个验收标准，将来到货时后验收，大家有什么好的验收标准，请告知啊，不胜感激！

  • 求助Waters XevoTQ三重四极杆质谱仪操作规程

    本人现在要做液质的实验，用的仪器是Waters XevoTQ三重四极杆质谱仪，虽然以前理论上学了些液质的知识，不过现在要动手去操作，还是没头绪，所以想请哪位大侠用过这个仪器的，能否提供点类似作业指导书（就是基本的操作规程）或是详细的中文操作版说明书之类的，或者是直接举个例子说明定量检测一个物质，从头到尾应该有哪些步骤（尽量详细些），谢谢！

  • 【原创大赛】记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程

    【原创大赛】记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程

    [align=center]记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程[/align]实验室有一台很皮实的API4000三重四级杆质谱仪，据说是中国继中国药科大学的第二台AB质谱仪，说这台仪器“皮实”，是因为它已经在我们实验室用了10年之久，灵敏度在工程师维护三重四级杆后依然达标。而且在我使用仪器的三年时间里几乎没有出过故障，只有一次由于停机的缘故分子泵受到了影响，更换了分子泵后依旧“皮实”。每年我们都会约工程师上门来维护仪器，今年也不例外，由于科研任务重进样量大，平时还有学生会来做简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，样品浓度太高导致仪器灵敏度降低明显。在我们实验室除了保证仪器室洁净外，每周清洗离子源、Curtain Plate，每个月更换除尘网几乎没有别的维护操作。这篇文章更多的是介绍API4000和API5500的结构差异，在仪器维护过程非常感谢工程师的耐心讲解，在这里API5500就不在赘述，可以看我另外一篇文章，上门介绍了API5500细节维护过程和仪器结构组成，希望可以帮到大家提高对仪器的理解。工程师在API4000维护的过程如下：首先灭活仪器，关机，卸掉真空。这个操作细节我曾经整理过就不在此赘述了，大家感兴趣可以去看一下帖子（[url]https://mp.weixin.qq.com/s/RAWEn4KMmyz-vQo3oxLlQQ[/url]）。接下来将离子源、Curtain Plate和Oriface拆卸下来，放在洁净台上并用无尘纸遮盖。与API5500不同的是API4000需要将Interface body拆除，这样才能将仪器内三重四级杆前端的螺丝松开。见下图。这里需要注意的是API4000没有API5500的Qject设计，而是Skimmer，作用是单纯的物理通道。[img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159364940_5072_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img][img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159370710_6481_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img] 需要把API4000仪器的侧盖卸下，在仪器前端的电线圈顶部将三重四级杆固定螺丝取下，见下图。[img=,598,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200017166_4260_3255306_3.jpg!w598x798.jpg[/img][img=,630,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200023177_4714_3255306_3.jpg!w630x473.jpg[/img]前方、侧部的固定装置取下后，将检测器取下放在洁净台并用无尘纸遮盖。见下图。[img=,610,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201014910_8344_3255306_3.jpg!w610x457.jpg[/img][img=,562,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201020260_5567_3255306_3.jpg!w562x749.jpg[/img]把仪器后方的螺栓取下后，就可以将三重四级杆取出来了，此时工程师是螺旋取出的。与API5500的三重四级杆不同，API4000的三重四级杆见下图。新型的仪器将Q2设计成弯曲管路，这样可以减少Q3的污染，中性离子不至于惯性而进入Q3。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201274832_853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img] API4000的三重四级杆拆卸较复杂，需要将固定装置取下，工程师依然是将Q0和Q1取下后，用沾有“洗洁精”的毛刷擦拭Q0和Q1。我们还将Q3拆下来，洗洁过程与Q1相同。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201513230_1599_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201520080_5202_3255306_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201529920_1853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,535,713]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201536260_1086_3255306_3.jpg!w535x713.jpg[/img]清洗好的三重四级杆放回质谱仪。将质谱仪下方的电板取下擦干净，还需要将风扇清干净。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202197030_3761_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202203570_7845_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]将三重四级杆、Oriface、Curtain、离子源安装好后，通氮气，检测仪器一切正常就可以开机了。接下来是校机，过段时间我会整理一个API5500仪器的校机流程及注意事项。非常感谢AB仪器工程师的细心讲解，维护全程是透明无遮盖的，我们提出的所有问题工程师都会细心讲解，两天时间维护两个仪器非常辛苦，给他们最大的respect！这也是我第三次全程协助工程师维护三重四级杆，我想如果有紧急样品需要测定而仪器出现污染故障时，自己应该可以顶住这份压力了。

  • 质谱仪--三重四级杆的日常维护及常见问题

    三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中，必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀，把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内，当泵内油位低于上限时，会损坏机械泵。建议半年换一次泵油，可从侧面观察泵油的颜色，当浑浊不透明时，需要及时更换泵油，切忌将新泵油直接加入机械泵内，更换泵油时，首先要放空仪器，关闭电源，拔掉电源线，将废油排光后，再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后，可以用乙腈：水= 9：1流动相，流速2mL／min，冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室，建议使用异丙醇：水=1：1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部，特别是喷雾挡盖，请勿直接对着毛细管末端冲洗，这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重，可使用异丙醇：水=1：1混合溶剂，卸下电喷雾雾化器，将离子源平放，将混合溶剂倒入雾化室，使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部，然后浸泡30min，并用干净的无尘布擦拭干净，将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液，质谱中的传感器能够感知漏液，干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充，建议最好放空四级杆质谱，避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部，污染真空腔，损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮，以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管，应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调，在质谱连续工作时，电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量，保持室温在27℃，否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时，罐体外部会因吸热反应而结白霜，属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时，首先要点击vent执行放空，观察分子涡轮泵的转速下降情况，下降到安全范围后，再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮，以使整个管路保持正压，有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议：质谱仪在实验室中属于大型仪器，应由专人管理，及时观察机械泵内泵油的位置和颜色，保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件，如离子源，雾化组件，毛细管等。

  • 稀酸加热振荡提取-电感耦合等离子质谱仪测定植物油中痕量硒-想参加原创大赛的一直没时间

    稀酸加热振荡提取-电感耦合等离子质谱仪测定植物油中痕量硒-想参加原创大赛的一直没时间

    [b]摘要:[/b]建立了稀酸加热振荡提取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定植物油中的痕量硒方法，优化了提取过程中的温度和稀酸浓度，优化后的条件为：2g植物加入10%硝酸(V/V)，在80℃加热振荡条件下，70分钟时间可将植物油中的蛋白态硒转化为游离态硒并提取完全。优化后的方法线性范围为0.2~40μg L[sup]-1[/sup]，方法检出限为0.2μg kg[sup]-1[/sup]，加标回收率在90.2%～105%之间，测定的相对标准偏差（RSD，[i]n[/i]=6）小于5.0%，方法简单快捷、灵敏度高、稳定性好，同时该方法与传统的微波消解法测定的结果无显著性差异(P0.05)，方法准确可靠。[b]关键词:[/b]植物油，硒，提取法，电感耦合等离子质谱仪。硒是人体必需的微量元素，缺硒可导致人体一系列疾病，硒的抗氧化作用，可缓解冠心病、心脏病的临床症状，另外，针对糖尿病的防治，补硒不仅可以降低糖尿病患病的风险，而且可以辅助治疗糖尿病。研究发现：部分儿童贫血症状与硒摄入量过低有关。中国的大部分地区属于缺硒地区，缺硒人口占总人口的一半以上，2014年发布的《中国居民膳食营养素参考摄入量》推荐中国硒的日摄入最低量为60μg，但通过正常的饮食摄入，大部分中国人都达不到这个量。因此，富硒食品的消费的已逐渐成为补硒重要途径。富硒植物油是近年来开发的一类富硒产品，目前已实现了商品化，常见的有富硒菜籽油、花生油、玉米油和油茶籽油等，针对富硒植物油的研究，国外学者通过施用叶面硒肥得到的富硒橄榄油，其硒含量高达0.96mg/kg，国内学者马小灵等采用施硒肥技术方式得到未精炼茶油中的硒含量达0.04mg/kg。目前针对植物油中硒含量的测定可采用国标法GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》，其前处理采用硝酸、双氧水、高氯酸消解，而植物油的主要成分为甘油三酯，为了彻底去除有机物需要消耗大量的酸，另外，研究认为：高油脂样品采用常规的微波消解会有大量碳残余，如采用电感耦合等离子质谱仪测定，其基体效应会使测定结果偏高；完全分解需进一步敞口消解或者采用超高压微波进行消解，但称样量一般不超过0.5g。有不少学者采用灰化法、稀释直接进样法、酸提取，其中酸提取法设备简单、操作过程快捷，被众多研究者采用，并且效果良好。课题组在之前的研究中对植物油中铅、砷、铁、铜等9种元素采用硝酸旋涡提取测定，通过与酸消解方法的对比，结果有较好的一致性，但针对硒元素的测定，与酸消解的方法相比，提取法要严重偏低，这可能与硒元素在植物油中的存在形式有关（油料中蛋白态硒，采用压榨工艺转移到油中，大部分仍将以蛋白态的形式存在），如需准确的测定植物油中的硒含量必须将油中的非水溶的蛋白硒转化为水溶的游离态硒。本研究拟采用稀酸加热振荡的方式将植物油中的蛋白硒分离并提取，离心后的样品溶液采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]进行测定其硒含量。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]AL104万分位天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；Nexion[i]300D [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）[/i]（美国PerkinElmer公司）,配备99.999% CH[sub]4[/sub]气体；Mars 6微波消解仪（美国CEM公司），SHA-C加热振荡器（常州国华仪器有限公司）；50mL刻度离心管（美国Thermo Fisher Scientific公司）。硝酸（优级纯，65%，美国Thermo Fisher Scientific公司)；过氧化氢（优级纯，国药集团化学试剂厂；高氯酸（优级纯，国药集团化学试剂厂)；100mg/L硒单元素标准溶液(GBW(E)080215)、蒜粉标准物质（GSB-13）、100mg/L内标物（[sup]45[/sup]Sc）由国家标准物质物中心处购得；质谱调谐液由PerkinElmer公司处购得。实验中配制试剂的水均为一级水，由Milli-Q Gradient（德国Merckmillipore公司）制取，现制现用。在进行样品测试之前，采用质谱调谐液对仪器进行调谐优化，具体要求如下：灵敏度In ≥ 40,000 cps/ppb，氧化物CeO/Ce≤ 2.5%，双电荷Ce[sup]++[/sup]/Ce≤ 3%。为了去除质谱干扰得到理想的灵敏度，满足植物油中痕量硒元素的测定要求，本实验选择[sup]80[/sup]Se质量数，在动态反应池（DRC）条件下，采用CH[sub]4[/sub]作为反应气来消除[sup]80[/sup]Ar[sup]+[/sup]Ar[sup]+[/sup]的干扰。实验采用10%硝酸溶液配制10μg L[sup]-1[/sup]硒元素标准溶液进行仪器优化，通过优化后得出当CH[sub]4[/sub]流量为0.9mL/min, Rpq电压为0.7时硒元素的信号最强背景浓度最低，具体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]参数设置见表1。[align=center]表1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]工作参数[/align][align=center] Table.1 Working Parameters of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [table=503][tr][td] [align=center]仪器参数[/align] [align=center]Parameters[/align] [/td][td] [align=center]设定值[/align] [align=center]Set value[/align] [/td][td] [align=center]仪器参数[/align] [align=center]Parameters[/align] [/td][td] [align=center]设定值[/align] [align=center]Set value[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RF功率[/align] [/td][td] [align=center]1100W[/align] [/td][td] [align=center]模拟电压[/align] [/td][td] [align=center]-1859V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]雾化气流量[/align] [/td][td] [align=center]0.98/min[/align] [/td][td] [align=center]脉冲电压[/align] [/td][td] [align=center]1306V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]等离子气流量[/align] [/td][td] [align=center]14 L/min[/align] [/td][td] [align=center]扫描方式[/align] [/td][td] [align=center]Peaking[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub]流量[/align] [/td][td] [align=center]0.90L/min[/align] [/td][td] [align=center]扫描次数[/align] [/td][td] [align=center]20次[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RPq值[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]读数[/align] [/td][td] [align=center]1次[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]透镜电压[/align] [/td][td] [align=center]6.80V[/align] [/td][td] [align=center]重复次数[/align] [/td][td] [align=center]3次[/align] [/td][/tr][/table] [b]1.2样品前处理[/b]提取法：用万分位天平称取约2g（精确至0.0001）植物油于50mL刻度离心管中，加入10mL10%硝酸(V/V)，拧紧盖子后再用封口膜封住盖子与离心管，倾斜45度角置于振荡器上，在转速220转，水浴温度80℃条件下，振荡提取70min，取出后将混合液离心（8000r/min，3min），用5ml巴氏吸管小心吸取下层液体于进样管中（提取液从吸管放下前先用纸巾擦除吸管表面的油，防止油液进入待测液），上机备用，同时做样品空白。微波消解法：用万分位天平称取约0.2g（精确至0.0001）植物油于聚四氟乙烯消化管中，加入4mL硝酸和2mL过氧化氢，密封好消化管，放入微波消解器，微波消解程序为：先10分钟上升至130℃，保持5分钟，再10分钟上升至200℃保持30分钟，消解完毕后，以200℃赶酸至罐内液体剩余0.5ml左右，再补加2ml硝酸和0.5ml高氯酸，直到液体变清亮，赶酸至近干，冷却后用纯水定容至10mL摇匀，上机备用，同时做样品空白和质控样。[b]2 结果与讨论[/b]2.1油/提取液比例的选择油/提取液比例越大，仪器测定的灵敏度越高，但考虑到提取液在下层，过大的称样量会导致油层过厚，从而难以吸取不带油相的下层提取液，或者得到的提取液的体积难以保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的正常测定。因此，在保证灵敏度前提下，实验选择了1:5（2g油/10ml 提取液）的比例进行实验，在此条件下，混合物能够在振荡器中充分振荡混合，离心后可得到大于3ml的清液用于上机实验。2.2 提取温度的选择选取富硒菜籽油（通过微波消解前处理进行测定其硒含量为47μg/kg）作为优化实验样品。实验采用水浴辅助加热的方式来加快蛋白态硒转化为游离态硒的速度，选择10%硝酸V/V）采用20℃、40℃、60℃、70℃、80℃、90℃，6个温度条件下进行提取实验，与微波消解的结果比较来计算其提取效率，提取到达平衡所需要的时间作为提取完成的标志。由图1可知：在20℃条件下提取时间最短，10分钟即可到达平衡，但提取效率只有32.3%，提取效率随着温度的上升而升高，在70℃、80℃和90℃条件下提取效率最高，分别为94.8%和96.3%和92.1%，这说明在这两个温度条件下植物油中的蛋白硒已基本转化为无机硒。由于水浴振荡器设置的水温越高，需要越长时间预热，因此，实验选择70℃作为提取温度的最佳条件。图1不同提取温度下，植物油中硒的提取率（左侧纵坐标，折线图）和提取平衡时间（右侧纵坐标，柱状图）。[img=,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811121607404055_1608_1847861_3.jpg!w690x286.jpg[/img][b]Fig. 1 [/b]Influence of extractiontemperature to the extraction efficiency and balance time. Bars represent balancetime (min). Lines (-[color=#333333]■[/color]-) represent extraction efficiency (%).Error bars represent standard deviations. Average ± Standard deviation, n=3.2.3酸提取液浓度的选择为了得到最佳的提取效果和最少的酸使用量，分别选取了不同浓度硝酸作为提取溶液，进行植物油中硒元素提取率优化试验。选取硝酸浓度（V/V）为0%，2%，5%，7%，10%，15%作为提取剂，由图2可知0%的酸度下，无法提取植物油中的硒，硝酸浓度为2%-5%的条件下，经过120min的震荡提取后其提取效率仍低于70%，这说明低浓度酸条件下，植物油中的蛋白硒释放较慢，在短时间内（120min）蛋白态硒无法释放成游离态硒，硝酸浓度为7%条件下，经过120min的震荡提取其提取效率可达90.5%，10%和15%的硝酸浓度其提取效率分别为97.3%和97.8%，并且其提取平衡时间均为70min，综合考虑提取时间和酸的使用量情况，选择10%的硝酸作为提取剂。图2不同硝酸浓度下，植物油中硒的提取率（纵坐标）和提取平衡时间（横坐标）。[img=,690,524]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811121607573793_2854_1847861_3.jpg!w690x524.jpg[/img][b]Fig. 2 [/b]Influence of differentnitric acid concentration to the extraction efficiency (Y-axis) and balancetime (X-axis).2.4方法线性范围、检出限、准确度和精密度根据植物油中的硒含量以及DRC条件下硒元素的响应情况，硒元素线性范围为0.2~40μg L[sup]-1[/sup]，线性相关系数为0.9998，按1.4所述的方法制备11个独立的空白溶液，然后进行上机测定，计算其标准偏差，检出限为其3倍的标准偏差(表3)，通过折算称样量和提取液体积可知硒元素的方法检出限为0.2μg kg[sup]-1[/sup]可完全满足痕量硒元素测定的要求。同理，计算微波消法前处理的方法检出限为5μg kg[sup]-1[/sup]，稀酸提取法的灵敏度要远大于微波消解法，优势明显。本试验选择3种植物油作为加标基质，通过低、中和高3个含量进行加标测试并计算其回收率，结果见表5，由表可知：硒元素的加标回收率在90.2%～105%之间，并且其计算其重复性，RSD结果均小于5%([i]n=6[/i])，由此可见，整个提取过程不存在硒元素损失情况，同时通过内标校正后，基体效应对上机液影响较小，检测方法稳定可靠。[align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]表3 稀酸加热提取植物油样品加标回收率[b]([/b][i]n=6[/i][b])[/b][/align][align=center]Table 3 Results of recovery test ([i]n=6[/i])[/align] [table=487][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [align=center]Sample[/align] [/td][td] [align=center]原样品含量[/align] [align=center]Background (μg kg[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]添加量[/align] [align=center]Added/[/align] [align=center](μg kg[sup]-1[/sup]) [/align] [/td][td] [align=center]测得量Found/[/align] [align=center](μg kg[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]Recovery/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]菜籽油[/align] [/td][td=1,3] [align=center]47.3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]51.8[/align] [/td][td] [align=center]90.2[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]68.3[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100 [sup]a[/sup][/align] [/td][td] [align=center]149[/align] [/td][td] [align=center]102[/align] [/td][td] [align=center]4.3[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]花生油[/align] [/td][td=1,3] [align=center]12.5[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]16.7[/align] [/td][td] [align=center]84.4[/align] [/td][td] [align=center]3.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]33.3[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100 [sup]a[/sup][/align] [/td][td] [align=center]109[/align] [/td][td] [align=center]96.5[/align] [/td][td] [align=center]1.4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]山茶籽油[/align] [/td][td=1,3] [align=center]2.11[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.69[/align] [/td][td] [align=center]91.7[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]21.5[/align] [/td][td]96.9[/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100 [sup]a[/sup][/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][/table]2.5实际样品的测定收集的10种植物油18个样品主要来源于大型超市、农贸市场以及网络电商，其中精炼植物油有9个，未精炼毛油有9个，标有富硒字样的植物油有4个，为了进一步验证方法的准确度，实验采用分别采用稀酸加热提取法和微波消解法对样品进行处理，测定结果如表4所示，采用提取法和微波消解法测定的18个植物油样品中，只有2个样品的硒含量这两种方法均有检出，并且结果无显著性差异(P0.05)，另外，5个植物油样品采用稀酸提取法有检出，但采用微波消解法未检出，这是因为微波消解法方法检出限较高，灵敏度不够，其余样12个样品两种方法均未检出硒元素含量，其中精炼油样品中硒元素均未检出，这说明精炼过程去除了包括蛋白硒在内的硒元素。其中菜籽油2、菜籽油3、油茶籽油3、芝麻油2为外包装标有富硒油字样的油品（但没有标明硒含量），硒含量范围在0.55~47.3μg kg[sup]-1[/sup]之间，《中国居民膳食营养素参考摄入量》推荐中国硒的日摄入最低量为60μg，按中国营养学会推荐的成人每人每天油脂摄入25克的标准计算，成人可从这些植物油中摄入硒量为0.013~1.18mg，因此通过植物油对硒的日摄入量的贡献率非常低，因此从所测样品分析来看，富硒植物油对硒元素的补充贡献可忽略。Table 4采用稀酸加热提取法和微波消解法测定10种植物油样品的结果[b]([/b][i]n=3[/i][b])[/b]Table 4Results (mg kg[sup]-1[/sup]) obtained for 10types of vegetable oil using diluted nitric acidextraction and detection by ICP MS [b]([/b][i]n=3[/i][b])[/b]. [table=640][tr][td] [align=center]精炼植物油[/align] [align=center]Refined vegetable oil[/align] [/td][td] [align=center]提取法[/align] [align=center]Extraction method [/align] [align=center](μg kg[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]微波消解法[/align] [align=center]Microwave digestion method [/align] [align=center](μg kg[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]未精炼植物油[/align] [align=center]Unrefined vegetable oil[/align] [/td][td] [align=center]提取法[/align] [align=center]Extraction method [/align] [align=center](μg kg[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]微波消解法[/align] [align=center]Microwave digestion method [/align] [align=center](μg kg[sup]-1[/sup])[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]玉米油1[/align] [align=center]Corn oil 1[/align] [/td][td] [align=center]ND[sup]a[/sup][/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]菜籽油2[/align] [align=center]Rape seed oil 2[/align] [/td][td] [align=center]47.3±0.2[/align] [/td][td] [align=center]49.4±1.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]玉米油2[/align] [align=center]Corn oil 2[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]菜籽油3[/align] [align=center]Rape seed oil 3[/align] [/td][td] [align=center]0.55±0.2[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]菜籽大豆调和油[/align] [align=center] Rape seed and soybean blend oil[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]油茶籽油2[/align] [align=center]Camellia seed oil 2[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]花生油1[/align] [align=center]Peanut oil 1[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]油茶籽油3[/align] [align=center]Camellia seed oil 3[/align] [/td][td] [align=center]2.11±0.1[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]葵花籽油1[/align] [align=center]Sunflower seed oil[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]芝麻油1[/align] [align=center]Sesame oil 1[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]油茶籽油 1[/align] [align=center]Camellia seed oil 1[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]芝麻油2[/align] [align=center]Sesame oil 2[/align] [/td][td] [align=center]1.93±0.01[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]大豆油1[/align] [align=center]Soybean oil 1[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]核桃油[/align] [align=center]Walnut oil[/align] [/td][td] [align=center]3.34±0.1 [/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]大豆油2[/align] [align=center]Soybean oil 2[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]花生油 2[/align] [align=center]Peanut oil 2[/align] [/td][td] [align=center]12.5±0.5[/align] [/td][td] [align=center]13.6±2.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]菜籽油1[/align] [align=center]Rape seed oil 1[/align] [/td][td] [align=center]0.73±0.06[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]橄榄油[/align] [align=center]Oliver oil[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][/table]a：表示低于检出限[b]3.结论[/b]实验建立了一种适合于食用植物油中痕量硒元素的前处理方法，样品经稀酸加热提取，离心分离后的溶液采用电感耦合等离子质谱仪测定痕量硒元素，针对质谱干扰问题，采用CH[sub]4[/sub]气体进行反应去除。稀酸加热提取法与微波消解法相比，结果无显著性差异(P0.05)，但简单快捷、灵敏度高，可适用于植物油中硒元素的测定，该前处理方法通过适当的方法优化和验证，可用于植物油中其它金属元素的测定。同时本实验对市售的18个植物油样品进行了测定和评价[color=#ff0000][b]，结果显示：硒元素含量范围为未检出~47.3μg kg[sup]-1[/sup]，通过日摄入量计算，所测样品无论是普通植物油还是富硒植物油对人体硒元素补充贡献不大。[/b][/color][table=487][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [align=center]Sample[/align] [/td][td] [align=center]原样品含量[/align] [align=center]Background (μg kg[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]添加量[/align] [align=center]Added/[/align] [align=center](μg kg[sup]-1[/sup]) [/align] [/td][td] [align=center]测得量Found/[/align] [align=center](μg kg[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]Recovery/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]菜籽油[/align] [/td][td=1,3] [align=center]47.3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]51.8[/align] [/td][td] [align=center]90.2[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]68.3[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100 [sup]a[/sup][/align] [/td][td] [align=center]149[/align] [/td][td] [align=center]102[/align] [/td][td] [align=center]4.3[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]花生油[/align] [/td][td=1,3] [align=center]12.5[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]16.7[/align] [/td][td] [align=center]84.4[/align] [/td][td] [align=center]3.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]33.3[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100 [sup]a[/sup][/align] [/td][td] [align=center]109[/align] [/td][td] [align=center]96.5[/align] [/td][td] [align=center]1.4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]山茶籽油[/align] [/td][td=1,3] [align=center]2.11[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.69[/align] [/td][td] [align=center]91.7[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]21.5[/align] [/td][td]96.9[/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100 [sup]a[/sup][/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][/table]

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素仪器简介：ICP-MS 2000E是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS 2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/1.jpg图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子质谱仪1.原理 ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰，通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能，消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体，使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应，降低干扰离子对待测同位素的影响。 本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，利用He/H2混合气作为碰撞反应气，降低氩基相关多原子离子干扰，测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。2.实验2.1试剂及仪器 HNO3（G.R Scharlau）； HCl（G.R. Scharlau）； 元素标准溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）； 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股份有限公司）； 实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。2.2 样品前处理 取昆山某地表水，参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理，用0.45μm滤膜将水样过滤，加入 HNO3酸化处理，使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。2.3仪器工作参数优化 仪器首先在标准模式下进行参数优化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节，使仪器灵敏度最高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反应气，逐步增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1As（4%HCl介质）在75amu处的响应信号，计算其背景等效浓度（详细数据见表1及图1）；并利用As标液进一步优化He/H2流量，得到仪器工作参数如表2所示。表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/2.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/3.jpg图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）表2.碰撞反应模式下仪器工作参数http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/4.jpg3.数据与讨论3.1 氩基相关多原子干扰离子 目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气，则氩原子与基体离子结合形成多原子离子，对待测元素同位素造成干扰，具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）标准溶液，分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号（图2），实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比，52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比（57As及80Se无合适参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体，能有效去除氩基相关多原子离子干扰。表3. 氩基相关多原子干扰离子http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/5.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/6.jpg图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)3.2 加标回收率及精密度 在仪器优化工作参数条件下，对样品溶液及加标样液进行测试，计算其加标回收率；对样品空白溶液平行测定7次，以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（间隔2min），计算其相对标准偏差，考察精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标回收率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。表4 加标回收率及精密度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/7.jpg4. 结论通过优化He/H2碰撞反应气流量，可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰，使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定，可有限避免多原子离子质谱干扰，满足行业分析要求。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制