[align=center]标准溶液配制仪应用于NY/T 761-2008方法中标准溶液配制[/align] 单位新进了一台全自动标准溶液配制仪,为了验证仪器的准确性,在NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中与手工配标方法进行了比对。 一、实验条件: (一)7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。前进样中安装色谱柱HP-5(30m×250 um×0.25um),后进样口安装色谱柱VF-1701(30m×250 um×0.25um)。温度:初始温度80℃,保持1min;以20℃/min升温到180℃,不保持;再以5℃/min升温到230℃;再以15℃/min升温到250℃,保持11.00min,共28.33 min。进样体积:1uL;进样模式:不分流进样,吹扫流量40mL/min,吹扫时间0.75 min;ECD检测器300℃, FPD检测器200℃;前进样口加热器250℃,后进样口加热器220℃;柱流速:2mL/min。 (二)全自动液体样品处理平台,注射泵50ul-50ml注射器,样品位64个。 (三)试剂:标准品有机磷(敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、甲拌磷砜、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、三唑磷、乙酰甲胺磷)18种,有机氯(α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)16种,浓度100ug/ml。[align=center][img=,394,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010951056489_7440_2741071_3.jpg!w394x400.jpg[/img][/align][align=center]图1:7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和全自动液体样品处理平台[/align] 二、全自动液体样品处理平台的调试 安装工程师对全自动液体样品处理平台进行安装调试。 (一)下针深度调节:样品架→试管架参数→取液高度→排液高度。样品转移→新建→样品位置A1、起始母液位置A2、体积1ml→A1小瓶中放少于1.0 ml的纯水→全选→执行。取液高度由65逐渐增加至79时成功吸到液体。 泵系统设置:初始化速度由300修改为800,初始化K值由11修改为14,修改后点“配置”。更改设置后泵不吸液,需要关闭软件重启。 (二)用水对全自动液体样品处理平台进样泵进行校正,得到如下表格。 参数设置:运行前泵洗针:10次,功能选择:液体分配。把B1至B10分别放置事先称重过的空瓶(带盖),稀释液连接丙酮溶液,定容体积1.0ml。加液后再次进行称重。温度条件:20℃,湿度:50%[table][tr][td] [/td][td]1号瓶[/td][td]2号瓶[/td][td]3号瓶[/td][td]4号瓶[/td][td]5号瓶[/td][td]6号瓶[/td][td]7号瓶[/td][td]8号瓶[/td][td]9号瓶[/td][td]10号瓶[/td][/tr][tr][td]空瓶(g)[/td][td]1.9752[/td][td]2.0018[/td][td]2.0197[/td][td]1.9565[/td][td]2.0194[/td][td]1.9707[/td][td]1.9881[/td][td]1.9832[/td][td]1.9605[/td][td]1.9938[/td][/tr][tr][td]加1ml水(g)[/td][td]2.9759[/td][td]2.9988[/td][td]3.0152[/td][td]2.9521[/td][td]3.0149[/td][td]2.9660[/td][td]2.9891[/td][td]2.9842[/td][td]2.9611[/td][td]2.9951[/td][/tr][tr][td]水体积(ml)[/td][td]1.0007[/td][td]0.9970[/td][td]0.9955[/td][td]0.9956[/td][td]0.9955[/td][td]0.9953[/td][td]1.001[/td][td]1.001[/td][td]1.0006[/td][td]1.0013[/td][/tr][/table][align=center][img=,396,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010951317769_4484_2741071_3.jpg!w396x394.jpg[/img][/align][align=center]图2:工程师对全自动液体样品处理平台进行安装调试[/align][b] 三、用水对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]进行校正[/b] 为保证手工配制的准确性,减少配制过程中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]的误差对结果造成的影响,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]进行了校正,得到如下数据。温度条件:20℃,湿度:50%[align=center]校正量程20-200ul的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]100ul[/align][table][tr][td] [/td][td]1号瓶[/td][td]2号瓶[/td][td]3号瓶[/td][td]4号瓶[/td][td]5号瓶[/td][td]6号瓶[/td][td]7号瓶[/td][td]8号瓶[/td][td]9号瓶[/td][td]10号瓶[/td][/tr][tr][td]空瓶(g)[/td][td]1.9781[/td][td]1.9632[/td][td]1.9655[/td][td]1.9438[/td][td]1.9091[/td][td]1.9518[/td][td]1.9612[/td][td]1.9852[/td][td]1.9594[/td][td]1.9625[/td][/tr][tr][td]加100ul水(g)[/td][td]2.0823[/td][td]2.0653[/td][td]2.0678[/td][td]2.0492[/td][td]2.0101[/td][td]2.0533[/td][td]2.0637[/td][td]2.0893[/td][td]2.0629[/td][td]2.0637[/td][/tr][tr][td]水体积(ml)[/td][td]0.1042[/td][td]0.1021[/td][td]0.1023[/td][td]0.1054[/td][td]0.1010[/td][td]0.1015[/td][td]0.1025[/td][td]0.1041[/td][td]0.1035[/td][td]0.1012[/td][/tr][/table][align=center]校正量程20-200ul的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]200ul[/align][table][tr][td] [/td][td]1号瓶[/td][td]2号瓶[/td][td]3号瓶[/td][td]4号瓶[/td][td]5号瓶[/td][td]6号瓶[/td][td]7号瓶[/td][td]8号瓶[/td][td]9号瓶[/td][td]10号瓶[/td][/tr][tr][td]空瓶(g)[/td][td]1.9881[/td][td]1.9832[/td][td]1.9605[/td][td]1.9838[/td][td]2.0091[/td][td]1.9918[/td][td]2.4612[/td][td]1.9652[/td][td]1.9524[/td][td]1.9325[/td][/tr][tr][td]加200ul水(g)[/td][td]2.1894[/td][td]2.1852[/td][td]2.1628[/td][td]2.1862[/td][td]2.2111[/td][td]2.1937[/td][td]2.6657[/td][td]2.1701[/td][td]2.1609[/td][td]2.1387[/td][/tr][tr][td]水体积(ml)[/td][td]0.2013[/td][td]0.2020[/td][td]0.2023[/td][td]0.2024[/td][td]0.2020[/td][td]0.2019[/td][td]0.2045[/td][td]0.2049[/td][td]0.2085[/td][td]0.2062[/td][/tr][/table][align=center]校正量程100-1000ul的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]400ul [/align][table][tr][td] [/td][td]1号瓶[/td][td]2号瓶[/td][td]3号瓶[/td][td]4号瓶[/td][td]5号瓶[/td][td]6号瓶[/td][td]7号瓶[/td][td]8号瓶[/td][td]9号瓶[/td][td]10号瓶[/td][/tr][tr][td]空瓶(g)[/td][td]28.5812[/td][td]27.9073[/td][td]29.0773[/td][td]27.4389[/td][td]29.1735[/td][td]30.5626[/td][td]29.9531[/td][td]29.5625[/td][td]28.6542[/td][td]29.0257[/td][/tr][tr][td]加400ul水(g)[/td][td]28.9826[/td][td]28.3068[/td][td]29.4757[/td][td]27.8356[/td][td]29.5760[/td][td]30.9643[/td][td]30.3552[/td][td]29.9616[/td][td]29.0525[/td][td]29.4268[/td][/tr][tr][td]水体积(ml)[/td][td]0.4014[/td][td]0.3995[/td][td]0.3984[/td][td]0.3967[/td][td]0.4025[/td][td]0.4017[/td][td]0.4021[/td][td]0.3991[/td][td]0.3983[/td][td]0.4011[/td][/tr][/table][align=center]校正量程100-1000ul的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]1000ul[/align][table=745][tr][td] [/td][td]1号瓶[/td][td]2号瓶[/td][td]3号瓶[/td][td]4号瓶[/td][td]5号瓶[/td][td]6号瓶[/td][td]7号瓶[/td][td]8号瓶[/td][td]9号瓶[/td][td]10号瓶[/td][/tr][tr][td]空瓶(g)[/td][td]28.8826[/td][td]28.9068[/td][td]29.6757[/td][td]27.7856[/td][td]29.7360[/td][td]30.0643[/td][td]29.7931[/td][td]29.7625[/td][td]28.7942[/td][td]29.3957[/td][/tr][tr][td]加1000ul水(g)[/td][td]29.8913[/td][td]29.8975[/td][td]30.6742[/td][td]28.7852[/td][td]30.7345[/td][td]31.0636[/td][td]30.7942[/td][td]30.7646[/td][td]29.7958[/td][td]30.3980[/td][/tr][tr][td]水体积(ml)[/td][td]1.0087[/td][td]0.9907[/td][td]0.9985[/td][td]0.9996[/td][td]0.9985[/td][td]0.9993[/td][td]1.0011[/td][td]1.0021[/td][td]1.0016[/td][td]1.0023[/td][/tr][/table][align=center][img=,397,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010952382909_4614_2741071_3.jpg!w397x398.jpg[/img][/align][align=center]图3:用纯水对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]进行了校正[/align][b] 四、标准溶液配制 [/b] (一)、标液配制方案 [table][tr][td]序号[/td][td]组号1(ug /ml)[/td][td]组号2(ug/ml)[/td][td]组号3(ug/ml)[/td][td]组号4(ug/ml)[/td][td]组号5(ug/ml)[/td][/tr][tr][td]11P[/td][td]0.0[/td][td]0.1[/td][td]0.2[/td][td]0.4[/td][td]0.6[/td][/tr][tr][td]7P[/td][td]0.0[/td][td]0.2[/td][td]0.4[/td][td]0.6[/td][td]1.0[/td][/tr][tr][td]16CL[/td][td]0.0[/td][td]0.05[/td][td]0.1[/td][td]0.2[/td][td]0.4[/td][/tr][tr][td]16cl混标[/td][td=5,1] α-666、γ-666、δ-666、百菌清为25ug/ml, β-666为50ug/ml,三氟氯氰为100ug/ml ,其他10种为200ug/ml[/td][/tr][/table] 11P为:敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷。 7P为:甲拌磷砜、甲胺磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、乐果、三唑磷、乙酰甲胺磷。 16CL为:α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。 (二)、配制过程 1、手动配制过程 把上述34种农药(100 ug/ml)1ml分别倒入34个10 ml容量瓶,定容至10 ml,混匀后再转移至34个棕色瓶内,浓度为10 ug/ml。 (1)11P校准曲线的配制:分别准确吸取11种有机磷0.0ul、100ul、200ul、400ul、600ul(10ug/ml)至10 ml容量瓶内,用丙酮定容至10 ml,配制出浓度分别为0.0ug/ml 、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.6ug/ml。 (2)7P校准曲线的配制:分别准确吸取7种有机磷0.0ul、200ul、400ul、600ul、1000ul(10ug/ml)至10 ml容量瓶内,用丙酮定容至10 ml,配制出浓度分别为0.0ug/ml 、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.6ug/ml、1.0ug/ml。 (3)16CL校准曲线的配制:分别准确吸取16种有机氯0.0ul、50ul、100ul、200ul、400ul(10ug/ml)至10 ml容量瓶内,用正已烷定容至10 ml,配制出浓度分别为0.0ug/ml 、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml。 (4)16CL混标的配制:分别准确吸取α-666、γ-666、δ-666、百菌清(10ug/ml)25ul,β-666(10ug/ml)50ul,三氟氯氰(10ug/ml)100ul ,其他10种200ul 至10 ml容量瓶内,用正已烷定容至10 ml。[align=center]手工小结[/align][table][tr][td]工具[/td][td]数量[/td][td]总计时[/td][/tr][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url][/td][td]1[/td][td=1,3] 人工时间:3.5个小时有毒有害化学品接触时间:3.5小时[/td][/tr][tr][td]10 ml容量瓶[/td][td]52[/td][/tr][tr][td]棕色瓶[/td][td]36[/td][/tr][/table][align=center][img=,395,393]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010953095269_3851_2741071_3.jpg!w395x393.jpg[/img][/align][align=center]图4:手工配制标液[/align] 2、全自动液体样品处理平台配制过程 把上述34种农药(100 ug/ml)1ml分别倒入34个2ml容量瓶浓度为100 ug/ml。 参数设置:运行前泵洗针:10次,功能选择:混标法。 (1)11P校准曲线的配制:把11P(100ug/ml)中的11种有机磷按顺序分别放至B1至B11,B12(5 ug/ml)、B13(0.1ug/ml)、B14(0.2 ug/ml)、B15(0.4 ug/ml)、B16(0.6 ug/ml)分别放置空瓶(带盖),稀释液连接丙酮溶液,定容体积1.5ml。 (2)7P校准曲线的配制:把7P(100ug/ml)中的8种有机磷按顺序分别放至B17至B24,B27(10 ug/ml)、B28(0.2ug/ml)、B29(0.4 ug/ml)、B30(0.6 ug/ml)、B28(1.0ug/ml)放置空瓶(带盖),稀释液连接丙酮溶液,定容体积1.5ml。 (3)16cl校准曲线的配制:把16cl(100ug/ml)中的16种有机氯按顺序分别放至C1至C13,C14 (10ug/ml)、C15 (1ug/ml) 、C16 (0.05ug/ml) 、C17 (0.1ug/ml) 、C18 (0.2ug/ml) 、C19 (0.4ug/ml)放置空瓶(带盖),稀释液连接正已烷溶液,定容体积1.5ml,各瓶中添加组份体积如上表格,点击“执行”。 (4)16CL混标的配制:把α-666、γ-666、δ-666、百菌清按顺序分别放至C20至C24,C25 (10ug/ml)、C26(1ug/ml)放置空瓶(带盖), 把β-666放至C27,C28 (10ug/ml)、C29(1ug/ml)放置空瓶(带盖), 把三氟氯氰放至C30,C31(10ug/ml)放置空瓶(带盖), 把其余的10氯放至A1至A10,A11 (10ug/ml)、A12(13CL混标)放置空瓶(带盖),稀释液连接正已烷溶液,定容体积1.5ml,点击“执行”。[table][tr][td] [align=center]工具[/align] [/td][td] [align=center]数量[/align] [/td][td] [align=center]总计时[/align] [/td][/tr][tr][td]全自动液体样品处理平台[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td=1,2] 人工时间:10分钟机器工作时间:50分钟[/td][/tr][tr][td]2ml容量瓶[/td][td] [align=center]70[/align] [/td][/tr][/table][align=center]全自动液体样品处理平台配制过程小结[/align][b] 四、实验结果[/b] 对两种方法配制的11P(0.2ug/ml)、7P(0.6ug/ml)、16CL混标的结果进行比较,相对标准偏差在-20~+10%以内,符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T27404-2008)要求。[align=center]11P(0.2ug/ml) 精密度结果[/align][table=995][tr][td=1,2] [align=center]名称[/align] [/td][td=2,1] [align=center]检测结果( mg/kg)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD(%)[/align][align=center] [/align][/td][td=1,2] [align=center]变异系数RSD(%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]精确度标准要求%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]精确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]手工配制[/align] [/td][td] [align=center]机器配制[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2019[/align] [/td][td] [align=center]0.134[/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2010[/align] [/td][td] [align=center]0.0707[/align] [/td][td] [align=center]0.35[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲拌磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2015[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.53[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二嗪磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2009[/align] [/td][td] [align=center]0.0636[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]毒死蜱[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2004[/align] [/td][td] [align=center]0.0283[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基对硫磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2013[/align] [/td][td] [align=center]0.0919[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]马拉硫磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2033[/align] [/td][td] [align=center]0.233[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]杀螟硫磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2040[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]1.4[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]对硫磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2011[/align] [/td][td] [align=center]0.0778[/align] [/td][td] [align=center]0.39[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基异柳磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2021[/align] [/td][td] [align=center]0.148[/align] [/td][td] [align=center]0.74[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水胺硫磷[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2007[/align] [/td][td] [align=center]0.0495[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table][align=center]7P(0.6ug/ml) 精密度结果[table=981][tr][td=1,2] [align=center]名称[/align] [/td][td=2,1] [align=center]检测结果( mg/kg)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD(%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]变异系数RSD(%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]精确度标准要求%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]精确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]手工配制[/align] [/td][td] [align=center]机器配制[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲胺磷[/align] [/td][td] [align=center]0.6000[/align] [/td][td] [align=center]0.6025[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.29[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙酰甲胺磷[/align] [/td][td] [align=center]0.6000[/align] [/td][td] [align=center]0.6001[/align] [/td][td] [align=center]0.00707[/align] [/td][td] [align=center]0.012[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氧化乐果[/align] [/td][td] [align=center]0.6000[/align] [/td][td] [align=center]0.6085[/align] [/td][td] [align=center]0.601[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乐果[/align] [/td][td] [align=center]0.6000[/align] [/td][td] [align=center]0.6014[/align] [/td][td] [align=center]0.0990[/align] [/td][td] [align=center]0.16[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲拌磷亚砜[/align] [/td][td] [align=center]0.6000[/align] [/td][td] [align=center]0.6009[/align] [/td][td] [align=center]0.0636[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲拌磷砜[/align] [/td][td] [align=center]0.6000[/align] [/td][td] [align=center]0.6022[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三唑磷[/align] [/td][td] [align=center]0.6000[/align] [/td][td] [align=center]0.6030[/align] [/td][td] [align=center]0.212[/align] [/td][td] [align=center]0.35[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table][/align][align=center]16CL混标精密度结果[/align][table=967][tr][td=1,2] [align=center]名称[/align] [/td][td=2,1] [align=center]检测结果( mg/kg)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]标准偏差SD(%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]变异系数RSD(%)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]精确度标准要求%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]精确度评价结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]手工配制[/align] [/td][td] [align=center]机器配制[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]α-666[/align] [/td][td] [align=center]0.0250[/align] [/td][td] [align=center]0.0255[/align] [/td][td] [align=center]0.0354[/align] [/td][td] [align=center]1.4[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]β-666[/align] [/td][td] [align=center]0.0250[/align] [/td][td] [align=center]0.0246[/align] [/td][td] [align=center]0.0283[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]γ-666[/align] [/td][td] [align=center]0.0500[/align] [/td][td] [align=center]0.0522[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]δ-666[/align] [/td][td] [align=center]0.0250[/align] [/td][td] [align=center]0.0256[/align] [/td][td] [align=center]0.0424[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]百菌清[/align] [/td][td] [align=center]0.0250[/align] [/td][td] [align=center]0.0259[/align] [/td][td] [align=center]0.0636[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三唑酮[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.1975[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.89[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]异菌脲[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2079[/align] [/td][td] [align=center]0.559[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]联苯菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2156[/align] [/td][td] [align=center]1.103[/align] [/td][td] [align=center]5.3[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲氰菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2152[/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]5.2[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氟氯氰菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]0.0984[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氟氯氰菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2098[/align] [/td][td] [align=center]0.692[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氯氰菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.1989[/align] [/td][td] [align=center]0.0778[/align] [/td][td] [align=center]0.39[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氟氰戊菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2145[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氰戊菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2214[/align] [/td][td] [align=center]1.513[/align] [/td][td] [align=center]7.2[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氟胺氰菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2179[/align] [/td][td] [align=center]1.266[/align] [/td][td] [align=center]6.0[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]溴氰菊酯[/align] [/td][td] [align=center]0.2000[/align] [/td][td] [align=center]0.2014[/align] [/td][td] [align=center]0.0990[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]-20~+10[/align] [/td][td] [align=center]符合[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,553,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011001504529_7904_2741071_3.jpg!w553x262.jpg[/img][/align][align=center]图5:11P(0.2ug/ml)色谱重叠对比图[/align][align=center][img=,553,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011002016139_8951_2741071_3.jpg!w553x276.jpg[/img][/align][align=center]图6:7P(0.6ug/ml)色谱重叠对比图[/align][align=left] 对机器配制部分数据的线性进行比较,相关性可以达到0.998以上,符合标准《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)要求。[/align][align=center][img=,556,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011002115858_937_2741071_3.jpg!w556x253.jpg[/img][/align][align=center]图7:16CL混标色谱重叠对比图[/align][align=center][img=,497,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011002370219_1373_2741071_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align][align=center]图8:部分数据线性比较[/align] 五、总结 全自动液体样品处理平台在标准溶液配制过程中存在如下特点: 1、自动化程度高,大大节省了操作人员的劳动时间,更为关键的是自动化液体工作站让实验室的工作人员远离有毒有害物质,最大程度保障了工作环境的安全。 2、Excel表格中“再稀释”项不能自动计算,定容没有体积,需要在软件中点再“再稀释”进行操作。 3、机器手动混匀时间设置不太合理,仪器设置在了“再稀释”后,应当设置在“再稀释”前,不仅浪费了时间,而且没有在“再稀释”前充分混匀,影响了准确度。
标准溶液的配制中,基准物的称量是一个非常关键的环节,请问你们在配制标准溶液时是用减量法称量呢还是用直接法称量的,我觉得用减量法称量基准物一不小心就被倾入锥形瓶外的,用直接法不是更方便、准确吗
最近,单位评审被指出标准溶液配制与标定格式不对,想请各位大侠提供一下标准溶液配制与标定的格式,以供参考,谢谢了!
不知道大家是如何配制标准溶液的,以及如何评价所配制标准溶液的量值可信度,如何控制在配制过程中引入的误差;最近我按照t检验法做标准物质期间核查,得出的结论是失败的,我怀疑问题出在配制标准溶液的过程中,因为在做核查过程中我需要把标准物质稀释配制成几个浓度梯度,绘制标准曲线再核查在用的标准储备也,我想是这个过程中引入的误差导致结果失败;希望有做过此类工作或在这方面有作研究的朋友谈谈自己的心得,给出自己的观点帮我解除心中的疑惑,谢谢!
[font=微软雅黑][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%A0%87%E5%87%86%E6%BA%B6%E6%B6%B2.html]标准溶液[/url][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]是指已知准确浓度的试剂溶液,实验室常用标准溶液进行标准化工作,以求得未知试样中被测主成份的含量,在滴定分析中标准溶液常用作滴定剂。而在其他的分析方法中,会用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。所以说,准确地配制和标定标准溶液,是进行相关实验的前提和基础。今天给大家梳理一下标准溶液配制及标定的基本要求、方法和经验,希望对大家有所帮助![/color][/size][/font]
平常我们做标线的时候,都是购买有证标准物质配制标准溶液。能不能用烘干恒重后的分析纯试剂,来配制标准溶液
大家的配制标准的时候,是选择标定还是标准溶液配制?标准方法上一般都会有标准溶液的标定方法,但是一般比较繁琐,而且配制的浓度不一定能够满足使用需要;我们现在一般都是直接用标准样品按照需要配制对应的标准使用液浓度,方便快捷,就是代价较高。现在各位版友在实验过程中一般是自己标定标注溶液,还是直接购买标准溶液来配制呢???
标定EDTA溶液用的锌标准溶液应该怎样配制?PS: 我最近配了标定EDTA用的锌标准溶液,但是锌粉溶解后有黑色的漂浮物在溶液中,请问这些是不是锌的氧化物呢?怎样处理锌粉才能使标准溶液准确?谢谢大家,提供方法和建议!
我想请教,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测植物油中的溶剂残留,标准溶液如何配制?有配好的标准溶液卖吗?标准溶液该如何保存?
问题:用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液? 用0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)配制一个浓度为0.025mg/kg(溶剂为水、乙醇、MIBK混合)溶液。应该怎么配制?一、水、乙醇、MIBK的比例是否应该参照其三元混合物三角相图?在均相区内确定各组分的质量比例?否则容易出现不均质的情况?二、溶液1 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),纯水定容到25ml,得溶液浓度为0.020mg/L.溶液2 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸),而后用重量法,用乙醇定容到20g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.溶液3 : 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液(溶剂为纯水,介质1%硝酸)为1g,后用重量法依次加入乙醇4.0g,MIKE15g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.将溶液1、2、3在相同条件下用石墨炉(平台)进样20微升,氘灯扣背景测试发现:溶液1的吸光值abs为0.589、0.583,溶液2的吸光值abs为0.493、0.497,溶液3的吸光值abs,0.510,0.523. 经计算溶液 1的绝对进样量为0.020mg/L *20微升=0.4ng。溶液2、3的都绝对进样量为0.025mg/kg *20微升 *0.8g/ml=0.4ng,其中0.8g/ml为乙醇和水乙醇MIBK混合物的密度。那么为什么有机相配制的标准溶液比水相配制的信号要低近20%呢?
99.5%)用二硫化碳定容而配成一定浓度的标准液,还是根据称量法配制标准溶液呢。称量法配制时三苯不是会挥发吗?会不会造成浓度的不准?
标准溶液的配制及验证(以金标准溶液配制为例)摘要:通过一个实例来说明标准溶液是如何配制的,配制好的标准溶液还需要经过验证对比,符合接收条件方可投入分析测试。1.引言:标准溶液对于我们来说非常熟悉,几乎每天的检测分析都要用到,它就是我们度量的基础或者叫做参考;如果标准溶液不准确,我们后面的一切检测工作都没有意义。我们通常可以很方便的在市场上买到储备标准溶液,通常都是浓度比较大的,而且经过很多权威机构或者实验室进行定值,附有测量不确定度的这样一种溶液;而我们实际上用到的很多是自己动手配制的,或者叫做稀释一定倍数得到的一个系列浓度的“标准溶液”。由于每个人的手法不同,移取溶液视线或者定容的偏差有大有小,有的人配出来的跟理论计算值非常接近,有的人的就偏高或者偏低,这就需要我们对配制好的溶液进行验证工作。2.仪器设备2.1 原子吸收分光光度计(Varian AA240);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302118_485705_1657564_3.jpg2.2 5,10,15,20,30,40,50ml单标移液管;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302119_485706_1657564_3.jpg2.3 500,1000ml容量瓶;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302120_485707_1657564_3.jpg3. 试剂3.1 浓盐酸3.2 浓硝酸3.3 去离子水4. 标准溶液配制及验证:(AAS用Au标准溶液的配制为例)4.1 向洁净容量瓶内加入约瓶容量20%的纯水;4.2 参考下表,小心地向容量瓶内加入相应体积的盐酸和硝酸;4.3 参考下表,用相应的移液管移取相应的被稀释标准溶液,然后转入容量瓶中,加纯水至离刻度线2~5cm处,待溶液冷却至室温后,再加纯水至刻度线,塞上瓶塞并充分摇匀;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302133_485713_1657564_3.png4.4 转入一干净的胶瓶内并贴上标签。标签上应注时标准溶液名称、编号(储备标液来源、配制日期、配制人及到期时间);4.5 相关记录:将标准溶液的配制记入《标准溶液配制记录表》(注明配制的相关信息,包括标液名称、编号、配制方法、配制人、配制日期、确认日期等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302138_485716_1657564_3.png 4.6 新配制标准溶液的验证方法为: 在等同条件下用AAS分别测出新旧标准溶液中Au的浓度,二者之偏差((新-旧)/旧×100%)应不超过±2%,否则应重新配制新的标准溶液,直至符合要求。4.7 新配制校正标准溶液有效期为3个月。
全面详解常用标准溶液的配制与标定(分析与实验)标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。
请教高手:我们用来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的金属标准溶液可以自己配制不?如果我想得到Cu标准溶液可以用高纯硫酸铜来配制不?
标准溶液要求朔源,一般用纯金属或者基准试剂配制,今天看见有人用分析纯试剂配制标准溶液,很是恼火。既然人家这样配制标准溶液,肯定有一定的原因,但是我很是不解,欢迎大家讨论,分析纯试剂是否可以配制标准溶液?
[color=#444444]请问配制标准滴定溶液的时候该标准溶液的浓度值不确定度如何计算?[/color]
各位老师好,我们检测香精成分含量时,要配制标准溶液。例如乙酸丁酯,购买的乙酸丁酯包装声称是1g,纯度99%,一次性用完。计算标准溶液浓度时,需要反复冲洗试剂瓶都转移到容量瓶里,按照声称的1g来计算浓度呢?还是 把瓶子内的标准试剂倒进容量瓶里 在分析天平中称量 按实际称量质量来计算浓度呢?谢谢老师们!
大家好! 我们单位要申请实验室认可和资质认定,最近请了一家咨询公司进行了相关培训。那位老师在看了我们的化学实验室,在看到配制的标准溶液时,她说:“购买的标准溶液和自己配制的标准滴定溶液要放在冰箱里面”,不知道各位同行的实验室是怎么做的,把标液放在冰箱里有必要吗?
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进样小瓶中上机测试;另一种的方法是,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中,然后加入0.8 mL的正己烷,混匀后上机测试。因为测试量少,标准溶液贵且浓度又小,我们基本都采用第二种方法配制标准溶液,这样可以省下不少的标准溶液,只是有一个疑惑,如果CNAS现场审核,对于这种配制方式会不会质疑?
化学分析标准溶液的配制是必不可少的,现在有奖征集大家是怎么配制标准溶液的!【有奖征集溶液配制方法1】氨的标准溶液的配制!
标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。硫酸标准溶液配制与标定配制:量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577092_2961690_3.jpg标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(1/2H2SO4)=m/V1--------硫酸之用量,mlV2--------空白试验硫酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------硫酸之用量,mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091856_577093_2961690_3.jpg标定:称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,计算:C(NaOH)=m/V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,mlV1------氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------氢氧化钠溶液之用量,mlC1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l盐酸标准溶液的配制与标定配制:量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091857_577094_2961690_3.jpg标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(HCL)=m/V1--------盐酸之用量,mlV2--------空白试验盐酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------盐酸溶液之用量,mlC1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l碳酸钠标准溶液的配制与标定配制:称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中,摇匀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091904_577095_2961690_3.jpg标定:量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液,加上述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。、计算:C(1/2Na2CO3)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------碳酸钠溶液之用量,mlC1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l重铬酸钾标准溶液的配制与标定配制:C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算:C(1/6K2Cr2O7)=(V1
在配制标准溶液的时候遇到一些问题,想和大家讨论一下。1、标准品是直接称到容量瓶中,还是用其他容器称量,然后在转移到容量瓶中?如果是转移如何保证转移完全?2、新配制的标准溶液是否需要标定?如果需要标定,是用上一批标准溶液进行标定吗,标准是什么,用RSD可以吗?
配制标准溶液是化学实验室必备的一项任务,大部分版友应该做过这个的工作。但你配制的标准溶液准确性高么?有什么配制诀窍?欢迎与大家分享。(参与有奖)我配制的0.5mol/L的氢氧化钠,标定后的浓度一般都在0.51以上。有时候再加点蒸馏水,再重新标定。
标准溶液是如何进行配制的
请问,哪些大侠有标准溶液配制的国标?现在急需,先谢谢了!
实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。
0.95),实验室有单标也有混标。混标S-21是900PPM,请问怎样配制标准溶液呢?配制几个点,分别都是多大PPM的,还请大侠详细告知一下,感激中......我们是用白油和航煤稀释的
1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位
我想用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用测白酒里面的多种物质,比如乙醇,甲醇,乙酸乙酯,乳酸乙酯等近20种物质,配制标准溶液是20种都要配,还是只需要配一种内标物质啊?配制时称量定容后怎么标定,[em09511]
配制标准曲线产生的不确定度是可以通过公式计算的。那么,配制标准溶液浓度的不确定度可以从参考标准的不确定度结合稀释所用的量器合成计算。但是当待测液的浓度介于2个标准溶液浓度之间时,标准溶液浓度的不确定度如何计算呢? 如:0 151.40.5 7691.21 155112 31284.63 46361.9 那么待测液浓度为0.75、0.8时对应的标准溶液浓度的不确定度如何计算呢?